पदार्थों के निर्धारण के लिए पूर्ण फोटोमेट्रिक विधियाँ। मानक योजक की विधि मिट्टी के पीसने की डिग्री का निर्धारण

मानक योज्य विधि इस तथ्य पर आधारित है कि नियंत्रण मिश्रण में मौजूद विश्लेषण का एक सटीक भाग नियंत्रण मिश्रण के नमूने में जोड़ा जाता है, और मूल नियंत्रण मिश्रण के क्रोमैटोग्राम और इसमें जोड़े गए मानक योज्य के साथ नियंत्रण मिश्रण होते हैं। लिया गया।

विश्लेषण की विधि.नियंत्रण मिश्रण (800 मिलीग्राम) के लगभग 2 सेमी 3 को ग्राउंड स्टॉपर के साथ पूर्व-तले हुए फ्लास्क में पिपेट किया जाता है और तौला जाता है, और फिर नियंत्रण मिश्रण में मौजूद पदार्थों (100 मिलीग्राम) में से एक को जोड़ा जाता है (शिक्षक के निर्देशानुसार) ) और फिर से तौला गया।

इसके बाद, प्रारंभिक नियंत्रण मिश्रण के क्रोमैटोग्राम और निर्धारित किए जा रहे घटक के मानक योजक के साथ नियंत्रण मिश्रण लिया जाता है। विश्लेषण किए गए घटक के शिखर के नीचे का क्षेत्र क्रोमैटोग्राम पर मापा जाता है और विश्लेषण परिणाम की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है

, (1.6)

कहाँ एस एक्स- नमूने में विश्लेषण किए गए घटक के शिखर के नीचे का क्षेत्र;

एस एक्स+सेंट- नमूने में इसके मानक योज्य को शामिल करने के बाद नमूने में विश्लेषण किए गए घटक के शिखर के नीचे का क्षेत्र साथ अनुसूचित जनजाति ;

साथ(एक्स) - नमूने में विश्लेषण किए गए घटक की एकाग्रता;

साथ अनुसूचित जनजाति- विश्लेषित घटक के मानक योज्य की सांद्रता, %:

कहाँ एम विस्तार- योज्य का द्रव्यमान, जी;

एम नमूने - क्रोमैटोग्राफ किए गए नमूने का द्रव्यमान, जी।

पूर्ण अंशांकन विधि (बाह्य मानकीकरण)

पूर्ण अंशांकन विधि में क्रोमैटोग्राफिक शिखर क्षेत्र की निर्भरता का अंशांकन ग्राफ बनाना शामिल है ( एस) क्रोमैटोग्राफ़िक नमूने में पदार्थ की सामग्री पर ( एम). एक आवश्यक शर्त नमूना खुराक की सटीकता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता, और क्रोमैटोग्राफ के ऑपरेटिंग मोड का सख्त पालन है। विधि का उपयोग तब किया जाता है जब विश्लेषण किए गए मिश्रण के केवल व्यक्तिगत घटकों की सामग्री को निर्धारित करना आवश्यक होता है और इसलिए क्रोमैटोग्राम में पड़ोसी चोटियों से निर्धारित किए जा रहे पदार्थों की केवल चोटियों का पूर्ण पृथक्करण सुनिश्चित करना आवश्यक होता है।

निर्धारित किए जा रहे घटक के कई मानक समाधान तैयार किए जाते हैं, समान मात्रा को क्रोमैटोग्राफ में पेश किया जाता है, और शिखर क्षेत्र निर्धारित किए जाते हैं ( एस 1 , एस 2 , एस 3). परिणाम ग्राफ़िक रूप से प्रस्तुत किए गए हैं (चित्र 1.3)।

चित्र 1.3 - अंशांकन ग्राफ़

एकाग्रता मैंनमूने में वें घटक (%) की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है

कहाँ एम नमूने- क्रोमैटोग्राफ़ किए गए नमूने का द्रव्यमान, जी;

एम मैं- सामग्री मैंअंशांकन ग्राफ़ से पाया गया वां घटक (चित्र 1.3 देखें), जी।

1.2.3 गैस क्रोमैटोग्राफ का ब्लॉक आरेख

गैस क्रोमैटोग्राफ का ब्लॉक आरेख चित्र 1.4 में दिखाया गया है।

चित्र 1.4 - गैस क्रोमैटोग्राफ का ब्लॉक आरेख:

1 - वाहक गैस वाला सिलेंडर; 2 - वाहक गैस की आपूर्ति की दर को विनियमित करने और मापने के लिए सुखाने, सफाई प्रणाली और इकाई; 3 - नमूना इंजेक्शन डिवाइस (डिस्पेंसर); 4 - बाष्पीकरणकर्ता; 5 - क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम; 6 - डिटेक्टर; 7 - थर्मोस्टेटिक जोन ( टी और- बाष्पीकरणकर्ता तापमान, टी को -स्तंभ तापमान, टी डी - डिटेक्टर तापमान); 8 - क्रोमैटोग्राम

एक क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम, आमतौर पर स्टील, एक लागू स्थिर चरण (पॉलीथीन ग्लाइकोल 4000 या अन्य संशोधन, वैसलीन, सिलिकॉन तेल) के साथ एक ठोस वाहक (सिलिका जेल, सक्रिय कार्बन, लाल ईंट, आदि) से भरा होता है।

बाष्पीकरणकर्ता थर्मोस्टेट का तापमान 150 डिग्री सेल्सियस, स्तंभ तापमान 120 डिग्री सेल्सियस और डिटेक्टर थर्मोस्टेट 120 डिग्री सेल्सियस है।

वाहक गैस - अक्रिय गैस (नाइट्रोजन, हीलियम, आदि)।

1 टन सीमेंट-रेत मिश्रण तैयार करने के लिए शुष्क पदार्थ की मात्रा और ShchSPK एडिटिव के कार्यशील घोल की आवश्यक मात्रा निर्धारित करना आवश्यक है।

गणना के लिए, निम्नलिखित मिश्रण संरचना (% द्रव्यमान) को अपनाया गया:

रेत - 90, सीमेंट - 10, पानी - 10 (100% से अधिक), ShchSPK (शुष्क पदार्थ पर आधारित सीमेंट के द्रव्यमान का%)। रेत में नमी की मात्रा 3% है।

अपनाई गई संरचना के लिए, मिश्रण के 1 टी (1000 किग्रा) की तैयारी के लिए 1000·0.1 = 100 किग्रा (एल) पानी की आवश्यकता होती है। भराव (रेत) में 1000·0.9·0.03 = 27 लीटर पानी है।

पानी की आवश्यक मात्रा (भराव में इसकी सामग्री को ध्यान में रखते हुए) है: 100 - 27 = 73 लीटर।

1 टन मिश्रण में 10% (100 किग्रा) सीमेंट की मात्रा के साथ 1 टन मिश्रण तैयार करने के लिए निर्जल योज्य ShchSPK की मात्रा होगी: 100·0.020 = 2 किग्रा।

इस तथ्य के कारण कि ShchSPK एडिटिव को 20 - 45% एकाग्रता के समाधान के रूप में आपूर्ति की जाती है, इसमें शुष्क पदार्थ की मात्रा निर्धारित करना आवश्यक है। हम इसे 30% के बराबर लेते हैं। इसलिए, 30% सांद्रता के 1 किलोग्राम घोल में 0.3 किलोग्राम निर्जल योज्य और 0.7 लीटर पानी होता है।

आवश्यक मात्रा निर्धारित करें ShchSPK समाधान 1 टन मिश्रण तैयार करने के लिए 30% सांद्रता:

6.6 किलोग्राम सांद्रित योज्य घोल में पानी की मात्रा है: 6.6 - 2 = 4.6 लीटर।

इस प्रकार, 1 टन मिश्रण तैयार करने के लिए 30% सांद्रता के 6.6 किलोग्राम योगात्मक घोल और तनुकरण के लिए 68.4 लीटर पानी की आवश्यकता होती है।

मिक्सर की आवश्यकता और क्षमता के आधार पर, आवश्यक मात्रा का एक कार्यशील समाधान तैयार किया जाता है, जिसे एडिटिव समाधान और पानी (प्रति 1 टन मिश्रण) की खपत, इस मिक्सर की उत्पादकता और के उत्पाद के रूप में परिभाषित किया जाता है। परिचालन समय (घंटों में)। उदाहरण के लिए, एक शिफ्ट (8 घंटे) के लिए 100 टी/एच की मिश्रण संयंत्र क्षमता के साथ, निम्नलिखित कार्यशील समाधान तैयार करना आवश्यक है: 0.0066 100 8 = 5.28 (टी) 30% एसएचएचएसपीके समाधान और 0.684 100 8 = तनुकरण के लिए 54.72 (टी) पानी।

ShchSPK की 30% सांद्रता का घोल पानी में डाला जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। तैयार कार्यशील घोल को पानी निकालने वाली मशीन का उपयोग करके मिक्सर में डाला जा सकता है।

परिशिष्ट 27

सीमेंट से उपचारित मिट्टी और मिट्टी की गुणवत्ता नियंत्रण के लिए क्षेत्रीय तरीके

मिट्टी कुचलने की डिग्री का निर्धारण

मिट्टी की मिट्टी को कुचलने की डिग्री GOST 12536-79 के अनुसार 2 - 3 किलोग्राम वजन वाले औसत नमूनों पर निर्धारित की जाती है, जिन्हें 10 और 5 मिमी के छेद वाली छलनी के माध्यम से चुना जाता है। उपज सीमा Wt पर मिट्टी की नमी 0.4 मिट्टी की नमी से अधिक नहीं होनी चाहिए। उच्च आर्द्रता पर, औसत मिट्टी के नमूने को पहले कुचल दिया जाता है और हवा में सुखाया जाता है।

छलनी पर बची हुई मिट्टी को तौला जाता है और द्रव्यमान में नमूने की सामग्री निर्धारित की जाती है (%)। उचित आकार P की गांठों की सामग्री की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है

कहा पे क्यू 1 - नमूना द्रव्यमान, जी;

q छलनी में अवशेष का द्रव्यमान है, g.

बाइंडरों के साथ मिट्टी की नमी की मात्रा और मिट्टी के मिश्रण का निर्धारण

मिट्टी की नमी की मात्रा और बाइंडरों वाली मिट्टी के मिश्रण का निर्धारण एक औसत नमूने (निरंतर वजन तक) को सुखाकर किया जाता है:

105 - 110 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर थर्मोस्टेट में;

शराब का उपयोग करना;

GOST 24181-80 की आवश्यकताओं के अनुसार रेडियोआइसोटोप डिवाइस VPGR-1, UR-70, RVPP-1;

कार्बाइड नमी मीटर VP-2;

एन.पी. प्रणाली का नमी मीटर कोवालेव (गीली मिट्टी का घनत्व और मिट्टी के कंकाल का घनत्व भी निर्धारित किया जाता है)।

एक औसत नमूने को अल्कोहल से सुखाकर आर्द्रता का निर्धारण

30 - 50 ग्राम रेतीली महीन दाने वाली मिट्टी या 100 - 200 ग्राम मोटे दाने वाली मिट्टी का एक नमूना एक चीनी मिट्टी के कप में डाला जाता है (बाद के लिए, निर्धारण 10 मिमी से अधिक महीन कणों पर किया जाता है); कप के साथ नमूने को तौला जाता है, शराब से सिक्त किया जाता है और आग लगा दी जाती है; फिर सैंपल कप को ठंडा किया जाता है और तौला जाता है। यह ऑपरेशन तब तक दोहराया जाता है (लगभग 2 - 3 बार) जब तक कि बाद के वजन के बीच का अंतर 0.1 ग्राम से अधिक न हो जाए। पहली बार मिलाई गई अल्कोहल की मात्रा 50%, दूसरी बार - 40%, तीसरी बार - मिट्टी के नमूना वजन का 30% है।

मिट्टी की नमी W सूत्र द्वारा निर्धारित की जाती है

जहाँ q 1, q 2 क्रमशः गीली और सूखी मिट्टी का द्रव्यमान हैं, g।

मोटे मिट्टी के सभी कणों के लिए कुल नमी की मात्रा सूत्र द्वारा निर्धारित की जाती है

डब्ल्यू = डब्ल्यू 1 (1 - ए) + डब्ल्यू 2, (2)

जहां डब्ल्यू 1 मिट्टी की नमी है जिसमें 10 मिमी से छोटे कण होते हैं, %;

डब्ल्यू 2 - 10 मिमी से बड़े कणों वाली मिट्टी की अनुमानित नमी सामग्री,% (इस परिशिष्ट की तालिका देखें)।

	अनुमानित आर्द्रता W 2,%, जब मोटी मिट्टी में 10 मिमी से बड़े कण होते हैं, एक के अंश
भड़क उठी
गाद का
मिश्रित

कार्बाइड नमी मीटर VP-2 से आर्द्रता का निर्धारण

मिट्टी का एक नमूना या 30 ग्राम वजन वाली रेतीली और चिकनी मिट्टी का मिश्रण या 70 ग्राम वजन वाली मोटी मिट्टी को उपकरण के अंदर रखा जाता है (मोटी मिट्टी की नमी की मात्रा 10 मिमी से छोटे कणों पर निर्धारित की जाती है); डिवाइस में ग्राउंड कैल्शियम कार्बाइड डाला जाता है। उपकरण के ढक्कन को कसकर लपेटने के बाद, अभिकर्मक को सामग्री के साथ मिलाने के लिए इसे जोर से हिलाएं। इसके बाद, आपको डिवाइस की जकड़न की जांच करने की आवश्यकता है, जिसके लिए आप इसके सभी कनेक्शनों के लिए एक जलती हुई माचिस लाएं और सुनिश्चित करें कि कोई फ्लैश न हो। डिवाइस को 2 मिनट तक हिलाकर मिश्रण को कैल्शियम कार्बाइड के साथ मिलाया जाता है। यदि दबाव नापने का यंत्र की रीडिंग 0.3 एमपीए से कम है तो मिश्रण शुरू होने के 5 मिनट बाद और यदि दबाव गेज की रीडिंग 0.3 एमपीए से अधिक है तो 10 मिनट के बाद दबाव गेज पर दबाव रीडिंग की जाती है। यदि दबाव नापने का यंत्र की रीडिंग स्थिर है तो माप पूरा माना जाता है। बारीक दाने वाली मिट्टी की नमी की मात्रा और मोटे दाने वाली मिट्टी के सभी अंशों की कुल नमी की मात्रा सूत्र (1) और (2) का उपयोग करके निर्धारित की जाती है।

एन.पी. उपकरण का उपयोग करके प्राकृतिक आर्द्रता, गीली मिट्टी का घनत्व और मिट्टी के कंकाल का घनत्व निर्धारित करना। कोवालेवा

उपकरण (इस परिशिष्ट में चित्र देखें) में दो मुख्य भाग होते हैं: एक ट्यूब 6 के साथ एक फ्लोट 7 और एक बर्तन 9। ट्यूब पर चार पैमाने मुद्रित होते हैं, जो मिट्टी के घनत्व को दर्शाते हैं। एक पैमाने (वीएल) का उपयोग गीली मिट्टी (1.20 से 2.20 ग्राम/सेमी 3 तक) के घनत्व को निर्धारित करने के लिए किया जाता है, बाकी - चर्नोज़म (सीएच), रेतीली (पी) और चिकनी (जी) मिट्टी के कंकाल का घनत्व ( 1.00 से 2.20 ग्राम/सेमी 3 तक)।

डिवाइस एन.पी. कोवालेवा:

1 - डिवाइस कवर; 2 - डिवाइस लॉक; 3 - बाल्टी-केस; 4 - कटिंग रिंग के साथ सैंपलिंग के लिए उपकरण; 5 - चाकू; 6 - तराजू के साथ ट्यूब; 7 - तैरना; 8 - जहाज के ताले; 9 - पोत; 10 - अंशांकन भार (प्लेटें);

11 - रबर की नली; 12 - निचला आवरण; 13 - फ्लोट ताले; 14 - नीचे के कवर के साथ कटिंग रिंग (सिलेंडर)।

डिवाइस के सहायक सामान में शामिल हैं: 200 सेमी 3 की मात्रा के साथ एक कटिंग स्टील सिलेंडर (कटिंग रिंग), कटिंग रिंग को दबाने के लिए एक नोजल, रिंग द्वारा लिए गए नमूने को काटने के लिए एक चाकू, ढक्कन के साथ एक बाल्टी-केस और ताले.

डिवाइस की जाँच की जा रही है। में नीचे के भागफ्लोट 7, एक खाली कटिंग रिंग 4 स्थापित है। एक बर्तन 9 को तीन तालों का उपयोग करके फ्लोट से जोड़ा जाता है और बाल्टी-केस 3 में डाले गए पानी में डुबोया जाता है।

एक सही ढंग से संतुलित उपकरण को "वीएल" स्केल की शुरुआत तक पानी में डुबोया जाता है, यानी। रीडिंग पी (यो) = 1.20 यू/सेमी3। यदि जल स्तर एक दिशा या किसी अन्य दिशा में विचलित होता है, तो डिवाइस को फ्लोट के निचले कवर 12 में स्थित अंशांकन भार (धातु प्लेट) के साथ समायोजित किया जाना चाहिए।

नमूना तैयार करना। मिट्टी का नमूना एक मिट्टी वाहक - एक काटने वाली अंगूठी के साथ लिया जाता है। ऐसा करने के लिए, परीक्षण स्थल पर प्लेटफ़ॉर्म को समतल करें और, नोजल का उपयोग करके, कटिंग रिंग को तब तक डुबोएं जब तक कि 200 सेमी 3 की मात्रा वाली रिंग पूरी तरह से भर न जाए। जैसे ही कटिंग सिलेंडर (रिंग) को डुबोया जाता है, चाकू से मिट्टी हटा दी जाती है। रिंग को 3-4 मिमी से अधिक मिट्टी से भरने के बाद, इसे हटा दिया जाता है, निचली और ऊपरी सतहों को साफ किया जाता है और चिपकी हुई मिट्टी को साफ किया जाता है।

प्रगति। कार्य तीन चरणों में किया जाता है: "वीएल" पैमाने पर गीली मिट्टी का घनत्व निर्धारित करें; मिट्टी के प्रकार के आधार पर तीन पैमानों "एच", "पी", "जी" में से एक के अनुसार मिट्टी के कंकाल का घनत्व स्थापित करें; प्राकृतिक आर्द्रता की गणना करें.

"वीएल" पैमाने पर गीली मिट्टी के घनत्व का निर्धारण

मिट्टी के साथ काटने की अंगूठी फ्लोट के निचले कवर पर स्थापित की जाती है, इसे ताले के साथ फ्लोट से सुरक्षित किया जाता है। फ्लोट को पानी से भरे बाल्टी-केस में डुबोया जाता है। मामले में जल स्तर के पैमाने पर, गीली मिट्टी P (Yck) के घनत्व के अनुरूप एक रीडिंग ली जाती है। डेटा को एक तालिका में दर्ज किया गया है।

"एच", "पी" या "जी" स्केल का उपयोग करके मिट्टी के कंकाल के घनत्व का निर्धारण

मृदा वाहक (कटिंग रिंग) से मिट्टी का नमूना पूरी तरह से बर्तन में स्थानांतरित कर दिया जाता है और बर्तन की क्षमता के 3/4 तक पानी से भर दिया जाता है। एक सजातीय निलंबन प्राप्त होने तक मिट्टी को लकड़ी के चाकू के हैंडल से पानी में अच्छी तरह से पीसा जाता है। बर्तन को एक फ्लोट (मिट्टी वाहक के बिना) से जोड़ा जाता है और पानी के साथ बाल्टी-केस में डुबोया जाता है। फ्लोट और बर्तन के बीच के अंतराल के माध्यम से पानी बर्तन के बाकी स्थान को भर देगा, और बर्तन के साथ पूरा फ्लोट एक निश्चित स्तर तक पानी में डूब जाएगा। किसी एक पैमाने से ली गई रीडिंग (मिट्टी के प्रकार के आधार पर) को मिट्टी के कंकाल के घनत्व Pck (Yck) के रूप में लिया जाता है और तालिका में दर्ज किया जाता है।

प्राकृतिक आर्द्रता की गणना

प्राकृतिक (प्राकृतिक) आर्द्रता की गणना सूत्रों का उपयोग करके परीक्षण परिणामों के आधार पर की जाती है:

जहां पी (यो) "वीएल" पैमाने पर गीली मिट्टी का घनत्व है, जी/सेमी 3;

Pck (Yck) - एक पैमाने ("H", "P" या "G"), g/cm 3 के अनुसार मिट्टी के कंकाल का घनत्व।

त्वरित तरीके से शक्ति का निर्धारण

5 मिमी से छोटे कणों वाले मिश्रण से नमूनों की संपीड़न शक्ति को तुरंत निर्धारित करने के लिए, मिश्रण के प्रत्येक 250 मीटर 3 से लगभग 2 किलोग्राम वजन वाले नमूने लिए जाते हैं। नमी बनाए रखने के लिए नमूनों को एक टाइट-फिटिंग ढक्कन वाले बर्तन में रखा जाता है और 1.5 घंटे के बाद प्रयोगशाला में पहुंचाया जाता है।

मानक संघनन उपकरण का उपयोग करके या दबाकर मिश्रण से 5 x 5 सेमी मापने वाले तीन नमूने तैयार किए जाते हैं और भली भांति बंद करके सील किए गए धातु के सांचों में डाले जाते हैं। नमूनों वाले प्रपत्रों को थर्मोस्टेट में रखा जाता है और 105 - 110 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 5 घंटे तक रखा जाता है, जिसके बाद उन्हें थर्मोस्टेट से हटा दिया जाता है और कमरे के तापमान पर 1 घंटे के लिए रखा जाता है। पुराने नमूनों को सांचों से हटा दिया जाता है और ऐप की विधि के अनुसार संपीड़न शक्ति (पानी संतृप्ति के बिना) निर्धारित की जाती है। 14.

निर्धारण के परिणाम को 0.8 के कारक से गुणा किया जाता है, और गीली परिस्थितियों में सख्त होने के 7 दिनों के बाद नमूनों की ताकत के अनुरूप ताकत प्राप्त की जाती है और पानी-संतृप्त अवस्था में परीक्षण किया जाता है।

मिश्रण की गुणवत्ता त्वरित विधि द्वारा निर्धारित नमूनों की संपीड़न शक्ति मूल्यों और संदर्भ मिश्रण से 7-दिन पुराने प्रयोगशाला नमूनों की तुलना करके निर्धारित की जाती है। इस मामले में, संदर्भ नमूनों की ताकत मानक का कम से कम 60% होनी चाहिए। मिश्रण तैयार करते समय उत्पादन और प्रयोगशाला नमूनों के शक्ति संकेतकों में विचलन अधिक नहीं होना चाहिए:

खदान मिश्रण संयंत्रों में +/- 8%;

एकल-पास मिट्टी मिश्रण मशीन +/- 15%;

रोड मिल +/- 25%।

5 मिमी से बड़े कणों वाली मिट्टी के मिश्रण के लिए, गीली स्थितियों में सख्त होने के 7 दिनों के बाद जल-संतृप्त नमूनों पर संपीड़न शक्ति निर्धारित की जाती है और संदर्भ नमूनों की संपीड़न शक्ति के साथ तुलना की जाती है। मिश्रण की गुणवत्ता का मूल्यांकन 5 मिमी से छोटे कणों वाली मिट्टी से बने मिश्रण के समान ही किया जाता है।

परिशिष्ट 28

सुरक्षा अनुदेश चेकलिस्ट

1. साइट (कार्यस्थल)

2. अंतिम नाम, आद्याक्षर

3. इसका उद्देश्य किस प्रकार का कार्य है?

4. अंतिम नाम, फोरमैन (मैकेनिक) के प्रारंभिक अक्षर

प्रेरण प्रशिक्षण; शुरुआती प्रशिक्षण

पेशे के संबंध में परिचयात्मक सुरक्षा प्रशिक्षण

संचालित ___________

सुरक्षा प्रशिक्षण आयोजित करने वाले व्यक्ति के हस्ताक्षर

____________ " " _________ 19__

नौकरी के प्रशिक्षण पर

कार्यस्थल पर सुरक्षा ब्रीफिंग ___________________

(कार्यस्थल का नाम)

श्रमिक साथी ____________________ प्राप्त और आत्मसात।

कार्यकर्ता के हस्ताक्षर

मास्टर (मैकेनिक) के हस्ताक्षर

अनुमति

साथी ______________________ को स्वतंत्र रूप से काम करने की अनुमति दी गई

___________________________________________________________________________

(कार्यस्थल का नाम)

जैसा ________________________________________________________________

" " ___________ 19__

अनुभाग प्रमुख (फोरमैन) __________________________________

में एक मानक समाधान विधिपदार्थ की ज्ञात सांद्रता (C st) वाले समाधान के लिए विश्लेषणात्मक संकेत (y st) का मान मापें। फिर पदार्थ की अज्ञात सांद्रता (C x) वाले समाधान के लिए विश्लेषणात्मक संकेत (y x) का परिमाण मापा जाता है।

इस गणना पद्धति का उपयोग तब किया जा सकता है जब एकाग्रता पर विश्लेषणात्मक संकेत की निर्भरता को एक मुक्त पद के बिना एक रैखिक समीकरण द्वारा वर्णित किया जाता है। मानक समाधान में पदार्थ की सांद्रता ऐसी होनी चाहिए कि मानक समाधान और पदार्थ की अज्ञात सांद्रता वाले समाधान का उपयोग करते समय प्राप्त विश्लेषणात्मक संकेतों के मान एक दूसरे के जितना संभव हो उतना करीब हों।

में दो मानक समाधानों की विधिकिसी पदार्थ की दो अलग-अलग सांद्रता वाले मानक समाधानों के लिए विश्लेषणात्मक संकेतों के मूल्यों को मापें, जिनमें से एक (सी 1) अपेक्षित अज्ञात एकाग्रता (सी एक्स) से कम है, और दूसरा (सी 2) अधिक है।

या

यदि एकाग्रता पर विश्लेषणात्मक संकेत की निर्भरता को एक रैखिक समीकरण द्वारा वर्णित किया जाता है जो मूल से नहीं गुजरता है तो दो मानक समाधानों की विधि का उपयोग किया जाता है।

उदाहरण 10.2.किसी पदार्थ की अज्ञात सांद्रता निर्धारित करने के लिए, दो मानक समाधानों का उपयोग किया गया: उनमें से पहले में पदार्थ की सांद्रता 0.50 mg/l है, और दूसरे में - 1.50 mg/l है। इन समाधानों की ऑप्टिकल घनत्व क्रमशः 0.200 और 0.400 थी। किसी घोल में उस पदार्थ की सांद्रता क्या है जिसका ऑप्टिकल घनत्व 0.280 है?

योगात्मक विधि

एडिटिव विधि का उपयोग आमतौर पर जटिल मैट्रिक्स के विश्लेषण में किया जाता है, जब मैट्रिक्स घटक विश्लेषणात्मक सिग्नल के परिमाण को प्रभावित करते हैं और नमूने की मैट्रिक्स संरचना की सटीक प्रतिलिपि बनाना असंभव है। यह विधिइसका उपयोग केवल तभी किया जा सकता है जब अंशांकन ग्राफ रैखिक हो और मूल बिंदु से होकर गुजरता हो।

का उपयोग करते हुए योजकों की गणना विधिसबसे पहले, विश्लेषणात्मक संकेत का परिमाण पदार्थ की अज्ञात सांद्रता (yx) वाले नमूने के लिए मापा जाता है। फिर इस नमूने में विश्लेषण की एक निश्चित सटीक मात्रा जोड़ी जाती है और विश्लेषणात्मक संकेत (y ext) का मान फिर से मापा जाता है।

यदि आवश्यक हो तो समाधान के तनुकरण को ध्यान में रखना आवश्यक है

उदाहरण 10.3. पदार्थ की अज्ञात सांद्रता वाले प्रारंभिक समाधान का ऑप्टिकल घनत्व 0.200 था। इस घोल के 10.0 मिली में 2.0 मिलीग्राम/लीटर के समान पदार्थ की सांद्रता वाले 5.0 मिली घोल को मिलाने के बाद, घोल का ऑप्टिकल घनत्व 0.400 के बराबर हो गया। मूल घोल में पदार्थ की सांद्रता निर्धारित करें।

= 0.50 मिलीग्राम/लीटर

चावल। 10.2. एडिटिव्स की ग्राफिकल विधि

में एडिटिव्स की ग्राफिकल विधिविश्लेषण किए गए नमूने के कई हिस्से (विभाज्य) लें, उनमें से किसी एक में कोई योजक न जोड़ें, और बाकी के लिए निर्धारित किए जा रहे घटक की विभिन्न सटीक मात्राएं जोड़ें। प्रत्येक विभाज्य के लिए, विश्लेषणात्मक संकेत का परिमाण मापा जाता है। फिर एडिटिव की सांद्रता पर प्राप्त सिग्नल के परिमाण की एक रैखिक निर्भरता प्राप्त की जाती है और एक्स-अक्ष के साथ प्रतिच्छेद होने तक एक्सट्रपलेशन किया जाता है (चित्र 10.2)। भुज अक्ष पर इस सीधी रेखा द्वारा काटा गया खंड निर्धारित किए जा रहे पदार्थ की अज्ञात सांद्रता के बराबर होगा।

यह विधि अंशांकन वक्र के रैखिक क्षेत्रों में लागू होती है।

2.1. एकाधिक जोड़ विधि

निजी फार्माकोपियल मोनोग्राफ में निर्दिष्ट अनुसार तैयार किए गए परीक्षण समाधान में वॉल्यूम वीएसटी के कई (कम से कम तीन) हिस्से पेश किए जाते हैं। समाधान में निरंतर आयनिक शक्ति की स्थिति को देखते हुए, आयन की ज्ञात सांद्रता के साथ समाधान निर्धारित किया जा रहा है। प्रत्येक जोड़ से पहले और बाद में क्षमता को मापें और मापे गए के बीच अंतर ∆E की गणना करें

परीक्षण समाधान की क्षमता और क्षमता। परिणामी मान समीकरण द्वारा निर्धारित आयन की सांद्रता से संबंधित है:

कहां: वी - परीक्षण समाधान की मात्रा;

सी परीक्षण समाधान में निर्धारित की जा रही आयन की दाढ़ सांद्रता है;

एडिटिव वीएसटी की मात्रा के आधार पर एक ग्राफ बनाएं। और परिणामी सीधी रेखा को एक्स अक्ष के साथ प्रतिच्छेद करने तक एक्सट्रपलेशन करें। प्रतिच्छेदन बिंदु पर, निर्धारित किए जा रहे आयन के परीक्षण समाधान की सांद्रता समीकरण द्वारा व्यक्त की जाती है:

2.2. एकल जोड़ विधि
निजी फार्माकोपियल मोनोग्राफ में बताए अनुसार तैयार किए गए परीक्षण समाधान के वॉल्यूम V में, वॉल्यूम Vst जोड़ें। ज्ञात सांद्रता सीएसटी का मानक समाधान समान परिस्थितियों में एक खाली समाधान तैयार करें। मानक समाधान जोड़ने से पहले और बाद में परीक्षण समाधान और रिक्त समाधान की क्षमता को मापें। निम्नलिखित समीकरण का उपयोग करके और रिक्त समाधान के लिए आवश्यक सुधार करते हुए विश्लेषक की सांद्रता C की गणना करें:

जहाँ: V परीक्षण या रिक्त समाधान का आयतन है;

सी परीक्षण समाधान में निर्धारित की जा रही आयन की सांद्रता है;

वी.एस.टी. - मानक समाधान की अतिरिक्त मात्रा;

सी.एस.टी. - मानक विलयन में आयन की सांद्रता निर्धारित की जा रही है;

∆E - जोड़ने से पहले और बाद में मापा गया संभावित अंतर;

एस - इलेक्ट्रोड फ़ंक्शन का ढलान, प्रयोगात्मक रूप से निर्धारित किया गया स्थिर तापमानदो मानक समाधानों के बीच संभावित अंतर को मापकर, जिनकी सांद्रता 10 के कारक से भिन्न होती है और अंशांकन वक्र के रैखिक क्षेत्र के अनुरूप होती है।