Стандарт нэмэлтийн арга нь хяналтын хольцын дээжинд хяналтын хольцод агуулагдах аналитийн тодорхой хэсгийг нэмж, анхны хяналтын хольцын хроматограмм болон түүнд нэмсэн стандарт нэмэлт бүхий хяналтын хольцын хроматограмм дээр суурилдаг. авсан.
Шинжилгээний арга.Ойролцоогоор 2 см 3 хяналтын хольцыг (800 мг) нунтагласан таглаатай урьдчилан жинлэсэн колбонд соруулж, жинлээд дараа нь хяналтын хольцод байгаа нэг бодисыг (100 мг) нэмнэ (багшийн зааврын дагуу) ) дахин жинлэв.
Дараа нь тодорхойлогдож буй бүрэлдэхүүн хэсгийн стандарт нэмэлт бүхий анхны хяналтын хольцын хроматограммыг авна. Шинжилсэн бүрэлдэхүүн хэсгийн оргилын доорх талбайг хроматограмм дээр хэмжиж, шинжилгээний үр дүнг томъёогоор тооцоолно.
,
(1.6)
Хаана С X– дээжинд шинжлэгдсэн бүрэлдэхүүн хэсгийн оргил цэгийн доорх талбай;
С x+st– стандарт нэмэлтийг дээжинд оруулсны дараа дээж дэх шинжлэгдсэн бүрэлдэхүүн хэсгийн оргилын доорх талбай ХАМТ st ;
ХАМТ(X) – дээжинд шинжлэгдсэн бүрэлдэхүүн хэсгийн концентраци;
ХАМТ st– шинжилж буй бүрэлдэхүүн хэсгийн стандарт нэмэлтийн концентраци, %:
Хаана м ext- нэмэлтийн масс, г;
м дээж – хроматографийн дээжийн масс, г.
Үнэмлэхүй шалгалт тохируулгын арга (гадаад стандартчилал)
Үнэмлэхүй шалгалт тохируулгын арга нь хроматографийн оргил хэсгийн хамаарлын шалгалт тохируулгын графикийг байгуулахаас бүрдэнэ. С) хроматографийн дээжинд агуулагдах бодисын агууламж ( м). Шаардлагатай нөхцөл бол дээжийн тунгийн нарийвчлал, давтагдах чадвар, хроматографын ажиллах горимыг чанд мөрдөх явдал юм. Энэ аргыг зөвхөн шинжлэгдсэн хольцын бие даасан бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн агуулгыг тодорхойлох шаардлагатай үед ашигладаг бөгөөд иймээс хроматограмм дахь хөрш зэргэлдээх оргилуудаас тодорхойлсон бодисын зөвхөн оргилуудыг бүрэн тусгаарлах шаардлагатай байдаг.
Тодорхойлж буй бүрэлдэхүүн хэсгийн хэд хэдэн стандарт уусмалыг бэлтгэж, хроматографид тэнцүү хэмжээгээр оруулж, оргил цэгүүдийг тодорхойлно ( С 1 , С 2 , С 3). Үр дүнг графикаар үзүүлэв (Зураг 1.3).
Зураг 1.3 – Шалгалт тохируулгын график
Төвлөрөл битүүвэр дэх 3-р бүрэлдэхүүнийг (%) томъёогоор тооцоолно
Хаана м дээж– хроматографийн дээжийн масс, г;
м би- агуулга би th бүрэлдэхүүн хэсэг, тохируулгын графикаас олдсон (Зураг 1.3-ыг үз), g.
1.2.3 Хийн хроматографын блок схем
Хийн хроматографын блок диаграммыг Зураг 1.4-т үзүүлэв.
Зураг 1.4 – Хийн хроматографын блок диаграмм:
1 - тээвэрлэгч хий бүхий цилиндр; 2 – хатаах, цэвэрлэх систем, тээвэрлэгч хийн нийлүүлэлтийн хурдыг зохицуулах, хэмжих нэгж; 3 – дээж нэвтрүүлэх төхөөрөмж (диспенсер); 4 - ууршуулагч; 5 - хроматографийн багана; 6 - илрүүлэгч; 7 - термостатик бүс ( Т Тэгээд- ууршуулагчийн температур, Т руу - баганын температур, Т г - детекторын температур); 8 - хроматограмм
Хроматографийн багана, ихэвчлэн ган нь түрхсэн суурин фаз (полиэтилен гликол 4000 эсвэл өөр өөрчлөлт, вазелин, силикон тос) бүхий хатуу зөөгч (цахиурын гель, идэвхжүүлсэн нүүрс, улаан тоосго гэх мэт) -ээр дүүргэгдсэн байдаг.
Ууршуулагчийн термостатын температур 150 ° C, баганын температур 120 ° C, детекторын термостат нь 120 ° C байна.
Тээвэрлэгч хий - идэвхгүй хий (азот, гелий гэх мэт).
1 тонн цемент-элсний хольц бэлтгэхийн тулд хуурай бодисын хэмжээ, ShchSPK нэмэлтийн ажлын уусмалын шаардлагатай хэмжээг тодорхойлох шаардлагатай.
Тооцооллын хувьд дараахь хольцын найрлагыг (% масс) авсан.
элс - 90, цемент - 10, ус - 10 (100% -иас дээш), ShchSPK (хуурай бодис дээр суурилсан цементийн массын%). Элсний чийгийн агууламж 3% байна.
Батлагдсан найрлагын хувьд 1 тонн (1000 кг) хольц бэлтгэхэд 1000·0.1 = 100 кг (л) ус шаардагдана. Дүүргэгч (элс) нь 1000·0,9·0,03 = 27 литр ус агуулдаг.
Усны шаардлагатай хэмжээ (дүүргэгч дэх агууламжийг харгалзан): 100 - 27 = 73 л.
1 тонн хольц дахь 10% (100 кг) цементийн агууламжтай 1 тонн хольц бэлтгэхэд усгүй нэмэлт ShchSPK-ийн хэмжээ: 100·0,020 = 2 кг байна.
ShchSPK нэмэлтийг 20 - 45% -ийн концентрацитай уусмал хэлбэрээр нийлүүлдэг тул хуурай бодисын агууламжийг тодорхойлох шаардлагатай. Бид үүнийг 30% -тай тэнцэх хэмжээгээр авдаг. Тиймээс 1 кг 30% концентрацитай уусмалд 0.3 кг усгүй нэмэлт, 0.7 л ус агуулагдана.
Шаардлагатай хэмжээг тодорхойлох ShchSPK шийдэл 1 тонн хольц бэлтгэхийн тулд 30% концентрацитай:
6.6 кг баяжуулсан нэмэлт уусмалд агуулагдах усны хэмжээ: 6.6 - 2 = 4.6 литр.
Тиймээс 1 тонн хольц бэлтгэхийн тулд 30% -ийн концентрацитай 6.6 кг нэмэлт уусмал, шингэлэхэд 68.4 литр ус шаардагдана.
Холигчийн хэрэгцээ, хүчин чадлаас хамааран шаардлагатай эзэлхүүний ажлын уусмалыг бэлтгэдэг бөгөөд энэ нь нэмэлт уусмал ба усны хэрэглээний бүтээгдэхүүн (1 тонн хольц тутамд), энэ холигчийн бүтээмж, үйл ажиллагааны хугацаа (цагаар). Жишээлбэл, нэг ээлжинд (8 цаг) 100 тн / ц холих хүчин чадалтай бол дараахь ажлын уусмалыг бэлтгэх шаардлагатай: 0.0066 100 8 = 5.28 (т) 30% -ийн ShchSPK уусмал ба 0.684 100 8. = 54.72 (т) шингэлэх ус.
ShchSPK-ийн 30% -ийн концентрацитай уусмалыг усанд хийнэ, сайтар холино. Бэлтгэсэн ажлын уусмалыг ус түгээгч ашиглан холигч руу хийж болно.
Хавсралт 27
ЦЕМЕНТТЭЙ БОЛОН ХӨРСНИЙ ЧАНАРЫН ХЯНАЛТЫН ХЭЭРИЙН АРГА
Хөрсний бутлалтын зэргийг тодорхойлох
Шаварлаг хөрсийг бутлах зэргийг ГОСТ 12536-79 стандартын дагуу дунджаар 2-3 кг жинтэй дээжийг сонгож, 10 ба 5 мм-ийн нүхтэй шигшүүрээр шигшиж тодорхойлно. Ургацын хязгаар W t-ийн хөрсний чийгшил нь хөрсний чийгийн 0.4-ээс хэтрэхгүй байх ёстой. Өндөр чийгшилтэй үед хөрсний дундаж дээжийг эхлээд буталж, агаарт хатаана.
Шигшүүр дээр үлдсэн хөрсийг жинлэж, масс дахь дээжийн агууламжийг (%) тодорхойлно. Тохиромжтой P хэмжээтэй бөөнүүдийн агуулгыг томъёогоор тооцоолно
Энд q 1 - дээжийн масс, г;
q - шигшүүр дэх үлдэгдлийн масс, g.
Хөрсний чийгийн агууламж ба хөрсний хольсон хольцыг тодорхойлох
Хөрсний чийгийн агууламж ба холбогч бодис бүхий хөрсний хольцыг дундаж дээжийг (тогтмол жин хүртэл) хатаах замаар тодорхойлно.
105 - 110 ° C температурт термостатад;
согтууруулах ундаа хэрэглэх;
радиоизотопын төхөөрөмж VPGR-1, UR-70, RVPP-1 ГОСТ 24181-80 стандартын шаардлагын дагуу;
карбидын чийг хэмжигч VP-2;
N.P системийн чийг хэмжигч Ковалев (нойтон хөрсний нягтрал, хөрсний араг ясны нягтыг мөн тодорхойлно).
Дундаж дээжийг спиртээр хатаах замаар чийгшлийг тодорхойлох
30 - 50 г элсэрхэг нарийн ширхэгтэй хөрс эсвэл 100 - 200 г том ширхэгтэй хөрсийг шаазан аяганд хийнэ (сүүлийнх нь хувьд 10 мм-ээс илүү нарийн ширхэгтэй тоосонцорыг тодорхойлно); дээжийг аягатай хамт жигнэж, спиртээр норгож, галд хийнэ; дараа нь дээжийн аягыг хөргөж, жинлэнэ. Дараагийн жинлэлтийн хоорондох зөрүү 0.1 г-аас хэтрэхгүй бол энэ үйлдлийг давтан хийнэ: эхний удаад нэмсэн архины хэмжээ 50%, хоёр дахь нь 40%, гурав дахь нь дээжийн жингийн 30% байна. хөрс.
Хөрсний чийг W-ийг томъёогоор тодорхойлно
Энд q 1, q 2 нь нойтон ба хуурай хөрсний жин тус тус g.
Том ширхэгтэй хөрсний бүх хэсгүүдийн нийт чийгийн хэмжээг томъёогоор тодорхойлно
W = W 1 (1 - a) + W 2 , (2)
Энд W 1 нь 10 мм-ээс бага тоосонцор агуулсан хөрсний чийгийн агууламж, %;
W 2 - 10 мм-ээс их тоосонцор агуулсан хөрсний ойролцоогоор чийгийн агууламж, % (энэ хавсралтын хүснэгтийг үзнэ үү).
|
Ойролцоогоор чийгшил W 2,%, том ширхэгтэй хөрс нь 10 мм-ээс их тоосонцор, нэг хэсэг |
||||||||
|
Дэлбээрсэн |
||||||||
|
Тунамал |
||||||||
|
Холимог |
||||||||
VP-2 карбидын чийг хэмжигчээр чийгийг тодорхойлох
Төхөөрөмжийн дотор хөрсний дээж эсвэл 30 г жинтэй элсэрхэг, шаварлаг хөрсний хольц эсвэл 70 г жинтэй том ширхэгтэй хөрсийг байрлуулна (том ширхэгтэй хөрсний чийгийн хэмжээг 10 мм-ээс бага тоосонцор дээр тодорхойлно); Нунтагласан кальцийн карбидыг төхөөрөмжид хийнэ. Төхөөрөмжийн тагийг сайтар боосоны дараа урвалжийг материалтай холихын тулд хүчтэй сэгсэрнэ. Үүний дараа та төхөөрөмжийн битүүмжлэлийг шалгах хэрэгтэй бөгөөд үүний тулд та түүний бүх холболтод шатаж буй шүдэнз авчирч, гялбаа байхгүй эсэхийг шалгах хэрэгтэй. Холимог төхөөрөмжийг 2 минутын турш сэгсэрч кальцийн карбидтай холино. Даралт хэмжигч дээрх даралтын уншилт нь холилдож эхэлснээс хойш 5 минутын дараа 0.3 МПа-аас бага бол, даралт хэмжигч 0.3 МПа-аас их байвал 10 минутын дараа хийнэ. Хэрэв даралт хэмжигчний заалт тогтвортой байвал хэмжилтийг бүрэн гүйцэд гэж үзнэ. Нарийн ширхэгтэй хөрсний чийгийн агууламж ба том ширхэгтэй хөрсний бүх фракцын нийт чийгийн хэмжээг (1) ба (2) томъёогоор тодорхойлно.
N.P төхөөрөмжийг ашиглан байгалийн чийгшил, нойтон хөрсний нягтрал, хөрсний араг ясны нягтыг тодорхойлох. Ковалева
Төхөөрөмж (энэ хавсралтын зургийг үзнэ үү) хоёр үндсэн хэсгээс бүрдэнэ: хоолой 6 бүхий хөвөгч 7 ба сав 9. Хоолойн дээр хөрсний нягтыг харуулсан дөрвөн масштабыг хэвлэсэн байна. Нойтон хөрсний нягтыг (1.20-аас 2.20 г / см 3 хүртэл) тодорхойлоход нэг хуваарийг (Vl) ашигладаг, үлдсэн хэсэг нь chernozem (Ch), элсэрхэг (P), шаварлаг (G) хөрсний араг ясны нягтыг (G) тодорхойлно. 1.00-аас 2.20 г/см 3 хүртэл).
Төхөөрөмж N.P. Ковалева:
1 - төхөөрөмжийн таг; 2 - төхөөрөмжийн түгжээ; 3 - хувин хайрцаг; 4 - зүсэх цагираг бүхий дээж авах төхөөрөмж; 5 - хутга; 6 - масштабтай хоолой; 7 - хөвөх; 8 - хөлөг онгоцны түгжээ; 9 - хөлөг онгоц; 10 - шалгалт тохируулгын жин (хавтан);
11 - резинэн хоолой; 12 - доод бүрхэвч; 13 - хөвөх цоож; 14 - доод таглаатай зүсэх цагираг (цилиндр).
Төхөөрөмжийн туслах хэрэгслүүдэд: 200 см 3 эзэлхүүнтэй зүсэх ган цилиндр (зүсэх цагираг), зүсэх цагирагыг дарах цорго, цагирагнаас авсан дээжийг огтлох хутга, таглаатай хувин хайрцаг орно. болон түгжээ.
Төхөөрөмжийг шалгаж байна. IN доод хэсэгхөвөгч 7, хоосон огтлох цагираг 4 суурилуулсан байна сав 9 гурван цоож ашиглан хөвөгч хавсаргасан ба хувин хайрцагт 3 цутгасан усанд дүрнэ.
Зөв тэнцвэртэй төхөөрөмжийг "Vl" масштабын эхэн хүртэл усанд дүрнэ, өөрөөр хэлбэл. уншилтууд P (Yo) = 1.20 u/cm3. Усны түвшин нэг чиглэлд эсвэл өөр чиглэлд хазайсан тохиолдолд төхөөрөмжийг хөвөгч 12-р ёроолд байрлах тохируулгын жингээр (металл хавтан) тохируулах шаардлагатай.
Дээж бэлтгэх. Хөрсний дээжийг хөрс зөөгч - зүсэх цагираг ашиглан авдаг. Үүнийг хийхийн тулд туршилтын талбайн тавцанг тэгшлээд, цорго ашиглан 200 см 3 эзэлхүүнтэй цагиргийг бүрэн дүүргэх хүртэл зүсэх бөгжийг дүрнэ. Зүсэх цилиндр (цагираг) живэх үед хөрсийг хутгаар арилгадаг. Бөгжийг 3 - 4 мм-ээс их хэмжээтэй хөрсөөр дүүргэсний дараа түүнийг зайлуулж, доод ба дээд гадаргууг цэвэрлэж, наалдсан хөрсөөс цэвэрлэнэ.
Ахиц дэвшил. Ажлыг гурван үе шаттайгаар гүйцэтгэдэг: нойтон хөрсний нягтыг "Vl" масштабаар тодорхойлох; хөрсний төрлөөс хамааран "H", "P", "G" гурван хуваарийн аль нэгээр хөрсний араг ясны нягтыг тогтоох; байгалийн чийгшлийг тооцоолох.
Нойтон хөрсний нягтыг "Vl" масштабаар тодорхойлох
Хөрс бүхий зүсэх цагираг нь хөвөгчний доод таган дээр суурилуулж, цоожтой хөвөгчөөр бэхлэнэ. Хөвөгчийг усаар дүүргэсэн хувин саванд дүрнэ. Тохиолдол дахь усны түвшний масштаб дээр нойтон хөрсний P (Yck) нягтралд тохирсон заалтыг авна. Өгөгдлийг хүснэгтэд оруулсан болно.
Хөрсний араг ясны нягтыг "H", "P" эсвэл "G" масштабаар тодорхойлох
Хөрс зөөгчөөс (зүсэх цагираг) хөрсний дээжийг бүхэлд нь саванд хийж, савны багтаамжийн 3/4 хүртэл усаар дүүргэнэ. Нэг төрлийн суспензийг олж авах хүртэл хөрсийг модон хутганы бариултай усаар сайтар нунтаглана. Усан онгоцыг хөвөгч (хөрс зөөгчгүй) холбож, хувинтай саванд усаар дүрнэ. Хөвөгч ба хөлөг онгоцны хоорондох завсараар дамжин өнгөрөх ус нь хөлөг онгоцны үлдсэн зайг дүүргэх бөгөөд хөлөг онгоцтой хөвөгчийг бүхэлд нь тодорхой түвшинд усанд дүрнэ. Нэг масштабаас авсан үзүүлэлтийг (хөрсний төрлөөс хамаарч) хөрсний араг ясны Pck (Yck) нягтыг авч, хүснэгтэд оруулна.
Байгалийн чийгшлийн тооцоо
Байгалийн (байгалийн) чийгшлийг дараахь томъёогоор туршилтын үр дүнд үндэслэн тооцоолно.
Энд P (Yo) нь "Vl" хуваарь дахь нойтон хөрсний нягт, г/см 3;
Pck (Yck) - аль нэг масштабын дагуу хөрсний араг ясны нягтрал ("H", "P" эсвэл "G"), г/см 3 .
Хүч чадлыг хурдасгасан аргаар тодорхойлох
5 мм-ээс бага тоосонцор агуулсан хольцын дээжийн шахалтын бат бөх чанарыг хурдан тодорхойлохын тулд хольцын 250 м 3 тутамд 2 кг жинтэй дээж авна. Дээжийг чийгийг хадгалахын тулд нягт таглаатай саванд хийж, 1.5 цагийн дараа лабораторид хүргэнэ.
Холимогоос 5х5 см хэмжээтэй гурван дээжийг стандарт нягтруулагч төхөөрөмж ашиглан эсвэл шахаж бэлтгэж, битүүмжилсэн металл хэвэнд хийнэ. Дээж бүхий маягтыг термостатад хийж, 105-110 хэмийн температурт 5 цагийн турш байлгасны дараа термостатаас салгаж, тасалгааны температурт 1 цаг байлгана. Хуучин дээжийг хэвнээс нь гаргаж, шахалтын бат бэхийг (усны ханалтгүйгээр) App аргын дагуу тодорхойлно. 14.
Тодорхойлолтын үр дүнг 0.8-аар үржүүлж, нойтон нөхцөлд 7 хоног хатууруулсны дараа дээжийн бат бөх байдалд тохирсон бат бэхийг олж авч, усаар ханасан төлөвт туршина.
Хольцын чанарыг түргэвчилсэн аргаар тодорхойлсон дээжийн шахалтын бат бэхийн утгууд болон лавлагаа хольцоос 7 хоногийн хугацаатай лабораторийн дээжийг харьцуулах замаар тодорхойлно. Энэ тохиолдолд жишиг дээжийн бат бэх нь стандартын 60% -иас багагүй байх ёстой. Үйлдвэрлэлийн болон лабораторийн дээжийн бат бэхийн үзүүлэлтүүдийн зөрүү нь хольц бэлтгэх үед дараахь хэмжээнээс хэтрэхгүй байх ёстой.
ил уурхайн холих үйлдвэрүүдэд +/- 8%;
нэг дамжлагатай хөрс холих машин +/- 15%;
замын тээрэм +/- 25%.
5 мм-ээс их тоосонцор агуулсан хөрсний хольцын хувьд шахалтын бат бэхийг нойтон нөхцөлд 7 хоног хатууруулсны дараа усаар ханасан дээж дээр тодорхойлж, жишиг дээжийн шахалтын бат бэхтэй харьцуулна. Хольцын чанарыг 5 мм-ээс бага тоосонцор агуулсан хөрсөөр хийсэн хольцтой адил үнэлдэг.
Хавсралт 28
АЮУЛГҮЙ БАЙДЛЫН ЗААВАР ТОВЧЛОЛУУДЫН ШАЛГАХ ХУУДАС
1. Талбай (ажлын газар)
2. Овог, эхний үсэг
3. Ямар ажилд чиглэж байна вэ?
4. Мастер (механик)-ийн овог, нэрийн эхний үсэг.
Индукцийн сургалт
Мэргэжилтэй холбоотой аюулгүй ажиллагааны анхан шатны сургалт
Хийсэн ___________
Аюулгүй ажиллагааны зааварчилгааг явуулж буй хүний гарын үсэг
____________ "" _________ 19__
Ажлын байран дээрх сургалт
Ажлын байран дахь аюулгүй ажиллагааны зааварчилгаа ___________________
(Ажлын газрын нэр)
ажилчин нөхөр ___________________ хүлээн авч уусгасан.
Ажилтны гарын үсэг
Мастер (механик) гарын үсэг
Зөвшөөрөл
Нөхөр _____________________ бие даан ажиллахыг зөвшөөрсөн
___________________________________________________________________________
(Ажлын газрын нэр)
________________________________________________________________
" " ___________ 19__
Хэсгийн дарга (ургуулийн дарга) _________________________________
IN нэг стандарт шийдэл аргабодисын тодорхой концентрацитай (C st) уусмалын аналитик дохионы утгыг (y st) хэмжинэ. Дараа нь аналитик дохионы хэмжээг (y x) бодисын тодорхойгүй концентрацитай уусмалд (C x) хэмжинэ.
Хэрэв аналитик дохионы концентрацаас хамаарах хамаарлыг чөлөөт нэр томъёогүйгээр шугаман тэгшитгэлээр тодорхойлсон бол энэ тооцооны аргыг ашиглаж болно. Стандарт уусмал дахь бодисын концентраци нь стандарт уусмал ба бодисын үл мэдэгдэх концентрацтай уусмалыг ашиглах үед олж авсан аналитик дохионы утгууд хоорондоо аль болох ойр байх ёстой.
IN хоёр стандарт шийдлийн аргаБодисын хоёр өөр концентрацитай стандарт уусмалын аналитик дохионы утгыг хэмжих ба тэдгээрийн нэг нь (C 1) нь хүлээгдэж буй үл мэдэгдэх концентрацаас бага (C x), хоёр дахь нь (C 2) их байна.
эсвэл 
Хэрэв аналитик дохионы концентрацаас хамаарах хамаарлыг эх үүсвэрээр дамждаггүй шугаман тэгшитгэлээр тодорхойлсон бол хоёр стандарт шийдлийн аргыг хэрэглэнэ.
Жишээ 10.2.Бодисын үл мэдэгдэх концентрацийг тодорхойлохын тулд хоёр стандарт уусмалыг ашигласан: тэдгээрийн эхнийх нь бодисын концентраци 0.50 мг / л, хоёр дахь нь 1.50 мг / л байна. Эдгээр уусмалуудын оптик нягт нь 0.200 ба 0.400 байв. Оптик нягт нь 0.280 бол уусмал дахь бодисын концентраци хэд вэ?
Нэмэлт арга
Нэмэлт аргыг ихэвчлэн матрицын бүрэлдэхүүн хэсгүүд аналитик дохионы хэмжээнд нөлөөлж, дээжийн матрицын найрлагыг үнэн зөв хуулбарлах боломжгүй үед нарийн төвөгтэй матрицын шинжилгээнд ашигладаг. Энэ аргашалгалт тохируулгын график шугаман ба эхийг дайран өнгөрөх тохиолдолд л хэрэглэж болно.
Ашиглаж байна нэмэлтийг тооцоолох аргаНэгдүгээрт, аналитик дохионы хэмжээг тухайн бодисын тодорхойгүй концентрацитай дээжинд (y x) хэмжинэ. Дараа нь энэ дээжинд тодорхой хэмжээний анализ хийж, аналитик дохионы утгыг (y ext) дахин хэмжинэ.
Шаардлагатай бол уусмалын шингэрүүлэлтийг анхаарч үзэх хэрэгтэй
Жишээ 10.3. Бодисын үл мэдэгдэх концентрацтай анхны уусмал нь 0.200 оптик нягтралтай байв. Энэ уусмалын 10.0 мл-т 2.0 мг/л ижил бодисын концентрацитай 5.0 мл уусмал нэмсний дараа уусмалын оптик нягт 0.400-тай тэнцэнэ. Анхны уусмал дахь бодисын концентрацийг тодорхойлно.
= 0.50 мг/л
Цагаан будаа. 10.2. Нэмэлтүүдийн график арга
IN нэмэлтүүдийн график аргаШинжилсэн дээжээс хэд хэдэн хэсгийг (аликвот) авч, тэдгээрийн аль нэгэнд нь нэмэлт бодис оруулахгүй, үлдсэн хэсэгт нь тодорхойлогддог бүрэлдэхүүн хэсгээс тодорхой хэмжээгээр нэмнэ. Аликвот бүрийн хувьд аналитик дохионы хэмжээг хэмждэг. Дараа нь хүлээн авсан дохионы хэмжээ нь нэмэлтийн концентрацаас шугаман хамаарлыг гаргаж, х тэнхлэгтэй огтлолцох хүртэл экстраполяци хийнэ (Зураг 10.2). Абсцисса тэнхлэг дээрх энэ шулуун шугамаар таслагдсан сегмент нь тодорхойлж буй бодисын үл мэдэгдэх концентрацтай тэнцүү байна.Энэ аргыг тохируулгын муруйн шугаман мужуудад хэрэглэнэ.
2.1. Олон тооны нэмэх арга
Хувийн фармакопейн монографид заасны дагуу Vst эзлэхүүний хэд хэдэн (дор хаяж гурваас доошгүй) хэсгийг туршилтын уусмалд оруулна. уусмал дахь тогтмол ионы бат бэхийн нөхцөлийг ажиглан тодорхойлогдох ионы тодорхой концентрацитай уусмал. Нэмэлт бүрийн өмнөх ба дараах потенциалыг хэмжиж, хэмжсэн ∆E ялгааг тооцоол
туршилтын шийдлийн боломж ба боломж. Үр дүнгийн утга нь тэгшитгэлээр тодорхойлогддог ионы концентрацтай холбоотой байна.
Үүнд: V – туршилтын уусмалын эзэлхүүн;
C - туршилтын уусмал дахь ионы молийн концентраци;
Vst нэмэлтийн эзэлхүүнээс хамаарч график байгуулна. ба үүссэн шулуун шугамыг X тэнхлэгтэй огтлолцох хүртэл экстраполяци хийх бөгөөд огтлолцох цэг дээр тодорхойлж буй ионы туршилтын уусмалын концентрацийг тэгшитгэлээр илэрхийлнэ.
2.2. Нэг нэмэх арга
Хувийн фармакопейн монографид тайлбарласны дагуу бэлтгэсэн шинжилгээний уусмалын V эзлэхүүн дээр Vst хэмжээг нэмнэ. мэдэгдэж байгаа концентрацитай стандарт уусмал Cst ижил нөхцөлд хоосон уусмал бэлтгэнэ. Стандарт уусмал нэмэхээс өмнө болон дараа нь туршилтын уусмал болон хоосон уусмалын потенциалыг хэмжинэ. Дараах тэгшитгэлийг ашиглан задлан шинжилж буй бодисын C концентрацийг тооцоолж, хоосон уусмалд шаардлагатай засварыг хийнэ үү.
Үүнд: V нь туршилтын эсвэл хоосон уусмалын эзэлхүүн;
C - туршилтын уусмал дахь ионы концентраци;
Vst. - стандарт уусмалын хэмжээ нэмэгдсэн;
Cst. – стандарт уусмал дахь ионы концентраци;
∆E – нэмэхийн өмнө болон дараа хэмжсэн боломжит зөрүү;
S – туршилтаар тодорхойлсон электродын функцын налуу тогтмол температурконцентраци нь 10 дахин ялгаатай ба шалгалт тохируулгын муруйн шугаман мужид тохирох хоёр стандарт уусмалын потенциалын зөрүүг хэмжих замаар.
