1. Paraan ng complexometric. Direktang opsyon sa titration. Ang pamamaraan ay batay sa pag-aari ng mga ion ng magnesium sa dami ng reaksyon sa isang complexone (trilon B) upang bumuo ng malakas, nalulusaw sa tubig, walang kulay na mga intracomplex compound.
Titrant: Ang Trilon B solution ay ang disodium salt ng ethylenediaminetetraacetic acid (dinaglat bilang Na 2 H 2 TrB).
Mga tagapagpahiwatig: Ang mga tagapagpahiwatig ng metal ay mga organikong tina na may iba't ibang kulay sa libreng anyo at sa anyo ng isang complex na may metal, na hindi gaanong matibay kaysa sa complex ng Trilon B na may metal. Ang pagbabago ng kulay ng mga metal indicator ay depende sa pH ng kapaligiran.
Ang pagpapasiya ng mga magnesium salt ay isinasagawa sa isang ammonia buffer sa pH 9.5-10.0. Indicator – espesyal na acid black chrome (eriochrome black T). Ang paglipat ng kulay mula pula-lila hanggang asul.
Ang magnesium oxide ay pre-dissolved sa diluted hydrochloric acid.
Mg 2+ + H 2 Ind MgInd + 2H +
Pangkulay sa solusyon dahil sa
metal complex na may indicator
Sa equivalence point:
MgInd + Na 2 H 2 TrB MgNa 2 TrB + H 2 Ind
Pangkulay sa solusyon dahil sa
libreng tagapagpahiwatig
f eq (LV) = 1
2. Paraan ng acidimetric neutralization(opsyon sa back titration). Ginagamit para sa dami ng pagpapasiya ng magnesium oxide. Ang pamamaraan ay batay sa pag-aari ng magnesium oxide na quantitatively na nakikipag-ugnayan sa hydrochloric acid upang bumuo ng isang asin:
MgO + 2HCI → MgCI 2 + 2H 2 O
HCI + NaOH → NaCI + H2O
f eq (magnesium oxide) = ½
Imbakan
Ayon sa pangkalahatang listahan, sa isang mahusay na saradong lalagyan. Kung ang mga kondisyon ng imbakan ay nilabag, ang magnesium sulfate ay unti-unting nawawalan ng tubig ng pagkikristal (eroses); Ang magnesium oxide ay nakikipag-ugnayan sa carbon dioxide at moisture na nasa hangin, na bumubuo ng isang admixture ng carbonate at magnesium hydroxide:
MgO + CO 2 → MgCO 3
MgO + H 2 O → Mg(OH) 2
Aplikasyon
Magnesium oxide– isang antacid na may bahagyang laxative effect.
Magnesium sulfate– antispasmodic, anticonvulsant, sedative, choleretic at laxative.
CALCIUM COMPOUNDS
Resibo
Kaltsyum klorido nakuha mula sa natural na mineral calcite:
CaCO 3 + 2HCI → CaCI 2 + CO 2 + H 2 O
Ang mga kaugnay na dumi (iron at magnesium salts) ay pinamuo ng isang solusyon ng calcium hydroxide:
2FeCI 3 + 3Ca(OH) 2 → 2Fe(OH) 3 ↓ + 3CaCI 2
MgCI 2 + Ca(OH) 2 → Mg(OH) 2 ↓ + CaCI 2
Ang mga precipitates ng iron at magnesium hydroxides ay sinasala.
Kwalitatibong pagpapasiya ng mga klorido.
Ibuhos ang 1 ml ng ihi sa isang test tube, magdagdag ng 2-3 patak ng 30% nitric acid at 3-4 patak ng 1% silver nitrate. Ang isang cheesy precipitate ng silver chloride ay nabuo. Sumulat ng reaksyon.
Qualitative detection ng sulfates.
Sa 1 ml ng ihi magdagdag ng 2-3 patak ng 1% acetic acid at 2-3 ml ng barium chloride solution. Ang isang hindi matutunaw na precipitate ng barium sulfate ay namuo. Sumulat ng reaksyon.
Pagtuklas ng mga pospeyt.
Ibuhos ang 1 ml ng molybdenum reagent sa isang test tube at painitin ito hanggang kumulo. Pagkatapos nito, magdagdag ng 5-6 patak ng ihi. Ang isang dilaw na mala-kristal na precipitate ng ammonium phosphomolybdate ay nabubuo, hindi matutunaw sa nitric acid, ngunit natutunaw sa ammonia.
Pagtuklas ng mga ion ng calcium.
Sa 1 ml ng ihi magdagdag ng 1-2 patak ng 3% acetic acid at 1-2 patak ng ammonium oxalate. Ang isang namuo ng calcium oxalate ay nahuhulog (ang mga kristal ay parang mga sobre sa ilalim ng mikroskopyo). Sumulat ng reaksyon.
Pagtuklas ng ammonia.
Ang 2 ml ng ihi ay ibinuhos sa isang test tube, isang pantay na dami ng calcium hydroxide ay idinagdag, at ang pulang litmus na papel na binasa ng tubig ay hawak sa ibabaw ng test tube. Pagkaraan ng ilang oras, nagiging asul ang papel mula sa inilabas na ammonia.
Pagtuklas ng creatinine. reaksyon ni Weyl.
Sa 1 ml ng ihi magdagdag ng 1 ml ng 10% sodium hydroxide solution at 2 patak ng 10% sodium nitroprusside solution, lumilitaw ang isang pulang kulay, na pagkatapos ay nagiging dilaw.
Trabaho 3. Mga pathological na bahagi ng ihi.
Qualitative na pagpapasiya ng protina.
Ang protina ng ihi ay binubuo ng serum albumin at globulin. Bilang karagdagan, ang ihi na naglalaman ng dugo at nana ay tumutugon sa protina. Natutukoy ang protina sa ihi gamit ang mga reaksyon ng pag-ulan.
Ang normal na ihi ay naglalaman ng isang maliit na halaga ng protina (0.05-0.15 g/araw), na hindi nakikita ng mga ordinaryong qualitative sample. Ang protina sa ihi ay matatagpuan sa nephrosis, nephritis, cardiac decompensation at ilang iba pang mga pathologies. Ang mga pagsusuri sa protina ng ihi ay batay sa denaturation nito ng iba't ibang ahente.
Pagsubok sa kumukulo.
2-3 ml ng ihi (na-filter; kung ito ay alkalina, pagkatapos ito ay acidified na may acetic acid sa isang bahagyang acidic reaksyon), dalhin sa pigsa at magdagdag ng 2-3 patak ng acetic acid. Ang hitsura ng isang precipitate na hindi natutunaw kapag idinagdag ang acid ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng protina sa ihi na sinusuri. Ang mga precipitates ng phosphates at carbonates ng calcium at magnesium ay natutunaw sa isang mas acidic na solusyon.
Pagsusulit ni Heller.
Maingat, hawak ang test tube sa isang anggulo, magdagdag ng 1 ml ng na-filter na ihi sa 1 ml ng puro nitric acid (mas mahusay na i-layer ang ihi gamit ang pipette). Sa hangganan ng dalawang layer, sa pagkakaroon ng protina, lumilitaw ang isang puting singsing.
Pagsubok gamit ang sulfosalicylic acid.
Magdagdag ng 3-4 patak ng 20% sulfosalicylic acid solution sa 1 ml ng na-filter na ihi. Ang hitsura ng sediment o labo ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng protina.
Tandaan! Ang sobrang sulfosalicylic acid ay maaaring maging sanhi ng pagkatunaw.
Qualitative determination ng asukal sa ihi gamit ang Fehling's reagent.
Karaniwan, ang ihi ay naglalaman ng 0.2-0.4 g/l ng glucose at hindi ito nakikita ng mga karaniwang reaksyon. Sa diabetes at ilang iba pang mga sakit, pati na rin pagkatapos ng mabigat na paggamit ng carbohydrates na may pagkain, emosyonal na stress, pagkalason sa eter, oxide, chloroform, at pinsala sa bato, lumilitaw ito sa malaking dami sa ihi.
Ibuhos ang 1-2 ml ng ihi sa isang test tube, magdagdag ng pantay na dami ng Fehling's reagent at maingat na init ang tuktok na layer ng likido. Kung mayroong asukal, tandaan ang pagbuo ng isang brick-red precipitate.
Paraan para sa pagtukoy ng calcium sa pamamagitan ng reaksyon ng kulay
Sa murexide sa pagkakaroon ng gliserol.
Prinsipyo ng pamamaraan. Ang Murexide ay bumubuo ng isang kulay na kumplikadong may kaltsyum sa isang alkalina na kapaligiran, ang katatagan ng kung saan ay nadagdagan sa pamamagitan ng pagdaragdag ng gliserol sa solusyon.
Pag-unlad ng pagpapasiya. Magdagdag ng 0.1 ml ng test serum sa 0.3 ml ng tubig, pagkatapos ay magdagdag ng 3 ml ng murexide-glycerol reagent.
1) paghaluin at pagkatapos ng 5 minuto sila ay photometered sa isang cuvette na may optical path na haba ng 1 cm sa isang wavelength na 490 nm laban sa isang blangkong sample, kung saan ang tubig ay kinuha sa halip na ang test serum. Kasabay nito, ang isang sample ng pagkakalibrate ay inilalagay, kung saan ang 0.1 ml ng solusyon sa pagkakalibrate ay kinuha sa halip na serum.
Ang pagkalkula ay ginawa ayon sa iskedyul ng pagkakalibrate.
1) Murexideglycerol reagent: 20 mg ng murexide ay natunaw sa 10 ml ng 4 N. KOH, 1 ml ng solusyon na ito ay halo-halong may 20 ml ng pinaghalong 10 ml ng tubig at 10 ml ng gliserin.
b bumababa sa pagtaas ng konsentrasyon ng calcium). Ang pagtaas sa pH ay humahantong sa pagbaba ng sensitivity (Larawan 21). Ang pinakamainam na halaga ng alkali ay 5 ml ng isang 10% NaOH/SO na solusyon. Para sa photometric determination ng calcium, ginagamit ang isang 0.02% aqueous solution ng acid chromium dark blue. Ang mga may tubig na solusyon ng reagent ay matatag sa loob ng ilang linggo. Kahulugan
Nakikialam ang Al, Fe, Co, Ni, Mn. Ang impluwensya ng mga elementong ito ay inalis sa pamamagitan ng masking na may triethanolamine na may pagdaragdag ng sodium fluoride o 1% sodium cyanide solution.
Ang photometric na paraan para sa pagtukoy ng calcium na may acid chromium dark blue ay ginagamit sa pagsusuri ng mga semento na raw mixtures at clinkers. Ang pamamaraan ay iminungkahi para sa pagpapasiya ng malalaking halaga ng calcium (40 -45% CaO). Sa kasong ito, ang karamihan sa calcium ay nakatali sa isang walang kulay na complex na may complexone III, at ang natitirang calcium (~6%) ay tinutukoy ng isang reaksyon ng kulay na may acid chromium dark blue.
Ang 0.15 g ng pinag-aralan na materyal ay pinagsama sa 1 bahagi ng halo (1 g ng borax at 2 bahagi ng soda), ang matunaw ay natunaw sa 100 ML ng HG1 (1: 3) at natunaw ng tubig hanggang 500 ML. Mula sa nagresultang solusyon, kumuha ng 20 ml sa isang 100 ml volumetric flask, magdagdag ng 5 ml ng isang solusyon na naglalaman ng 1% triethanolamine at 0.5% NaF, 20 ml ng 0.00450 g7 complexop III na solusyon, neutralisahin ang methyl red na may 1% NaOH na solusyon at magdagdag ng labis. 5 ml. Pagkatapos ay magdagdag ng 10 ml ng isang 0.02% aqueous solution ng acid chromium dark blue, magdagdag ng tubig sa marka at photometer sa FEK-M na may dilaw na filter (L = 595 nm) sa isang cuvette na may I = 1 cm.
Ginagamit din ang dark blue acid chromium para sa photometric na pagtukoy ng calcium sa mga biological na bagay, cast iron, at titanium metal. Ginagamit din ito para sa hindi direktang photometric na pagtukoy ng calcium eriochrome black T.
Pagpapasiya ng calcium sa iba pang mga reagents]
Ang kaltsyum ay namuo bilang pospeyt, molybdate o tungstate. Ang namuo ay pinaghihiwalay sa pamamagitan ng pagsasala, natunaw sa acid, at ang pospeyt ion, molibdenum, at tungsten ay natutukoy ng mga naaangkop na pamamaraan. Ang Loretin ay ginagamit upang mag-precipitate ng calcium, pagkatapos ay ang iron loretinate ay photometered.
Sa isang bilang ng mga pamamaraan ng colorimetric, ang calcium ay namuo sa anyo ng K2Ca, at pagkatapos ay tinutukoy ang N02-ion, nickel na may dimethylglyoxime, o ang berdeng kulay na lumilitaw kapag ang K2Ca ay tumutugon sa sodium naphthylhydroxamate ay sinusukat.
Ginagamit ang Ce(IV) sulfate para sa colorimetric na pagtukoy ng calcium pagkatapos ng pag-ulan nito na may oxalate. Ang sediment ng huli ay natunaw sa sulfuric acid, isang labis na Ce(S04)2 ay idinagdag, at ang intensity ng kulay ay sinusukat. Posible rin ang sumusunod na opsyon para sa hindi direktang pagtukoy ng calcium: pagkatapos matunaw ang calcium oxalate sa sulfuric acid at magdagdag ng labis na Ce(S04)2 at potassium iodide, photometrically sukatin ang dilaw na kulay ng libreng iodine o ang asul na kulay pagkatapos magdagdag ng starch.
Ang kaltsyum ay maaaring matukoy nang may mataas na katumpakan sa pamamagitan ng photometrically na pagsukat ng kulay ng potassium permanganate na idinagdag nang labis sa calcium oxalate na natunaw sa acid.
Kapag ang chloranilic acid ay idinagdag sa calcium oxalate at ang calcium chloranilate ay namuo, ang huli ay tinutukoy sa pamamagitan ng pagsukat ng optical density ng mother solution. Ang calibration curve ay itinayo para sa 0-0.2 mg Ca.
Ang isa sa mga pagpipilian sa colorimetric para sa pagtukoy ng calcium sa anyo ng oxalate ay batay sa pagpapaputi ng pulang kulay ng isang solusyon ng iron thiocyanate na may oxalates)
