1. روش کمپلکس سنجی. گزینه تیتراسیون مستقیم این روش مبتنی بر خاصیت یون های منیزیم برای واکنش کمی با یک کمپلکس (trilon B) برای تشکیل ترکیبات درون مجتمع قوی، محلول در آب و بی رنگ است.
تیترانت:محلول Trilon B نمک دی سدیم اتیلن دی آمین تتراستیک اسید (به اختصار Na 2 H 2 TrB ) است.
شاخص ها:اندیکاتورهای فلزی رنگهای ارگانیکی هستند که به صورت آزاد و به صورت کمپلکس با فلز رنگهای متفاوتی دارند که از دوام کمپلکس تریلون B با فلز کمتر است. تغییر رنگ نشانگرهای فلزی به pH محیط بستگی دارد.
تعیین نمک های منیزیم در بافر آمونیاک در pH 9.5-10.0 انجام می شود. نشانگر – کروم سیاه اسید مخصوص (اریوکروم سیاه T). انتقال رنگ از قرمز بنفش به آبی.
اکسید منیزیم از قبل در اسید هیدروکلریک رقیق شده حل می شود.
Mg 2+ + H 2 Ind MgInd + 2H +
رنگ آمیزی محلول به دلیل
مجتمع فلزی با نشانگر
در نقطه هم ارزی:
MgInd + Na 2 H 2 TrB MgNa 2 TrB + H 2 Ind
رنگ آمیزی محلول به دلیل
نشانگر رایگان
f eq (LV) = 1
2. روش خنثی سازی اسید سنجی(گزینه تیتراژ برگشتی). برای تعیین کمی اکسید منیزیم استفاده می شود. این روش مبتنی بر خاصیت اکسید منیزیم برای برهمکنش کمی با اسید هیدروکلریک برای تشکیل نمک است:
MgO + 2HCI → MgCI 2 + 2H 2 O
HCI + NaOH → NaCI + H2O
f eq (اکسید منیزیم) = ½
ذخیره سازی
طبق فهرست کلی، در ظرفی که به خوبی در بسته است. اگر شرایط ذخیره سازی نقض شود، سولفات منیزیم به تدریج آب تبلور را از دست می دهد (فرسایش). اکسید منیزیم با دی اکسید کربن و رطوبت موجود در هوا تعامل می کند و ترکیبی از کربنات و هیدروکسید منیزیم را تشکیل می دهد:
MgO + CO 2 → MgCO 3
MgO + H 2 O → Mg(OH) 2
کاربرد
اکسید منیزیم- یک آنتی اسید با اثر ملین خفیف.
سولفات منیزیم– ضد اسپاسم، ضد تشنج، آرام بخش، کلرتیک و ملین.
ترکیبات کلسیم
اعلام وصول
کلرید کلسیمبه دست آمده از کلسیت معدنی طبیعی:
CaCO 3 + 2HCI → CaCI 2 + CO 2 + H 2 O
ناخالصی های مرتبط (نمک های آهن و منیزیم) با محلول هیدروکسید کلسیم رسوب می کنند:
2FeCI 3 + 3Ca(OH) 2 → 2Fe(OH) 3 ↓ + 3CaCI 2
MgCI 2 + Ca(OH) 2 → Mg(OH) 2 ↓ + CaCI 2
رسوبات هیدروکسیدهای آهن و منیزیم فیلتر می شوند.
تعیین کیفی کلریدها.
1 میلی لیتر ادرار را در لوله آزمایش بریزید، 2-3 قطره اسید نیتریک 30٪ و 3-4 قطره نیترات نقره 1٪ اضافه کنید. رسوب پنیری از کلرید نقره تشکیل می شود. یک واکنش بنویسید
تشخیص کیفی سولفات ها
به 1 میلی لیتر ادرار 2-3 قطره اسید استیک 1٪ و 2-3 میلی لیتر محلول باریم کلرید اضافه کنید. رسوب نامحلول سولفات باریم رسوب می کند. یک واکنش بنویسید
تشخیص فسفات ها
1 میلی لیتر معرف مولیبدن را در لوله آزمایش بریزید و آن را روی حرارت قرار دهید تا بجوشد. پس از این، 5-6 قطره ادرار اضافه کنید. یک رسوب کریستالی زرد رنگ از فسفومولیبدات آمونیوم، نامحلول در اسید نیتریک، اما محلول در آمونیاک تشکیل می شود.
تشخیص یون های کلسیم
به 1 میلی لیتر ادرار 1-2 قطره اسید استیک 3% و 1-2 قطره اگزالات آمونیوم اضافه کنید. رسوب اگزالات کلسیم می ریزد (کریستال ها در زیر میکروسکوپ شبیه پاکت هستند). یک واکنش بنویسید
تشخیص آمونیاک
2 میلی لیتر ادرار در یک لوله آزمایش ریخته می شود، به حجم مساوی هیدروکسید کلسیم اضافه می شود و کاغذ تورنسل قرمز مرطوب شده با آب روی لوله آزمایش قرار می گیرد. پس از مدتی، کاغذ از آمونیاک آزاد شده آبی می شود.
تشخیص کراتینین واکنش ویل
به 1 میلی لیتر ادرار 1 میلی لیتر محلول هیدروکسید سدیم 10 درصد و 2 قطره محلول نیتروپروساید سدیم 10 درصد اضافه کنید، رنگ قرمز ظاهر می شود که متعاقباً زرد می شود.
کار 3. اجزای پاتولوژیک ادرار.
تعیین کیفی پروتئین
پروتئین ادرار از آلبومین سرم و گلوبولین تشکیل شده است. علاوه بر این، ادرار حاوی خون و چرک به پروتئین واکنش نشان می دهد. پروتئین در ادرار با استفاده از واکنش های رسوبی شناسایی می شود.
ادرار طبیعی حاوی مقدار کمی پروتئین (0.05-0.15 گرم در روز) است که با نمونه های کیفی معمولی تشخیص داده نمی شود. پروتئین در ادرار در نفروز، نفریت، جبران خسارت قلبی و برخی آسیب شناسی های دیگر یافت می شود. آزمایشات پروتئین ادرار بر اساس دناتوره شدن آن توسط عوامل مختلف است.
تست جوش.
2-3 میلی لیتر ادرار (فیلتر شده؛ اگر قلیایی است، سپس با اسید استیک اسیدی می شود تا یک واکنش کمی اسیدی شود)، به جوش آورده و 2-3 قطره اسید استیک اضافه کنید. ظاهر رسوبی که با افزودن اسید حل نمی شود نشان دهنده وجود پروتئین در ادرار مورد آزمایش است. رسوبات فسفات ها و کربنات های کلسیم و منیزیم در محلول اسیدی تری حل می شوند.
تست هلر
با احتیاط، لوله آزمایش را به صورت زاویه دار نگه دارید، 1 میلی لیتر ادرار صاف شده را به 1 میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ اضافه کنید (بهتر است ادرار را با پیپت لایه لایه کنید). در مرز دو لایه، در حضور پروتئین، یک حلقه سفید ظاهر می شود.
با اسید سولفوسالیسیلیک تست کنید.
3-4 قطره محلول 20% اسید سولفوسالیسیلیک را به 1 میلی لیتر ادرار صاف شده اضافه کنید. ظهور رسوب یا کدورت نشان دهنده وجود پروتئین است.
توجه داشته باشید!اسید سولفوسالیسیلیک اضافی ممکن است باعث انحلال شود.
تعیین کیفی قند در ادرار با استفاده از معرف Fehling.
به طور معمول، ادرار حاوی 0.2-0.4 گرم در لیتر گلوکز است و با واکنش های معمول تشخیص داده نمی شود. در دیابت و برخی بیماری های دیگر و همچنین پس از مصرف زیاد کربوهیدرات ها همراه با غذا، استرس عاطفی، مسمومیت با اتر، اکسید، کلروفرم و آسیب کلیوی، به مقدار قابل توجهی در ادرار ظاهر می شود.
1-2 میلی لیتر ادرار را در یک لوله آزمایش بریزید، به حجم مساوی از معرف Fehling اضافه کنید و لایه بالایی مایع را با دقت گرم کنید. در صورت وجود شکر، به تشکیل رسوب قرمز آجری توجه کنید.
روش تعیین کلسیم با واکنش رنگی
با مورکساید در حضور گلیسرول.
اصل روش.مورکساید در محیط قلیایی با کلسیم کمپلکس رنگی تشکیل می دهد که با افزودن گلیسرول به محلول، پایداری آن افزایش می یابد.
پیشرفت عزم. 0.1 میلی لیتر سرم آزمایش را به 0.3 میلی لیتر آب اضافه کنید، سپس 3 میلی لیتر معرف گلیسرول-مورکسید اضافه کنید.
1) مخلوط کرده و بعد از 5 دقیقه در یک کووت با طول مسیر نوری 1 سانتی متر در طول موج 490 نانومتر بر روی نمونه خالی نورسنجی می شوند که به جای سرم آزمایش آب داخل آن گرفته می شود. در همان زمان، یک نمونه کالیبراسیون قرار داده می شود که به جای سرم، 0.1 میلی لیتر محلول کالیبراسیون در آن گرفته می شود.
محاسبه بر اساس برنامه کالیبراسیون انجام می شود.
1) معرف مورکسیدگلیسرول: 20 میلی گرم مورکساید در 10 میلی لیتر 4 نیوتن حل می شود. KOH، 1 میلی لیتر از این محلول با 20 میلی لیتر از مخلوط 10 میلی لیتر آب و 10 میلی لیتر گلیسیرین مخلوط می شود.
b با افزایش غلظت کلسیم کاهش می یابد). افزایش pH منجر به کاهش حساسیت می شود (شکل 21). مقدار بهینه قلیایی 5 میلی لیتر از محلول 10 درصد NaOH/SO است. برای تعیین فتومتریک کلسیم، از محلول آبی 0.02٪ اسید کروم آبی تیره استفاده می شود. محلول های آبی معرف برای چند هفته پایدار هستند. تعریف
Al، Fe، Co، Ni، Mn تداخل دارند. تأثیر این عناصر با پوشاندن تری اتانول آمین با افزودن سدیم فلوراید یا محلول سیانید سدیم 1 درصد از بین می رود.
روش فتومتریک برای تعیین کلسیم با اسید کروم آبی تیره در تجزیه و تحلیل مخلوط های خام سیمان و کلینکر استفاده می شود. این روش برای تعیین مقادیر زیادی کلسیم (40-45% CaO) پیشنهاد شده است. در این حالت، بیشتر کلسیم به یک کمپلکس بی رنگ با کمپلکس III متصل می شود و کلسیم باقیمانده (~6%) با واکنش رنگی با اسید کروم آبی تیره تعیین می شود.
0.15 گرم از مواد تجزیه و تحلیل شده با 1 قسمت از مخلوط (1 گرم بوراکس و 2 قسمت سودا) ذوب می شود، مذاب در 100 میلی لیتر HG1 (1: 3) حل می شود و با آب تا 500 میلی لیتر رقیق می شود. از محلول حاصل، 20 میلی لیتر را در یک فلاسک حجمی 100 میلی لیتری بریزید، 5 میلی لیتر از محلول حاوی 1٪ تری اتانول آمین و 0.5٪ NaF، 20 میلی لیتر محلول 0.00450 g7 Complexop III اضافه کنید، متیل رد را با محلول NaOH 1٪ خنثی کنید و مقدار اضافی را اضافه کنید. 5 میلی لیتر. سپس 10 میلی لیتر محلول آبی 0.02٪ اسید کروم آبی تیره اضافه کنید، آب را به علامت و فتومتر روی FEK-M با فیلتر زرد (L = 595 نانومتر) در یک کووت با I = 1 سانتی متر اضافه کنید.
کروم اسید آبی تیره همچنین برای تعیین نورسنجی کلسیم در اشیاء بیولوژیکی، چدن و فلز تیتانیوم استفاده می شود. همچنین برای تعیین فتومتریک غیرمستقیم کلسیم اریوکروم سیاه T استفاده می شود.
تعیین کلسیم با سایر معرفها]
کلسیم به صورت فسفات، مولیبدات یا تنگستات رسوب می کند. رسوب با فیلتراسیون جدا شده، در اسید حل می شود و یون فسفات، مولیبدن و تنگستن با روش های مناسب تعیین می شود. لورتین برای رسوب کلسیم استفاده می شود، سپس لورتینات آهن نورسنجی می شود.
در تعدادی از روش های رنگ سنجی، کلسیم به شکل K2Ca رسوب می کند و سپس یون N02، نیکل با دی متیل گلیوکسیم تعیین می شود یا رنگ سبزی که در هنگام واکنش K2Ca با نفتیل هیدروکسامات سدیم ظاهر می شود اندازه گیری می شود.
سولفات Ce(IV) برای تعیین رنگ سنجی کلسیم پس از رسوب آن با اگزالات استفاده می شود. رسوب دومی در اسید سولفوریک حل می شود، مقدار اضافی Ce(S04)2 اضافه می شود و شدت رنگ اندازه گیری می شود. گزینه زیر برای تعیین غیرمستقیم کلسیم نیز امکان پذیر است: پس از حل کردن اگزالات کلسیم در اسید سولفوریک و افزودن Ce(S04)2 اضافی و یدید پتاسیم، رنگ زرد ید آزاد یا رنگ آبی را پس از افزودن نشاسته به روش فتومتریک اندازه گیری کنید.
کلسیم را می توان با اندازه گیری نورسنجی رنگ پرمنگنات پتاسیم اضافه شده به اگزالات کلسیم محلول در اسید با دقت بالایی تعیین کرد.
هنگامی که اسید کلرانیلیک به اگزالات کلسیم اضافه می شود و کلرانیلات کلسیم رسوب می کند، دومی با اندازه گیری چگالی نوری محلول مادر تعیین می شود. منحنی کالیبراسیون برای 0-0.2 میلی گرم کلسیم ساخته شده است.
یکی از گزینه های رنگ سنجی برای تعیین کلسیم به شکل اگزالات بر اساس سفید کردن رنگ قرمز محلول تیوسیانات آهن با اگزالات است.
