Kaedah bahan tambah piawai adalah berdasarkan fakta bahawa bahagian tepat analit yang terdapat dalam campuran kawalan ditambah kepada sampel campuran kawalan, dan kromatogram campuran kawalan asal dan campuran kawalan dengan bahan tambah piawai yang ditambah kepadanya adalah. diambil.
Kaedah analisis. Kira-kira 2 cm 3 campuran kawalan (800 mg) dipipet ke dalam kelalang pra-timbang dengan penyumbat tanah dan ditimbang, dan kemudian satu daripada bahan (100 mg) yang terdapat dalam campuran kawalan ditambah (seperti yang diarahkan oleh guru. ) dan ditimbang semula.
Seterusnya, kromatogram bagi campuran kawalan awal dan campuran kawalan dengan bahan tambah piawai bagi komponen yang ditentukan diambil. Kawasan di bawah puncak komponen yang dianalisis diukur pada kromatogram dan keputusan analisis dikira menggunakan formula
,
(1.6)
di mana S X– kawasan di bawah puncak komponen yang dianalisis dalam sampel;
S x+st– kawasan di bawah puncak komponen yang dianalisis dalam sampel selepas memasukkan bahan tambahan standardnya ke dalam sampel DENGAN st ;
DENGAN(X) – kepekatan komponen yang dianalisis dalam sampel;
DENGAN st– kepekatan bahan tambah piawai bagi komponen yang dianalisis, %:
di mana m samb– jisim bahan tambahan, g;
m sampel – jisim sampel yang dikromatografi, g.
Kaedah penentukuran mutlak (penyawaian luaran)
Kaedah penentukuran mutlak terdiri daripada membina graf penentukuran kebergantungan kawasan puncak kromatografi ( S) pada kandungan bahan dalam sampel kromatografi ( m). Syarat yang perlu ialah ketepatan dan kebolehulangan dos sampel, dan pematuhan ketat kepada mod pengendalian kromatografi. Kaedah ini digunakan apabila perlu untuk menentukan kandungan hanya komponen individu bagi campuran yang dianalisis dan oleh itu adalah perlu untuk memastikan pengasingan lengkap hanya puncak bahan yang ditentukan daripada puncak jiran dalam kromatogram.
Beberapa penyelesaian piawai bagi komponen yang ditentukan disediakan, kuantiti yang sama dimasukkan ke dalam kromatografi, dan kawasan puncak ditentukan ( S 1 , S 2 , S 3). Hasilnya dibentangkan secara grafik (Rajah 1.3).
Rajah 1.3 – Graf Penentukuran
penumpuan i komponen ke dalam sampel (%) dikira menggunakan formula
di mana m sampel– jisim sampel yang dikromatografi, g;
m i- kandungan i komponen ke-, didapati daripada graf penentukuran (lihat Rajah 1.3), g.
1.2.3 Gambar rajah blok kromatografi gas
Gambar rajah blok kromatografi gas ditunjukkan dalam Rajah 1.4.
Rajah 1.4 – Gambar rajah blok kromatografi gas:
1 – silinder dengan gas pembawa; 2 – pengeringan, sistem pembersihan dan unit untuk mengawal selia dan mengukur kadar bekalan gas pembawa; 3 – peranti untuk pengenalan sampel (dispenser); 4 – penyejat; 5 – lajur kromatografi; 6 – pengesan; 7 – zon termostatik ( T Dan- suhu penyejat, T Kepada - suhu lajur, T d - suhu pengesan); 8 – kromatogram
Lajur kromatografi, biasanya keluli, diisi dengan pembawa pepejal (gel silika, karbon diaktifkan, bata merah, dll.) dengan fasa pegun yang digunakan (polietilena glikol 4000 atau pengubahsuaian lain, vaseline, minyak silikon).
Suhu termostat penyejat ialah 150 °C, suhu lajur ialah 120 °C, dan termostat pengesan ialah 120 °C.
Gas pembawa – gas lengai (nitrogen, helium, dll.).
Adalah perlu untuk menentukan jumlah bahan kering dan jumlah penyelesaian kerja aditif ShchSPK yang diperlukan untuk menyediakan 1 tan campuran simen-pasir.
Untuk pengiraan, komposisi campuran berikut (% jisim) telah diterima pakai:
pasir - 90, simen - 10, air - 10 (lebih 100%), ShchSPK (% jisim simen berdasarkan bahan kering). Kandungan lembapan pasir ialah 3%.
Untuk komposisi yang diterima pakai, penyediaan 1 t (1000 kg) campuran memerlukan 1000·0.1 = 100 kg (l) air. Pengisi (pasir) mengandungi 1000·0.9·0.03 = 27 liter air.
Jumlah air yang diperlukan (dengan mengambil kira kandungannya dalam pengisi) ialah: 100 - 27 = 73 l.
Jumlah ShchSPK aditif kontang untuk menyediakan 1 tan campuran dengan kandungan 10% (100 kg) simen dalam 1 tan campuran ialah: 100·0.020 = 2 kg.
Oleh kerana bahan tambahan ShchSPK dibekalkan dalam bentuk larutan kepekatan 20 - 45%, adalah perlu untuk menentukan kandungan bahan kering di dalamnya. Kami mengambilnya sama dengan 30%. Oleh itu, 1 kg larutan kepekatan 30% mengandungi 0.3 kg bahan tambah kontang dan 0.7 l air.
Tentukan kuantiti yang diperlukan Penyelesaian ShchSPK 30% kepekatan untuk menyediakan 1 t campuran:
Jumlah air yang terkandung dalam 6.6 kg larutan aditif pekat ialah: 6.6 - 2 = 4.6 liter.
Oleh itu, untuk menyediakan 1 tan campuran, 6.6 kg larutan aditif kepekatan 30% dan 68.4 liter air untuk pencairan diperlukan.
Bergantung pada keperluan dan kapasiti pengadun, penyelesaian kerja dengan isipadu yang diperlukan disediakan, yang ditakrifkan sebagai produk penggunaan larutan aditif dan air (setiap 1 tan campuran), produktiviti pengadun ini dan masa operasi (dalam jam). Sebagai contoh, dengan kapasiti loji pencampuran 100 t/j untuk satu syif (8 jam), adalah perlu untuk menyediakan penyelesaian kerja berikut: 0.0066 100 8 = 5.28 (t) daripada larutan 30% ShchSPK dan 0.684 100 8 = 54.72 (t) air untuk pencairan.
Larutan 30% kepekatan ShchSPK dituang ke dalam air dan dicampur dengan baik. Penyelesaian kerja yang disediakan boleh dimasukkan ke dalam pengadun menggunakan dispenser air.
Lampiran 27
KAEDAH LADANG UNTUK KAWALAN KUALITI TANAH DAN TANAH DIRAWAT DENGAN SIMEN
Penentuan tahap penghancuran tanah
Tahap penghancuran tanah liat ditentukan mengikut GOST 12536-79 pada sampel purata seberat 2 - 3 kg yang dipilih dan diayak melalui ayak dengan lubang 10 dan 5 mm. Kelembapan tanah tidak boleh melebihi 0.4 kelembapan tanah pada had hasil W t. Pada kelembapan yang lebih tinggi, sampel tanah purata pertama dihancurkan dan dikeringkan di udara.
Baki tanah pada ayak ditimbang dan kandungan sampel dalam jisim ditentukan (%). Kandungan ketulan saiz P yang sesuai dikira menggunakan formula
di mana q 1 - jisim sampel, g;
q ialah jisim sisa dalam ayak, g.
Penentuan kandungan lembapan tanah dan campuran tanah dengan pengikat
Kandungan lembapan tanah dan campuran tanah dengan pengikat ditentukan dengan mengeringkan sampel purata (kepada berat tetap):
dalam termostat pada suhu 105 - 110 °C;
menggunakan alkohol;
peranti radioisotop VPGR-1, UR-70, RVPP-1 mengikut keperluan GOST 24181-80;
meter kelembapan karbida VP-2;
meter kelembapan sistem N.P Kovalev (ketumpatan tanah basah dan ketumpatan rangka tanah juga ditentukan).
Penentuan kelembapan dengan mengeringkan sampel purata dengan alkohol
Satu sampel 30 - 50 g tanah berbutir halus berpasir atau 100 - 200 g tanah berbutir kasar dituangkan ke dalam cawan porselin (untuk yang terakhir, penentuan dibuat pada zarah yang lebih halus daripada 10 mm); sampel bersama-sama dengan cawan ditimbang, dibasahkan dengan alkohol dan dibakar; kemudian cawan sampel disejukkan dan ditimbang. Operasi ini diulang (kira-kira 2 - 3 kali) sehingga perbezaan antara timbangan berikutnya melebihi 0.1 g. Jumlah alkohol yang ditambah kali pertama ialah 50%, yang kedua - 40%, yang ketiga - 30% daripada berat sampel tanah.
Kelembapan tanah W ditentukan oleh formula
di mana q 1, q 2 ialah jisim tanah basah dan kering, masing-masing, g.
Jumlah kandungan lembapan untuk semua zarah tanah kasar ditentukan oleh formula
W = W 1 (1 - a) + W 2 , (2)
di mana W 1 ialah kandungan lembapan tanah yang mengandungi zarah lebih kecil daripada 10 mm, %;
W 2 - anggaran kandungan lembapan tanah yang mengandungi zarah lebih besar daripada 10 mm, % (lihat jadual lampiran ini).
|
Anggaran kelembapan W 2,%, apabila tanah kasar mengandungi zarah yang lebih besar daripada 10 mm, pecahan daripada satu |
||||||||
|
meletus |
||||||||
|
sedimen |
||||||||
|
bercampur |
||||||||
Penentuan kelembapan dengan meter lembapan karbida VP-2
Sampel tanah atau campuran tanah berpasir dan tanah liat seberat 30 g atau tanah kasar seberat 70 g diletakkan di dalam peranti (kandungan lembapan tanah kasar ditentukan pada zarah yang lebih kecil daripada 10 mm); Kalsium karbida tanah dituangkan ke dalam peranti. Selepas menutup penutup peranti dengan ketat, goncangkannya dengan kuat untuk mencampurkan reagen dengan bahan. Selepas ini, anda perlu menyemak ketat peranti, yang mana anda membawa padanan yang menyala ke semua sambungannya dan pastikan tiada kilat. Campuran dicampur dengan kalsium karbida dengan menggoncang peranti selama 2 minit. Bacaan tekanan pada tolok tekanan dijalankan 5 minit selepas permulaan bancuhan jika bacaannya kurang daripada 0.3 MPa dan selepas 10 minit jika bacaan tolok tekanan lebih daripada 0.3 MPa. Pengukuran dianggap lengkap jika bacaan tolok tekanan stabil. Kandungan lembapan tanah berbutir halus dan jumlah kandungan lembapan untuk semua pecahan tanah berbutir kasar ditentukan menggunakan formula (1) dan (2).
Penentuan kelembapan semulajadi, ketumpatan tanah basah dan ketumpatan rangka tanah menggunakan peranti N.P. Kovaleva
Peranti (lihat rajah dalam lampiran ini) terdiri daripada dua bahagian utama: apungan 7 dengan tiub 6 dan kapal 9. Empat skala dicetak pada tiub, menunjukkan ketumpatan tanah. Satu skala (Vl) digunakan untuk menentukan ketumpatan tanah basah (dari 1.20 hingga 2.20 g/cm 3), selebihnya - ketumpatan rangka chernozem (Ch), tanah berpasir (P) dan tanah liat (G) ( dari 1.00 hingga 2.20 g/cm 3).
Peranti N.P. Kovaleva:
1 - penutup peranti; 2 - kunci peranti; 3 - kotak baldi; 4 - peranti untuk pensampelan dengan cincin pemotongan; 5 - pisau; 6 - tiub dengan skala; 7 - terapung; 8 - kunci kapal; 9 - kapal; 10 - berat penentukuran (plat);
11 - hos getah; 12 - penutup bawah; 13 - kunci terapung; 14 - cincin pemotong (silinder) dengan penutup bawah
Aksesori tambahan peranti termasuk: silinder keluli pemotong (cincin pemotong) dengan isipadu 200 cm 3, muncung untuk menekan cincin pemotong, pisau untuk memotong sampel yang diambil oleh cincin, bekas baldi dengan penutup dan kunci.
Menyemak peranti. DALAM bahagian bawah pelampung 7, gelang pemotong kosong 4 dipasang. Bekas 9 dipasang pada pelampung menggunakan tiga kunci dan direndam dalam air yang dituangkan ke dalam bekas baldi 3.
Peranti yang seimbang dengan betul direndam dalam air sehingga permulaan skala "Vl", i.e. bacaan P (Yo) = 1.20 u/cm3. Jika paras air menyimpang ke satu arah atau yang lain, peranti mesti dilaraskan dengan berat penentukuran (plat logam) yang terletak di penutup bawah 12 pelampung.
Penyediaan sampel. Sampel tanah diambil dengan pembawa tanah - cincin pemotong. Untuk melakukan ini, ratakan platform di tapak ujian dan, menggunakan muncung, rendam gelang pemotong sehingga gelang dengan isipadu 200 cm 3 terisi sepenuhnya. Apabila silinder pemotong (cincin) direndam, tanah dikeluarkan dengan pisau. Selepas mengisi cincin dengan tanah dengan lebihan 3 - 4 mm, ia dikeluarkan, permukaan bawah dan atas dibersihkan dan dibersihkan daripada tanah yang melekat.
Kemajuan. Kerja ini dijalankan dalam tiga langkah: tentukan ketumpatan tanah basah pada skala "Vl"; tentukan ketumpatan rangka tanah mengikut salah satu daripada tiga skala "H", "P", "G" bergantung pada jenis tanah; mengira kelembapan semula jadi.
Penentuan ketumpatan tanah basah pada skala "Vl".
Cincin pemotong dengan tanah dipasang pada penutup bawah pelampung, mengamankannya dengan pelampung dengan kunci. Terapung itu direndam dalam bekas baldi yang berisi air. Pada skala pada paras air dalam kes, bacaan diambil sepadan dengan ketumpatan tanah basah P (Yck). Data dimasukkan ke dalam jadual.
Penentuan ketumpatan rangka tanah menggunakan skala "H", "P" atau "G".
Sampel tanah dari pembawa tanah (cincin pemotong) dipindahkan sepenuhnya ke dalam vesel dan diisi dengan air hingga 3/4 daripada kapasiti vesel. Tanah dikisar dengan teliti di dalam air dengan pemegang pisau kayu sehingga penggantungan homogen diperolehi. Bejana disambungkan ke pelampung (tanpa pembawa tanah) dan direndam dalam bekas baldi dengan air. Air melalui celah di antara apungan dan kapal akan memenuhi seluruh ruang kapal, dan keseluruhan apungan dengan kapal akan direndam dalam air pada tahap tertentu. Bacaan yang diambil dari salah satu skala (bergantung kepada jenis tanah) diambil sebagai ketumpatan rangka tanah Pck (Yck) dan dimasukkan ke dalam jadual.
Pengiraan kelembapan semula jadi
Kelembapan semulajadi (semula jadi) dikira berdasarkan keputusan ujian menggunakan formula:
di mana P (Yo) ialah ketumpatan tanah basah pada skala "Vl", g/cm 3 ;
Pck (Yck) - ketumpatan rangka tanah mengikut salah satu skala ("H", "P" atau "G"), g/cm 3 .
Penentuan kekuatan dengan cara yang dipercepatkan
Untuk menentukan dengan cepat kekuatan mampatan sampel daripada campuran yang mengandungi zarah yang lebih kecil daripada 5 mm, sampel seberat kira-kira 2 kg diambil daripada setiap 250 m 3 campuran. Sampel diletakkan di dalam bekas dengan penutup yang ketat untuk mengekalkan kelembapan dan dihantar ke makmal tidak lewat daripada 1.5 jam kemudian.
Tiga sampel berukuran 5 x 5 cm disediakan daripada campuran menggunakan alat pemadatan standard atau dengan menekan dan dimasukkan ke dalam acuan logam yang tertutup rapat. Borang dengan sampel diletakkan dalam termostat dan disimpan selama 5 jam pada suhu 105 - 110 ° C, selepas itu ia dikeluarkan dari termostat dan disimpan selama 1 jam pada suhu bilik. Sampel yang berumur dikeluarkan daripada acuan dan kekuatan mampatan ditentukan (tanpa ketepuan air) mengikut kaedah App. 14.
Hasil penentuan didarab dengan faktor 0.8, dan kekuatan diperoleh sepadan dengan kekuatan sampel selepas 7 hari pengerasan dalam keadaan basah dan diuji dalam keadaan tepu air.
Kualiti campuran ditentukan dengan membandingkan nilai kekuatan mampatan sampel yang ditentukan oleh kaedah dipercepatkan dan sampel makmal berusia 7 hari daripada campuran rujukan. Dalam kes ini, kekuatan sampel rujukan mestilah sekurang-kurangnya 60% daripada standard. Penyimpangan dalam penunjuk kekuatan sampel pengeluaran dan makmal tidak boleh melebihi semasa menyediakan campuran:
dalam loji pencampur kuari +/- 8%;
mesin pembancuh tanah satu laluan +/- 15%;
kilang jalan +/- 25%.
Bagi campuran tanah yang mengandungi zarah yang lebih besar daripada 5 mm, kekuatan mampatan ditentukan pada sampel tepu air selepas 7 hari pengerasan dalam keadaan basah dan dibandingkan dengan kekuatan mampatan sampel rujukan. Kualiti campuran dinilai sama seperti campuran yang diperbuat daripada tanah yang mengandungi zarah yang lebih kecil daripada 5 mm.
Lampiran 28
SENARAI SEMAK ARAHAN KESELAMATAN
1. Tapak (tempat kerja)
2. Nama keluarga, inisial
3. Apakah jenis kerja yang disasarkan?
4. Nama keluarga, inisial mandur (mekanik)
Latihan induksi
Latihan keselamatan pengenalan berhubung dengan profesion
Dijalankan ___________
Tandatangan orang yang mengendalikan taklimat keselamatan
____________ " " _________ 19__
Latihan di tempat kerja
Taklimat keselamatan di tempat kerja ___________________
(Nama tempat kerja)
rakan pekerja ___________________ diterima dan diasimilasikan.
Tandatangan pekerja
Tandatangan tuan (mekanik)
kebenaran
Rakan seperjuangan _______________________ dibenarkan bekerja secara berdikari
___________________________________________________________________________
(Nama tempat kerja)
sebagai ________________________________________________________________
" " ___________ 19__
Ketua bahagian (mandor) _________________________________
DALAM satu kaedah penyelesaian piawai ukur nilai isyarat analisis (y st) untuk larutan dengan kepekatan bahan yang diketahui (C st). Kemudian magnitud isyarat analisis (y x) diukur untuk larutan dengan kepekatan bahan yang tidak diketahui (C x).
Kaedah pengiraan ini boleh digunakan jika pergantungan isyarat analitik pada kepekatan diterangkan oleh persamaan linear tanpa istilah bebas. Kepekatan bahan dalam larutan piawai mestilah sedemikian rupa sehingga nilai isyarat analitik yang diperoleh apabila menggunakan larutan piawai dan larutan dengan kepekatan bahan yang tidak diketahui adalah sedekat mungkin antara satu sama lain.
DALAM kaedah dua penyelesaian piawai ukur nilai isyarat analitik untuk penyelesaian piawai dengan dua kepekatan bahan yang berbeza, satu daripadanya (C 1) kurang daripada kepekatan tidak diketahui yang dijangkakan (C x), dan yang kedua (C 2) lebih besar.
atau 
Kaedah dua penyelesaian piawai digunakan jika pergantungan isyarat analitik pada kepekatan diterangkan oleh persamaan linear yang tidak melalui asalan.
Contoh 10.2.Untuk menentukan kepekatan bahan yang tidak diketahui, dua penyelesaian standard digunakan: kepekatan bahan pada yang pertama ialah 0.50 mg/l, dan pada yang kedua - 1.50 mg/l. Ketumpatan optik penyelesaian ini masing-masing adalah 0.200 dan 0.400. Apakah kepekatan bahan dalam larutan yang ketumpatan optiknya ialah 0.280?
Kaedah Tambahan
Kaedah tambahan biasanya digunakan dalam analisis matriks kompleks, apabila komponen matriks mempengaruhi magnitud isyarat analisis dan adalah mustahil untuk menyalin komposisi matriks sampel dengan tepat. Kaedah ini boleh digunakan hanya jika graf penentukuran adalah linear dan melalui asalan.
menggunakan kaedah pengiraan bahan tambahan Pertama, magnitud isyarat analisis diukur untuk sampel dengan kepekatan bahan yang tidak diketahui (y x). Kemudian sejumlah tepat analit ditambahkan pada sampel ini dan nilai isyarat analitik (y ext) diukur semula.
Sekiranya perlu untuk mengambil kira pencairan larutan
Contoh 10.3. Larutan awal dengan kepekatan bahan yang tidak diketahui mempunyai ketumpatan optik 0.200. Selepas 5.0 ml larutan dengan kepekatan bahan yang sama 2.0 mg/l ditambah kepada 10.0 ml larutan ini, ketumpatan optik larutan menjadi sama dengan 0.400. Tentukan kepekatan bahan dalam larutan asal.
= 0.50 mg/l
nasi. 10.2. Kaedah grafik bahan tambahan
DALAM kaedah grafik bahan tambahan ambil beberapa bahagian (aliquot) sampel yang dianalisis, tambahkan tiada bahan tambahan pada salah satu daripadanya, dan tambahkan pelbagai jumlah tepat komponen yang ditentukan kepada yang lain. Bagi setiap aliquot, magnitud isyarat analisis diukur. Kemudian pergantungan linear magnitud isyarat yang diterima pada kepekatan aditif diperoleh dan diekstrapolasi sehingga ia bersilang dengan paksi-x (Rajah 10.2). Segmen yang dipotong oleh garis lurus ini pada paksi absis akan sama dengan kepekatan bahan yang tidak diketahui yang ditentukan.Kaedah ini boleh digunakan di kawasan linear lengkung penentukuran.
2.1. Kaedah penambahan berganda
Beberapa (sekurang-kurangnya tiga) bahagian volum Vst dimasukkan ke dalam larutan ujian, disediakan seperti yang ditunjukkan dalam monograf farmakope swasta. larutan dengan kepekatan ion yang diketahui sedang ditentukan, memerhatikan keadaan kekuatan ion malar dalam larutan. Ukur potensi sebelum dan selepas setiap penambahan dan hitung perbezaan ∆E antara yang diukur
potensi dan potensi penyelesaian ujian. Nilai yang terhasil adalah berkaitan dengan kepekatan ion yang ditentukan oleh persamaan:
di mana: V – isipadu larutan ujian;
C ialah kepekatan molar ion yang ditentukan dalam larutan ujian;
Bina graf bergantung pada isipadu aditif Vst. dan ekstrapolasi garis lurus yang terhasil sehingga ia bersilang dengan paksi X. Pada titik persilangan, kepekatan larutan ujian ion yang ditentukan dinyatakan dengan persamaan:
2.2. Kaedah penambahan tunggal
Pada volum V larutan ujian, yang disediakan seperti yang diterangkan dalam monograf farmakope persendirian, tambahkan volum Vst. larutan piawai kepekatan diketahui Cst. Sediakan larutan kosong di bawah keadaan yang sama. Ukur potensi larutan ujian dan larutan kosong sebelum dan selepas menambah larutan piawai. Kira kepekatan C analit menggunakan persamaan berikut dan buat pembetulan yang diperlukan untuk larutan kosong:
di mana: V ialah isipadu ujian atau larutan kosong;
C ialah kepekatan ion yang ditentukan dalam larutan ujian;
Vst. – menambah isipadu larutan standard;
Cst. – kepekatan ion yang ditentukan dalam larutan piawai;
∆E – beza keupayaan diukur sebelum dan selepas penambahan;
S – kecerunan fungsi elektrod, ditentukan secara eksperimen pada suhu malar dengan mengukur beza keupayaan antara dua penyelesaian piawai, kepekatannya berbeza dengan faktor 10 dan sepadan dengan kawasan linear lengkung penentukuran.
