ટાઇટ્રેશન પદ્ધતિ દ્વારા જીપ્સમમાં કેલ્શિયમ સામગ્રીનું નિર્ધારણ. કેલ્શિયમ આયનો નક્કી કરવા માટેની પદ્ધતિઓ

1. જટિલમેટ્રિક પદ્ધતિ. ડાયરેક્ટ ટાઇટ્રેશન વિકલ્પ. પદ્ધતિ મજબૂત, પાણીમાં દ્રાવ્ય, રંગહીન ઇન્ટ્રાકોમ્પ્લેક્સ સંયોજનો બનાવવા માટે કોમ્પ્લેક્સોન (ટ્રિલોન બી) સાથે જથ્થાત્મક રીતે પ્રતિક્રિયા કરવા માટે મેગ્નેશિયમ આયનોની મિલકત પર આધારિત છે.

ટાઇટ્રન્ટ:ટ્રાઇલોન બી સોલ્યુશન એ ઇથિલેનેડિયામિનેટેટ્રાસેટિક એસિડનું ડિસોડિયમ મીઠું છે (સંક્ષિપ્તમાં Na 2 H 2 TrB).

સૂચક:ધાતુના સૂચકો એ કાર્બનિક રંગો છે જે મુક્ત સ્વરૂપમાં અને ધાતુ સાથેના સંકુલના સ્વરૂપમાં વિવિધ રંગો ધરાવે છે, જે ધાતુ સાથેના ટ્રિલન બીના સંકુલ કરતાં ઓછા ટકાઉ હોય છે. ધાતુના સૂચકાંકોનો રંગ પરિવર્તન માધ્યમના pH પર આધાર રાખે છે.

મેગ્નેશિયમ ક્ષારનું નિર્ધારણ એમોનિયા બફરમાં pH 9.5-10.0 પર કરવામાં આવે છે. સૂચક – સ્પેશિયલ એસિડ બ્લેક ક્રોમ (એરિઓક્રોમ બ્લેક ટી). લાલ-વાયોલેટથી વાદળી રંગમાં સંક્રમણ.

મેગ્નેશિયમ ઓક્સાઇડ પાતળું હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડમાં પૂર્વ-ઓગળી જાય છે.

Mg 2+ + H 2 Ind  MgInd + 2H +

કારણે ઉકેલ રંગ

સૂચક સાથે મેટલ કોમ્પ્લેક્સ

સમાનતા બિંદુ પર:

MgInd + Na 2 H 2 TrB  MgNa 2 TrB + H 2 ઇન્ડ

કારણે ઉકેલ રંગ

મફત સૂચક

f eq (LV) = 1

2. એસિડમેટ્રિક તટસ્થતા પદ્ધતિ(બેક ટાઇટ્રેશન વિકલ્પ). મેગ્નેશિયમ ઓક્સાઇડના જથ્થાત્મક નિર્ધારણ માટે વપરાય છે. આ પદ્ધતિ મેગ્નેશિયમ ઓક્સાઇડની મિલકત પર આધારિત છે જે માત્રાત્મક રીતે હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ સાથે મીઠું બનાવવા માટે ક્રિયાપ્રતિક્રિયા કરે છે:

MgO + 2HCI → MgCI 2 + 2H 2 O

HCI + NaOH → NaCI + H2O

f eq (મેગ્નેશિયમ ઓક્સાઇડ) = ½

સંગ્રહ

સામાન્ય સૂચિ મુજબ, સારી રીતે બંધ કન્ટેનરમાં. જો સંગ્રહની શરતોનું ઉલ્લંઘન થાય છે, તો મેગ્નેશિયમ સલ્ફેટ ધીમે ધીમે સ્ફટિકીકરણનું પાણી ગુમાવે છે (ઇરોસેસ); મેગ્નેશિયમ ઓક્સાઇડ કાર્બન ડાયોક્સાઇડ અને હવામાં રહેલા ભેજ સાથે ક્રિયાપ્રતિક્રિયા કરે છે, કાર્બોનેટ અને મેગ્નેશિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડનું મિશ્રણ બનાવે છે:

MgO + CO 2 → MgCO 3

MgO + H 2 O → Mg(OH) 2

અરજી

મેગ્નેશિયમ ઓક્સાઇડ- થોડી રેચક અસર સાથે એન્ટાસિડ.

મેગ્નેશિયમ સલ્ફેટ- એન્ટિસ્પેસ્મોડિક, એન્ટિકોનવલ્સન્ટ, શામક, કોલેરેટિક અને રેચક.

કેલ્શિયમ સંયોજનો

રસીદ

કેલ્શિયમ ક્લોરાઇડકુદરતી ખનિજ કેલ્સાઇટમાંથી મેળવવામાં આવે છે:

CaCO 3 + 2HCI → CaCI 2 + CO 2 + H 2 O

સંલગ્ન અશુદ્ધિઓ (આયર્ન અને મેગ્નેશિયમ ક્ષાર) કેલ્શિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડના સોલ્યુશનથી દૂર થાય છે:

2FeCI 3 + 3Ca(OH) 2 → 2Fe(OH) 3 ↓ + 3CaCI 2

MgCI 2 + Ca(OH) 2 → Mg(OH) 2 ↓ + CaCI 2

આયર્ન અને મેગ્નેશિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ્સના અવક્ષેપને ફિલ્ટર કરવામાં આવે છે.

ક્લોરાઇડ્સનું ગુણાત્મક નિર્ધારણ.

એક ટેસ્ટ ટ્યુબમાં 1 મિલી પેશાબ રેડો, 30% નાઈટ્રિક એસિડના 2-3 ટીપાં અને 1% સિલ્વર નાઈટ્રેટના 3-4 ટીપાં ઉમેરો. સિલ્વર ક્લોરાઇડનો ચીઝી અવક્ષેપ રચાય છે. પ્રતિક્રિયા લખો.

સલ્ફેટ્સની ગુણાત્મક તપાસ.

1 મિલી પેશાબમાં 1% એસિટિક એસિડના 2-3 ટીપાં અને બેરિયમ ક્લોરાઇડ દ્રાવણના 2-3 મિલી ઉમેરો. બેરિયમ સલ્ફેટનું અદ્રાવ્ય અવક્ષેપ. પ્રતિક્રિયા લખો.

ફોસ્ફેટ્સની શોધ.

ટેસ્ટ ટ્યુબમાં 1 મિલી મોલીબડેનમ રીએજન્ટ રેડો અને તેને ઉકળતા સુધી ગરમ કરો. આ પછી, પેશાબના 5-6 ટીપાં ઉમેરો. એમોનિયમ ફોસ્ફોમોલિબડેટ સ્વરૂપોનો પીળો સ્ફટિકીય અવક્ષેપ, નાઈટ્રિક એસિડમાં અદ્રાવ્ય, પરંતુ એમોનિયામાં દ્રાવ્ય.

કેલ્શિયમ આયનોની તપાસ.

1 મિલી પેશાબમાં 3% એસિટિક એસિડના 1-2 ટીપાં અને એમોનિયમ ઓક્સાલેટના 1-2 ટીપાં ઉમેરો. કેલ્શિયમ ઓક્સાલેટનો અવક્ષેપ બહાર પડે છે (માઈક્રોસ્કોપ હેઠળ સ્ફટિકો પરબિડીયા જેવા દેખાય છે). પ્રતિક્રિયા લખો.

એમોનિયા શોધ.

ટેસ્ટ ટ્યુબમાં 2 મિલી પેશાબ રેડવામાં આવે છે, સમાન માત્રામાં કેલ્શિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ઉમેરવામાં આવે છે, અને લાલ લિટમસ પેપર પાણીથી ભેળવવામાં આવે છે. થોડા સમય પછી, પ્રકાશિત એમોનિયામાંથી કાગળ વાદળી થઈ જાય છે.

ક્રિએટિનાઇનની તપાસ. વેઇલની પ્રતિક્રિયા.

1 મિલી પેશાબમાં 1 મિલી 10% સોડિયમ હાઈડ્રોક્સાઇડ સોલ્યુશન અને 10% સોડિયમ નાઈટ્રોપ્રસાઈડ સોલ્યુશનના 2 ટીપાં ઉમેરો, લાલ રંગ દેખાય છે, જે પાછળથી પીળો થઈ જાય છે.

કામ 3. પેશાબના પેથોલોજીકલ ઘટકો.

પ્રોટીનનું ગુણાત્મક નિર્ધારણ.

પેશાબના પ્રોટીનમાં સીરમ આલ્બ્યુમિન અને ગ્લોબ્યુલિન હોય છે. વધુમાં, લોહી અને પરુ ધરાવતું પેશાબ પ્રોટીન પર પ્રતિક્રિયા આપે છે. વરસાદની પ્રતિક્રિયાઓનો ઉપયોગ કરીને પેશાબમાં પ્રોટીન શોધવામાં આવે છે.

સામાન્ય પેશાબમાં થોડી માત્રામાં પ્રોટીન (0.05-0.15 ગ્રામ/દિવસ) હોય છે, જે સામાન્ય ગુણાત્મક નમૂનાઓ દ્વારા શોધી શકાતું નથી. પેશાબમાં પ્રોટીન નેફ્રોસિસ, નેફ્રાઇટિસ, કાર્ડિયાક ડિકમ્પેન્સેશન અને અન્ય કેટલીક પેથોલોજીઓમાં જોવા મળે છે. પેશાબ પ્રોટીન પરીક્ષણો વિવિધ એજન્ટો દ્વારા તેના વિકૃતિકરણ પર આધારિત છે.

ઉકળતા પરીક્ષણ.

2-3 મિલી પેશાબ (ફિલ્ટર કરેલું; જો તે આલ્કલાઇન હોય, તો તે એસિટિક એસિડથી સહેજ એસિડિક પ્રતિક્રિયામાં એસિડિફાઇડ થાય છે), ઉકાળો અને એસિટિક એસિડના 2-3 ટીપાં ઉમેરો. એસિડ ઉમેરવામાં આવે ત્યારે ઓગળતું નથી તે અવક્ષેપનો દેખાવ પરીક્ષણ કરવામાં આવતા પેશાબમાં પ્રોટીનની હાજરી સૂચવે છે. ફોસ્ફેટ્સના અવક્ષેપ અને કેલ્શિયમ અને મેગ્નેશિયમના કાર્બોનેટ વધુ એસિડિક દ્રાવણમાં ઓગળી જાય છે.

ગેલરની કસોટી.

કાળજીપૂર્વક, ટેસ્ટ ટ્યુબને એક ખૂણા પર પકડીને, 1 મિલી ફિલ્ટર કરેલ પેશાબમાં 1 મિલી સાંદ્ર નાઈટ્રિક એસિડ ઉમેરો (પેશાબને પિપેટ વડે લેયર કરવું વધુ સારું છે). બે સ્તરોની સરહદ પર, પ્રોટીનની હાજરીમાં, સફેદ રિંગ દેખાય છે.

સલ્ફોસાલિસિલિક એસિડ સાથે પરીક્ષણ કરો.

ફિલ્ટર કરેલા પેશાબના 1 મિલીમાં 20% સલ્ફોસાલિસિલિક એસિડના 3-4 ટીપાં ઉમેરો. કાંપ અથવા ટર્બિડિટીનો દેખાવ પ્રોટીનની હાજરી સૂચવે છે.

નૉૅધ!વધારાનું સલ્ફોસાલિસિલિક એસિડ વિસર્જનનું કારણ બની શકે છે.

ફેહલિંગના રીએજન્ટનો ઉપયોગ કરીને પેશાબમાં ખાંડનું ગુણાત્મક નિર્ધારણ.

સામાન્ય રીતે, પેશાબમાં 0.2-0.4 g/l ગ્લુકોઝ હોય છે અને તે સામાન્ય પ્રતિક્રિયાઓ દ્વારા શોધી શકાતું નથી. ડાયાબિટીસ અને અન્ય કેટલાક રોગોમાં, તેમજ ખોરાક સાથે કાર્બોહાઇડ્રેટ્સના ભારે સેવન પછી, ભાવનાત્મક તાણ, ઈથર સાથે ઝેર, ઓક્સાઇડ, ક્લોરોફોર્મ અને કિડનીને નુકસાન, તે પેશાબમાં નોંધપાત્ર માત્રામાં દેખાય છે.

ટેસ્ટ ટ્યુબમાં 1-2 મિલી પેશાબ રેડો, ફેહલિંગના રીએજન્ટની સમાન માત્રા ઉમેરો અને પ્રવાહીના ઉપરના સ્તરને કાળજીપૂર્વક ગરમ કરો. જો ખાંડ હાજર હોય, તો ઈંટ-લાલ અવક્ષેપની રચના નોંધો.

રંગ પ્રતિક્રિયા દ્વારા કેલ્શિયમ નક્કી કરવાની પદ્ધતિ

ગ્લિસરોલની હાજરીમાં મ્યુરેક્સાઇડ સાથે.

પદ્ધતિનો સિદ્ધાંત.મ્યુરેક્સાઈડ આલ્કલાઇન વાતાવરણમાં કેલ્શિયમ સાથે રંગીન સંકુલ બનાવે છે, જેની સ્થિરતા દ્રાવણમાં ગ્લિસરોલ ઉમેરીને વધે છે.

નિશ્ચયની પ્રગતિ. 0.3 મિલી પાણીમાં 0.1 મિલી ટેસ્ટ સીરમ ઉમેરો, પછી 3 મિલી મ્યુરેક્સાઈડ-ગ્લિસરોલ રીએજન્ટ ઉમેરો.

1) મિક્સ કરો અને 5 મિનિટ પછી તેમને 1 સે.મી.ના ઓપ્ટિકલ પાથની લંબાઇ સાથે 490 એનએમની તરંગલંબાઇ સાથે એક ખાલી નમૂનાની સામે ફોટોમીટર કરવામાં આવે છે, જેમાં ટેસ્ટ સીરમને બદલે પાણી લેવામાં આવે છે. તે જ સમયે, એક માપાંકન નમૂના મૂકવામાં આવે છે, જેમાં સીરમને બદલે 0.1 મિલી કેલિબ્રેશન સોલ્યુશન લેવામાં આવે છે.

ગણતરી કેલિબ્રેશન શેડ્યૂલ અનુસાર કરવામાં આવે છે.

1) મ્યુરેક્સાઇડગ્લિસરોલ રીએજન્ટ: 20 મિલિગ્રામ મ્યુરેક્સાઈડ 4 એનના 10 મિલીમાં ઓગળવામાં આવે છે. KOH, 1 મિલી આ દ્રાવણને 10 મિલી પાણીના મિશ્રણના 20 મિલી અને ગ્લિસરિનના 10 મિલી સાથે મિશ્રિત કરવામાં આવે છે.

b કેલ્શિયમની સાંદ્રતા વધવા સાથે ઘટે છે). પીએચમાં વધારો સંવેદનશીલતામાં ઘટાડો તરફ દોરી જાય છે (ફિગ. 21). આલ્કલીનો શ્રેષ્ઠ જથ્થો 10% NaOH/SO દ્રાવણના 5 મિલી છે. કેલ્શિયમના ફોટોમેટ્રિક નિર્ધારણ માટે, એસિડ ક્રોમિયમ ઘેરા વાદળીના 0.02% જલીય દ્રાવણનો ઉપયોગ થાય છે. રીએજન્ટના જલીય દ્રાવણો કેટલાક અઠવાડિયા સુધી સ્થિર હોય છે. વ્યાખ્યા

Al, Fe, Co, Ni, Mn દખલ કરે છે. સોડિયમ ફ્લોરાઇડ અથવા 1% સોડિયમ સાયનાઇડ સોલ્યુશનના ઉમેરા સાથે ટ્રાયથેનોલામાઇન સાથે માસ્ક કરીને આ તત્વોનો પ્રભાવ દૂર થાય છે.

એસિડ ક્રોમિયમ ઘેરા વાદળી સાથે કેલ્શિયમ નક્કી કરવા માટેની ફોટોમેટ્રિક પદ્ધતિનો ઉપયોગ સિમેન્ટના કાચા મિશ્રણ અને ક્લિંકર્સના વિશ્લેષણમાં થાય છે. મોટી માત્રામાં કેલ્શિયમ (40 -45% CaO) ના નિર્ધારણ માટે પદ્ધતિ પ્રસ્તાવિત છે. આ કિસ્સામાં, મોટા ભાગનું કેલ્શિયમ કોમ્પ્લેક્સન III સાથે રંગહીન સંકુલમાં બંધાયેલું છે, અને બાકીનું કેલ્શિયમ (~6%) એસિડ ક્રોમિયમ ઘેરા વાદળી સાથે રંગની પ્રતિક્રિયા દ્વારા નક્કી થાય છે.

વિશ્લેષિત સામગ્રીના 0.15 ગ્રામ મિશ્રણના 1 ભાગ (1 ગ્રામ બોરેક્સ અને સોડાના 2 ભાગો) સાથે ભળી જાય છે, 100 મિલી HG1 (1: 3) માં ઓગળવામાં આવે છે અને 500 મિલી પાણીથી ભળે છે. પરિણામી સોલ્યુશનમાંથી, 100 મિલી વોલ્યુમેટ્રિક ફ્લાસ્કમાં 20 મિલી લો, 1% ટ્રાયથેનોલામાઇન અને 0.5% NaF, 0.00450 g7 કોમ્પ્લેક્સપ III સોલ્યુશનનું 20 મિલી, 1% NaOH સોલ્યુશન સાથે મિથાઈલ રેડને બેઅસર કરો અને વધારાનું ઉમેરો. 5 મિલી. પછી એસિડ ક્રોમિયમ ઘેરા વાદળીના 0.02% જલીય દ્રાવણમાં 10 મિલી ઉમેરો, ચિહ્નમાં પાણી ઉમેરો અને FEK-M પર પીળા ફિલ્ટર (L = 595 nm) સાથે I = 1 cm સાથે ક્યુવેટમાં ફોટોમીટર ઉમેરો.

ઘાટા વાદળી એસિડ ક્રોમિયમનો ઉપયોગ જૈવિક પદાર્થો, કાસ્ટ આયર્ન અને ટાઇટેનિયમ મેટલમાં કેલ્શિયમના ફોટોમેટ્રિક નિર્ધારણ માટે પણ થાય છે. તેનો ઉપયોગ કેલ્શિયમ એરીયોક્રોમ બ્લેક ટીના પરોક્ષ ફોટોમેટ્રિક નિર્ધારણ માટે પણ થાય છે.

અન્ય રીએજન્ટ સાથે કેલ્શિયમનું નિર્ધારણ]

કેલ્શિયમ ફોસ્ફેટ, મોલીબડેટ અથવા ટંગસ્ટેટ તરીકે અવક્ષેપિત થાય છે. અવક્ષેપને ગાળણ દ્વારા અલગ કરવામાં આવે છે, એસિડમાં ઓગળવામાં આવે છે, અને ફોસ્ફેટ આયન, મોલિબડેનમ અને ટંગસ્ટન યોગ્ય પદ્ધતિઓ દ્વારા નક્કી કરવામાં આવે છે. લોરેટિનનો ઉપયોગ કેલ્શિયમના અવક્ષેપ માટે થાય છે, પછી આયર્ન લોરેટિનેટ ફોટોમીટર કરવામાં આવે છે.

સંખ્યાબંધ કલરમેટ્રિક પદ્ધતિઓમાં, કેલ્શિયમ K2Ca ના રૂપમાં અવક્ષેપિત થાય છે, અને પછી N02-આયન, ડાઇમેથાઈલગ્લાયોક્સાઈમ સાથે નિકલ નક્કી કરવામાં આવે છે, અથવા જ્યારે K2Ca સોડિયમ નેફ્થાઈલહાઈડ્રોક્સામેટ સાથે પ્રતિક્રિયા આપે છે ત્યારે દેખાય છે તે લીલો રંગ માપવામાં આવે છે.

Ce(IV) સલ્ફેટનો ઉપયોગ ઓક્સાલેટ સાથે વરસાદ પછી કેલ્શિયમના રંગમિત્રિક નિર્ધારણ માટે થાય છે. બાદમાંના કાંપને સલ્ફ્યુરિક એસિડમાં ઓગળવામાં આવે છે, Ce(S04)2 ની વધુ માત્રા ઉમેરવામાં આવે છે, અને રંગની તીવ્રતા માપવામાં આવે છે. કેલ્શિયમના પરોક્ષ નિર્ધારણ માટે નીચેનો વિકલ્પ પણ શક્ય છે: સલ્ફ્યુરિક એસિડમાં કેલ્શિયમ ઓક્સાલેટને ઓગાળીને અને વધુ Ce(S04)2 અને પોટેશિયમ આયોડાઈડ ઉમેર્યા પછી, ફોટોમેટ્રિક રીતે ફ્રી આયોડિનનો પીળો રંગ અથવા સ્ટાર્ચ ઉમેર્યા પછી વાદળી રંગને માપો.

એસિડમાં ઓગળેલા કેલ્શિયમ ઓક્સાલેટ કરતાં વધુ ઉમેરવામાં આવેલા પોટેશિયમ પરમેંગેનેટના રંગને ફોટોમેટ્રિક રીતે માપીને કેલ્શિયમને ઉચ્ચ ચોકસાઈ સાથે નક્કી કરી શકાય છે.

જ્યારે કેલ્શિયમ ઓક્સાલેટમાં ક્લોરાનીલિક એસિડ ઉમેરવામાં આવે છે અને કેલ્શિયમ ક્લોરાનીલેટ અવક્ષેપિત થાય છે, ત્યારે બાદમાં મધર સોલ્યુશનની ઓપ્ટિકલ ઘનતા માપવા દ્વારા નક્કી કરવામાં આવે છે. માપાંકન વળાંક 0-0.2 mg Ca માટે બાંધવામાં આવે છે.

ઓક્સાલેટના રૂપમાં કેલ્શિયમ નક્કી કરવા માટેનો એક રંગમેટ્રિક વિકલ્પ ઓક્સાલેટ્સ સાથે આયર્ન થિયોસાયનેટના દ્રાવણના લાલ રંગને બ્લીચ કરવા પર આધારિત છે)