Ang karaniwang paraan ng additive ay batay sa katotohanan na ang isang eksaktong bahagi ng analyte na naroroon sa control mixture ay idinagdag sa isang sample ng control mixture, at ang mga chromatograms ng orihinal na control mixture at ang control mixture na may karaniwang additive na idinagdag dito ay kinuha.
Paraan ng pagsusuri. Humigit-kumulang 2 cm 3 ng control mixture (800 mg) ay na-pipette sa isang pre-weighed flask na may ground stopper at tinimbang, at pagkatapos ay idinagdag ang isa sa mga substance (100 mg) na nasa control mixture (ayon sa direksyon ng guro. ) at muling tinimbang.
Susunod, kinukuha ang mga chromatogram ng paunang control mixture at ang control mixture na may karaniwang additive ng component na tinutukoy. Ang lugar sa ilalim ng tuktok ng nasuri na bahagi ay sinusukat sa chromatograms at ang resulta ng pagsusuri ay kinakalkula gamit ang formula
,
(1.6)
saan S X– lugar sa ilalim ng tuktok ng nasuri na bahagi sa sample;
S x+st– lugar sa ilalim ng tuktok ng nasuri na bahagi sa sample pagkatapos ipasok ang karaniwang additive nito sa sample SA st ;
SA(X) - konsentrasyon ng nasuri na bahagi sa sample;
SA st– konsentrasyon ng karaniwang additive ng nasuri na bahagi, %:
saan m ext– masa ng additive, g;
m mga sample – masa ng sample na chromatographed, g.
Ganap na paraan ng pagkakalibrate (panlabas na standardisasyon)
Ang ganap na paraan ng pagkakalibrate ay binubuo ng pagbuo ng isang calibration graph ng dependence ng chromatographic peak area ( S) sa nilalaman ng sangkap sa chromatographic sample ( m). Ang isang kinakailangang kondisyon ay ang katumpakan at reproducibility ng sample dosing, at mahigpit na pagsunod sa operating mode ng chromatograph. Ang pamamaraan ay ginagamit kapag kinakailangan upang matukoy ang nilalaman ng mga indibidwal na bahagi lamang ng pinag-aralan na pinaghalong at samakatuwid ito ay kinakailangan upang matiyak ang kumpletong paghihiwalay ng mga tuktok lamang ng mga sangkap na tinutukoy mula sa mga kalapit na mga taluktok sa chromatogram.
Ang ilang mga karaniwang solusyon ng sangkap na tinutukoy ay inihanda, ang pantay na dami ay ipinapasok sa chromatograph, at ang mga peak area ay tinutukoy ( S 1 , S 2 , S 3). Ang mga resulta ay ipinakita nang grapiko (Larawan 1.3).
Figure 1.3 – Calibration graph
Konsentrasyon i ika-kabilang bahagi sa sample (%) ay kinakalkula gamit ang formula
saan m mga sample– masa ng chromatographed sample, g;
m i- nilalaman i ika bahagi, na natagpuan mula sa graph ng pagkakalibrate (tingnan ang Larawan 1.3), g.
1.2.3 Block diagram ng isang gas chromatograph
Ang block diagram ng isang gas chromatograph ay ipinapakita sa Figure 1.4.
Figure 1.4 – Block diagram ng isang gas chromatograph:
1 - silindro na may carrier gas; 2 – pagpapatayo, paglilinis ng sistema at yunit para sa pag-regulate at pagsukat ng rate ng supply ng carrier gas; 3 – aparato para sa sample na pagpapakilala (dispenser); 4 – pangsingaw; 5 – chromatographic column; 6 - detektor; 7 – mga thermostatic zone ( T At- temperatura ng evaporator, T Upang - temperatura ng haligi, T d - temperatura ng detector); 8 – chromatogram
Ang isang chromatographic column, kadalasang bakal, ay puno ng solid carrier (silica gel, activated carbon, red brick, atbp.) na may inilapat na nakatigil na phase (polyethylene glycol 4000 o isa pang pagbabago, vaseline, silicone oil).
Ang temperatura ng evaporator thermostat ay 150 °C, ang column temperature ay 120 °C, at ang detector thermostat ay 120 °C.
Carrier gas – inert gas (nitrogen, helium, atbp.).
Kinakailangan upang matukoy ang dami ng tuyong bagay at ang kinakailangang halaga ng gumaganang solusyon ng additive ng ShchSPK upang maghanda ng 1 tonelada ng pinaghalong semento-buhangin.
Para sa pagkalkula, ang sumusunod na komposisyon ng pinaghalong (% mass) ay pinagtibay:
buhangin - 90, semento - 10, tubig - 10 (higit sa 100%), ShchSPK (% ng masa ng semento batay sa tuyong bagay). Ang nilalaman ng kahalumigmigan ng buhangin ay 3%.
Para sa pinagtibay na komposisyon, ang paghahanda ng 1 t (1000 kg) ng halo ay nangangailangan ng 1000·0.1 = 100 kg (l) ng tubig. Ang tagapuno (buhangin) ay naglalaman ng 1000·0.9·0.03 = 27 litro ng tubig.
Ang kinakailangang dami ng tubig (isinasaalang-alang ang nilalaman nito sa tagapuno) ay: 100 - 27 = 73 l.
Ang halaga ng anhydrous additive ShchSPK para sa paghahanda ng 1 tonelada ng pinaghalong may nilalaman na 10% (100 kg) ng semento sa 1 tonelada ng pinaghalong ay magiging: 100·0.020 = 2 kg.
Dahil sa ang katunayan na ang additive ng ShchSPK ay ibinibigay sa anyo ng isang solusyon ng 20 - 45% na konsentrasyon, kinakailangan upang matukoy ang nilalaman ng dry matter dito. Kinukuha namin ito katumbas ng 30%. Samakatuwid, ang 1 kg ng isang solusyon ng 30% na konsentrasyon ay naglalaman ng 0.3 kg ng anhydrous additive at 0.7 l ng tubig.
Tukuyin ang kinakailangang dami solusyon sa ShchSPK 30% na konsentrasyon upang maghanda ng 1 t ng pinaghalong:
Ang dami ng tubig na nakapaloob sa 6.6 kg ng puro additive solution ay: 6.6 - 2 = 4.6 liters.
Kaya, upang maghanda ng 1 tonelada ng pinaghalong, 6.6 kg ng additive solution ng 30% na konsentrasyon at 68.4 litro ng tubig para sa pagbabanto ay kinakailangan.
Depende sa pangangailangan at kapasidad ng panghalo, ang isang gumaganang solusyon ng kinakailangang dami ay inihanda, na tinukoy bilang produkto ng pagkonsumo ng additive solution at tubig (bawat 1 tonelada ng pinaghalong), ang pagiging produktibo ng panghalo na ito at ang oras ng pagpapatakbo (sa oras). Halimbawa, na may kapasidad ng paghahalo ng halaman na 100 t/h para sa isang shift (8 oras), kinakailangang ihanda ang sumusunod na solusyon sa pagtatrabaho: 0.0066 100 8 = 5.28 (t) ng 30% na solusyon ng ShchSPK at 0.684 100 8 = 54.72 (t) tubig para sa pagbabanto.
Ang isang solusyon ng 30% na konsentrasyon ng ShchSPK ay ibinuhos sa tubig at halo-halong mabuti. Ang handa na solusyon sa pagtatrabaho ay maaaring ipasok sa panghalo gamit ang isang dispenser ng tubig.
Apendise 27
MGA PARAAN SA LARANGAN PARA SA KALIDAD NA PAGKONTROL NG MGA LUPA AT MGA LUPA NA GINATRATO NG SEMENTO
Pagpapasiya ng antas ng pagdurog ng lupa
Ang antas ng pagdurog ng mga luad na lupa ay tinutukoy ayon sa GOST 12536-79 sa average na mga sample na tumitimbang ng 2 - 3 kg na napili at sinala sa pamamagitan ng isang salaan na may mga butas na 10 at 5 mm. Ang kahalumigmigan ng lupa ay hindi dapat lumampas sa 0.4 na kahalumigmigan ng lupa sa limitasyon ng ani W t.
Ang natitirang lupa sa sieves ay tinimbang at ang nilalaman ng sample sa masa ay tinutukoy (%). Ang nilalaman ng mga bukol ng naaangkop na laki P ay kinakalkula gamit ang formula
kung saan q 1 - sample mass, g;
q ay ang masa ng nalalabi sa salaan, g.
Pagpapasiya ng moisture content ng mga soils at mixtures ng soils na may binders
Ang nilalaman ng kahalumigmigan ng mga lupa at pinaghalong mga lupa na may mga binder ay natutukoy sa pamamagitan ng pagpapatuyo ng isang average na sample (sa pare-pareho ang timbang):
sa isang termostat sa temperatura na 105 - 110 °C;
paggamit ng alkohol;
radioisotope device VPGR-1, UR-70, RVPP-1 alinsunod sa mga kinakailangan ng GOST 24181-80;
carbide moisture meter VP-2;
moisture meter ng sistema ng N.P Kovalev (natutukoy din ang density ng mga basang lupa at ang density ng balangkas ng lupa).
Pagpapasiya ng halumigmig sa pamamagitan ng pagpapatuyo ng isang average na sample na may alkohol
Ang isang sample ng 30 - 50 g ng sandy fine-grained soils o 100 - 200 g ng coarse-grained soils ay ibinuhos sa isang porcelain cup (para sa huli, ang pagpapasiya ay ginawa sa mga particle na mas pino kaysa sa 10 mm); ang sample kasama ang tasa ay tinimbang, moistened sa alkohol at ilagay sa apoy; pagkatapos ay ang sample cup ay pinalamig at tinimbang. Ang operasyon na ito ay paulit-ulit (humigit-kumulang 2 - 3 beses) hanggang sa ang pagkakaiba sa pagitan ng mga kasunod na pagtimbang ay lumampas sa 0.1 g Ang halaga ng alkohol na idinagdag sa unang pagkakataon ay 50%, ang pangalawa - 40%, ang pangatlo - 30% ng sample na timbang ng lupa.
Ang kahalumigmigan ng lupa W ay tinutukoy ng formula
kung saan ang q 1, q 2 ay ang masa ng basa at tuyo na mga lupa, ayon sa pagkakabanggit, g.
Ang kabuuang nilalaman ng kahalumigmigan para sa lahat ng mga particle ng mga magaspang na lupa ay tinutukoy ng formula
W = W 1 (1 - a) + W 2 , (2)
kung saan ang W 1 ay ang moisture content ng lupa na naglalaman ng mga particle na mas maliit sa 10 mm, %;
W 2 - tinatayang moisture content ng lupa na naglalaman ng mga particle na mas malaki sa 10 mm, % (tingnan ang talahanayan ng apendiks na ito).
|
Tinatayang halumigmig W 2,%, kapag ang magaspang na lupa ay naglalaman ng mga particle na mas malaki sa 10 mm, mga fraction ng isa |
||||||||
|
Sumabog |
||||||||
|
Latak |
||||||||
|
Magkakahalo |
||||||||
Pagpapasiya ng halumigmig gamit ang isang carbide moisture meter VP-2
Ang isang sample ng lupa o pinaghalong mabuhangin at clayey na mga lupa na tumitimbang ng 30 g o mga magaspang na lupa na tumitimbang ng 70 g ay inilalagay sa loob ng aparato (ang moisture content ng magaspang na lupa ay tinutukoy sa mga particle na mas maliit sa 10 mm); Ang ground calcium carbide ay ibinubuhos sa aparato. Pagkatapos ng mahigpit na pagbabalot sa takip ng aparato, kalugin ito nang malakas upang ihalo ang reagent sa materyal. Pagkatapos nito, kailangan mong suriin ang higpit ng aparato, kung saan nagdadala ka ng isang nasusunog na tugma sa lahat ng mga koneksyon nito at siguraduhing walang mga flash. Ang halo ay hinaluan ng calcium carbide sa pamamagitan ng pag-alog ng aparato sa loob ng 2 minuto. Ang pagbabasa ng presyon sa pressure gauge ay isinasagawa 5 minuto pagkatapos ng simula ng paghahalo kung ang mga pagbabasa nito ay mas mababa sa 0.3 MPa at pagkatapos ng 10 minuto kung ang mga pagbabasa ng pressure gauge ay higit sa 0.3 MPa. Itinuturing na kumpleto ang pagsukat kung ang mga pagbabasa ng pressure gauge ay stable. Ang moisture content ng fine-grained soils at ang kabuuang moisture content para sa lahat ng fraction ng coarse-grained soils ay tinutukoy gamit ang formula (1) at (2).
Pagpapasiya ng natural na kahalumigmigan, density ng basang lupa at density ng balangkas ng lupa gamit ang aparato ng N.P. Kovaleva
Ang aparato (tingnan ang figure sa apendiks na ito) ay binubuo ng dalawang pangunahing bahagi: isang float 7 na may tubo 6 at isang sisidlan 9. Apat na kaliskis ang naka-print sa tubo, na nagpapahiwatig ng density ng mga lupa. Ang isang sukat (Vl) ay ginagamit upang matukoy ang density ng mga basang lupa (mula 1.20 hanggang 2.20 g/cm 3), ang natitira - ang density ng skeleton ng chernozem (Ch), sandy (P) at clayey (G) na mga lupa ( mula 1.00 hanggang 2.20 g/cm 3).
Device N.P. Kovaleva:
1 - takip ng aparato; 2 - mga lock ng device; 3 - bucket-case; 4 - aparato para sa sampling na may cutting ring; 5 - kutsilyo; 6 - tubo na may kaliskis; 7 - lumutang; 8 - mga kandado ng sisidlan; 9 - sisidlan; 10 - timbang ng pagkakalibrate (mga plato);
11 - goma hose; 12 - ilalim na takip; 13 - float lock; 14 - cutting ring (silindro) na may ilalim na takip
Ang mga pantulong na accessories ng device ay kinabibilangan ng: isang cutting steel cylinder (cutting ring) na may volume na 200 cm 3, isang nozzle para sa pagpindot sa cutting ring, isang kutsilyo para sa pagputol ng sample na kinuha ng ring, isang bucket-case na may takip at mga kandado.
Sinusuri ang device. SA ilalim na bahagi float 7, naka-install ang isang walang laman na cutting ring 4 Ang isang sisidlan 9 ay nakakabit sa float gamit ang tatlong kandado at inilubog sa tubig na ibinuhos sa isang balde-case 3.
Ang isang wastong balanseng aparato ay inilubog sa tubig hanggang sa simula ng "Vl" scale, i.e. mga pagbasa P (Yo) = 1.20 u/cm3. Kung ang antas ng tubig ay lumihis sa isang direksyon o iba pa, ang aparato ay dapat na ayusin sa isang timbang ng pagkakalibrate (metal plate) na matatagpuan sa ilalim na takip 12 ng float.
Paghahanda ng sample. Ang isang sample ng lupa ay kinuha gamit ang isang carrier ng lupa - isang cutting ring. Upang gawin ito, i-level ang platform sa site ng pagsubok at, gamit ang isang nozzle, isawsaw ang cutting ring hanggang sa ganap na mapuno ang singsing na may dami na 200 cm 3. Habang ang cutting cylinder (singsing) ay nahuhulog, ang lupa ay tinanggal gamit ang isang kutsilyo. Matapos punan ang singsing na may lupa na may labis na 3 - 4 mm, ito ay aalisin, ang mas mababang at itaas na mga ibabaw ay nalinis at nalinis ng adhering lupa.
Pag-unlad. Ang gawain ay isinasagawa sa tatlong hakbang: matukoy ang density ng basang lupa sa "Vl" na sukat; itatag ang density ng balangkas ng lupa ayon sa isa sa tatlong mga kaliskis na "H", "P", "G" depende sa uri ng lupa; kalkulahin ang natural na kahalumigmigan.
Pagpapasiya ng density ng basang lupa sa "Vl" scale
Ang pagputol ng singsing na may lupa ay naka-install sa ibabang takip ng float, na sinisiguro ito gamit ang float na may mga kandado. Ang float ay inilulubog sa isang balde-case na puno ng tubig. Sa sukat sa antas ng tubig sa kaso, ang isang pagbabasa ay kinuha na tumutugma sa density ng basang lupa P (Yck). Ang data ay ipinasok sa isang talahanayan.
Pagpapasiya ng density ng balangkas ng lupa gamit ang mga kaliskis na "H", "P" o "G".
Ang sample ng lupa mula sa carrier ng lupa (cutting ring) ay ganap na inilipat sa sisidlan at puno ng tubig sa 3/4 ng kapasidad ng sisidlan. Ang lupa ay lubusan na giling sa tubig na may isang kahoy na hawakan ng kutsilyo hanggang sa makuha ang isang homogenous na suspensyon. Ang sisidlan ay konektado sa isang float (walang tagadala ng lupa) at inilulubog sa isang balde na may tubig. Ang tubig sa pamamagitan ng puwang sa pagitan ng float at ng sisidlan ay pupunuin ang natitirang espasyo ng sisidlan, at ang buong float kasama ang sisidlan ay ilulubog sa tubig sa isang tiyak na antas. Ang isang pagbabasa na kinuha mula sa isa sa mga kaliskis (depende sa uri ng lupa) ay kinuha bilang density ng balangkas ng lupa na Pck (Yck) at ipinasok sa talahanayan.
Pagkalkula ng natural na kahalumigmigan
Kinakalkula ang natural (natural) na kahalumigmigan batay sa mga resulta ng pagsubok gamit ang mga formula:
kung saan ang P (Yo) ay ang density ng basang lupa sa "Vl" scale, g/cm 3 ;
Pck (Yck) - density ng balangkas ng lupa ayon sa isa sa mga kaliskis ("H", "P" o "G"), g/cm 3 .
Pagpapasiya ng lakas sa isang pinabilis na paraan
Upang mabilis na matukoy ang lakas ng compressive ng mga sample mula sa mga mixture na naglalaman ng mga particle na mas maliit sa 5 mm, ang mga sample na tumitimbang ng humigit-kumulang 2 kg ay kinuha mula sa bawat 250 m 3 ng pinaghalong. Ang mga sample ay inilalagay sa isang sisidlan na may mahigpit na takip upang mapanatili ang kahalumigmigan at ihahatid sa laboratoryo nang hindi lalampas sa 1.5 oras mamaya.
Tatlong sample na may sukat na 5 x 5 cm ay inihanda mula sa pinaghalong gamit ang isang karaniwang compaction device o sa pamamagitan ng pagpindot at pagpasok sa hermetically sealed metal molds. Ang mga form na may mga sample ay inilalagay sa isang termostat at pinananatili sa loob ng 5 oras sa temperatura na 105 - 110 ° C, pagkatapos nito ay inalis ang mga ito mula sa termostat at pinananatili ng 1 oras sa temperatura ng silid. Ang mga lumang sample ay inalis mula sa mga hulma at ang compressive strength ay tinutukoy (nang walang water saturation) ayon sa paraan ng App. 14.
Ang resulta ng pagpapasiya ay pinarami ng isang kadahilanan na 0.8, at ang isang lakas ay nakuha na naaayon sa lakas ng mga sample pagkatapos ng 7 araw ng hardening sa mga basang kondisyon at nasubok sa isang estado na puspos ng tubig.
Natutukoy ang kalidad ng pinaghalong sa pamamagitan ng paghahambing ng mga halaga ng lakas ng compressive ng mga sample na tinutukoy ng pinabilis na pamamaraan at 7-araw na mga sample ng laboratoryo mula sa pinaghalong sanggunian. Sa kasong ito, ang lakas ng mga sample na sanggunian ay dapat na hindi bababa sa 60% ng pamantayan. Ang mga paglihis sa mga tagapagpahiwatig ng lakas ng mga sample ng produksyon at laboratoryo ay hindi dapat lumampas kapag naghahanda ng mga mixture:
sa quarry mixing plants +/- 8%;
single-pass soil mixing machine +/- 15%;
gilingan ng kalsada +/- 25%.
Para sa mga pinaghalong lupa na naglalaman ng mga particle na mas malaki sa 5 mm, ang lakas ng compressive ay tinutukoy sa mga sample na puspos ng tubig pagkatapos ng 7 araw ng hardening sa mga basang kondisyon at inihambing sa compressive strength ng mga sample na sample. Ang kalidad ng pinaghalong ay tinasa katulad ng mga mixtures na ginawa mula sa mga lupa na naglalaman ng mga particle na mas maliit sa 5 mm.
Apendise 28
CHECKLIST NG INSTRUCTION SA KALIGTASAN
1. Site (lugar ng trabaho)
2. Apelyido, inisyal
3. Anong uri ng gawain ang nilalayon nito?
4. Apelyido, inisyal ng foreman (mekaniko)
Pagsasanay sa induction
Panimulang pagsasanay sa kaligtasan kaugnay ng propesyon
Isinagawa ___________
Lagda ng taong nagsasagawa ng pagsasanay sa kaligtasan
____________ " " _________ 19__
On-the-job na pagsasanay
Safety briefing sa lugar ng trabaho ___________________
(Pangalan ng lugar ng trabaho)
kasamang manggagawa ___________________ natanggap at naasimilasyon.
Lagda ng manggagawa
Lagda ng master (mekaniko)
Pahintulot
Kasama _____________________ pinapayagang magtrabaho nang nakapag-iisa
___________________________________________________________________________
(Pangalan ng lugar ng trabaho)
bilang ________________________________________________________________
" " ___________ 19__
Pinuno ng seksyon (foreman) _________________________________
SA isang karaniwang paraan ng solusyon sukatin ang halaga ng analytical signal (y st) para sa isang solusyon na may kilalang konsentrasyon ng substance (C st). Pagkatapos ang magnitude ng analytical signal (y x) ay sinusukat para sa isang solusyon na may hindi kilalang konsentrasyon ng substance (C x).
Ang paraan ng pagkalkula na ito ay maaaring gamitin kung ang pagdepende ng analytical signal sa konsentrasyon ay inilalarawan ng isang linear equation na walang libreng termino. Ang konsentrasyon ng sangkap sa karaniwang solusyon ay dapat na ang mga halaga ng analytical signal na nakuha kapag ginagamit ang karaniwang solusyon at isang solusyon na may hindi kilalang konsentrasyon ng sangkap ay mas malapit hangga't maaari sa bawat isa.
SA paraan ng dalawang karaniwang solusyon sukatin ang mga halaga ng analytical signal para sa mga karaniwang solusyon na may dalawang magkaibang konsentrasyon ng isang sangkap, kung saan ang isa (C 1) ay mas mababa kaysa sa inaasahang hindi kilalang konsentrasyon (C x), at ang pangalawa (C 2) ay mas malaki.
o 
Ang paraan ng dalawang karaniwang solusyon ay ginagamit kung ang pagtitiwala ng analytical signal sa konsentrasyon ay inilarawan ng isang linear na equation na hindi dumadaan sa pinagmulan.
Halimbawa 10.2.Upang matukoy ang hindi kilalang konsentrasyon ng isang sangkap, dalawang karaniwang solusyon ang ginamit: ang konsentrasyon ng sangkap sa una sa kanila ay 0.50 mg / l, at sa pangalawa - 1.50 mg / l. Ang optical density ng mga solusyon na ito ay 0.200 at 0.400, ayon sa pagkakabanggit. Ano ang konsentrasyon ng isang sangkap sa isang solusyon na ang optical density ay 0.280?
Additive na Paraan
Ang paraan ng additive ay karaniwang ginagamit sa pagsusuri ng mga kumplikadong matrice, kapag ang mga bahagi ng matrix ay nakakaimpluwensya sa magnitude ng analytical signal at imposibleng tumpak na kopyahin ang komposisyon ng matrix ng sample. Ang pamamaraang ito magagamit lamang kung ang graph ng pagkakalibrate ay linear at dumadaan sa pinanggalingan.
Gamit paraan ng pagkalkula ng mga additives Una, ang magnitude ng analytical signal ay sinusukat para sa isang sample na may hindi kilalang konsentrasyon ng substance (y x). Pagkatapos ay isang tiyak na eksaktong halaga ng analyte ang idinagdag sa sample na ito at ang halaga ng analytical signal (y ext) ay sinusukat muli.
Kung ito ay kinakailangan upang isaalang-alang ang pagbabanto ng solusyon
Halimbawa 10.3. Ang paunang solusyon na may hindi kilalang konsentrasyon ng sangkap ay may optical density na 0.200. Pagkatapos ng 5.0 ml ng isang solusyon na may konsentrasyon ng parehong sangkap na 2.0 mg / l ay idinagdag sa 10.0 ml ng solusyon na ito, ang optical density ng solusyon ay naging katumbas ng 0.400. Tukuyin ang konsentrasyon ng sangkap sa orihinal na solusyon.
= 0.50 mg/l
kanin. 10.2.
SA Graphical na paraan ng mga additives graphical na paraan ng mga additiveskumuha ng ilang bahagi (aliquots) ng nasuri na sample, magdagdag ng walang additive sa isa sa mga ito, at magdagdag ng iba't ibang eksaktong halaga ng component na tinutukoy sa iba. Para sa bawat aliquot, sinusukat ang magnitude ng analytical signal. Pagkatapos ang isang linear dependence ng magnitude ng natanggap na signal sa konsentrasyon ng additive ay nakuha at extrapolated hanggang sa ito ay intersects sa x-axis (Fig. 10.2). Ang segment na pinutol ng tuwid na linyang ito sa abscissa axis ay magiging katumbas ng hindi kilalang konsentrasyon ng substance na tinutukoy.
Naaangkop ang pamamaraan sa mga linear na rehiyon ng curve ng pagkakalibrate.
2.1. Paraan ng maramihang karagdagan
Ilang (hindi bababa sa tatlong) bahagi ng volume Vst ang ipinapasok sa pansubok na solusyon, na inihanda gaya ng tinukoy sa pribadong pharmacopoeial monograph. solusyon na may kilalang konsentrasyon ng ion na tinutukoy, na sinusunod ang kondisyon ng pare-pareho ang lakas ng ionic sa solusyon. Sukatin ang potensyal bago at pagkatapos ng bawat karagdagan at kalkulahin ang pagkakaiba ∆E sa pagitan ng sinusukat
potensyal at potensyal ng solusyon sa pagsubok. Ang resultang halaga ay nauugnay sa konsentrasyon ng ion na tinutukoy ng equation:
kung saan: V – dami ng solusyon sa pagsubok;
Ang C ay ang molar na konsentrasyon ng ion na tinutukoy sa solusyon sa pagsubok;
Bumuo ng isang graph depende sa dami ng additive Vst. at i-extrapolate ang nagresultang tuwid na linya hanggang sa mag-intersect ito sa X axis Sa intersection point, ang konsentrasyon ng test solution ng ion na tinutukoy ay ipinahayag ng equation.
2.2. Isang paraan ng pagdaragdag
Sa volume V ng pansubok na solusyon, na inihanda gaya ng inilarawan sa pribadong pharmacopoeial monograph, idagdag ang volume na Vst. karaniwang solusyon ng kilalang konsentrasyon Cst. Maghanda ng blangkong solusyon sa ilalim ng parehong mga kondisyon. Sukatin ang mga potensyal ng solusyon sa pagsubok at ang blangkong solusyon bago at pagkatapos idagdag ang karaniwang solusyon. Kalkulahin ang konsentrasyon C ng analyte gamit ang sumusunod na equation at paggawa ng mga kinakailangang pagwawasto para sa blangkong solusyon:
kung saan: V ay ang dami ng pagsubok o blangko na solusyon;
Ang C ay ang konsentrasyon ng ion na tinutukoy sa solusyon sa pagsubok;
Vst. - idinagdag na dami ng karaniwang solusyon;
Cst. – ang konsentrasyon ng ion na tinutukoy sa karaniwang solusyon;
S – slope ng function ng electrode, na tinutukoy sa eksperimento sa pare-pareho ang temperatura sa pamamagitan ng pagsukat ng potensyal na pagkakaiba sa pagitan ng dalawang karaniwang solusyon, ang mga konsentrasyon nito ay nag-iiba sa pamamagitan ng isang kadahilanan na 10 at tumutugma sa linear na rehiyon ng curve ng pagkakalibrate.
