Գիպսում կալցիումի պարունակության որոշումը տիտրման մեթոդով. Կալցիումի իոնների որոշման մեթոդներ

1. Կոմպլեքսաչափական մեթոդ. Ուղղակի տիտրման տարբերակ: Մեթոդը հիմնված է մագնեզիումի իոնների հատկության վրա՝ քանակապես փոխազդելու կոմպլեքսի հետ (տրիլոն B)՝ ձևավորելով ուժեղ, ջրում լուծվող, անգույն ներհամալիր միացություններ։

Տիտրանտ: Trilon B լուծույթը էթիլենդիամինետրաքացախաթթվի երկնատրիումային աղն է (կրճատ՝ Na 2 H 2 TrB)։

Ցուցանիշներ:մետաղական ցուցիչները օրգանական ներկանյութեր են, որոնք ունեն տարբեր գույներ ազատ տեսքով և մետաղի հետ բարդի տեսքով, որն ավելի քիչ դիմացկուն է, քան Trilon B-ի համալիրը մետաղի հետ: Մետաղական ցուցիչների գունային փոփոխությունը կախված է միջավայրի pH-ից։

Մագնեզիումի աղերի որոշումն իրականացվում է ամոնիակային բուֆերի մեջ pH 9,5-10,0: Ցուցանիշ – հատուկ թթվային սև քրոմ (էրիոխրոմ սև T): Գույնի անցում կարմիր-մանուշակագույնից կապույտ:

Մագնեզիումի օքսիդը նախապես լուծվում է նոսրացված աղաթթվի մեջ:

Mg 2+ + H 2 Ind  MgInd + 2H +

Գունավորումը լուծումը պայմանավորված է

մետաղական համալիր ցուցիչով

Համարժեքության կետում.

MgInd + Na 2 H 2 TrB  MgNa 2 TrB + H 2 Ind

Գունավորումը լուծումը պայմանավորված է

անվճար ցուցիչ

f eq (LV) = 1

2. Թթվաչափական չեզոքացման մեթոդ(հետ տիտրման տարբերակ): Օգտագործվում է մագնեզիումի օքսիդի քանակական որոշման համար։ Մեթոդը հիմնված է մագնեզիումի օքսիդի հատկության վրա՝ քանակապես փոխազդելու աղաթթվի հետ՝ աղ ձևավորելու համար.

MgO + 2HCI → MgCI 2 + 2H 2 O

HCI + NaOH → NaCI + H2O

f eq (մագնեզիումի օքսիդ) = ½

Պահպանում

Ըստ ընդհանուր ցանկի՝ լավ փակ տարայի մեջ։ Պահպանման պայմանները խախտելու դեպքում մագնեզիումի սուլֆատը աստիճանաբար կորցնում է բյուրեղացման ջուրը (էրոզիա); մագնեզիումի օքսիդը փոխազդում է ածխաթթու գազի և օդում պարունակվող խոնավության հետ՝ ձևավորելով կարբոնատի և մագնեզիումի հիդրօքսիդի խառնուրդ.

MgO + CO 2 → MgCO 3

MgO + H 2 O → Mg (OH) 2

Դիմում

Մագնեզիումի օքսիդ– թեթև լուծողական ազդեցությամբ հակաթթվային միջոց:

Մագնեզիումի սուլֆատ- հակասպազմոդիկ, հակացնցումային, հանգստացնող, խոլերետիկ և լուծողական:

ԿԱԼՑԻՈՒՄԻ ՄԻԱՑՈՒԹՅՈՒՆՆԵՐ

Անդորրագիր

Կալցիումի քլորիդստացված բնական հանքային կալցիտից.

CaCO 3 + 2HCI → CaCI 2 + CO 2 + H 2 O

Կապակցված կեղտը (երկաթի և մագնեզիումի աղերը) նստեցվում են կալցիումի հիդրօքսիդի լուծույթով.

2FeCI 3 + 3Ca(OH) 2 → 2Fe(OH) 3 ↓ + 3CaCI 2

MgCI 2 + Ca(OH) 2 → Mg (OH) 2 ↓ + CaCI 2

Երկաթի և մագնեզիումի հիդրօքսիդների նստվածքները զտվում են:

Քլորիդների որակական որոշում.

Փորձանոթի մեջ լցնել 1 մլ մեզ, ավելացնել 2-3 կաթիլ 30% ազոտաթթու և 3-4 կաթիլ 1% արծաթի նիտրատ։ Առաջանում է արծաթի քլորիդի պանրային նստվածք։ Գրեք արձագանք.

Սուլֆատների որակական հայտնաբերում.

1 մլ մեզի վրա ավելացրեք 2-3 կաթիլ 1% քացախաթթու և 2-3 մլ բարիումի քլորիդի լուծույթ։ Բարիումի սուլֆատի չլուծվող նստվածքը նստվածք է ստանում։ Գրեք արձագանք.

Ֆոսֆատների հայտնաբերում.

Փորձանոթի մեջ լցնել 1 մլ մոլիբդենի ռեագենտ և տաքացնել մինչև եռալ։ Սրանից հետո ավելացրեք 5-6 կաթիլ մեզ։ Առաջանում է ամոնիումի ֆոսֆոմոլիբդատի դեղին բյուրեղային նստվածք՝ չլուծվող ազոտական ​​թթուում, բայց լուծելի ամոնիակում։

Կալցիումի իոնների հայտնաբերում.

1 մլ մեզի վրա ավելացրեք 1-2 կաթիլ 3% քացախաթթու և 1-2 կաթիլ ամոնիումի օքսալատ։ Կալցիումի օքսալատի նստվածքն ընկնում է (բյուրեղները մանրադիտակի տակ ծրարների տեսք ունեն): Գրեք արձագանք.

Ամոնիակի հայտնաբերում.

Փորձանոթի մեջ լցնում են 2 մլ մեզ, ավելացնում հավասար ծավալով կալցիումի հիդրօքսիդ, իսկ ջրով թրջված կարմիր լակմուսի թուղթը պահում են փորձանոթի վրա։ Որոշ ժամանակ անց թուղթը կապույտ է դառնում արձակված ամոնիակից։

Կրեատինինի հայտնաբերում. Վեյլի արձագանքը.

1 մլ մեզի վրա ավելացրեք 1 մլ 10% նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ և 2 կաթիլ 10% նատրիումի նիտրոպրուսիդ լուծույթ, հայտնվում է կարմիր գույն, որը հետագայում դառնում է դեղին:

Աշխատանք 3. մեզի ախտաբանական բաղադրիչներ.

Սպիտակուցի որակական որոշում.

Մեզի սպիտակուցը բաղկացած է շիճուկի ալբումինից և գլոբուլինից: Բացի այդ, արյուն և թարախ պարունակող մեզը արձագանքում է սպիտակուցին։ Սպիտակուցը մեզի մեջ հայտնաբերվում է տեղումների ռեակցիաների միջոցով:

Նորմալ մեզը պարունակում է փոքր քանակությամբ սպիտակուց (0,05-0,15 գ/օր), որը սովորական որակական նմուշներով չի հայտնաբերվում։ Սպիտակուցը մեզի մեջ հայտնաբերվում է նեֆրոզի, նեֆրիտի, սրտի դեկոմպենսացիայի և որոշ այլ պաթոլոգիաների ժամանակ: Մեզի սպիտակուցի թեստերը հիմնված են տարբեր գործակալների կողմից դրա դենատուրացիայի վրա:

Եռման փորձարկում.

2-3 մլ մեզի (զտված, եթե այն ալկալային է, ապա քացախաթթվով թթվում է մի փոքր թթվային ռեակցիայի), հասցնում ենք եռման աստիճանի և ավելացնում 2-3 կաթիլ քացախաթթու։ Նստվածքի տեսքը, որը չի լուծվում, երբ թթու ավելացվում է, ցույց է տալիս փորձարկվող մեզի մեջ սպիտակուցի առկայությունը: Ֆոսֆատների և կալցիումի և մագնեզիումի կարբոնատների նստվածքները լուծվում են ավելի թթվային լուծույթում։

Հելլերի թեստը.

Զգուշորեն, փորձանոթը անկյան տակ պահելով, 1 մլ խտացված ազոտաթթվին ավելացրեք 1 մլ ֆիլտրացված մեզ (ավելի լավ է մեզը շերտավորել պիպետտով)։ Երկու շերտերի սահմանին սպիտակուցի առկայության դեպքում հայտնվում է սպիտակ օղակ։

Փորձարկում սուլֆոսալիսիլիկ թթուով:

1 մլ ֆիլտրացված մեզի մեջ ավելացրեք 3-4 կաթիլ 20% սուլֆոսալիցիլաթթվի լուծույթ: Նստվածքի կամ պղտորության հայտնվելը վկայում է սպիտակուցի առկայության մասին։

Նշում!Սուլֆոսալիսիլիկ թթվի ավելցուկը կարող է առաջացնել տարրալուծում:

Ֆեհլինգի ռեագենտի միջոցով մեզի մեջ շաքարի որակական որոշում.

Սովորաբար մեզը պարունակում է 0,2-0,4 գ/լ գլյուկոզա, և այն չի հայտնաբերվում սովորական ռեակցիաներով։ Շաքարախտի և որոշ այլ հիվանդությունների դեպքում, ինչպես նաև սննդի հետ ածխաջրերի առատ ընդունումից, հուզական սթրեսից, եթերով, օքսիդով, քլորոֆորմով թունավորվելուց և երիկամների վնասումից հետո այն զգալի քանակությամբ հայտնվում է մեզի մեջ:

Փորձանոթի մեջ լցնել 1-2 մլ մեզ, ավելացնել հավասար ծավալով Fehling-ի ռեագենտ և զգուշորեն տաքացնել հեղուկի վերին շերտը։ Շաքարավազի առկայության դեպքում նշեք աղյուս-կարմիր նստվածքի ձևավորումը:

Գունավոր ռեակցիայով կալցիումի որոշման մեթոդ

Մուրեքսիդով գլիցերինի առկայությամբ:

Մեթոդի սկզբունքը.Մուրեքսիդը ալկալային միջավայրում կալցիումի հետ ձևավորում է գունավոր կոմպլեքս, որի կայունությունը մեծանում է լուծույթին գլիցերին ավելացնելով։

Վճռականության առաջընթաց. 0,1 մլ փորձնական շիճուկ ավելացնել 0,3 մլ ջրին, ապա ավելացնել 3 մլ մուրեքսիդ-գլիցերին ռեագենտ:

1) խառնել և 5 րոպե հետո լուսանկարել 1 սմ օպտիկական ուղու երկարությամբ կյուվետում՝ 490 նմ ալիքի երկարությամբ դատարկ նմուշի նկատմամբ, որի մեջ ջուր են վերցվում փորձարկման շիճուկի փոխարեն։ Միաժամանակ տեղադրվում է տրամաչափման նմուշ, որի մեջ շիճուկի փոխարեն վերցվում է 0,1 մլ տրամաչափման լուծույթ։

Հաշվարկը կատարվում է ըստ տրամաչափման ժամանակացույցի։

1) Մուրեքսիդգլիցերինի ռեագենտ՝ 20 մգ մուրեքսիդը լուծվում է 10 մլ 4 Ն. KOH, այս լուծույթից 1 մլ խառնում են 20 մլ 10 մլ ջրի և 10 մլ գլիցերինի խառնուրդին։

b-ն նվազում է կալցիումի կոնցենտրացիայի աճով): pH-ի բարձրացումը հանգեցնում է զգայունության նվազմանը (նկ. 21): Ալկալիի օպտիմալ քանակությունը 5 մլ 10% NaOH/SO լուծույթն է: Կալցիումի լուսաչափական որոշման համար օգտագործվում է թթվային քրոմի մուգ կապույտ 0,02% ջրային լուծույթ։ Ռեագենտի ջրային լուծույթները կայուն են մի քանի շաբաթվա ընթացքում։ Սահմանում

Al, Fe, Co, Ni, Mn խանգարում են: Այս տարրերի ազդեցությունը վերացվում է տրիեթանոլամինով քողարկելու միջոցով՝ նատրիումի ֆտորիդի կամ նատրիումի ցիանիդի 1% լուծույթի ավելացումով։

Թթվային քրոմով մուգ կապույտով կալցիումի որոշման ֆոտոմետրիկ մեթոդն օգտագործվում է ցեմենտի հումքի խառնուրդների և կլինկերների վերլուծության ժամանակ։ Մեթոդն առաջարկվում է մեծ քանակությամբ կալցիումի (40 -45% CaO) որոշման համար։ Այս դեպքում կալցիումի մեծ մասը կապված է III կոմպլեքսի հետ անգույն համալիրի մեջ, իսկ մնացած կալցիումը (~ 6%) որոշվում է գունային ռեակցիայի միջոցով թթվային քրոմի մուգ կապույտով:

Վերլուծված նյութի 0,15 գ միաձուլվում է խառնուրդի 1 մասի հետ (1 գ բորակ և 2 մաս սոդա), հալեցնում են 100 մլ HG1 (1: 3) մեջ և նոսրացնում ջրով մինչև 500 մլ։ Ստացված լուծույթից 20 մլ վերցրեք 100 մլ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացրեք 5 մլ 1% տրիեթանոլամին և 0,5% NaF պարունակող լուծույթ, 20 մլ 0,00450 g7 կոմպլեքս III լուծույթ, մեթիլ կարմիրը չեզոքացրեք 1% NaOH լուծույթով և ավելացրեք ավելցուկը։ 5 մլ. Այնուհետև ավելացրեք 10 մլ թթվային քրոմի 0,02% մուգ կապույտ ջրային լուծույթ, դեղին ֆիլտրով (L = 595 նմ) ջուր ավելացրեք դեղին ֆիլտրով (L = 595 նմ) նիշին և ՖԵԿ-Մ-ի լուսաչափին:

Մուգ կապույտ թթվային քրոմը օգտագործվում է նաև կենսաբանական օբյեկտներում կալցիումի, չուգունի և տիտան մետաղի ֆոտոմետրիկ որոշման համար։ Օգտագործվում է նաև կալցիումի էրիոխրոմ սև Տ–ի անուղղակի ֆոտոմետրիկ որոշման համար։

Կալցիումի որոշում այլ ռեակտիվներով]

Կալցիումը նստում է ֆոսֆատի, մոլիբդատի կամ վոլֆրամի տեսքով: Նստվածքն առանձնացվում է ֆիլտրման միջոցով, լուծվում թթվի մեջ և համապատասխան մեթոդներով որոշում են ֆոսֆատ իոնը, մոլիբդենը և վոլֆրամը։ Լորետինը օգտագործվում է կալցիումի նստեցման համար, այնուհետև երկաթի լորետինատը լուսաչափվում է:

Գունաչափական մի շարք մեթոդներում կալցիումը նստեցվում է K2Ca-ի տեսքով, այնուհետև որոշվում է N02-իոնը, նիկելը դիմեթիլգլյոքսիմով կամ չափվում է կանաչ գույնը, որը հայտնվում է K2Ca նատրիումի նաֆթիլհիդրոքսամատի հետ փոխազդելու ժամանակ:

Ce(IV) սուլֆատը օգտագործվում է կալցիումի գունամետրիկ որոշման համար՝ օքսալատով նստեցնելուց հետո։ Վերջինիս նստվածքը լուծվում է ծծմբաթթվի մեջ, ավելացվում է Ce(S04)2-ի ավելցուկ, չափվում է գույնի ինտենսիվությունը։ Հնարավոր է նաև կալցիումի անուղղակի որոշման հետևյալ տարբերակը՝ ծծմբաթթվի մեջ կալցիումի օքսալատը լուծելուց և ավելցուկ Ce(S04)2 և կալիումի յոդիդ ավելացնելուց հետո ֆոտոմետրիկորեն չափում են ազատ յոդի դեղին գույնը կամ օսլա ավելացնելուց հետո կապույտ գույնը։

Կալցիումը կարող է որոշվել բարձր ճշգրտությամբ՝ ֆոտոմետրիկորեն չափելով թթվի մեջ լուծված կալցիումի օքսալատին ավելացված կալիումի պերմանգանատի գույնը։

Երբ կալցիումի օքսալատին ավելացնում են քլորանիլաթթուն և նստեցնում կալցիումի քլորանիլատը, վերջինս որոշվում է մայրական լուծույթի օպտիկական խտությունը չափելով։ Կալիբրացիայի կորը կառուցված է 0-0,2 մգ Ca-ի համար:

Օքսալատի տեսքով կալցիումը որոշելու գունային տարբերակներից մեկը հիմնված է օքսալատներով երկաթի թիոցիանատի լուծույթի կարմիր գույնի սպիտակեցման վրա)