1. طريقة معقدة. خيار المعايرة المباشرة. تعتمد الطريقة على خاصية تفاعل أيونات المغنيسيوم كميًا مع مركب (تريلون ب) لتكوين مركبات داخل التعقيد قوية وقابلة للذوبان في الماء وعديمة اللون.
معاير:محلول تريلون ب هو ملح ثنائي الصوديوم لحمض إيثيلين ثنائي أمين رباعي أسيتيك (يُختصر بـ Na 2 H 2 TrB).
المؤشرات:المؤشرات المعدنية هي صبغات عضوية ذات ألوان مختلفة بشكل حر وعلى شكل مركب مع معدن وهو أقل متانة من مجمع تريلون ب مع المعدن. يعتمد تغير لون المؤشرات المعدنية على درجة الحموضة في البيئة.
يتم تحديد أملاح المغنيسيوم في محلول الأمونيا عند درجة الحموضة 9.5-10.0. المؤشر - كروم أسود حمضي خاص (eriochrome black T). انتقال اللون من الأحمر البنفسجي إلى الأزرق.
يتم إذابة أكسيد المغنيسيوم مسبقًا في حمض الهيدروكلوريك المخفف.
Mg 2+ + H 2 Ind Mg Ind + 2H +
تلوين الحل بسبب
مجمع معدني مع مؤشر
عند نقطة التكافؤ:
MgInd + Na 2 H 2 TrB MgNa 2 TrB + H 2 Ind
تلوين الحل بسبب
مؤشر مجاني
و مكافئ (LV) = 1
2. طريقة تحييد الحمضية(خيار المعايرة الخلفية). يستخدم للتقدير الكمي لأكسيد المغنيسيوم. تعتمد الطريقة على خاصية أكسيد المغنسيوم للتفاعل الكمي مع حمض الهيدروكلوريك لتكوين الملح:
MgO + 2HCI → MgCI 2 + 2H2O
حمض الهيدروكلوريك + هيدروكسيد الصوديوم → NaCI + H2O
f مكافئ (أكسيد المغنيسيوم) = ½
تخزين
وفقا للقائمة العامة، في حاوية مغلقة جيدا. في حالة انتهاك شروط التخزين، تفقد كبريتات المغنيسيوم تدريجيا ماء التبلور (التآكل)؛ يتفاعل أكسيد المغنيسيوم مع ثاني أكسيد الكربون والرطوبة الموجودة في الهواء، ويشكل خليطًا من الكربونات وهيدروكسيد المغنيسيوم:
أهداب الشوق + ثاني أكسيد الكربون 2 → أهداب الشوقية 3
أهداب الشوق + H2O → ملغم (OH) 2
طلب
أكسيد المغنيسيوم– مضاد للحموضة مع تأثير ملين طفيف.
كبريتات الماغنيسيوم– مضاد للتشنج، مضاد للاختلاج، مهدئ، مدر للبول، وملين.
مركبات الكالسيوم
إيصال
كلوريد الكالسيوميتم الحصول عليه من معدن الكالسيت الطبيعي:
CaCO 3 + 2HCI → CaCI 2 + CO 2 + H 2 O
تترسب الشوائب المرتبطة (أملاح الحديد والمغنيسيوم) بمحلول هيدروكسيد الكالسيوم:
2FeCI 3 + 3Ca(OH) 2 → 2Fe(OH) 3 ↓ + 3CaCI 2
MgCI 2 + Ca(OH) 2 → Mg(OH) 2 ↓ + CaCI 2
يتم ترشيح رواسب هيدروكسيدات الحديد والمغنيسيوم.
التحديد النوعي للكلوريدات.
صب 1 مل من البول في أنبوب اختبار، وأضف 2-3 قطرات من حمض النيتريك 30% و3-4 قطرات من 1% نترات الفضة. يتكون راسب جبني من كلوريد الفضة. اكتب رد فعل.
الكشف النوعي للكبريتات.
أضف إلى 1 مل من البول 2-3 قطرات من 1% حمض أسيتيك و2-3 مل من محلول كلوريد الباريوم. يترسب راسب غير قابل للذوبان من كبريتات الباريوم. اكتب رد فعل.
الكشف عن الفوسفات .
صب 1 مل من كاشف الموليبدينوم في أنبوب اختبار وقم بتسخينه حتى الغليان. بعد ذلك، أضف 5-6 قطرات من البول. يتشكل راسب بلوري أصفر من فوسفومولبدات الأمونيوم، غير قابل للذوبان في حمض النيتريك، ولكنه قابل للذوبان في الأمونيا.
الكشف عن أيونات الكالسيوم.
أضف إلى 1 مل من البول 1-2 قطرات من حمض الأسيتيك 3٪ و1-2 قطرات من أكسالات الأمونيوم. يسقط راسب من أكسالات الكالسيوم (تبدو البلورات مثل المغلفات تحت المجهر). اكتب رد فعل.
كشف الأمونيا.
يُسكب 2 مل من البول في أنبوب اختبار، وتُضاف كمية مساوية من هيدروكسيد الكالسيوم، ويُوضع ورق عباد الشمس الأحمر المبلل بالماء فوق أنبوب الاختبار. وبعد مرور بعض الوقت، تتحول الورقة إلى اللون الأزرق بسبب الأمونيا المنطلقة.
الكشف عن الكرياتينين رد فعل ويل.
أضف إلى 1 مل من البول 1 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم 10٪ وقطرتين من محلول نيتروبروسيد الصوديوم 10٪، ويظهر اللون الأحمر، والذي يتحول بعد ذلك إلى اللون الأصفر.
العمل 3. المكونات المرضية للبول.
التحديد النوعي للبروتين.
يتكون بروتين البول من ألبومين المصل والجلوبيولين. بالإضافة إلى ذلك، فإن البول المحتوي على الدم والقيح يتفاعل مع البروتين. يتم الكشف عن البروتين في البول باستخدام تفاعلات الترسيب.
يحتوي البول الطبيعي على كمية صغيرة من البروتين (0.05-0.15 جم/يوم)، والتي لا يتم اكتشافها بواسطة العينات النوعية العادية. تم العثور على البروتين في البول في حالات التهاب الكلية والتهاب الكلية وتعويض القلب وبعض الأمراض الأخرى. تعتمد اختبارات بروتين البول على تمسخه بواسطة عوامل مختلفة.
اختبار الغليان.
2-3 مل من البول (المفلتر؛ إذا كان قلويًا، فهو محمض بحمض الأسيتيك إلى تفاعل حمضي قليلاً)، يُغلى المزيج ويُضاف 2-3 قطرات من حمض الأسيتيك. يشير ظهور راسب لا يذوب عند إضافة الحمض إلى وجود البروتين في البول الذي يتم فحصه. تذوب رواسب الفوسفات وكربونات الكالسيوم والمغنيسيوم في محلول أكثر حمضية.
اختبار هيلر.
بحذر، أمسك أنبوب الاختبار بزاوية، أضف 1 مل من البول المصفى إلى 1 مل من حمض النيتريك المركز (من الأفضل وضع طبقة من البول باستخدام ماصة). وعلى حدود الطبقتين، وفي وجود البروتين، تظهر حلقة بيضاء.
اختبار مع حمض السلفوساليسيليك.
أضف 3-4 قطرات من محلول حمض السلفوساليسيليك 20% إلى 1 مل من البول المفلتر. ظهور الرواسب أو التعكر يدل على وجود البروتين.
ملحوظة!حمض السلفوساليسيليك الزائد قد يسبب الذوبان.
التحديد النوعي للسكر في البول باستخدام كاشف فهلنج.
عادة، يحتوي البول على 0.2-0.4 جم/لتر من الجلوكوز ولا يتم اكتشافه عن طريق التفاعلات المعتادة. في مرض السكري وبعض الأمراض الأخرى، وكذلك بعد تناول كميات كبيرة من الكربوهيدرات مع الطعام، والضغط النفسي، والتسمم بالأثير والأكسيد والكلوروفورم، وتلف الكلى، يظهر بكميات كبيرة في البول.
صب 1-2 مل من البول في أنبوب اختبار، وأضف كمية مساوية من كاشف فهلنغ وقم بتسخين الطبقة العليا من السائل بعناية. في حالة وجود السكر، لاحظ تكوين راسب من الطوب الأحمر.
طريقة تحديد الكالسيوم عن طريق تفاعل اللون
مع موركسيد في وجود الجلسرين.
مبدأ الطريقة.يشكل الموركسيد مركباً ملوناً مع الكالسيوم في بيئة قلوية، ويزداد ثباته بإضافة الجلسرين إلى المحلول.
تقدم العزم.أضف 0.1 مل من مصل الاختبار إلى 0.3 مل من الماء، ثم أضف 3 مل من كاشف موريكسيد-جلسرين.
1) امزج وبعد 5 دقائق يتم قياسها ضوئيًا في كفيت بمسار بصري بطول 1 سم عند طول موجي 490 نانومتر مقابل عينة فارغة، حيث يتم أخذ الماء بدلاً من مصل الاختبار. وفي الوقت نفسه، يتم وضع عينة المعايرة، حيث يتم أخذ 0.1 مل من محلول المعايرة بدلاً من المصل.
يتم الحساب وفقًا لجدول المعايرة.
1) كاشف الموريكسيديجليسيرول: يتم إذابة 20 ملجم من الموريكسيد في 10 مل من 4 ن. KOH، يتم خلط 1 مل من هذا المحلول مع 20 مل من خليط من 10 مل من الماء و 10 مل من الجلسرين.
ب يتناقص مع زيادة تركيز الكالسيوم). تؤدي الزيادة في الرقم الهيدروجيني إلى انخفاض الحساسية (الشكل 21). الكمية المثالية للقلويات هي 5 مل من محلول NaOH/SO 10%. لتقدير الكالسيوم ضوئيًا، يتم استخدام محلول مائي بنسبة 0.02٪ من حمض الكروم باللون الأزرق الداكن. المحاليل المائية للكاشف تكون مستقرة لعدة أسابيع. تعريف
Al، Fe، Co، Ni، Mn تتداخل. يتم التخلص من تأثير هذه العناصر عن طريق الإخفاء باستخدام ثلاثي إيثانول أمين مع إضافة فلوريد الصوديوم أو محلول سيانيد الصوديوم 1٪.
يتم استخدام الطريقة الضوئية لتحديد الكالسيوم مع حمض الكروم الأزرق الداكن في تحليل مخاليط الأسمنت الخام والكلنكر. تم اقتراح طريقة لتقدير كميات كبيرة من الكالسيوم (40 -45% CaO). في هذه الحالة، يرتبط معظم الكالسيوم بمركب عديم اللون مع المركب III، ويتم تحديد الكالسيوم المتبقي (~ 6٪) عن طريق تفاعل اللون مع حمض الكروم باللون الأزرق الداكن.
يتم دمج 0.15 جم من المادة التي تم تحليلها مع جزء واحد من الخليط (1 جم من البوراكس وجزئين من الصودا)، ويذوب الذوبان في 100 مل من HG1 (1: 3) ويخفف بالماء حتى 500 مل. من المحلول الناتج، خذ 20 مل في دورق حجمي سعة 100 مل، أضف 5 مل من محلول يحتوي على 1٪ ثلاثي إيثانولامين و 0.5٪ NaF، 20 مل من محلول 0.00450 g7 complexop III، قم بتحييد الميثيل الأحمر مع محلول NaOH 1٪ وإضافة الفائض. 5 مل. ثم أضف 10 مل من محلول مائي 0.02٪ من حمض الكروم الأزرق الداكن، وأضف الماء إلى العلامة ومقياس الضوء على FEK-M مع مرشح أصفر (L = 595 نانومتر) في كفيت مع I = 1 سم.
يستخدم الكروم الحمضي الأزرق الداكن أيضًا في التحديد الضوئي للكالسيوم في الأجسام البيولوجية والحديد الزهر ومعدن التيتانيوم. كما أنها تستخدم لتحديد القياس الضوئي غير المباشر للكالسيوم إيريوكروم الأسود T.
تحديد الكالسيوم مع الكواشف الأخرى]
يتم ترسيب الكالسيوم على شكل فوسفات أو موليبدات أو تنجستات. يتم فصل الراسب عن طريق الترشيح، ويذوب في الحمض، ويتم تحديد أيون الفوسفات والموليبدينوم والتنغستن بالطرق المناسبة. يستخدم لوريتين لترسيب الكالسيوم، ثم يتم قياس لوريتينات الحديد ضوئيًا.
في عدد من الطرق اللونية، يتم ترسيب الكالسيوم في شكل K2Ca، ثم يتم تحديد أيون N02 والنيكل مع ثنائي ميثيل جليوكسيم، أو قياس اللون الأخضر الذي يظهر عندما يتفاعل K2Ca مع نفثيل هيدروكسامات الصوديوم.
تستخدم كبريتات Ce(IV) لتقدير اللونية للكالسيوم بعد ترسيبه مع الأكسالات. يتم إذابة رواسب الأخير في حامض الكبريتيك، ويضاف فائض من Ce(S04)2، ويتم قياس كثافة اللون. من الممكن أيضًا استخدام الخيار التالي للتقدير غير المباشر للكالسيوم: بعد إذابة أكسالات الكالسيوم في حمض الكبريتيك وإضافة فائض Ce(S04)2 ويوديد البوتاسيوم، قم بقياس اللون الأصفر لليود الحر أو اللون الأزرق بعد إضافة النشا.
يمكن تحديد الكالسيوم بدقة عالية عن طريق قياس لون برمنجنات البوتاسيوم المضافة بشكل زائد إلى أكسالات الكالسيوم المذابة في الحمض.
عند إضافة حمض الكلورانيليك إلى أكسالات الكالسيوم وترسيب كلورانيلات الكالسيوم، يتم تحديد الأخير عن طريق قياس الكثافة البصرية للمحلول الأم. تم تصميم منحنى المعايرة لـ 0-0.2 ملجم Ca.
أحد الخيارات اللونية لتحديد الكالسيوم على شكل أكسالات يعتمد على تبييض اللون الأحمر لمحلول ثيوسيانات الحديد مع الأكسالات)
