Statistika no Krievijas Veselības ministrijas sanitāro un epidemioloģisko secinājumu reģistriem liecina, ka šodien tirgū pārtikas piedevas strauji attīstās, pastāvīgi tiek papildināts ar jaunām importētām un vietējām piedevām, kas spēj mainīt sen zināmo produktu tradicionālo garšu. Tas rada problēmu likumdošanas regulējums pārtikas piedevu lietošana. Šī problēma nav jauna. Cilvēce to ir risinājusi gadsimtiem ilgi, pilnveidojoties normatīvo regulējumu. Tomēr mūsdienās, attīstoties tādām zinātnēm kā biotehnoloģija un bioķīmija, tas ir aktuālāks nekā jebkad agrāk.

2003. gadā Krievijā tika ieviests jauns dokuments, kas regulē pārtikas piedevu lietošanu - SanPiN 2.3.2.1293-03 “Pārtikas piedevu lietošanas higiēnas prasības”.

Tas attiecas uz piedevu izmantošanu visās pārtikas rūpniecības nozarēs, tostarp gaļas nozarē.

Līdz ar jaunā dokumenta ieviešanu mūsu valstī lietošanai apstiprināto E-indeksu skaits nav mainījies un šodien ir nedaudz mazāks par 400 (pēc mūsu aprēķiniem aptuveni 394, pēc E216 un E217 lietošanas aizlieguma ieviests).

Gaļas rūpniecība joprojām ir diezgan konservatīva attiecībā uz pārtikas piedevu izmantošanu. No 394 mūsu nozares E-indeksiem ir atļauts lietot apmēram simts, bet šeit ir runa tikai par atļautajiem. Kā liecina prakse, gaļas produktu ražošanā visbiežāk izmantoto pārtikas piedevu skaits, kas patērētājam ir diezgan labi zināmas pēc marķējuma uz iepakojumiem, ir ne vairāk kā 20 E-indeksi.

Viens no būtiskākajiem veiksmīgas pārtikas piedevu kontroles aspektiem ir standartizētu metožu pieejamība pārtikas piedevu satura noteikšanai gaļas produktos. Bet cik šādu standartu ir izstrādāti gaļas nozarei? Šis saraksts ir ļoti īss. Nitrātu, nitrītu, glutamīnskābes, glikono-delta-laktona, kopējā fosfora noteikšanas metodes (netiešā metode fosfātu pievienošanas uzraudzībai). Tajā pašā rindā mēs varam norādīt cietes noteikšanas metodi (bet tikai native) un histoloģisko metodi sastāva noteikšanai, kas arī ļauj noteikt polisaharīda rakstura biezinātāju, piemēram, karaginānu, klātbūtni.

Mūsdienās gaļas rūpniecībā ir apstiprināti izmantošanai vairāki konservanti (1.tabula 1.pielikums) un krāsvielas (2.tabula 2.pielikums), kuriem noteikts maksimālais to satura līmenis gaļas produktos, bet nav. kontroles metodes. Vēl aktuālāks jautājums ir nepieciešamība izstrādāt metodes to aizliegto piedevu, piemēram, amaranta krāsvielas (E123), satura noteikšanai.

Ļoti bieži iekšā Nesen No gaļas pārstrādes uzņēmumu speciālistiem dzirdu priekšlikumus iekļaušanai nacionālajā valsts standarti dažādas pārtikas piedevas gaļas produktiem. Tomēr daži no viņiem domā, ka darbs pie, piemēram, krāsvielas (konservanta, emulgatora) iekļaušanas jāsāk ar valsts standarta izstrādi tā noteikšanas metodei.

Tāda pati problēma (bet vēl lielākā mērogā, jo ir pieejams plašāks izmantojamo pārtikas piedevu saraksts) rodas, izstrādājot GOST, piemēram, vispārīgos tehniskos nosacījumus un īpašus tehniskos noteikumus.

Kādi ir pārtikas piedevu lietošanas pamatprincipi, kas definēti jaunajā SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Pārtikas piedevām jābūt produktos minimālajā daudzumā, kas nepieciešams, lai sasniegtu nepieciešamo tehnoloģisko efektu, bet ne vairāk par maksimāli pieļaujamo to satura līmeni (atlieku saturu) gatavajā produktā.

2. Pārtikas piedevu izmantošana nedrīkst pasliktināt produktu organoleptiskās īpašības un/vai samazināt to uzturvērtību.

3. Nav pieļaujama pārtikas piedevu izmantošana, lai slēptu izejvielu vai gatavās produkcijas bojājumus un sliktu kvalitāti.

4. Pārtikas piedevām, kas nerada bīstamību cilvēka veselībai, bet kuru pārmērīgs daudzums var izraisīt izejvielu tehniskus bojājumus, to lietošanas maksimālais līmenis jānosaka ar tehnoloģiskiem norādījumiem.

Šos pamatprincipus vadīja institūta speciālisti, izstrādājot pirmo valsts standartu - GOST R 52196-2003 “Vārītu desu izstrādājumi. Tehniskie nosacījumi".

Kādas pārtikas piedevas tika iekļautas standartā, novērtējot un atlasot atbilstību drošības standartiem un Krievijas gaļas nozares tradīcijām?

Mūsdienās standarts paredz šādu pārtikas piedevu izmantošanu:

1. Krāsas fiksators E250.

2. Garšas un aromāta pastiprinātājs E621.

3. Skābuma regulētāji E325, E326, E500.

4. Antioksidanti E300, E301.

5. Stabilizatori, emulgatori E450-E452.

Kā redzat, tādu nav daudz. Īpaši vērts pievērst uzmanību nātrija nitrītam E250. Iespējams, šodien mēs joprojām esam vienīgā valsts pasaulē, kurā tiek izmantots nātrija nitrīts (ļoti toksiska viela). tīrā formā(risinājumu veidā) pārtikas uzņēmumos. Tomēr pēdējā laikā šajā jomā ir panākts zināms progress: ir Krievijas Veselības ministrijas rīkojums par SanPiN 2.3.1.1293-01 izmaiņu sagatavošanu, aizliedzot izmantot nitrītus tīrā veidā. Šajā sakarā konservēšanas maisījumi tika iekļauti jaunajā GOST R 52196-01 “Vārītu desu izstrādājumi”, un šobrīd (pārejas periodam) mūsu institūts ir izstrādājis “Tehnoloģiskās instrukcijas konservēšanas maisījumu un nātrija nitrīta lietošanai”.

Kas attiecas uz kompleksajām pārtikas piedevām, to lietošana nedrīkst mainīt GOST vārītu desu tradicionālo garšu, un tajās jābūt tikai tiem “E” indeksiem, kas tika minēti iepriekš (piemēram, krāsu fiksators E250).

Lai izpildītu GOST prasības, lai atbalstītu mūsu uzdevumus valsts standartu izstrādē, galvenokārt vietējiem ražotājiem, institūts izstrādāja dokumentu TU9199-675-00419779 “Pikantie maisījumi vārītām desām”. Dokumentā ir 38 nosaukumi sarežģītiem maisījumiem – aromatizēti un fosfātus saturoši. Tomēr tā iekļaušana GOST R neparedz citu sarežģītu piedevu lietošanas aizlieguma ieviešanu. Specifikācijas ir paredzētas vietējiem sastāvdaļu ražotājiem, tās ir iegādājušies vairāki uzņēmumi.

Tā kā GOST tekstā un tehnoloģisko instrukciju tekstā ir paredzēts izmantot importētās piedevas, kas ir līdzīgas sastāvam, kvalitātei un nekaitīgumam, kā arī materiāliem un izejvielām, kas ir līdzīgas vietējiem, tad saskaņā ar SanPiN noteiktajiem principiem to izmantošana jābalsta uz tiem, kas izstrādāti paredzētajā veidā tehnoloģiskajās instrukcijās. Tāpēc tagad institūtā tiek izstrādātas tādas instrukcijas, kas nosaka līdzīga sastāva pārtikas piedevu lietošanas kārtību.

Atgriežoties pie nepieciešamības izstrādāt nacionālos metožu standartus, īpaši jāatzīmē, ka piedevu izmantošanu nekādā veidā nevajadzētu ierobežot. mākslīgi. Vienīgais mērķis ir ievērot higiēnas noteikumus par pārtikas piedevu lietošanu, un informācija par produkta sastāvu ir pareizi jāpaziņo patērētājam.

ES direktīvas, kas ņemtas par pamatu SanPiN 2.3.2.1293-03 izstrādei, satur vienkāršus un saprotamus principus, kas arī mums būtu jāpieņem. Pārtikas piedevu nedrīkst lietot, ja tā maldina patērētāju.

Prasības attiecībā uz informāciju patērētājiem attiecīgajā GOST ir noteiktas diezgan skaidri, taču informācijas saturs nevar palikt nemainīgs: patērētāja intereses prasa pastāvīgu satura pielāgošanu. Šajā sakarā vēlos vērst uzmanību uz marķējuma (slaida) piemēru, kas atbilst direktīvām, uz kurām Eiropas Savienība šobrīd virzās. Marķējumā norādīts ne tikai pārtikas piedevu daudzums, bet arī šī produkta receptē paredzētais jēlas gaļas daudzums. Tās pašas direktīvas nosaka, cik daudz saistaudu un taukaudu var saturēt jēla gaļa. Ievērojot šo nosacījumu, ievērojot kontroles metodes un skaidras prasības pārtikas produktu marķēšanai, pārtikas piedevu lietošana patērētājā neradīs nepamatotas aizdomas.

TEHNISKĀS REGULĒŠANAS UN METROLOĢIJAS FEDERĀLĀ AĢENTŪRA

VALSTS

STANDARTS

KRIEVU

FEDERĀCIJA

Pārtikas piedevas

AZO KRĀSAS

Specifikācijas

Oficiālā publikācija

Stends Rtinform 2014

Priekšvārds

1 IZSTRĀDĀJA Valsts zinātniskā institūcija Viskrievijas Pārtikas garšu, skābju un krāsvielu zinātniskās pētniecības institūts Krievijas akadēmija Lauksaimniecības zinātnes (GNU VNIIPAKK Rosselkhozakademii)

2 IEVĒRO Standartizācijas tehniskā komiteja TC 154 “Pārtikas piedevas un aromatizētāji”

3 APSTIPRINĀTS UN STĀŠĀS SPĒKĀ ar Federālās Tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūras rīkojumu, kas datēts ar 2013. gada 6. septembri Nr. 854-st

4 8 šajā standartā ir ņemtas vērā Codex Alimentarius komisijas Vienotā pārtikas piedevu standarta CODEX STAN 192-1995 “Vispārīgais pārtikas piedevu standarts” (3.4. punkts) prasības attiecībā uz specifikācijām pārtikas piedevām azo krāsvielām E102. E110. E122, E124. E129. E151. Apvienotās pārtikas piedevu ekspertu komitejas FAO/PVO Pārtikas piedevu vienotā specifikāciju kodeksa E155 “Apvienotais pārtikas piedevu specifikācijas apkopojums JECFA. sējums 4"

5 8BRAUKTS PIRMO REIZI

Šī standarta piemērošanas noteikumi ir noteikti GOST R 1.0-2012 (8. sadaļa). Informācija par izmaiņām šajā standartā tiek publicēta ikgadējā (uz kārtējā gada 1. janvāri) informācijas rādītājā “Nacionālie standarti”, bet oficiālais izmaiņu un grozījumu teksts tiek publicēts ikmēneša informācijas rādītājā “Nacionālie standarti”. Šī standarta pārskatīšanas (aizstāšanās) vai atcelšanas gadījumā attiecīgs paziņojums tiks publicēts nākamajā ikmēneša informācijas indeksa “Nacionālie standarti” numurā. Informācijas sistēmā tiek ievietota arī attiecīgā informācija, paziņojumi un teksti kopīgs lietojums- Federālās tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūras oficiālajā tīmekļa vietnē internetā (gost.ru)

© Standardinform. 2014. gads

Šo standartu nevar pilnībā vai daļēji reproducēt, pavairot vai izplatīt kā oficiālu publikāciju bez Federālās tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūras atļaujas.

KRIEVIJAS FEDERĀCIJAS NACIONĀLAIS STANDARTS

Pārtikas piedevas AZO DYES Tehniskās specifikācijas Pārtikas piedevas. Azo krāsas. Specifikācijas

Ievadīšanas datums - 2015-01-01

1 izmantošanas joma

Šis standarts attiecas uz pārtikas piedevām E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. kas ir pārtikas azo krāsvielas (turpmāk – azo krāsvielas) un paredzētas izmantošanai pārtikas rūpniecībā.

Piezīme. Termins “aerokrāsvielas” atspoguļo kopīga iezīme iekļauts šis standarts pārtikas piedevas, kas saistītas ar azogrupas (N ■ N) klātbūtni to struktūrā.

Aerokrāsvielu kvalitātes prasības ir noteiktas 3.1.3.3.1.4. un 3.1.5. uz drošību - 3.1.6. uz marķējumu - 3.3.

2 Normatīvās atsauces

Šī standarta 8. punktā ir izmantotas normatīvās atsauces uz šādiem standartiem:

GOST 6.579-2002 Valsts sistēma mērījumu vienveidības nodrošināšanai. Prasības iesaiņoto preču daudzumam jebkura veida iepakojumos to ražošanas, iepakošanas, realizācijas un importa laikā

GOST 12.0.004-90 Darba drošības standartu sistēma. Darba aizsardzības apmācību organizēšana. Vispārīgi noteikumi

GOST 12.1.004-91 Darba drošības standartu sistēma. Uguns drošība. Vispārīgās prasības

GOST 12.1.005-88 Darba drošības standartu sistēma. Vispārējās sanitārās un higiēnas prasības gaisam darba zonā

GOST 12.1.007-76 Darba drošības standartu sistēma. Kaitīgas vielas. Klasifikācija un vispārīgās drošības prasības

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Darba drošības standartu sistēma. Vielu un materiālu ugunsgrēka un sprādzienbīstamība. Rādītāju nomenklatūra un to noteikšanas metodes

GOST 12.2.007.0-75 Darba drošības standartu sistēma. Elektriskie izstrādājumi. Vispārīgās drošības prasības

GOST 12.4.009-83 Darba drošības standartu sistēma. Ugunsdzēsības aprīkojums objektu aizsardzībai. Galvenie veidi. Izmitināšana un apkalpošana

GOST 12.4.011-69 Darba drošības standartu sistēma. Aizsardzības līdzekļi strādniekiem. Vispārīgās prasības un klasifikācija

GOST 12.4.021-75 Darba drošības standartu sistēma. Ventilācijas sistēmas. Vispārīgās prasības

GOST 12.4.103-83 Darba drošības standartu sistēma. Īpašs aizsargapģērbs, aprīkojums personīgā aizsardzība kājas un rokas. Klasifikācija

Oficiālā publikācija

GOST 61-75 reaģenti. Etiķskābe. Tehniskās specifikācijas GOST 83-79 Reaģenti. Nātrija karbonāts. Tehniskās specifikācijas GOST 450-77 Tehniskais kalcija hlorīds. Specifikācijas

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Laboratorijas stikla trauki. Cilindri, vārglāzes, kolbas, mēģenes. Vispārējie tehniskie nosacījumi GOST 2603-79 Reaģenti. Acetons. Tehniskās specifikācijas GOST 3118-77 Reaģenti. Sālsskābe. Tehniskās specifikācijas GOST 3760-79 Reaģenti. Amonjaka ūdens. Tehniskās specifikācijas GOST 4160-74 Reaģenti. Kālija bromīds. Tehniskās specifikācijas GOST 4197-74 Reaģenti. Nātrija eotoksīds. Tehniskās specifikācijas GOST 4198-75 Reaģenti. Monoaizvietots kālija fosfāts. Tehniskās specifikācijas GOST 4201-79 Nātrija karbonāta skābe. Tehniskās specifikācijas GOST 4328-77 Reaģenti Nātrija hidroksīds. Specifikācijas

GOST 4517-87 Reaģenti. Analīzē izmantoto palīgreaģentu un šķīdumu sagatavošanas metodes

GOST 4919.2-77 Reaģenti un ļoti tīras vielas. Buferšķīdumu sagatavošanas metodes

GOST 5819-78 Reaģenti. Anilīns. Tehniskās specifikācijas GOST 6006-78 Reaģenti. Butanols-1. Tehniskās specifikācijas GOST 6016-77 Reaģenti. Izobutilspirts. Tehniskās specifikācijas GOST 6259-75 Reaģenti. Glicerīns. Tehniskās specifikācijas GOST 6709-72 Destilēts ūdens. Specifikācijas

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Cauruļveida dienasgaismas spuldzes vispārējam apgaismojumam GOST 10354-82 Polietilēna plēve. Specifikācijas

GOST 11773-76 Reaģenti. Nātrija fosfāts, dihidrogenēts. Tehniskās specifikācijas GOST 12026-76 Laboratorijas filtrpapīrs. Tehniskās specifikācijas GOST 14192-96 Kravas marķēšana

GOST 14919-83 Mājsaimniecības elektriskās plītis, elektriskās plītis un elektriskie cepamie skapji. Vispārējie tehniskie nosacījumi

GOST 14961-91 Lina diegi un lina diegi ar ķīmiskām šķiedrām. Tehniskās specifikācijas GOST 15846-2002 Produkti, kas nosūtīti uz Tālajiem Ziemeļiem un līdzvērtīgiem apgabaliem. Iepakošana, marķēšana, transportēšana un uzglabāšana

GOST 16922-71 Organiskās krāsvielas, starpprodukti, tekstila palīgvielas. Pārbaudes metodes

GOST 17308-88 Auklas. Specifikācijas

GOST 18300-87 Rektificēts tehniskais etilspirts. Tehniskās specifikācijas GOST 19360-74 Plēves maisiņi. Vispārējie tehniskie nosacījumi GOST 22280-76 Reaģenti. Nātrija citrāts 5,5-ūdens. Tehniskās specifikācijas GOST 22300-76 Reaģenti. Etilēteri un butilēteri etiķskābe. Specifikācijas

GOST 25336-82 Laboratorijas stikla trauki un aprīkojums. Veidi, galvenie parametri un izmēri

GOST 25794.1-83 Reaģenti. Titrētu šķīdumu sagatavošanas metodes skābju-bāzes titrēšanai

GOST 26927-86 Izejvielas un pārtikas produkti. Dzīvsudraba noteikšanas metodes GOST 26930-86 Izejvielas un pārtikas produkti. Arsēna noteikšanas metode GOST 26932-86 Izejvielas un pārtikas produkti. Svina noteikšanas metodes GOST 26933-86 Izejvielas un pārtikas produkti. Kadmija noteikšanas metodes GOST 27752-88 Elektroniski mehāniskie kvarca galda, sienas un modinātājpulksteņi. Vispārējie tehniskie nosacījumi

GOST 28365-88 Reaģenti. Papīra hromatogrāfijas metode

GOST 28498-90 Šķidruma-šķidruma stikla termometrs. Vispārīgās tehniskās prasības. Pārbaudes metodes

GOST 29169-91 Laboratorijas stikla trauki. Pipetes ar vienu atzīmi GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijas stikla trauki. Graduētas pipetes. 1. daļa. Vispārīgās prasības

GOST 30090-93 Somas un somu audumi. Vispārējie tehniskie nosacījumi

GOST 30178-96 Izejvielas un pārtikas produkti. Atomu absorbcijas metode toksisko elementu noteikšanai

GOST R 12.1.019-2009 Darba drošības standartu sistēma Elektrodrošība Vispārīgās prasības un aizsardzības veidu nomenklatūra

GOST R ISO 2859-1-2007 Statistikas metodes. Alternatīvas paraugu ņemšanas procedūras. 1. daļa. Paraugu ņemšanas plāni pēc barošanas, pamatojoties uz pieņemamiem kvalitātes līmeņiem

GOST R 51766-2001 Izejvielas un pārtikas produkti. Atomu absorbcijas metode arsēna noteikšanai

GOST R 53228-2008 Neautomātiskie svari. 1. daļa. Metroloģiskās un tehniskās prasības. Pārbaudes

GOST R 53361-2009 Somas no papīra un kombinētiem materiāliem. Vispārējā tehniskā

GOST R 54463-2011 Konteineri no kartona un kombinētiem materiāliem pārtikas produktiem. Specifikācijas

Piezīme - Izmantojot šo standartu, ieteicams pārbaudīt atsauces standartu derīgumu publiskajā informācijas sistēmā - Federālās tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūras oficiālajā tīmekļa vietnē internetā vai saskaņā ar katru gadu publicēto informācijas indeksu “Valsts. Standarti*, kas publicēti ar kārtējā gada 1. janvāri, un atbilstoši ikmēneša publicētā informācijas indeksa “Nacionālie standarti” kārtējā gada numuriem. Ja tiek aizstāts atsauces standarts bez datuma, ieteicams izmantot šī standarta pašreizējo versiju, ņemot vērā visas šajā versijā veiktās izmaiņas. Ja tiek aizstāts atsauces standarts, uz kuru ir dota datēta atsauce, ieteicams izmantot šī standarta versiju ar iepriekš norādīto apstiprināšanas (pieņemšanas) gadu. Ja pēc šī standarta apstiprināšanas atsauces standartā, uz kuru ir izdarīta atsauce ar datumu, tiek veiktas izmaiņas, kas ietekmē minēto noteikumu, ieteicams šo noteikumu piemērot, neņemot vērā šīs izmaiņas. Ja atsauces standarts tiek atcelts bez aizstāšanas, tad noteikumu, kurā sniegta atsauce uz to, ieteicams piemērot tajā daļā, kas šo atsauci neietekmē.

3 Tehniskās prasības

3.1. Raksturlielumi

3.1.1 Azo krāsvielas tiek ražotas saskaņā ar šī standarta prasībām un tiek izmantotas pārtikas produkti saskaņā ar un.

3.1.2 Azo krāsvielu apzīmējumi, nosaukumi, ķīmiskie nosaukumi, formulas un molekulmasa ir norādīti 1. un 2. tabulā.

1. tabula. Krāsvielu apzīmējumi un nosaukumi

Vārds ampaintya	Krāsu indekss Eiropas Pārtikas piedevu kodifikācijā	Krāsas numurs a starptautiskā sistēma burtu numerācija dobaaon (*NS)	Krāsvielas numurs starptautiskajā klasifikācijā ķīmiskās vielas(CAS Nr.)	Krāsas numurs starptautiskajā katalogā krāsvielas Coloui indekss |CI Nt>	Azo krāsvielas sinonīms
Tartrazīns (Tvptagshe)					Food Yellow 4. FO&C Yellow Ns 5
Sunet Yellow FCF					Pārtikas dzeltenais 3. FO&C Yellow Nr. 6
Aeroubīns					Pārtika sarkanā krāsā 3. Carmoain (Car-motsine)
Ponso 4R					Pārtika sarkana 7. Cochineal Red (CocDIneal Red A)

1. tabulas beigas

Vārds aeohrasitslp	Indekss "Eiropas pārtikas piedevu kodifikācijas rezidents"	Krāsu numurs par starptautisko uztura numerācijas sistēmu (INS)	Krāsas numurs Starptautiskajā ķīmisko vielu klasifikācijā (CAS N9)	Krāsas numurs starptautiskajā katalogā Krāsu indeksa krāsvielas (Cl N9)	Sinonīms vārdam a>o"rasitepya"
Burvīgi sarkanā maiņstrāva (Allura Red AC)					Food Red 17. FO&C Red līdz 40
Izcilais Bleks BN					Food Black 1. Melns BN. Melns PN
Brūns HT (8rown HT)					Pārtikas brūns 3. Šokolādes brūns HT

2. tabula. Azo krāsvielu ķīmiskie nosaukumi, formulas un molekulmasa

Azo krāsas nosaukums	Ķīmiskais nosaukums		Molekulmasa, a e. m
Tartrazīns £ 102 (Tartrazme)	5-hidroksi-1-(4-sulfofenil)-4-(4-sulfofenilso)pirazol-3-kurboksilāta trinātrija etilēna sāls
Sunset Yellow FCF 110 £	2-hidroksi-1-(4-sulfonaftofenilazo)naftalīna-6-sulfonāta divtrija sāls	Ct»Ht©N2Na?OrSj
Azorubīns E122 (Agogyne)	4-hidroksi-3-(4-sulfo-1-naftilveo>nafta-tvlin-1-sulfona divtrija sāls
Ponceau 4 R £ 124 (Ponceau 4 R)	2-hidroksi-1-(4-sulfo-1-naftilveo>nvf-tvlin-b.v-disulfonāta dinātrija sāls	CjuH i iNjNasOtcSj
Burvīgi sarkans ACE129 (Allure Red AC)	2-hidroksi-1-(2-mvtoksi-5-metil-4-sulfofenilso)naftalīna-6-sulfona dinātrija sāls
Brilliant Black BN 151 £	4-acetamido-5-hidroksi-6-(7-sulfo-4-(4-sulfofenilzo)-1-nvftilazo)naftil-1,7-disulfonāta tetravtrija sāls	SgaN i/NjNa40uS<
Brown NT E155 (brūns NT)	4,4'-(2,4-dihidroksi-5-hidroksi-metil-1,3-fenilēnbisweo)-di-(nvftalīna-1-sulfons) divtrija sāls

3.1.3. Attiecībā uz organoleptiskajiem rādītājiem azokrāsvielām jāatbilst 3. tabulā norādītajām prasībām.

3. tabula. Azo krāsvielu organoleptiskās īpašības

3. tabulas beigas

Azo krāsas nosaukums	Indikatora nosaukums
	Izskats. azo krāsvielu krāsa	Azo krāsvielas ūdens šķīduma krāsa
Aeroubin E122 (AgogyRte)	Sarkans līdz sarkanbrūns pulveris vai granulas
Ponceau 4R E124 (Ponceau 4R)	Sarkans pulveris vai granulas
(Allure Red AC)	Tumši sarkans pulveris vai granulas
Melns, spīdīgs PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)	Melns pulveris vai granulas	Melns un zils
Brūns NT E155 (brūns	Sarkanbrūns pulveris vai granulas	Brūns

3.1.4. Aerokrāsu spektrofotometriskie raksturlielumi ir norādīti 4. tabulā.

4. tabula. Azo krāsvielu spektrofotometriskie raksturlielumi

Azo krāsas nosaukums	Azo krāsvielu spektrofotometriskie raksturlielumi		Šķīdinātājs
	Mēs kliedzam ilgi. atbilst maksimālajam pulēšanas soetologam, mm	Īpatnējais sēklu patēriņa koeficients. ^
Tartrazīns EI02			Destilēts ūdens
Saulrieta dzeltenais FCFE110			Buferšķīdums pie pH ■ 7
Azorubīns E122			Destilēts ūdens
Ponceau 4R E124			Destilēta aoda
Sarkans burvīgs AC E129			Buferšķīdums pie pH ■ 7
Melns spīdīgs PN Е151			Destilēts ūdens
Brūns NT E155			Buferšķīdums pie pH ■ 7

3.1.5. Fizikālo un ķīmisko rādītāju ziņā azokrāsvielām jāatbilst 5. tabulā norādītajām prasībām.

5. tabula. Azo krāsvielu fizikāli ķīmiskie parametri

Indikatora nosaukums	Rādītāja raksturojums
Galvenās krāsvielas masas daļa. %. ne mazāk kā: Tartrvzin E102
Saulrieta dzeltenais FCF E110
Azorubīns E122
Ponceau 4R E124
Sarkans burvīgs AC E129
Melns spīdīgs PN E1S1
Brūns HT E1S5
Viela, kas nešķīst ūdenī. %. vairāk ne
Vielas, kas ekstrahējamas ar ēteri. %. vairāk ne

5. tabulas beigas

Indikatora nosaukums	Rādītāja raksturojums
Saistītās krāsvielas. %. ne vairāk: Tartrezīns E102
Azorubīns E122
Ponceau 4R E124
Sarkans burvīgs AC E129
Melns spīdīgs PN E151
Brūns NT E155
Zudumi žāvējot 135 °C temperatūrā. %. vairāk ne. Tartrezīns E102
Saulrieta dzeltens* FCF E110
Azorubīns E122
Ponceau 4R E124
Sarkans burvīgs AC E129
Melns spīdīgs PN E151
Brūns NT E155
Nesulfonētos primāros aromātiskos amīnus neaprēķina kā anilīnu. %. vairāk ne

3.2. Iepakojums

3.2.1. Aerokrāsu iepakojumam jāatbilst 2. punktā noteiktajām prasībām.

3.2.2. Azo krāsvielas tiek iepakotas pārtikas preču maisiņos, kas izgatavoti no maisu audumiem saskaņā ar GOST 30090, atvērtos papīra maisiņos NM un PM kategorijās saskaņā ar GOST R 53361. Kastes no gofrētā kartona pārtikas produktiem saskaņā ar GOST R 54463. Iekšpusē pārtikas maisiņi no maisu audumiem, NM zīmola papīra maisiņi. kastes, kas izgatavotas no gofrētā kartona, jāievieto oderējuma maisos saskaņā ar GOST 19360, kas izgatavoti no pārtikas kvalitātes nestabilizētas N klases polietilēna plēves, kuras biezums ir vismaz 0,08 mm saskaņā ar GOST 10354.

Maisu veidu un izmērus, iepakoto azo krāsvielu maksimālo svaru nosaka ražotājs.

3.2.3. Pēc iepildīšanas polietilēna maisus-ieliktņus metina vai sasien ar lūksnes šķiedras auklu saskaņā ar GOST 17308.

3.2.4 Auduma un papīra maisiņu augšējām vīlēm jābūt šūtām mašīnā ar lina diegiem saskaņā ar GOST 14961 vai citiem, kas nodrošina šuves mehānisko izturību.

3.2.5. Atļauts izmantot cita veida iepakojumu un iepakojuma materiālus, kas atbilst noteiktajām prasībām. (2). un izgatavoti no iepakojuma materiāliem, kas atbilst prasībām.

3.2.6. Neto svara negatīvajai novirzei no katras iepakojuma vienības nominālā svara jāatbilst GOST 8.579 prasībām (A.1 un A.2 tabulas).

3.2.7. Azo krāsvielas, kas tiek nosūtītas uz Tālajiem Ziemeļiem un līdzvērtīgiem apgabaliem, tiek iepakotas saskaņā ar GOST 15846.

3.3 Marķējums

3.3.1. Azo krāsvielu marķējumam jāatbilst noteiktajām prasībām

3.3.2 Transporta marķējumam jāatbilst prasībām, kas noteiktas apstrādes marķējuma lietošanā saskaņā ar GOST 14192.

4 Drošības prasības

4.1. Saskaņā ar ietekmes pakāpi uz cilvēka ķermeni aerokrāsvielas saskaņā ar GOST 12.1.007 tiek klasificētas kā vidēji bīstamas vielas - trešā bīstamības klase.

4.2. Aero krāsas ir klasificētas kā degoši materiāli saskaņā ar GOST 12.1.044.

4.3 Strādājot ar aerosola krāsvielām, ir nepieciešams izmantot īpašu apģērbu un individuālos aizsardzības līdzekļus saskaņā ar GOST 12.4.011 un ievērot personīgās higiēnas noteikumus.

4.4. Veicot analīzes, ir jāievēro drošības prasības, strādājot ar ķīmiskajiem reaģentiem saskaņā ar GOST 12.1.007 un GOST 12.4.103.

4.5. Darba ņēmēju apmācības organizēšana darba aizsardzības jomā - saskaņā ar GOST 12.0.004.

4.6 Ražošanas telpām, kurās tiek veikts darbs ar azo krāsvielām, un telpām, kurās tiek veikts darbs ar reaģentiem, jābūt aprīkotām ar pieplūdes un izplūdes ventilāciju saskaņā ar GOST 12.4.021.

4.7 Elektrodrošība, strādājot ar elektroinstalācijām - saskaņā ar GOST 12.2.007.0 un GOST R 12.1.019.

4.8 Laboratorijas telpām jāatbilst ugunsdrošības prasībām saskaņā ar GOST 12.1.004 un jābūt ugunsdzēsības iekārtām saskaņā ar GOST 12.4.009.

5 Pieņemšanas noteikumi

5.1. Azo krāsvielas tiek ņemtas partijās.

Par partiju tiek uzskatīts vienā tehnoloģiskā ciklā saražotu, identiskā iepakojumā, viena ražotāja zem viena dokumenta saņemts tāda paša nosaukuma azo krāsvielu daudzums, kam pievienota nosūtīšanas dokumentācija, kas nodrošina produkta izsekojamību.

5.2. Lai pārbaudītu azo krāsvielu atbilstību šī standarta prasībām, tiek veiktas iepakojuma kvalitātes, pareizas marķējuma, neto svara, organoleptisko un fizikāli ķīmisko rādītāju pieņemšanas pārbaudes un periodiskas indikatoru pārbaudes, kas nodrošina drošību.

5.3. Veicot pieņemšanas testus, tiek izmantots vienpakāpes paraugu ņemšanas plāns ar parasto kontroli, īpašu kontroles līmeni S-4 un pieņemamu AQL kvalitātes līmeni. vienāds ar 6,5. saskaņā ar GOST R ISO 2859-1.

Iepakojuma vienību atlasi veic izlases veidā saskaņā ar 6. tabulu.

6. tabula

5.4. Iepakojuma kvalitātes kontrole un pareiza marķēšana tiek veikta, veicot visu paraugā iekļauto iepakojuma vienību ārējo pārbaudi.

5.5. Azo krāsvielu neto masas kontrole katrā paraugā iekļautajā iepakojuma vienībā tiek veikta ar starpību starp bruto masu un iepakojuma vienības masu, kas atbrīvota no satura. Pieļaujamo negatīvo noviržu robeža no azokrāsvielu nominālā neto svara katrā iepakojuma vienībā ir saskaņā ar 3.2.6.

5.6. Azo krāsvielu partijas pieņemšana pēc neto svara, iepakojuma kvalitātes un pareizības

iepakojuma vienību marķējumi

5.6.1. Partiju pieņem, ja iepakojuma vienību skaits paraugā neatbilst iepakojuma kvalitātes, pareizas marķējuma un azo krāsvielu neto svara prasībām. mazāks vai vienāds ar pieņemšanas numuru (sk. 6. tabulu).

5.6.2. Ja iepakojuma vienību skaits paraugā neatbilst prasībām attiecībā uz iepakojuma kvalitāti, pareizu marķējumu un azo krāsvielu neto svaru. lielāks par vai vienāds ar noraidījuma skaitli (sk. 6. tabulu). kontrole tiek veikta dubultā paraugam no vienas un tās pašas partijas. Partija tiek pieņemta, ja ir izpildīti 5.6.1.

Partiju noraida, ja iepakojuma vienību skaits dubultā parauga tilpumā, kas neatbilst iepakojuma kvalitātes, pareizas marķējuma un azokrāsvielu neto svara prasībām, ir lielāks vai vienāds ar noraidījuma skaitli.

5.7. Azo krāsvielu partijas pieņemšana, pamatojoties uz organoleptiskajiem un fizikāli ķīmiskajiem kritērijiem

rādītājiem

5.7.1. Lai kontrolētu aerokrāsu organoleptiskos un fizikāli ķīmiskos parametrus, no katras iepakojuma vienības, kas ņemta paraugā saskaņā ar 6. tabulas prasībām, ņem tūlītējus paraugus un sastāda kopējo paraugu saskaņā ar 6.1.

5.7.2. Ja vismaz vienam organoleptiskajam vai fizikāli ķīmiskajam indikatoram ir iegūti neapmierinoši rezultāti, atkārtotu šī indikatora pārbaudi veic dubultā paraugam no vienas un tās pašas partijas. Atkārtotu pārbaužu rezultāti ir galīgi un attiecas uz visu partiju.

Ja atkārtotas pārbaudes laikā tiek iegūti neapmierinoši rezultāti, partija tiek noraidīta.

5.7.3. Aerokrāsvielu organoleptiskās un fizikāli ķīmiskās īpašības bojātā iepakojumā pārbauda atsevišķi. Kontroles rezultāti attiecas tikai uz azo krāsvielām šajā iepakojumā.

5.8. Drošības rādītāju (arsēna, svina, dzīvsudraba, kadmija satura) uzraudzības kārtību un biežumu ražotājs nosaka ražošanas kontroles programmā.

6 Kontroles metodes

6.1. Paraugu ņemšana

6.1.1. Apkopot aerokrāsu kopējo paraugu no dažādām vietām katrā iepakojuma vienībā. atlasīti saskaņā ar 5.3., ņemt tūlītējus paraugus, izmantojot paraugu ņemšanas ierīci (zondi), iegremdējot to vismaz 3/4 no dziļuma.

Tūlītējā parauga masa nedrīkst pārsniegt 10 g.

Tūlītējā parauga masai un tūlītējo paraugu skaitam no katras paraugā iekļautās iepakojuma vienības jābūt vienādam.

6.1.2. Tūlītējos paraugus ievieto sausā, tīrā stikla vai polimēra traukā un rūpīgi samaisa.

6.1.3. Ja nepieciešams samazināt kopējo paraugu, var izmantot ceturtdaļas metodi. Lai to izdarītu, kopējo paraugu izlej uz tīra galda un izlīdzina plānā kārtā kvadrāta formā. Pēc tam to pārlej ar koka dēļiem ar slīpām ribām no divām pretējām pusēm līdz vidum šādi. lai izveidotu veltni. Kopējo paraugu no veltņa galiem ielej arī vidū, atkal izlīdzina kvadrāta formā ar slāņa biezumu no 1 līdz 1,5 cm un sadala pa diagonāli četros trīsstūros ar stieni. Divas pretējās parauga daļas tiek izmestas, bet pārējās divas tiek apvienotas. samaisa un atkal sadala četros trīsstūros. Sadalīšana tiek atkārtota nepieciešamo reižu skaitu. Ceturkšņa procedūras ilgumam jābūt minimālam.

6.1.4. Laboratorijas paraugs neliela apjoma aerokrāsu partijām var būt kopējais paraugs, un tūlītējo paraugu kopējai masai jābūt ne mazākai par testēšanai nepieciešamo masu.

Sagatavoto kopējo paraugu sadala divās vienādās daļās, kuras ievieto tīros, sausos, cieši noslēgtos stikla vai polietilēna traukos.

Tvertne ar kopējo parauga pirmo daļu tiek nosūtīta uz laboratoriju analīzei.

Tvertne ar otro parauga daļu tiek noslēgta, aizzīmogota un uzglabāta atkārtotai kontrolei, ja rodas domstarpības aerokrāsu kvalitātes un drošuma novērtēšanā.

6.1.5. Tvertnes ar paraugiem ir aprīkotas ar etiķetēm, kurās jānorāda:

Azo krāsvielas pilns nosaukums un tās E numurs;

ražotāja nosaukums un atrašanās vieta;

Partijas numurs;

Partijas neto svars;

Iepakojuma vienību skaits partijā;

Izgatavošanas datums;

paraugu ņemšanas datums;

Uzglabāšanas laiks un apstākļi:

Personu uzvārdi. kurš veica šī parauga savākšanu;

Šī standarta apzīmējums.

6.2. Izskata un krāsas noteikšana

6.2.1. Metodes būtība

Metode sastāv no azo krāsas krāsas vizuālas salīdzināšanas ar noteikta nosaukuma krāsvielas kontroles parauga krāsu.

Par kontrolparaugu tiek ņemts dotā nosaukuma krāsvielas paraugs, kura rādītāji atbilst prasībām ^ B:

6.3.5. Sagatavošanās analīzei

6.3.5.1. Buferšķīduma sagatavošana ar šķīduma pH 7,0 vienības. pH

Šķīdums 1. Atbilstoši GOST 4919.2 tiek sagatavots diaizvietota nātrija fosfāta šķīdums ar molāro koncentrāciju (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol/dm 3.

Šķīdums 2. Kālija fosfāta šķīdumu, kas monoaizvietots ar molāro koncentrāciju c(KH 2 PO d) - 0,2 mol/dm 3, sagatavo ar LogOST 4919.2.

Buferšķīdums ar šķīduma pH 7,0 vienības. pH tiek sagatavots saskaņā ar GOST 4919.2 kolbā ar ietilpību 100 cm 3, atšķaidot 32,0 cm 3 1. šķīduma un 18 cm 3 šķīduma 2 ar destilētu ūdeni līdz 100 cm 3 tilpumam.

6.3.5.2. Azo krāsvielu šķīdumu sagatavošana

Glāzē ar ietilpību 50 cm 3 iesver 0,25 g kontroles azo krāsvielas un pieraksta rezultātu līdz ceturtajai zīmei aiz komata. Pēc tam glāzē pievieno 20 cm 3 destilēta ūdens vai buferšķīduma Nr.6.3.5.1. saskaņā ar 4. tabulu un maisa ar stikla stienīti, līdz tas ir pilnībā izšķīdis. Lai pastiprinātu šķīdināšanu, šķīdumu glāzē ūdens vannā ir atļauts uzsildīt līdz temperatūrai, kas nepārsniedz 90 * C. Pēc tam šķīdumu atdzesē līdz (20 ± 1) C. Kvantitatīvi pārnes uz mērkolbu (ar slīpētu aizbāzni) ar ietilpību 250 cm 3, noregulē šķīduma tilpumu kolbā ar to pašu šķīdinātāju, aizver. kolbu ar aizbāzni un rūpīgi samaisa (šķīdums A).

Izmantojot pipeti, ņem 10 cm 3 šķīduma A un pārnes mērkolbā (ar slīpētu aizbāzni) ar ietilpību 100 cm 3. Šķīduma tilpumu kolbā uzliek līdz atzīmei ar to pašu šķīdinātāju, aizver kolbu ar aizbāzni un rūpīgi samaisa (šķīdums B).

Izmantojot pipeti, ņem 10 cm 3 šķīduma B un pārnes mērkolbā (ar slīpētu aizbāzni) ar ietilpību 100 cm Oe. Šķīduma tilpumu kolbā noregulē līdz atzīmei ar to pašu šķīdinātāju, aizver kolbu ar aizbāzni un rūpīgi samaisa (šķīdums B).

6.3.5.3. Analizēto azo krāsvielu šķīdumu sagatavošanu veic saskaņā ar 6.3.5.2.

6.3.6. Analīzes veikšana

Sagatavotos kontroles azo krāsvielas (8. šķīdums, Nr. 6.3.5.2.) un analizētās aeo krāsvielas (B šķīdums saskaņā ar 6.3.5.3.) pipeti iepilina spektrofotometra kivetēs un reģistrē absorbcijas spektrus attiecībā pret destilēta ūdens optisko blīvumu. viļņa garuma diapazons no 350 līdz 700 nm saskaņā ar spektrofotometra darbības instrukcijām.

Kontroles un analizējamo azokrāsvielu absorbcijas spektriem jābūt identiskiem, un viļņa garumam jāatbilst analizējamās azokrāsvielas maksimālajai absorbcijai. jāsakrīt ar viļņa garumu, kas atbilst kontroles azo krāsas maksimālajai gaismas absorbcijai (sk. 4. tabulu).

6.4. Aerokrāsvielas galvenās krāsvielas masas daļas noteikšana

6.4.1. Metodes būtība

Metodes pamatā ir azokrāsvielas galvenās krāsvielas masas daļas noteikšana, mērot tās šķīduma krāsas intensitāti, izmantojot spektrofotometrisko metodi pie viļņa garuma, kas atbilst noteikta nosaukuma azokrāsvielas maksimālajai gaismas absorbcijai saskaņā ar tabulu. 4.

6.4.2. Mērinstrumenti, palīgiekārtas, reaģenti un materiāli

Lai veiktu analīzi, jāizmanto mērinstrumenti un palīgiekārtas. reaģenti un materiāli saskaņā ar 6.3.2.

6.4.3. Paraugu ņemšana — 1. daļa.

6.4.4. Analīzes nosacījumi

Sagatavojot un veicot mērījumus, ir jāievēro šādi nosacījumi:

Apkārtējā gaisa temperatūra.......no 10*C līdz 35*C;

Relatīvais gaisa mitrums......no 40% līdz 95%:

Tīkla spriegums.................220*]“£ V:

Strāvas frekvence elektrotīklā.......no 49 līdz 51 Hz.

6.4.5. Sagatavošanās analīzei saskaņā ar 6.3.5.

6.4.6. Analīzes veikšana

Spektrofotometra kiveti piepilda ar analizētās azo krāsas šķīdumu, kas sagatavots saskaņā ar 6.3.5.3. punktu, un optisko blīvumu mēra pie viļņa garuma, kas atbilst maksimālajai gaismas absorbcijai attiecībā pret šķīdinātāja optisko blīvumu (sk. 4. tabulu).

Analizējamās krāsvielas šķīduma optiskajam blīvumam jābūt diapazonā no 0,3 līdz 0,7 vienībām. O. l.

6.4.7. Mērījumu rezultātu apstrāde un reģistrēšana

Galvenās krāsvielas masas daļa analizētajā aerokrāsā ir X %. aprēķina pēc formulas

kur 4 ir analizētās azokrāsvielas šķīduma optiskais blīvums saskaņā ar 3.5.3. mēra apstākļos. norādīts 4. tabulā;

V - šķīduma tilpums Apo6.3.5.3, cm e; V- 250cm;

V ir šķīduma B tilpums saskaņā ar 6.3.5.3. cm 3; V = 100 cm 3 ;

V 2 ir šķīduma A tilpums, kas ņemts šķīduma B pagatavošanai saskaņā ar 6.3.5.3. cm 3;

V 3 - šķīduma B tilpums saskaņā ar 6.3.5.3., cm 3; = 100 cm 3 ;

Vi - šķīduma B tilpums, kas ņemts šķīduma pagatavošanai 6.3.5.3. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Īpatnējās gaismas absorbcijas koeficients saskaņā ar 4. tabulu. skaitliski vienāds ar krāsvielas šķīduma optisko blīvumu, ar krāsvielas masas daļu 1% (1 g/100 cm 3) ar absorbējošā slāņa biezumu 1 cm.% - 1 - cm - 1; d ir absorbējošā slāņa biezums, cm; d - 1 cm;

m ir analīzei ņemtā analizētās azokrāsvielas parauga masa, g, nē 6.3.5.3.

6.4.8. Mērījumu rezultātu precizitātes uzraudzība

Par noteikšanu gala rezultātu pieņem divu paralēlu noteikšanu vidējo aritmētisko vērtību X ev, %. noapaļo līdz pirmajai zīmei aiz komata, ja ir izpildīti atbilstības nosacījumi; absolūtā starpības vērtība starp divu noteikšanu rezultātiem, kas iegūti atkārtojamības apstākļos pie P - 95%. nepārsniedz atkārtojamības robežu g - 0,60%.

Absolūtā starpības vērtība starp divu noteikšanu rezultātiem, kas iegūti reproducējamības apstākļos pie P * 95%, nepārsniedz reproducējamības robežu R - 1,20%.

Azokrāsvielas masas daļas noteikšanas metodes absolūtās kļūdu robežas ir ±0,6% pie P* 95%.

6.5. Ūdenī nešķīstošo vielu masas daļas noteikšana

6.5.1. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 6.1.

6.5.2. Ūdenī nešķīstošo vielu masas daļu nosaka saskaņā ar GOST 16922 (sk. 1.1.), un analīzei ņem azokrāsvielas paraugu, kas sver (5,0 ± 0,5) g.

6.6. Ar ēteri ekstrahējamo vielu masas daļas noteikšana

6.6.1. Metodes būtība

Metodes pamatā ir ēterī šķīstošo vielu ekstrakcija, ētera destilācija (55 ± 5) °C temperatūrā un sausā atlikuma masas noteikšana.

6.6.2. Mērinstrumenti, palīgierīces, stikla trauki, reaģenti un materiāli Svari, kuru standartnovirzes vērtība (RMS) nepārsniedz 0,3 mg. un ar

kļūda no nelinearitātes i0,6 mg.

Šķidrā stikla termometrs ar temperatūras mērīšanas diapazonu no 0 ®C līdz 150 ®C. cenu iedalījums 1 *C saskaņā ar GOST 28498.

Elektroniski mehāniskie pulksteņi saskaņā ar GOST 27752.

Elektriskā plīts saskaņā ar GOST 14919.

Žāvēšanas skapis, kas nodrošina dotā temperatūras režīma uzturēšanu no 20 *C līdz 150 °C ar kļūdu ±2 °C.

Eksikators 2-100 saskaņā ar GOST 25336 ar kalcija hlorīdu, iepriekš kalcinēts temperatūrā (300150) * C 2 stundas.

Soksleta ekstraktors, kas sastāv no sprauslas ekstrakcijai NET-100 TS saskaņā ar GOST 25336, ledusskapja KhSh-1-200-14/23ХС saskaņā ar GOST 25336 un kolbas K-1 -50-14/23 TS saskaņā ar GOST 25336 ar GOST 25336 ar maināmiem zemējuma savienojumiem.

Iekārta šķīdinātāja destilācijai, kas sastāv no sprauslas H1 >19/26*14/23 TS lo GOST 25336, ledusskapja KhPT-1-100-14/23 XS saskaņā ar GOST 25336. allonge AKP-14/23-14/ 23 TS lo GOST 25336 un uztvērējkolba K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 ar maināmiem zemējuma savienojumiem.

Cilindrs 1-50*1 saskaņā ar GOST 1770.

Filtrpapīrs saskaņā ar GOST 12026.

Glicerīna vanna.

Dietilēteris. žāvē virs nātrija sulfāta vai kalcija hlorīda.

Glicerīns saskaņā ar GOST 6259.

6.6.3. Laupītāju atlase — uzvara 1.

6.6.4. Analīzes nosacījumi

Sagatavojot un veicot mērījumus, ir jāievēro šādi nosacījumi:

Apkārtējā gaisa temperatūra.......no 20°C līdz 25*C:

Relatīvais gaisa mitrums............ no 40% līdz 90%:

Tīkla spriegums.................220*]"* V;

Strāvas frekvence elektrotīklā.......no 49 līdz 51 Hz.

Telpai, kurā tiek veikts darbs ar reaģentiem, jābūt nodrošinātai ar pieplūdes un izplūdes ventilāciju.

Visas darbības ar reaģentiem jāveic velkmes pārsegā.

6.6.5. Sagatavošanās analīzei

6.6.5.1. Soksleta ekstraktora sagatavošana

Soksleta ekstraktorkolbu žāvē krāsnī (120 ± 5) * C temperatūrā 2 stundas, pēc tam atdzesē eksikatorā 40 minūtes un nosver, ierakstot svēršanas rezultātu līdz trešajai zīmei aiz komata. Kolbas žāvēšana turpinās līdz tam laikam. kamēr starpība starp divu secīgu noteikšanu rezultātiem ir mazāka par 0,001.

Nosver analizējamo azo krāsu uz papīra lapas, ierakstot rezultātu līdz trešajai zīmei aiz komata. Pēc tam filtrpapīrs ar aerokrāsu tiek salocīts kārtridžā un kārtridžs tiek ievietots ekstrakcijas sprauslā.

6.6.5.2. Iekārtas sagatavošana šķīdinātāja destilācijai

Samontējiet šķīdinātāja destilācijas iekārtu, virknē savienojot galvu ar ledusskapi. un ledusskapis ar uztveršanas kolbu caur allong.

6.6.6. Analīzes veikšana

Sprausla ekstrakcijai kopā ar kārtridžu, kurā ievietota aerokrāsviela. savienots ar 6.5.1. punktā sagatavotu tapu. ielej tajā 40 cm 3 dietilētera un pievieno ekstrakcijas uzgali ledusskapim. Kolbu ievieto glicerīna vannā, kas uzkarsēta līdz (55±5) *C temperatūrai, nodrošinot vienmērīgu mērenu dietilētera viršanu. Ekstrakciju veic 5 stundas, pēc tam kolbu atdala no ekstrakcijas sprauslas, savieno ar šķīdinātāja destilācijas bloka sprauslu un ievieto glicerīna vannā, kas uzkarsēta līdz (55 ± 5) °C temperatūrai. Kolbas saturu iztvaicē līdz sausam stāvoklim, pēc tam žāvē krāsnī (100 ± 2) * C temperatūrā 1 stundu, pēc tam atdzesē eksikatorā 40 minūtes un nosver, ierakstot svēršanas rezultātu līdz ceturtajai zīmei aiz komata. . Kolbas žāvēšana turpinās līdz tam laikam. līdz starpība starp divu secīgu noteikšanu rezultātiem ir mazāka par 0,001 g.

6.6.7. Mērījumu rezultātu apstrāde un reģistrēšana

Vielu masas daļa, kas ekstrahēta ar ēteri X, %. aprēķina pēc formulas

x=M! __M L i (3)

kur M ir kolbas masa ar sauso vielu atlikumu, kas ekstrahēts ar ēteri, g;

M 2 - tukšas kolbas masa, g.

M ir azokrāsas parauga masa. 6.6.5.1. G.

Aprēķinus veic, ierakstot rezultātu līdz trešajai zīmei aiz komata.

6.6.6. Mērījumu rezultātu precizitātes uzraudzība

Divu paralēlu noteikšanu vidējo aritmētisko uzskata par noteikšanu gala rezultātu, %. noapaļots līdz otrajai zīmei aiz komata. ja ir izpildīti pieņemšanas nosacījumi: absolūtā starpības vērtība starp divu noteikšanu rezultātiem, kas iegūti atkārtojamības apstākļos pie P - 95%. nepārsniedz atkārtojamības robežu g = 0,020%

Absolūtā starpības vērtība starp divu noteikšanu rezultātiem, kas iegūti reproducējamības apstākļos pie P - 95%. nepārsniedz reproducējamības robežu R = 0,030%.

Metodes absolūtās kļūdas grakits vielu noteikšanai, kas ekstrahētas ar ēteri J.O.02% pie P - 95%.

6.7. Saistīto krāsvielu masas daļas noteikšana

6.7.1. Metodes būtība

Metodes pamatā ir azo krāsvielu galveno un pavadošo krāsvielu atdalīšana ar papīra hromatogrāfiju un iegūto hromatogrāfisko zonu ekstrakciju. kas atbilst galvenajām un pavadošajām krāsvielām, un nosaka ekstraktu optisko blīvumu pie viļņu garumiem, kas atbilst galveno un pavadošo krāsvielu maksimālajai gaismas absorbcijai.

Tiek pieņemts, ka galveno un pavadošo krāsvielu specifiskie gaismas absorbcijas koeficienti ir vienādi.

6.7.2. Mērinstrumenti, palīgierīces, stikla trauki, reaģenti un materiāli

Skalas ar standartnovirzes (MSD) vērtību. nepārsniedz 0,3 mg. un ar

kļūda no nelinearitātes i0,6 mg.

Šķidrā stikla termometrs ar temperatūras mērīšanas diapazonu no 0 * C līdz 100 ° C. cenu iedalījums 1 ®С saskaņā ar GOST 28498.

Spektrofotometrs ar mērījumu diapazonu viļņu garuma diapazonā no 350 līdz 700 nm. pieļaujamā absolūtā caurlaidības kļūda ne vairāk kā 1%.

Kvarca kivetes ar absorbējošā slāņa biezumu 1 cm.

Hromatogrāfiskā kamera ar vāku.

Elektriskā plīts saskaņā ar GOST 14919.

Ūdens vanna.

Žāvēšanas skapis, kas nodrošina dotā temperatūras režīma uzturēšanu no 20 *C līdz 100 *C ar kļūdu ±2 *C.

Mikrošļirce ar ietilpību 0,1 cm 3 ar cenu sadalījumu ne vairāk kā 0,002 cm 3.

Pipetes graduētas saskaņā ar GOST 29227 ar ietilpību 1,5,10 cm 3 no pirmās precizitātes klases.

Mērkolbas ar slīpētiem aizbāžņiem ar ietilpību 50 100 cm 3 no pirmās precizitātes klases saskaņā ar GOST 1770.

Svari SV-19/9 (24/10) vai SN-34/12 saskaņā ar GOST 25336.

Stikls V(N)-1-100 TS(TCS) saskaņā ar GOST 25336.

Stikla stienis.

Hromatogrāfiskais papīrs, kura izmēri ir vismaz 20 x 20 cm.

Laboratorijas filtrpapīrs FOB-HI saskaņā ar GOST 12026.

Azo krāsviela saskaņā ar 3.1.

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.

Amonjaka ūdens šķīdums saskaņā ar GOST 3760. analītisks, šķīdums ar masas koncentrāciju 250 g/dm 3.

Acetons saskaņā ar GOST 2603. analītiskā pakāpe.

Etiķskābe saskaņā ar GOST 61. x. daļa ledus auksta, šķīdums ar etiķskābes masas daļu 3%; sagatavots saskaņā ar GOST 4517.

Nātrija citrāts 5,5-ūdens saskaņā ar GOST 22280. analītiskā klase.

Augstākās kvalitātes rektificēts tehniskais etilspirts saskaņā ar GOST 18300.

Butanols-1 saskaņā ar GOST 6006. analītiskā klase.

Izobutilspirts saskaņā ar GOST 6016. analītiskā tīrība.

Nātrija karbonāta skābe saskaņā ar GOST 4201. analītiskā klase.

Prolila alkohols. X. h.

Etilacetāts saskaņā ar GOST 22300. analītiskā klase.

Nātrija skābes karbonāts pēc GOST 4201. analītiskā tīrība, šķīdums ar masas koncentrāciju 4,2 g/dm 3.

Atļauts izmantot citus metroloģisko un tehnisko raksturlielumu mērinstrumentus un kvalitātes reaģentus, kas nav zemāki par iepriekšminēto un nodrošina nepieciešamo noteikšanas precizitāti.

6.7.3. Paraugu ņemšana - piere.1.

6.7.4. Analīzes veikšanas nosacījumi - piere.6.4.

6.7.5. Sagatavošanās analīzei

6.7.5.1. Eluenta sagatavošana Eluenta sagatavošana 1

6 cm 3 destilēts ūdens, 2 cm 3 etilacetāts un 12 cm 3 prolilspirts. Kolbu noslēdz ar stikla aizbāzni un rūpīgi samaisa.

Eluenta sagatavošana 2

Katram reaģentam pievieno pipetes atsevišķi 50 cm3 mērkolbā.

7 cm 3 izobutilspirta, 7 cm 3 etilspirta un 7 cm 3 destilēta ūdens. Kolbu noslēdz ar stikla aizbāzni un rūpīgi samaisa.

Šķīdumu lieto svaigi pagatavotu.

Eluenta sagatavošana 3

Katram reaģentam pievieno pipetes atsevišķi 50 cm3 mērkolbā. 12 cm 3 butilspirts. 4 cm 3 etilspirta un 6 cm 3 etiķskābes šķīduma ar masas koncentrāciju 3 g/dm 3. Kolbu noslēdz ar stikla aizbāzni un rūpīgi samaisa.

Šķīdumu lieto svaigi pagatavotu.

Eluenta sagatavošana 4

Katram reaģentam pievieno pipetes atsevišķi 50 cm3 mērkolbā.

8 cm 3 prolyl slurt. 6 cm 3 etilacetāts un 6 cm 3 destilēts ūdens. Kolbu noslēdz ar stikla aizbāzni un rūpīgi samaisa.

Šķīdumu lieto svaigi pagatavotu.

Eluenta sagatavošana 5

Mērkolbā ar ietilpību 50 cm 3 pievieno 8 cm 3 butilspirta, 2 cm 3 ledus etiķskābes un 10 cm 3 destilēta ūdens, izmantojot pipetes katram reaģentam. Kolbu noslēdz ar stikla aizbāzni un rūpīgi samaisa.

Šķīdumu lieto svaigi pagatavotu.

Eluenta sagatavošana 6

Katram reaģentam pievieno pipetes atsevišķi 50 cm3 mērkolbā. 10 cm 3 butilspirts. 2,25 cm 3 etilspirta, 4,4 cm 3 destilēta ūdens un 0,1 cm 3 amonjaka ūdens. Kolbu noslēdz ar stikla aizbāzni un rūpīgi samaisa.

Šķīdumu lieto svaigi pagatavotu.

6.7.5.2. Ekstraktanta sagatavošana

Mērkolbā (ar slīpētu aizbāzni) ar ietilpību 50 cm 3 pievieno 10 cm 3 acetona un 10 cm 3 destilēta ūdens, izmantojot katram reaģentam atsevišķas pipetes. Kolbu noslēdz ar stikla aizbāzni un rūpīgi samaisa.

Šķīdumu lieto svaigi pagatavotu.

6.7.6. Kontroles azo krāsvielu šķīdumu sagatavošana

Glāzē ar ietilpību 50 cm 3 iesver 0,5000 g kontroles azo krāsvielas saskaņā ar 5. tabulu. Pēc tam pievieno 20 cm 3 destilēta ūdens un maisa ar stikla stienīti, līdz tā pilnībā izšķīst. Lai pastiprinātu šķīdināšanu, šķīdumu glāzē ūdens vannā ir atļauts uzsildīt līdz temperatūrai, kas nepārsniedz 90 * C. Pēc tam šķīdumu atdzesē līdz (20 ± 1) °C temperatūrai, kvantitatīvi pārnes mērkolbā (ar slīpētu aizbāzni) ar ietilpību 100 cm 3, šķīduma tilpumu kolbā noregulē līdz atzīmei. ar destilētu ūdeni, kolbu aizvāko un rūpīgi samaisa.

Kontrolkrāsvielas masas daļa iegūtajā šķīdumā C = 1%.

6.7.7. Analizēto azo krāsvielu šķīdumu sagatavošana

0,5000 g analizētās azo krāsas iesver glāzē ar tilpumu 50 cm3. Tad pievieno 20 cm 3 destilēta ūdens un maisa ar stikla stienīti, līdz tas pilnībā izšķīst. Lai pastiprinātu šķīdināšanu, šķīdumu glāzē ūdens vannā ir atļauts uzsildīt līdz temperatūrai, kas nepārsniedz 90 * C. Pēc tam šķīdumu atdzesē līdz (20 ± 1) * C temperatūrai. kvantitatīvi pārnes mērkolbā (ar slīpētu aizbāzni) ar ietilpību 100 cm 3, noregulē šķīduma tilpumu kolbā līdz atzīmei ar destilētu ūdeni, aizver kolbu ar aizbāzni un rūpīgi samaisa. Analizētās krāsvielas masas daļa iegūtajā šķīdumā ir C l * 1%.

6.7.8. Hromatogrāfijas kameras sagatavošana - saskaņā ar GOST 28365.

6.7.9. Hromatogrāfijas papīra sagatavošana

Hromatogrāfisko papīru sagatavo saskaņā ar GOST 28365, uz starta līnijas uzklājot 0,1 cm 3 kontroles un analizēto azo krāsvielu šķīdumus 0,1 cm 3 sloksņu veidā ar attālumu starp tām vismaz 20 mm.

6.7.10. Analīzes veikšana

Analīze tiek veikta saskaņā ar GOST 28365, izmantojot jebkuru no eluentiem. sagatavots saskaņā ar 6.7.5.1. Eluēšana tiek pabeigta, kad eluents sasniedz 18 cm no sākuma līnijas. Kad eluēšana ir pabeigta, hromatogrammu noņem ar pinceti un žāvē skapī (55 ± 5) C temperatūrā 15 minūtes. atdzesē un izgriež krāsainās zonas, kas atbilst kontrol azo krāsas galvenajai krāsvielai un analizētās azokrāsas pievienotajām krāsvielām.

Tajā pašā laikā no hromatogrāfiskā papīra tiek izgrieztas nekrāsotas zonas, kas pēc platības ir vienādas ar attiecīgajām krāsainām zonām.

No hromatogrammas izgrieztās zonas ievieto četrās atsevišķās glāzēs ar ietilpību 50 cm 3 . Pirmajā stiklā - zonas, kas atbilst pievienotajām krāsvielām analizētajā aerokrāsā (1. šķīdums). otrajā - zona, kas atbilst kontrolkrāsas galvenajai krāsvielai (2. risinājums). trešajā - nekrāsotās zonas, kas pēc platības ir vienādas ar analizējamās azokrāsvielas (3. šķīdums) pavadošo krāsvielu zonām, ceturtajā - nekrāsotās zonas, kas pēc platības ir vienādas ar analizējamās azokrāsas galvenās krāsas zonu (šķīdums). 4). Pēc tam katrā glāzē ar pipeti pievieno 5 cm 3 ekstrakta, kas sagatavots saskaņā ar 67.5.2. punktu, un krata 3 minūtes. pēc tam katrā glāzē ar pipeti pievieno 15 cm 3 nātrija hidrogēnkarbonāta šķīduma, sakrata un iegūtos ekstraktus filtrē caur papīra filtriem kvarca kivetēs.

Iegūto filtrātu optiskos blīvumus nosaka pie viļņa garuma, kas atbilst maksimālajai gaismas absorbcijai saskaņā ar 4. tabulu, par standartšķīdumiem izmantojot atbilstošos nekrāsotos filtrātus (1. šķīdums pret 3. šķīdumu un 2. šķīdums pret 4. šķīdumu).

6.7.11. Mērījumu rezultātu apstrāde un reģistrēšana

Papildu krāsvielu masas daļa analizētajā aerokrāsā X 2 %. aprēķina pēc formulas

kur C ir krāsvielu masas daļa analizētajā aerokrāsvielā saskaņā ar 6.4. %;

A c ir analizējamās krāsvielas stereo saistīto krāsvielu optiskais blīvums saskaņā ar 6.7.10. punktu (1. šķīdums);

A a ir kontroles azo krāsas galvenās krāsvielas šķīduma optiskais blīvums saskaņā ar

6.7.10 (2. risinājums).

Aprēķinus veic, ierakstot rezultātu līdz otrajai zīmei aiz komata.

6.7.12. Mērījumu rezultātu precizitātes uzraudzība

Noteikumu gala rezultātu pieņem kā divu paralēlu noteikšanu X 3 vidējo aritmētisko<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Absolūtā starpības vērtība starp divu noteikšanu rezultātiem, kas iegūti reproducējamības apstākļos pie P = 95%. nepārsniedz reproducējamības robežu R - 0,03%.

Metodes absolūtās kļūdas robežas saistīto krāsvielu masas daļas noteikšanai analizētajā aerokrāsā ir 10,2% pie P = 95%.

6.8. Nesērētu primāro aromātisko amīnu masas daļas noteikšana

6.8.1. Metodes būtība

Metodes pamatā ir nesulfonētu primāro aromātisko amīnu ekstrakcija no krāsvielas sārmaina šķīduma ar toluolu, atkārtota ekstrakcija no toluola sālsskābē, sekojoša diazotēšana ar nātrija nitrītu, apvienošana ar 2-naftol-6-sulfonskābi un iegūto krāsaino savienojumu optiskā blīvuma spektrofotometriskais mērījums.

6.8.2. Mērinstrumenti, palīgierīces, stikla trauki, reaģenti un materiāli

Svari saskaņā ar GOST R 53228. nodrošinot svēršanas precizitāti ar absolūto pieļaujamo kļūdu iO, 1 g.

Skalas ar standartnovirzes (MSD) vērtību. nepārsniedz 0,3 mg. un kļūda no nelinearitātes ±0,6 mg.

Šķidrā stikla termometrs ar temperatūras mērījumu diapazonu no O *C līdz 100 *C. sadalījuma cena 1 *С saskaņā ar GOST 28498.

Elektroniski mehāniskie pulksteņi saskaņā ar GOST 27752.

Spektrofotometrs ar mērījumu diapazonu viļņu garuma diapazonā no 350 līdz 700 nm. pieļaujamā absolūtā caurlaidības kļūda ne vairāk kā 1%.

Kvarca kivetes ar absorbējošā slāņa biezumu 4 cm.

Elektriskā plīts saskaņā ar GOST 14919.

Ūdens vanna.

Pipetes graduētas pēc GOST 29227 ar ietilpību 0,5.1.10 cm 3 no 1. precizitātes klases.

Pipetes ar vienu atzīmi pēc GOST 29169 ar ietilpību 5.10.15.20.25 cm 3 1. precizitātes klase.

Piltuve VD-1-250 HS saskaņā ar GOST 25336.

Kolba Kn-2-250-40 TLC saskaņā ar GOST 25336.

Kolba Kn-1-100-18 TLC saskaņā ar GOST 25336.

Mērkolbas ar slīpētiem aizbāžņiem ar ietilpību 25 100 cm 3 no 1. precizitātes klases saskaņā ar GOST 1770.

Stikls B(H>-1 -100 TC(TCS) saskaņā ar GOST 25336.

Stikla stienis.

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.

Sālsskābe saskaņā ar GOST 3118. x. h.

Kālija bromīds saskaņā ar GOST 4160, x. h.

Nātrija karbonāts pēc GOST 83. analītiskā klase.

Nātrija hidroksīds saskaņā ar GOST 4328. analītiskā klase.

Nātrija slāpekļskābe saskaņā ar GOST 4197, analītiskā klase.

Anilīns saskaņā ar GOST 5819. analītiskā tīrība, viršanas temperatūra no 183 *C līdz 185 °C.

2-naftol-3,6-disulfonskābes dinātrija sāls (Šafera sāls), analītiska tīrība.

Atļauts izmantot citus metroloģisko un tehnisko parametru un kvalitātes reaģentu mērinstrumentus, kas nav zemāki par iepriekšminēto un nodrošina nepieciešamo noteikšanas precizitāti.

6.8.3. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 6.1.

6.8.4 Analīzes veikšanas nosacījumi - saskaņā ar 6.6.4.

6.8.5. Sagatavošanās analīzei

6.8.5.1. Sālsskābes šķīdumu ar molāro koncentrāciju (HC!) -1 mol/dm 3 sagatavo saskaņā ar GOST 25794.1.

6 8.5.2. Sālsskābes šķīdumu ar molāro koncentrāciju (HC!) = 3 mol/dm 3 gatavo saskaņā ar GOST 25794.1 kolbā ar tilpumu 1000 cm 3, atšķaidot 270,0 cm 3 sālsskābes ar blīvumu. 1,174 g/cm 3 vai 255,0 cm 3 sālsskābes ar blīvumu 1,188 g/cm 3 ar destilētu ūdeni līdz 1000 cm 3 tilpumam.

Šķīdumu uzglabā (20 ± 2) * C temperatūrā 1 mēnesi.

6.6.5.3. Kālija bromīda šķīduma sagatavošana ar masas daļu 50 %

Kālija bromīdu, kas sver 10 g, izšķīdina 10 cm 3 destilēta ūdens kolbā ar ietilpību 100 cm 3.

Šķīdumu lieto svaigi pagatavotu.

6.6.5.4. Nātrija karbonāta šķīduma sagatavošana ar molāro koncentrāciju c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Nātrija karbonātu, kas sver 106 g, ievieto mērkolbā ar ietilpību 1000 cm 3. izšķīdina 300 cm 3 destilēta ūdens, uzpilda līdz atzīmei ar destilētu ūdeni un samaisa.

Šķīdumu uzglabā (20 ± 2) * C temperatūrā 1 mēnesi.

6.6.5.5. Nātrija hidroksīda šķīdumu ar molāro koncentrāciju (NaOH) = 1 mol/dm 3 sagatavo saskaņā ar GOST 25794.1.

Šķīdumu uzglabā (20 ± 2) * C temperatūrā 1 mēnesi.

6.8.5.6. Nātrija hidroksīda šķīdumu ar molāro koncentrāciju (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 sagatavo saskaņā ar GOST 25794.1.

Šķīdumu uzglabā (20 ± 2) * C temperatūrā 1 mēnesi.

6.8.5J Nātrija nitrāta šķīdumu ar molāro koncentrāciju (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 sagatavo saskaņā ar GOST 25794.1.

Šķīdumu lieto svaigi pagatavotu.

6.8.5.8. 2-naftol-3,6-disulfonskābes dinātrija sāls šķīduma pagatavošana (Šēfera sāls)

2-naftol-3,6-disulfonskābes dinātrija sāli (Šafera sāls), kas sver 15,2 g, ievieto mērkolbā ar tilpumu 1000 cm 3, izšķīdina 300 cm 3 destilēta ūdens, noregulē līdz atzīmei ar destilētu ūdeni. un sajauc.

Šķīdumu lieto svaigi pagatavotu.

6.8.5.9. Anilīna šķīduma pagatavošana

Anilīnu, kas sver 0,1000 g, ievieto mērkolbā ar tilpumu 100 cm 3, pievieno 30 cm 3 sālsskābes šķīdumu, kas sagatavots saskaņā ar 6.8.5.2. uzpilda tilpumu līdz atzīmei ar destilētu ūdeni un rūpīgi samaisa (šķīdums A).

10 cm 3 šķīduma A ievieto mērkolbā ar slīpētu aizbāzni ar ietilpību 100 cm 3. Šķīduma tilpumu kolbā uzpilda līdz atzīmei ar destilētu ūdeni, aizver kolbu ar aizbāzni un rūpīgi samaisa (5. šķīdums). 1 cm 3 šķīduma B satur 0,0001 g anilīna.

Šķīdumu lieto svaigi pagatavotu.

6.8.5.10. Pievieno 10 cm 3 2-kafthol-3,6-disulfonskābes dinātrija sāls šķīduma (Šafera sāls) kolbā ar ietilpību 250 cm 3 saskaņā ar 6.8.5.8. pievieno 100 cm 3 nātrija karbonāta šķīduma saskaņā ar 6.8.5.4. punktu un rūpīgi samaisa (šķīdums C).

Šķīdumu lieto svaigi pagatavotu.

6.8.5.11. Standartšķīduma sagatavošana

Mērkolbā ar ietilpību 25 cm3 pievieno 10 cm 3 sālsskābes šķīduma saskaņā ar 8.5.1. punktu. pievieno 10 cm 3 nātrija karbonāta šķīduma saskaņā ar 6.8.5.4. un 2 cm 3 2-naftol-3-disulfonskābes dinātrija sāls šķīdumu (Šafera sāls) Nr.6.8.S.8. šķīduma tilpumu kolbā uzpilda līdz atzīmei ar destilētu ūdeni un rūpīgi samaisa.

6.8.6. Kalibrēšanas atkarības izveide

8 katrai mērkolbai ar tilpumu 100 cm 3 pievieno attiecīgi 5.10.15.20.25 cm 3 šķīduma B saskaņā ar 6.8.5.E. tilpumu katrā kolbā uzpilda līdz atzīmei ar sālsskābes šķīdumu saskaņā ar 6.8.5.1. punktu un rūpīgi samaisa.

No katras kolbas ņem 10 cm 3 šķīduma un pievieno sausām mērkolbām ar ietilpību 25 cm 3, kolbas ievieto ledus vannā un atdzesē 10 minūtes. Tad katrā kolbā pievieno 1 cm 3 kālija bromīda šķīduma Nr. 6.8.5.3 un 0,05 cm 3 nātrija slāpekļskābes šķīduma saskaņā ar 8.5.7. punktu un pēc tam sajauc. Kolbas kādu laiku glabā ledus vannā. Pēc tam katrā kolbā pievieno 11 cm 3 šķīduma C saskaņā ar 6.8.5.10. Pēc tam ar destilētu ūdeni katrā tasītē uzlieciet tilpumu līdz atzīmei, aizveriet ar aizbāzni, rūpīgi samaisiet un novietojiet tumšā vietā uz 15 minūtēm. pēc tam šķīdumu optisko blīvumu mēra ar spektrofotometru pie viļņa garuma 510 nm attiecībā pret standartšķīdumu saskaņā ar 6.8.5.11.

Kalibrēšanas atkarību konstruē, attēlojot anilīna saturu (g) ​​kalibrēšanas šķīdumos pa abscisu asi un atbilstošās izmērītā optiskā blīvuma vērtības pa ordinātu asi.

6.8.7. Analīzes veikšana

8 vārglāze ar 100 cm 3 ietilpību nosver 2,0000 g analizētās azo krāsas. Tad pievieno 50 cm 3 destilēta ūdens un maisa ar stikla stienīti, līdz tas pilnībā izšķīdis. Lai pastiprinātu šķīdināšanu, šķīdumu glāzē ūdens vannā drīkst uzsildīt līdz temperatūrai, kas nepārsniedz 90 °C.

Pēc tam šķīdumu atdzesē līdz (20 ± 1) * C temperatūrai. kvantitatīvi pārnes dalāmpiltuvē, izmantojot 50 cm 3 destilēta ūdens, pievieno 5 cm 3 nātrija hidroksīda šķīduma, 6.8.5.5.50 cm 3 toluola un enerģiski krata (5 ± 1) minūtes.

Pēc fāzu atdalīšanas augšējo toluola slāni pārnes uz kolbu ar ietilpību 250 cm 3 un procedūru atkārto, pievienojot dalāmpiltuvē atlikušajam ūdens slānim 50 cm 3 toluola. Pēc tam apakšējo ūdens slāni izmet un iegūtos toluola ekstraktus apvieno dalāmajā piltuvē.

Pievieno 10 cm 3 nātrija hidroksīda šķīduma 8.5.6. daļā 8 dalāmajā piltuvē ar apvienoto toluola ekstraktu un enerģiski krata (5 ± 1) minūtes. Pēc fāzes atdalīšanas apakšējais slānis tiek izmests. Atkārtojiet mazgāšanas procedūru, līdz dalāmajā piltuvē tiek iegūts bezkrāsains apakšējais slānis.

Pēc tam dalāmpiltuvē ar izmazgāto toluola ekstraktu pievieno 10 cm 3 sālsskābes šķīduma saskaņā ar 6.8.5.2. punktu un enerģiski krata (5 ± 1) minūtes. Pēc fāžu atdalīšanas apakšējo slāni pārnes uz 100 cm 3 mērkolbu. Procedūru atkārto vēl divas reizes.

pēc tam tilpumu kolbā ar destilētu ūdeni noregulē līdz atzīmei un kārtīgi samaisa (šķīdums D).

10 cm 3 šķīduma D pievieno 25 cm 3 mērkolbā, kolbu ievieto ledus vannā un atdzesē 10 minūtes. Pēc tam pievieno 1 cm 3 kālija bromīda šķīduma saskaņā ar 6.8.5.3 un 0,05 cm 3 nātrija slāpekļskābes šķīdumu saskaņā ar 6.8.5 7. un pēc tam samaisa. Kolbu tur ledus vannā ar Jumin. Tad pievieno 11 cm 3 šķīduma C pieres.8.5.10. uzlieciet tilpumu līdz atzīmei ar destilētu ūdeni, aizveriet ar aizbāzni, rūpīgi samaisiet un novietojiet tumšā vietā uz 15 minūtēm. Šķīduma optisko blīvumu mēra ar spektrofotometru pie viļņa garuma 510 nm pret standartšķīdumu Nr.6.8.5.11.

Anilīna daudzumu nosaka pēc kalibrēšanas līknes.

6.8.8. Mērījumu rezultātu apstrāde un reģistrēšana

Nesulfonēto aromātisko amīnu masas daļa X 3,%. aprēķina pēc formulas

X 3 = ^-100.< 5 »

kur K ir primāro nesulfonēto aromātisko amīnu (anilīna) daudzums, kas noteikts no kalibrēšanas līknes, g;

100 ir koeficients rezultāta pārvēršanai procentos: t ir aerokrāsas parauga masa saskaņā ar 6.8.7., g.

Aprēķinus veic, ierakstot rezultātu līdz ceturtajai zīmei aiz komata.

6.8.9. Mērījumu rezultātu precizitātes uzraudzība

Divu paralēlu noteikšanu vidējais aritmētiskais X^, % tiek ņemts par noteikšanu gala rezultātu. noapaļo līdz trešajai zīmei aiz komata, ja ir izpildīti pieņemšanas nosacījumi: absolūtā starpības vērtība starp divu noteikšanu rezultātiem, kas iegūti atkārtojamības apstākļos pie P - 95%. nepārsniedz atkārtojamības robežu g - 0,0010%.

Absolūtā starpības vērtība starp divu noteikšanu rezultātiem, kas iegūti reproducējamības apstākļos pie P - 95%, nepārsniedz reproducējamības robežu R - 0,0020%.

Ar ēteri ekstrahējamo vielu noteikšanas metodes absolūtās kļūdu robežas

10,001% pie P = 95%.

6.9. Žāvēšanas laikā radušos zudumu masas daļas noteikšana

6.9.1. Metodes būtība

Metode ir balstīta uz termogravimetrisko zudumu noteikšanu azokrāsvielu žāvēšanas laikā līdz nemainīgam svaram.

6.9.2. Mērinstrumenti, palīgierīces, stikla trauki, reaģenti un materiāli

Svari, kuru standarta novirzes vērtība (RMS) nepārsniedz 0,3 mg. Un

kļūda no nelinearitātes 10,6 mg.

Šķidrā stikla termometrs ar temperatūras mērīšanas diapazonu no 0 * C līdz 200 ° C, dalījuma vērtība 1 C saskaņā ar GOST 28498.

Elektroniski mehāniskie pulksteņi saskaņā ar GOST 27752.

Žāvēšanas skapis, kas nodrošina noteiktā temperatūras režīma uzturēšanu no 20 °C līdz 150 °C. kļūda ±2 *С.

Eksikators 2-100 saskaņā ar GOST 25336 ar kalcija hlorīdu, iepriekš kalcinēts (300 ± 50) °C temperatūrā 2 stundas.

Svari SV-19/9 (24/10) vai SN-34/12 saskaņā ar GOST 25336.

Kalcija hlorīds saskaņā ar GOST 450.

Atļauts izmantot citus metroloģisko un tehnisko raksturlielumu mērinstrumentus un kvalitātes reaģentus, kas nav zemāki par iepriekšminēto un nodrošina nepieciešamo noteikšanas precizitāti.

6.9.3. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 6.1.

6.9.4. Analīzes veikšanas nosacījumi - saskaņā ar 6.3.4.

6.9.5. Analīzes veikšana

Atvērtu stikla glāzi kopā ar vāku ievieto žāvēšanas skapī, kas uzkarsēta līdz 135 ° C temperatūrai un tur 1 stundu. Pēc tam stiklu noslēdz ar vāku, ievieto eksikatorā, atdzesē līdz (20 ±) temperatūrai. 2) * C un nosver.

Krūzes žāvēšanu ar vāku atkārto tādos pašos apstākļos līdz ENT. līdz starpība starp divu secīgu svēršanu rezultātiem nav lielāka par 0,0001 g.

Tad glāzē pievieno 2000 g parauga, nosver, ar vāku atvērtu ievieto krāsnī un 4 stundas žāvē 135 °C temperatūrā. Tad stiklu ar paraugu aizver ar vāku, ievieto eksikatorā, atdzesē līdz (20 ± 2) * C temperatūrai un nosver.

Stikla žāvēšana ar paraugu tādos pašos apstākļos turpinās līdz tam laikam. līdz starpība starp divu secīgu svēršanu rezultātiem nav lielāka par 0,0001 g.

6.9.6. Mērījumu rezultātu apstrāde un reģistrēšana Žāvēšanas laikā radušos zudumu masas daļa X 4 . %. aprēķina pēc formulas

U 4 a 10Q | b)

kur m ir sausa kausa masa, g

t, - stikla masa ar paraugu pirms žāvēšanas, n t 2 - stikla masa ar paraugu pēc žāvēšanas, g;

100 ir koeficients rezultāta pārvēršanai procentos.

aprēķinus veic, rezultātu ierakstot līdz otrajai zīmei aiz komata.

Gala rezultāts tiek ierakstīts ar precizitāti līdz pirmajai zīmei aiz komata.

6.9.7. Mērījumu rezultātu precizitātes uzraudzība

X4ce vidējo aritmētisko vērtību uzskata par noteikšanas gala rezultātu. %. divas paralēlas žāvēšanas zudumu masas daļas noteikšanas, kas iegūtas atkārtojamības apstākļos, ja ir izpildīts pieņemšanas nosacījums

(X*m£ ~ X collas)100/X^ £G, (7)

kur X nms ir žāvēšanas laikā radušos zudumu maksimālā masas daļa;

Xyin ir minimālā masas daļa no zudumiem žāvēšanas laikā;

X 4ut ir divu paralēlu mērījumu vidējā vērtība zudumu masas daļai žāvēšanas laikā;

r ir atkārtojamības robežas vērtība. %. dots 7. tabulā.

Analīzes rezultāts tiek parādīts veidlapā

X"

kur X 4 ir divu par pieņemamu uzskatītu noteikšanu rezultātu vidējais aritmētiskais. %;

5 - relatīvās mērījumu kļūdas robežas. %.

Atkārtojamības robeža g un reproducējamība R, kā arī precizitātes rādītājs b zudumu masas daļas mērīšanai žāvēšanas laikā ir parādīti 7. tabulā.

7. tabula

6.10. Toksisko elementu satura noteikšana:

Arsēns - saskaņā ar GOST 26930. GOST R 51766;

Svins - saskaņā ar GOST 26932. GOST 30178;

Kadmijs - saskaņā ar GOST 26933, GOST 30178;

Dzīvsudrabs - saskaņā ar GOST 26927.

7 Transportēšana un uzglabāšana

7.1. Azo krāsvielas tiek pārvadātas segtos transportlīdzekļos ar visu veidu transportu saskaņā ar attiecīgajiem transporta veidiem spēkā esošajiem kravu pārvadāšanas noteikumiem.

7.2 Azo krāsvielas tiek uzglabātas ražotāja iepakojumā sausās apsildāmās noliktavās uz koka plauktiem vai paletēm (20 ± 5) * C temperatūrā un relatīvajā mitrumā ne vairāk kā 60%.

7.3. Azo krāsvielu transportēšana un uzglabāšana kopā ar spēcīgiem oksidētājiem nav atļauta. skābes, sārmi, balināšanas un stipri smaržojošas ķimikālijas.

7.4. Azo krāsvielu glabāšanas laiku nosaka ražotājs.

Bibliogrāfija

(1) Muitas savienības tehniskie noteikumi TR CU 029/2012 “Drošības prasības pārtikas piedevām, aromatizētājiem un tehnoloģiskajiem palīglīdzekļiem”

(2) Muitas savienības tehniskie noteikumi TR CU 021/2011 “Par pārtikas produktu nekaitīgumu”

(3) Muitas savienības tehniskie noteikumi TR CU 005/2011 “Par iepakojuma drošību”

(4) Muitas savienības tehniskie noteikumi TR CU 022/2011 “Pārtikas produkti par to marķēšanu”

UDC 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Atslēgas vārdi: pārtikas piedeva, pārtikas azo krāsviela, kvalitātes un drošības rādītāji, iepakojums, marķēšana, pieņemšana, testēšanas metodes, transportēšana un uzglabāšana

Redaktors A.V. Pavlovs Tehniskā redaktore VN Prusakova Korektore UM. Pershina Datora izkārtojums /O-v. Deieniņa

Piegādāts darbā 2014. gada 22. septembrī. Parakstīts un apzīmogots 17.10.2014. Formāts no 60 līdz 94^£ burtveidols Ariap.

Uel. krāsns 2.79.punkts. Akadēmiskais izd. 2.35.punkts. Tirāža 73 atbalsojas Par*. 4299.

Izdevējs un iespiests FSUE "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Granatny lane.. 4. ww1v.90sbnlo.ru

FEDERĀLĀ AĢENTŪRA
PAR TEHNISKO REGULĒJUMU UN METROLOĢIJU

Priekšvārds

Standartizācijas mērķi un principi Krievijas Federācijā ir noteikti ar 2002. gada 27. decembra Federālo likumu Nr. 184-FZ “Par tehniskajiem noteikumiem”, un Krievijas Federācijas nacionālo standartu piemērošanas noteikumi ir GOST R 1.0-2004 “Standartizācija”. Krievijas Federācijā. Pamatnoteikumi"

Informācija par izmaiņas Uz klāt standarta publicēts V gadā publicēts informatīvs rādītājs "Nacionālais standarti", A tekstu izmaiņas Un grozījumiem - mēnesī publicēts informāciju zīmes "Nacionālais standarti". IN lietu pārskatīšana (aizvietotāji) vai atcelšanas klāt standarta atbilstošs paziņojumu gribu publicēts V katru mēnesi publicēts informatīvs rādītājs "Nacionālais standarti". Atbilstoši informāciju, paziņojumu Un tekstiem tiek novietoti Arī V informatīvs sistēma ģenerālis izmantot - ieslēgts ierēdnis tīmekļa vietne Federālais aģentūrām Autors tehnisks regulējumu Un metroloģija V tīkliem Internets

1 izmantošanas joma. 2 3 Klasifikācija. 4 4 Vispārīgās tehniskās prasības. 5 4.1. Raksturlielumi. 5 4.2 Prasības izejvielām.. 6 4.3. Iepakojums. 6 4.4 Marķējums. 7 5 Drošības prasības. 7 6 Pieņemšanas noteikumi. 7 7 Kontroles metodes. 9 7.1. Paraugu ņemšana 9 7.2 Organoleptisko rādītāju noteikšana. 10 7.3. Nātrija jonu tests. 10 7.4. Fosfātu jonu testi... 11 7.5. Brīvās ortofosforskābes un tās dinātrija sāls pārbaude. 13 7.6. Galvenās vielas masas daļas noteikšana. 13 7.7. Kopējā fosfora pentoksīda masas daļas noteikšana. 16 7.8. Ūdenī nešķīstošo vielu masas daļas noteikšana. 19 7.9. Ūdens šķīduma pH noteikšana. 20 7.10. Žāvēšanas laikā radušos zudumu masas daļas noteikšana. 20 7.11. Aizdedzes laikā radušos zudumu masas daļas noteikšana. 22 7.12. Fluorīdu masas daļas noteikšana. 23 7.13. Arsēna masas daļas noteikšana. 23 7.14. Svina masas daļas noteikšana. 23 8 Transportēšana un uzglabāšana. 23 Bibliogrāfija. 24

GOST R 52823-2007

KRIEVIJAS FEDERĀCIJAS NACIONĀLAIS STANDARTS

Ievadīšanas datums - 2009-01-01

1 izmantošanas joma

Šis standarts attiecas uz pārtikas piedevu nātrija fosfātiem E339, kas ir 1-aizvietoti (i), 2-aizvietoti (ii) un 3-aizvietoti (iii) ortofosforskābes nātrija sāļi (turpmāk – pārtikas nātrija monofosfāti) un paredzēti izmantošana pārtikas rūpniecībā.

Prasības, kas nodrošina pārtikas nātrija monofosfātu nekaitīgumu, noteiktas 4.1.5., kvalitātes prasības - 4.1.3., 4.1.4., marķēšanas prasības - 4.4.

2 Normatīvās atsauces

Šajā standartā tiek izmantotas normatīvās atsauces uz šādiem standartiem:

GOST R ISO 2859-1-2007 Statistikas metodes. Alternatīvas paraugu ņemšanas procedūras. 1. daļa. Paraugu ņemšanas plāni secīgām partijām, pamatojoties uz pieņemamiem kvalitātes līmeņiem

GOST R 51652-2000 Rektificēts etilspirts no pārtikas izejvielām. Specifikācijas

GOST R 51766-2001 Izejvielas un pārtikas produkti. Atomu absorbcijas metode arsēna noteikšanai

GOST R 52824-2007 Pārtikas piedevas. Nātrija un kālija trifosfāti E451. Specifikācijas

GOST 8.579-2002 Valsts sistēma mērījumu vienveidības nodrošināšanai. Prasības iesaiņoto preču daudzumam jebkura veida iepakojumos to ražošanas, iepakošanas, realizācijas un importa laikā

GOST 12.1.005-88 Darba drošības standartu sistēma. Vispārējās sanitārās un higiēnas prasības gaisam darba zonā

GOST 12.1.007-76 Darba drošības standartu sistēma. Kaitīgas vielas. Klasifikācija un vispārīgās drošības prasības

GOST 61-75 reaģenti. Etiķskābe. Specifikācijas

GOST 3118-77 Reaģenti. Sālsskābe. Specifikācijas

GOST 3760-79 Reaģenti. Amonjaka ūdens. Specifikācijas

GOST 3765-78 Reaģenti. Amonija molibdāta skābe. Specifikācijas

GOST 4198-75 reaģenti. Monoaizvietots kālija fosfāts. Specifikācijas

GOST 4201-79 Reaģenti. Nātrija karbonāts ir skābs. Specifikācijas

GOST 4204-77 Reaģenti. Sērskābe. Specifikācijas

GOST 4233-77 Reaģenti. Nātrija hlorīds. Specifikācijas

GOST 4328-77 Reaģenti. Nātrija hidroksīds. Specifikācijas

GOST 4461-77 Reaģenti. Slāpekļskābe. Specifikācijas

GOST 4517-87 Reaģenti. Analīzē izmantoto palīgreaģentu un šķīdumu sagatavošanas metodes

GOST 4919.1-77 Reaģenti un ļoti tīras vielas. Indikatoru risinājumu sagatavošanas metodes

GOST 5100-85 Tehniskie sodas pelni. Specifikācijas

GOST 5789-78 Reaģenti. Toluols. Specifikācijas

GOST 6016-77 Reaģenti. Izobutilspirts. Specifikācijas

GOST 6259-75 Reaģenti. Glicerīns. Specifikācijas

GOST 6709-72 Destilēts ūdens. Specifikācijas

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Cauruļveida dienasgaismas spuldzes vispārējam apgaismojumam

GOST 8515-75 Diamonija fosfāts. Specifikācijas

GOST 9147-80 Porcelāna laboratorijas piederumi un aprīkojums. Specifikācijas

GOST 10354-82 Polietilēna plēve. Specifikācijas

GOST 10485-75 Reaģenti. Arsēna piemaisījumu satura noteikšanas metodes

GOST 10678-76 Termiskā ortofosforskābe. Specifikācijas

GOST 11078-78 Attīrīta kaustiskā soda. Specifikācijas

GOST 14192-96 Kravas marķēšana

GOST 14919-83 Mājsaimniecības elektriskās plītis, elektriskās plītis un elektriskie cepamie skapji. Vispārējie tehniskie nosacījumi

GOST 14961-91 Lina diegi un lina diegi ar ķīmiskām šķiedrām. Specifikācijas

GOST 15846-2002 Produkti, kas nosūtīti uz Tālajiem Ziemeļiem un līdzvērtīgiem apgabaliem. Iepakošana, marķēšana, transportēšana un uzglabāšana

GOST 17308-88 Auklas. Specifikācijas

GOST 18389-73 No platīna un tā sakausējumiem izgatavota stieple. Specifikācijas

GOST 19360-74 Plēves maisiņi. Vispārējie tehniskie nosacījumi

GOST 24104-2001 Laboratorijas svari. Vispārīgās tehniskās prasības

GOST 25336-82 Laboratorijas stikla trauki un aprīkojums. Veidi, galvenie parametri un izmēri

GOST 25794.1-83 Reaģenti. Titrētu šķīdumu sagatavošanas metodes skābju-bāzes titrēšanai

GOST 26930-86 Izejvielas un pārtikas produkti. Arsēna noteikšanas metode

GOST 26932-86 Izejvielas un pārtikas produkti. Svina noteikšanas metode

GOST 27752-88 Elektroniski mehāniskie kvarca galdi, sienas un modinātājpulksteņi. Vispārējie tehniskie nosacījumi

GOST 28498-90 Šķidrā stikla termometri. Vispārīgās tehniskās prasības. Pārbaudes metodes

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratorijas stikla trauki. Vienas zīmes pipetes

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijas stikla trauki. Graduētas pipetes. 1. daļa. Vispārīgās prasības

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Laboratorijas stikla trauki. Biretes. 1. daļa. Vispārīgās prasības

GOST 30090-93 Somas un somu audumi. Vispārējie tehniskie nosacījumi

Piezīme - Izmantojot šo standartu, ieteicams pārbaudīt atsauces standartu derīgumu publiskajā informācijas sistēmā - Federālās tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūras oficiālajā tīmekļa vietnē internetā vai saskaņā ar katru gadu publicēto informācijas indeksu “Valsts. Standarti”, kas publicēts uz kārtējā gada 1. janvāri , un atbilstoši kārtējā gadā publicētajiem atbilstošajiem mēneša informācijas indeksiem. Ja atsauces standarts tiek aizstāts (mainīts), tad, lietojot šo standartu, jāvadās pēc aizstājošā (mainītā) standarta. Ja atsauces standarts tiek atcelts bez aizstāšanas, tad noteikums, kurā uz to ir atsauce, tiek piemērots daļā, kas šo atsauci neietekmē.

3 Klasifikācija

Pārtikas nātrija monofosfātus (E339) iedala nātrija ortofosfātos:

E339(i), 1-aizvietots nātrija ortofosfāts;

E339(ii), 2-aizvietots nātrija ortofosfāts;

E339(iii), 3-aizvietots nātrija ortofosfāts.

Pārtikas nātrija monofosfātu apzīmējumi, nosaukumi, ķīmiskie nosaukumi, formulas un molekulmasa ir doti 1. tabulā.

1. tabula. Pārtikas nātrija monofosfātu apzīmējumi, nosaukumi, ķīmiskie nosaukumi, formulas un molekulmasa

Pārtikas kvalitātes nātrija monofosfāta apzīmējums un nosaukums	Ķīmiskais nosaukums		Molekulārā masa
E339(i) aizvietots ar nātrija ortofosfātu	Nātrija fosfāts 1-aizvietots	NaH 2 PO 4 (bezūdens)
	Nātrija fosfāts 1-aizvietots 1-ūdens	NaH 2 PO 4 ?H 2 O (monohidrāts)
	Nātrija fosfāts 1-aizvietots 2-ūdens	NaH 2 PO 4 — 2H 2 O (dihidrāts)
E339(ii) 2-aizvietots nātrija ortofosfāts	2-aizvietots nātrija fosfāts	Na2HPO4 (bezūdens)
	Nātrija fosfāts 2-aizvietots 2-ūdens	Na 2HPO 4 — 2H 2O (dihidrāts)
	Nātrija fosfāts 2-aizvietots 7-ūdens	Na2HPO47H2O (heptahidrāts)
	Nātrija fosfāts 2-aizvietots 12-ūdens	Na 2HPO 4 > 12H2O (dodekahidrāts)
E339(iii) 3-aizvietots nātrija ortofosfāts	Nātrija fosfāts 3-aizvietots	Na3PO4 (bezūdens)
	Nātrija fosfāts 3-aizvietots 0,5-ūdens	Na 3 PO 4 — 0,5 H 2 O (hemihidrāts)
	Nātrija fosfāts 3-aizvietots 1-ūdens	Na3PO4?H2O (monohidrāts)
	Nātrija fosfāts 3-aizvietots 12-ūdens	Na3PO4 > 12H2O (dodekahidrāts)

4 Vispārīgās tehniskās prasības

4.1. Raksturlielumi

4.1.1. Pārtikas nātrija monofosfātus ražo saskaņā ar šī standarta prasībām, saskaņā ar tehnoloģiskajiem noteikumiem vai noteiktajā kārtībā apstiprinātām instrukcijām.

4.1.2. Pārtikas kvalitātes nātrija monofosfāti ir higroskopiski vai nedaudz higroskopiski, labi šķīst ūdenī un nešķīst etanolā.

4.1.3. Attiecībā uz organoleptiskajiem rādītājiem pārtikas nātrija monofosfātiem jāatbilst 2. tabulā norādītajām prasībām.

2. tabula. Organoleptiskie rādītāji

4.1.4. Fizikālo un ķīmisko rādītāju ziņā pārtikas nātrija monofosfātiem jāatbilst 3. tabulā norādītajām prasībām.

3. tabula. Fizikāli ķīmiskie rādītāji

Indikatora nosaukums	Rādītāja raksturojums
Nātrija jonu tests	Iztur pārbaudījumu
Fosfātu jonu testi:
	Iztur pārbaudījumu
Brīvās ortofosforskābes un tās 2-aizvietotā nātrija sāls pārbaude E339(i)	Iztur pārbaudījumu
Galvenās vielas masas daļa, %, ne mazāka par:
bezūdens, daļēji un monohidrāts
dodekahidrāts
Kopējā fosfora pentoksīda masas daļa (bezūdens formai), %
	No 57,0 līdz 60,0 t.sk.
	No 48,0 līdz 51,0 t.sk.
	No 40,0 līdz 43,5 ieskaitot.
Ūdenī nešķīstošo vielu masas daļa, %, ne vairāk
pH ūdens šķīdumam ar nātrija monofosfāta masas daļu 1%:
	No 4,2 līdz 4,6 ieskaitot.
	No 9.0 līdz 9.6 t.sk.
	No 11,5 līdz 12,5 ieskaitot.
Zudumu masas daļa žāvēšanas laikā, %, ne vairāk kā:
bezūdens
monohidrāts
dihidrāts
bezūdens
dihidrāts
heptahidrāts
dodekahidrāts
Aizdedzes zudumu masas daļa, %
bezūdens, ne vairāk
monohidrāts, ne vairāk
dodekahidrāts	No 45,0 līdz 58,0 t.sk.

4.1.5. Attiecībā uz drošuma rādītājiem pārtikas nātrija monofosfātiem jāatbilst 4. tabulā norādītajām prasībām.

4. tabula. Indikatori, kas nodrošina drošību

4.2. Prasības izejvielām

4.2.1. Pārtikas nātrija monofosfātu ražošanai izmanto šādas izejvielas:

Ortofosforskābe A pakāpe saskaņā ar GOST 10678;

Kaustiskā soda A pakāpe saskaņā ar GOST 11078;

Nātrija karbonāts saskaņā ar GOST 83;

Nātrija karbonāta skābe saskaņā ar GOST 4201;

B klases sodas pelni saskaņā ar GOST 5100.

4.2.2. Izejvielām jānodrošina pārtikas kvalitātes nātrija monofosfātu kvalitāte un drošība.

4.3. Iepakojums

4.3.1. Pārtikas nātrija monofosfātus iepako PM markas trīsslāņu papīra maisiņos saskaņā ar GOST 2226 vai oderējuma maisos saskaņā ar GOST 19360, kas izgatavoti no pārtikas kvalitātes nestabilizētas N kategorijas polietilēna plēves ar biezumu vismaz 0,08 mm saskaņā ar GOST 10354, ievietots pārtikas preču maisiņos saskaņā ar GOST 30090 vai atvērtos trīsslāņu NM zīmola papīra maisiņos saskaņā ar GOST 2226.

4.3.2. Polietilēna oderējuma maisi pēc to uzpildīšanas tiek sametināti vai sasieti ar lūksnes šķiedras auklu saskaņā ar GOST 17308 vai divpavedienu pulētu auklu atbilstoši dokumentam, saskaņā ar kuru tas izgatavots.

4.3.3 Auduma un papīra maisiņu augšējām vīlēm jābūt šūtām mašīnā ar lina diegiem saskaņā ar GOST 14961.

4.3.4. Atļauts izmantot cita veida konteinerus un iepakojuma materiālus, kas izgatavoti no materiāliem, kuru izmantošana saskarē ar pārtikas nātrija monofosfātiem nodrošina to kvalitāti un drošību.

4.3.5. Iepakojuma vienības neto svars nedrīkst būt lielāks par 25 kg.

4.3.6. Neto svara negatīvajai novirzei no katras iepakojuma vienības nominālā svara jāatbilst GOST 8.579 prasībām (A.2. tabula).

4.3.7. Pārtikas nātrija monofosfāti, kas tiek nosūtīti uz Tālajiem Ziemeļiem un līdzvērtīgiem apgabaliem, tiek iepakoti saskaņā ar GOST 15846.

4.4 Marķējums

4.4.1. Katrai iepakojuma vienībai, kas satur pārtikas nātrija monofosfātus, jābūt marķētai jebkādā veidā, kas nodrošina tās skaidru identifikāciju, norādot:

Pārtikas piedevas nosaukumi un tās indekss *;

Galvenās vielas masas daļa;

ražotāja nosaukums un atrašanās vieta (juridiskā adrese);

ražotāja preču zīme (ja tāda ir);

Neto atsvari;

bruto svars;

Partiju numuri;

Izgatavošanas datumi;

Uzglabāšanas laiks un apstākļi saskaņā ar 8.3. un 8.2.;

Šī standarta simboli.

* Indekss saskaņā ar Eiropas Pārtikas piedevu kodifikācijas sistēmu.

4.4.2. Transporta marķējumam jāatbilst GOST 14192 prasībām, uzliekot pārvietošanas zīmes “Turēt prom no mitruma” un “Nelietot ar āķiem”.

5 Drošības prasības

5.1. Pārtikas kvalitātes nātrija monofosfāti ir netoksiski, uguns un sprādziendroši.

5.2. Pēc ietekmes uz cilvēka ķermeni pakāpes nātrija fosfāti ar pārtiku saskaņā ar GOST 12.1.007 pieder pie trešās bīstamības klases.

5.3. Darbs ar pārtikas nātrija monofosfātiem jāveic speciālā apģērbā, izmantojot individuālos aizsardzības līdzekļus un ievērojot personīgās higiēnas noteikumus.

5.4 Ražošanas telpām, kurās tiek veikts darbs ar pārtikas nātrija monofosfātiem, jābūt aprīkotām ar pieplūdes un izplūdes ventilāciju.

5.5. Gaisa kontroli darba zonā veic ražotājs saskaņā ar GOST 12.1.005.

6 Pieņemšanas noteikumi

6.1. Pārtikas mononātrija fosfātus ņem partijās.

Par partiju tiek uzskatīts pārtikas nātrija monofosfātu daudzums, kas saražots vienā tehnoloģiskajā ciklā, vienā ražošanas datumā, vienā iepakojumā, vienlaicīgi uzrādīts pārbaudei un pieņemšanai un dokumentēts vienā to kvalitāti un drošumu apliecinošā dokumentā.

6.2. Dokumentā, kas apliecina pārtikas nātrija monofosfātu kvalitāti un nekaitīgumu, jābūt šādai informācijai:

Galvenās vielas masas daļa;

ražotāja nosaukums un atrašanās vieta (juridiskā adrese);

Partijas numurs;

Izgatavošanas datums;

Neto svars;

Glabāšanas laiks;

Organoleptiskie un fizikāli ķīmiskie kvalitātes rādītāji atbilstoši šim standartam un faktiskie;

Indikatori, kas nodrošina drošību, saskaņā ar šo standartu un faktiskie, kas noteikti saskaņā ar 6.9.

6.3. Lai pārbaudītu pārtikas nātrija monofosfātu atbilstību šī standarta prasībām, tiek veiktas iesaiņojuma kvalitātes, pareizas marķējuma, neto svara, organoleptisko un fizikāli ķīmisko rādītāju pieņemšanas pārbaudes un periodiskas indikatoru pārbaudes, kas nodrošina drošību.

6.4. Veicot pieņemšanas testus, tiek izmantots vienpakāpes paraugu ņemšanas plāns ar parasto kontroli un īpašu kontroles līmeni S-4 ar pieņemamu kvalitātes līmeni AQL, kas vienāds ar 6,5 saskaņā ar GOST R ISO 2859-1.

Iepakojuma vienību atlasi veic izlases veidā saskaņā ar 5. tabulu.

5. tabula

6.5. Iepakojuma kvalitātes kontrole un pareiza marķēšana tiek veikta, veicot visu paraugā iekļauto iepakojuma vienību ārējo pārbaudi.

6.6. Pārtikas nātrija monofosfātu neto masas kontrole katrā paraugā iekļautajā iepakojuma vienībā tiek veikta ar starpību starp bruto masu un iepakojuma vienības masu, kas atbrīvota no satura. Pieļaujamo negatīvo noviržu robeža no pārtikas nātrija monofosfātu nominālā neto svara katrā iepakojuma vienībā ir saskaņā ar 4.3.3.

6.7 Pārtikas nātrija monofosfātu partijas pieņemšana, pamatojoties uz neto svaru, iepakojuma kvalitāti un pareizu iepakojuma vienību marķēšanu

6.7.1. Partiju pieņem, ja iepakojuma vienību skaits paraugā, kas neatbilst iepakojuma kvalitātes un pareizas marķējuma prasībām, pārtikas nātrija monofosfātu neto svars ir mazāks vai vienāds ar pieņemšanas numuru (skatīt 5. tabulu).

6.7.2. Ja paraugā iepakojuma vienību skaits, kas neatbilst iepakojuma kvalitātes un pareizas marķējuma prasībām, pārtikas nātrija monofosfātu neto svars ir lielāks vai vienāds ar noraidījuma skaitli (sk. 5. tabulu), tiek veikta kontrole. uz dubultā parauga tilpuma no vienas un tās pašas partijas. Partija tiek pieņemta, ja ir izpildīti 6.7.1.

Partiju noraida, ja iepakojuma vienību skaits dubultā parauga tilpumā, kas neatbilst iepakojuma kvalitātes un pareizas marķējuma prasībām un pārtikas nātrija monofosfātu neto svaram ir lielāks vai vienāds ar noraidījuma skaitli.

6.8 Pārtikas nātrija monofosfātu partijas pieņemšana pēc organoleptiskajiem un fizikāli ķīmiskajiem rādītājiem

6.8.1. Lai kontrolētu produkta organoleptiskās un fizikāli ķīmiskās īpašības, no katras paraugā iekļautās iepakojuma vienības ņem tūlītējus paraugus saskaņā ar 5. tabulas prasībām un sastāda kopējo paraugu saskaņā ar 7.1.

6.8.2. Ja vismaz vienam indikatoram tiek iegūti neapmierinoši organoleptiskajiem un fizikāli ķīmiskajiem rādītājiem, šim indikatoram veic atkārtotas pārbaudes ar dubultu paraugu no vienas un tās pašas partijas. Atkārtotu pārbaužu rezultāti ir galīgi un attiecas uz visu partiju.

Ja atkārtoti tiek saņemti neapmierinoši testa rezultāti, partija tiek noraidīta.

6.8.3 Pārtikas nātrija monofosfātu organoleptiskie un fizikāli ķīmiskie rādītāji bojātā iepakojumā tiek pārbaudīti atsevišķi. Testa rezultāti attiecas tikai uz pārtikas kvalitātes mononātrija fosfātiem šajā iepakojumā.

6.9. Drošumu (fluorīda, arsēna un svina saturs) indikatoru uzraudzības kārtību un biežumu nosaka ražotājs ražošanas kontroles programmā.

7 Kontroles metodes

7.1. Paraugu ņemšana

7.1.1. Lai apkopotu kopējo uztura nātrija monofosfātu paraugu, katrā iepakojuma vienībā, kas atlasīta saskaņā ar 6.4., tiek ņemti tūlītēji paraugi no dažādām vietām. Tūlītējā parauga masa nedrīkst pārsniegt 100 g.

Tūlītējā parauga masai un tūlītējo paraugu skaitam no katras paraugā iekļautās iepakojuma vienības jābūt vienādam.

Tūlītējos paraugus ņem, izmantojot paraugu ņemšanas ierīces vai metāla caurules, kas izgatavotas no materiāla, kas nereaģē ar pārtikas nātrija monofosfātiem, iegremdējot paraugu ņemšanas ierīci pārtikas nātrija monofosfātos vismaz 3/4 dziļumā.

Tūlītējos paraugus ievieto sausā, tīrā stikla vai polietilēna traukā un rūpīgi samaisa.

Kopējā parauga masai jābūt vismaz 500 g.

7.1.2. Lai samazinātu kopējo paraugu līdz 500 g, izmantojiet ceturtdaļas metodi. Lai to izdarītu, kopējo paraugu izlej uz tīra galda un izlīdzina plānā kārtā kvadrāta formā. Tad to lej ar koka dēļiem ar nošķeltām ribām no divām pretējām pusēm pa vidu tā, lai veidojas rullis. Kopējo paraugu no veltņa galiem ielej arī galda vidū, atkal to izlīdzina ar 1,0 līdz 1,5 cm slāni kvadrāta formā un sadala pa diagonāli četros trīsstūros ar stieni. Divas pretējās parauga daļas tiek izmestas, pārējās divas apvieno, sajauc un atkal sadala četros trīsstūros. Darbību atkārto, līdz kopējā parauga masa sasniedz 500 g.

7.1.3. Sagatavoto kopējo paraugu sadala divās daļās un katru daļu ievieto tīrā, sausā, cieši noslēgtā stikla vai polietilēna traukā.

Tvertni ar pirmo parauga daļu izmanto testēšanai.

Trauku ar otro parauga daļu noslēdz, aizzīmogo un atstāj atkārtotai pārbaudei, ja rodas nesaskaņas pārtikas nātrija monofosfātu kvalitātes novērtēšanā. Šo kopējā parauga daļu uzglabā līdz uzglabāšanas perioda beigām.

7.1.4. Tvertnes ar paraugiem ir aprīkotas ar etiķetēm, kurās jānorāda:

Pārtikas piedevas nosaukums un tās indekss;

Galvenās vielas masas daļa;

ražotāja nosaukums un atrašanās vieta;

Partijas numurs;

Partijas neto svars;

Iepakojuma vienību skaits partijā;

Izgatavošanas datums;

paraugu ņemšanas datums;

To personu vārdi, kuras ievāca šo paraugu;

Šī standarta apzīmējums.

7.2 Organoleptisko parametru noteikšana

Metodes pamatā ir pārtikas nātrija monofosfātu izskata, krāsas un smaržas organoleptiska noteikšana.

7.2.1 Mērinstrumenti, materiāli, reaģenti

Laboratorijas svari saskaņā ar GOST 24104 ar vienas svēršanas pieļaujamās absolūtās kļūdas robežām ±0,1 g.

Stikla stienis.

Papīrs ir balts.

Kauss SV-34/12 saskaņā ar GOST 25336.

7.2.2. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 7.1.

7.2.3 Pārbaudes apstākļi

Testēšanas telpai jābūt aprīkotai ar pieplūdes un izplūdes ventilāciju. Visas pārbaudes jāveic velkmes pārsegā.

7.2.4 Testēšana

7.2.4.1. Pārtikas nātrija monofosfātu izskatu un krāsu nosaka, apskatot 50 g smagu paraugu, kas novietots uz balta papīra loksnes vai uz stikla plāksnes, izkliedētā dienas gaismā vai apgaismots ar LD tipa dienasgaismas spuldzēm saskaņā ar GOST 6825. Darba galda virsmas apgaismojumam jābūt vismaz 500 luksi.

7.2.4.2. Lai noteiktu smaku, sagatavo šķīdumu, kura masas daļa ir 2%. Lai to izdarītu, paraugu, kas sver 2 g, izšķīdina 98 cm 3 destilēta ūdens glāzē ar ietilpību 250 cm 3. Tīru stiklu bez smaržas piepilda ar 100 cm 3 sagatavotā šķīduma. Stiklu noslēdz ar vāku un 1 stundu tur gaisa temperatūrā (20 ± 5) °C.

Smarža tiek noteikta organoleptiski krūzes malas līmenī tūlīt pēc vāka atvēršanas.

7.3. Nātrija jonu tests

Metodes pamatā ir nātrija jonu kvalitatīva noteikšana, veidojot dzeltenas nogulsnes ar uranilacetāta šķīdumu vai iekrāsojot bezkrāsainu liesmu dzeltenā krāsā.

7.3.1. Mērinstrumenti, materiāli, reaģenti

Elektriskā plīts saskaņā ar GOST 14919.

Stikls V(N)-1-250 TS(TSH) saskaņā ar GOST 25336.

Cilindrs 1(3)-100 saskaņā ar GOST 1770.

Stikla stienis.

Platīna stieple saskaņā ar GOST 18389.

Cinka uranilacetāts, daļa.

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.

7.3.2. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 7.1.

7.3.3. Testa apstākļi - saskaņā ar 7.2.3.

7.3.4 Gatavošanās pārbaudei

7.3.4.1. Etiķskābes šķīduma pagatavošana attiecībā (1:5)

Etiķskābes šķīdumu proporcijā (1:5) pagatavo, atšķaidot etiķskābi pēc tilpuma ar masas daļu 99,5% (viena daļa) ar destilētu ūdeni (piecas daļas).

7.3.4.2. Cinka uranilacetāta šķīduma sagatavošana ar masas daļu 5 %

2,5 g cinka uranilacetāta paraugu izšķīdina, karsējot 42,5 cm 3 destilēta ūdens un 5 cm 3 atšķaidītas etiķskābes saskaņā ar 7.3.4.1.

7.3.4.3. Sālsskābes šķīduma pagatavošana attiecībā (1:5)

Sālsskābes šķīdumu proporcijā (1:5) pagatavo, atšķaidot sālsskābi pēc tilpuma ar masas daļu vismaz 35% (viena daļa) ar destilētu ūdeni (piecas daļas).

7.3.5 Pārbaudes veikšana

1. metode. Paraugu, kas sver no 1,0 līdz 1,5 g, izšķīdina 100 cm 3 destilēta ūdens. 5 cm 3 šķīduma ar pipeti pievieno 1 līdz 2 cm 3 atšķaidītas etiķskābes saskaņā ar 7.3.4.1. punktu, vajadzības gadījumā filtrē, tad ar pipeti pievieno 1 cm 3 cinka uranilacetāta šķīduma. Dzeltenu kristālisku nogulšņu veidošanās apstiprina nātrija jonu klātbūtni šķīdumā.

2. metode. Pārtikas nātrija monofosfātu kristāliem, kas samitrināti ar atšķaidītu sālsskābi saskaņā ar 7.3.4.3. punktu, kad tie tiek ievadīti uz platīna stieples bezkrāsainā liesmā, liesma jāiekrāso dzeltenā krāsā. Bezkrāsainā liesma, kas kļūst dzeltena, apstiprina nātrija jonu klātbūtni.

7.4. Fosfātu jonu testi

Metodes ir balstītas uz kvalitatīvu fosfātu jonu noteikšanu.

7.4.1 Fosfātu jonu tests (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1. Mērinstrumenti, materiāli, reaģenti

Laboratorijas svari saskaņā ar GOST 24104 ar vienas svēršanas pieļaujamās absolūtās kļūdas robežām ±0,01 g.

Pipetes 2-2-1-5(10) saskaņā ar GOST 29227.

Stikls V(N)-1-250 TS(TSH) saskaņā ar GOST 25336.

Mēģenes P2-21-70 saskaņā ar GOST 25336.

Cilindrs 1(3)-100 saskaņā ar GOST 1770.

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.

Sudraba nitrāts saskaņā ar GOST 1277, daļa.

7.4.1.2. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 7.1.

7.4.1.3. Testa apstākļi - saskaņā ar 7.2.3.

7.4.1.4. Sagatavošanās testēšanai

Saskaņā ar GOST 4517 sagatavo slāpekļskābes šķīdumu ar masas daļu 10% un blīvumu 1,055 g / cm3.

Sudraba nitrāta šķīdumu ar masas daļu 4,2 % pagatavo, izšķīdinot 4,2 g sudraba nitrāta 95,8 cm 3 destilēta ūdens, kas paskābināts ar pieciem pilieniem slāpekļskābes; uzglabāt tumšā stikla traukos.

7.4.1.5 Testa veiktspēja

Paraugu, kas sver no 1,0 līdz 1,5 g, izšķīdina 100 cm 3 destilēta ūdens. 5 cm 3 šķīduma ar pipeti pievieno 1 cm 3 sudraba nitrāta šķīdumu. Iegūtajām dzeltenajām nogulsnēm pievieno no 1,6 līdz 2,0 cm 3 atšķaidītas slāpekļskābes saskaņā ar 7.4.1.4. punktu, līdz tās ir pilnībā izšķīdušas, kas norāda uz H 2 PO 4 - - jonu klātbūtni.

7.4.2 Fosfāta jonu (PO) tests

Metode pamatojas uz kvalitatīvu fosfātu jonu noteikšanu, veidojot spilgti gaiši dzeltenas nogulsnes ar amonija molibdāta šķīdumu.

7.4.2.1. Mērinstrumenti, materiāli, reaģenti

Laboratorijas svari saskaņā ar GOST 24104 ar vienas svēršanas pieļaujamās absolūtās kļūdas robežām ±0,01 g.

Elektriskā plīts saskaņā ar GOST 14919.

Pipetes 2-2-1-5(10) saskaņā ar GOST 29227.

Stikls V(N)-1-250 TS (TLC) saskaņā ar GOST 25336.

Mēģenes P2-21-70 saskaņā ar GOST 25336.

Cilindrs 1(3)-100 saskaņā ar GOST 1770.

Stikla stienis.

Molibdīnskābe, daļa.

Sālsskābe saskaņā ar GOST 3118, daļa.

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.

Slāpekļskābe saskaņā ar GOST 4461, daļa.

Amonjaka ūdens saskaņā ar GOST 3760, daļa.

7.4.2.2. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 7.1.

7.4.2.3. Testa apstākļi - saskaņā ar 7.2.3.

7.4.2.4. Sagatavošanās testēšanai

Smalki samaltas molibdīnskābes (85%) paraugu, kas sver 6,5 g, nosverot līdz otrai zīmei aiz komata, izšķīdina 14 cm 3 destilēta ūdens un 14,5 cm 3 amonjaka šķīduma maisījumā ar masas daļu 10%, sagatavots. saskaņā ar GOST 4517. Šķīdumu atdzesē līdz istabas temperatūrai un, maisot, lēnām pievieno maisījumam, kurā ir 40 cm 3 destilēta ūdens un 32 cm 3 slāpekļskābes. Šķīdumu uzglabā tumšā vietā. Ja uzglabāšanas laikā veidojas nogulsnes, tad analīzei izmanto tikai šķīdumu virs nogulsnēm.

7.4.2.5 Testa veiktspēja

Paraugu, kas sver no 1,0 līdz 1,5 g, izšķīdina 100 cm 3 destilēta ūdens. 5 cm 3 šķīduma ar pipeti pievieno 1 līdz 2 cm 3 koncentrētas slāpekļskābes un 5 cm 3 amonija molibdāta un karsē. Spilgti gaiši dzeltenas “kanārijputniņu” krāsas nogulsnes apstiprina PO 4 3- jonu klātbūtni šķīdumā.

7.4.3. Fosfātu jonu (HPO 4 2-, PO 4 3-) pārbaude

Metode pamatojas uz kvalitatīvu fosfātu jonu noteikšanu, veidojot dzeltenas nogulsnes ar sudraba nitrāta šķīdumu.

7.4.3.1. Mērinstrumenti, materiāli, reaģenti

Laboratorijas svari saskaņā ar GOST 24104 ar vienas svēršanas pieļaujamās absolūtās kļūdas robežām ±0,01 g.

Pipetes 2-2-1-5(10) saskaņā ar GOST 29227.

Mēģenes P2-21-70 saskaņā ar GOST 25336.

Cilindrs 1(3)-100 saskaņā ar GOST 1770.

Etiķskābe saskaņā ar GOST 61, daļa.

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.

Sudraba nitrāts saskaņā ar GOST 1277, daļa.

7.4.3.2. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 7.1.

7.4.3.3. Testa apstākļi - saskaņā ar 7.2.3.

7.4.3.4. Sagatavošanās testēšanai

Sudraba nitrāta šķīduma pagatavošana - saskaņā ar 7.4.1.4.

Etiķskābes šķīdumu proporcijā (1:16) pagatavo, atšķaidot etiķskābi pēc tilpuma ar masas daļu 99,5% (viena daļa) ar destilētu ūdeni (16 daļas).

7.4.3.5 Testa veiktspēja

Paraugu, kas sver no 1,0 līdz 1,5 g, izšķīdina 100 cm 3 destilēta ūdens. Pēc tam 5 cm 3 iegūtā šķīduma paskābina ar atšķaidītas etiķskābes šķīdumu saskaņā ar 7.4.4.4. un ar pipeti pievieno 1 cm 3 sudraba nitrāta šķīduma. Dzeltenu nogulšņu veidošanās liecina par HPO 4 2-, PO 4 3- jonu klātbūtni.

7.5. Brīvās ortofosforskābes un tās dinātrija sāls pārbaude

Metodes pamatā ir brīvas ortofosforskābes un tās divvērtīgā nātrija sāls klātbūtnes noteikšana, titrējot metiloranža indikatora klātbūtnē.

7.5.1. Mērinstrumenti, palīgierīces un reaģenti

Laboratorijas svari saskaņā ar GOST 24104 ar vienas svēršanas pieļaujamās absolūtās kļūdas robežām ±0,01 g.

Cilindrs 1(3)-100 saskaņā ar GOST 1770.

Stikls V(N)-1-100 TS(TSH) saskaņā ar GOST 25336.

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.

7.5.2. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 7.1.

7.5.3. Testa apstākļi - saskaņā ar 7.2.3.

7.5.4 Gatavošanās pārbaudei

7.5.4.1 ar (NaOH) = 1 mol/dm 3 sagatavo saskaņā ar GOST 25794.1.

7.5.4.2. Molārās koncentrācijas šķīdumu ar (H 2 SO 4) = 1 mol/dm 3 sagatavo saskaņā ar GOST 25794.1.

7.5.4.3. Saskaņā ar GOST 4919.1 sagatavo metiloranža ūdens šķīdumu ar masas daļu 0,1%.

7.5.5 Pārbaudes veikšana

Paraugu, kas sver no 1,5 līdz 2,0 g, ievieto glāzē ar tilpumu 100 cm 3, izšķīdina 40 cm 3 destilēta ūdens un titrē ar nātrija hidroksīda šķīdumu (ne vairāk kā 0,3 cm 3) vai, attiecīgi, sērskābes šķīdums (ne vairāk kā 0 ,3 cm 3). Šķīduma krāsas pāreja no sarkanas uz oranžu vai attiecīgi no dzeltenas uz oranžu metiloranža klātbūtnē norāda, ka pārtikas piedeva E339(i) iztur brīvās ortofosforskābes un tās diaizvietotā nātrija sāls klātbūtnes pārbaudi.

7.6. Galvenās vielas masas daļas noteikšana

Metodes pamatā ir pārtikas nātrija monofosfāta šķīdumu potenciometriskā titrēšana pH diapazonā no 4,4 līdz 9,2.

7.6.1 Mērinstrumenti, palīgierīces un reaģenti

pH metrs ar stikla elektrodu ar mērīšanas diapazonu no 1 līdz 14 vienībām. pH, absolūtā pieļaujamā mērījuma kļūda ±0,05 vienības. pH.

Maisītājs ir magnētisks.

Stikls V(N)-1-100(150.250) TS(TXS) saskaņā ar GOST 25336.

Birete 1-2-50-0,1 saskaņā ar GOST 29251.

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.

Rektificēts etilspirts saskaņā ar GOST R 51652.

Nātrija hidroksīds saskaņā ar GOST 4328, daļa.

Sālsskābe saskaņā ar GOST 3118, daļa.

Nātrija fosfāta monoaizvietots 2-ūdens saskaņā ar GOST 245, daļa.

Nātrija hlorīds saskaņā ar GOST 4233, daļa.

Timolftaleīns (indikators).

Metiloranžs (indikators).

Fenolftaleīns (indikators).

7.6.2. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 7.1.

7.6.3. Testa apstākļi - saskaņā ar 7.2.3.

7.6.4 Pārtikas galvenās vielas nātrija monofosfāta masas daļas noteikšana E339(i)

7.6.4.1. Sagatavošanās testēšanai

Molārās koncentrācijas šķīdumu ar (NaOH) = 1 mol/dm 3 sagatavo saskaņā ar GOST 25794.1.

Saskaņā ar GOST 4919.1 sagatavo spirta šķīdumu ar timolftaleīna masas daļu 0,1%.

7.6.4.2 Testa veiktspēja

Paraugu, kas sver 4 g ar svēršanas rezultātu, kas reģistrēts līdz trešajai zīmei aiz komata, ievieto glāzē ar tilpumu 150 cm 3, izšķīdina 50 cm 3 destilēta ūdens un titrē no biretes, maisot šķīdumu ar magnētisko maisītāju ar nātrija hidroksīda šķīdums līdz pH 9,2. pH mērīšana tiek veikta (20,0 ± 0,5) °C temperatūrā uz pH metra saskaņā ar ierīces norādījumiem.

Noteikšanu atļauts veikt, norādot timolftaleīna līdzvērtīgu punktu.

7.6.4.3. Rezultātu apstrāde

Pārtikas galvenās vielas nātrija monofosfāta E339(i) masas daļu X 1 % aprēķina pēc formulas

(1)

Kur V- (NaOH) tilpums = 1 mol/dm 3 šķīdums, ko izmanto parauga titrēšanai līdz pH 9,2, cm 3;

M Ar(NaOH) = 1 mol/dm 3 šķīdums, g;

M(NaH 2 PO 4) = 0,1200 g, M(NaH2PO4?H2O) = 0,1380 g, M(NaH2PO4 — 2H2O) = 0,1560 g;

m- parauga svars, g.

Gala rezultāts tiek noapaļots līdz pirmajai zīmei aiz komata.

r R

Reproducējamības robeža R R

Pārtikas mononātrija fosfāta E339(i) mērīšanas metodes absolūtās kļūdas robežas ± 0,3% plkst. R = 95 %.

7.6.5. Pārtikas mononātrija fosfāta E339() galvenās vielas masas daļas noteikšanaii)

7.6.5.1. Sagatavošanās testēšanai

Šķīduma molārā koncentrācija Ar(HCl) = 0,5 mol/dm 3 sagatavo saskaņā ar GOST 25794.1.

Ūdens šķīdumu ar metiloranža masas daļu 0,1% sagatavo saskaņā ar GOST 4919.1.

7.6.5.2. Testa veiktspēja

Paraugu, kas sver 1,5 g ar svēršanas rezultātu, kas reģistrēts līdz trešajai zīmei aiz komata, ievieto glāzē ar tilpumu 250 cm 3, izšķīdina 100 cm 3 destilēta ūdens un titrē no biretes, maisot šķīdumu ar magnētisko maisītāju ar sālsskābes šķīdumu līdz pH 4,4. pH mērīšana tiek veikta (20,0 ± 0,5) °C temperatūrā ar pH-metru saskaņā ar ierīces norādījumiem.

Ir atļauts veikt noteikšanu, norādot līdzvērtīgu punktu, izmantojot metiloranžu, izmantojot standartšķīdumu, kas satur 2 g monoaizvietota nātrija fosfāta dihidrāta un 2–3 pilienus metiloranža šķīduma 100 cm 3 destilēta ūdens.

7.6.5.3. Rezultātu apstrāde

Pārtikas mononātrija fosfāta E339(ii) galvenās vielas masas daļa X 2,%, aprēķina pēc formulas

(2)

Kur V- (HCl) tilpums = 0,5 mol/dm 3 šķīdums, ko izmanto parauga titrēšanai līdz pH 4,4, cm 3;

M- pārtikas kvalitātes nātrija monofosfāta masa, kas atbilst 1 cm3 Ar(HCl) = 0,5 mol/dm 3 šķīdums, g; M(Na2HPO4) = 0,0710 g, M(Na2HPO4?H2O) = 0,0890 g, M(Na2HPO4? 7H2O) = 0,1340 g, M(Na2HPO4 — 12H2O) = 0,1791 g;

100 - pārrēķina koeficients procentos;

m- parauga svars, g.

Aprēķinus veic, ierakstot rezultātu līdz otrajai zīmei aiz komata.

Gala rezultāts tiek noapaļots līdz pirmajai zīmei aiz komata.

Par testa rezultātu uzskata divu paralēlu noteikšanu vidējo aritmētisko.

Atkārtojamības (konverģences) robeža r- divu mērījumu rezultātu starpības absolūtā vērtība, kas iegūta atkārtojamības apstākļos plkst R= 95%, nedrīkst pārsniegt 0,2%.

Reproducējamības robeža R- divu mērījumu rezultātu starpības absolūtā vērtība, kas iegūta reproducējamības apstākļos plkst R= 95%, nedrīkst pārsniegt 0,4%.

Pārtikas mononātrija fosfāta E339(ii) galvenās vielas mērīšanas metodes absolūtās kļūdas robežas ±0,3% plkst. R = 95 %.

7.6.6. Uztura nātrija monofosfāta galvenās vielas masas daļas noteikšana E339(iii)

7.6.6.1. Sagatavošanās testēšanai

Molārās koncentrācijas šķīdumu ar (NaOH) = 0,5 mol/dm 3 sagatavo saskaņā ar GOST 25794.1.

Molārās koncentrācijas šķīdumu ar (HCl) = 0,5 mol/dm 3 sagatavo saskaņā ar GOST 25794.1.

Ūdens šķīdumu ar metiloranža masas daļu 0,1% sagatavo saskaņā ar GOST 4919.1.

Saskaņā ar GOST 4919.1 sagatavo spirta šķīdumu ar fenolftaleīna masas daļu 0,1%.

7.6.6.2. Testa veiktspēja

Paraugu, kas sver 2 g ar svēršanas rezultātu, kas reģistrēts līdz trešajai zīmei aiz komata, ievieto glāzē ar tilpumu 100 cm 3, izšķīdina 50 cm 3 destilēta ūdens un titrē, maisot šķīdumu ar magnētisko maisītāju, vispirms ar sālsskābes šķīdumu līdz pH 4,4 un pēc tam ar nātrija hidroksīda šķīdumu līdz pH 9,2. pH mērīšana tiek veikta (20,0 ± 0,5) °C temperatūrā ar pH-metru saskaņā ar ierīces norādījumiem.

Divreiz nātrija hidroksīda šķīduma tilpumu, ko izmanto titrēšanai līdz pH 9,2, salīdzina ar sālsskābes šķīduma tilpumu, kas izmantots titrēšanai līdz pH 4,4. Mononātrija fosfāta saturu aprēķina no mazākā no šiem tilpumiem.

Noteikšanu atļauts veikt, norādot pirmo ekvivalento punktu ar metiloranžu, otro - ar fenolftaleīnu. Šajā gadījumā pirms titrēšanas ar fenolftaleīnu analizētajam šķīdumam pievieno 4 g nātrija hlorīda.

7.6.6.3. Rezultātu apstrāde

Pārtikas mononātrija fosfāta galvenās vielas masas daļa E339(iii) X 3,%, aprēķina pēc formulas

(3)

(4)

Kur V- apjoms Ar(HCl) = 0,5 mol/dm 3 šķīdums, ko izmanto, lai titrētu paraugu līdz pH 4,4;

M- pārtikas nātrija monofosfāta masa, kas atbilst 1 cm 3 sālsskābes vai nātrija hidroksīda šķīduma ar koncentrāciju tieši 0,5 mol/dm 3, g; M(Na3PO4) = 0,040985 g, M(Na3PO4? 0,5H2O) = 0,04324 g, M(Na3PO4?H2O) = 0,4549 g, M(Na 3PO 4 - 12H 2 O) = 0,09503 g;

2V 1 - tieši dubults tilpums Ar(NaOH) = 0,5 mol/dm 3 šķīdums, ko izmanto parauga titrēšanai līdz pH 9,2, cm 3;

100 - pārrēķina koeficients procentos;

m- parauga svars, g.

Ja titrēšanai izmantotā sālsskābes šķīduma tilpums ir divreiz lielāks par nātrija hidroksīda šķīduma tilpumu, tad analizētais nātrija monofosfāts satur brīvu sārmu.

Par testa rezultātu uzskata divu paralēlu noteikšanu vidējo aritmētisko.

Atkārtojamības (konverģences) robeža r- divu mērījumu rezultātu starpības absolūtā vērtība, kas iegūta atkārtojamības apstākļos plkst R= 95%, nedrīkst pārsniegt 0,6%.

Reproducējamības robeža R- divu mērījumu rezultātu starpības absolūtā vērtība, kas iegūta reproducējamības apstākļos plkst R= 95%, nedrīkst pārsniegt 0,8%.

Pārtikas mononātrija fosfāta E339(iii) galvenās vielas mērīšanas metodes absolūtās kļūdu robežas ± 0,6% plkst. R = 95 %.

7.7. Kopējā fosfora pentoksīda masas daļas noteikšana

Kopējā fosfora pentoksīda masas daļas noteikšanas metodi izmanto, lai identificētu mononātrija fosfātus E339(i), E339(ii) un E339(iii).

7.7.1. Ekstrakcijas-fotometriskā metode

Metode ir balstīta uz pārtikas nātrija monofosfātu ekstrakciju fosfomolibdēna amonija veidā ar organisko šķīdinātāju maisījumu un sekojošu šķīdumu optiskā blīvuma fotometrisku mērījumu.

7.7.1.1. Mērinstrumenti un reaģenti

Fotoelektrisks kolorimetrs ar gaismas filtru ar maksimālo caurlaidību pie viļņa garuma (630 ± 10) nm un kivetēm ar gaismu absorbējošā slāņa biezumu 10 mm.

Šķidrā stikla termometrs ar mērījumu diapazonu no 0 °C līdz 50 °C, dalījuma vērtība 1 °C saskaņā ar GOST 28498.

Kolbas 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 saskaņā ar GOST 1770.

Pipetes 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 saskaņā ar GOST 29169.

Birete 1-1-2-25-0,1 saskaņā ar GOST 29251.

2. precizitātes klases hronometrs ar skaitītāja skalas ietilpību 30 minūtes, ar dalījuma vērtību 0,20 sekundes.

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.

Amonija molibdāta skābe saskaņā ar GOST 3765, daļa.

Etilspirts saskaņā ar GOST R 51652.

Alvas dihlorīda 2-hidrāts saskaņā ar dokumentu, saskaņā ar kuru tas ir ražots, un to var identificēt.

Glicerīns saskaņā ar GOST 6259, daļa.

Sērskābe saskaņā ar GOST 4204, daļa.

Izobutilspirts saskaņā ar GOST 6016, daļa.

Toluols saskaņā ar GOST 5789, analītiskā klase.

Kālija fosfāts, monoaizvietots saskaņā ar GOST 4198, analītiskā tīrība.

7.7.1.2. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 7.1.

7.7.1.3. Testa apstākļi - saskaņā ar 7.2.3.

7.7.1.4. Sagatavošanās testēšanai

a) Sērskābes šķīduma pagatavošana

Šķīduma molārā koncentrācija Ar(1/2 H 2 SO 4) = 0,7 mol/dm 3 sagatavo šādi: līdz 980 cm 3 etilspirta ar masas daļu 99,5% un blīvumu 0,789 g/cm 3, kas sagatavots saskaņā ar GOST 4517, uzmanīgi pievieno 20 cm 3 sērskābi ar blīvumu 1,84 g/cm3.

b) Amonija molibdāta šķīduma pagatavošana

Amonija molibdāta paraugu, kas sver 100 g, un svēršanas rezultātu reģistrē līdz ceturtajai zīmei aiz komata, izšķīdina 800 cm 3 sērskābē ar molāro koncentrāciju ar (1/2 H 2 SO 4) = 10 mol/dm 3, šķīduma tilpumu noregulē ar destilētu ūdeni līdz 2000 cm3. Šķīdumu uzglabā tumšā stikla pudelē ar slīpētu aizbāzni un lieto trīs dienas pēc pagatavošanas.

c) Alvas hlorīda šķīduma pagatavošana

Alvas dihlorīda paraugu, kas sver 0,2 g, un svēršanas rezultātu reģistrē līdz ceturtajai zīmei aiz komata, izšķīdina 50 cm 3 glicerīna un 50 cm 3 etilspirta maisījumā. Šķīdumu uzglabā istabas temperatūrā un izlieto septiņu dienu laikā.

d) Standarta fosfāta šķīduma pagatavošana, kas satur 0,1 mg fosfora pentoksīda uz 1 cm3

Nosvērtu monokālija fosfāta porciju, kas sver 1,9175 g, un svērumu reģistrē līdz ceturtajai zīmei aiz komata, izšķīdina destilētā ūdenī mērkolbā ar tilpumu 1000 cm 3, noregulē līdz atzīmei ar ūdeni un sajauc. Izmantojot pipeti, 10 cm 3 iegūtā šķīduma ņem mērkolbā ar ietilpību 100 cm 3, noregulē līdz atzīmei ar destilētu ūdeni un samaisa.

e) Standartšķīduma sagatavošana

Mērkolbā ar tilpumu 100 cm 3 ielej 20 cm 3 destilēta ūdens, 25 cm 3 šķīdinātāju maisījumu, kas sagatavots, sajaucot 12,5 cm 3 izobutilspirta un 12,5 cm 3 toluola, 5 cm 3 amonija molibdāta šķīdumu. pievieno un enerģiski maisa 15 Ar. Pēc tam pēc nostādināšanas un slāņu atdalīšanas ar pipeti 5 cm 3 augšējā organiskā slāņa ievadiet mērkolbā ar ietilpību 50 cm 3, atšķaida ar sērskābes šķīdumu, kas sagatavots saskaņā ar 7.7.1.4. a), līdz tilpumam apmēram 45 cm 3, pievieno 1 cm 3 alvas hlorīda šķīduma, uzpilda līdz atzīmei ar sērskābi un samaisa.

f) Kalibrēšanas grafika konstruēšana

Mērkolbās ar ietilpību 100 cm 3 pievieno 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm 3 monofosfāta standartšķīduma, kas atbilst 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg fosfora pentoksīda, kas atšķaidīts ar ūdeni līdz apmēram 20 cm 3 tilpumam, pievieno 25 cm 3 šķīdinātāju maisījuma, kas sagatavots, sajaucot 12,5 cm 3 izobutilspirta un 12,5 cm 3 toluola, 5 cm 3 amonija molibdāta šķīdumu un nekavējoties enerģiski samaisiet 15 sekunžu laikā. Pēc tam pēc slāņu nostādināšanas un atdalīšanas ar pipeti izvēlas 5 cm 3 augšējā organiskā slāņa alikvotas, kas atbilst 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg fosfora pentoksīda, mērkolbās ar ietilpību 50 cm 3, atšķaida ar sērskābes šķīdumu, kas sagatavots saskaņā ar 7.7.1.4 a), līdz apmēram 45 cm 3 tilpumam, pievieno 1 cm 3 alvas dihlorīdu, noregulējiet tilpumu ar sērskābi līdz atzīmei un samaisiet.

Sagatavoto šķīdumu optiskā blīvuma mērījumus veic attiecībā pret standartšķīdumu, kas sagatavots vienlaicīgi tādos pašos apstākļos, kivetēs ar gaismu absorbējošā slāņa biezumu 10 mm pie viļņa garuma 630 nm.

Pamatojoties uz divu paralēlu noteikšanu vidējiem rezultātiem, tiek izveidots kalibrēšanas grafiks, uz abscisu ass attēlojot fosfora pentoksīda masu miligramos un uz ordinātu ass atbilstošās optiskā blīvuma vērtības.

Kalibrēšanas grafiks tiek periodiski (reizi 10 dienās) atjaunināts trīs galvenajos punktos.

7.7.1.5 Testa veiktspēja

Paraugu, kas sver no 0,04 līdz 0,05 g, un svēršanas rezultātu reģistrē līdz ceturtajai zīmei aiz komata, izšķīdina destilētā ūdenī (20 ± 1) °C temperatūrā mērkolbā ar ietilpību 500 cm 3, kas noregulēta uz zīmi un sajauc. Izmantojot pipeti, 10 cm 3 iegūtā šķīduma ņem mērkolbā ar ietilpību 100 cm 3. Pēc tam testa šķīduma sagatavošanu veic saskaņā ar 7.7.1.4. d).

Analizētā šķīduma optiskā blīvuma mērījumus veic kivetēs ar gaismu absorbējošā slāņa biezumu 10 mm pie viļņa garuma 630 nm.

Pārtikas nātrija monofosfāta masu alikvotā fosfora pentoksīda izteiksmē nosaka, izmantojot kalibrēšanas līkni.

7.7.1.6. Rezultātu apstrāde

Kopējā fosfora pentoksīda masas daļa (bezūdens forma) X 4,%, aprēķina pēc formulas

(5)

Kur m 1 - pārtikas kvalitātes nātrija monofosfāta masa fosfora pentoksīda izteiksmē šķīduma alikvotā daļā, kas iegūta no kalibrēšanas līknes, mg;

500 - mērkolbas tilpums, cm 3;

25 - šķīdinātāju (izobutilspirta un toluola) maisījuma tilpums, cm 3 ;

100 - koeficients rezultāta pārvēršanai procentos;

1000 ir pārrēķina koeficients nātrija monofosfātu saturam fosfora pentoksīda izteiksmē no miligramiem līdz gramiem;

10 - testēšanai ņemtā izšķīdinātā pārtikas nātrija monofosfāta tilpums, cm 3;

5 - organiskā slāņa alikvota daļa, kas ņemta atšķaidīšanai saskaņā ar 7.7.1.4 d);

m- parauga svars, g.

Gala rezultāts tiek noapaļots līdz otrajai zīmei aiz komata.

Par testa rezultātu uzskata divu paralēlu noteikšanu vidējo aritmētisko.

Atkārtojamības (konverģences) robeža r- divu mērījumu rezultātu starpības absolūtā vērtība, kas iegūta atkārtojamības apstākļos plkst R= 95%, nedrīkst pārsniegt 0,15%.

Reproducējamības robeža R- divu mērījumu rezultātu starpības absolūtā vērtība, kas iegūta reproducējamības apstākļos plkst R= 95%, nedrīkst pārsniegt 0,30%.

Pārtikas nātrija monofosfātu kopējā fosfora pentoksīda masas daļas mērīšanas metodes absolūtās kļūdu robežas ±0,20% plkst. R = 95 %.

7.7.2. Potenciometriskā metode - saskaņā ar GOST R 52824.

7.7.3 Fotokolorimetriskā metode - saskaņā ar GOST R 52824.

7.8. Ūdenī nešķīstošo vielu masas daļas noteikšana

Metodes pamatā ir pārtikas nātrija monofosfātu šķīdināšana ūdenī noteiktos apstākļos un ūdenī nešķīstošo vielu masas daļas noteikšana.

7.8.1. Mērinstrumenti, palīgiekārtas, reaģenti

Filtrtīģelis, tips TF POR 16 saskaņā ar GOST 25336.

Laboratorijas svari saskaņā ar GOST 24104 ar vienas svēršanas pieļaujamās absolūtās kļūdas robežām ±0,00001 g.

Mērcilindrs 1-100-1 saskaņā ar GOST 1770.

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.

7.8.2. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 7.1.

7.8.3. Testa apstākļi - saskaņā ar 7.2.3.

7.8.4 Pārbaudes veikšana

Paraugu, kas sver 10 g, un svēršanas rezultātu reģistrē līdz ceturtajai zīmei aiz komata, ievieto glāzē ar ietilpību 250 cm 3 un izšķīdina 100 cm 3 karstā destilētā ūdenī. Pēc tam šķīdumu filtrē caur filtrtīģeli, kas iepriekš izžāvēts līdz nemainīgam svaram (svars starp pēdējiem diviem svērumiem nedrīkst pārsniegt 0,0002 g). Nešķīstošo atlikumu uz filtra mazgā ar karstu ūdeni, žāvē cepeškrāsnī 100 ° C līdz 110 ° C temperatūrā 2 stundas, atdzesē eksikatorā un nosver (atšķirība starp pēdējo divu svēršanas rezultātiem nedrīkst pārsniedz 0,0002 g).

7.8.5 Rezultātu apstrāde

Ūdenī nešķīstošu vielu masas daļa X 5,%, aprēķina pēc formulas

(6)

Kur m 1 - filtrtīģeļa masa ar nešķīstošu vielu nogulsnēm pēc žāvēšanas, g;

m 2 - filtrtīģeļa masa, g;

m- parauga svars, g;

Aprēķinus veic, ierakstot rezultātu līdz trešajai zīmei aiz komata.

Gala rezultāts tiek ierakstīts līdz otrajai zīmei aiz komata.

Par testa rezultātu uzskata divu paralēlu noteikšanu vidējo aritmētisko.

Atkārtojamības (konverģences) robeža r- divu mērījumu rezultātu starpības absolūtā vērtība, kas iegūta atkārtojamības apstākļos plkst R= 95%, nedrīkst pārsniegt 0,02%.

Reproducējamības robeža R- divu mērījumu rezultātu starpības absolūtā vērtība, kas iegūta reproducējamības apstākļos plkst R= 95%, nedrīkst pārsniegt 0,04%.

Ūdenī nešķīstošo vielu masas daļas metodes absolūtās mērījumu kļūdas robežas ir ±0,03% plkst. R = 95 %.

7.9. Ūdens šķīduma pH noteikšana

Metodes pamatā ir ūdeņraža jonu aktivitātes indeksa noteikšana pārtikas nātrija monofosfātu šķīdumos ar masas daļu 1%, mērot pH, izmantojot pH metru ar stikla elektrodu.

7.9.1 Mērinstrumenti, palīgiekārtas un reaģenti

pH metrs ar stikla elektrodu ar mērīšanas diapazonu no 1 līdz 14 vienībām. pH, ar pieļaujamo absolūto mērījumu kļūdu ±0,05 vienības. pH.

Laboratorijas svari saskaņā ar GOST 24104 ar vienas svēršanas pieļaujamās absolūtās kļūdas robežām ±0,01 g.

Šķidrā stikla termometrs ar mērījumu diapazonu no 0 °C līdz 50 °C, dalījuma vērtība 0,5 °C saskaņā ar GOST 28498.

Stikls V(N)-1-250 TS(TXS) saskaņā ar GOST 25336.

Izkausēta stikla stienis.

Mērcilindrs 1-100-1 saskaņā ar GOST 1770.

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.

7.9.2. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 7.1.

7.9.3. Testa apstākļi - saskaņā ar 7.2.3.

7.9.4 Pārbaudes veikšana

Paraugu, kas sver 1,0 g ar svēršanas rezultātu, kas reģistrēts līdz trešajai zīmei aiz komata, ievieto glāzē ar tilpumu 250 cm 3 un izšķīdina 100 cm 3 karstā destilētā ūdenī, kas nesatur oglekļa dioksīdu un kas sagatavots saskaņā ar GOST 4517, rūpīgi samaisa, pH metra elektrodus iegremdē šķīdumā un izmēra šķīduma pH (20,0 ± 0,5) °C.

pH metra rādījumi tiek noteikti saskaņā ar ierīces norādījumiem.

7.9.5 Mērījumu rezultātu apstrāde

Mērījumu rezultātus reģistrē līdz otrajai zīmei aiz komata.

PH noteikšanas gala rezultātu pieņem kā vidējo aritmētisko no divām paralēlām noteikšanām, kas noapaļotas līdz pirmajai zīmei aiz komata.

Atkārtojamības (konverģences) robeža r- divu mērījumu rezultātu starpības absolūtā vērtība, kas iegūta atkārtojamības apstākļos plkst R= 95%, nedrīkst pārsniegt 0,1 vienību. pH.

Reproducējamības robeža R- divu mērījumu rezultātu starpības absolūtā vērtība, kas iegūta reproducējamības apstākļos plkst R= 95%, nedrīkst pārsniegt 0,2 vienības. pH.

PH mērīšanas metodes absolūtās kļūdu robežas ir ± 0,1 vienība. pH pie R = 95 %.

7.10. Žāvēšanas laikā radušos zudumu masas daļas noteikšana

Metode ir balstīta uz pārtikas kvalitātes mononātrija fosfātu E339(i) un E339(ii), kas ievietoti krāsnī, spēju atbrīvot no gaistošām vielām temperatūrā no 40 °C līdz 105 °C. Zudumu masas daļu nosaka pēc pārtikas nātrija monofosfāta parauga masas starpības pirms un pēc žāvēšanas.

7.10.1

Žāvēšanas skapis, kas nodrošina noteiktā režīma uzturēšanu no 20 °C līdz 200 °C ar kļūdu ±2 °C.

Laboratorijas svari saskaņā ar GOST 24104 ar vienas svēršanas pieļaujamās absolūtās kļūdas robežām ±0,0001 g.

Eksikators 2-250 saskaņā ar GOST 25336.

Elektroniski mehāniskie kvarca galda pulksteņi, sienas pulksteņi un modinātājpulksteņi saskaņā ar GOST 27752.

Kauss SN 45/13 saskaņā ar GOST 25336.

7.10.2. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 7.1.

7.10.3. Testa apstākļi - saskaņā ar 7.2.3.

7.10.4 Pārbaude uz E339(i)

Tīru, tukšu svaru kausu kopā ar atvērtu vāku žāvē 100 °C līdz 105 °C temperatūrā žāvēšanas skapī līdz nemainīgam svaram.

Paraugu, kas sver no 1 līdz 2 g un svēršanas rezultātu reģistrē līdz trešajai zīmei aiz komata, atvērtu ar vāku ievieto cepeškrāsnī un žāvē 60 °C temperatūrā 1 stundu, pēc tam 105 °C 4 stundas. Pēc tam stiklu ātri pārklāj ar vāku, atdzesē eksikatorā līdz istabas temperatūrai un nosver.

7.10.5 E339(ii) pārbaude

Tīru, tukšu svēršanas kausu ar atvērtu vāku žāvē 100 °C līdz 105 °C temperatūrā 30 minūtes skapī, pēc tam atdzesē eksikatorā un nosver, ierakstot svēršanas rezultātu līdz trešajai zīmei aiz komata. Žāvēšanu līdz nemainīgam svaram veic, līdz starpība starp divu paralēlu noteikšanu rezultātiem nepārsniedz 0,001 g.

Nosver glāzē paraugu, kas sver no 1 līdz 2 g, ierakstot svēršanas rezultātu līdz trešajai zīmei aiz komata, ar vāku atvērtu ievieto cepeškrāsnī un žāvē 40 °C 3 stundas, pēc tam 105 °C 5 stundas. Pēc tam stiklu ātri aizver ar vāku, atdzesē eksikatorā līdz istabas temperatūrai un nosver.

7.10.6 Rezultātu apstrāde

7.10.6.1. Pārtikas nātrija monofosfātu žāvēšanas laikā radušos zudumu masas daļa E339(i) X 6,%, aprēķina pēc formulas

(7)

Kur m- sausa stikla masa ar parauga paraugu pirms žāvēšanas, g;

m 1 - stikla masa ar paraugu pēc žāvēšanas, g;

m 2 - sausa kausa masa, g;

100 ir koeficients rezultāta pārvēršanai procentos.

Aprēķinus veic, ierakstot rezultātu līdz otrajai zīmei aiz komata.

7.10.6.2. Par noteikšanas gala rezultātu uzskata vidējo aritmētisko vērtību. X 6,%, divas paralēlas noteikšanas, ja atbilstības nosacījums ir izpildīts

, (8)

kur , - divu paralēlu mērījumu rezultāti par zudumu masas daļu žāvēšanas laikā, %;

Žāvēšanas laikā radušos zudumu masas daļas divu paralēlu mērījumu vidējā vērtība, %;

r

± 0,01d, plkst R = 0,95, (9)

Atkārtojamības robeža r un reproducējamība R, kā arī mērījumu diapazona precizitātes indikators d, saskaņā ar 3. tabulu, zudumu masas daļa žāvēšanas laikā ir norādīta 6. tabulā.

6. tabula

7.11. Aizdedzes zudumu masas daļas noteikšana

Metode ir balstīta uz pārtikas kvalitātes mononātrija fosfātu E339(iii), kas ievietoti mufeļkrāsnī, spēju atbrīvot no gaistošām vielām temperatūrā no 120 °C līdz 800 °C. Zudumu masas daļu nosaka pārtikas kvalitātes nātrija monofosfāta parauga masas starpība pirms un pēc kalcinēšanas.

7.11.1 Mērinstrumenti, palīgiekārtas

Mufeļkrāsns sildīšanas diapazons ir no 50 °C līdz 1000 °C, nodrošinot iestatītās temperatūras uzturēšanu ±25 °C robežās.

Žāvēšanas skapis, kas nodrošina noteiktā režīma uzturēšanu no 20 °C līdz 200 °C ar kļūdu ±2 °C.

Šķidrā stikla termometrs ar mērījumu diapazonu no 0 °C līdz 200 °C, dalījuma vērtība 1 °C saskaņā ar GOST 28498.

Laboratorijas svari saskaņā ar GOST 24104 ar vienas svēršanas pieļaujamās absolūtās kļūdas robežām ±0,0001 g.

Eksikators 2-250 saskaņā ar GOST 25336.

Elektroniski mehāniskie kvarca galda pulksteņi, sienas pulksteņi un modinātājpulksteņi saskaņā ar GOST 27752.

Porcelāna tīģeļi saskaņā ar GOST 9147.

7.11.2. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 7.1.

7.11.3. Testa apstākļi - saskaņā ar 7.2.3.

7.11.4 Pārbaudes veikšana

Tīru, tukšu svēršanas tīģeli žāvē ar atvērtu vāku 100 °C līdz 105 °C temperatūrā žāvēšanas skapī līdz nemainīgam svaram.

Paraugu, kas sver no 1 līdz 2 g, un svēršanas rezultātu reģistrē līdz trešajai zīmei aiz komata, ar vāku atvērtu ievieto mufeļkrāsnī un 2 stundas kalcinē 120 °C temperatūrā, pēc tam 30 stundas 800 °C temperatūrā. minūtes. Pēc tam tīģeli ātri aizver ar vāku, atdzesē eksikatorā līdz istabas temperatūrai un nosver.

7.11.5 Rezultātu apstrāde

7.11.5.1. Pārtikas nātrija monofosfātu aizdedzes zudumu masas daļa E339(iii) X 7,%, aprēķina pēc formulas

(10)

Kur T- sausa tīģeļa masa ar parauga paraugu pirms kalcinēšanas, g;

m 1 - tīģeļa masa ar paraugu pēc kalcinēšanas, g;

m 2 - sausā tīģeļa masa, g;

100 ir koeficients rezultāta pārvēršanai procentos.

Aprēķinus veic, ierakstot rezultātu līdz otrajai zīmei aiz komata.

Gala rezultāts tiek ierakstīts ar precizitāti līdz pirmajai zīmei aiz komata.

7.11.5.2. Par noteikšanas gala rezultātu tiek uzskatīta vidējā aritmētiskā vērtība. X 7,%, divas paralēlas noteikšanas, ja atbilstības nosacījums ir izpildīts

, (11)

kur , - divu paralēlu mērījumu testa rezultāti par zudumu masas daļu aizdedzes laikā, %;

Aizdedzes zudumu masas daļas divu paralēlu mērījumu vidējā vērtība, %;

r- atkārtojamības robežvērtība, kas norādīta 6. tabulā.

Analīzes rezultāts tiek parādīts šādi:

± 0,01d, plkst R = 0,95, (12)

kur ir divu par pieņemamu uzskatīto noteikšanu rezultātu vidējā aritmētiskā vērtība, %;

d - relatīvās mērījumu kļūdas robežas, %.

Atkārtojamības robežas r un reproducējamība R, kā arī mērījumu diapazona precizitātes indikators d, saskaņā ar 3. tabulu, aizdedzes laikā radušos zudumu masas daļa ir norādīta 6. tabulā.

7.12. Fluorīdu masas daļas noteikšana

7.12.1. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 7.1.

7.12.2. Testa apstākļi - saskaņā ar 7.2.3.

7.12.3. Fluorīdu masas daļas noteikšana - saskaņā ar GOST 8515 (sk. 3.9.).

7.13. Arsēna masas daļas noteikšana

7.13.1. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 7.1.

7.13.2. Testa apstākļi - saskaņā ar 7.2.3.

7.13.3. Arsēna masas daļas noteikšana - saskaņā ar GOST 26930, GOST R 51766 vai GOST 10485.

7.14. Svina masas daļas noteikšana

7.14.1. Paraugu ņemšana - saskaņā ar 7.1.

7.14.2. Testa apstākļi - saskaņā ar 7.2.3.

7.14.3 Svina masas daļas noteikšana - saskaņā ar GOST 26932.

8 Transportēšana un uzglabāšana

8.1. Pārtikas nātrija monofosfātus pārvadā segtos transportlīdzekļos ar visiem transporta veidiem saskaņā ar attiecīgajiem transporta veidiem spēkā esošajiem preču pārvadāšanas noteikumiem.

8.2. Pārtikas nātrija monofosfātus uzglabā ražotāja iepakojumā vēsā, sausā vietā segtās noliktavās.

8.3. Pārtikas nātrija monofosfātu glabāšanas laiks ir ne ilgāks par diviem gadiem no izgatavošanas datuma.

9.1 Pārtikas piedeva E339 tiek izmantota kā skābuma regulētājs, krāsas stabilizators, konsistences stabilizators, emulgators, kompleksveidotājs, teksturētājs un mitruma aizturēšanas līdzeklis maizes un miltu konditorejas izstrādājumu, alkoholisko dzērienu, gaļas, zivju, tauku- un naftas, konservu un piena rūpniecībā.

9.2 Pārtikas piedeva E339 tiek izmantota saskaņā ar Krievijas Federācijas * normatīvajiem aktiem.

* Līdz attiecīgo Krievijas Federācijas normatīvo aktu - federālo izpildinstitūciju normatīvo dokumentu - ieviešanai.