Նյութերի որոշման բացարձակ ֆոտոմետրիկ մեթոդներ. Ստանդարտ հավելումների մեթոդ Հողերի հղկման աստիճանի որոշում

Ստանդարտ հավելումների մեթոդը հիմնված է այն փաստի վրա, որ հսկիչ խառնուրդում առկա անալիտի ճշգրիտ կշռված մասը ավելացվում է հսկիչ խառնուրդի նմուշին, և քրոմատոգրամներ են վերցվում սկզբնական հսկիչ խառնուրդից և հսկիչ խառնուրդից՝ ավելացված ստանդարտ հավելումով: դրան։

Վերլուծության մեթոդ.Հսկիչ խառնուրդի մոտ 2 սմ 3 (800 մգ) խողովակով լցվում է նախապես կշռված կոլբայի մեջ աղացած խցանով և կշռում, այնուհետև ավելացվում է հսկիչ խառնուրդում առկա նյութերից մեկը (100 մգ) (ըստ ուսուցչի հրահանգի): ) և նորից կշռեց։

Այնուհետև վերցվում են նախնական հսկիչ խառնուրդի և հսկիչ խառնուրդի քրոմատոգրամները՝ որոշվող բաղադրիչի ստանդարտ հավելումով: Վերլուծված բաղադրիչի գագաթնակետի տակ գտնվող տարածքը չափվում է քրոմատոգրամների վրա և վերլուծության արդյունքը հաշվարկվում է բանաձևով.

, (1.6)

Որտեղ Ս X- նմուշում վերլուծված բաղադրիչի գագաթնակետի տակ գտնվող տարածքը.

Ս x+st– նմուշում վերլուծված բաղադրիչի գագաթնակետի տակ գտնվող տարածքը նմուշում դրա ստանդարտ հավելումը ներմուծելուց հետո ՀԵՏ սբ ;

ՀԵՏ(X) – վերլուծված բաղադրիչի կոնցենտրացիան նմուշում.

ՀԵՏ սբ– վերլուծված բաղադրիչի ստանդարտ հավելումների կոնցենտրացիան, %.

Որտեղ մ ներք– հավելանյութի զանգված, գ;

մ նմուշներ – քրոմատագրված նմուշի զանգվածը, գ.

Բացարձակ չափաբերման մեթոդ (արտաքին ստանդարտացում)

Բացարձակ չափաբերման մեթոդը բաղկացած է քրոմատոգրաֆիկ գագաթնակետի տարածքի կախվածության տրամաչափման գրաֆիկի կառուցումից ( Ս) քրոմատոգրաֆիկ նմուշում նյութի պարունակության վերաբերյալ ( մ) Անհրաժեշտ պայման է նմուշի չափաբաժնի ճշգրտությունն ու վերարտադրելիությունը, ինչպես նաև քրոմատոգրաֆի գործառնական ռեժիմի խստիվ պահպանումը: Մեթոդն օգտագործվում է այն դեպքում, երբ անհրաժեշտ է որոշել վերլուծված խառնուրդի միայն առանձին բաղադրիչների պարունակությունը և, հետևաբար, անհրաժեշտ է ապահովել քրոմատոգրամի հարևան գագաթներից միայն որոշվող նյութերի գագաթների ամբողջական տարանջատումը:

Պատրաստվում են որոշվող բաղադրիչի մի քանի ստանդարտ լուծույթներ, հավասար քանակությամբ ներմուծվում են քրոմատոգրաֆ և որոշվում են գագաթնակետային տարածքները ( Ս 1 , Ս 2 , Ս 3). Արդյունքները ներկայացված են գրաֆիկորեն (Նկար 1.3):

Նկար 1.3 – Կալիբրացիոն գրաֆիկ

Համակենտրոնացում եսՆմուշի րդ բաղադրիչը (%) հաշվարկվում է բանաձևով

Որտեղ մ նմուշներ– քրոմատագրված նմուշի զանգվածը, գ;

մ ես- բովանդակություն եսրդ բաղադրիչը, որը հայտնաբերվել է տրամաչափման գրաֆիկից (տես Նկար 1.3), է.

1.2.3 Գազային քրոմատոգրաֆի բլոկային դիագրամ

Գազային քրոմատոգրաֆի բլոկային դիագրամը ներկայացված է Նկար 1.4-ում:

Նկար 1.4 – Գազային քրոմատոգրաֆի բլոկային դիագրամ.

1 – բալոն կրող գազով; 2 – չորացման, մաքրման համակարգ և կրող գազի մատակարարման արագությունը կարգավորող և չափող միավոր. 3 – նմուշի ներարկման սարք (դիսպենսեր); 4 – գոլորշիացնող; 5 – քրոմատոգրաֆիկ սյունակ; 6 - դետեկտոր; 7 – թերմոստատիկ գոտիներ ( Տ Եվ- գոլորշիացման ջերմաստիճանը, Տ Դեպի - սյունակի ջերմաստիճանը, Տ դ - դետեկտորի ջերմաստիճանը; 8 - քրոմատոգրամ

Քրոմատոգրաֆիկ սյունը, սովորաբար պողպատը, լցված է պինդ կրիչով (սիլիկագել, ակտիվացված ածխածին, կարմիր աղյուս և այլն) կիրառական ստացիոնար փուլով (պոլիէթիլեն գլիկոլ 4000 կամ այլ ձևափոխում, վազելին, սիլիկոնե յուղ):

Գոլորշիացնող թերմոստատի ջերմաստիճանը 150 °C է, սյունակի ջերմաստիճանը՝ 120 °C, իսկ դետեկտորի թերմոստատի ջերմաստիճանը 120 °C է։

կրող գազ – իներտ գազ (ազոտ, հելիում և այլն):

Անհրաժեշտ է որոշել չոր նյութի քանակությունը և ShchSPK հավելանյութի աշխատանքային լուծույթի պահանջվող քանակը՝ 1 տոննա ցեմենտ-ավազ խառնուրդ պատրաստելու համար։

Հաշվարկի համար ընդունվել է խառնուրդի հետևյալ բաղադրությունը (% զանգված).

ավազ - 90, ցեմենտ - 10, ջուր - 10 (ավելի քան 100%), ShchSPK (չոր նյութի հիման վրա ցեմենտի զանգվածի%): Ավազի խոնավությունը 3% է:

Ընդունված բաղադրության համար 1 տ (1000 կգ) խառնուրդի պատրաստման համար պահանջվում է 1000·0,1 = 100 կգ (լ) ջուր։ Լցանյութը (ավազը) պարունակում է 1000·0,9·0,03 = 27 լիտր ջուր։

Ջրի պահանջվող քանակությունը (հաշվի առնելով դրա պարունակությունը լցնում) է` 100 - 27 = 73 լ:

1 տոննա ցեմենտի 10% (100 կգ) պարունակությամբ 1 տոննա խառնուրդ պատրաստելու համար ShchSPK անջուր հավելանյութի քանակը 1 տոննա խառնուրդում կլինի՝ 100·0,020 = 2 կգ։

Շնորհիվ այն բանի, որ ShchSPK հավելումը մատակարարվում է 20 - 45% կոնցենտրացիայի լուծույթի տեսքով, անհրաժեշտ է որոշել դրա մեջ չոր նյութի պարունակությունը: Մենք ընդունում ենք այն հավասար է 30%-ի: Ուստի 30% կոնցենտրացիայի 1 կգ լուծույթը պարունակում է 0,3 կգ անջուր հավելում և 0,7 լ ջուր։

Որոշեք պահանջվող քանակությունը ShchSPK լուծում 30% կոնցենտրացիան 1 տ խառնուրդ պատրաստելու համար.

6,6 կգ խտացված հավելանյութի լուծույթում պարունակվող ջրի քանակը՝ 6,6 - 2 = 4,6 լիտր։

Այսպիսով, 1 տոննա խառնուրդ պատրաստելու համար անհրաժեշտ է 6,6 կգ 30% կոնցենտրացիայի հավելանյութի լուծույթ և նոսրացման համար 68,4 լիտր ջուր։

Կախված խառնիչի կարիքից և հզորությունից՝ պատրաստվում է պահանջվող ծավալի աշխատանքային լուծույթ, որը սահմանվում է որպես հավելանյութի լուծույթի և ջրի սպառման արտադրանք (1 տոննա խառնուրդի համար), այս խառնիչի արտադրողականությունը և գործառնական ժամանակը (ժամերով): Օրինակ, 100 տ/ժ խառնիչ հզորությամբ մեկ հերթափոխով (8 ժամ) անհրաժեշտ է պատրաստել հետևյալ աշխատանքային լուծույթը՝ 0,0066 100 8 = 5,28 (տ) ShchSPK-ի 30% լուծույթ և 0,684 100 8: = 54,72 (տ) ջուր նոսրացման համար:

ShchSPK-ի 30% կոնցենտրացիայի լուծույթը լցնում են ջրի մեջ և լավ խառնում։ Պատրաստված աշխատանքային լուծույթը կարող է սնվել խառնիչի մեջ՝ օգտագործելով ջրի դիսպենսեր:

Հավելված 27

ՑԵՄԵՆՏՈՎ ՄՇԱԿՎԱԾ ՀՈՂԵՐԻ ԵՎ ՀՈՂԵՐԻ ՈՐԱԿԻ ՎԵՐԱՀՍԿՈՂՄԱՆ ԴԱՇՏԱՅԻՆ ՄԵԹՈԴՆԵՐ

Հողի մանրացման աստիճանի որոշում

Կավե հողերի մանրացման աստիճանը որոշվում է ԳՕՍՏ 12536-79-ի համաձայն՝ 2-3 կգ կշռող միջին նմուշների վրա ընտրված և մաղված 10 և 5 մմ անցքերով մաղով: Հողի խոնավությունը չպետք է գերազանցի 0,4 հողի խոնավությունը W t սահմանաչափի դեպքում, ավելի բարձր խոնավության դեպքում հողի միջին նմուշը սկզբում մանրացվում և չորանում է օդում:

Մաղերի վրա մնացած հողը կշռում են և որոշվում նմուշի պարունակությունը զանգվածում (%)։ Համապատասխան P չափի կտորների պարունակությունը հաշվարկվում է բանաձևով

որտեղ q 1 - նմուշի զանգված, g;

q մաղի մնացորդի զանգվածն է, գ.

Հողերի խոնավության որոշում և հողերի խառնուրդներ կապող նյութերով

Հողերի խոնավության պարունակությունը և կապակցիչներով հողերի խառնուրդները որոշվում են միջին նմուշի չորացումով (մինչև հաստատուն քաշ).

105 - 110 °C ջերմաստիճանի թերմոստատի մեջ;

ալկոհոլ օգտագործելը;

ռադիոիզոտոպային սարքեր VPGR-1, UR-70, RVPP-1 ԳՕՍՏ 24181-80 պահանջներին համապատասխան;

կարբիդային խոնավության հաշվիչ VP-2;

N.P համակարգի խոնավաչափ Կովալևը (որոշվում է նաև թաց հողերի խտությունը և հողի կմախքի խտությունը)։

Խոնավության որոշում՝ միջին նմուշը սպիրտով չորացնելով

30 - 50 գ ավազոտ մանրահատիկ հողի կամ 100 - 200 գ խոշորահատիկ հողի նմուշը լցնում են ճենապակյա բաժակի մեջ (վերջինիս համար որոշումը կատարվում է 10 մմ-ից ավելի նուրբ մասնիկների վրա); նմուշը բաժակի հետ միասին կշռում են, թրջում սպիրտով և վառում; ապա նմուշի բաժակը սառչում և կշռում է: Այս գործողությունը կրկնվում է (մոտ 2-3 անգամ), մինչև հաջորդ կշռումների միջև տարբերությունը գերազանցի 0,1 գ-ը:

Հողի խոնավությունը W որոշվում է բանաձևով

որտեղ q 1, q 2 են թաց և չորացած հողերի զանգվածը, համապատասխանաբար, g.

Խոնավության ընդհանուր պարունակությունը կոպիտ հողերի բոլոր մասնիկների համար որոշվում է բանաձևով

W = W 1 (1 - a) + W 2, (2)

որտեղ W 1-ը 10 մմ-ից փոքր մասնիկներ պարունակող հողի խոնավության պարունակությունն է.

W 2 - 10 մմ-ից ավելի մասնիկներ պարունակող հողի մոտավոր խոնավության պարունակություն (տես սույն հավելվածի աղյուսակը):

	Մոտավոր խոնավությունը W 2,%, երբ կոպիտ հողը պարունակում է 10 մմ-ից մեծ մասնիկներ, մեկ կոտորակ
ժայթքել
Նստվածքային
Խառը

Խոնավության որոշում VP-2 կարբիդային խոնավաչափով

Սարքի ներսում տեղադրվում է հողի նմուշ կամ 30 գ կշռող ավազային և կավե հողերի խառնուրդ կամ 70 գ կշռող կոպիտ հողեր (կոպիտ հողի խոնավության պարունակությունը որոշվում է 10 մմ-ից փոքր մասնիկների վրա); Աղացած կալցիումի կարբիդը լցվում է սարքի մեջ: Սարքի կափարիչը սերտորեն փաթաթելուց հետո այն ուժգին թափահարեք, որպեսզի ռեագենտը խառնվի նյութի հետ: Դրանից հետո դուք պետք է ստուգեք սարքի խստությունը, որի համար այրվող լուցկի եք բերում նրա բոլոր միացումներին և համոզվեք, որ առկայծում չկա: Խառնուրդը խառնվում է կալցիումի կարբիդի հետ՝ սարքը 2 րոպե թափահարելով։ Ճնշման ցուցմունքը մանոմետրի վրա կատարվում է խառնումը սկսելուց 5 րոպե անց, եթե դրա ցուցումները պակաս են 0,3 ՄՊա-ից և 10 րոպե հետո, եթե մանոմետրի ցուցումները 0,3 ՄՊա-ից ավելի են: Չափումը համարվում է ավարտված, եթե ճնշման չափիչի ցուցանիշները կայուն են: Մանրահատիկ հողերի խոնավության պարունակությունը և խոշորահատիկ հողերի բոլոր ֆրակցիաների ընդհանուր խոնավությունը որոշվում են (1) և (2) բանաձևերով:

Բնական խոնավության, խոնավ հողի խտության և հողի կմախքի խտության որոշում N.P. Կովալևա

Սարքը (տե՛ս այս հավելվածի նկարը) բաղկացած է երկու հիմնական մասից՝ լողացող 7 խողովակ 6 և անոթ 9։ Խողովակի վրա տպված են չորս կշեռքներ՝ ցույց տալով հողերի խտությունը։ Մեկ սանդղակ (Vl) օգտագործվում է թաց հողերի խտությունը որոշելու համար (1,20-ից մինչև 2,20 գ/սմ 3), մնացածը՝ չեռնոզեմ (Ch), ավազոտ (P) և կավե (G) հողերի կմախքի խտությունը ( 1.00-ից մինչև 2.20 գ/սմ 3):

Սարքի N.P. Կովալևա.

1 - սարքի կափարիչ; 2 - սարքի կողպեքներ; 3 - դույլ-պատյան; 4 - կտրող օղակով նմուշառման սարք; 5 - դանակ; 6 - խողովակ կշեռքներով; 7 - բոց; 8 - նավի կողպեքներ; 9 - նավ; 10 - calibration քաշը (ափսեներ);

11 - ռետինե գուլպաներ; 12 - ստորին ծածկ; 13 - լողացող կողպեքներ; 14 - կտրող օղակ (գլան) ստորին ծածկով

Սարքի օժանդակ պարագաներից են՝ կտրող պողպատե գլան (կտրող օղակ)՝ 200 սմ 3 ծավալով, կտրող օղակը սեղմելու վարդակ, օղակով վերցված նմուշը կտրելու համար նախատեսված դանակ, կափարիչով դույլ-պատյան։ և կողպեքներ:

Սարքի ստուգում. IN ստորին մասըբոց 7, տեղադրված է դատարկ կտրող օղակ 4. Բոցին կցվում է անոթ 9՝ օգտագործելով երեք կողպեքներ և ընկղմվում է դույլի մեջ լցված ջրի մեջ:

Ճիշտ հավասարակշռված սարքը ջրի մեջ ընկղմվում է մինչև «Vl» սանդղակի սկիզբը, այսինքն. ընթերցումներ P (Yo) = 1.20 u/cm3: Եթե ​​ջրի մակարդակը շեղվում է այս կամ այն ​​ուղղությամբ, սարքը պետք է կարգավորվի լողացողի ստորին ծածկույթում 12-ում տեղադրված տրամաչափման քաշով (մետաղական թիթեղներով):

Նմուշի պատրաստում. Հողի նմուշը վերցվում է հողի կրիչով` կտրող օղակով: Դա անելու համար հարթակը հարթեցրեք փորձարկման վայրում և, օգտագործելով վարդակ, ընկղմեք կտրող օղակը, մինչև 200 սմ 3 ծավալով օղակն ամբողջությամբ լցվի: Քանի որ կտրող գլան (օղակը) ընկղմվում է, հողը հանվում է դանակով: Օղակը 3 - 4 մմ ավելցուկով հողով լցնելուց հետո այն հանվում է, ստորին և վերին մակերեսները մաքրվում և մաքրվում են կպչուն հողից։

Աշխատանքի առաջընթաց. Աշխատանքն իրականացվում է երեք քայլով՝ որոշել թաց հողի խտությունը «Vl» սանդղակով. սահմանել հողի կմախքի խտությունը՝ ըստ «H», «P», «G» երեք սանդղակներից մեկի՝ կախված հողի տեսակից. հաշվարկել բնական խոնավությունը.

Թաց հողի խտության որոշում «Վլ» սանդղակով

Հողով կտրող օղակը տեղադրվում է լողակի ստորին ծածկի վրա՝ այն ամրացնելով բոցով փականներով։ Բոցը ընկղմվում է ջրով լցված դույլի մեջ։ Գործի ջրի մակարդակի սանդղակի վրա վերցվում է թաց հողի P (Yck) խտությանը համապատասխան ցուցանիշ: Տվյալները մուտքագրվում են աղյուսակում:

Հողի կմախքի խտության որոշում «H», «P» կամ «G» սանդղակների միջոցով

Հողի նմուշը հողի կրիչից (կտրող օղակ) ամբողջությամբ տեղափոխվում է անոթ և լցվում ջրով մինչև նավի հզորության 3/4-ը: Հողը փայտե դանակի բռնակով մանրակրկիտ մանրացնում են ջրի մեջ, մինչև ստացվի համասեռ կախոց։ Անոթը միացված է բոցին (առանց հողատարի) և ընկղմվում ջրով դույլի մեջ։ Լողացողի և անոթի միջև եղած բացվածքով ջուրը կլցնի նավի մնացած տարածքը, և անոթի հետ ամբողջ բոցը որոշակի մակարդակի վրա ընկղմվի ջրի մեջ: Կշեռքներից մեկից վերցված ցուցանիշը (կախված հողի տեսակից) վերցվում է որպես հողի կմախքի Pck (Yck) խտություն և մուտքագրվում է աղյուսակում:

Բնական խոնավության հաշվարկ

Բնական (բնական) խոնավությունը հաշվարկվում է թեստի արդյունքների հիման վրա՝ օգտագործելով բանաձևերը.

որտեղ P (Yo) խոնավ հողի խտությունն է «Vl» սանդղակի վրա, գ/սմ 3;

Pck (Yck) - հողի կմախքի խտությունը ըստ կշեռքներից մեկի («H», «P» կամ «G»), գ/սմ 3:

Ուժի որոշում արագացված եղանակով

5 մմ-ից փոքր մասնիկներ պարունակող խառնուրդներից նմուշների սեղմման ուժը արագ որոշելու համար խառնուրդի յուրաքանչյուր 250 մ 3-ից վերցվում են մոտ 2 կգ կշռող նմուշներ: Նմուշները տեղադրվում են ամուր կափարիչով անոթի մեջ՝ խոնավությունը պահպանելու համար և հանձնվում լաբորատորիա ոչ ուշ, քան 1,5 ժամ հետո:

5 x 5 սմ չափերով երեք նմուշներ պատրաստվում են խառնուրդից՝ օգտագործելով ստանդարտ խտացնող սարք կամ սեղմելով և տեղադրվում հերմետիկորեն փակ մետաղական կաղապարների մեջ: Նմուշներով ձևաթղթերը տեղադրվում են թերմոստատի մեջ և պահվում 5 ժամ 105 - 110 ° C ջերմաստիճանում, որից հետո դրանք հանվում են թերմոստատից և 1 ժամ պահվում սենյակային ջերմաստիճանում։ Հնեցված նմուշները հանվում են կաղապարներից և որոշվում է սեղմման ուժը (առանց ջրային հագեցվածության)՝ App-ի մեթոդով: 14.

Որոշման արդյունքը բազմապատկվում է 0,8 գործակցով, և խոնավ պայմաններում 7 օր կարծրանալուց հետո ստացվում է նմուշների ամրությանը համապատասխան ամրություն և փորձարկվում ջրով հագեցած վիճակում։

Խառնուրդի որակը որոշվում է արագացված մեթոդով որոշված ​​նմուշների սեղմման ուժի արժեքների և հղման խառնուրդից 7-օրյա լաբորատոր նմուշների համեմատությամբ: Այս դեպքում հղման նմուշների ուժը պետք է լինի ստանդարտ ամրության առնվազն 60%-ը: Արտադրության և լաբորատոր նմուշների ուժային ցուցանիշների շեղումները չպետք է գերազանցեն խառնուրդներ պատրաստելիս.

քարհանքի խառնիչ գործարաններում +/- 8%;

մեկ անցումով հող խառնող մեքենա +/- 15%;

ճանապարհային գործարան +/- 25%.

5 մմ-ից ավելի մասնիկներ պարունակող հողերի խառնուրդների համար սեղմման ուժը որոշվում է ջրով հագեցած նմուշների վրա խոնավ պայմաններում 7 օր կարծրանալուց հետո և համեմատվում է հղման նմուշների սեղմման ուժի հետ: Խառնուրդի որակը գնահատվում է այնպես, ինչպես 5 մմ-ից փոքր մասնիկներ պարունակող հողերից պատրաստված խառնուրդները:

Հավելված 28

ԱՆՎՏԱՆԳՈՒԹՅԱՆ ՀՐԱՀԱՆԳՆԵՐԻ ՍՏՈՒԳՈՒՄ

1. Կայք (աշխատավայր)

2. Ազգանուն, սկզբնատառեր

3. Ի՞նչ աշխատանքի է այն ուղղված։

4. Վարպետի (մեխանիկի) ազգանունը, սկզբնատառերը.

Ներածական ճեպազրույց

Անվտանգության ներածական ուսուցում մասնագիտության հետ կապված

Անցկացվել է ___________

Անվտանգության ճեպազրույցն իրականացնող անձի ստորագրությունը

____________ «» _________ 19__

Աշխատանքի ընթացքում ուսուցում

Անվտանգության ճեպազրույց աշխատավայրում ___________________

(աշխատավայրի անվանումը)

բանվոր ընկեր ___________________ ստացել և ձուլվել.

Աշխատողի ստորագրությունը

Վարպետի (մեխանիկի) ստորագրությունը.

Թույլտվություն

Ընկեր _____________________ թույլատրվեց ինքնուրույն աշխատել

___________________________________________________________________________

(աշխատավայրի անվանումը)

որպես ________________________________________________________________

«» ___________ 19__ թ.

Բաժնի վարիչ (վարպետ) _________________________________

IN լուծման մեկ ստանդարտ մեթոդչափել անալիտիկ ազդանշանի արժեքը (y st) նյութի հայտնի կոնցենտրացիան (C st) լուծույթի համար: Այնուհետև չափվում է անալիտիկ ազդանշանի մեծությունը (y x) նյութի անհայտ կոնցենտրացիա ունեցող լուծույթի համար (C x):

Այս հաշվարկման մեթոդը կարող է օգտագործվել, եթե վերլուծական ազդանշանի կախվածությունը կոնցենտրացիայից նկարագրված է գծային հավասարմամբ՝ առանց ազատ անդամի: Ստանդարտ լուծույթում նյութի կոնցենտրացիան պետք է լինի այնպիսին, որ ստանդարտ լուծույթի և նյութի անհայտ կոնցենտրացիայով լուծույթի օգտագործման ժամանակ ստացված անալիտիկ ազդանշանների արժեքները հնարավորինս մոտ լինեն միմյանց:

IN երկու ստանդարտ լուծումների մեթոդչափել անալիտիկ ազդանշանների արժեքները ստանդարտ լուծույթների համար նյութի երկու տարբեր կոնցենտրացիաներով, որոնցից մեկը (C 1) պակաս է սպասվող անհայտ կոնցենտրացիայից (C x), իսկ երկրորդը (C 2) ավելի մեծ է:

կամ

Երկու ստանդարտ լուծումների մեթոդը օգտագործվում է, եթե վերլուծական ազդանշանի կախվածությունը կոնցենտրացիայից նկարագրված է գծային հավասարմամբ, որը չի անցնում սկզբնաղբյուրով:

Օրինակ 10.2.Նյութի անհայտ կոնցենտրացիան որոշելու համար օգտագործվել է երկու ստանդարտ լուծույթ՝ առաջինում նյութի կոնցենտրացիան 0,50 մգ/լ է, իսկ երկրորդում՝ 1,50 մգ/լ։ Այս լուծույթների օպտիկական խտությունները եղել են համապատասխանաբար 0,200 և 0,400։ Որքա՞ն է նյութի կոնցենտրացիան այն լուծույթում, որի օպտիկական խտությունը 0,280 է:

Ավելացման մեթոդ

Ավելացման մեթոդը սովորաբար օգտագործվում է բարդ մատրիցների վերլուծության ժամանակ, երբ մատրիցային բաղադրիչները ազդում են անալիտիկ ազդանշանի մեծության վրա և անհնար է ճշգրիտ պատճենել նմուշի մատրիցային կազմը: Այս մեթոդըկարող է օգտագործվել միայն այն դեպքում, եթե տրամաչափման գրաֆիկը գծային է և անցնում է սկզբնաղբյուրով:

Օգտագործելիս հավելումների հաշվարկման մեթոդՆախ, անալիտիկ ազդանշանի մեծությունը չափվում է նյութի անհայտ կոնցենտրացիա ունեցող նմուշի համար (y x): Այնուհետև այս նմուշին ավելացվում է անալիտի որոշակի ճշգրիտ քանակություն և կրկին չափվում է անալիտիկ ազդանշանի արժեքը (y ext):

Եթե ​​անհրաժեշտ է հաշվի առնել լուծույթի նոսրացումը

Օրինակ 10.3. Նյութի անհայտ կոնցենտրացիայով նախնական լուծույթն ուներ 0,200 օպտիկական խտություն։ Նույն նյութի 2,0 մգ/լ կոնցենտրացիայով 5,0 մլ լուծույթ ավելացնելուց հետո 10,0 մլ այս լուծույթին լուծույթի օպտիկական խտությունը հավասարվել է 0,400-ի։ Որոշեք նյութի կոնցենտրացիան սկզբնական լուծույթում:

= 0.50 մգ/լ

Բրինձ. 10.2. Հավելումների գրաֆիկական մեթոդ

IN հավելումների գրաֆիկական մեթոդՎերցրեք վերլուծված նմուշի մի քանի բաժիններ (բաժանումներ), դրանցից որևէ մեկին ավելացրեք ոչ մի հավելում և մնացածին ավելացրեք որոշվող բաղադրիչի տարբեր ճշգրիտ քանակություններ: Յուրաքանչյուր մասի համար չափվում է վերլուծական ազդանշանի մեծությունը: Այնուհետև ստացվում է ստացված ազդանշանի մեծության գծային կախվածությունը հավելանյութի կոնցենտրացիայից և էքստրապոլացվում մինչև այն հատվի x առանցքի հետ (նկ. 10.2): Այս ուղիղ գծով կտրված հատվածը աբսցիսայի առանցքի վրա հավասար կլինի որոշվող նյութի անհայտ կոնցենտրացիայի:

Մեթոդը կիրառելի է տրամաչափման կորի գծային հատվածներում:

2.1. Բազմակի ավելացման մեթոդ

Vst ծավալի մի քանի (առնվազն երեք) բաժիններ ներմուծվում են փորձարկման լուծույթի մեջ, որը պատրաստված է ինչպես նշված է մասնավոր դեղագրության մենագրության մեջ: որոշվող իոնի հայտնի կոնցենտրացիայով լուծույթ՝ դիտարկելով լուծույթում հաստատուն իոնային ուժի վիճակը։ Չափել պոտենցիալը յուրաքանչյուր ավելացումից առաջ և հետո և հաշվարկել տարբերությունը ∆E չափվածների միջև

փորձարկման լուծման ներուժն ու ներուժը: Ստացված արժեքը կապված է իոնի կոնցենտրացիայի հետ, որը որոշվում է հավասարմամբ.

որտեղ՝ V – փորձարկման լուծույթի ծավալը.

C-ն փորձարկման լուծույթում որոշվող իոնի մոլային կոնցենտրացիան է.

Կառուցեք գրաֆիկ՝ կախված Vst հավելման ծավալից: և ստացված ուղիղ գիծը էքստրապոլյացիա արեք, մինչև այն հատվի X առանցքի հետ, որոշվող իոնի փորձնական լուծույթի կոնցենտրացիան արտահայտվում է հավասարմամբ.

2.2. Մեկ ավելացման մեթոդ
Մասնավոր մենագրության մեջ նկարագրված փորձարկման լուծույթի V հատորին ավելացրեք Vst հատորը. Cst-ի հայտնի կոնցենտրացիայի ստանդարտ լուծույթ Նույն պայմաններում պատրաստել դատարկ լուծույթ: Չափել փորձարկման լուծույթի և դատարկ լուծույթի պոտենցիալները ստանդարտ լուծույթը ավելացնելուց առաջ և հետո: Հաշվե՛ք անալիտի C կոնցենտրացիան՝ օգտագործելով հետևյալ հավասարումը և կատարելով դատարկ լուծույթի համար անհրաժեշտ ուղղումները.

որտեղ V-ը փորձարկման կամ դատարկ լուծույթի ծավալն է.

C-ն փորձարկման լուծույթում որոշվող իոնի կոնցենտրացիան է.

Վստ. - ստանդարտ լուծույթի ավելացված ծավալ;

Cst. - ստանդարտ լուծույթում որոշվող իոնի կոնցենտրացիան.

∆E – պոտենցիալ տարբերություն, որը չափվում է ավելացումից առաջ և հետո;

S – էլեկտրոդի ֆունկցիայի թեքություն, որը որոշվում է փորձարարորեն ժամը մշտական ​​ջերմաստիճաներկու ստանդարտ լուծույթների միջև պոտենցիալ տարբերությունը չափելով, որոնց կոնցենտրացիաները տարբերվում են 10 գործակցով և համապատասխանում են տրամաչափման կորի գծային հատվածին։