1. Kompleksometrik usul. To'g'ridan-to'g'ri titrlash opsiyasi. Usul magniy ionlarining komplekson (trilon B) bilan miqdoriy reaksiyaga kirishib, kuchli, suvda eruvchan, rangsiz intrakompleks birikmalar hosil qilish xususiyatiga asoslangan.
Titrant: Trilon B eritmasi etilendiamintetraasetik kislotaning disodiy tuzi (qisqartirilgan Na 2 H 2 TrB).
Ko'rsatkichlar: metall ko'rsatkichlari - organik bo'yoqlar bo'lib, ular erkin shaklda va metall bilan kompleks shaklida bo'lib, Trilon B ning metall bilan kompleksidan kamroq bardoshlidir. Metall indikatorlarning rangi o'zgarishi muhitning pH darajasiga bog'liq.
Magniy tuzlarini aniqlash ammiakli tamponda pH 9,5-10,0 da amalga oshiriladi. Ko'rsatkich - maxsus kislotali qora xrom (erioxrom qora T). Rangning qizil-binafshadan ko'k rangga o'tishi.
Magniy oksidi suyultirilgan xlorid kislotada oldindan eritiladi.
Mg 2+ + H 2 Ind MgInd + 2H +
tufayli eritma rang berish
indikatorli metall majmuasi
Ekvivalent nuqtada:
MgInd + Na 2 H 2 TrB MgNa 2 TrB + H 2 Ind
tufayli eritma rang berish
bepul ko'rsatkich
f ekv (LV) = 1
2. Asidimetrik neytrallash usuli(orqaga titrlash opsiyasi). Magniy oksidini miqdoriy aniqlash uchun ishlatiladi. Usul magniy oksidining tuz hosil qilish uchun xlorid kislota bilan miqdoriy o'zaro ta'sir qilish xususiyatiga asoslanadi:
MgO + 2HCI → MgCI 2 + 2H 2 O
HCI + NaOH → NaCI + H2O
f ekv (magniy oksidi) = ½
Saqlash
Umumiy ro'yxatga ko'ra, yaxshi yopiq idishda. Agar saqlash shartlari buzilgan bo'lsa, magniy sulfat asta-sekin kristallanish suvini yo'qotadi (eroziya); magniy oksidi havodagi karbonat angidrid va namlik bilan o'zaro ta'sir qiladi va karbonat va magniy gidroksid aralashmasini hosil qiladi:
MgO + CO 2 → MgCO 3
MgO + H 2 O → Mg(OH) 2
Ilova
Magniy oksidi- engil laksatif ta'sirga ega antasid.
Magniy sulfat- antispazmodik, antikonvulsant, sedativ, xoleretik va laksatif.
KALTSIY BIRIKMALARI
Kvitansiya
Kaltsiy xlorid tabiiy mineral kaltsitdan olinadi:
CaCO 3 + 2HCI → CaCI 2 + CO 2 + H 2 O
Bog'langan aralashmalar (temir va magniy tuzlari) kaltsiy gidroksid eritmasi bilan cho'ktiriladi:
2FeCI 3 + 3Ca(OH) 2 → 2Fe(OH) 3 ↓ + 3CaCI 2
MgCI 2 + Ca(OH) 2 → Mg(OH) 2 ↓ + CaCI 2
Temir va magniy gidroksidlarining cho'kmalari filtrlanadi.
Xloridlarni sifat jihatidan aniqlash.
Probirkaga 1 ml siydik quyib, 2-3 tomchi 30% li nitrat kislota va 3-4 tomchi 1% li kumush nitrat qo‘shing. Kumush xloridning pishloqli cho'kmasi hosil bo'ladi. Reaksiya yozing.
Sulfatlarni sifatli aniqlash.
1 ml siydikka 2-3 tomchi 1% li sirka kislotasi va 2-3 ml bariy xlorid eritmasi qo'shiladi. Bariy sulfatning erimaydigan cho'kmasi cho'kma hosil qiladi. Reaksiya yozing.
Fosfatlarni aniqlash.
Probirkaga 1 ml molibden reaktivi quyiladi va qaynaguncha qizdiriladi. Shundan so'ng, 5-6 tomchi siydik qo'shing. Ammoniy fosfomolibdatning sariq rangli kristalli cho'kmasi hosil bo'ladi, nitrat kislotada erimaydi, ammo ammiakda eriydi.
Kaltsiy ionlarini aniqlash.
1 ml siydikga 1-2 tomchi 3% li sirka kislotasi va 1-2 tomchi ammoniy oksalat qo'shing. Kaltsiy oksalat cho'kmasi tushadi (kristallar mikroskop ostida konvertga o'xshaydi). Reaksiya yozing.
Ammiakni aniqlash.
Probirkaga 2 ml siydik quyiladi, unga teng miqdorda kaltsiy gidroksid qo'shiladi va probirka ustiga suv bilan namlangan qizil lakmus qog'ozi tutiladi. Biroz vaqt o'tgach, qog'oz chiqarilgan ammiakdan ko'k rangga aylanadi.
Kreatininni aniqlash. Veyl reaktsiyasi.
1 ml siydikga 1 ml 10% natriy gidroksid eritmasi va 2 tomchi 10% natriy nitroprussid eritmasi qo'shiladi, qizil rang paydo bo'ladi, keyinchalik u sarg'ayadi.
Ish 3. Siydikning patologik tarkibiy qismlari.
Proteinni sifat jihatidan aniqlash.
Siydik oqsili sarum albumin va globulindan iborat. Bundan tashqari, qon va yiringni o'z ichiga olgan siydik oqsilga reaksiyaga kirishadi. Siydikdagi oqsil yog'ingarchilik reaktsiyalari yordamida aniqlanadi.
Oddiy siydikda oz miqdordagi protein (kuniga 0,05-0,15 g) mavjud bo'lib, u oddiy sifatli namunalar bilan aniqlanmaydi. Siydikdagi oqsil nefroz, nefrit, yurak dekompensatsiyasi va boshqa ba'zi patologiyalarda topiladi. Siydik oqsili testlari uning turli agentlar tomonidan denatüratsiyasiga asoslanadi.
Qaynatish sinovi.
2-3 ml siydik (filtrlangan; agar u ishqoriy bo'lsa, u holda sirka kislotasi bilan ozgina kislotali reaktsiyaga qadar kislotalanadi), qaynatiladi va 2-3 tomchi sirka kislotasi qo'shiladi. Kislota qo'shilganda erimaydigan cho'kma paydo bo'lishi tekshirilayotgan siydikda oqsil mavjudligini ko'rsatadi. Fosfatlar va kaltsiy va magniy karbonatlarining cho'kmalari ko'proq kislotali eritmada eriydi.
Geller testi.
Ehtiyotkorlik bilan probirkani burchak ostida ushlab, 1 ml konsentrlangan nitrat kislotaga 1 ml filtrlangan siydik qo'shing (siydikni pipetka bilan qatlamlash yaxshidir). Ikki qatlamning chegarasida, oqsil mavjudligida, oq halqa paydo bo'ladi.
Sulfosalitsil kislotasi bilan sinab ko'ring.
1 ml filtrlangan siydikga 20% li sulfosalitsil kislota eritmasidan 3-4 tomchi tomiziladi. Cho'kma yoki loyqalikning ko'rinishi oqsil mavjudligini ko'rsatadi.
Eslatma! Haddan tashqari sulfosalitsil kislotasi eritmaga olib kelishi mumkin.
Feling reaktivi yordamida siydikdagi qand miqdorini sifat jihatidan aniqlash.
Odatda, siydikda 0,2-0,4 g / l glyukoza mavjud va u odatdagi reaktsiyalar bilan aniqlanmaydi. Qandli diabet va boshqa ba'zi kasalliklarda, shuningdek, uglevodlarni oziq-ovqat bilan ko'p iste'mol qilish, hissiy stress, efir, oksid, xloroform bilan zaharlanish va buyraklar shikastlanishidan keyin siydikda sezilarli miqdorda paydo bo'ladi.
Probirkaga 1-2 ml siydik quyib, unga teng miqdorda Feling reaktividan soling va suyuqlikning yuqori qatlamini ehtiyotkorlik bilan qizdiring. Agar shakar mavjud bo'lsa, g'isht-qizil cho'kma hosil bo'lishiga e'tibor bering.
Rang reaktsiyasi bo'yicha kaltsiyni aniqlash usuli
Glitserin ishtirokida mureksid bilan.
Usulning printsipi. Murexid gidroksidi muhitda kaltsiy bilan rangli kompleks hosil qiladi, uning barqarorligi eritmaga glitserin qo'shilishi bilan ortadi.
Qat'iylik taraqqiyoti. 0,3 ml suvga 0,1 ml tekshiriluvchi zardob qo’shing, so’ng 3 ml murexid-glitserin reaktivini qo’shing.
1) aralashtiriladi va 5 daqiqadan so'ng ular bo'sh namunaga nisbatan 490 nm to'lqin uzunligida optik yo'l uzunligi 1 sm bo'lgan kyuvetada fotometrlanadi, unga sinov zardobi o'rniga suv olinadi. Shu bilan birga, kalibrlash namunasi joylashtiriladi, unga sarum o'rniga 0,1 ml kalibrlash eritmasi olinadi.
Hisoblash kalibrlash jadvaliga muvofiq amalga oshiriladi.
1) Murexideglycerol reagent: 20 mg murexid 10 ml 4 N dan eritiladi. KOH, 1 ml bu eritma 20 ml 10 ml suv va 10 ml glitserin aralashmasi bilan aralashtiriladi.
b kaltsiy kontsentratsiyasi ortishi bilan kamayadi). PH ning oshishi sezuvchanlikning pasayishiga olib keladi (21-rasm). Ishqorning optimal miqdori 5 ml 10% li NaOH/SO eritmasidir. Kaltsiyni fotometrik aniqlash uchun xrom kislotasining 0,02% quyuq ko'k suvli eritmasi ishlatiladi. Reagentning suvli eritmalari bir necha hafta davomida barqaror bo'ladi. Ta'rif
Al, Fe, Co, Ni, Mn xalaqit beradi. Ushbu elementlarning ta'siri natriy ftorid yoki 1% natriy siyanid eritmasi qo'shilishi bilan trietanolamin bilan niqoblash orqali yo'q qilinadi.
Kaltsiyni kislota xromli quyuq ko'k bilan aniqlashning fotometrik usuli tsement xom aralashmalari va klinkerlarni tahlil qilishda qo'llaniladi. Usul katta miqdordagi kaltsiyni (40 -45% CaO) aniqlash uchun taklif etiladi. Bunday holda, kaltsiyning ko'p qismi III komplekson bilan rangsiz kompleksga bog'lanadi va qolgan kaltsiy (~ 6%) kislotali xrom quyuq ko'k bilan rang reaktsiyasi bilan aniqlanadi.
0,15 g tahlil qilinadigan material aralashmaning 1 qismi (1 g boraks va 2 qism soda) bilan eritiladi, eritma 100 ml HG1 (1: 3) da eritiladi va 500 ml gacha suv bilan suyultiriladi. Olingan eritmadan 20 ml dan 100 ml hajmli o'lchov kolbasiga solinadi, 5 ml 1% trietanolamin va 0,5% NaF bo'lgan eritma, 20 ml 0,00450 g7 kompleksop III eritmasi qo'shiladi, 1% NaOH eritmasi bilan metil qizilni neytrallanadi va ortiqcha qo'shiladi. 5 ml. Keyin 10 ml 0,02% li to‘q ko‘k kislotali xromning suvli eritmasidan solib, I=1 sm bo‘lgan kyuvetada sariq filtrli (L=595 nm) FEK-M da marka va fotometrga suv qo‘shing.
To'q ko'k kislota xrom, shuningdek, biologik ob'ektlarda, quyma temir va titan metalida kaltsiyni fotometrik aniqlash uchun ishlatiladi. Bundan tashqari, kaltsiy erioxrom qora T ni bilvosita fotometrik aniqlash uchun ishlatiladi.
Kaltsiyni boshqa reagentlar bilan aniqlash]
Kaltsiy fosfat, molibdat yoki volfram shaklida cho'kadi. Cho‘kma filtrlash yo‘li bilan ajratiladi, kislotada eritiladi, fosfat ioni, molibden va volfram tegishli usullar bilan aniqlanadi. Loretin kaltsiyni cho'ktirish uchun ishlatiladi, keyin temir loretinat fotometrlanadi.
Bir qator kolorimetrik usullarda kaltsiy K2Ca shaklida cho'ktiriladi, so'ngra N02-ioni, dimetilglioksim bilan nikel aniqlanadi yoki K2Ca naftilgidroksamat natriy bilan reaksiyaga kirishganda paydo bo'ladigan yashil rang o'lchanadi.
Ce (IV) sulfat kaltsiyni oksalat bilan cho'ktirilgandan keyin kolorimetrik aniqlash uchun ishlatiladi. Ikkinchisining cho'kmasi sulfat kislotada eritiladi, ortiqcha Ce(S04)2 qo'shiladi va rang intensivligi o'lchanadi. Kaltsiyni bilvosita aniqlashning quyidagi varianti ham mumkin: kaltsiy oksalatni sulfat kislotada eritib, ortiqcha Ce(S04)2 va kaliy yodid qo'shgandan so'ng, erkin yodning sariq rangini yoki kraxmal qo'shgandan keyin ko'k rangni fotometrik tarzda o'lchang.
Kaltsiyni kislotada erigan kaltsiy oksalatga ortiqcha qo'shilgan kaliy permanganat rangini fotometrik o'lchash yo'li bilan yuqori aniqlik bilan aniqlash mumkin.
Kaltsiy oksalatga xloranil kislota qo'shilsa va kaltsiy xloranilat cho'ktirilsa, ikkinchisi ona eritmaning optik zichligini o'lchash yo'li bilan aniqlanadi. Kalibrlash egri chizig'i 0-0,2 mg Ca uchun tuzilgan.
Kaltsiyni oksalat shaklida aniqlashning kolorimetrik variantlaridan biri temir tiosiyanat eritmasining qizil rangini oksalatlar bilan oqartirishga asoslangan)
