FEDERÁLNÍ AGENTURA PRO TECHNICKOU REGULACI A METROLOGII
NÁRODNÍ
STANDARD
RUŠTINA
FEDERACE
Přísady do jídla
AZO BARVIVA
Oficiální publikace
Stánek Rtinform 2014
Předmluva
1 VYVINUTO Státním vědeckým ústavem Všeruský vědeckovýzkumný ústav potravinářských příchutí, kyselin a barviv Ruská akademie Zemědělské vědy (GNU VNIIPAKK Rosselkhozakademii)
2 PŘEDSTAVENO Technickým výborem pro normalizaci TC 154 „Potravinářské přísady a příchutě“
3 SCHVÁLENO A NABYLO V ÚČINNOST nařízením Spolkové agentury pro technickou regulaci a metrologii ze dne 6. září 2013 č. 854-st
4 8 tato norma zohledňuje požadavky Jednotné normy pro potravinářská aditiva komise Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 „Všeobecná norma pro potravinářská aditiva“ (článek 3.4) ve smyslu specifikací pro potravinářská aditiva azobarviva E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 Jednotná sada specifikací přísady do jídla Společný odborný výbor pro potravinářská aditiva FAO/WHO „Kombinovaný přehled specifikace potravinářských aditiv JECFA. Objem 4"
5 8JEDEN POPRVÉ
Pravidla pro použití této normy jsou stanovena v GOST R 1.0-2012 (část 8). Informace o změnách tohoto standardu jsou zveřejňovány v ročním (k 1. lednu běžného roku) informačním indexu „Národní standardy“ a oficiální znění změn a dodatků je zveřejňováno v měsíčním informačním indexu „Národní standardy“. V případě revize (náhrady) nebo zrušení tohoto standardu bude odpovídající upozornění zveřejněno v příštím vydání měsíčního informačního indexu „Národní standardy“. V informačním systému jsou rovněž vyvěšeny příslušné informace, upozornění a texty běžné použití- na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na internetu (gost.ru)
© Standardinform. 2014
Tato norma nemůže být zcela nebo částečně reprodukována, replikována nebo distribuována jako oficiální publikace bez povolení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii.
NÁRODNÍ STANDARD RUSKÉ FEDERACE
Potravinářské přísady AZO BARVIVA Technické specifikace Potravinářské přísady. Azo barvy. Specifikace
Datum zavedení - 01.01.2015
1 oblast použití
Tato norma platí pro potravinářské přídatné látky E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. což jsou potravinářská azobarviva (dále jen azobarviva) a jsou určeny pro použití v potravinářském průmyslu.
Poznámka - Termín „aero-barviva“ odráží společný rys obsažen v tento standard potravinářské přídatné látky spojené s přítomností azoskupiny (N ■ N) v jejich struktuře.
Požadavky na kvalitu pro aerobarviva jsou stanoveny v 3.1.3.3.1.4 a 3.1.5. do bezpečí - v 3.1.6. ke značení - v 3.3.
2 Normativní odkazy
8 této normy používá normativní odkazy na následující normy:
GOST 6.579-2002 Státní systém pro zajištění jednotnosti měření. Požadavky na množství baleného zboží v obalech jakéhokoli druhu při jeho výrobě, balení, prodeji a dovozu
GOST 12.0.004-90 Systém norem bezpečnosti práce. Organizace školení bezpečnosti práce. Obecná ustanovení
GOST 12.1.004-91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky
GOST 12.1.005-88 Systém norem bezpečnosti práce. Všeobecné hygienické a hygienické požadavky na vzduch v pracovním prostoru
GOST 12.1.007-76 Systém norem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikace a obecné požadavky na bezpečnost
GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Systém norem bezpečnosti práce. Nebezpečí požáru a výbuchu látek a materiálů. Nomenklatura ukazatelů a metody jejich stanovení
GOST 12.2.007.0-75 Systém norem bezpečnosti práce. Elektrické výrobky. Všeobecné bezpečnostní požadavky
GOST 12.4.009-83 Systém norem bezpečnosti práce. Požární zařízení pro ochranu objektů. Hlavní typy. Ubytování a servis
GOST 12.4.011-69 Systém norem bezpečnosti práce. Ochranné prostředky pro pracovníky. Obecné požadavky a klasifikace
GOST 12.4.021-75 Systém norem bezpečnosti práce. Větrací systémy. Obecné požadavky
GOST 12.4.103-83 Systém norem bezpečnosti práce. Speciální ochranné oděvy, vybavení Osobní ochrana nohy a ruce. Klasifikace
Oficiální publikace
Reagencie podle GOST 61-75. Octová kyselina. Technické specifikace GOST 83-79 Reagencie. Uhličitan sodný. Technické specifikace GOST 450-77 Technický chlorid vápenatý. Specifikace
GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Laboratorní sklo. Válce, kádinky, baňky, zkumavky. Všeobecné technické podmínky GOST 2603-79 Reagencie. Aceton. Technické specifikace GOST 3118-77 Reagencie. Kyselina chlorovodíková. Technické specifikace GOST 3760-79 Reagencie. Vodný amoniak. Technické specifikace GOST 4160-74 Reagencie. Bromid draselný. Technické specifikace GOST 4197-74 Reagencie. Aeotoxid sodný. Technické specifikace GOST 4198-75 Reagencie. Monosubstituovaný fosforečnan draselný. Technické specifikace GOST 4201-79 Kyselina uhličitan sodný. Technické specifikace GOST 4328-77 Reagencie Hydroxid sodný. Specifikace
GOST 4517-87 Reagencie. Metody přípravy pomocných činidel a roztoků používaných v analýze
GOST 4919.2-77 Reagencie a vysoce čisté látky. Způsoby přípravy tlumivých roztoků
GOST 5819-78 Reagencie. anilin. Technické specifikace GOST 6006-78 Reagencie. Butanol-1. Technické specifikace GOST 6016-77 Reagencie. Isobutylalkohol. Technické specifikace GOST 6259-75 Reagencie. Glycerol. Technické specifikace GOST 6709-72 Destilovaná voda. Specifikace
GOST 6825-91 (IEC 81-84) Trubkové zářivky pro všeobecné osvětlení GOST 10354-82 Polyetylenová fólie. Specifikace
GOST 11773-76 Reagencie. Fosforečnan sodný, dihydrogenovaný. Technické specifikace GOST 12026-76 Laboratorní filtrační papír. Technické specifikace GOST 14192-96 Označení nákladu
GOST 14919-83 Elektrické sporáky pro domácnost, elektrické sporáky a elektrické skříně na smažení. Všeobecné technické podmínky
GOST 14961-91 Lněné nitě a lněné nitě s chemickými vlákny. Technické specifikace GOST 15846-2002 Produkty zasílané na Dálný sever a ekvivalentní oblasti. Balení, etiketování, doprava a skladování
GOST 16922-71 Organická barviva, meziprodukty, textilní pomocné látky. Testovací metody
GOST 17308-88 Motouz. Specifikace
GOST 18300-87 Rektifikovaný technický etylalkohol. Technické specifikace GOST 19360-74 Fóliové sáčky. Všeobecné technické podmínky GOST 22280-76 Reagencie. Citran sodný 5,5-voda. Technické specifikace GOST 22300-76 Reagencie. Ethyl a butylethery octová kyselina. Specifikace
GOST 25336-82 Laboratorní sklo a vybavení. Typy, hlavní parametry a velikosti
GOST 25794.1-83 Reagencie. Způsoby přípravy titrovaných roztoků pro acidobazické titrace
GOST 26927-86 Suroviny a potravinářské výrobky. Metody stanovení rtuti GOST 26930-86 Suroviny a potravinářské výrobky. Metoda stanovení arsenu GOST 26932-86 Suroviny a potravinářské výrobky. Metody stanovení olova GOST 26933-86 Suroviny a potravinářské výrobky. Metody stanovení kadmia GOST 27752-88 Elektronicko-mechanické křemenné stolní, nástěnné a budíky. Všeobecné technické podmínky
GOST 28365-88 Reagencie. Metoda papírové chromatografie
GOST 28498-90 Skleněný teploměr kapalina-kapalina. Všeobecné technické požadavky. Testovací metody
GOST 29169-91 Laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorní sklo. Odměrné pipety. Část 1. Obecné požadavky
GOST 30090-93 Tašky a pytlíkové tkaniny. Všeobecné technické podmínky
GOST 30178-96 Suroviny a potravinářské výrobky. Metoda atomové absorpce pro stanovení toxických prvků
GOST R 12.1.019-2009 Systém norem bezpečnosti práce Elektrická bezpečnost
GOST R ISO 2859-1-2007 Statistické metody. Alternativní postupy odběru vzorků. Část 1: Plány odběru vzorků po krmení založené na přijatelných úrovních kvality
GOST R 51766-2001 Suroviny a potravinářské výrobky. Atomová absorpční metoda pro stanovení arsenu
GOST R 53228-2008 Neautomatické váhy. Část 1. Metrologické a technické požadavky. Testy
GOST R 53361-2009 Tašky vyrobené z papíru a kombinovaných materiálů. Obecná technická
GOST R 54463-2011 Nádoby z lepenky a kombinovaných materiálů pro potravinářské výrobky. Specifikace
Poznámka - Při používání této normy je vhodné ověřit si platnost referenčních norem ve veřejném informačním systému - na oficiálních stránkách Spolkové agentury pro technickou regulaci a metrologii na internetu nebo podle každoročně vydávaného informačního indexu „Národní Standardy*, který byl zveřejněn k 1. lednu běžného roku a podle vydání měsíčního vydávaného informačního indexu „Národní standardy“ za aktuální rok. Pokud je nahrazena nedatovaná referenční norma, doporučuje se použít aktuální verzi této normy s přihlédnutím ke všem změnám provedeným v této verzi. Pokud se nahrazuje referenční norma, na kterou je uveden datovaný odkaz, doporučuje se použít verzi této normy s rokem schválení (přijetí) uvedeným výše. Pokud je po schválení této normy provedena změna v odkazované normě, na kterou je uveden datovaný odkaz, která ovlivní ustanovení, na které se odkazuje, doporučuje se, aby bylo toto ustanovení aplikováno bez ohledu na tuto změnu. Pokud je referenční norma zrušena bez náhrady, pak se ustanovení, ve kterém je na ni uveden odkaz, doporučuje použít v části, která nemá vliv na tento odkaz.
3 Technické požadavky
3.1 Charakteristiky
3.1.1 Azobarviva jsou vyráběna v souladu s požadavky této normy a používána potravinářské výrobky v souladu s a.
3.1.2 Označení, názvy, chemické názvy, vzorce a molekulové hmotnosti azobarviv jsou uvedeny v tabulkách 1 a 2.
Tabulka 1 - Označení a názvy barviv
|
název ampaintya |
Index barev v Evropské kodifikaci potravinářských přídatných látek |
Číslo barviva a mezinárodní systémčíslování písmen dobaaon (*NS) |
Číslo barviva v mezinárodní klasifikaci chemické substance(Číslo CAS) |
Číslo barviva v mezinárodním katalogu barviv Coloui Index |CI Nt> |
Synonymum pro azobarvivo |
|
Tartrazin (tvptagshe) |
Food Yellow 4. FO&C Yellow Ns 5 |
||||
|
Sunet žlutá FCF |
Food Yellow 3. FO&C Yellow No. 6 |
||||
|
Aeroubin |
Food Red 3. Carmoain (Car-motsine) |
||||
|
Ponceau 4R |
Food Red 7. Košenilová červená (CocDIneal Red A) |
Konec tabulky 1
|
název aeohrasitslp |
Index "Rezidenta Evropské kodifikace potravinářských přídatných látek" |
Číslo barvy O systému mezinárodního číslování výživy (INS) |
Číslo barviva v Mezinárodní klasifikaci chemických látek (CAS N9) |
Číslo barviva v mezinárodním katalogu Barviva Colour Index (Cl N9) |
Synonymum pro jméno a>o"rasitepya" |
|
Okouzlující červená AC (Allura Red AC) |
Food Red 17. FO&C Red až 40 |
||||
|
Brilliant Bleck BN |
Jídlo Černá 1. Černá BN |
||||
|
Hnědá HT (8row HT) |
Jídlo hnědé 3. Čokoládově hnědá HT |
Tabulka 2 - Chemické názvy, vzorce a molekulové hmotnosti azobarviv
|
Název azobarviva |
Chemický název |
Molekulová hmotnost, např. m |
|
|
Tartrazin 102 GBP (Tartrazme) |
5-Hydroxy-1-(4-sulfofenyl)-4-(4-sulfofenyl-/so)pyrazol-3-karboxylát trisodná ethylenová sůl | ||
|
Sunset Yellow FCF 110 GBP |
2-Hydroxy-1-(4-sulfonaftofenylazo)naftalen-6-sulfonát divtria sůl |
Ct»Ht©N2Na?OrSj | |
|
Azorubin E122 (Agoryne) |
4-Hydroxy-3-(4-sulfo-1-naftylveo>naph-tvlyn-1-sulfonvt divtria sůl | ||
|
Ponceau 4 R 124 GBP (Ponceau 4 R) |
2-Hydroxy-1-(4-sulfo-1-naftylveo>nvf-tvlin-b.v-disulfonát disodná sůl |
CjuH i iNjNasOtcSj | |
|
Okouzlující červená ACE129 (Allure Red AC) |
dvojsodná sůl 2-hydroxy-1-(2-methoxy-5-methyl-4-sulfo-fenyl/so)naftalen-6-sulfony | ||
|
Brilliant Black BN 151 GBP |
4-acetamido-5-hydroxy-6-(7-sulfo-4-(4-sulfofenylvzo)-1-nvftylazo)naftv-lin-1,7-disulfonát tetravtriová sůl |
SgaN i/NjNa40uS< | |
|
Hnědá NT E155 (hnědá NT) |
4,4'-(2,4-dihydroxy-5-hydroxy-methyl-1,3-fenylenbisweo)-di-(nvftalin-1-sulfon)divtriová sůl |
3.1.3 Z hlediska organoleptických indikátorů musí azobarviva splňovat požadavky uvedené v tabulce 3.
Tabulka 3 - Organoleptické vlastnosti azobarviv
Konec tabulky 3
|
Název azobarviva |
Název indikátoru |
|
|
Vzhled. barva azobarviva |
Barva vodného roztoku azobarviva |
|
|
Aeroubin E122 (AgogyRte) |
Červený až kaštanový prášek nebo granule | |
|
Ponceau 4R E124 |
Červený prášek nebo granule | |
|
(Allure Red AC) |
Tmavě červený prášek nebo granule | |
|
Černá lesklá PN E1S1 (Brilliant Slack 8N) |
Černý prášek nebo granule |
Černá a modrá |
|
Hnědá NT E155 (hnědá |
Červenohnědý prášek nebo granule |
Hnědý |
3.1.4 Spektrofotometrické charakteristiky aerobarviv jsou uvedeny v tabulce 4.
Tabulka 4 - Spektrofotometrické charakteristiky azobarviv
|
Název azobarviva |
Spektrofotometrické charakteristiky azobarviva |
Solventní |
|
|
Dlouho křičíme. odpovídající maximálnímu soetologovi leštění, mm |
Specifický koeficient spotřeby osiva. ^ |
||
|
Tartrazin EI02 |
Destilovaná voda |
||
|
Západ slunce žlutá FCFE110 |
Pufrovací roztok při pH ■ 7 |
||
|
Azorubin E122 |
Destilovaná voda |
||
|
Ponceau 4R E124 |
Destilovaná aoda |
||
|
Okouzlující červený AC E129 |
Pufrovací roztok při pH ■ 7 |
||
|
Černá lesklá PN Е151 |
Destilovaná voda |
||
|
Hnědá NT E155 |
Pufrovací roztok při pH ■ 7 |
||
3.1.5 Z hlediska fyzikálních a chemických ukazatelů musí azobarviva splňovat požadavky uvedené v tabulce 5.
Tabulka 5 - Fyzikálně-chemické parametry azobarviv
|
Název indikátoru |
Charakteristika indikátoru |
|
Hmotnostní zlomek hlavního barviva. %. ne méně než: Tartrvzin E102 | |
|
Západ slunce žlutá FCF E110 | |
|
Azorubin E122 | |
|
Ponceau 4R E124 | |
|
Okouzlující červený AC E129 | |
|
Černá lesklá PN E1S1 | |
|
Hnědá HT E1S5 | |
|
Látka, která je nerozpustná ve vodě. %. už ne | |
|
Látky extrahovatelné etherem. %. už ne |
Konec tabulky 5
|
Název indikátoru |
Charakteristika indikátoru |
|
Související barviva. %. už ne: Tartrezine E102 | |
|
Azorubin E122 | |
|
Ponceau 4R E124 | |
|
Okouzlující červený AC E129 | |
|
Černá lesklá PN E151 | |
|
Hnědá NT E155 | |
|
Ztráta sušením při 135 °C. %. už ne. Tartrezin E102 | |
|
Západ slunce žlutá* FCF E110 | |
|
Azorubin E122 | |
|
Ponceau 4R E124 | |
|
Okouzlující červený AC E129 | |
|
Černá lesklá PN E151 | |
|
Hnědá NT E155 | |
|
Nesulfonované primární aromatické aminy se nepočítají jako anilin. %. už ne |
3.2 Balení
3.2.1 Balení leteckých barviv musí splňovat požadavky stanovené v (2).
3.2.2 Azobarviva jsou balena v potravinářských pytlích vyrobených z pytlových tkanin v souladu s GOST 30090, otevřených papírových pytlích jakosti NM a PM v souladu s GOST R 53361. krabice z vlnité lepenky na potravinářské výrobky v souladu s GOST R 54463. Uvnitř potravinářské tašky z pytlových látek, papírové tašky značky NM. krabice z vlnité lepenky musí být vloženy do vložkových sáčků v souladu s GOST 19360 vyrobených z potravinářské nestabilizované polyethylenové fólie třídy N o tloušťce nejméně 0,08 mm v souladu s GOST 10354.
Typ a rozměry sáčků, maximální hmotnost balených azobarviv stanoví výrobce.
3.2.3 Po naplnění jsou polyetylenové vložky sáčků svařeny nebo svázány motouzem z lýkových vláken v souladu s GOST 17308.
3.2.4 Vrchní švy látkových a papírových tašek musí být šité strojově lněnými nitěmi v souladu s GOST 14961 nebo jinými, které zajišťují mechanickou pevnost švu.
3.2.5 Je povoleno používat jiné druhy obalů a obalových materiálů, které splňují stanovené požadavky. (2). a vyrobené z obalových materiálů, které splňují požadavky .
3.2.6 Záporná odchylka čisté hmotnosti od jmenovité hmotnosti každé obalové jednotky musí odpovídat požadavkům GOST 8.579 (tabulky A.1 a A.2).
3.2.7 Azobarviva zasílaná na Dálný sever a do rovnocenných oblastí jsou balena v souladu s GOST 15846.
3.3 Označení
3.3.1 Je nezbytné, aby označení azobarviv splňovalo stanovené požadavky
3.3.2 Přepravní značení musí odpovídat požadavkům stanoveným pro používání manipulačních značek v souladu s GOST 14192.
4 Bezpečnostní požadavky
4.1 Podle stupně dopadu na lidský organismus jsou aerobarviva v souladu s GOST 12.1.007 klasifikována jako středně nebezpečné látky - třetí třída nebezpečnosti.
4.2 Aerobarviva jsou klasifikována jako hořlavé materiály podle GOST 12.1.044.
4.3 Při práci s aerosolovými barvivy je nutné používat speciální oděv a osobní ochranné prostředky v souladu s GOST 12.4.011 a dodržovat pravidla osobní hygieny.
4.4 Při provádění rozborů je nutné dodržovat bezpečnostní požadavky při práci s chemickými činidly v souladu s GOST 12.1.007 a GOST 12.4.103.
4.5 Organizace školení bezpečnosti práce pro pracovníky - v souladu s GOST 12.0.004.
4.6 Výrobní prostory, ve kterých se pracuje s azobarvivy, a prostory, kde se pracuje s činidly, musí být vybaveny přívodní a odsávací ventilací v souladu s GOST 12.4.021.
4.7 Elektrická bezpečnost při práci s elektrickými instalacemi - podle GOST 12.2.007.0 a GOST R 12.1.019.
4.8 Prostory laboratoře musí splňovat požadavky na požární bezpečnost v souladu s GOST 12.1.004 a mít hasicí zařízení v souladu s GOST 12.4.009.
5 Pravidla přijímání
5.1 Azobarviva se odebírají v dávkách.
Za šarži se považuje množství stejnojmenných azobarviv vyrobených v jednom technologickém cyklu, v identických obalech, přijatých jedním výrobcem pod jedním dokladem, doprovázeným přepravní dokumentací, která zajišťuje sledovatelnost produktu.
5.2 Pro kontrolu shody azobarviv s požadavky této normy se provádějí přejímací zkoušky kvality balení, správného označování, čisté hmotnosti, organoleptických a fyzikálně-chemických indikátorů a periodické zkoušky indikátorů zajišťujících bezpečnost.
5.3 Při provádění přejímacích zkoušek se používá jednostupňový plán odběru vzorků s normální kontrolou, speciální úrovní kontroly S-4 a přijatelnou úrovní kvality AQL. rovný 6,5. podle GOST R ISO 2859-1.
Výběr obalových jednotek se provádí namátkovým vzorkováním podle tabulky 6.
Tabulka 6
5.4 Kontrola kvality balení a správného označení se provádí vnější kontrolou všech obalových jednotek zahrnutých ve vzorku.
5.5 Kontrola čisté hmotnosti azobarviv v každé obalové jednotce obsažené ve vzorku se provádí rozdílem mezi hrubou hmotností a hmotností obalové jednotky zbavené obsahu. Hranice přípustných záporných odchylek od jmenovité čisté hmotnosti azobarviv v každé obalové jednotce je dle 3.2.6.
5.6 Převzetí šarže azobarviv podle čisté hmotnosti, kvality balení a správnosti
označení balicích jednotek
5.6.1 Šarže je přijata, pokud počet obalových jednotek ve vzorku neodpovídá požadavkům na kvalitu balení, správné značení a čistou hmotnost azobarviv. menší nebo rovno akceptačnímu číslu (viz tabulka 6).
5.6.2 Pokud počet jednotek balení ve vzorku neodpovídá požadavkům na kvalitu balení, správné označení a čistou hmotnost azobarviv. větší nebo rovné číslu odmítnutí (viz tabulka 6). kontrola se provádí na dvojnásobné velikosti vzorku ze stejné šarže. Dávka je přijata, pokud jsou splněny podmínky 5.6.1.
Šarže je odmítnuta, pokud počet jednotek balení ve dvojnásobném objemu vzorku, které nesplňují požadavky na kvalitu balení, správné značení a čistou hmotnost azobarviv, je větší nebo roven číslu odmítnutí.
5.7 Přijetí šarže azobarviv na základě organoleptických a fyzikálně-chemických kritérií
indikátory
5.7.1 Pro kontrolu organoleptických a fyzikálně-chemických parametrů leteckých barviv se z každé obalové jednotky odebírají vzorky v souladu s požadavky tabulky 6 a sestavuje se celkový vzorek podle 6.1.
5.7.2 Pokud se získají neuspokojivé výsledky alespoň pro jeden z organoleptických nebo fyzikálně-chemických indikátorů, provede se opakovaná kontrola pro tento indikátor na vzorku dvojnásobné velikosti ze stejné šarže. Výsledky opakovaných testů jsou konečné a platí pro celou šarži.
Pokud jsou při opakované kontrole získány neuspokojivé výsledky, šarže je zamítnuta.
5.7.3 Organoleptické a fyzikálně-chemické vlastnosti leteckých barviv v poškozených obalech se kontrolují odděleně. Výsledky kontroly platí pouze pro azobarviva v tomto balení.
5.8 Postup a četnost sledování bezpečnostních ukazatelů (obsah arsenu, olova, rtuti, kadmia) stanoví výrobce v programu řízení výroby.
6 Způsoby řízení
6.1 Odběr vzorků
6.1.1 Sestavit celkový vzorek leteckých barviv z různých míst každé obalové jednotky. vybrané podle 5.3 odeberte okamžité vzorky pomocí vzorkovače (sondy) a ponořte jej alespoň do 3/4 hloubky.
Hmotnost okamžitého vzorku by neměla být větší než 10 g.
Hmotnost instantního vzorku a počet instantních vzorků z každé balicí jednotky obsažené ve vzorku musí být stejné.
6.1.2 Instantní vzorky se umístí do suché, čisté skleněné nebo polymerové nádoby a důkladně se promísí.
6.1.3 Je-li nutné zredukovat celkový vzorek, lze použít metodu kvartování. K tomu se celkový vzorek nalije na čistý stůl a vyrovná se do tenké vrstvy ve tvaru čtverce. Poté se takto vylije dřevěnými prkny se zkosenými žebry ze dvou protilehlých stran do středu. aby se vytvořil váleček. Celkový vzorek z konců válečku se také nalije do středu, opět se urovná do tvaru čtverce o tloušťce vrstvy 1 až 1,5 cm a diagonálně se rozdělí na čtyři trojúhelníky s tyčí. Dvě protilehlé části vzorku se vyřadí a zbývající dvě se spojí. promícháme a opět rozdělíme na čtyři trojúhelníky. Dělení se opakuje požadovaný početkrát. Doba trvání postupu kvartování by měla být minimální.
6.1.4 Laboratorním vzorkem pro maloobjemové šarže leteckých barviv může být celkový vzorek a celková hmotnost instantních vzorků nesmí být menší než hmotnost požadovaná pro testování.
Připravený celkový vzorek se rozdělí na dvě stejné části, které se vloží do čistých, suchých, těsně uzavřených skleněných nebo polyetylenových nádob.
Nádoba s první částí celkového vzorku je odeslána do laboratoře k analýze.
Nádoba s druhou částí vzorku se zapečetí, zapečetí a uloží k opětovné kontrole v případě neshody při posuzování kvality a bezpečnosti aerobarviv.
6.1.5 Nádoby se vzorky jsou opatřeny štítky, které by měly uvádět:
Úplný název azobarviva a jeho číslo E;
Jméno a umístění výrobce;
Číslo šarže;
Čistá hmotnost šarže;
Počet jednotek balení v dávce;
Datum výroby;
datum odběru vzorků;
Skladovatelnost a podmínky:
Příjmení osob. kdo provedl odběr tohoto vzorku;
Označení této normy.
6.2 Určení vzhledu a barvy
6.2.1 Podstata metody
Metoda spočívá ve vizuálním porovnání barvy azobarviva s barvou kontrolního vzorku barviva daného názvu.
Jako kontrolní vzorek se odebírá vzorek barviva daného názvu, jehož indikátory splňují požadavky ^ B:
6.3.5 Příprava na analýzu
6.3.5.1 Příprava tlumivého roztoku s pH roztoku 7,0 jednotek. pH
Roztok 1. Roztok disubstituovaného fosforečnanu sodného s molární koncentrací (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol/dm 3 se připraví podle GOST 4919.2.
Roztok 2. Roztok fosforečnanu draselného monosubstituovaného s molární koncentrací c(KH2PO d) - 0,2 mol/dm3 se připraví pomocí LogOST 4919.2.
Pufrovací roztok s pH roztoku 7,0 jednotek. pH se připravuje podle GOST 4919.2 v baňce o objemu 100 cm3 zředěním 32,0 cm3 roztoku 1 a 18 cm3 roztoku 2 destilovanou vodou na objem 100 cm3.
6.3.5.2 Příprava roztoků azobarviv
Do sklenice o objemu 50 cm 3 navažte 0,25 g kontrolního azobarviva a výsledek zaznamenejte na čtvrtá desetinná místa. Poté se do sklenice přidá 20 cm 3 destilované vody nebo tlumivého roztoku č. 6.3.5.1. podle tabulky 4. a míchejte skleněnou tyčinkou, dokud se úplně nerozpustí. Pro zintenzivnění rozpouštění se roztok nechá zahřát ve sklenici ve vodní lázni na teplotu nejvýše 90 °C. Poté se roztok ochladí na (20 ± 1) "C. Kvantitativně přeneseme do odměrné baňky (se zabroušenou zátkou) o objemu 250 cm 3, upravíme objem roztoku v baňce stejným rozpouštědlem, uzavřeme baňka se zátkou a důkladně promíchána (roztok A).
Pomocí pipety se odebere 10 cm 3 roztoku A a přenese se do odměrné baňky (se zabroušenou zátkou) o objemu 100 cm 3. Objem roztoku v baňce doplňte stejným rozpouštědlem po značku, baňku uzavřete zátkou a důkladně promíchejte (roztok B).
Pomocí pipety se odebere 10 cm 3 roztoku B a přenese se do odměrné baňky (se zabroušenou zátkou) o objemu 100 cm Oe. Stejným rozpouštědlem upravte objem roztoku v baňce po značku, baňku uzavřete zátkou a důkladně promíchejte (roztok B).
6.3.5.3 Příprava roztoků analyzovaných azobarviv se provádí podle 6.3.5.2.
6.3.6 Provádění analýzy
Připravené roztoky kontrolního azobarviva (roztok 8 č. 6.3.5.2) a analyzovaného aeo barviva (roztok B podle 6.3.5.3) se odpipetují do spektrofotometrických kyvet a zaznamenají se absorpční spektra vzhledem k optické hustotě destilované vody v rozsah vlnových délek od 350 do 700 nm v souladu s návodem k obsluze spektrofotometru.
Absorpční spektra kontrolního a analyzovaného azobarviva musí být totožná a vlnová délka musí odpovídat maximální absorpci analyzovaného azobarviva. by se měla shodovat s vlnovou délkou odpovídající maximální absorpci světla kontrolního azobarviva (viz tabulka 4).
6.4 Stanovení hmotnostního podílu hlavního barviva aerobarviva
6.4.1 Podstata metody
Metoda je založena na stanovení hmotnostního zlomku hlavního barviva azobarviva měřením intenzity barvy jeho roztoku spektrofotometrickou metodou při vlnové délce odpovídající maximální absorpci světla azobarviva daného názvu podle tab. 4.
6.4.2 Měřicí přístroje, pomocná zařízení, činidla a materiály
K provedení analýzy by měly být použity měřicí přístroje a pomocná zařízení. činidla a materiály podle 6.3.2.
6.4.3 Odběr vzorků - 1. část.
6.4.4 Podmínky analýzy
Při přípravě a provádění měření musí být splněny následující podmínky:
Teplota okolního vzduchu.........od 10*C do 35*C;
Relativní vlhkost vzduchu......od 40% do 95%:
Síťové napětí................220*]“£ V:
Frekvence proudu v elektrické síti.......od 49 do 51 Hz.
6.4.5 Příprava na analýzu podle 6.3.5.
6.4.6 Provádění analýzy
Spektrofotometrická kyveta se naplní roztokem analyzovaného azobarviva připraveného podle 6.3.5.3 a změří se optická hustota při vlnové délce odpovídající maximální absorpci světla vzhledem k optické hustotě rozpouštědla (viz tabulka 4).
Optická hustota roztoku analyzovaného barviva by měla být v rozmezí od 0,3 do 0,7 jednotek. Ó. l.
6.4.7 Zpracování a záznam výsledků měření
Hmotnostní podíl hlavního barviva v analyzovaném aerobarvivě je X. %. vypočítané podle vzorce
kde 4 je optická hustota roztoku analyzovaného azobarviva podle 3.5.3. měřeno za podmínek. uvedeno v tabulce 4;
V - objem roztoku Apo6.3.5.3, cm e; V- 250cm;
V, - objem roztoku B podle 6.3.5.3. cm3; V, = 100 cm3;
V 2 je objem roztoku A odebraný pro přípravu roztoku B podle 6.3.5.3. cm3;
V 3 - objem roztoku B podle 6.3.5.3, cm 3; = 100 cm3;
Vi - objem roztoku B. odebraný pro přípravu roztoku v č. 6.3.5.3. cm3;
V4 - 10 cm3;
Specifický koeficient absorpce světla podle tabulky 4. číselně rovný optické hustotě roztoku barviva, s hmotnostním zlomkem barviva 1 % (1 g/100 cm 3) s tloušťkou absorbující vrstvy 1 cm.% - 1 - cm - 1; d je tloušťka absorbující vrstvy, cm; d - 1 cm;
m je hmotnost vzorku analyzovaného azobarviva odebraného k analýze, g, ne 6.3.5.3.
6.4.8 Sledování přesnosti výsledků měření
Konečný výsledek stanovení se považuje za aritmetický průměr dvou paralelních stanovení X ev, %. zaokrouhleno na jedno desetinné místo, pokud jsou splněny podmínky způsobilosti; absolutní hodnota rozdílu mezi výsledky dvou stanovení získaných za podmínek opakovatelnosti při P - 95 %. nepřekračuje mez opakovatelnosti g - 0,60 %.
Absolutní hodnota rozdílu mezi výsledky dvou stanovení, získaná za podmínek reprodukovatelnosti při P * 95 %, nepřesahuje mez reprodukovatelnosti R - 1,20 %.
Meze absolutní chyby metody pro stanovení hmotnostního zlomku azobarviva jsou ±0,6 % při P* 95 %.
6.5 Stanovení hmotnostního podílu látek nerozpustných ve vodě
6.5.1 Odběr vzorků - dle 6.1.
6.5.2 Hmotnostní podíl látek nerozpustných ve vodě se stanoví podle GOST 16922 (viz 1.1) a k analýze se odebere vzorek azobarviva o hmotnosti (5,0 ± 0,5) g.
6.6 Stanovení hmotnostního podílu látek extrahovatelných etherem
6.6.1 Podstata metody
Metoda je založena na extrakci látek rozpustných v etheru, destilaci etheru při teplotě (55 ± 5) °C a stanovení hmotnosti sušiny.
6.6.2 Měřicí přístroje, pomocná zařízení, sklo, činidla a materiály Váhy s hodnotou směrodatné odchylky (RMS) nepřesahující 0,3 mg. a s
chyba z nelinearity i0,6 mg.
Teploměr z tekutého skla s rozsahem měření teploty od 0 ®C do 150 ®C. cenová divize 1 *C podle GOST 28498.
Elektronicko-mechanické hodinky podle GOST 27752.
Elektrický sporák podle GOST 14919.
Sušící skříň, která zajišťuje udržení daného teplotního režimu od 20 *C do 150 °C s chybou ±2 °C.
Exsikátor 2-100 podle GOST 25336 s chloridem vápenatým, předem kalcinovaný při teplotě (300150) * C po dobu 2 hodin.
Soxhletův extraktor, sestávající z trysky pro odsávání NET-100 TS v souladu s GOST 25336, chladničky KhSh-1-200-14/23ХС v souladu s GOST 25336 a baňky K-1 -50-14/23 TS v souladu s s GOST 25336 s vyměnitelnými zemními spoji.
Instalace pro destilaci rozpouštědla, sestávající z trysky H1 >19/26*14/23 TS lo GOST 25336, chladničky KhPT-1-100-14/23 XS v souladu s GOST 25336. allonge AKP-14/23-14/ 23 TS podle GOST 25336 a přijímací baňka K*1*250*29/32 TS podle GOST 25336 s vyměnitelnými uzemňovacími spoji.
Válec 1-50*1 podle GOST 1770.
Filtrační papír podle GOST 12026.
Glycerinová koupel.
Diethylether. suší se nad síranem sodným nebo chloridem vápenatým.
Glycerin podle GOST 6259.
6.6.3 Výběr lupičů - vítězství 1.
6.6.4 Podmínky analýzy
Při přípravě a provádění měření musí být splněny následující podmínky:
Teplota okolního vzduchu.........od 20°C do 25*C:
Relativní vlhkost vzduchu ............ od 40 % do 90 %:
Síťové napětí.................220*]"* V;
Frekvence proudu v elektrické síti.......od 49 do 51 Hz.
Místnost, kde se pracuje s činidly, musí být vybavena přívodem a odvodem ventilace.
Všechny operace s činidly by měly být prováděny v digestoři.
6.6.5 Příprava na analýzu
6.6.5.1 Příprava Soxhletova extraktoru
Soxhletova extrakční baňka se suší v sušárně při teplotě (120 ± 5) * C po dobu 2 hodin, poté se ochladí v exsikátoru po dobu 40 minut a zváží se, přičemž se výsledek vážení zaznamená na třetí desetinné místo. Do té doby pokračuje sušení baňky. pokud je rozdíl mezi výsledky dvou po sobě jdoucích stanovení menší než 0,001.
Zvažte azobarvivo, které chcete analyzovat, na list papíru a výsledek zaznamenejte na třetí desetinné místo. Poté se filtrační papír s aerobarvivem složí do kartuše a kartuše se vloží do extrakční trysky.
6.6.5.2 Příprava zařízení pro destilaci rozpouštědla
Sestavte instalaci pro destilaci rozpouštědla zapojením hlavy do série s lednicí. a ledničku s přijímací baňkou skrz allonge.
6.6.6 Provádění analýzy
Tryska pro extrakci spolu s kartuší s aerobarvivem umístěným v ní. spojeno s kolíkem připraveným v bodu 6.5.1. nalijte do ní 40 cm 3 diethyletheru a extrakční trysku připojte k lednici. Baňka se umístí do glycerinové lázně zahřáté na teplotu (55±5)*C, čímž se zajistí rovnoměrný mírný var diethyletheru. Extrakce se provádí po dobu 5 hodin, poté se baňka oddělí od extrakční trysky, připojí se k trysce jednotky rozpouštědlové destilace a umístí se do glycerinové lázně zahřáté na teplotu (55 ± 5) °C. Obsah baňky se odpaří do sucha, poté se suší v sušárně při teplotě (100 ± 2) * C po dobu 1 hodiny, poté se ochladí v exsikátoru po dobu 40 minut a zváží, přičemž výsledek vážení se zaznamená na čtvrtá desetinná místa . Do té doby pokračuje sušení baňky. dokud rozdíl mezi výsledky dvou po sobě jdoucích stanovení není menší než 0,001 g.
6.6.7 Zpracování a záznam výsledků měření
Hmotnostní zlomek látek extrahovaných etherem X, %. vypočítané podle vzorce
x=M! __M L i (3)
kde M je hmotnost baňky se suchým zbytkem látek extrahovaných etherem, g;
M 2 - hmotnost prázdné baňky, g.
M je hmotnost vzorku azobarviva 6.6.5.1. G.
Výpočty se provádějí zápisem výsledku na třetí desetinné místo.
6.6.6 Sledování přesnosti výsledků měření
Aritmetický průměr dvou paralelních stanovení se bere jako konečný výsledek stanovení, %. zaokrouhleno na druhé desetinné místo. pokud jsou splněny podmínky přijatelnosti: absolutní hodnota rozdílu mezi výsledky dvou stanovení získaných za podmínek opakovatelnosti při P - 95 %. nepřekračuje mez opakovatelnosti g = 0,020 %
Absolutní hodnota rozdílu mezi výsledky dvou stanovení získaných za podmínek reprodukovatelnosti při P - 95 %. nepřekračuje mez reprodukovatelnosti R = 0,030 %.
Grakits absolutní chyby metody pro stanovení látek extrahovaných etherem J.O.02% při P - 95%.
6.7 Stanovení hmotnostního zlomku přidružených barviv
6.7.1 Podstata metody
Metoda je založena na separaci hlavních a doprovodných barevných látek azobarviv papírovou chromatografií a extrakci výsledných chromatografických zón. odpovídající hlavním a doprovodným barvivům a stanovení optické hustoty extraktů při vlnových délkách odpovídajících maximální absorpci světla hlavních a doprovodných barviv.
Předpokládá se, že specifické koeficienty absorpce světla hlavních a doprovodných barviv jsou stejné.
6.7.2 Měřicí přístroje, pomocná zařízení, sklo, činidla a materiály
Stupnice s hodnotou směrodatné odchylky (MSD). nepřesahující 0,3 mg. a s
chyba z nelinearity i0,6 mg.
Teploměr z tekutého skla s rozsahem měření teploty od 0 * C do 100 ° C. cenová divize 1 ®С podle GOST 28498.
Spektrofotometr s rozsahem měření v rozsahu vlnových délek od 350 do 700 nm. přípustná absolutní chyba prostupu ne více než 1 %.
Křemenné kyvety s tloušťkou absorpční vrstvy 1 cm.
Chromatografická komora s víkem.
Elektrický sporák podle GOST 14919.
Vodní koupel.
Sušící skříň, která zajišťuje udržení dané teploty od 20 *C do 100 *C s chybou ±2 *C.
Mikrostříkačka o obsahu 0,1 cm3 s cenovým dělením nejvýše 0,002 cm3.
Pipety odstupňované podle GOST 29227 o objemu 1,5,10 cm 3 první třídy přesnosti.
Odměrné baňky se zabroušenými zátkami o objemu 50.100 cm 3 první třídy přesnosti podle GOST 1770.
Váhy SV-19/9 (24/10) nebo SN-34/12 podle GOST 25336.
Sklo V(N)-1-100 TS(TXS) podle GOST 25336.
Skleněná tyč.
Chromatografický papír o rozměrech minimálně 20 x 20 cm.
Laboratorní filtrační papír FOB-HI podle GOST 12026.
Azobarvivo v souladu s 3.1.
Destilovaná voda podle GOST 6709.
Vodný amoniak podle GOST 3760. analytická čistota, roztok o hmotnostní koncentraci 250 g/dm 3.
Aceton podle GOST 2603. analytická čistota.
Kyselina octová podle GOST 61. x. část ledově studený, roztok s hmotnostním zlomkem kyseliny octové 3 %; připravené podle GOST 4517.
Citran sodný 5,5-voda podle GOST 22280. analytická čistota.
Rektifikovaný technický etylalkohol nejvyšší kvality podle GOST 18300.
Butanol-1 podle GOST 6006. analytická čistota.
Isobutylalkohol podle GOST 6016. analytická čistota.
Kyselina uhličitan sodný podle GOST 4201. analytická čistota.
Prolylalkohol. X. h.
Ethylacetát podle GOST 22300. analytická čistota.
Kyselý uhličitan sodný podle GOST 4201. analytická čistota, roztok o hmotnostní koncentraci 4,2 g/dm 3.
Je povoleno používat jiná měřidla z hlediska metrologických a technických vlastností a činidla v kvalitě, která není horší než výše uvedená a poskytují potřebnou přesnost stanovení.
6.7.3 Odběr vzorků - čelo.1.
6.7.4 Podmínky pro provedení analýzy - čelo.6.4.
6.7.5 Příprava na analýzu
6.7.5.1 Příprava eluentu Příprava eluentu 1
6 cm3 destilované vody, 2 cm3 ethylacetátu a 12 cm3 prolylalkoholu. Baňka se uzavře skleněnou zátkou a důkladně se promíchá.
Příprava eluentu 2
Přidejte jednotlivé pipety pro každé činidlo do odměrné baňky o objemu 50 cm3.
7 cm 3 isobutylalkoholu, 7 cm 3 ethylalkoholu a 7 cm 3 destilované vody. Baňka se uzavře skleněnou zátkou a důkladně se promíchá.
Roztok se používá čerstvě připravený.
Příprava eluentu 3
Přidejte jednotlivé pipety pro každé činidlo do odměrné baňky o objemu 50 cm3. 12 cm3 butylalkoholu. 4 cm 3 ethylalkoholu a 6 cm 3 roztoku kyseliny octové o hmotnostní koncentraci 3 g/dm 3. Baňka se uzavře skleněnou zátkou a důkladně se promíchá.
Roztok se používá čerstvě připravený.
Příprava eluentu 4
Přidejte jednotlivé pipety pro každé činidlo do odměrné baňky o objemu 50 cm3.
8 cm 3 prolylová kaše. 6 cm3 ethylacetátu a 6 cm3 destilované vody. Baňka se uzavře skleněnou zátkou a důkladně se promíchá.
Roztok se používá čerstvě připravený.
Příprava eluentu 5
Do odměrné baňky o objemu 50 cm 3 přidejte 8 cm 3 butylalkoholu, 2 cm 3 ledové kyseliny octové a 10 cm 3 destilované vody pomocí pipet pro každé činidlo zvlášť. Baňka se uzavře skleněnou zátkou a důkladně se promíchá.
Roztok se používá čerstvě připravený.
Příprava eluentu 6
Přidejte jednotlivé pipety pro každé činidlo do odměrné baňky o objemu 50 cm3. 10 cm3 butylalkoholu. 2,25 cm 3 ethylalkoholu, 4,4 cm 3 destilované vody a 0,1 cm 3 vodného amoniaku. Baňka se uzavře skleněnou zátkou a důkladně se promíchá.
Roztok se používá čerstvě připravený.
6.7.5.2 Příprava extrakčního činidla
Do odměrné baňky (se zabroušenou zátkou) o objemu 50 cm 3 přidejte 10 cm 3 acetonu a 10 cm 3 destilované vody pomocí pipet samostatných pro každé činidlo. Baňka se uzavře skleněnou zátkou a důkladně se promíchá.
Roztok se používá čerstvě připravený.
6.7.6 Příprava roztoků kontrolních azobarviv
Do sklenice o objemu 50 cm 3 navažte 0,5000 g kontrolního azobarviva podle tabulky 5. Poté přidejte 20 cm 3 destilované vody a míchejte skleněnou tyčinkou do úplného rozpuštění. Pro zesílení rozpouštění je možné roztok zahřát ve sklenici ve vodní lázni na teplotu nejvýše 90 ° C. Poté se roztok ochladí na teplotu (20 ± 1) °C, kvantitativně převede do odměrné baňky (se zabroušenou zátkou) o objemu 100 cm 3, objem roztoku v baňce se upraví po značku s destilovanou vodou, baňka se uzavře a důkladně promíchá.
Hmotnostní zlomek kontrolního barviva ve výsledném roztoku C = 1 %.
6.7.7 Příprava roztoků analyzovaných azobarviv
Do sklenice o objemu 50 cm3 se naváží 0,5000 g analyzovaného azobarviva. Poté přidejte 20 cm 3 destilované vody a míchejte skleněnou tyčinkou do úplného rozpuštění. Pro zintenzivnění rozpouštění se roztok nechá zahřát ve sklenici ve vodní lázni na teplotu nejvýše 90 °C. Poté se roztok ochladí na teplotu (20 ± 1) * C. kvantitativně převést do odměrné baňky (se zabroušenou zátkou) o obsahu 100 cm 3, objem roztoku v baňce upravit po značku destilovanou vodou, baňku uzavřít zátkou a důkladně promíchat. Hmotnostní podíl analyzovaného barviva ve výsledném roztoku je Cl * 1 %.
6.7.8 Příprava chromatografické komory - podle GOST 28365.
6.7.9 Příprava chromatografického papíru
Chromatografický papír se připravuje podle GOST 28365 nanesením 0,1 cm 3 roztoků kontrolních a analyzovaných azobarviv na startovací čáru ve formě proužků 0,1 cm 3 se vzdáleností mezi nimi nejméně 20 mm.
6.7.10 Provádění analýzy
Analýza se provádí podle GOST 28365 za použití libovolného z eluentů. připravený podle 6.7.5.1. Eluce je dokončena, když eluent dosáhne 18 cm od startovní čáry. Po ukončení eluce se chromatogram vyjme pinzetou a suší se v sušárně při teplotě (55 ± 5) C po dobu 15 minut. ochlaďte a vyřízněte barevné zóny odpovídající hlavnímu barvivu kontrolního azobarviva a doprovodným barvivům analyzovaného azobarviva.
Současně se vyříznou neobarvené zóny chromatografického papíru, které se svou plochou rovnají odpovídajícím barevným zónám.
Zóny vyříznuté z chromatogramu se umístí do čtyř samostatných sklenic o objemu 50 cm 3 . V první sklenici - zóny odpovídající doprovodným barvivům v analyzovaném aerobarviči (roztok 1). ve druhé - zóně odpovídající hlavnímu barvivu kontrolního barviva (roztok 2). ve třetí - nezbarvené zóně, která se svou plochou rovná zónám doprovodných barviv analyzovaného azobarviva (roztok 3), ve čtvrté - nebarvené zóně se rovná ploše jako zóna hlavního barviva analyzovaného azobarviva (roztok 4). Poté přidejte do každé sklenice pipetou 5 cm 3 extrakčního činidla připraveného podle 67.5.2 a protřepávejte 3 minuty. poté se do každé sklenice přidá 15 cm3 roztoku hydrogenuhličitanu sodného pomocí pipety, protřepe se a vzniklé extrakty se zfiltrují přes papírové filtry do křemenných kyvet.
Optické hustoty výsledných filtrátů se stanoví při vlnové délce odpovídající maximální absorpci světla podle tabulky 4 za použití odpovídajících nezbarvených filtrátů jako referenčních roztoků (roztok 1 versus roztok 3 a roztok 2 versus roztok 4).
6.7.11 Zpracování a záznam výsledků měření
Hmotnostní podíl doprovodných barviv v analyzovaném aerobarvivě X 2,%. vypočítané podle vzorce
kde C je hmotnostní zlomek barviv v analyzovaném aerobarvidle podle 6.4. %;
Ac je optická hustota stereoasociovaných barevných látek analyzovaného barviva podle 6.7.10 (roztok 1);
A a je optická hustota roztoku hlavního barviva kontrolního azobarviva podle
6.7.10 (roztok 2).
Výpočty se provádějí zápisem výsledku s přesností na dvě desetinná místa.
6.7.12 Sledování přesnosti výsledků měření
Konečný výsledek stanovení se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.
Absolutní hodnota rozdílu mezi výsledky dvou stanovení získaných za podmínek reprodukovatelnosti při P = 95 %. nepřekračuje limit reprodukovatelnosti R - 0,03 %.
Limity absolutní chyby metody pro stanovení hmotnostního podílu asociovaných barviv v analyzovaném aerobarviči jsou 10,2 % při P = 95 %.
6.8 Stanovení hmotnostního podílu nesířených primárních aromatických aminů
6.8.1 Podstata metody
Metoda je založena na extrakci nesulfonovaných primárních aromatických aminů z alkalického roztoku barviva toluenem, reextrakci z toluenu do kyseliny chlorovodíkové, následné diazotaci dusitanem sodným, kombinaci s kyselinou 2-naftol-6-sulfonovou a spektrofotometrické měření optické hustoty výsledných barevných sloučenin.
6.8.2 Měřicí přístroje, pomocná zařízení, sklo, činidla a materiály
Váhy v souladu s GOST R 53228. zajišťující přesnost vážení s absolutní dovolenou chybou iO, 1 g.
Stupnice s hodnotou směrodatné odchylky (MSD). nepřesahující 0,3 mg. a chyba z nelinearity ±0,6 mg.
Teploměr z tekutého skla s rozsahem měření teploty od O *C do 100 *C. cena divize 1 *С podle GOST 28498.
Elektronicko-mechanické hodinky podle GOST 27752.
Spektrofotometr s rozsahem měření v rozsahu vlnových délek od 350 do 700 nm. přípustná absolutní chyba prostupu ne více než 1 %.
Křemenné kyvety s tloušťkou absorpční vrstvy 4 cm.
Elektrický sporák podle GOST 14919.
Vodní koupel.
Pipety odstupňované podle GOST 29227 o objemu 0,5,1,10 cm 3 1. třídy přesnosti.
Pipety s jednou značkou podle GOST 29169 s kapacitou 5.10.15.20.25 cm 3 1. třída přesnosti.
Nálevka VD-1-250 HS podle GOST 25336.
Baňka Kn-2-250-40 TLC podle GOST 25336.
Baňka Kn-1-100-18 TLC podle GOST 25336.
Odměrné baňky se zabroušenými zátkami o objemu 25.100 cm 3 1. třídy přesnosti podle GOST 1770.
Sklo B(H>-1 -100 TC(TCS) podle GOST 25336.
Skleněná tyč.
Destilovaná voda podle GOST 6709.
Kyselina chlorovodíková podle GOST 3118. x. h.
Bromid draselný podle GOST 4160, x. h.
Uhličitan sodný podle GOST 83. analytická čistota.
Hydroxid sodný podle GOST 4328. analytická čistota.
Kyselina dusitá sodná podle GOST 4197, analytická čistota.
Anilin podle GOST 5819. analytická čistota, bod varu od 183 *C do 185 °C.
Disodná sůl 2-naftol-3,6-disulfonových kyselin (Schafferova sůl), analytická čistota.
Je povoleno používat jiná měřidla, pokud jde o metrologické a technické vlastnosti a reagencie v kvalitě, které nejsou horší než výše uvedené a poskytují potřebnou přesnost stanovení.
6.8.3 Odběr vzorků - dle 6.1.
6.8.4 Podmínky pro provedení analýzy - dle 6.6.4.
6.8.5 Příprava na analýzu
6.8.5.1 Roztok kyseliny chlorovodíkové o molární koncentraci (HC!) -1 mol/dm 3 se připravuje podle GOST 25794.1.
6 8.5.2 Roztok kyseliny chlorovodíkové o molární koncentraci s (HC!) = 3 mol/dm 3 se připravuje podle GOST 25794.1 v baňce o obsahu 1000 cm 3 zředěním 270,0 cm 3 kyseliny chlorovodíkové o hust. 1,174 g/cm3 nebo 255,0 cm3 kyseliny chlorovodíkové o hustotě 1,188 g/cm3 s destilovanou vodou na objem 1000 cm3.
Roztok se skladuje při teplotě (20 ± 2) * C po dobu 1 měsíce.
6.6.5.3 Příprava roztoku bromidu draselného o hmotnostním zlomku 50 %
Bromid draselný o hmotnosti 10 g se rozpustí v 10 cm3 destilované vody v baňce o objemu 100 cm3.
Roztok se používá čerstvě připravený.
6.6.5.4 Příprava roztoku uhličitanu sodného o molární koncentraci c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3
Uhličitan sodný o hmotnosti 106 g se vloží do odměrné baňky o objemu 1000 cm3. rozpustíme v 300 cm 3 destilované vody, objem doplníme destilovanou vodou po značku a promícháme.
Roztok se skladuje při teplotě (20 ± 2) * C po dobu 1 měsíce.
6.6.5.5 Roztok hydroxidu sodného s molární koncentrací (NaOH) = 1 mol/dm 3 se připraví podle GOST 25794.1.
Roztok se skladuje při teplotě (20 ± 2) * C po dobu 1 měsíce.
6.8.5.6 Roztok hydroxidu sodného s molární koncentrací (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 se připraví podle GOST 25794.1.
Roztok se skladuje při teplotě (20 ± 2) * C po dobu 1 měsíce.
6.8.5J Roztok dusičnanu sodného o molární koncentraci (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 se připraví podle GOST 25794.1.
Roztok se používá čerstvě připravený.
6.8.5.8 Příprava roztoku disodné soli kyseliny 2-naftol-3,6-disulfonové (Schaefferova sůl)
Do odměrné baňky o objemu 1000 cm 3 se vloží disodná sůl kyseliny 2-naftol-3,6-disulfonové (Schafferova sůl) o hmotnosti 15,2 g, rozpuštěná ve 300 cm 3 destilované vody, upravená po značku destilovanou vodou. a smíšené.
Roztok se používá čerstvě připravený.
6.8.5.9 Příprava anilinového roztoku
Anilin o hmotnosti 0,1000 g se vloží do odměrné baňky o objemu 100 cm3, přidá se 30 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkové připraveného podle 6.8.5.2. doplňte objem po značku destilovanou vodou a důkladně promíchejte (roztok A).
Do odměrné baňky se zabroušenou zátkou o objemu 100 cm 3 se vloží 10 cm 3 roztoku A. Objem roztoku v baňce doplňte destilovanou vodou po značku, baňku uzavřete zátkou a důkladně promíchejte (roztok 5). 1 cm 3 roztoku B obsahuje 0,0001 g anilinu.
Roztok se používá čerstvě připravený.
6.8.5.10 Přidejte 10 cm 3 roztoku disodné soli kyseliny 2-kaftol-3,6-disulfonové (Schafferova sůl) do baňky o objemu 250 cm 3 podle 6.8.5.8. přidá se 100 cm 3 roztoku uhličitanu sodného podle 6.8.5.4 a důkladně se promíchá (roztok C).
Roztok se používá čerstvě připravený.
6.8.5.11 Příprava referenčního roztoku
Přidejte 10 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkové podle bodu 8.5.1 do odměrné baňky o objemu 25 cm 3 . přidá se 10 cm 3 roztoku uhličitanu sodného podle 6.8.5.4 a 2 cm 3 roztoku dvojsodné soli kyseliny 2-naftol-3-disulfonové (Schafferova sůl) č. 6.8.S.8. doplňte objem roztoku v baňce po značku destilovanou vodou a důkladně promíchejte.
6.8.6 Konstrukce kalibrační závislosti
8 se do každé odměrné baňky o objemu 100 cm3 přidá 5.10.15.20.25 cm3 roztoku B podle 6.8.5.E. doplňte objem v každé baňce po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové podle 6.8.5.1 a důkladně promíchejte.
Z každé baňky se odebere 10 cm 3 roztoku a přidá se do suchých odměrných baněk o objemu 25 cm 3, baňky se umístí do ledové lázně a chladí se 10 minut. Potom se do každé baňky přidá 1 cm 3 roztoku bromidu draselného č. 6.8.5.3 a 0,05 cm 3 roztoku kyseliny dusičné sodné podle bodu 8.5.7 a poté se promíchá. Baňky se udržují po určitou dobu v ledové lázni. Poté se do každé baňky přidá 11 cm 3 roztoku C podle 6.8.5.10. Poté doplňte objem v každém šálku po značku destilovanou vodou, uzavřete zátkou, důkladně promíchejte a dejte na 15 minut na tmavé místo. poté se změří optická hustota roztoků na spektrofotometru při vlnové délce 510 nm proti referenčnímu roztoku podle 6.8.5.11.
Kalibrační závislost je konstruována vynesením obsahu anilinu (g) v kalibračních roztocích podél vodorovné osy a odpovídajících hodnot naměřené optické hustoty na ose y.
6.8.7 Provádění analýzy
8 kádinky o objemu 100 cm3 naváží 2,0000 g analyzovaného azobarviva. Poté přidejte 50 cm 3 destilované vody a míchejte skleněnou tyčinkou do úplného rozpuštění. Pro zintenzivnění rozpouštění se roztok nechá zahřát ve sklenici ve vodní lázni na teplotu nejvýše 90 °C.
Poté se roztok ochladí na teplotu (20 ± 1) * C. kvantitativně se převede do dělicí nálevky s použitím 50 cm 3 destilované vody, přidá se 5 cm 3 roztoku hydroxidu sodného, 6.8.5.5.50 cm 3 toluenu a intenzivně se protřepává (5 ± 1) minut.
Po oddělení fází se horní toluenová vrstva přenese do baňky o objemu 250 cm3 a postup se opakuje s přidáním 50 cm3 toluenu do vodné vrstvy zbývající v dělicí nálevce. Spodní vodná vrstva se poté vyhodí a výsledné toluenové extrakty se spojí v dělicí nálevce.
Přidejte 10 cm 3 roztoku hydroxidu sodného část 8.5.6 do dělicí nálevky 8 se spojeným toluenovým extraktem a intenzivně protřepávejte (5 ± 1) minut. Po oddělení fází se spodní vrstva vyhodí. Promývací postup opakujte, dokud se v dělicí nálevce nezíská bezbarvá spodní vrstva.
Poté se do dělicí nálevky s promytým toluenovým extraktem přidá 10 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkové podle 6.8.5.2 a intenzivně se protřepává (5 ± 1) minut. Po oddělení fází se spodní vrstva přenese do odměrné baňky o objemu 100 cm3. Postup se opakuje ještě dvakrát.
poté se objem v baňce upraví po značku destilovanou vodou a důkladně se promíchá (roztok D).
Do odměrné baňky o objemu 25 cm 3 se přidá 10 cm 3 roztoku D, baňka se umístí do ledové lázně a chladí se 10 minut. Poté přidejte 1 cm 3 roztoku bromidu draselného podle 6.8.5.3 a 0,05 cm 3 roztoku sodné kyseliny dusičné podle 6.8.5 7. a poté promíchejte. Baňka se udržuje v ledové lázni s Juminem. Poté přidejte 11 cm 3 roztoku C čelo.8.5.10. doplňte objem po značku destilovanou vodou, uzavřete zátkou, důkladně promíchejte a dejte na 15 minut na tmavé místo. Optická hustota roztoku se měří na spektrofotometru při vlnové délce 510 nm proti referenčnímu roztoku č. 6.8.5.11.
Množství anilinu se stanoví z kalibrační křivky.
6.8.8 Zpracování a záznam výsledků měření
Hmotnostní zlomek lervic nesulfonovaných aromatických aminů X 3,%. vypočítané podle vzorce
X3 = ^-100.< 5 »
kde K je množství primárních nesulfonovaných aromatických aminů (anilin), zjištěné z kalibrační křivky, g;
100 je koeficient pro převod výsledku na procenta: t je hmotnost vzorku aerobarviva podle 6.8.7, g.
Výpočty se provádějí zapsáním výsledku s přesností na čtvrté desetinné místo.
6.8.9 Sledování přesnosti výsledků měření
Za konečný výsledek stanovení se považuje aritmetický průměr dvou paralelních stanovení X^, %. zaokrouhleno na třetí desetinné místo, pokud jsou splněny podmínky přijatelnosti: absolutní hodnota rozdílu mezi výsledky dvou stanovení získaných za podmínek opakovatelnosti při P - 95 %. nepřekračuje mez opakovatelnosti g - 0,0010 %.
Absolutní hodnota rozdílu mezi výsledky dvou stanovení, získaná za podmínek reprodukovatelnosti při P - 95 %, nepřesahuje mez reprodukovatelnosti R - 0,0020 %.
Meze absolutní chyby metody stanovení látek extrahovatelných etherem
10,001 % při P = 95 %.
6.9 Stanovení hmotnostního podílu ztrát při sušení
6.9.1 Podstata metody
Metoda je založena na termogravimetrickém stanovení ztrát při sušení azobarviv do konstantní hmotnosti.
6.9.2 Měřicí přístroje, pomocná zařízení, sklo, činidla a materiály
Váhy s hodnotou směrodatné odchylky (RMS) nepřesahující 0,3 mg. A
chyba z nelinearity 10,6 mg.
Teploměr z tekutého skla s rozsahem měření teploty od 0 * C do 200 ° C, hodnota dělení 1 v C podle GOST 28498.
Elektronicko-mechanické hodinky podle GOST 27752.
Sušící skříň, která zajišťuje udržení daného teplotního režimu od 20 °C do 150 °C. chyba ±2 *С.
Exsikátor 2-100 podle GOST 25336 s chloridem vápenatým, předkalcinovaný při teplotě (300 ± 50) °C po dobu 2 hodin.
Váhy SV-19/9 (24/10) nebo SN-34/12 podle GOST 25336.
Chlorid vápenatý podle GOST 450.
Je povoleno používat jiná měřidla z hlediska metrologických a technických vlastností a činidla v kvalitě, která není horší než výše uvedená a poskytují potřebnou přesnost stanovení.
6.9.3 Odběr vzorků - dle 6.1.
6.9.4 Podmínky pro provedení analýzy - dle 6.3.4.
6.9.5 Provádění analýzy
Otevřený skleněný kelímek spolu s víčkem se umístí do sušárny vyhřáté na teplotu 135 °C a udržuje se 1 hodinu, poté se sklenice uzavře víčkem, umístí se do exsikátoru, ochladí se na teplotu (20 ± 2) * C a zváženo.
Sušení kalíšku s víčkem se opakuje za stejných podmínek až do ORL. dokud rozdíl mezi výsledky dvou po sobě jdoucích vážení není větší než 0,0001 g.
Poté se do sklenice přidá 2 000 g vzorku, zváží se, vloží se s pokličkou do sušárny a suší se 4 hodiny při teplotě 135 °C. Poté se sklenice se vzorkem uzavře víčkem, vloží do exsikátoru, ochladí na teplotu (20 ± 2) * C a zváží.
Do té doby pokračuje sušení skla se vzorkem za stejných podmínek. dokud rozdíl mezi výsledky dvou po sobě jdoucích vážení není větší než 0,0001 g.
6.9.6 Zpracování a registrace výsledků měření Hmotnostní podíl ztrát při sušení X 4 . %. vypočítané podle vzorce
U 4 a 10Q | (b)
kde m je hmotnost suchého poháru, g
t, - hmotnost skla se vzorkem před sušením, n t 2 - hmotnost skla se vzorkem po vysušení, g;
100 je koeficient pro převod výsledku na procenta.
výpočty se provádějí s výsledkem zaznamenaným na druhé desetinné místo.
Konečný výsledek se zaznamená s přesností na jedno desetinné místo.
6.9.7 Sledování přesnosti výsledků měření
Jako konečný výsledek stanovení se bere aritmetický průměr X4ce. %. dvě paralelní stanovení hmotnostního podílu ztrát sušením získaných za podmínek opakovatelnosti, pokud je splněna podmínka přijatelnosti
(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)
kde X nms je maximální hmotnostní zlomek ztrát během sušení;
Xyin je minimální hmotnostní zlomek ztrát během sušení;
X 4ut je průměrná hodnota dvou paralelních měření hmotnostního podílu ztrát při sušení;
r je hodnota meze opakovatelnosti. %. uvedeno v tabulce 7.
Výsledek analýzy je uveden ve formuláři
X" kde X 4 je aritmetický průměr výsledků dvou stanovení považovaných za přijatelná. %; 5 - meze relativní chyby měření. %. Mez opakovatelnosti g a reprodukovatelnost R, jakož i ukazatel přesnosti b pro měření hmotnostního podílu ztrát při sušení jsou uvedeny v tabulce 7. Tabulka 7 6.10 Stanovení obsahu toxických prvků: Arsen - podle GOST 26930. GOST R 51766; Olovo - podle GOST 26932. GOST 30178; Kadmium - podle GOST 26933, GOST 30178; Rtuť - podle GOST 26927. 7.1 Azobarviva jsou přepravována v krytých vozidlech všemi druhy dopravy v souladu s pravidly nákladní dopravy platnými pro příslušné druhy dopravy. 7.2 Azobarviva jsou skladována v obalech výrobce v suchých vytápěných skladech na dřevěných regálech nebo paletách při teplotě (20 ± 5) * C a relativní vlhkosti nejvýše 60 %. 7.3 Přeprava a skladování azobarviv spolu se silnými oxidačními činidly není dovoleno. kyseliny, zásady, bělicí a silně zapáchající chemikálie. 7.4 Doba použitelnosti azobarviv je stanovena výrobcem. Bibliografie (1) Technické předpisy celní unie TR CU 029/2012 „Bezpečnostní požadavky na potravinářské přídatné látky, látky určené k aromatizaci a technologické pomocné látky“ (2) Technické předpisy celní unie TR CU 021/2011 „O bezpečnosti potravinářských výrobků“ (3) Technické předpisy celní unie TR CU 005/2011 „O bezpečnosti obalů“ (4) Technický předpis Celní unie TR CU 022/2011 „Potravinářské výrobky o jejich označování“ MDT 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372 Klíčová slova: potravinářská přídatná látka, potravinářské azobarvivo, indikátory kvality a bezpečnosti, balení, označování, akceptace, zkušební metody, přeprava a skladování Redaktor A.V. Pavlov Technický redaktor VN Prusáková Korektor UM. Pershina Uspořádání počítače /O-v. Deienina Doručeno k náboru 22. září 2014. Podepsáno a orazítkováno 17.10.2014. Formát 60 až 94^£ Typ písma Ariap. Uel. trouba klauzule 2.79. Akademické vyd. klauzule 2.35. Circulation 73 eches For*. 4299. Vydalo a vytisklo FSUE "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Granatny lane.. 4. ww1v.90sbnlo.ru GOST R 55517-2013 NÁRODNÍ STANDARD RUSKÉ FEDERACE Přísady do jídla ANTIOXIDANTY PRO POTRAVINÁŘSKÉ VÝROBKY Termíny a definice Přísady do jídla. Antioxidanty potravin. termíny a definice Datum zavedení 2014-04-01 Předmluva 1 VYVINUTO Státním vědeckým ústavem Všeruský vědecký výzkumný ústav potravinářských příchutí, kyselin a barviv Ruské akademie zemědělských věd (GNU VNIIPAKK Rosselkhozakademii) 2 PŘEDSTAVENO Technickým výborem pro normalizaci TC 154 "Potravinářské přísady a příchutě" 3 SCHVÁLENO A NABÍZENO nařízením Spolkové agentury pro technickou regulaci a metrologii ze dne 28. srpna 2013 N 580-st 4 Tato norma zohledňuje terminologii Společné normy pro potravinářské přídatné látky Komise Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995* „Všeobecná norma pro potravinářské přídatné látky“ z hlediska specifikací potravinářských přídatných látek – antioxidantů Jednotného kodexu specifikací potravin Přídatné látky Smíšeného expertního výboru pro potravinářské přídatné látky FAO/WHO "Kombinovaný přehled specifikace potravinářských přídatných látek JECFA Volume 4" 5 POPRVÉ PŘEDSTAVENO Úvod Pojmy stanovené v normě jsou uspořádány v systematickém pořadí odrážejícím systém pojmů v oblasti potravinových antioxidantů. Tato norma stanoví termíny a definice v oblasti potravinových antioxidantů. Obecná koncepce antioxidant (potravina): Potravinářské aditivum určené ke zpomalení oxidačních procesů a zvýšení trvanlivosti nebo trvanlivosti potravinářských výrobků nebo potravinářských surovin. [GOST R 52499-2005, článek 2.4, dodatek č. 1] Antioxidanty 2 kyselina askorbová; L-: Antioxidant potravinářského produktu získaného fermentací glukózy s následnou chemickou oxidací, obsahující po vysušení alespoň 99,0 % hlavní látky, s bodem tání od 189 °C do 193 °C, představující bílý nebo světle žlutý krystalický prášek. Poznámka - E-číslo: E 300. 3 askorbát sodný: Antioxidant potravinářského produktu získaného neutralizací kyseliny askorbové hydroxidem sodným, obsahující po vysušení alespoň 99,0 % hlavní látky, představující bílý krystalický prášek. Poznámka - E-číslo: E 301. askorbát sodný 4 askorbát vápenatý: Antioxidant potravinářského výrobku získaného neutralizací kyseliny askorbové hydroxidem vápenatým ve vodném roztoku, obsahující alespoň 98 % hlavní látky, představující bílý nebo slabě světle šedožlutý krystalický prášek. askorbát vápenatý Poznámka - E-číslo: E 302. 5 askorbát draselný: Antioxidant potravinářského výrobku získaného neutralizací kyseliny askorbové hydroxidem draselným, obsahující alespoň 82 % hlavní látky, kterou je bílý krystalický prášek. askorbát draselný Poznámky 1 E-číslo: E 303. 2 Askorban draselný není v zemích EU povolen. 6 askorbyl palmitát: Antioxidant potravinářského výrobku získaného esterifikací kyseliny L-askorbové potravinářskými mastnými kyselinami, zejména palmitovou, obsahující po vysušení alespoň 98 % hlavní látky, s bodem tání od 107 °C do 117 °C, představující bílou popř. žlutobílý prášek s citrusovou vůní. askorbyl palmitát Poznámka - E-číslo: E 304 (i). 7 askorbyl stearát: Antioxidant potravinářského výrobku získaný esterifikací kyseliny L-askorbové potravinářskými mastnými kyselinami, zejména kyselinou stearovou, obsahující alespoň 98 % hlavní látky, s bodem tání 116 °C, ve formě bílého nebo žlutobílého prášku s citrusovou vůní. askorbyl stearát Poznámka – E-číslo: E 304(ii). 8 tokoferol: Potravinářský antioxidant získaný vakuovou parní destilací odpadu z výroby jedlých rostlinných olejů, obsahující minimálně 34 % čistého tokoferolu, což je průhledný viskózní olej červené až červenohnědé barvy s charakteristickou mírnou vůní a chutí. Poznámka - E-číslo: E 306. 9 alfa tokoferol: Potravinářský antioxidant získaný kondenzací methyl-substituovaných pár-hydrochinony s fytolem nebo isofytolem, obsahující alespoň 96 % hlavní látky, mající bod tání od 2,5 °C do 3,5 °C, představující průhledný viskózní olej světle žluté až jantarové barvy. alfa-tokoferol Poznámka - E-číslo: E 307. 10 syntetický gama tokoferol: Potravinářský antioxidant získaný kondenzací substitutu pár syntetický gama-tokoferol Poznámka - E-číslo: E 308. 11 syntetický delta tokoferol: Potravinářský antioxidant získaný kondenzací substitutu pár-hydrochinony s fytolem nebo isofytolem, obsahující minimálně 97 % hlavní látky, kterou je průhledný viskózní olej žluté až červenohnědé barvy. syntetický delta-tokoferol Poznámka - E-číslo: E 309. 12 propylgalát: Antioxidant potravinářského produktu získaného esterifikací kyseliny gallové propylalkoholem, obsahující alespoň 98,0 % hlavní látky v sušině, s bodem tání od 146 °C do 150 °C, představující bílou nebo krémově bílou krystalická látka. Poznámka - E-číslo: E 310. 13 oktylgalát: Antioxidant potravinářského výrobku získaného esterifikací kyseliny gallové oktylalkoholem, obsahující alespoň 98 % hlavní látky v sušině, s bodem tání od 99 °C do 102 °C, představující bílou nebo krémovou látku. Poznámka - E-číslo: E 311. 14 dodecyl galát: Antioxidant potravinářského výrobku získaného esterifikací kyseliny gallové dodecylalkoholem, obsahující alespoň 98 % hlavní látky v sušině, s bodem tání od 95 °C do 98 °C, představující bílou nebo krémovou látku. Poznámka - E-číslo: E 312. 15 guajaková pryskyřice: Antioxidační potravinářský výrobek získaný z pryskyřice stromů Guajacum officinale L. nebo Guajacum sanctum L. rostoucích v západní Indii, obsahující alespoň 15 % látek nerozpustných v alkoholu, s bodem tání od 85 °C do 90 °C, což představuje amorfní hmotu od hnědého po zelenohnědý nebo hnědý prášek s balzámovou vůní. Poznámka - E-číslo: E 314. 16 kyselina isoaskorbová: Antioxidant potravinářského produktu získaného mikrobiologickou syntézou, obsahující alespoň 99 % hlavní látky v sušině, s bodem tání od 164 °C do 172 °C, představující bílou nebo světle žlutou krystalickou látku. kyselina isoaskorbová Poznámka - E-číslo: E 315 17 isoaskorbát sodný: Antioxidant potravinářského výrobku získaného neutralizací kyseliny isoaskorbové hydroxidem sodným, obsahující alespoň 98 % hlavní látky v sušině, kterou je bílý krystalický prášek. isoaskorbát sodný Poznámky 1 E-číslo: E 316. 2 Isoaskorbát sodný lze při výrobě cukru získat také z přírodních zdrojů (cukrová řepa, cukrová třtina, kukuřice). 18 terc-butylhydrochinon: Potravinářský antioxidant získaný butylací hydrochinonu v přítomnosti vodných roztoků kyselin nebo elektrochemicky z drhne-butylfenoly, obsahující alespoň 99 % hlavní látky, s bodem tání 126,5 °C, představující bílou krystalickou látku s charakteristickým zápachem. terc-butylhydrochinon, TBHQ Poznámka - E-číslo: E 319. 19 butylovaný hydroxyanisol: pár- methoxyfenol isobutylen, obsahující hlavní látku ne méně než 98,5 % a ne méně než 85 % izomeru 3-terc-butyl-4-hydroxyanisol, s bodem tání od 48 °C do 63 °C, což představuje bílou nebo bílou -žlutý krystalický prášek, vločky nebo vosková látka s mírným aromatickým zápachem. Poznámka - E-číslo: E 320. butylovaný hydroxyanisol, BHA 20 butylovaný hydroxytoluen: Potravinářský antioxidant vyrobený alkylací pár-kresol isobutylen, obsahující alespoň 99 % hlavní látky, s bodem tání 70 °C, představující bílé krystaly nebo vločkovité látky, bez zápachu nebo s mírným aromatickým zápachem. butylovaný hydroxytoluen, BHT Poznámka - E-číslo: E 321. 21 lecitin: Antioxidant potravinářského produktu získaného ze živočišných nebo rostlinných zdrojů, obsahující alespoň 60 % látek nerozpustných v acetonu, představující homogenní tekoucí kapalinu od světle žluté po tmavě hnědou. Poznámky 1 E-číslo: E 322. 2 Existuje také hydrolyzovaný lecitin obsahující minimálně 56,0 % látek nerozpustných v acetonu. 3 Lecitin lze použít v řadě potravinářských výrobků jako emulgátor. 22 směs isopropylcitrátu: Potravinářský antioxidant získaný zahřátím směsi kyseliny citrónové, isopropylalkoholu, mono- a diglyceridů nepolárních kyselin a nepolárních alkoholů za přítomnosti esterifikačních katalyzátorů, což je viskózní sirup. směs isopropylcitrátů Poznámky 1 E-číslo: E 384. 2 Směs isopropylcitrátu se používá v řadě potravinářských výrobků jako konzervant. 3 Směs isopropylcitrátu není schválena pro použití v potravinářských výrobcích v EU. 23 ethylendiamintetraacetát sodnovápenatý: Antioxidant potravinářského výrobku získaného přidáním kyanidu a formaldehydu do zásaditého roztoku ethylendiaminu, obsahujícího alespoň 97 % hlavní látky v sušině, s indexem aktivní kyselosti 1% roztoku od 6,5 do 7,5, což představuje bílou krystalické granule nebo bělavý mírně hygroskopický prášek. vápník - Poznámky 1 E-číslo: E 385. 2 Ethylendiamintetraacetát sodný lze použít v řadě potravinářských výrobků jako konzervační prostředek. 24 ethylendiamintetraacetát disodný: Antioxidant potravinářského produktu získaného přidáním kyanidu a formaldehydu do zásaditého roztoku ethylendiaminu, obsahujícího hlavní látku od 99,0 % do 100,5 %, s indexem aktivní kyselosti od 4 do 5, představující bezbarvé krystaly nebo bílý krystalický prášek. ethylendiamintetraacetát disodný Poznámky 1 E-číslo: E 386. 2 Ethylendiamintetraacetát disodný lze použít v řadě potravinářských výrobků jako konzervační prostředek. 3 Ethylendiamintetraacetát disodný není v EU schválen pro použití v potravinářských výrobcích. 25 4-hexylresorcinol: Antioxidant potravinářského produktu získaného katalytickou acylací resorcinolu s následnou hydrogenací směsi 2- a 4-acylresorcinolu, obsahující po vysušení alespoň 98 % hlavní látky, s bodem tání od 62 °C do 67 °C, představující bílý prášek. 4-hexylresorcinol Poznámka - E-číslo: E 586. 26 dihydroquercetin: Antioxidant potravinářského výrobku získaného ze dřeva sibiřského modřínu Larix sibirica ledeb, modřínu Gmelinského Larix gmelini nebo modřínu dahurského Larix dahurica Turcz, obsahující alespoň 90 % dihydroquercetinu, s bodem tání od 222 °C do 226 °C, což je jemně krystalický prášek bílé až žluté barvy. dihydrokvercetin 27 kvercetin: Potravinářský antioxidant získaný extrakcí kvercetinu z kůry stromu Querqus velutina tinctoria a následným varem s kyselinami o teplotě tání 313 °C až 314 °C, představující citronově žluté jehlicovité krystaly. Poznámka - Quercetin je také obsažen v chmelu, čaji, cibulových slupkách, květech podbělu atd. alfa tokoferol antioxidant potravinový antioxidant askorbát draselný askorbát vápenatý askorbát sodný askorbyl palmitát askorbyl stearát butylovaný hydroxyanisol butylovaný hydroxytoluen syntetický gama tokoferol syntetický delta tokoferol dihydrokvercetin dodecyl galát isoaskorbát sodný kvercetin kyselina askorbová kyselina isoaskorbová oktylgalát propylgalát směs isopropylcitrátu guajakovou pryskyřicí tokoferol terc-butylhydrochinon 4-hexylresorcinol ethylendiamintetraacetát disodný ethylendiamintetraacetát sodnovápenatý alfa-tokoferol askorbyl palmitát askorbyl stearát butylovaný hydroxyanisol butylovaný hydroxytoluen askorbát vápenatý kalcium-disodný ethylendiamintetraacetát dihydrokvercetin ethylendiamintetraacetát disodný kyselina isoaskorbová směs isopropylcitrátů askorbát draselný askorbát sodný isoaskorbát sodný syntetický delta-tokoferol syntetický gama-tokoferol terc-butylhydrochinon 4-hexylresorcinol MDT 663,05: 006,354 OKS 01.040.67 Klíčová slova: potravinářská přídatná látka, antioxidant, potravinářský výrobek Statistiky z registrů sanitárních a epidemiologických závěrů ruského ministerstva zdravotnictví naznačují, že dnes se trh s potravinářskými přídatnými látkami rychle rozvíjí a neustále se doplňuje novými dováženými a domácími přísadami, které mohou změnit tradiční chuť dlouho známých produktů. V tomto ohledu vyvstává problém legislativní regulace používání potravinářských přídatných látek. Tento problém není nový. Lidstvo tento problém řeší po staletí a zlepšuje regulační rámec. V naší době, s rozvojem takových věd, jako je biotechnologie a biochemie, je to však naléhavější než kdy jindy. V roce 2003 byl v Rusku zaveden nový dokument upravující používání potravinářských přídatných látek – SanPiN 2.3.2.1293-03 „Hygienické požadavky na používání potravinářských přídatných látek“. Týká se použití aditiv ve všech odvětvích potravinářského průmyslu, včetně masa. Se zavedením nového dokumentu se počet E-indexů schválených pro použití u nás nezměnil a dnes je o něco méně než 400 (podle našich propočtů asi 394, poté, co byl zákaz používání E216 a E217 představen). Masný průmysl zůstává v používání potravinářských přídatných látek poměrně konzervativní. Z 394 E-indexů v našem odvětví je povoleno použití asi stovky, ale to je pouze o těch povolených. Jak ukazuje praxe, počet potravinářských přídatných látek nejčastěji používaných k výrobě masných výrobků, které jsou spotřebiteli poměrně dobře známé z označení na obalech, nepřesahuje 20 E-indexů. Jedním z nejdůležitějších aspektů úspěšné kontroly potravinářských přídatných látek je dostupnost standardizovaných metod pro stanovení obsahu potravinářských přídatných látek v masných výrobcích. Ale kolik takových norem bylo vyvinuto pro masný průmysl? Tento seznam je velmi krátký. Metody stanovení dusičnanů, dusitanů, kyseliny glutamové, glukono-delta-laktonu, celkového fosforu (nepřímá metoda sledování přídavku fosforečnanů). Ve stejné řadě můžeme uvést metodu pro stanovení škrobu (ale pouze nativního) a histologickou metodu pro identifikaci složení, která nám také umožňuje detekovat přítomnost zahušťovadel polysacharidové povahy, například karagenany. Dnes je pro použití v masném průmyslu schválena řada konzervačních látek (tabulka 1, příloha 1) a barviva (tabulka 2, příloha 2), pro které je stanovena maximální hladina jejich obsahu v masných výrobcích, ale neexistují kontrolní metody. Ještě palčivějším problémem je potřeba vyvinout metody pro stanovení obsahu těch přísad, které jsou zakázané, jako je například barvivo amarant (E123). Velmi často v poslední době slýcháme od specialistů masokombinátů návrhy na zahrnutí různých potravinářských přídatných látek do národních státních norem pro masné výrobky. Málokdo z nich si však myslí, že práce na zařazení například barviva (konzervantu, emulgátoru) by měly začít vypracováním národního standardu pro způsob jeho stanovení. Stejný problém (avšak v ještě větším měřítku kvůli širšímu seznamu potravinářských přídatných látek, které lze použít) nastává při vývoji GOST, jako jsou všeobecné technické podmínky a zvláštní technické předpisy. Jaké jsou základní principy pro použití potravinářských přídatných látek definované v novém SanPiN-2.3.2.1293-03? 1. Potravinářské přídatné látky musí být ve výrobcích přítomny v minimálním množství nezbytném k dosažení požadovaného technologického účinku, nejvýše však v maximální přípustné míře jejich obsahu (zbytkového obsahu) v hotovém výrobku. 2. Použití potravinářských přídatných látek by nemělo zhoršovat organoleptické vlastnosti produktů a/nebo snižovat jejich nutriční hodnotu. 3. Použití potravinářských přídatných látek k zakrytí zkažení a špatné kvality surovin nebo hotových výrobků není povoleno. 4. U potravinářských přídatných látek, které nepředstavují nebezpečí pro lidské zdraví, ale jejichž nadměrné množství může vést k technickému poškození surovin, by měla být maximální úroveň jejich zavedení stanovena technologickými pokyny. Tyto základní principy vedly specialisty institutu při vývoji první národní normy - GOST R 52196-2003 „Vařené uzenářské výrobky. Technické podmínky“. Jaké potravinářské přídatné látky byly zahrnuty do normy v důsledku jejich posouzení a výběru pro soulad s bezpečnostními normami a ruskými tradicemi masného průmyslu? Dnes norma stanoví použití následujících potravinářských přídatných látek: 1. Fixátor barvy E250. 2. Zvýrazňovač chuti a vůně E621. 3. Regulátory kyselosti E325, E326, E500. 4. Antioxidanty E300, E301. 5. Stabilizátory, emulgátory E450-E452. Jak vidíte, není jich mnoho. Zvláště stojí za to zaměřit se na dusitan sodný E250. Snad dnes zůstáváme jedinou zemí na světě, kde se dusitan sodný (vysoce toxická látka) používá v čisté formě (ve formě roztoků) v potravinářských továrnách. V poslední době však došlo v této oblasti k určitému pokroku: existuje nařízení ruského ministerstva zdravotnictví o přípravě změn SanPiN 2.3.1.1293-01, které zakazují používání dusitanů v jejich čisté formě. V tomto ohledu byly konzervační směsi zahrnuty do nové GOST R 52196-01 „Vařené uzenářské výrobky“ a v současné době (pro přechodné období) náš ústav vypracoval „Technologický návod pro použití konzervačních směsí a dusitanu sodného“. Pokud jde o komplexní potravinářské přísady, jejich použití by nemělo změnit tradiční chuť vařených klobás GOST a měly by obsahovat pouze ty indexy „E“, které byly zmíněny výše (například fixátor barvy E250). Aby byly splněny požadavky GOST, na podporu našich úkolů při vývoji národních norem, především pro domácí výrobce, institut vyvinul dokument TU9199-675-00419779 „Pikantní směsi na vařené klobásy“. Dokument obsahuje 38 názvů komplexních směsí - ochucených a obsahujících fosfáty. Jeho zahrnutí do GOST R však nepředpokládá zavedení zákazu používání jiných komplexních přísad. Specifikace jsou určeny pro tuzemské výrobce ingrediencí, které zakoupila řada společností. Vzhledem k tomu, že text GOST a text technologických pokynů stanoví použití dovážených přísad podobných složením, kvalitou a bezpečností, jakož i materiály a suroviny podobné domácím, pak v souladu se zásadami zakotvenými v SanPiN, jejich použití by mělo vycházet z vypracovaných předepsaným způsobem technologických pokynů. Ústav proto nyní zpracovává takové pokyny, které určují postup používání potravinářských přídatných látek podobného složení. Vrátíme-li se k potřebě vypracovat národní normy pro metody, je třeba zvláště poznamenat, že použití přísad by nemělo být omezováno žádnými umělými prostředky. Musí být sledován jediný účel, a to dodržování hygienických předpisů o používání potravinářských přídatných látek, a informace o složení výrobku musí být spotřebiteli správně sděleny. Směrnice EU, které jsou základem pro vývoj SanPiN 2.3.2.1293-03, obsahují jednoduché a srozumitelné principy, které bychom měli také přijmout. Potravinářské aditivum se nesmí používat, pokud uvádí spotřebitele v omyl. Požadavky na informace pro spotřebitele v příslušné GOST jsou formulovány zcela jasně, ale obsah informací nemůže zůstat nezměněn: zájmy spotřebitele vyžadují neustálé úpravy obsahu. V této souvislosti bych chtěl upozornit na příklad označování (sklíčka), který splňuje směrnice, ke kterým Evropská unie aktuálně přechází. Označení udává nejen množství potravinářských přídatných látek, ale také množství syrového masa uvedené v receptuře tohoto produktu. Stejné směrnice určují, kolik pojivové a tukové tkáně může syrové maso obsahovat. Za této podmínky, mající ve svém arzenálu kontrolní metody a jasné požadavky na označování potravinářských výrobků, nevyvolá používání potravinářských přídatných látek u spotřebitele nepřiměřené podezření.7 Přeprava a skladování
OKS 01.040.67
67.220.20
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům zmíněným zde a dále v textu lze získat kliknutím na odkaz na webovou stránku http://shop.cntd.ru. - Poznámka výrobce databáze.
6 REPUBLIKACE. prosince 2018
Pravidla pro aplikaci této normy jsou stanovena vČlánek 26 federálního zákona ze dne 29. června 2015 N 162-FZ „O standardizaci v Ruské federaci“. Informace o změnách tohoto standardu jsou zveřejňovány v ročním (k 1. lednu běžného roku) informačním indexu „Národní standardy“ a oficiální znění změn a dodatků je zveřejňováno v měsíčním informačním indexu „Národní standardy“. V případě revize (náhrady) nebo zrušení tohoto standardu bude odpovídající upozornění zveřejněno v příštím vydání měsíčního informačního indexu „Národní standardy“. Relevantní informace, upozornění a texty jsou také zveřejněny ve veřejném informačním systému - na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na internetu (www.gost.ru)Úvod
Pro každý pojem existuje jeden standardizovaný termín.
Část termínu uzavřená v závorkách může být při použití termínu v normalizačních dokumentech vynechána, zatímco část termínu neuvedená v závorkách tvoří jeho zkrácenou formu.
Pro zachování integrity terminologického systému obsahuje norma terminologický článek z jiné normy fungující na stejné úrovni standardizace, který je uzavřen v rámci tenkých čar.
Uvedené definice lze v případě potřeby změnit tak, že se do nich vnesou odvozené znaky, odhalí se významy v nich použitých pojmů, označí se objekty zahrnuté v rozsahu definovaného pojmu. Změny nesmí porušovat rozsah a obsah pojmů definovaných v této normě.
Norma poskytuje cizojazyčné ekvivalenty standardizovaných termínů v angličtině.
Standardizované výrazy jsou v abecedním rejstříku vyznačeny tučným písmem, jejich krátké tvary světlým písmem. 1 oblast použití
Termíny stanovené touto normou se doporučují pro použití ve všech typech dokumentace a literatury v oblasti potravinových antioxidantů, které jsou v rámci standardizační práce a/nebo využívající výsledky této práce. 2 Termíny a definice
1
Abecední rejstřík termínů v ruštině
Abecední rejstřík pojmů v angličtině
Text elektronického dokumentu
připravené společností Kodeks JSC a ověřené proti:
oficiální publikace
M.: Standartinform, 2018
