1. Kompleksometrik yöntem. Doğrudan titrasyon seçeneği. Yöntem, magnezyum iyonlarının güçlü, suda çözünür, renksiz kompleks içi bileşikler oluşturmak üzere bir kompleksonla (trilon B) kantitatif olarak reaksiyona girme özelliğine dayanmaktadır.
Titrant: Trilon B çözeltisi etilendiamintetraasetik asidin (Na2H2TrB olarak kısaltılır) disodyum tuzudur.
Göstergeler: metal göstergeleri, serbest formda ve metal ile kompleks formunda farklı renklere sahip, Trilon B'nin metal ile kompleksinden daha az dayanıklı olan organik boyalardır. Metal indikatörlerin renk değişimi ortamın pH'ına bağlıdır.
Magnezyum tuzlarının belirlenmesi, pH 9.5-10.0'da bir amonyak tamponunda gerçekleştirilir. Gösterge – özel asit siyah krom (eriokrom siyah T). Kırmızı-mordan maviye renk geçişi.
Magnezyum oksit, seyreltilmiş hidroklorik asitte önceden çözülür.
Mg 2+ + H 2 Ind MgInd + 2H +
Çözümün renklendirilmesi
göstergeli metal kompleksi
Eşdeğerlik noktasında:
MgInd + Na 2 H 2 TrB MgNa 2 TrB + H 2 Ind
Çözümün renklendirilmesi
serbest gösterge
f eşd (LV) = 1
2. Asidimetrik nötralizasyon yöntemi(geri titrasyon seçeneği). Magnezyum oksidin kantitatif tayini için kullanılır. Yöntem, magnezyum oksidin hidroklorik asit ile kantitatif olarak etkileşime girerek bir tuz oluşturma özelliğine dayanmaktadır:
MgO + 2HCI → MgCI 2 + 2H2O
HCI + NaOH → NaCl + H2O
f eq (magnezyum oksit) = ½
Depolamak
Genel listeye göre iyi kapatılmış bir kapta. Depolama koşulları ihlal edilirse, magnezyum sülfat yavaş yavaş kristalizasyon suyunu kaybeder (erozyon); magnezyum oksit, havadaki karbondioksit ve nem ile etkileşime girerek bir karbonat ve magnezyum hidroksit karışımı oluşturur:
MgO + CO 2 → MgCO 3
MgO + H 2 O → Mg(OH) 2
Başvuru
Magnezyum oksit– hafif müshil etkisi olan bir antiasit.
Magnezyum sülfat- antispazmodik, antikonvülsan, sedatif, choleretic ve müshil.
KALSİYUM BİLEŞİKLERİ
Fiş
Kalsiyum klorür doğal mineral kalsitten elde edilir:
CaCO3 + 2HCI → CaCI2 + C02 + H2O
İlgili safsızlıklar (demir ve magnezyum tuzları) bir kalsiyum hidroksit çözeltisi ile çökeltilir:
2FeCI3 + 3Ca(OH)2 → 2Fe(OH)3 ↓ + 3CaCI2
MgCI2 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 ↓ + CaCI2
Demir ve magnezyum hidroksit çökeltileri filtrelenir.
Klorürlerin kalitatif tayini.
Bir test tüpüne 1 ml idrar dökün, 2-3 damla %30 nitrik asit ve 3-4 damla %1 gümüş nitrat ekleyin. Peynirimsi bir gümüş klorür çökeltisi oluşur. Bir tepki yazın.
Sülfatların kalitatif tespiti.
1 ml idrara 2-3 damla %1 asetik asit ve 2-3 ml baryum klorür çözeltisi ekleyin. Çözünmeyen bir baryum sülfat çökeltisi çöker. Bir tepki yazın.
Fosfatların tespiti.
Bir test tüpüne 1 ml molibden reaktifi dökün ve kaynayana kadar ısıtın. Bundan sonra 5-6 damla idrar ekleyin. Amonyum fosfomolibdat formlarının sarı kristalli bir çökeltisi, nitrik asitte çözünmez, ancak amonyak içinde çözünür.
Kalsiyum iyonlarının tespiti.
1 ml idrara 1-2 damla %3 asetik asit ve 1-2 damla amonyum oksalat ekleyin. Bir kalsiyum oksalat çökeltisi düşer (kristaller mikroskop altında zarflara benzer). Bir tepki yazın.
Amonyak tespiti.
Bir test tüpüne 2 ml idrar dökülür, eşit hacimde kalsiyum hidroksit eklenir ve suyla nemlendirilmiş kırmızı turnusol kağıdı test tüpünün üzerine tutulur. Bir süre sonra kağıt, açığa çıkan amonyak nedeniyle maviye döner.
Kreatinin tespiti. Weyl'in tepkisi.
1 ml idrara 1 ml %10 sodyum hidroksit çözeltisi ve 2 damla %10 sodyum nitroprussid çözeltisi eklenir, kırmızı bir renk belirir ve daha sonra sarıya döner.
Çalışma 3. İdrarın patolojik bileşenleri.
Proteinin kalitatif belirlenmesi.
İdrar proteini serum albümini ve globulinden oluşur. Ayrıca kan ve irin içeren idrar da proteine tepki verir. İdrardaki protein çökelme reaksiyonları kullanılarak tespit edilir.
Normal idrar, sıradan kalitatif numunelerle tespit edilemeyen az miktarda protein içerir (0,05-0,15 g/gün). İdrardaki protein nefroz, nefrit, kalp dekompansasyonu ve diğer bazı patolojilerde bulunur. İdrar protein testleri çeşitli ajanlar tarafından denatürasyonuna dayanmaktadır.
Kaynama testi.
2-3 ml idrar (filtrelenir; alkali ise asetik asit ile hafif asidik bir reaksiyona asitleştirilir), kaynatın ve 2-3 damla asetik asit ekleyin. Asit eklendiğinde çözünmeyen bir çökeltinin ortaya çıkması, test edilen idrarda proteinin varlığını gösterir. Kalsiyum ve magnezyumun fosfat ve karbonat çökeltileri daha asidik bir çözelti içinde çözünür.
Heller'in testi.
Dikkatlice, test tüpünü açılı tutarak, 1 ml konsantre nitrik asite 1 ml filtrelenmiş idrar ekleyin (idrarın bir pipetle katmanlanması daha iyidir). İki katmanın sınırında protein varlığında beyaz bir halka belirir.
Sülfosalisilik asit ile test edin.
1 ml filtrelenmiş idrara 3-4 damla %20 sülfosalisilik asit çözeltisi ekleyin. Tortu veya bulanıklığın ortaya çıkması proteinin varlığını gösterir.
Not! Aşırı sülfosalisilik asit çözünmeye neden olabilir.
Fehling reaktifi kullanılarak idrarda şekerin kalitatif tespiti.
Normalde idrar 0,2-0,4 g/l glukoz içerir ve olağan reaksiyonlarla tespit edilmez. Diyabet ve diğer bazı hastalıklarda, ayrıca gıdayla birlikte aşırı karbonhidrat alımı, duygusal stres, eter, oksit, kloroform ile zehirlenme ve böbrek hasarı sonrasında idrarda önemli miktarlarda görülür.
Bir test tüpüne 1-2 ml idrar dökün, eşit hacimde Fehling reaktifi ekleyin ve sıvının üst katmanını dikkatlice ısıtın. Şeker mevcutsa, kiremit kırmızısı bir çökeltinin oluşumuna dikkat edin.
Kalsiyumun renk reaksiyonuyla belirlenmesi yöntemi
Gliserol varlığında müreksit ile.
Yöntemin ilkesi. Murexide, alkali ortamda kalsiyum ile renkli bir kompleks oluşturur ve çözeltiye gliserol eklenerek stabilitesi arttırılır.
Kararlılığın ilerlemesi. 0,3 ml suya 0,1 ml test serumu ekleyin, ardından 3 ml müreksit-gliserol reaktifi ekleyin.
1) karıştırın ve 5 dakika sonra, içine test serumu yerine suyun alındığı boş bir numuneye karşı 490 nm dalga boyunda 1 cm optik yol uzunluğuna sahip bir küvette fotometre yapılır. Aynı zamanda içine serum yerine 0,1 ml kalibrasyon solüsyonunun alındığı bir kalibrasyon numunesi yerleştirilir.
Hesaplama kalibrasyon planına göre yapılır.
1) Mureksidgliserol reaktifi: 20 mg müreksit, 10 ml 4 N içerisinde çözülür. KOH, bu çözeltinin 1 ml'si, 20 ml 10 ml su ve 10 ml gliserin karışımı ile karıştırılır.
b artan kalsiyum konsantrasyonuyla azalır). PH'daki bir artış hassasiyette bir azalmaya yol açar (Şekil 21). Optimum alkali miktarı 5 ml %10 NaOH/SO çözeltisidir. Kalsiyumun fotometrik tespiti için %0,02 sulu asit krom koyu mavi çözeltisi kullanılır. Reaktifin sulu çözeltileri birkaç hafta stabildir. Tanım
Al, Fe, Co, Ni, Mn karışıyor. Bu elementlerin etkisi, sodyum florür veya %1 sodyum siyanür çözeltisi ilavesiyle trietanolamin ile maskelenerek ortadan kaldırılır.
Çimento ham karışımlarının ve klinkerlerin analizinde asit krom koyu mavi ile kalsiyumun belirlenmesine yönelik fotometrik yöntem kullanılır. Yöntem büyük miktarlarda kalsiyumun (%40 -45 CaO) belirlenmesi için önerilmektedir. Bu durumda, kalsiyumun çoğu komplekson III ile renksiz bir kompleks halinde bağlanır ve geri kalan kalsiyum (~%6), asit krom koyu mavi ile renk reaksiyonuyla belirlenir.
Analiz edilen malzemenin 0,15 gramı, 1 kısım karışım (1 gr boraks ve 2 kısım soda) ile eritilir, eriyik 100 ml HG1 (1: 3) içerisinde çözülür ve su ile 500 ml'ye kadar seyreltilir. Elde edilen çözeltiden 20 ml 100 ml'lik balon jojeye alınır, 5 ml %1 trietanolamin ve %0,5 NaF içeren çözelti, 20 ml 0,00450 g7 kompleksop III çözeltisi eklenir, metil kırmızısı %1 NaOH çözeltisi ile nötralize edilir ve fazlası ilave edilir. 5 ml. Daha sonra 10 ml %0,02 sulu asit krom koyu mavi çözeltisi ekleyin, işarete kadar su ekleyin ve I = 1 cm'lik bir küvet içinde sarı filtreli (L = 595 nm) FEK-M üzerinde fotometre kullanın.
Koyu mavi asit krom ayrıca biyolojik nesnelerde, dökme demirde ve titanyum metalinde kalsiyumun fotometrik tespiti için kullanılır. Aynı zamanda kalsiyum eriokrom siyahı T'nin dolaylı fotometrik tespiti için de kullanılır.
Kalsiyumun diğer reaktiflerle belirlenmesi]
Kalsiyum fosfat, molibdat veya tungstat olarak çökeltilir. Çökelti süzülerek ayrılır, asit içinde çözülür ve fosfat iyonu, molibden ve tungsten uygun yöntemlerle belirlenir. Loretin, kalsiyumu çökeltmek için kullanılır, ardından demir loretinat fotometreye tabi tutulur.
Bir takım kolorimetrik yöntemlerde kalsiyum, K2Ca formunda çökeltilir ve daha sonra N02-iyonu, dimetilglioksimli nikel belirlenir veya K2Ca'nın sodyum naftilhidroksamat ile reaksiyona girmesiyle ortaya çıkan yeşil renk ölçülür.
Ce(IV) sülfat, oksalatla çökeltildikten sonra kalsiyumun kolorimetrik tespiti için kullanılır. İkincisinin çökeltisi sülfürik asit içinde çözülür, fazla miktarda Ce(S04)2 eklenir ve renk yoğunluğu ölçülür. Kalsiyumun dolaylı olarak belirlenmesi için aşağıdaki seçenek de mümkündür: Kalsiyum oksalatı sülfürik asit içinde çözdükten ve fazla Ce(S04)2 ve potasyum iyodür ekledikten sonra, serbest iyotun sarı rengini veya nişasta ekledikten sonraki mavi rengi fotometrik olarak ölçün.
Kalsiyum, asit içinde çözünmüş kalsiyum oksalata fazla eklenen potasyum permanganatın renginin fotometrik olarak ölçülmesiyle yüksek doğrulukla belirlenebilir.
Kalsiyum oksalata kloranilik asit eklendiğinde ve kalsiyum kloranilat çökeltildiğinde, ikincisi ana çözeltinin optik yoğunluğunun ölçülmesiyle belirlenir. Kalibrasyon eğrisi 0-0,2 mg Ca için oluşturulmuştur.
Oksalat formundaki kalsiyumun belirlenmesi için kolorimetrik seçeneklerden biri, demir tiyosiyanat çözeltisinin kırmızı renginin oksalatlarla ağartılmasına dayanır)
