1. Metode kompleksometri. Opsi titrasi langsung. Metode ini didasarkan pada sifat ion magnesium untuk bereaksi secara kuantitatif dengan komplekson (trilon B) untuk membentuk senyawa intrakompleks yang kuat, larut dalam air, dan tidak berwarna.
titran: Larutan trilon B – garam dinatrium dari asam etilendiamintetraasetat (disingkat Na 2 H 2 TrB).
Indikator: Indikator logam merupakan pewarna organik yang mempunyai warna berbeda-beda dalam bentuk bebas dan dalam bentuk kompleks dengan logam, sehingga kurang tahan lama dibandingkan kompleks Trilon B dengan logam. Perubahan warna indikator logam bergantung pada pH medium.
Penentuan garam magnesium dilakukan dalam buffer amonia pada pH 9,5-10,0. Indikator – krom hitam asam khusus (eriochrome black T). Transisi warna dari merah-ungu ke biru.
Magnesium oksida dilarutkan sebelumnya dalam asam klorida encer.
Mg 2+ + H 2 Ind MgInd + 2H +
Pewarnaan larutan karena
kompleks logam dengan indikator
Pada titik ekuivalen:
MgInd + Na 2 H 2 TrB MgNa 2 TrB + H 2 Ind
Pewarnaan larutan karena
indikator gratis
f persamaan (LV) = 1
2. Metode netralisasi asidimetri(opsi titrasi kembali). Digunakan untuk penentuan kuantitatif magnesium oksida. Metode ini didasarkan pada sifat magnesium oksida untuk berinteraksi secara kuantitatif dengan asam klorida untuk membentuk garam:
MgO + 2HCI → MgCI 2 + 2H 2 O
HCI + NaOH → NaCI + H2O
f persamaan (magnesium oksida) = ½
Penyimpanan
Menurut daftar umum, dalam wadah tertutup rapat. Magnesium sulfat, jika kondisi penyimpanan dilanggar, secara bertahap kehilangan air kristalisasi (erosi); magnesium oksida berinteraksi dengan karbon dioksida dan uap air yang terkandung di udara, membentuk campuran karbonat dan magnesium hidroksida:
MgO + CO 2 → MgCO 3
MgO + H 2 O → Mg(OH) 2
Aplikasi
Magnesium oksida– antasida dengan sedikit efek pencahar.
Magnesium sulfat– antispasmodik, antikonvulsan, obat penenang, koleretik dan pencahar.
SENYAWA KALSIUM
Kuitansi
Kalsium klorida diperoleh dari mineral kalsit alami:
CaCO 3 + 2HCI → CaCI 2 + CO 2 + H 2 O
Pengotor terkait (garam besi dan magnesium) diendapkan dengan larutan kalsium hidroksida:
2FeCI 3 + 3Ca(OH) 2 → 2Fe(OH) 3 ↓ + 3CaCI 2
MgCI 2 + Ca(OH) 2 → Mg(OH) 2 ↓ + CaCI 2
Endapan besi dan magnesium hidroksida disaring.
Penentuan klorida secara kualitatif.
Tuang 1 ml urine ke dalam tabung reaksi, tambahkan 2-3 tetes asam nitrat 30% dan 3-4 tetes perak nitrat 1%. Endapan perak klorida yang kental terbentuk. Tulis reaksinya.
Deteksi kualitatif sulfat.
Ke dalam 1 ml urin tambahkan 2-3 tetes asam asetat 1% dan 2-3 ml larutan barium klorida. Endapan yang tidak larut dari endapan barium sulfat. Tulis reaksinya.
Deteksi fosfat.
Tuang 1 ml reagen molibdenum ke dalam tabung reaksi dan panaskan hingga mendidih. Setelah itu tambahkan 5-6 tetes urine. Endapan kristal kuning dari bentuk amonium fosfomolibdat, tidak larut dalam asam nitrat, tetapi larut dalam amonia.
Deteksi ion kalsium.
Ke dalam 1 ml urin tambahkan 1-2 tetes asam asetat 3% dan 1-2 tetes amonium oksalat. Endapan kalsium oksalat keluar (kristal terlihat seperti amplop di bawah mikroskop). Tulis reaksinya.
Deteksi amonia.
2 ml urin dituangkan ke dalam tabung reaksi, ditambahkan kalsium hidroksida dengan volume yang sama, dan kertas lakmus merah yang dibasahi dengan air diletakkan di atas tabung reaksi. Setelah beberapa waktu, kertas menjadi biru karena amonia yang dilepaskan.
Deteksi kreatinin. Reaksi Weyl.
Ke dalam 1 ml urin tambahkan 1 ml larutan natrium hidroksida 10% dan 2 tetes larutan natrium nitroprusida 10%, timbul warna merah yang kemudian berubah menjadi kuning.
Pekerjaan 3. Komponen patologis urin.
Penentuan protein secara kualitatif.
Protein urin terdiri dari albumin serum dan globulin. Selain itu, urin yang mengandung darah dan nanah bereaksi terhadap protein. Protein dalam urin dideteksi menggunakan reaksi presipitasi.
Urin normal mengandung sejumlah kecil protein (0,05-0,15 g/hari), yang tidak terdeteksi oleh sampel kualitatif biasa. Protein dalam urin ditemukan pada nefrosis, nefritis, dekompensasi jantung dan beberapa patologi lainnya. Tes protein urin didasarkan pada denaturasinya oleh berbagai agen.
Tes mendidih.
2-3 ml urin (disaring; jika basa, kemudian diasamkan dengan asam asetat hingga reaksi sedikit asam), didihkan dan tambahkan 2-3 tetes asam asetat. Munculnya endapan yang tidak larut ketika ditambahkan asam menunjukkan adanya protein dalam urin yang diuji. Endapan fosfat dan karbonat kalsium dan magnesium larut dalam larutan yang lebih asam.
tes Heller.
Dengan hati-hati, pegang tabung reaksi pada suatu sudut, tambahkan 1 ml urin yang telah disaring ke dalam 1 ml asam nitrat pekat (lebih baik untuk melapisi urin dengan pipet). Di perbatasan kedua lapisan, dengan adanya protein, muncul cincin putih.
Uji dengan asam sulfosalisilat.
Tambahkan 3-4 tetes larutan asam sulfosalisilat 20% ke dalam 1 ml urin yang telah disaring. Munculnya sedimen atau kekeruhan menunjukkan adanya protein.
Catatan! Asam sulfosalisilat yang berlebihan dapat menyebabkan pembubaran.
Penentuan kualitatif gula dalam urin menggunakan reagen Fehling.
Biasanya, urin mengandung 0,2-0,4 g/l glukosa dan tidak terdeteksi oleh reaksi biasa. Pada diabetes dan beberapa penyakit lainnya, serta setelah asupan karbohidrat dalam jumlah besar dengan makanan, stres emosional, keracunan eter, oksida, kloroform, dan kerusakan ginjal, muncul dalam jumlah yang signifikan dalam urin.
Tuang 1-2 ml urin ke dalam tabung reaksi, tambahkan reagen Fehling dengan volume yang sama dan panaskan lapisan atas cairan dengan hati-hati. Jika terdapat gula, perhatikan terbentuknya endapan berwarna merah bata.
Metode penentuan kalsium berdasarkan reaksi warna
Dengan murexide dengan adanya gliserol.
Prinsip metode ini. Murexide membentuk kompleks berwarna dengan kalsium dalam lingkungan basa, yang stabilitasnya ditingkatkan dengan menambahkan gliserol ke dalam larutan.
Kemajuan tekad. Tambahkan 0,1 ml serum uji ke dalam 0,3 ml air, kemudian tambahkan 3 ml reagen murexide-gliserol.
1) campur dan setelah 5 menit difotometer dalam kuvet dengan panjang jalur optik 1 cm pada panjang gelombang 490 nm terhadap sampel kosong, di mana air diambil sebagai pengganti serum uji. Pada saat yang sama, sampel kalibrasi ditempatkan, di mana 0,1 ml larutan kalibrasi diambil sebagai pengganti serum.
Perhitungan dilakukan sesuai jadwal kalibrasi.
1) Reagen murexidegliserol: 20 mg murexide dilarutkan dalam 10 ml 4 N. KOH, 1 ml larutan ini dicampur dengan 20 ml campuran 10 ml air dan 10 ml gliserin.
b menurun dengan meningkatnya konsentrasi kalsium). Peningkatan pH menyebabkan penurunan sensitivitas (Gbr. 21). Jumlah alkali yang optimal adalah 5 ml larutan NaOH/SO 10%. Untuk penentuan kalsium secara fotometrik, digunakan larutan asam kromium biru tua 0,02%. Larutan reagen dalam air stabil selama beberapa minggu. Definisi
Al, Fe, Co, Ni, Mn ikut campur. Pengaruh unsur-unsur ini dihilangkan dengan menutupinya dengan trietanolamin dengan penambahan natrium fluorida atau larutan natrium sianida 1%.
Metode fotometrik untuk menentukan kalsium dengan asam kromium biru tua digunakan dalam analisis campuran mentah semen dan klinker. Metode ini diusulkan untuk penentuan kalsium dalam jumlah besar (40 -45% CaO). Dalam hal ini, sebagian besar kalsium terikat menjadi kompleks tidak berwarna dengan komplekson III, dan sisa kalsium (~6%) ditentukan melalui reaksi warna dengan asam kromium biru tua.
0,15 g bahan yang dianalisis dilebur dengan 1 bagian campuran (1 g boraks dan 2 bagian soda), lelehan dilarutkan dalam 100 ml HG1 (1: 3) dan diencerkan dengan air hingga 500 ml. Dari larutan yang dihasilkan, ambil 20 ml ke dalam labu takar 100 ml, tambahkan 5 ml larutan yang mengandung 1% trietanolamin dan 0,5% NaF, 20 ml larutan kompleksop III 0,00450 g7, netralkan metil merah dengan larutan NaOH 1% dan tambahkan kelebihannya. 5ml. Kemudian tambahkan 10 ml larutan asam kromium biru tua 0,02%, tambahkan air sampai tanda dan fotometer pada FEK-M dengan filter kuning (L = 595 nm) dalam kuvet dengan I = 1 cm.
Kromium asam biru tua juga digunakan untuk penentuan fotometrik kalsium pada objek biologis, besi tuang, dan logam titanium. Ini juga digunakan untuk penentuan fotometrik tidak langsung kalsium eriochrome black T.
Penentuan kalsium dengan reagen lain]
Kalsium diendapkan sebagai fosfat, molibdat atau tungstat. Endapan dipisahkan dengan filtrasi, dilarutkan dalam asam, dan ion fosfat, molibdenum, dan tungsten ditentukan dengan metode yang sesuai. Loretin digunakan untuk mengendapkan kalsium, kemudian besi loretinat difotometer.
Dalam beberapa metode kolorimetri, kalsium diendapkan dalam bentuk K2Ca, kemudian ditentukan ion N02, nikel dengan dimetilglioksim, atau diukur warna hijau yang muncul saat K2Ca bereaksi dengan natrium naftilhidroksamat.
Ce(IV) sulfat digunakan untuk penentuan kolorimetri kalsium setelah pengendapan dengan oksalat. Sedimen yang terakhir dilarutkan dalam asam sulfat, ditambahkan Ce(S04)2 berlebih, dan intensitas warna diukur. Pilihan berikut untuk penentuan kalsium tidak langsung juga dimungkinkan: setelah melarutkan kalsium oksalat dalam asam sulfat dan menambahkan kelebihan Ce(S04)2 dan kalium iodida, ukur secara fotometrik warna kuning yodium bebas atau warna biru setelah penambahan pati.
Kalsium dapat ditentukan dengan akurasi tinggi dengan mengukur warna kalium permanganat yang ditambahkan secara berlebihan ke kalsium oksalat yang dilarutkan dalam asam secara fotometrik.
Ketika asam kloranilat ditambahkan ke kalsium oksalat dan kalsium kloranilat diendapkan, kalsium oksalat ditentukan dengan mengukur kepadatan optik larutan induk. Kurva kalibrasi dibuat untuk 0-0,2 mg Ca.
Salah satu pilihan kolorimetri untuk penentuan kalsium dalam bentuk oksalat didasarkan pada pemutihan warna merah larutan besi tiosianat dengan oksalat)
