El método del aditivo estándar se basa en el hecho de que una porción exacta del analito presente en la mezcla de control se agrega a una muestra de la mezcla de control, y se muestran los cromatogramas de la mezcla de control original y la mezcla de control con el aditivo estándar agregado. tomado.
Método de análisis. Se pipetean unos 2 cm 3 de la mezcla de control (800 mg) en un matraz previamente pesado con tapón esmerilado y se pesa, y luego se agrega una de las sustancias (100 mg) presentes en la mezcla de control (según las indicaciones del profesor). ) y se pesó nuevamente.
A continuación se toman los cromatogramas de la mezcla de control inicial y de la mezcla de control con un aditivo estándar del componente que se está determinando. El área bajo el pico del componente analizado se mide en cromatogramas y el resultado del análisis se calcula mediante la fórmula
,
(1.6)
Dónde S X– área bajo el pico del componente analizado en la muestra;
S x+st– área bajo el pico del componente analizado en la muestra después de introducir su aditivo estándar en la muestra CON calle ;
CON(X) – concentración del componente analizado en la muestra;
CON calle– concentración de aditivo estándar del componente analizado, %:
Dónde metro extensión– masa de aditivo, g;
metro muestras – masa de la muestra cromatográfica, g.
Método de calibración absoluta (estandarización externa)
El método de calibración absoluta consiste en construir un gráfico de calibración de la dependencia del área del pico cromatográfico ( S) sobre el contenido de la sustancia en la muestra cromatográfica ( metro). Una condición necesaria es la precisión y reproducibilidad de la dosificación de la muestra y el estricto cumplimiento del modo de funcionamiento del cromatógrafo. El método se utiliza cuando es necesario determinar el contenido de solo los componentes individuales de la mezcla analizada y, por lo tanto, es necesario garantizar la separación completa solo de los picos de las sustancias que se determinan de los picos vecinos en el cromatograma.
Se preparan varias soluciones estándar del componente que se está determinando, se introducen cantidades iguales en el cromatógrafo y se determinan las áreas de los picos ( S 1 , S 2 , S 3). Los resultados se presentan gráficamente (Figura 1.3).
Figura 1.3 – Gráfico de calibración
Concentración i El ésimo componente de la muestra (%) se calcula mediante la fórmula
Dónde metro muestras– masa de la muestra cromatográfica, g;
metro i- contenido iésimo componente, encontrado en el gráfico de calibración (ver Figura 1.3), g.
1.2.3 Diagrama de bloques de un cromatógrafo de gases
El diagrama de bloques de un cromatógrafo de gases se muestra en la Figura 1.4.
Figura 1.4 – Diagrama de bloques de un cromatógrafo de gases:
1 – cilindro con gas portador; 2 – sistema de secado, limpieza y unidad para regular y medir la tasa de suministro de gas portador; 3 – dispositivo para la introducción de muestras (dispensador); 4 – evaporador; 5 – columna cromatográfica; 6 – detector; 7 – zonas termostáticas ( t Y– temperatura del evaporador, t A – temperatura de la columna, t d – temperatura del detector); 8 – cromatograma
Una columna cromatográfica, generalmente de acero, se llena con un soporte sólido (gel de sílice, carbón activado, ladrillo rojo, etc.) con una fase estacionaria aplicada (polietilenglicol 4000 u otra modificación, vaselina, aceite de silicona).
La temperatura del termostato del evaporador es de 150 °C, la temperatura de la columna es de 120 °C y el termostato del detector es de 120 °C.
Gas portador: gas inerte (nitrógeno, helio, etc.).
Es necesario determinar la cantidad de materia seca y la cantidad requerida de solución de trabajo del aditivo ShchSPK para preparar 1 tonelada de mezcla de cemento y arena.
Para el cálculo se adoptó la siguiente composición de la mezcla (% masa):
arena - 90, cemento - 10, agua - 10 (más del 100%), ShchSPK (% de la masa de cemento en base a materia seca). El contenido de humedad de la arena es del 3%.
Para la composición adoptada, la preparación de 1 t (1000 kg) de la mezcla requiere 1000·0,1 = 100 kg (l) de agua. El relleno (arena) contiene 1000·0,9·0,03 = 27 litros de agua.
La cantidad de agua necesaria (teniendo en cuenta su contenido en el relleno) es: 100 - 27 = 73 l.
La cantidad de aditivo anhidro ShchSPK para preparar 1 tonelada de mezcla con un contenido del 10% (100 kg) de cemento en 1 tonelada de mezcla será: 100·0,020 = 2 kg.
Debido al hecho de que el aditivo ShchSPK se suministra en forma de una solución con una concentración del 20 al 45%, es necesario determinar el contenido de materia seca que contiene. Lo tomamos igual al 30%. Por tanto, 1 kg de una solución al 30% de concentración contiene 0,3 kg de aditivo anhidro y 0,7 l de agua.
Determinar la cantidad requerida Solución ShchSPK Concentración al 30% para preparar 1 t de mezcla:
La cantidad de agua contenida en 6,6 kg de solución de aditivo concentrado es: 6,6 - 2 = 4,6 litros.
Así, para preparar 1 tonelada de mezcla se necesitan 6,6 kg de solución de aditivo al 30% de concentración y 68,4 litros de agua para dilución.
Dependiendo de la necesidad y capacidad del mezclador, se prepara una solución de trabajo del volumen requerido, que se define como el producto del consumo de la solución de aditivo y agua (por 1 tonelada de mezcla), la productividad de este mezclador y la tiempo de funcionamiento (en horas). Por ejemplo, con una planta mezcladora con una capacidad de 100 t/h para un turno (8 horas), es necesario preparar la siguiente solución de trabajo: 0,0066 100 8 = 5,28 (t) de una solución de ShchSPK al 30% y 0,684 100 8 = 54,72 (t) de agua para dilución.
Se vierte una solución de ShchSPK al 30% de concentración en agua y se mezcla bien. La solución de trabajo preparada se puede introducir en la mezcladora mediante un dispensador de agua.
Apéndice 27
MÉTODOS DE CAMPO PARA EL CONTROL DE CALIDAD DE SUELOS Y SUELOS TRATADOS CON CEMENTO
Determinación del grado de trituración del suelo.
El grado de trituración de suelos arcillosos se determina según GOST 12536-79 en muestras que pesan en promedio 2 a 3 kg, seleccionadas y tamizadas a través de un tamiz con orificios de 10 y 5 mm. La humedad del suelo no debe exceder 0,4 de humedad del suelo en el límite de rendimiento W t. Con una humedad más alta, la muestra promedio de suelo primero se tritura y se seca al aire.
Se pesa el suelo restante en los tamices y se determina el contenido de la muestra en masa (%). El contenido de grumos del tamaño apropiado P se calcula mediante la fórmula
donde q 1 - masa de muestra, g;
q es la masa del residuo en el tamiz, g.
Determinación del contenido de humedad de suelos y mezclas de suelos con conglomerantes.
El contenido de humedad de suelos y mezclas de suelos con aglutinantes se determina secando una muestra promedio (hasta peso constante):
en un termostato con una temperatura de 105 - 110°C;
consumir alcohol;
dispositivos de radioisótopos VPGR-1, UR-70, RVPP-1 de acuerdo con los requisitos de GOST 24181-80;
medidor de humedad de carburo VP-2;
medidor de humedad del sistema N.P. Kovalev (también se determinan la densidad de los suelos húmedos y la densidad del esqueleto del suelo).
Determinación de la humedad secando una muestra promedio con alcohol.
En una taza de porcelana se vierte una cantidad pesada de 30 a 50 g de suelos arenosos de grano fino o de 100 a 200 g de suelos de grano grueso (para este último, la determinación se realiza en partículas de menos de 10 mm); se pesa la muestra junto con la copa, se humedece con alcohol y se prende fuego; luego la copa de muestra se enfría y se pesa. Esta operación se repite (aproximadamente 2 a 3 veces) hasta que la diferencia entre pesajes posteriores exceda 0,1 g. La cantidad de alcohol agregada la primera vez es del 50%, la segunda - 40%, la tercera - 30% del peso de la muestra de suelo.
La humedad del suelo W está determinada por la fórmula.
donde q 1, q 2 son la masa de suelos húmedos y secos, respectivamente, g.
El contenido de humedad total para todas las partículas de suelos gruesos está determinado por la fórmula
W = W 1 (1 - a) + W 2, (2)
donde W 1 es el contenido de humedad del suelo que contiene partículas menores de 10 mm, %;
W 2: contenido de humedad aproximado del suelo que contiene partículas mayores a 10 mm, % (ver tabla de este apéndice).
|
Humedad aproximada W 2,%, cuando el suelo grueso contiene partículas mayores a 10 mm, fracciones de uno |
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estalló |
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Sedimentario |
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Mezclado |
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Determinación de la humedad con un medidor de humedad de carburo VP-2
Dentro del dispositivo se coloca una muestra de suelo o una mezcla de suelos arenosos y arcillosos que pesan 30 g o suelos gruesos que pesan 70 g (el contenido de humedad del suelo grueso se determina en partículas de menos de 10 mm); Se vierte carburo de calcio molido en el dispositivo. Después de envolver bien la tapa del dispositivo, agítelo vigorosamente para mezclar el reactivo con el material. Después de eso, debe verificar la estanqueidad del dispositivo, para lo cual acerca una cerilla encendida a todas sus conexiones y se asegura de que no haya destellos. La mezcla se mezcla con carburo de calcio agitando el dispositivo durante 2 minutos. La lectura de presión en el manómetro se realiza 5 minutos después del inicio de la mezcla si sus lecturas son inferiores a 0,3 MPa y después de 10 minutos si las lecturas del manómetro son superiores a 0,3 MPa. La medición se considera completa si las lecturas del manómetro son estables. El contenido de humedad de los suelos de grano fino y el contenido de humedad total para todas las fracciones de suelos de grano grueso se determinan mediante las fórmulas (1) y (2).
Determinación de la humedad natural, densidad del suelo húmedo y densidad del esqueleto del suelo mediante el dispositivo N.P. Kovaleva
El dispositivo (ver figura en este apéndice) consta de dos partes principales: un flotador 7 con un tubo 6 y un recipiente 9. En el tubo están impresas cuatro escalas que indican la densidad de los suelos. Se utiliza una escala (Vl) para determinar la densidad de suelos húmedos (de 1,20 a 2,20 g/cm 3), el resto, la densidad del esqueleto de suelos negros (Ch), arenosos (P) y arcillosos (G) ( desde 1,00 hasta 2,20 g/cm 3).
Dispositivo N.P. Kovaleva:
1 - tapa del dispositivo; 2 - cerraduras del dispositivo; 3 - caja de cubo; 4 - dispositivo para muestreo con anillo cortante; 5 - cuchillo; 6 - tubo con escamas; 7 - flotador; 8 - esclusas de buques; 9 - embarcación; 10 - pesa de calibración (placas);
11 - manguera de goma; 12 - cubierta inferior; 13 - cerraduras flotantes; 14 - anillo cortante (cilindro) con tapa inferior
Los accesorios auxiliares del dispositivo incluyen: un cilindro de corte de acero (anillo cortante) con un volumen de 200 cm 3, una boquilla para presionar el anillo cortante, un cuchillo para cortar la muestra tomada por el anillo, un cubo con tapa. y cerraduras.
Comprobando el dispositivo. EN la parte de abajo flotador 7, se instala un anillo de corte vacío 4. Se fija un recipiente 9 al flotador mediante tres cerraduras y se sumerge en agua vertida en una caja de cubo 3.
Un dispositivo correctamente equilibrado se sumerge en agua hasta el comienzo de la escala "Vl", es decir, lecturas P (Yo) = 1,20 u/cm3. Si el nivel del agua se desvía en una dirección u otra, el dispositivo debe ajustarse con un peso de calibración (placas metálicas) ubicado en la tapa inferior 12 del flotador.
Preparación de la muestra. Se toma una muestra de suelo con un soporte de suelo: un anillo cortante. Para ello, nivele la plataforma en el sitio de prueba y, con una boquilla, sumerja el anillo de corte hasta que el anillo con un volumen de 200 cm 3 esté completamente lleno. A medida que el cilindro de corte (anillo) se hunde, la tierra se retira con un cuchillo. Después de llenar el anillo con tierra con un exceso de 3 a 4 mm, se retira, se limpian las superficies inferior y superior y se limpian de tierra adherida.
Progreso. El trabajo se realiza en tres pasos: determinar la densidad del suelo húmedo en la escala “Vl”; establecer la densidad del esqueleto del suelo según una de las tres escalas “H”, “P”, “G” según el tipo de suelo; calcular la humedad natural.
Determinación de la densidad del suelo húmedo en la escala "Vl".
El anillo cortante con tierra se instala en la tapa inferior del flotador, fijándolo con el flotador con cerraduras. El flotador se sumerge en un cubo lleno de agua. En la escala al nivel del agua del caso, se toma una lectura correspondiente a la densidad del suelo húmedo P (Yck). Los datos se ingresan en una tabla.
Determinación de la densidad del esqueleto del suelo mediante las escalas “H”, “P” o “G”
La muestra de suelo del soporte de suelo (anillo cortante) se transfiere completamente al recipiente y se llena con agua hasta 3/4 de su capacidad. La tierra se muele bien en agua con el mango de un cuchillo de madera hasta obtener una suspensión homogénea. El recipiente se conecta a un flotador (sin soporte de tierra) y se sumerge en un cubo con agua. El agua a través del espacio entre el flotador y el recipiente llenará el resto del espacio del recipiente, y todo el flotador con el recipiente se sumergirá en agua hasta un cierto nivel. Una lectura tomada de una de las escalas (dependiendo del tipo de suelo) se toma como la densidad del esqueleto del suelo Pck (Yck) y se ingresa en la tabla.
Cálculo de la humedad natural.
La humedad natural (natural) se calcula en función de los resultados de las pruebas utilizando las fórmulas:
donde P (Yo) es la densidad del suelo húmedo en la escala “Vl”, g/cm 3 ;
Pck (Yck) - densidad del esqueleto del suelo según una de las escalas ("H", "P" o "G"), g/cm 3 .
Determinación de la fuerza de forma acelerada.
Para determinar rápidamente la resistencia a la compresión de muestras de mezclas que contienen partículas de menos de 5 mm, se toman muestras que pesan aproximadamente 2 kg de cada 250 m 3 de la mezcla. Las muestras se colocan en un recipiente con tapa hermética para mantener la humedad y se entregan al laboratorio a más tardar 1,5 horas después.
A partir de la mezcla se preparan tres muestras de 5 x 5 cm mediante un dispositivo de compactación estándar o mediante presión y se introducen en moldes metálicos herméticamente cerrados. Los formularios con muestras se colocan en un termostato y se mantienen durante 5 horas a una temperatura de 105 - 110 ° C, después de lo cual se retiran del termostato y se mantienen durante 1 hora a temperatura ambiente. Las muestras envejecidas se retiran de los moldes y se determina la resistencia a la compresión (sin saturación de agua) según el método del Ap. 14.
El resultado de la determinación se multiplica por un factor de 0,8 y se obtiene una resistencia correspondiente a la resistencia de las muestras después de 7 días de endurecimiento en condiciones húmedas y ensayadas en estado saturado de agua.
La calidad de la mezcla se determina comparando los valores de resistencia a la compresión de muestras determinadas por el método acelerado y muestras de laboratorio de 7 días de la mezcla de referencia. En este caso, la resistencia de las muestras de referencia debe ser al menos el 60% de la estándar. Las desviaciones en los indicadores de resistencia de las muestras de producción y de laboratorio no deben exceder al preparar mezclas:
en plantas mezcladoras de canteras +/- 8%;
mezcladora de suelo de una sola pasada +/- 15%;
molino de caminos +/- 25%.
Para mezclas de suelos que contienen partículas mayores de 5 mm, la resistencia a la compresión se determina en muestras saturadas de agua después de 7 días de endurecimiento en condiciones húmedas y se compara con la resistencia a la compresión de las muestras de referencia. La calidad de la mezcla se evalúa de manera similar a las mezclas elaboradas con suelos que contienen partículas de menos de 5 mm.
Apéndice 28
LISTA DE VERIFICACIÓN DE INSTRUCCIONES DE SEGURIDAD
1. Sitio (lugar de trabajo)
2. Apellido, iniciales
3. ¿A qué tipo de trabajo está dirigido?
4. Apellido, iniciales del capataz (mecánico)
Entrenamiento introductorio
Formación introductoria en seguridad en relación con la profesión.
Realizado ___________
Firma de la persona que realiza la capacitación en seguridad.
____________ " " _________ 19__
En el trabajo de formación
Sesión informativa sobre seguridad en el lugar de trabajo ___________________
(Nombre del lugar de trabajo)
camarada de trabajadores ___________________ recibido y asimilado.
firma del trabajador
Firma del maestro (mecánico)
Permiso
Camarada _____________________ permitido trabajar de forma independiente
___________________________________________________________________________
(Nombre del lugar de trabajo)
como ________________________________________________________________
" " ___________ 19__
Jefe de sección (capataz) _________________________________
EN un método de solución estándar mida el valor de la señal analítica (y st) para una solución con una concentración conocida de la sustancia (C st). Luego se mide la magnitud de la señal analítica (y x) para una solución con una concentración desconocida de la sustancia (C x).
Este método de cálculo se puede utilizar si la dependencia de la señal analítica de la concentración se describe mediante una ecuación lineal sin término libre. La concentración de la sustancia en la solución estándar debe ser tal que los valores de las señales analíticas obtenidas cuando se utiliza la solución estándar y una solución con una concentración desconocida de la sustancia sean lo más cercanos posible entre sí.
EN método de dos soluciones estándar mida los valores de las señales analíticas para soluciones estándar con dos concentraciones diferentes de una sustancia, una de las cuales (C 1) es menor que la concentración desconocida esperada (C x) y la segunda (C 2) es mayor.
o 
El método de dos soluciones estándar se utiliza si la dependencia de la señal analítica de la concentración se describe mediante una ecuación lineal que no pasa por el origen.
Ejemplo 10.2.Para determinar la concentración desconocida de una sustancia se utilizaron dos soluciones estándar: la concentración de la sustancia en la primera de ellas es de 0,50 mg/l y en la segunda de 1,50 mg/l. Las densidades ópticas de estas soluciones fueron 0,200 y 0,400, respectivamente. ¿Cuál es la concentración de una sustancia en una solución cuya densidad óptica es 0,280?
Método aditivo
El método aditivo se suele utilizar en el análisis de matrices complejas, cuando los componentes de la matriz influyen en la magnitud de la señal analítica y es imposible copiar con precisión la composición de la matriz de la muestra. Este método sólo se puede utilizar si el gráfico de calibración es lineal y pasa por el origen.
Usando método de cálculo de aditivos Primero, se mide la magnitud de la señal analítica para una muestra con una concentración desconocida de la sustancia (y x). Luego se agrega una cierta cantidad exacta del analito a esta muestra y se mide nuevamente el valor de la señal analítica (y ext).
Si es necesario tener en cuenta la dilución de la solución.
Ejemplo 10.3. La solución inicial con una concentración desconocida de la sustancia tenía una densidad óptica de 0,200. Después de añadir 5,0 ml de una solución con una concentración de la misma sustancia de 2,0 mg/l a 10,0 ml de esta solución, la densidad óptica de la solución llegó a ser igual a 0,400. Determine la concentración de la sustancia en la solución original.
= 0,50 mg/l
Arroz. 10.2. Método gráfico de aditivos.
EN método gráfico de aditivos tomar varias porciones (alícuotas) de la muestra analizada, no añadir ningún aditivo a una de ellas y añadir al resto varias cantidades exactas del componente que se está determinando. Para cada alícuota, se mide la magnitud de la señal analítica. Luego se obtiene una dependencia lineal de la magnitud de la señal recibida de la concentración del aditivo y se extrapola hasta que se cruza con el eje x (Fig. 10.2). El segmento cortado por esta recta en el eje de abscisas será igual a la concentración desconocida de la sustancia que se está determinando.El método es aplicable en regiones lineales de la curva de calibración.
2.1. Método de suma múltiple
Se introducen varias (al menos tres) porciones del volumen Vst en la solución de prueba, preparada como se especifica en la monografía privada de la farmacopea. solución con una concentración conocida del ion que se está determinando, observando la condición de fuerza iónica constante en la solución. Mida el potencial antes y después de cada adición y calcule la diferencia ∆E entre los valores medidos.
potencial y potencial de la solución de prueba. El valor resultante está relacionado con la concentración del ion determinada por la ecuación:
donde: V – volumen de la solución de prueba;
C es la concentración molar del ion que se determina en la solución de prueba;
Construya una gráfica en función del volumen de aditivo Vst. y extrapolar la línea recta resultante hasta que se cruce con el eje X. En el punto de intersección, la concentración de la solución de prueba del ion que se está determinando se expresa mediante la ecuación:
2.2. Método de suma única
Al volumen V de la solución problema, preparada como se describe en la monografía privada de la farmacopea, añadir el volumen Vst. Solución estándar de concentración conocida Cst. Prepare una solución en blanco en las mismas condiciones. Mida los potenciales de la solución de prueba y de la solución en blanco antes y después de agregar la solución estándar. Calcular la concentración C del analito utilizando la siguiente ecuación y realizando las correcciones necesarias para la solución en blanco:
donde: V es el volumen de la solución problema o blanco;
C es la concentración del ion que se determina en la solución de prueba;
vs. – volumen añadido de solución estándar;
Cst. – concentración del ion que se determina en la solución estándar;
∆E – diferencia de potencial medida antes y después de la adición;
S – pendiente de la función del electrodo, determinada experimentalmente en temperatura constante midiendo la diferencia de potencial entre dos soluciones estándar, cuyas concentraciones difieren en un factor de 10 y corresponden a la región lineal de la curva de calibración.
