1. Metoda kompleksometryczna. Opcja miareczkowania bezpośredniego. Metoda opiera się na właściwości jonów magnezu, które ilościowo reagują z kompleksonem (trilonem B) tworząc mocne, rozpuszczalne w wodzie, bezbarwne związki wewnątrzkompleksowe.
Titrant: Roztwór Trilon B to sól disodowa kwasu etylenodiaminotetraoctowego (w skrócie Na2H2TrB).
Wskaźniki: wskaźniki metaliczne to barwniki organiczne o różnej barwie w postaci wolnej oraz w postaci kompleksu z metalem, który jest mniej trwały niż kompleks Trilon B z metalem. Zmiana koloru wskaźników metalicznych zależy od pH podłoża.
Oznaczanie soli magnezu przeprowadza się w buforze amoniakalnym o pH 9,5-10,0. Kierunkowskaz – specjalny kwasowy czarny chrom (eriochrome black T). Przejście kolorów z czerwono-fioletowego na niebieski.
Tlenek magnezu jest wstępnie rozpuszczony w rozcieńczonym kwasie solnym.
Mg 2+ + H 2 Ind MgInd + 2H +
Zabarwienie roztworu z powodu
kompleks metalu ze wskaźnikiem
W punkcie równoważności:
MgInd + Na 2 H 2 TrB MgNa 2 TrB + H 2 Ind
Zabarwienie roztworu z powodu
darmowy wskaźnik
f równ. (LV) = 1
2. Kwasowa metoda neutralizacji(opcja miareczkowania wstecznego). Stosowany do ilościowego oznaczania tlenku magnezu. Metoda opiera się na właściwości tlenku magnezu polegającego na ilościowym oddziaływaniu z kwasem solnym z wytworzeniem soli:
MgO + 2HCl → MgCl2 + 2H 2O
HCl + NaOH → NaCl + H2O
f eq (tlenek magnezu) = ½
Składowanie
Według ogólnej listy, w dobrze zamkniętym pojemniku. W przypadku naruszenia warunków przechowywania siarczan magnezu stopniowo traci wodę krystalizacyjną (erozję); tlenek magnezu oddziałuje z dwutlenkiem węgla i wilgocią zawartą w powietrzu, tworząc domieszkę węglanu i wodorotlenku magnezu:
MgO + CO 2 → MgCO 3
MgO + H 2 O → Mg(OH) 2
Aplikacja
Tlenek magnezu– środek zobojętniający kwas o działaniu lekko przeczyszczającym.
Siarczan magnezu– przeciwskurczowe, przeciwdrgawkowe, uspokajające, żółciopędne i przeczyszczające.
ZWIĄZKI WAPNIA
Paragon
Chlorek wapnia otrzymywany z naturalnego minerału kalcytu:
CaCO 3 + 2HCI → CaCI 2 + CO 2 + H 2 O
Powiązane zanieczyszczenia (sole żelaza i magnezu) wytrąca się roztworem wodorotlenku wapnia:
2FeCl 3 + 3Ca(OH) 2 → 2Fe(OH) 3 ↓ + 3CaCl 2
MgCl 2 + Ca(OH) 2 → Mg(OH) 2 ↓ + CaCl 2
Wytrącone wodorotlenki żelaza i magnezu odsącza się.
Jakościowe oznaczanie chlorków.
Do probówki wlać 1 ml moczu, dodać 2-3 krople 30% kwasu azotowego i 3-4 krople 1% azotanu srebra. Tworzy się tandetny osad chlorku srebra. Napisz reakcję.
Jakościowe wykrywanie siarczanów.
Do 1 ml moczu dodać 2-3 krople 1% kwasu octowego i 2-3 ml roztworu chlorku baru. Wytrąca się nierozpuszczalny osad siarczanu baru. Napisz reakcję.
Wykrywanie fosforanów.
Do probówki wlać 1 ml odczynnika molibdenowego i ogrzać do wrzenia. Następnie dodaj 5-6 kropli moczu. Tworzy się żółty krystaliczny osad fosfomolibdenianu amonu, nierozpuszczalny w kwasie azotowym, ale rozpuszczalny w amoniaku.
Wykrywanie jonów wapnia.
Do 1 ml moczu dodać 1-2 krople 3% kwasu octowego i 1-2 krople szczawianu amonu. Wytrąca się osad szczawianu wapnia (kryształy pod mikroskopem wyglądają jak otoczki). Napisz reakcję.
Wykrywanie amoniaku.
Do probówki wlewa się 2 ml moczu, dodaje się taką samą objętość wodorotlenku wapnia i nad probówką przykłada się czerwony papierek lakmusowy zwilżony wodą. Po pewnym czasie papier zmienia kolor na niebieski pod wpływem uwolnionego amoniaku.
Wykrywanie kreatyniny. Reakcja Weyla.
Do 1 ml moczu dodać 1 ml 10% roztworu wodorotlenku sodu i 2 krople 10% roztworu nitroprusydku sodu, pojawi się czerwone zabarwienie, które następnie zmieni kolor na żółty.
Praca 3. Patologiczne składniki moczu.
Jakościowe oznaczanie białka.
Białko moczu składa się z albuminy surowicy i globuliny. Ponadto mocz zawierający krew i ropę reaguje na białko. Białko w moczu wykrywa się za pomocą reakcji strącania.
Prawidłowy mocz zawiera niewielką ilość białka (0,05-0,15 g/dzień), która nie jest wykrywalna w zwykłych próbkach jakościowych. Białko w moczu występuje w nerczycy, zapaleniu nerek, dekompensacji serca i niektórych innych patologiach. Badania poziomu białka w moczu opierają się na jego denaturacji różnymi czynnikami.
Próba wrzenia.
2-3 ml moczu (przefiltrowanego; jeśli jest zasadowy, zakwasza się kwasem octowym do lekko kwaśnego odczynu), doprowadza do wrzenia i dodaje 2-3 krople kwasu octowego. Pojawienie się osadu, który nie rozpuszcza się po dodaniu kwasu, wskazuje na obecność białka w badanym moczu. Wytrącenia fosforanów i węglanów wapnia i magnezu rozpuszczają się w bardziej kwaśnym roztworze.
Próba Gellera.
Ostrożnie, trzymając probówkę pod kątem, dodać 1 ml przefiltrowanego moczu do 1 ml stężonego kwasu azotowego (mocz lepiej jest pipetą warstwować). Na granicy obu warstw, w obecności białka, pojawia się biały pierścień.
Próba z kwasem sulfosalicylowym.
Do 1 ml przefiltrowanego moczu dodać 3-4 krople 20% roztworu kwasu sulfosalicylowego. Pojawienie się osadu lub zmętnienia wskazuje na obecność białka.
Notatka! Nadmiar kwasu sulfosalicylowego może spowodować rozpuszczenie.
Jakościowe oznaczanie cukru w moczu za pomocą odczynnika Fehlinga.
Zwykle mocz zawiera 0,2-0,4 g/l glukozy i nie jest wykrywany zwykłymi reakcjami. W cukrzycy i niektórych innych chorobach, a także po dużym spożyciu węglowodanów z pożywieniem, stresie emocjonalnym, zatruciu eterem, tlenkiem, chloroformem i uszkodzeniu nerek, pojawia się w znacznych ilościach w moczu.
Do probówki wlej 1-2 ml moczu, dodaj równą objętość odczynnika Fehlinga i ostrożnie podgrzej górną warstwę płynu. Jeżeli obecny jest cukier, należy zauważyć powstawanie ceglastoczerwonego osadu.
Metoda oznaczania wapnia metodą reakcji barwnej
Z mureksydem w obecności gliceryny.
Zasada metody. Mureksyd tworzy z wapniem barwny kompleks w środowisku zasadowym, którego stabilność zwiększa się po dodaniu do roztworu gliceryny.
Postęp determinacji. Do 0,3 ml wody dodać 0,1 ml surowicy testowej, następnie dodać 3 ml odczynnika mureksydowo-glicerolowego.
1) wymieszać i po 5 minutach fotometryzować w kuwecie o długości drogi optycznej 1 cm przy długości fali 490 nm względem ślepej próbki, do której zamiast surowicy testowej pobiera się wodę. Jednocześnie umieszcza się próbkę kalibracyjną, do której zamiast surowicy pobiera się 0,1 ml roztworu kalibracyjnego.
Obliczenia przeprowadza się zgodnie z harmonogramem kalibracji.
1) Odczynnik mureksydowo-glicerolowy: 20 mg mureksydu rozpuszcza się w 10 ml 4 N. KOH, 1 ml tego roztworu miesza się z 20 ml mieszaniny 10 ml wody i 10 ml gliceryny.
b maleje wraz ze wzrostem stężenia wapnia). Wzrost pH prowadzi do zmniejszenia czułości (ryc. 21). Optymalna ilość zasady to 5 ml 10% roztworu NaOH/SO. Do fotometrycznego oznaczania wapnia stosuje się 0,02% wodny roztwór kwaśnego chromu ciemnoniebieskiego. Wodne roztwory odczynnika zachowują stabilność przez kilka tygodni. Definicja
Al, Fe, Co, Ni, Mn przeszkadzają. Wpływ tych pierwiastków eliminuje się poprzez maskowanie trietanoloaminą z dodatkiem fluorku sodu lub 1% roztworu cyjanku sodu.
Fotometryczną metodę oznaczania wapnia z kwaśnym chromem ciemnoniebieskim stosuje się w analizie surowców cementowych i klinkierów. Metodę proponowano do oznaczania dużych ilości wapnia (40-45% CaO). W tym przypadku większość wapnia wiąże się w bezbarwny kompleks z kompleksonem III, a pozostały wapń (~6%) jest określany w wyniku reakcji barwnej z ciemnoniebieskim kwasem chromowym.
0,15 g analizowanego materiału stapia się z 1 częścią mieszaniny (1 g boraksu i 2 częściami sody), stop rozpuszcza się w 100 ml HG1 (1:3) i rozcieńcza wodą do 500 ml. Z powstałego roztworu pobrać 20 ml do kolby miarowej o pojemności 100 ml, dodać 5 ml roztworu zawierającego 1% trietanoloaminy i 0,5% NaF, 20 ml 0,00450 g7 roztworu kompleksu III, zobojętnić czerwień metylową 1% roztworem NaOH i dodać nadmiar 5 ml Następnie dodać 10 ml 0,02% wodnego roztworu kwaśnego chromu ciemnoniebieskiego, dodać wodę do znaku i fotometru na FEK-M z żółtym filtrem (L = 595 nm) w kuwecie o I = 1 cm.
Ciemnoniebieski chrom kwasowy stosuje się również do fotometrycznego oznaczania wapnia w obiektach biologicznych, żeliwie i tytanie metalicznym. Stosowany jest także do pośredniego fotometrycznego oznaczania czerni eriochromowo-wapniowej T.
Oznaczanie wapnia innymi odczynnikami]
Wapń wytrąca się w postaci fosforanu, molibdenianu lub wolframianu. Osad oddziela się przez filtrację, rozpuszcza w kwasie i odpowiednimi metodami oznacza jon fosforanowy, molibden i wolfram. Do wytrącenia wapnia stosuje się loretynę, następnie loretynian żelaza poddaje się fotometrii.
W szeregu metod kolorymetrycznych wapń wytrąca się w postaci K2Ca, a następnie oznacza się jon N02, nikiel z dimetyloglioksymem lub mierzy się zieloną barwę powstającą podczas oddziaływania K2Ca z naftylohydroksamianem sodu.
Siarczan Ce(IV) służy do kolorymetrycznego oznaczania wapnia po jego wytrąceniu szczawianem. Osad tego ostatniego rozpuszcza się w kwasie siarkowym, dodaje Ce(S04)2 w nadmiarze i mierzy intensywność barwy. Możliwa jest także metoda pośredniego oznaczania wapnia: po rozpuszczeniu szczawianu wapnia w kwasie siarkowym i dodaniu nadmiaru Ce(S04)2 i jodku potasu należy zmierzyć fotometrycznie barwę żółtą wolnego jodu lub barwę niebieską po dodaniu skrobi.
Wapń można oznaczyć z dużą dokładnością, mierząc fotometrycznie barwę nadmanganianu potasu dodanego w nadmiarze do szczawianu wapnia rozpuszczonego w kwasie.
Po dodaniu kwasu chloranilowego do szczawianu wapnia i wytrąceniu się chloranilanu wapnia, to ostatnie określa się poprzez pomiar gęstości optycznej roztworu macierzystego. Krzywą kalibracyjną skonstruowano dla 0-0,2 mg Ca.
Jedna z opcji kolorymetrycznych oznaczania wapnia w postaci szczawianów polega na wybieleniu czerwonego koloru roztworu tiocyjanianu żelaza szczawianami)
