1. Kompleksometrik üsul. Birbaşa titrləmə seçimi. Metod maqnezium ionlarının kompleksonla (trilon B) kəmiyyətcə reaksiyaya girərək güclü, suda həll olunan, rəngsiz intrakompleks birləşmələri yaratmaq xüsusiyyətinə əsaslanır.
Titrant: Trilon B məhlulu etilendiamintetraasetik turşunun (qısaldılmış Na 2 H 2 TrB) dinatium duzudur.
Göstəricilər: metal göstəricilər sərbəst formada və metal ilə kompleks şəklində müxtəlif rənglərə malik olan, Trilon B kompleksindən daha az davamlı olan üzvi boyalardır. Metal göstəricilərin rəng dəyişikliyi mühitin pH-dan asılıdır.
Maqnezium duzlarının təyini pH 9,5-10,0 olan ammonyak tamponunda aparılır. Göstərici – xüsusi turşu qara xrom (erioxrom qara T). Rəngin qırmızı-bənövşəyidən maviyə keçidi.
Maqnezium oksidi seyreltilmiş hidroklor turşusunda əvvəlcədən həll olunur.
Mg 2+ + H 2 İnd MgInd + 2H +
Məhlulun rənglənməsi səbəbiylə
göstərici ilə metal kompleksi
Ekvivalentlik nöqtəsində:
MgInd + Na 2 H 2 TrB MgNa 2 TrB + H 2 Ind
Məhlulun rənglənməsi səbəbiylə
pulsuz göstərici
f eq (LV) = 1
2. Asidimetrik neytrallaşdırma üsulu(geri titrləmə seçimi). Maqnezium oksidinin kəmiyyət təyini üçün istifadə olunur. Metod maqnezium oksidin xlorid turşusu ilə kəmiyyətcə qarşılıqlı təsir edərək duz əmələ gətirmək xüsusiyyətinə əsaslanır:
MgO + 2HCI → MgCI 2 + 2H 2 O
HCI + NaOH → NaCI + H2O
f ekv (maqnezium oksidi) = ½
Saxlama
Ümumi siyahıya görə, yaxşı qapalı bir qabda. Saxlama şərtləri pozulursa, maqnezium sulfat tədricən kristallaşma suyunu itirir (eroziya); maqnezium oksidi karbonat və maqnezium hidroksid qarışığı əmələ gətirərək havada olan karbon qazı və nəmlə qarşılıqlı əlaqədə olur:
MgO + CO 2 → MgCO 3
MgO + H 2 O → Mg(OH) 2
Ərizə
Maqnezium oksidi– yüngül işlədici təsiri olan antasid.
Maqnezium sulfat- antispazmodik, antikonvulsant, sakitləşdirici, ödqovucu və işlətmə.
KALSİUM BİRLİKLƏRİ
Qəbz
Kalsium xlorid təbii mineral kalsitdən əldə edilir:
CaCO 3 + 2HCI → CaCI 2 + CO 2 + H 2 O
Əlaqədar çirklər (dəmir və maqnezium duzları) kalsium hidroksid məhlulu ilə çökdürülür:
2FeCI 3 + 3Ca(OH) 2 → 2Fe(OH) 3 ↓ + 3CaCI 2
MgCI 2 + Ca(OH) 2 → Mg(OH) 2 ↓ + CaCI 2
Dəmir və maqnezium hidroksidlərinin çöküntüləri süzülür.
Xloridlərin keyfiyyətcə təyini.
Probirkaya 1 ml sidik tökün, 2-3 damcı 30%-li azot turşusu və 3-4 damcı 1%-li gümüş nitrat əlavə edin. Gümüş xloridin pendirli çöküntüsü əmələ gəlir. Reaksiya yazın.
Sulfatların keyfiyyətcə aşkarlanması.
1 ml sidiyə 2-3 damcı 1% sirkə turşusu və 2-3 ml barium xlorid məhlulu əlavə edin. Barium sulfatın həll olunmayan çöküntüsü çökür. Reaksiya yazın.
Fosfatların aşkarlanması.
Sınaq borusuna 1 ml molibden reagenti töküb qaynana qədər qızdırın. Bundan sonra 5-6 damcı sidik əlavə edin. Ammonium fosfomolibdatın sarı kristal çöküntüsü əmələ gəlir, azot turşusunda həll olunmur, lakin ammonyakda həll olunur.
Kalsium ionlarının aşkarlanması.
1 ml sidiyə 1-2 damcı 3% sirkə turşusu və 1-2 damcı ammonium oksalat əlavə edin. Kalsium oksalat çöküntüsü düşür (kristallar mikroskop altında zərflərə bənzəyir). Reaksiya yazın.
Ammonyak aşkarlanması.
Probirkaya 2 ml sidik tökülür, ona bərabər həcmdə kalsium hidroksid əlavə edilir və su ilə nəmlənmiş qırmızı lakmus kağızı sınaq borusunun üstündən tutulur. Bir müddət sonra kağız buraxılan ammonyakdan mavi olur.
Kreatinin aşkarlanması. Weyl reaksiyası.
1 ml sidiyə 1 ml 10% natrium hidroksid məhlulu və 2 damcı 10% natrium nitroprussid məhlulu əlavə edin, sonradan sarıya çevrilən qırmızı rəng görünür.
İş 3. Sidiyin patoloji komponentləri.
Zülalın keyfiyyətcə təyini.
Sidik proteini serum albumin və qlobulindən ibarətdir. Bundan əlavə, tərkibində qan və irin olan sidik proteinə reaksiya verir. Sidikdə zülal çökmə reaksiyalarından istifadə edərək aşkar edilir.
Normal sidikdə az miqdarda protein (0,05-0,15 q/gün) olur ki, bu da adi keyfiyyət nümunələri ilə aşkar edilmir. Sidikdə zülal nefroz, nefrit, ürək dekompensasiyası və bəzi digər patologiyalarda aşkar edilir. Sidik zülal testləri onun müxtəlif agentlər tərəfindən denatürasiyasına əsaslanır.
Qaynama testi.
2-3 ml sidik (süzülür; qələvidirsə, sirkə turşusu ilə bir az turşu reaksiyasına qədər turşulaşdırılır), bir qaynadək gətirin və 2-3 damcı sirkə turşusu əlavə edin. Turşu əlavə edildikdə həll olunmayan bir çöküntünün görünməsi sidikdə zülalın olduğunu göstərir. Fosfatların və kalsium və maqnezium karbonatlarının çöküntüləri daha asidik məhlulda həll olunur.
Heller sınağı.
Diqqətlə, sınaq borusunu bucaq altında tutaraq, 1 ml konsentratlaşdırılmış nitrat turşusuna 1 ml süzülmüş sidik əlavə edin (sidiyi pipetlə qatlamaq daha yaxşıdır). İki təbəqənin sərhədində, zülal varlığında, ağ bir halqa görünür.
Sülfosalisilik turşu ilə sınaqdan keçirin.
1 ml süzülmüş sidiyə 3-4 damcı 20%-li sulfosalisilik turşu məhlulu əlavə edin. Çöküntü və ya bulanıqlığın görünüşü protein varlığını göstərir.
Qeyd! Həddindən artıq sulfosalisilik turşu əriməyə səbəb ola bilər.
Felinq reagentindən istifadə edərək sidikdə şəkərin keyfiyyətcə təyini.
Normalda sidikdə 0,2-0,4 q/l qlükoza olur və adi reaksiyalarla aşkar edilmir. Şəkərli diabet və bəzi digər xəstəliklərdə, eləcə də qida ilə karbohidratların ağır qəbulundan, emosional stressdən, efirlə zəhərlənmədən, oksidlə, xloroformdan və böyrəklərin zədələnməsindən sonra sidikdə xeyli miqdarda görünür.
Probirkaya 1-2 ml sidik tökün, bərabər həcmdə Felinq reagentini əlavə edin və mayenin üst qatını diqqətlə qızdırın. Şəkər varsa, kərpic-qırmızı çöküntünün meydana gəlməsinə diqqət yetirin.
Rəng reaksiyası ilə kalsiumun təyini üsulu
Mureksid ilə qliserin iştirakı ilə.
Metodun prinsipi. Murexid qələvi mühitdə kalsiumla rəngli kompleks əmələ gətirir, onun stabilliyi məhlula qliserin əlavə etməklə artır.
Qətiyyətliliyin irəliləməsi. 0,3 ml suya 0,1 ml sınaq zərdabını əlavə edin, sonra 3 ml mureksid-qliserin reagentini əlavə edin.
1) qarışdırın və 5 dəqiqədən sonra onlar boş nümunəyə qarşı 490 nm dalğa uzunluğunda 1 sm optik yol uzunluğuna malik bir kyuvetdə fotometrlənir, içərisinə sınaq zərdabının əvəzinə su alınır. Eyni zamanda, kalibrləmə nümunəsi yerləşdirilir, onun içinə serum əvəzinə 0,1 ml kalibrləmə məhlulu alınır.
Hesablama kalibrləmə cədvəlinə uyğun olaraq aparılır.
1) Murexideglycerol reagent: 20 mq mureksid 10 ml 4 N-də həll edilir. KOH, 1 ml bu məhlul 20 ml 10 ml su və 10 ml qliserin qarışığı ilə qarışdırılır.
b artan kalsium konsentrasiyası ilə azalır). PH artımı həssaslığın azalmasına səbəb olur (şək. 21). Qələvinin optimal miqdarı 5 ml 10% NaOH/SO məhluludur. Kalsiumun fotometrik təyini üçün tünd mavi turşu xromunun 0,02% sulu məhlulu istifadə olunur. Reagentin sulu məhlulları bir neçə həftə stabildir. Tərif
Al, Fe, Co, Ni, Mn müdaxilə edir. Bu elementlərin təsiri natrium flüorid və ya 1% natrium siyanid məhlulu əlavə edilməklə trietanolaminlə maskalanmaqla aradan qaldırılır.
Kalsiumun turşu xromlu tünd mavi ilə təyin edilməsi üçün fotometrik üsul sement xammalı qarışıqlarının və klinkerlərin analizində istifadə olunur. Metod böyük miqdarda kalsiumun (40 -45% CaO) təyini üçün təklif olunur. Bu halda, kalsiumun çox hissəsi komplekson III ilə rəngsiz bir kompleksə bağlanır və qalan kalsium (~ 6%) turşu xromu ilə tünd mavi rəng reaksiyası ilə müəyyən edilir.
Təhlil edilən materialın 0,15 q qarışığın 1 hissəsi (1 q boraks və 2 hissə soda) ilə əridilir, ərimə 100 ml HG1 (1: 3) ilə həll edilir və su ilə 500 ml-ə qədər seyreltilir. Yaranan məhluldan 20 ml götürüb 100 ml-lik ölçülü kolbaya 5 ml 1% trietanolamin və 0,5% NaF olan məhlul, 20 ml 0,00450 g7 kompleksop III məhlulu əlavə edin, metil qırmızını 1% NaOH məhlulu ilə neytrallaşdırın və artıqlığı əlavə edin. 5 ml. Sonra 10 ml 0,02% sulu xrom turşusunun tünd göy məhlulunu əlavə edin, işarəyə su əlavə edin və sarı filtrli (L = 595 nm) FEK-M-də I = 1 sm olan kyuvetdə fotometr.
Tünd mavi xrom turşusu bioloji obyektlərdə, çuqunda və titan metalında kalsiumun fotometrik təyini üçün də istifadə olunur. O, həmçinin kalsium erioxrom qara T-nin dolayı fotometrik təyini üçün istifadə olunur.
Digər reagentlərlə kalsiumun təyini]
Kalsium fosfat, molibdat və ya volfram şəklində çökür. Çöküntü filtrasiya yolu ilə ayrılır, turşuda həll edilir, fosfat ionu, molibden və volfram müvafiq üsullarla təyin edilir. Loretin kalsiumu çökdürmək üçün istifadə olunur, sonra dəmir loretinat fotometrlənir.
Bir sıra kolorimetrik üsullarda kalsium K2Ca şəklində çökdürülür və sonra N02-ion, dimetilglioksimlə nikel təyin edilir və ya K2Ca naftilhidroksamat natrium ilə reaksiyaya girdikdə yaranan yaşıl rəng ölçülür.
Ce(IV) sulfat kalsiumun oksalatla çökdürülməsindən sonra kolorimetrik təyini üçün istifadə olunur. Sonuncunun çöküntüsü sulfat turşusunda həll edilir, artıq Ce(S04)2 əlavə edilir və rəngin intensivliyi ölçülür. Kalsiumun dolayı təyini üçün aşağıdakı variant da mümkündür: kalsium oksalatı sulfat turşusunda həll etdikdən və artıq Ce(S04)2 və kalium yodidi əlavə etdikdən sonra nişasta əlavə etdikdən sonra sərbəst yodun sarı rəngini və ya mavi rəngini fotometrik olaraq ölçün.
Kalsium, turşuda həll edilmiş kalsium oksalata artıq əlavə olunan kalium permanqanatın rəngini fotometrik olaraq ölçməklə yüksək dəqiqliklə müəyyən edilə bilər.
Kalsium oksalata xloranil turşusu əlavə edildikdə və kalsium xloranilat çökdükdə, sonuncu ana məhlulun optik sıxlığını ölçməklə müəyyən edilir. Kalibrləmə əyrisi 0-0,2 mq Ca üçün qurulur.
Oksalat şəklində kalsiumun təyin edilməsi üçün kolorimetrik variantlardan biri dəmir tiosiyanat məhlulunun qırmızı rəngini oksalatlarla ağartmağa əsaslanır)
