டைட்ரேஷன் முறை மூலம் ஜிப்சத்தில் கால்சியம் உள்ளடக்கத்தை தீர்மானித்தல். கால்சியம் அயனிகளை தீர்மானிப்பதற்கான முறைகள்

1. சிக்கலான முறை. நேரடி டைட்ரேஷன் விருப்பம். இந்த முறையானது மெக்னீசியம் அயனிகளின் பண்பின் அடிப்படையில் ஒரு காம்ப்ளெக்ஸோன் (ட்ரைலான் பி) உடன் வினைபுரிந்து வலுவான, நீரில் கரையக்கூடிய, நிறமற்ற உள்காம்ப்ளக்ஸ் சேர்மங்களை உருவாக்குகிறது.

டைட்ரான்ட்:ட்ரைலோன் பி கரைசல் என்பது எத்திலீன்டியாமினெட்ராஅசிட்டிக் அமிலத்தின் டிசோடியம் உப்பு ஆகும் (சுருக்கமாக Na 2 H 2 TrB).

குறிகாட்டிகள்:உலோக குறிகாட்டிகள் கரிம சாயங்கள் ஆகும், அவை இலவச வடிவில் வெவ்வேறு வண்ணங்களைக் கொண்டிருக்கின்றன மற்றும் ஒரு உலோகத்துடன் கூடிய ஒரு சிக்கலான வடிவில் உள்ளன, இது ஒரு உலோகத்துடன் கூடிய Trilon B இன் வளாகத்தை விட குறைவான நீடித்தது. உலோக குறிகாட்டிகளின் வண்ண மாற்றம் நடுத்தரத்தின் pH ஐப் பொறுத்தது.

மெக்னீசியம் உப்புகளைத் தீர்மானிப்பது pH 9.5-10.0 இல் அம்மோனியா தாங்கலில் மேற்கொள்ளப்படுகிறது. காட்டி - சிறப்பு அமிலம் கருப்பு குரோம் (எரியோக்ரோம் கருப்பு டி). சிவப்பு-வயலட்டிலிருந்து நீலத்திற்கு வண்ண மாற்றம்.

மெக்னீசியம் ஆக்சைடு நீர்த்த ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தில் முன்கூட்டியே கரைக்கப்படுகிறது.

Mg 2+ + H 2 Ind  MgInd + 2H +

காரணமாக தீர்வு வண்ணம்

காட்டி கொண்ட உலோக வளாகம்

சமமான புள்ளியில்:

MgInd + Na 2 H 2 TrB  MgNa 2 TrB + H 2 Ind

காரணமாக தீர்வு வண்ணம்

இலவச காட்டி

f eq (LV) = 1

2. அசிடிமெட்ரிக் நடுநிலைப்படுத்தல் முறை(பின் டைட்ரேஷன் விருப்பம்). மெக்னீசியம் ஆக்சைடின் அளவு நிர்ணயம் செய்யப் பயன்படுகிறது. இந்த முறையானது மெக்னீசியம் ஆக்சைட்டின் பண்புகளை அடிப்படையாகக் கொண்டது, இது ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்துடன் ஒரு உப்பை உருவாக்குவதற்கு அளவுரீதியாக தொடர்பு கொள்கிறது:

MgO + 2HCI → MgCI 2 + 2H 2 O

HCI + NaOH → NaCI + H2O

f eq (மெக்னீசியம் ஆக்சைடு) = ½

சேமிப்பு

பொது பட்டியலின் படி, நன்கு மூடிய கொள்கலனில். சேமிப்பக நிலைமைகள் மீறப்பட்டால், மெக்னீசியம் சல்பேட் படிப்படியாக படிகமயமாக்கலின் தண்ணீரை இழக்கிறது (அரிப்புகள்); மெக்னீசியம் ஆக்சைடு கார்பன் டை ஆக்சைடு மற்றும் காற்றில் உள்ள ஈரப்பதத்துடன் தொடர்பு கொண்டு, கார்பனேட் மற்றும் மெக்னீசியம் ஹைட்ராக்சைட்டின் கலவையை உருவாக்குகிறது:

MgO + CO 2 → MgCO 3

MgO + H 2 O → Mg(OH) 2

விண்ணப்பம்

மெக்னீசியம் ஆக்சைடு- ஒரு சிறிய மலமிளக்கிய விளைவைக் கொண்ட ஒரு ஆன்டாக்சிட்.

மெக்னீசியம் சல்பேட்- ஆண்டிஸ்பாஸ்மோடிக், வலிப்பு எதிர்ப்பு, மயக்க மருந்து, கொலரெடிக் மற்றும் மலமிளக்கி.

கால்சியம் கலவைகள்

ரசீது

கால்சியம் குளோரைட்இயற்கை கனிம கால்சைட்டிலிருந்து பெறப்பட்டது:

CaCO 3 + 2HCI → CaCI 2 + CO 2 + H 2 O

தொடர்புடைய அசுத்தங்கள் (இரும்பு மற்றும் மெக்னீசியம் உப்புகள்) கால்சியம் ஹைட்ராக்சைட்டின் தீர்வுடன் துரிதப்படுத்தப்படுகின்றன:

2FeCI 3 + 3Ca(OH) 2 → 2Fe(OH) 3 ↓ + 3CaCI 2

MgCI 2 + Ca(OH) 2 → Mg(OH) 2 ↓ + CaCI 2

இரும்பு மற்றும் மெக்னீசியம் ஹைட்ராக்சைடுகளின் படிவுகள் வடிகட்டப்படுகின்றன.

குளோரைடுகளின் தர நிர்ணயம்.

ஒரு சோதனைக் குழாயில் 1 மில்லி சிறுநீரை ஊற்றவும், 30% நைட்ரிக் அமிலத்தின் 2-3 சொட்டுகள் மற்றும் 1% வெள்ளி நைட்ரேட்டின் 3-4 சொட்டுகளைச் சேர்க்கவும். சில்வர் குளோரைட்டின் ஒரு சீஸி வீழ்படிவு உருவாகிறது. எதிர்வினை எழுதுங்கள்.

சல்பேட்டுகளின் தரமான கண்டறிதல்.

1 மில்லி சிறுநீரில் 2-3 சொட்டுகள் 1% அசிட்டிக் அமிலம் மற்றும் 2-3 மில்லி பேரியம் குளோரைடு கரைசல் சேர்க்கவும். பேரியம் சல்பேட்டின் கரையாத வீழ்படிவு வீழ்படிவு. எதிர்வினை எழுதுங்கள்.

பாஸ்பேட் கண்டறிதல்.

ஒரு சோதனைக் குழாயில் 1 மில்லி மாலிப்டினம் ரீஜென்டை ஊற்றி கொதிக்க வைக்கவும். இதற்குப் பிறகு, 5-6 சொட்டு சிறுநீரைச் சேர்க்கவும். அம்மோனியம் பாஸ்போமாலிப்டேட்டின் மஞ்சள் படிக வீழ்படிவு, நைட்ரிக் அமிலத்தில் கரையாதது, ஆனால் அம்மோனியாவில் கரையக்கூடியது.

கால்சியம் அயனிகளைக் கண்டறிதல்.

1 மில்லி சிறுநீரில் 1-2 சொட்டு 3% அசிட்டிக் அமிலம் மற்றும் 1-2 சொட்டு அம்மோனியம் ஆக்சலேட் சேர்க்கவும். கால்சியம் ஆக்சலேட்டின் வீழ்படிவு வெளியேறுகிறது (படிகங்கள் நுண்ணோக்கியின் கீழ் உறைகள் போல் இருக்கும்). எதிர்வினை எழுதுங்கள்.

அம்மோனியா கண்டறிதல்.

2 மில்லி சிறுநீர் சோதனைக் குழாயில் ஊற்றப்பட்டு, சம அளவு கால்சியம் ஹைட்ராக்சைடு சேர்க்கப்படுகிறது, மேலும் தண்ணீரில் ஈரப்படுத்தப்பட்ட சிவப்பு லிட்மஸ் காகிதம் சோதனைக் குழாயின் மீது வைக்கப்படுகிறது. சிறிது நேரம் கழித்து, வெளியிடப்பட்ட அம்மோனியாவிலிருந்து காகிதம் நீல நிறமாக மாறும்.

கிரியேட்டினின் கண்டறிதல். வெயிலின் எதிர்வினை.

1 மில்லி சிறுநீரில் 1 மில்லி 10% சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசல் மற்றும் 2 சொட்டு 10% சோடியம் நைட்ரோபிரசைடு கரைசலைச் சேர்க்கவும், ஒரு சிவப்பு நிறம் தோன்றும், அது பின்னர் மஞ்சள் நிறமாக மாறும்.

வேலை 3. சிறுநீரின் நோயியல் கூறுகள்.

புரதத்தின் தர நிர்ணயம்.

சிறுநீர் புரதம் சீரம் அல்புமின் மற்றும் குளோபுலின் ஆகியவற்றைக் கொண்டுள்ளது. கூடுதலாக, இரத்தம் மற்றும் சீழ் கொண்ட சிறுநீர் புரதத்திற்கு வினைபுரிகிறது. சிறுநீரில் உள்ள புரதம் மழைப்பொழிவு எதிர்வினைகளைப் பயன்படுத்தி கண்டறியப்படுகிறது.

சாதாரண சிறுநீரில் ஒரு சிறிய அளவு புரதம் (0.05-0.15 கிராம்/நாள்) உள்ளது, இது சாதாரண தரமான மாதிரிகளால் கண்டறியப்படவில்லை. சிறுநீரில் உள்ள புரதம் நெஃப்ரோசிஸ், நெஃப்ரிடிஸ், கார்டியாக் டிகம்பென்சேஷன் மற்றும் வேறு சில நோய்களில் காணப்படுகிறது. சிறுநீர் புரதச் சோதனைகள் பல்வேறு முகவர்களால் அதன் சிதைவை அடிப்படையாகக் கொண்டவை.

கொதிநிலை சோதனை.

2-3 மில்லி சிறுநீர் (வடிகட்டப்பட்டது; அது காரமாக இருந்தால், சிறிது அமில எதிர்வினைக்கு அசிட்டிக் அமிலத்துடன் அமிலமாக்கப்படுகிறது), ஒரு கொதி நிலைக்கு கொண்டு வந்து 2-3 சொட்டு அசிட்டிக் அமிலத்தைச் சேர்க்கவும். அமிலம் சேர்க்கப்படும் போது கரையாத ஒரு வீழ்படிவின் தோற்றம் சிறுநீரில் புரதம் இருப்பதைக் குறிக்கிறது. கால்சியம் மற்றும் மெக்னீசியத்தின் பாஸ்பேட் மற்றும் கார்பனேட்டுகளின் படிவுகள் அதிக அமிலக் கரைசலில் கரைகின்றன.

கெல்லரின் சோதனை.

கவனமாக, சோதனைக் குழாயை ஒரு கோணத்தில் பிடித்து, 1 மில்லி வடிகட்டப்பட்ட சிறுநீரை 1 மில்லி செறிவூட்டப்பட்ட நைட்ரிக் அமிலத்துடன் சேர்க்கவும் (சிறுநீரை ஒரு பைப்பட் மூலம் அடுக்கி வைப்பது நல்லது). இரண்டு அடுக்குகளின் எல்லையில், புரதத்தின் முன்னிலையில், ஒரு வெள்ளை வளையம் தோன்றுகிறது.

சல்போசாலிசிலிக் அமிலத்துடன் சோதிக்கவும்.

1 மில்லி வடிகட்டிய சிறுநீரில் 20% சல்போசாலிசிலிக் அமிலக் கரைசலில் 3-4 சொட்டுகளைச் சேர்க்கவும். வண்டல் அல்லது கொந்தளிப்பு தோற்றம் புரதம் இருப்பதைக் குறிக்கிறது.

குறிப்பு!அதிகப்படியான சல்போசாலிசிலிக் அமிலம் கரைப்பை ஏற்படுத்தலாம்.

ஃபெஹ்லிங்கின் மறுஉருவாக்கத்தைப் பயன்படுத்தி சிறுநீரில் உள்ள சர்க்கரையின் தர நிர்ணயம்.

பொதுவாக, சிறுநீரில் 0.2-0.4 கிராம்/லி குளுக்கோஸ் உள்ளது, மேலும் இது வழக்கமான எதிர்வினைகளால் கண்டறியப்படுவதில்லை. நீரிழிவு மற்றும் வேறு சில நோய்களிலும், உணவுடன் கார்போஹைட்ரேட்டுகளை அதிகமாக உட்கொண்ட பிறகு, உணர்ச்சி மன அழுத்தம், ஈதர், ஆக்சைடு, குளோரோஃபார்ம் மற்றும் சிறுநீரக பாதிப்பு ஆகியவற்றுடன் விஷம், சிறுநீரில் குறிப்பிடத்தக்க அளவில் தோன்றும்.

ஒரு சோதனைக் குழாயில் 1-2 மில்லி சிறுநீரை ஊற்றவும், சம அளவு ஃபெஹ்லிங்கின் மறுஉருவாக்கத்தைச் சேர்த்து, திரவத்தின் மேல் அடுக்கை கவனமாக சூடாக்கவும். சர்க்கரை இருந்தால், செங்கல்-சிவப்பு படிவு உருவாவதைக் கவனியுங்கள்.

வண்ண எதிர்வினை மூலம் கால்சியத்தை தீர்மானிக்கும் முறை

கிளிசரால் முன்னிலையில் முரெக்ஸைடுடன்.

முறையின் கொள்கை.முரெக்சைடு ஒரு கார சூழலில் கால்சியத்துடன் ஒரு வண்ண வளாகத்தை உருவாக்குகிறது, இதன் நிலைத்தன்மை கிளிசரால் கரைசலில் சேர்ப்பதன் மூலம் அதிகரிக்கிறது.

உறுதியின் முன்னேற்றம். 0.3 மில்லி தண்ணீரில் 0.1 மில்லி சோதனை சீரம் சேர்க்கவும், பின்னர் 3 மில்லி மியூரெக்சைடு-கிளிசரால் மறுஉருவாக்கத்தை சேர்க்கவும்.

1) கலந்து 5 நிமிடங்களுக்குப் பிறகு, வெற்று மாதிரிக்கு எதிராக 490 nm அலைநீளத்தில் 1 செமீ ஆப்டிகல் பாதை நீளம் கொண்ட குவெட்டில் ஒளி அளவீடு செய்யப்படுகிறது, அதில் சோதனை சீரம் பதிலாக தண்ணீர் எடுக்கப்படுகிறது. அதே நேரத்தில், ஒரு அளவுத்திருத்த மாதிரி வைக்கப்படுகிறது, அதில் சீரம் பதிலாக 0.1 மில்லி அளவுத்திருத்த தீர்வு எடுக்கப்படுகிறது.

அளவீட்டு அட்டவணையின்படி கணக்கீடு செய்யப்படுகிறது.

1) Murexideglycerol reagent: 20 mg murexide 10 ml 4 N இல் கரைக்கப்படுகிறது. KOH, இந்த கரைசலின் 1 மில்லி 20 மில்லி 10 மில்லி தண்ணீர் மற்றும் 10 மில்லி கிளிசரின் கலவையுடன் கலக்கப்படுகிறது.

கால்சியம் செறிவு அதிகரிப்பதன் மூலம் b குறைகிறது). pH இன் அதிகரிப்பு உணர்திறன் குறைவதற்கு வழிவகுக்கிறது (படம் 21). காரத்தின் உகந்த அளவு 10% NaOH/SO கரைசலில் 5 மில்லி ஆகும். கால்சியத்தின் ஃபோட்டோமெட்ரிக் தீர்மானத்திற்கு, அமில குரோமியம் அடர் நீலத்தின் 0.02% அக்வஸ் கரைசல் பயன்படுத்தப்படுகிறது. வினைப்பொருளின் அக்வஸ் கரைசல்கள் பல வாரங்களுக்கு நிலையாக இருக்கும். வரையறை

Al, Fe, Co, Ni, Mn தலையிடுகின்றன. சோடியம் ஃவுளூரைடு அல்லது 1% சோடியம் சயனைடு கரைசலுடன் டிரைத்தனோலமைனுடன் மறைப்பதன் மூலம் இந்த தனிமங்களின் செல்வாக்கு அகற்றப்படுகிறது.

அமில குரோமியம் அடர் நீலத்துடன் கால்சியத்தை நிர்ணயிப்பதற்கான ஃபோட்டோமெட்ரிக் முறையானது சிமெண்ட் மூல கலவைகள் மற்றும் கிளிங்கர்களின் பகுப்பாய்வில் பயன்படுத்தப்படுகிறது. அதிக அளவு கால்சியத்தை (40 -45% CaO) தீர்மானிக்க இந்த முறை முன்மொழியப்பட்டது. இந்த வழக்கில், பெரும்பாலான கால்சியம் காம்ப்ளெஸ்டோன் III உடன் நிறமற்ற வளாகத்தில் பிணைக்கப்பட்டுள்ளது, மீதமுள்ள கால்சியம் (~6%) அமிலம் குரோமியம் அடர் நீலத்துடன் ஒரு வண்ண எதிர்வினை மூலம் தீர்மானிக்கப்படுகிறது.

பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட பொருளின் 0.15 கிராம் கலவையின் 1 பகுதியுடன் (1 கிராம் போராக்ஸ் மற்றும் 2 பாகங்கள் சோடா) இணைக்கப்பட்டுள்ளது, உருகுவது 100 மில்லி எச்ஜி 1 (1: 3) இல் கரைக்கப்பட்டு 500 மில்லி தண்ணீரில் நீர்த்தப்படுகிறது. விளைந்த கரைசலில் இருந்து, 20 மில்லியை 100 மில்லி அளவுள்ள குடுவையில் எடுத்து, 1% ட்ரைத்தனோலமைன் மற்றும் 0.5% NaF, 20 மில்லி 0.00450 g7 காம்ப்ளெக்ஸ்டாப் III கரைசல், 1% NaOH கரைசலுடன் மெத்தில் சிவப்பு ஆகியவற்றை நடுநிலையாக்கி, 5 மில்லி கரைசலைச் சேர்க்கவும். 5 மி.லி. பின்னர் 0.02% அக்வஸ் கரைசலில் 0.02% அமிலக் குரோமியம் அடர் நீலத்தைச் சேர்த்து, FEK-M இல் உள்ள குறி மற்றும் போட்டோமீட்டரில் மஞ்சள் வடிகட்டி (L = 595 nm) ஐ = 1 செமீ கொண்ட குவெட்டில் தண்ணீர் சேர்க்கவும்.

அடர் நீல அமிலம் குரோமியம் உயிரியல் பொருள்கள், வார்ப்பிரும்பு மற்றும் டைட்டானியம் உலோகம் ஆகியவற்றில் கால்சியத்தின் ஒளி அளவீட்டுத் தீர்மானத்திற்கும் பயன்படுத்தப்படுகிறது. இது கால்சியம் எரியோக்ரோம் பிளாக் டி இன் மறைமுக ஃபோட்டோமெட்ரிக் நிர்ணயத்திற்கும் பயன்படுத்தப்படுகிறது.

மற்ற வினைகளுடன் கால்சியத்தை தீர்மானித்தல்]

கால்சியம் பாஸ்பேட், மாலிப்டேட் அல்லது டங்ஸ்டேட் என துரிதப்படுத்தப்படுகிறது. வீழ்படிவு வடிகட்டுதல் மூலம் பிரிக்கப்படுகிறது, அமிலத்தில் கரைக்கப்படுகிறது, மேலும் பாஸ்பேட் அயன், மாலிப்டினம் மற்றும் டங்ஸ்டன் ஆகியவை பொருத்தமான முறைகளால் தீர்மானிக்கப்படுகின்றன. லோரெடின் கால்சியத்தை உறிஞ்சுவதற்குப் பயன்படுத்தப்படுகிறது, பின்னர் இரும்பு லோரிடினேட் ஃபோட்டோமீட்டர் செய்யப்படுகிறது.

பல வண்ண அளவீட்டு முறைகளில், கால்சியம் K2Ca வடிவில் படியெடுக்கப்படுகிறது, பின்னர் N02-அயன், டைமெதில்கிளையாக்ஸைம் கொண்ட நிக்கல் தீர்மானிக்கப்படுகிறது அல்லது K2Ca சோடியம் நாப்தில்ஹைட்ராக்ஸமேட்டுடன் வினைபுரியும் போது தோன்றும் பச்சை நிறம் அளவிடப்படுகிறது.

Ce(IV) சல்பேட், ஆக்சலேட்டுடன் கூடிய மழைப்பொழிவுக்குப் பிறகு கால்சியத்தின் வண்ண அளவீட்டுத் தீர்மானத்திற்குப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. பிந்தையவற்றின் வண்டல் சல்பூரிக் அமிலத்தில் கரைக்கப்படுகிறது, Ce(S04)2 அதிகமாக சேர்க்கப்படுகிறது, மேலும் வண்ண தீவிரம் அளவிடப்படுகிறது. கால்சியத்தை மறைமுகமாக நிர்ணயிப்பதற்கான பின்வரும் விருப்பமும் சாத்தியமாகும்: சல்பூரிக் அமிலத்தில் கால்சியம் ஆக்சலேட்டைக் கரைத்து, அதிகப்படியான Ce(S04)2 மற்றும் பொட்டாசியம் அயோடைடைச் சேர்த்த பிறகு, இலவச அயோடின் மஞ்சள் நிறத்தையோ அல்லது ஸ்டார்ச் சேர்த்த பிறகு நீல நிறத்தையோ போட்டோமெட்ரிக் முறையில் அளவிடவும்.

அமிலத்தில் கரைந்துள்ள கால்சியம் ஆக்சலேட்டுடன் அதிகமாகச் சேர்க்கப்படும் பொட்டாசியம் பெர்மாங்கனேட்டின் நிறத்தை ஒளி அளவீடு மூலம் அளவிடுவதன் மூலம் கால்சியத்தை அதிகத் துல்லியத்துடன் கண்டறியலாம்.

கால்சியம் ஆக்சலேட்டில் குளோரானிலிக் அமிலம் சேர்க்கப்பட்டு, கால்சியம் குளோரானிலேட் படிந்தால், தாய் கரைசலின் ஒளியியல் அடர்த்தியை அளவிடுவதன் மூலம் பிந்தையது தீர்மானிக்கப்படுகிறது. அளவுத்திருத்த வளைவு 0-0.2 mg Ca க்கு கட்டமைக்கப்பட்டுள்ளது.

ஆக்சலேட் வடிவில் கால்சியத்தை தீர்மானிப்பதற்கான வண்ண அளவீட்டு விருப்பங்களில் ஒன்று, இரும்பு தியோசயனேட்டின் கரைசலின் சிவப்பு நிறத்தை ஆக்சலேட்டுகளுடன் ப்ளீச் செய்வதை அடிப்படையாகக் கொண்டது)