1. Kompleksometrijska metoda. Opcija direktne titracije. Metoda se zasniva na svojstvu jona magnezijuma da kvantitativno reaguju sa kompleksonom (trilon B) da bi se formirala jaka, vodotopiva, bezbojna intrakompleksna jedinjenja.
titrant: Rastvor trilona B je dinatrijumova so etilendiamintetrasirćetne kiseline (skraćeno Na 2 H 2 TrB).
Indikatori: metalni indikatori su organske boje koje imaju različite boje u slobodnom obliku iu obliku kompleksa sa metalom, koji je manje postojan od kompleksa Trilona B sa metalom. Promjena boje metalnih indikatora ovisi o pH vrijednosti medija.
Određivanje magnezijevih soli vrši se u amonijačnom puferu na pH 9,5-10,0. Indikator – specijalni kiseli crni hrom (eriohrom crni T). Prijelaz boje iz crveno-ljubičaste u plavu.
Magnezijum oksid je prethodno rastvoren u razblaženoj hlorovodoničnoj kiselini.
Mg 2+ + H 2 Ind MgInd + 2H +
Bojanje otopine zbog
metalni kompleks sa indikatorom
U tački ekvivalencije:
MgInd + Na 2 H 2 TrB MgNa 2 TrB + H 2 Ind
Bojanje otopine zbog
besplatni indikator
f eq (LV) = 1
2. Metoda acidometrijske neutralizacije(opcija povratne titracije). Koristi se za kvantitativno određivanje magnezijum oksida. Metoda se temelji na svojstvu magnezijevog oksida da kvantitativno stupa u interakciju sa hlorovodoničnom kiselinom da nastane so:
MgO + 2HCI → MgCI 2 + 2H 2 O
HCI + NaOH → NaCI + H2O
f eq (magnezijum oksid) = ½
Skladištenje
Prema opštoj listi, u dobro zatvorenoj posudi. Ako se krše uslovi skladištenja, magnezijum sulfat postepeno gubi vodu kristalizacije (erozira); magnezijev oksid stupa u interakciju s ugljičnim dioksidom i vlagom sadržanom u zraku, stvarajući mješavinu karbonata i magnezijevog hidroksida:
MgO + CO 2 → MgCO 3
MgO + H 2 O → Mg(OH) 2
Aplikacija
Magnezijum oksid– antacid sa blagim laksativnim dejstvom.
Magnezijum sulfat– antispazmodik, antikonvulziv, sedativ, holeretik i laksativ.
JEDINJENJA KALCIJUMA
Potvrda
Kalcijum hlorid dobijen iz prirodnog minerala kalcita:
CaCO 3 + 2HCI → CaCI 2 + CO 2 + H 2 O
Pridružene nečistoće (gvožđe i magnezijeve soli) precipitiraju se rastvorom kalcijum hidroksida:
2FeCI 3 + 3Ca(OH) 2 → 2Fe(OH) 3 ↓ + 3CaCI 2
MgCI 2 + Ca(OH) 2 → Mg(OH) 2 ↓ + CaCI 2
Precipitati gvožđa i magnezijum hidroksida se filtriraju.
Kvalitativno određivanje hlorida.
U epruvetu sipajte 1 ml urina, dodajte 2-3 kapi 30% azotne kiseline i 3-4 kapi 1% srebrovog nitrata. Formira se sirasti talog srebrnog hlorida. Napišite reakciju.
Kvalitativna detekcija sulfata.
U 1 ml urina dodati 2-3 kapi 1% sirćetne kiseline i 2-3 ml rastvora barijum hlorida. Taloži se nerastvorljivi talog barijum sulfata. Napišite reakciju.
Detekcija fosfata.
U epruvetu sipajte 1 ml molibdenskog reagensa i zagrejte je do ključanja. Nakon toga dodajte 5-6 kapi urina. Formira se žuti kristalni talog amonijum fosfomolibdata, nerastvorljiv u azotnoj kiselini, ali rastvorljiv u amonijaku.
Detekcija jona kalcijuma.
U 1 ml urina dodajte 1-2 kapi 3% sirćetne kiseline i 1-2 kapi amonijum oksalata. Ispada talog kalcijum oksalata (kristali izgledaju kao omoti pod mikroskopom). Napišite reakciju.
Detekcija amonijaka.
U epruvetu se sipa 2 ml mokraće, doda se jednaka zapremina kalcijum hidroksida, a preko epruvete se drži crveni lakmus papir navlažen vodom. Nakon nekog vremena, papir postaje plav od oslobođenog amonijaka.
Detekcija kreatinina. Weylova reakcija.
U 1 ml urina dodati 1 ml 10% rastvora natrijum hidroksida i 2 kapi 10% rastvora natrijum nitroprusida, pojavljuje se crvena boja koja kasnije postaje žuta.
Rad 3. Patološke komponente urina.
Kvalitativno određivanje proteina.
Protein u urinu sastoji se od serumskog albumina i globulina. Osim toga, urin koji sadrži krv i gnoj reagira na protein. Protein u urinu se otkriva reakcijom precipitacije.
Normalan urin sadrži malu količinu proteina (0,05-0,15 g/dan), što se ne otkriva običnim kvalitativnim uzorcima. Proteini u mokraći nalaze se kod nefroze, nefritisa, srčane dekompenzacije i nekih drugih patologija. Testovi proteina u urinu zasnivaju se na njegovoj denaturaciji različitim agensima.
Test ključanja.
2-3 ml mokraće (filtrirana; ako je alkalna, onda se zakiseli sirćetnom kiselinom do blago kisele reakcije), prokuhati i dodati 2-3 kapi sirćetne kiseline. Pojava precipitata koji se ne otapa kada se doda kiselina ukazuje na prisustvo proteina u urinu koji se testira. Precipitati fosfata i karbonata kalcijuma i magnezijuma rastvaraju se u kiselijem rastvoru.
Hellerov test.
Pažljivo, držeći epruvetu pod uglom, dodajte 1 ml filtrirane mokraće u 1 ml koncentrovane azotne kiseline (bolje je slojeviti urin pipetom). Na granici dva sloja, u prisustvu proteina, pojavljuje se bijeli prsten.
Test sa sulfosalicilnom kiselinom.
Dodajte 3-4 kapi 20% rastvora sulfosalicilne kiseline u 1 ml filtriranog urina. Pojava sedimenta ili zamućenja ukazuje na prisustvo proteina.
Bilješka! Višak sulfosalicilne kiseline može uzrokovati otapanje.
Kvalitativno određivanje šećera u urinu pomoću Fehlingovog reagensa.
Normalno, urin sadrži 0,2-0,4 g/l glukoze i to se ne otkriva uobičajenim reakcijama. Kod dijabetesa i nekih drugih bolesti, kao i nakon velikog unosa ugljikohidrata hranom, emocionalnog stresa, trovanja eterom, oksidom, hloroformom i oštećenja bubrega, pojavljuje se u značajnim količinama u mokraći.
U epruvetu sipajte 1-2 ml urina, dodajte jednaku zapreminu Fehlingovog reagensa i pažljivo zagrejte gornji sloj tečnosti. Ako je prisutan šećer, obratite pažnju na stvaranje taloga boje cigle.
Metoda za određivanje kalcija reakcijom boje
Sa mureksidom u prisustvu glicerola.
Princip metode. Murexide formira obojeni kompleks s kalcijem u alkalnoj sredini, čija se stabilnost povećava dodavanjem glicerola u otopinu.
Napredak odlučnosti. Dodati 0,1 ml test seruma u 0,3 ml vode, zatim dodati 3 ml reagensa mureksid-glicerol.
1) promešati i nakon 5 minuta fotometrirati u kiveti sa optičkom dužinom puta od 1 cm na talasnoj dužini od 490 nm naspram slijepog uzorka, u koji se umesto test seruma uzima voda. Istovremeno se stavlja kalibracioni uzorak u koji se umesto seruma uzima 0,1 ml kalibracionog rastvora.
Obračun se vrši prema planu kalibracije.
1) Murexideglicerol reagens: 20 mg mureksida je rastvoreno u 10 ml 4 N. KOH, 1 ml ovog rastvora se pomeša sa 20 ml mešavine od 10 ml vode i 10 ml glicerina.
b opada sa povećanjem koncentracije kalcija). Povećanje pH dovodi do smanjenja osjetljivosti (slika 21). Optimalna količina alkalija je 5 ml 10% rastvora NaOH/SO. Za fotometrijsko određivanje kalcija koristi se 0,02% vodeni rastvor kiselog hroma tamnoplave boje. Vodeni rastvori reagensa su stabilni nekoliko nedelja. Definicija
Al, Fe, Co, Ni, Mn ometaju. Uticaj ovih elemenata eliminiše se maskiranjem trietanolaminom uz dodatak natrijum fluorida ili 1% rastvora natrijum cijanida.
Fotometrijska metoda za određivanje kalcija s kiselim hromom tamnoplava se koristi u analizi cementnih sirovih mješavina i klinkera. Metoda je predložena za određivanje velikih količina kalcijuma (40 -45% CaO). U ovom slučaju, većina kalcijuma je vezan u bezbojni kompleks sa kompleksonom III, a preostali kalcijum (~6%) je određen reakcijom boje sa kiselim hromom tamno plave boje.
0,15 g analiziranog materijala stapa se sa 1 dijelom smjese (1 g boraksa i 2 dijela sode), otopina se otopi u 100 ml HG1 (1:3) i razrijedi vodom do 500 ml. Iz dobijenog rastvora sipajte 20 ml u volumetrijsku tikvicu od 100 ml, dodajte 5 ml rastvora koji sadrži 1% trietanolamina i 0,5% NaF, 20 ml 0,00450 g7 rastvora kompleksop III, neutrališite metil crveno sa 1% rastvorom NaOH i dodajte višak 5 ml. Zatim dodati 10 ml 0,02% vodenog rastvora kiselog hroma tamnoplave boje, dodati vodu do oznake i fotometar na FEK-M sa žutim filterom (L = 595 nm) u kiveti sa I = 1 cm.
Tamnoplavi kiseli hrom se takođe koristi za fotometrijsko određivanje kalcijuma u biološkim objektima, livenom gvožđu i metalnom titanijumu. Također se koristi za indirektno fotometrijsko određivanje kalcijum eriohrom crnog T.
Određivanje kalcija drugim reagensima]
Kalcijum se taloži kao fosfat, molibdat ili volframat. Talog se odvaja filtracijom, otopi u kiselini, a odgovarajućim metodama se određuju fosfatni joni, molibden i volfram. Loretin se koristi za taloženje kalcijuma, zatim se loretinat željeza fotometrira.
U nizu kolorimetrijskih metoda, kalcij se taloži u obliku K2Ca, a zatim se određuju N02-jon, nikl sa dimetilglioksimom ili se mjeri zelena boja koja se javlja kada K2Ca reaguje sa natrijum-naftilhidroksamatom.
Ce(IV) sulfat se koristi za kolorimetrijsko određivanje kalcijuma nakon njegovog taloženja oksalatom. Talog potonjeg se rastvara u sumpornoj kiselini, dodaje se višak Ce(S04)2 i meri se intenzitet boje. Moguća je i sljedeća opcija za indirektno određivanje kalcija: nakon rastvaranja kalcijum oksalata u sumpornoj kiselini i dodavanja viška Ce(S04)2 i kalijum jodida, fotometrijski izmjeriti žutu boju slobodnog joda ili plavu boju nakon dodavanja škroba.
Kalcijum se može odrediti sa velikom preciznošću fotometrijskim merenjem boje kalijum permanganata koji se dodaje u suvišku kalcijum oksalatu rastvorenom u kiselini.
Kada se hloranilna kiselina doda kalcijum oksalatu i taloži kalcijum hloranilat, potonji se određuje mjerenjem optičke gustoće matične otopine. Kalibraciona kriva je konstruisana za 0-0,2 mg Ca.
Jedna od kolorimetrijskih opcija za određivanje kalcija u obliku oksalata temelji se na izbjeljivanju crvene boje otopine željeznog tiocijanata sa oksalatima)
