ОХУ-ын Эрүүл мэндийн яамны ариун цэврийн болон эпидемиологийн дүгнэлтийн бүртгэлээс авсан статистик мэдээллээс үзэхэд өнөөдөр зах зээл хүнсний нэмэлтүүдхурдацтай хөгжиж, олон жилийн турш мэддэг бүтээгдэхүүний уламжлалт амтыг өөрчлөх боломжтой импортын болон дотоодын шинэ нэмэлтүүдээр байнга дүүргэгддэг. Энэ нь асуудал үүсгэдэг хууль тогтоомжийн зохицуулалтхүнсний нэмэлтийг ашиглах. Энэ асуудал шинэ зүйл биш. Хүн төрөлхтөн олон зууны турш үүнийг шийдэж, сайжруулсаар ирсэн зохицуулалтын хүрээ. Гэсэн хэдий ч бидний цаг үед биотехнологи, биохими зэрэг шинжлэх ухаан хөгжихийн хэрээр энэ нь урьд өмнөхөөсөө илүү хурцаар тавигдаж байна.

2003 онд Орос улсад хүнсний нэмэлтийн хэрэглээг зохицуулах шинэ баримт бичгийг нэвтрүүлсэн - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Хүнсний нэмэлтийг ашиглах эрүүл ахуйн шаардлага".

Энэ нь хүнсний үйлдвэрийн бүх салбарт, тэр дундаа маханд нэмэлт бодис хэрэглэхтэй холбоотой юм.

Шинэ баримт бичиг хэрэгжиж эхэлснээр манай улсад хэрэглэхээр батлагдсан Е индексийн тоо өөрчлөгдөөгүй бөгөөд өнөөдөр 400 хүрэхгүй (бидний тооцоогоор E216, E217-г хэрэглэхийг хориглосны дараа 394 орчим) байна. танилцуулсан).

Махны үйлдвэр нь хүнсний нэмэлтийг ашиглахдаа нэлээд консерватив хэвээр байна. Манай салбарын 394 цахим индексийн зуу орчим нь ашиглахыг зөвшөөрдөг боловч энэ нь зөвхөн зөвшөөрөгдсөн индексүүдийн тухай юм. Практикаас харахад махан бүтээгдэхүүн үйлдвэрлэхэд ихэвчлэн хэрэглэдэг хүнсний нэмэлтүүдийн тоо нь савлагаа дээрх шошгон дээрх шошгооос хэрэглэгчдэд сайн мэдэгдэж байгаа нь 20 E-index-аас ихгүй байна.

Хүнсний нэмэлтийг амжилттай хянах хамгийн чухал талуудын нэг бол махан бүтээгдэхүүн дэх хүнсний нэмэлтийн агуулгыг тодорхойлох стандартчилсан аргуудтай байх явдал юм. Гэтэл махны салбарт ийм стандарт хэр олон бий болсон бэ? Энэ жагсаалт маш богино байна. Нитрат, нитрит, глютамины хүчил, глюконо-дельта-лактон, нийт фосфорыг тодорхойлох арга (фосфатын нэмэлтийг хянах шууд бус арга). Үүнтэй ижил мөрөнд бид цардуулыг тодорхойлох арга (гэхдээ зөвхөн уугуул) болон найрлагыг тодорхойлох гистологийн аргыг зааж өгч болох бөгөөд энэ нь полисахаридын шинж чанартай өтгөрүүлэгч, жишээлбэл, карраген байгаа эсэхийг илрүүлэх боломжийг олгодог.

Өнөөдөр махны үйлдвэрлэлд хэд хэдэн хадгалалтын бодис (Хүснэгт 1, Хавсралт 1), будагч бодис (Хүснэгт 2, Хавсралт 2) нь махан бүтээгдэхүүнд агуулагдах хамгийн дээд түвшинг тогтоосон боловч эдгээр бодисууд байдаггүй. хяналтын аргууд. Бүр илүү тулгамдсан асуудал бол Амарант будаг (E123) гэх мэт хориотой нэмэлтүүдийн агуулгыг тодорхойлох аргыг боловсруулах хэрэгцээ юм.

Маш олон удаа ордог Сүүлийн үедБи мах боловсруулах үйлдвэрүүдийн мэргэжилтнүүдээс үндэсний хэмжээнд оруулах саналыг сонсдог улсын стандартуудмахан бүтээгдэхүүний төрөл бүрийн хүнсний нэмэлт . Гэсэн хэдий ч тэдний цөөхөн нь жишээлбэл, будагч бодис (хамгаалагч, эмульгатор) оруулах ажлыг түүнийг тодорхойлох аргын үндэсний стандартыг боловсруулахаас эхлэх ёстой гэж үздэг.

Техникийн ерөнхий нөхцөл, тусгай техникийн зохицуулалт гэх мэт ГОСТ-ыг боловсруулах үед ижил асуудал (гэхдээ хэрэглэх боломжтой хүнсний нэмэлтүүдийн илүү өргөн жагсаалтын улмаас бүр илүү өргөн цар хүрээтэй) үүсдэг.

Шинэ SanPiN-2.3.2.1293-03-д тодорхойлсон хүнсний нэмэлтийг хэрэглэх үндсэн зарчмууд юу вэ?

1. Хүнсний нэмэлт нь шаардлагатай технологийн үр дүнд хүрэхэд шаардагдах хамгийн бага хэмжээгээр бүтээгдэхүүнд байх ёстой, гэхдээ эцсийн бүтээгдэхүүн дэх тэдгээрийн агууламжийн (үлдэгдэл агууламж) зөвшөөрөгдөх дээд хэмжээнээс хэтрэхгүй байх ёстой.

2. Хүнсний нэмэлтийг хэрэглэх нь бүтээгдэхүүний органолептик шинж чанарыг алдагдуулахгүй байх ба/эсвэл тэдгээрийн тэжээллэг чанарыг бууруулж болохгүй.

3. Түүхий эд, эцсийн бүтээгдэхүүний муудалтыг далдлах, чанаргүй болгох хүнсний нэмэлтийг хэрэглэхийг хориглоно.

4. Хүний эрүүл мэндэд аюул учруулахгүй боловч хэт их хэмжээгээр нь түүхий эдэд техникийн гэмтэл учруулж болзошгүй хүнсний нэмэлтүүдийн хувьд тэдгээрийн нэвтрүүлэх дээд хэмжээг технологийн заавраар тогтооно.

Эдгээр үндсэн зарчмуудыг тус хүрээлэнгийн мэргэжилтнүүд анхны үндэсний стандарт болох ГОСТ R 52196-2003 "Чанаж болгосон хиамны бүтээгдэхүүн" боловсруулахдаа удирдан чиглүүлсэн. Техникийн нөхцөл".

Аюулгүй байдлын стандарт, махны үйлдвэрлэлийн Оросын уламжлалтай нийцэж байгаа эсэхийг үнэлж, сонгон шалгасны үр дүнд ямар хүнсний нэмэлтийг стандартад оруулсан бэ?

Өнөөдөр стандарт нь дараахь хүнсний нэмэлтүүдийг ашиглахыг заасан байдаг.

1. Будаг бэхлэгч E250.

2. Амт, үнэр нэмэгдүүлэгч E621.

3. Хүчиллэг зохицуулагч E325, E326, E500.

4. Антиоксидантууд E300, E301.

5. Тогтворжуулагч, эмульгатор E450-E452.

Таны харж байгаагаар тэдгээр нь тийм ч олон биш юм. Ялангуяа натрийн нитрит E250 дээр анхаарлаа хандуулах нь зүйтэй. Магадгүй өнөөдөр бид натрийн нитритийг (маш хортой бодис) ашигладаг дэлхийн цорын ганц улс хэвээр байж магадгүй юм. цэвэр хэлбэр(шийдэл хэлбэрээр) хүнсний үйлдвэрүүдэд . Гэсэн хэдий ч сүүлийн үед энэ чиглэлээр тодорхой ахиц дэвшил гарсан: ОХУ-ын Эрүүл мэндийн яамнаас нитритийг цэвэр хэлбэрээр хэрэглэхийг хориглосон SanPiN 2.3.1.1293-01-д өөрчлөлт оруулах тухай тушаал гарсан. Үүнтэй холбогдуулан хатууруулах хольцыг шинэ ГОСТ Р 52196-01 "Буцалсан хиамны бүтээгдэхүүн" -д оруулсан бөгөөд одоогоор (шилжилтийн үед) манай хүрээлэнгээс "Хатаах хольц ба натрийн нитритийг ашиглах технологийн заавар" боловсруулсан.

Хүнсний нарийн төвөгтэй нэмэлтүүдийн хувьд тэдгээрийн хэрэглээ нь ГОСТ чанасан хиамны уламжлалт амтыг өөрчлөх ёсгүй бөгөөд зөвхөн дээр дурдсан "E" индексийг агуулсан байх ёстой (жишээлбэл, өнгө засах E250).

ГОСТ-ийн шаардлагыг хангахын тулд үндэсний стандарт, ялангуяа дотоодын үйлдвэрлэгчдэд зориулсан стандартыг боловсруулахад дэмжлэг үзүүлэхийн тулд хүрээлэнгээс TU9199-675-00419779 "Чаналсан хиамны халуун ногоотой хольц" баримт бичгийг боловсруулсан. Баримт бичиг нь амттай, фосфат агуулсан нарийн төвөгтэй хольцын 38 нэрийг агуулдаг. Гэсэн хэдий ч түүнийг ГОСТ R-д оруулах нь бусад нарийн төвөгтэй нэмэлтүүдийг хэрэглэхийг хориглох заалтыг оруулаагүй болно. Техникийн үзүүлэлтүүд нь дотоодын орц үйлдвэрлэгчдэд зориулагдсан бөгөөд тэдгээрийг хэд хэдэн компани худалдаж авсан.

ГОСТ-ийн текст болон технологийн зааврын текст нь найрлага, чанар, аюулгүй байдлын хувьд ижил төстэй импортын нэмэлт бодис, мөн дотоодынхтой ижил төстэй материал, түүхий эдийг ашиглахыг заасан тул SanPiN-д заасан зарчмын дагуу, тэдгээрийн ашиглалтыг тогтоосон журмын дагуу боловсруулсан технологийн зааварт үндэслэн хийх ёстой. Тиймээс тус хүрээлэн одоо ижил төстэй найрлагатай хүнсний нэмэлтийг хэрэглэх журмыг тодорхойлсон ийм зааврыг боловсруулж байна.

Аргын үндэсний стандартыг боловсруулах хэрэгцээ шаардлагад буцаж ирэхэд нэмэлтүүдийн хэрэглээг ямар ч байдлаар хязгаарлаж болохгүй гэдгийг тэмдэглэх нь зүйтэй. зохиомлоор. Хүнсний нэмэлтийг ашиглахдаа эрүүл ахуйн дүрэм журмыг дагаж мөрдөх цорын ганц зорилгоо баримталж, бүтээгдэхүүний найрлагын талаархи мэдээллийг хэрэглэгчдэд зөв хүргэх ёстой.

SanPiN 2.3.2.1293-03 стандартыг боловсруулахад үндэслэсэн ЕХ-ны удирдамж нь бидний хэрэгжүүлэх ёстой энгийн бөгөөд ойлгомжтой зарчмуудыг агуулдаг. Хүнсний нэмэлтийг хэрэглэгчийг төөрөгдүүлсэн тохиолдолд хэрэглэх ёсгүй.

Холбогдох ГОСТ-д хэрэглэгчдэд тавигдах мэдээлэлд тавигдах шаардлагыг маш тодорхой бичсэн боловч мэдээллийн агуулга нь өөрчлөгдөхгүй хэвээр үлдэж чадахгүй: хэрэглэгчийн ашиг сонирхол нь контентыг байнга тохируулахыг шаарддаг. Үүнтэй холбогдуулан би Европын Холбооны одоогийн чиглүүлж буй удирдамжид нийцсэн шошгоны (слайд) жишээнд анхаарлаа хандуулахыг хүсч байна. Шошго нь зөвхөн хүнсний нэмэлтийн хэмжээг төдийгүй энэ бүтээгдэхүүний жоронд заасан түүхий махны хэмжээг зааж өгдөг. Түүхий мах нь холбогч болон өөх тосны эдэд хэр их агуулагдаж болохыг ижил удирдамжаар тодорхойлдог. Ийм нөхцөлд хүнсний бүтээгдэхүүний шошгон дээр тавих хяналтын арга, тодорхой шаардлага бүхий хүнсний нэмэлтийг хэрэглэх нь хэрэглэгчдийн дунд үндэслэлгүй хардлага үүсгэхгүй.

ХОЛБООНЫ ТЕХНИКИЙН ЗОХИЦУУЛАЛТ, ХЭМЖИЛ ЗҮЙН ГАЗАР

ҮНДЭСНИЙ

СТАНДАРТ

ОРОС

ХОЛБОО

Хүнсний нэмэлтүүд

АЗО БУДАГЧ

Үзүүлэлтүүд

Албан ёсны хэвлэл

Stand Rtinform 2014

Удиртгал

1 Бүх Оросын Хүнсний амт, хүчил, будагч бодис судлалын улсын эрдэм шинжилгээний хүрээлэнгийн БҮТЭЭГДСЭН. Оросын академиХөдөө аж ахуйн шинжлэх ухаан (GNU VNIIPAKK Rosselkhozakademii)

2 Стандартчиллын техникийн хорооноос ТАНИЛЦУУЛСАН ТС 154 “Хүнсний нэмэлт ба амтлагч”

3 Техникийн зохицуулалт, хэмжил зүйн холбооны агентлагийн 2013 оны 9-р сарын 6-ны өдрийн 854-р тоот тушаалаар батлагдаж, хүчин төгөлдөр болсон.

4 8 Энэхүү стандарт нь Codex Alimentarius комиссын CODEX STAN 192-1995 хүнсний нэмэлтүүдийн нэгдсэн стандартын "Хүнсний нэмэлтүүдийн ерөнхий стандарт" (3.4-р зүйл) E102 хүнсний нэмэлтийн азо будгийн техникийн нөхцлийн шаардлагыг харгалзан үздэг. E110. E122, E124. E129. E151. НҮБ-ын ХХААБ/ДЭМБ-ын Хүнсний нэмэлтүүдийн нэгдсэн шинжээчдийн хорооны Хүнсний нэмэлтүүдийн техникийн нөхцлийн нэгдсэн дүрмийн E155 “Хүнсний нэмэлтийн техникийн тодорхойлолтын нэгдсэн эмхтгэл JECFA. 4-р боть"

5 8АНХ УДАА ХОЛБОГДОЖ БАЙНА

Энэхүү стандартыг хэрэглэх дүрмийг ГОСТ R 1.0-2012 (8-р хэсэг) -д заасан болно. Энэхүү стандартад оруулсан өөрчлөлтийн талаарх мэдээллийг жил бүрийн (энэ оны 1-р сарын 1-ний байдлаар) "Үндэсний стандарт" мэдээллийн индекст, өөрчлөлт, нэмэлт өөрчлөлтийн албан ёсны текстийг "Үндэсний стандарт" мэдээллийн индекст нийтэлдэг. Энэхүү стандартыг өөрчлөх (солих) эсвэл хүчингүй болгох тохиолдолд холбогдох мэдэгдлийг "Үндэсний стандарт" сарын мэдээллийн индексийн дараагийн дугаарт нийтлэх болно. Мэдээллийн системд мөн холбогдох мэдээлэл, мэдэгдэл, бичвэрүүдийг байршуулдаг нийтлэг хэрэглээ- Интернет дэх Техникийн зохицуулалт, хэмжил зүйн холбооны агентлагийн албан ёсны вэбсайт дээр (gost.ru)

© Standardinform. 2014 он

Энэхүү стандартыг Холбооны Техникийн зохицуулалт, хэмжил зүйн агентлагийн зөвшөөрөлгүйгээр бүрэн буюу хэсэгчлэн хуулбарлах, хуулбарлах, албан ёсны хэвлэл болгон түгээх боломжгүй.

ОХУ-ын ҮНДЭСНИЙ СТАНДАРТ

Хүнсний нэмэлт AZO DYES Техникийн тодорхойлолт Хүнсний нэмэлт. Азо өнгө. Үзүүлэлтүүд

Оруулсан огноо - 2015-01-01

1 ашиглалтын талбар

Энэхүү стандарт нь хүнсний нэмэлт E102-д хамаарна. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. хүнсний азо будагч бодис (цаашид азо будаг гэх) бөгөөд хүнсний үйлдвэрт хэрэглэх зориулалттай.

Тайлбар - "Аэро-будаг" гэсэн нэр томъёог тусгасан болно нийтлэг шинж чанарорсон энэ стандарттэдгээрийн бүтцэд азо бүлэг (N ■ N) байгаатай холбоотой хүнсний нэмэлтүүд.

Аэрод будагч бодисын чанарын шаардлагыг 3.1.3.3.1.4, 3.1.5-д заасан. аюулгүй байдалд - 3.1.6-д. тэмдэглэгээ хүртэл - 3.3-т.

2 Норматив лавлагаа

Энэхүү стандартын 8-д дараахь стандартуудын норматив ишлэлийг ашигладаг.

ГОСТ 6.579-2002 Хэмжилтийн жигд байдлыг хангах улсын систем. Үйлдвэрлэх, савлах, худалдах, импортлох явцад ямар ч төрлийн савлагаатай савласан барааны тоо хэмжээнд тавигдах шаардлага

ГОСТ 12.0.004-90 Хөдөлмөрийн аюулгүй байдлын стандартын систем. Хөдөлмөрийн аюулгүй байдлын сургалт зохион байгуулах. Ерөнхий заалтууд

ГОСТ 12.1.004-91 Хөдөлмөрийн аюулгүй байдлын стандартын систем. Галын аюулгүй байдал. Ерөнхий шаардлага

ГОСТ 12.1.005-88 Хөдөлмөрийн аюулгүй байдлын стандартын систем. Ажлын талбайн агаарт тавигдах ариун цэврийн болон эрүүл ахуйн ерөнхий шаардлага

ГОСТ 12.1.007-76 Хөдөлмөрийн аюулгүй байдлын стандартын систем. Хортой бодисууд. Ангилал ба аюулгүй байдлын ерөнхий шаардлага

ГОСТ 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Хөдөлмөрийн аюулгүй байдлын стандартын систем. Бодис, материалын гал, дэлбэрэх аюул. Шалгуур үзүүлэлтүүдийн нэршил, тэдгээрийг тодорхойлох арга

ГОСТ 12.2.007.0-75 Хөдөлмөрийн аюулгүй байдлын стандартын систем. Цахилгаан бүтээгдэхүүн. Аюулгүй байдлын ерөнхий шаардлага

ГОСТ 12.4.009-83 Хөдөлмөрийн аюулгүй байдлын стандартын систем. Объектыг хамгаалах гал унтраах хэрэгсэл. Үндсэн төрлүүд. Байр, үйлчилгээ

ГОСТ 12.4.011-69 Хөдөлмөрийн аюулгүй байдлын стандартын систем. Ажилчдын хамгаалалтын хэрэгсэл. Ерөнхий шаардлага ба ангилал

ГОСТ 12.4.021-75 Хөдөлмөрийн аюулгүй байдлын стандартын систем. Агааржуулалтын систем. Ерөнхий шаардлага

ГОСТ 12.4.103-83 Хөдөлмөрийн аюулгүй байдлын стандартын систем. Тусгай хамгаалалтын хувцас, тоног төхөөрөмж хувийн хамгаалалтхөл, гар. Ангилал

Албан ёсны хэвлэл

ГОСТ 61-75 Урвалжууд. Цууны хүчил. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 83-79 Урвалжууд. Натрийн карбонат. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 450-77 Техникийн кальцийн хлорид. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Лабораторийн шилэн эдлэл. Цилиндр, стакан, колбо, туршилтын хоолой. Техникийн ерөнхий нөхцөл ГОСТ 2603-79 Урвалж. Ацетон. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 3118-77 Урвалж. Давсны хүчил. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 3760-79 Урвалж. Аммиак усан. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 4160-74 Урвалжууд. Калийн бромид. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 4197-74 Урвалжууд. Натрийн аэотоксид. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 4198-75 Урвалжууд. Калийн фосфат моно орлуулсан. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 4201-79 Натрийн карбонатын хүчил. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 4328-77 Урвалжууд Натрийн гидроксид. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 4517-87 Урвалжууд. Шинжилгээнд хэрэглэх нэмэлт урвалж, уусмал бэлтгэх арга

ГОСТ 4919.2-77 Урвалж ба маш цэвэр бодис. Буфер уусмал бэлтгэх арга

ГОСТ 5819-78 Урвалжууд. Анилин. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 6006-78 Урвалжууд. Бутанол-1. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 6016-77 Урвалжууд. Изобутилийн спирт. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 6259-75 Урвалжууд. Глицерол. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 6709-72 Нэрмэл ус. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 6825-91 (IEC 81-84) Ерөнхий гэрэлтүүлгийн хоолойн флюресцент ламп ГОСТ 10354-82 Полиэтилен хальс. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 11773-76 Урвалжууд. Дидрогенжүүлсэн натрийн фосфат. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 12026-76 Лабораторийн шүүлтүүрийн цаас. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 14192-96 Ачааны тэмдэглэгээ

ГОСТ 14919-83 Өрхийн цахилгаан зуух, цахилгаан зуух, цахилгаан хайруулын шүүгээ. Техникийн ерөнхий нөхцөл

ГОСТ 14961-91 Химийн утас бүхий маалинган утас ба маалинган утас. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 15846-2002 Алс Хойд болон түүнтэй адилтгах газруудад тээвэрлэгдсэн бүтээгдэхүүн. Сав баглаа боодол, шошго, тээвэрлэлт, хадгалалт

ГОСТ 16922-71 Органик будаг, завсрын бүтээгдэхүүн, нэхмэлийн туслах бодис. Туршилтын аргууд

ГОСТ 17308-88 татлага. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 18300-87 Шулуутгагдсан техникийн этилийн спирт. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 19360-74 Кино доторлогооны уут. Техникийн ерөнхий нөхцөл ГОСТ 22280-76 Урвалж. Натрийн цитрат 5.5 ус. Техникийн үзүүлэлтүүд ГОСТ 22300-76 Урвалжууд. Этил ба бутилийн эфир Цууны хүчил. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 25336-82 Лабораторийн шилэн эдлэл, тоног төхөөрөмж. Төрөл, үндсэн параметр, хэмжээ

ГОСТ 25794.1-83 Урвалжууд. Хүчил шүлтийн титрлэхэд титрлэгдсэн уусмал бэлтгэх арга

ГОСТ 26927-86 Түүхий эд, хүнсний бүтээгдэхүүн. Мөнгөн усыг тодорхойлох арга ГОСТ 26930-86 Түүхий эд, хүнсний бүтээгдэхүүн. Хүнцэл тодорхойлох арга ГОСТ 26932-86 Түүхий эд, хүнсний бүтээгдэхүүн. Хар тугалга тодорхойлох арга ГОСТ 26933-86 Түүхий эд, хүнсний бүтээгдэхүүн. Кадми тодорхойлох арга ГОСТ 27752-88 Цахим механик кварцын ширээ, ханын болон сэрүүлэгтэй цаг. Техникийн ерөнхий нөхцөл

ГОСТ 28365-88 Урвалжууд. Цаасан хроматографийн арга

ГОСТ 28498-90 Шингэн-шингэн шилэн термометр. Техникийн ерөнхий шаардлага. Туршилтын аргууд

ГОСТ 29169-91 Лабораторийн шилэн эдлэл. Нэг тэмдэгтэй пипетк ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) Лабораторийн шилэн эдлэл. Төгссөн пипеткүүд. 1-р хэсэг. Ерөнхий шаардлага

ГОСТ 30090-93 Цүнх ба цүнхний даавуу. Техникийн ерөнхий нөхцөл

ГОСТ 30178-96 Түүхий эд, хүнсний бүтээгдэхүүн. Хортой элементүүдийг тодорхойлох атомын шингээлтийн арга

ГОСТ R 12.1.019-2009 Хөдөлмөрийн аюулгүй байдлын стандартын систем Цахилгааны аюулгүй байдал Хамгаалалтын төрлүүдийн ерөнхий шаардлага ба нэршил

ГОСТ Р ISO 2859-1-2007 Статистикийн аргууд. Альтернатив дээж авах журам. 1-р хэсэг: Хүлээн зөвшөөрөгдсөн чанарын түвшинд үндэслэн тэжээлийн дараах дээж авах төлөвлөгөө

ГОСТ Р 51766-2001 Түүхий эд, хүнсний бүтээгдэхүүн. Хүнцэл тодорхойлох атомын шингээлтийн арга

ГОСТ Р 53228-2008 Автомат бус жинлүүр. Хэмжил зүйн болон техникийн шаардлага 1-р хэсэг. Туршилтууд

ГОСТ Р 53361-2009 Цаас болон хосолсон материалаар хийсэн уут. Ерөнхий техникийн

ГОСТ Р 54463-2011 Хүнсний бүтээгдэхүүний картон ба хосолсон материалаар хийсэн сав. Үзүүлэлтүүд

Тэмдэглэл - Энэхүү стандартыг ашиглахдаа Холбооны Техникийн зохицуулалт, хэмжилзүйн агентлагийн албан ёсны вэбсайт дээр эсвэл жил бүр гаргадаг "Үндэсний мэдээллийн индекс" -ийн дагуу олон нийтийн мэдээллийн систем дэх лавлагааны стандартын хүчинтэй эсэхийг шалгахыг зөвлөж байна. Энэ оны 1-р сарын 1-ний өдрийн байдлаар хэвлэгдсэн Стандарт* , сар бүр гаргадаг “Үндэсний стандарт” мэдээллийн индексийн тухайн оны дугаарын дагуу. Хэрэв огноогүй лавлагаа стандартыг сольсон бол тухайн хувилбарт оруулсан өөрчлөлтийг харгалзан тухайн стандартын одоогийн хувилбарыг ашиглахыг зөвлөж байна. Хэрэв огноотой лавлагаа өгсөн стандартыг сольсон бол дээр дурдсан батлагдсан (батлагдсан) жилтэй стандартын хувилбарыг ашиглахыг зөвлөж байна. Хэрэв энэ стандартыг баталсны дараа иш татсан стандартад дурдсан заалтад нөлөөлсөн огноотой өөрчлөлт орсон бол уг өөрчлөлтийг үл харгалзан уг заалтыг хэрэглэхийг зөвлөж байна. Хэрэв жишиг стандартыг солихгүйгээр цуцалсан бол түүнд хамаарах заалтыг энэ лавлагаанд нөлөөлөхгүй хэсэгт хэрэглэхийг зөвлөж байна.

3 Техникийн шаардлага

3.1 Онцлог шинж чанарууд

3.1.1 Азо будагч бодисыг энэ стандартын шаардлагын дагуу үйлдвэрлэж, ашигладаг хүнсний бүтээгдэхүүнболон дагуу.

3.1.2 Азо будагч бодисуудын тэмдэглэгээ, нэр, химийн нэр, томъёо, молекулын жинг 1, 2-р хүснэгтэд үзүүлэв.

Хүснэгт 1 - Өнгөт бодисуудын тэмдэглэгээ ба нэр

Нэр Ампайнтя	Европын хүнсний нэмэлтүүдийн кодчилол дахь өнгөт индекс	Будгийн дугаар a олон улсын систем dobaaon үсгийн дугаарлалт (*NS)	Олон улсын ангилал дахь будгийн дугаар химийн бодисууд(CAS дугаар)	Олон улсын каталог дахь будгийн дугаар будагч бодис Колуи индекс |CI Nt>	Азо будгийн синоним
Тартразин (Твптагшэ)					Хүнсний шар 4. FO&C Шар Ns 5
Sunet Yellow FCF					Хүнсний шар 3. FO&C Шар No6
Аэрубин					Хоолны улаан 3. Кармоайн (Машин-мотсин)
Понсо 4Р					Хоолны улаан 7. Cochineal Red (CocDIneal Red A)

Хүснэгтийн төгсгөл 1

Нэр aeohrasitslp	"Европын хүнсний нэмэлтүүдийн кодчилолын оршин суугч" индекс	Өнгөний дугаар Олон улсын хоол тэжээлийн дугаарлалтын системийн тухай (INS)	Химийн бодисын олон улсын ангилал дахь будгийн дугаар (CAS N9)	Олон улсын каталог дахь будгийн дугаар Өнгөний индексийн будаг (Cl N9)	a>o"rasitepya" нэрний синоним
Дур булаам улаан AC (Allura Red AC)					Хүнсний улаан 17. FO&C Улаанаас 40 хүртэл
Бриллиант Блек БН					Хүнсний хар 1. Хар Б.Н.Хар PN
Браун HT(8 эгнээ HT)					Хүнсний бор 3. Шоколад бор HT

Хүснэгт 2 - Азо будгийн химийн нэрс, томъёо, молекулын масс

Азо будгийн нэр	Химийн нэр		Молекул жин, a e. м
Тартразин £102 (Тарразме)	5-гидрокси-1-(4-сульфофенил)-4-(4-сульфо-фенилво)пиразол-3-курбоксилат тринатри этилен давс
Нар жаргах шар FCF £110	2-гидрокси-1-(4-сульфонафтофенилазо) нафталин-6-сульфонатын дивтрийн давс	Ct»Ht©N2Na?OrSj
Азорубин E122 (Агогин)	4-гидрокси-3-(4-сульфо-1-нафтилвео>наф-твлин-1-сульфонвт дивтрийн давс
Понсо 4 Р £124 (Понсо 4 Р)	2-гидрокси-1-(4-сульфо-1-нафтилвео>nvf-tvlin-b.v-дисульфонат динатрийн давс	CjuH i iNjNasOtcSj
Дур булаам улаан ACE129 (Allure Red AC)	2-гидрокси-1-(2-мвтокси-5-метил-4-сульфо-фенилвсо) нафталин-6-сульфонвт динатрийн давс
Brilliant Black BN £151	4-Ацетамидо-5-гидрокси-6-(7-сульфо-4-(4-сульфофенилвзо)-1-нвфтилазо)нафтв-лин-1.7-дисульфонат тетравтриум давс	SgaN i/NjNa40uS<
Браун NT E155 (Браун NT)	4.4'-(2,4-дигидрокси-5-гидрокси-метил-1,3-фенилен бисвео)-Ди-(нвфталин-1-сульфон) дивтриум давс

3.1.3. Органолептик үзүүлэлтийн хувьд азо будагч бодис нь 3-р хүснэгтэд заасан шаардлагыг хангасан байна.

Хүснэгт 3 - Азо будагч бодисуудын органолептик шинж чанар

3-р хүснэгтийн төгсгөл

Азо будгийн нэр	Үзүүлэлтийн нэр
	Гадаад төрх. азо будгийн өнгө	Азо будгийн усан уусмалын өнгө
Aeroubin E122 (AgogyRte)	Улаанаас хүрэн улаан өнгийн нунтаг эсвэл мөхлөг
Ponceau 4R E124 (Ponceau 4R)	Улаан нунтаг эсвэл мөхлөг
(Allure Red AC)	Хар улаан нунтаг эсвэл мөхлөг
Хар гялалзсан PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)	Хар нунтаг эсвэл мөхлөг	Хар ба цэнхэр
Браун NT E155 (бор	Улаан хүрэн нунтаг эсвэл мөхлөг	Бор

3.1.4 Аэрод будагч бодисуудын спектрофотометрийн үзүүлэлтүүдийг 4-р хүснэгтэд үзүүлэв.

Хүснэгт 4 - Азо будгийн спектрофотометрийн үзүүлэлтүүд

Азо будгийн нэр	Азо будгийн спектрофотометрийн шинж чанар		Уусгагч
	Бид удаан хугацаанд хашгирч байна. өнгөлгөөний хамгийн их соетологичтой харгалзах, мм	Үрийн хэрэглээний хувийн коэффициент. ^
Тартразин EI02			Нэрмэл ус
Нар жаргах шар FCFE110			рН ■ 7 дахь буфер уусмал
Азорубин E122			Нэрмэл ус
Понсо 4R E124			Нэрмэл аода
Улаан дур булаам AC E129			рН ■ 7 дахь буфер уусмал
Хар гялалзсан PN Е151			Нэрмэл ус
Браун NT E155			рН ■ 7 дахь буфер уусмал

3.1.5 Физик-химийн үзүүлэлтийн хувьд азо будагч бодис нь 5-р хүснэгтэд заасан шаардлагыг хангасан байна.

Хүснэгт 5 - Азо будагч бодисуудын физик-химийн үзүүлэлтүүд

Үзүүлэлтийн нэр	Шалгуур үзүүлэлтийн шинж чанар
Үндсэн өнгөт бодисын массын хэсэг. %. багагүй: Тартрвзин Е102
Нар жаргах шар FCF E110
Азорубин E122
Понсо 4R E124
Улаан дур булаам AC E129
Хар гялалзсан PN E1S1
Браун HT E1S5
Усанд уусдаггүй бодис. %. дахиад байхгүй
Эфирээр гаргаж авах боломжтой бодисууд. %. дахиад байхгүй

5-р хүснэгтийн төгсгөл

Үзүүлэлтийн нэр	Шалгуур үзүүлэлтийн шинж чанар
Холбогдох будагч бодисууд. %. цаашид байхгүй: Tartrezine E102
Азорубин E122
Понсо 4R E124
Улаан дур булаам AC E129
Хар гялалзсан PN E151
Браун NT E155
135 ‘C температурт хатаах үед алдагдал. %. дахиад байхгүй. Тартрезин Е102
Нар жаргах шар* FCF E110
Азорубин E122
Понсо 4R E124
Улаан дур булаам AC E129
Хар гялалзсан PN E151
Браун NT E155
Сульфонжуулаагүй анхдагч үнэрт аминыг анилин гэж тооцдоггүй. %. дахиад байхгүй

3.2 Сав баглаа боодол

3.2.1 Аэрод будагч бодисуудын сав баглаа боодол нь (2)-д заасан шаардлагыг хангасан байх ёстой.

3.2.2 Азо будагч бодисыг ГОСТ 30090 стандартын дагуу шуудай даавуугаар хийсэн хүнсний уутанд, ГОСТ Р 53361 стандартын дагуу НМ ба РМ зэрэглэлийн задгай цаасан уутанд савлана.ГОСТ Р 54463 стандартын дагуу хүнсний бүтээгдэхүүний Атираат картон хайрцагт. Дотор шуудай даавуугаар хийсэн хүнсний уут, NM брэндийн цаасан уут . Атираат картон хайрцгийг ГОСТ 10354-ийн дагуу дор хаяж 0.08 мм зузаантай N зэрэглэлийн хүнсний тогтворгүй полиэтилен хальсаар хийсэн ГОСТ 19360 стандартын дагуу доторлогооны уутанд хийнэ.

Уутны төрөл, хэмжээ, савласан азо будгийн хамгийн их жинг үйлдвэрлэгч тогтоодог.

3.2.3 Дүүргэлтийн дараа полиэтилен уутны доторлогоог ГОСТ 17308 стандартын дагуу гагнаж, эслэгээр холбодог.

3.2.4 Даавуу, цаасан уутны дээд давхаргыг ГОСТ 14961 стандартын дагуу маалинган утсаар оёж, давхаргын механик бат бөх чанарыг хангасан байх ёстой.

3.2.5.Тогтоосон шаардлага хангасан бусад төрлийн сав, баглаа боодлын материалыг ашиглахыг зөвшөөрнө. (2). шаардлага хангасан сав баглаа боодлын материалаар хийсэн .

3.2.6 Сав баглаа боодлын нэгж бүрийн нэрлэсэн жингээс цэвэр жингийн сөрөг хазайлт нь ГОСТ 8.579 (Хүснэгт A.1, A.2) -ын шаардлагад нийцсэн байх ёстой.

3.2.7 Алс Хойд болон түүнтэй адилтгах газруудад илгээсэн азо будагч бодисыг ГОСТ 15846 стандартын дагуу савлана.

3.3 Тэмдэглэгээ

3.3.1 Азо будгийн шошго нь тогтоосон шаардлагыг хангасан байх шаардлагатай

3.3.2 Тээврийн тэмдэглэгээ нь ГОСТ 14192 стандартын дагуу зөөвөрлөх тэмдгийг хэрэглэхэд тогтоосон шаардлагад нийцсэн байх ёстой.

4 Аюулгүй байдлын шаардлага

4.1 Хүний биед үзүүлэх нөлөөллийн зэргээс хамааран ГОСТ 12.1.007 стандартын дагуу аэро будагч бодисыг дунд зэргийн аюултай бодис гэж ангилдаг - аюулын гурав дахь ангилал.

4.2 Аэро будагч бодисыг ГОСТ 12.1.044 стандартын дагуу шатамхай материал гэж ангилдаг.

4.3 Аэрозолийн будагтай ажиллахдаа ГОСТ 12.4.011 стандартын дагуу тусгай хувцас, хувийн хамгаалах хэрэгслийг ашиглах, хувийн эрүүл ахуйн дүрэм журмыг дагаж мөрдөх шаардлагатай.

4.4 Шинжилгээ хийхдээ ГОСТ 12.1.007 ба ГОСТ 12.4.103-ын дагуу химийн урвалжтай ажиллахдаа аюулгүй байдлын шаардлагыг дагаж мөрдөх шаардлагатай.

4.5 Ажилчдын хөдөлмөрийн аюулгүй байдлын сургалтыг зохион байгуулах - ГОСТ 12.0.004-ийн дагуу.

4.6 Азо будагч бодисоор ажил хийдэг үйлдвэрлэлийн байр, урвалж бодисоор ажил хийдэг байр нь ГОСТ 12.4.021-ийн дагуу нийлүүлэлт, яндангийн агааржуулалтаар тоноглогдсон байх ёстой.

4.7 Цахилгаан байгууламжтай ажиллахдаа цахилгааны аюулгүй байдал - ГОСТ 12.2.007.0 ба ГОСТ R 12.1.019-ийн дагуу.

4.8 Лабораторийн байр нь ГОСТ 12.1.004 стандартын дагуу галын аюулгүй байдлын шаардлагыг хангаж, ГОСТ 12.4.009 стандартын дагуу гал унтраах төхөөрөмжтэй байх ёстой.

5 Хүлээн авах дүрэм

5.1 Азо будагч бодисыг багцаар нь авна.

Багц гэдэг нь технологийн нэг мөчлөгт үйлдвэрлэсэн, ижил савлагаатай, нэг үйлдвэрлэгчээс нэг баримт бичгийн дагуу хүлээн авсан, бүтээгдэхүүний ул мөрийг баталгаажуулсан тээвэрлэлтийн баримт бичгийн хамт хүлээн авсан ижил нэртэй азо будагч бодисуудын тоо хэмжээг багц гэж үзнэ.

5.2 Азо будагч бодисыг энэ стандартын шаардлагад нийцэж байгаа эсэхийг шалгахын тулд савлагааны чанар, зөв ​​шошго, цэвэр жин, органолептик болон физик-химийн үзүүлэлтүүд дээр хүлээн авах туршилт, аюулгүй байдлыг хангасан үзүүлэлтүүдэд үе үе туршилт хийдэг.

5.3 Хүлээн авах туршилтыг хийхдээ ердийн хяналт, тусгай хяналтын түвшин S-4, AQL чанарын зөвшөөрөгдөх түвшин бүхий нэг үе шаттай дээж авах төлөвлөгөөг ашигладаг. 6.5-тай тэнцүү. ГОСТ R ISO 2859-1 стандартын дагуу.

Сав баглаа боодлын нэгжийн сонголтыг 6-р хүснэгтийн дагуу санамсаргүй түүврийн аргаар гүйцэтгэнэ.

Хүснэгт 6

5.4 Сав баглаа боодлын чанарын хяналт, зөв ​​шошго нь дээжинд багтсан бүх сав баглаа боодлын нэгжийн гаднах үзлэгээр хийгддэг.

5.5 Дээжинд багтсан савлагааны нэгж тус бүр дэх азо будагч бодисын цэвэр массын хяналтыг нийт масс ба агуулгыг агуулаагүй савлагааны нэгжийн массын зөрүүгээр гүйцэтгэнэ. Сав баглаа боодлын нэгж тус бүр дэх азо будгийн нэрлэсэн цэвэр жингээс зөвшөөрөгдөх сөрөг хазайлтын хязгаарыг 3.2.6-д заасны дагуу тогтооно.

5.6 Азо будгийн багцыг цэвэр жин, савлагааны чанар, зөв ​​байдлаар хүлээн авах

баглаа боодлын нэгжийн тэмдэглэгээ

5.6.1 Дээж дэх савлагааны нэгжийн тоо нь савлагааны чанар, зөв ​​шошгололт, азо будгийн цэвэр жингийн шаардлагыг хангаагүй тохиолдолд багцыг хүлээн авна. хүлээн авах тооноос бага буюу тэнцүү байна (Хүснэгт 6-г үз).

5.6.2 Дээж дэх савлагааны нэгжийн тоо нь савлагааны чанар, зөв ​​шошгололт, азо будагч бодисын цэвэр жингийн шаардлагыг хангаагүй бол. татгалзсан тооноос их буюу тэнцүү байна (хүснэгт 6-г үзнэ үү). хяналтыг нэг багцаас давхар дээжээр хийнэ. 5.6.1-д заасан нөхцөл хангагдсан тохиолдолд багцыг хүлээн авна.

Давхар дээжийн эзэлхүүн дэх сав баглаа боодлын чанар, зөв ​​шошгололт, азо будагч бодисын цэвэр жин зэрэгт тавигдах шаардлага хангаагүй савлагааны нэгжийн тоо нь татгалзсан тооноос их буюу тэнцүү байвал багцаас татгалзана.

5.7 Органолептик ба физик-химийн шалгуурт үндэслэн азо будгийн багцыг хүлээн авах

үзүүлэлтүүд

5.7.1 Аэро будгийн органолептик ба физик-химийн үзүүлэлтүүдийг хянахын тулд 6-р хүснэгтийн шаардлагын дагуу дээж авсан савлагааны нэгж бүрээс шуурхай дээж авч, 6.1-д заасны дагуу нийт дээжийг бүрдүүлнэ.

5.7.2. Органолептик болон физик-химийн үзүүлэлтүүдийн дор хаяж нэг үзүүлэлтээр хангалтгүй үр дүн гарсан бол энэ үзүүлэлтийн давтан хяналтыг нэг багцаас давхар дээжээр хийнэ. Давтан туршилтын үр дүн эцсийн бөгөөд бүх багцад хамаарна.

Хэрэв давтан шалгалтын явцад хангалтгүй үр дүн гарсан бол багцаас татгалзана.

5.7.3 Гэмтсэн сав баглаа боодол дахь аэро-будагч бодисуудын органолептик болон физик-химийн шинж чанарыг тусад нь шалгана. Хяналтын үр дүн нь зөвхөн энэ багц дахь азо будагчдад хамаарна.

5.8 Аюулгүй байдлын үзүүлэлтүүдийг (хүнцэл, хар тугалга, мөнгөн ус, кадми) хянах журам, давтамжийг үйлдвэрлэлийн хяналтын хөтөлбөрт үйлдвэрлэгч тогтоодог.

6 Хяналтын аргууд

6.1 Дээж авах

6.1.1 Сав баглаа боодлын нэгж бүрт өөр өөр газраас авсан аэро-будагны нийт дээжийг бүрдүүлэх. 5.3-т заасны дагуу сонгосон бол дээж авагч (зонд) ашиглан шуурхай дээж авч, дор хаяж 3/4 гүнд дүрнэ.

Шуурхай дээжийн жин 10 г-аас ихгүй байх ёстой.

Шуурхай дээжийн масс болон дээжинд багтсан савлагааны нэгж тус бүрийн шуурхай дээжийн тоо ижил байх ёстой.

6.1.2 Шуурхай дээжийг хуурай, цэвэр шилэн эсвэл полимер саванд хийж сайтар холино.

6.1.3.Нийт түүврийн хэмжээг багасгах шаардлагатай бол дөрөвдэх аргыг хэрэглэж болно. Үүнийг хийхийн тулд нийт дээжийг цэвэрхэн ширээн дээр цутгаж, дөрвөлжин хэлбэртэй нимгэн давхаргад тэгшлэнэ. Дараа нь хоёр эсрэг талын налуу хавиргатай модон банзаар дундуур нь ингэж цутгадаг. галзуу үүсгэх. Роллерийн үзүүрээс авсан нийт дээжийг мөн голд нь цутгаж, 1-1.5 см зузаантай дөрвөлжин хэлбэрээр дахин тэгшлээд, диагональ байдлаар баараар дөрвөн гурвалжинд хуваана. Дээжний эсрэг талын хоёр хэсгийг хаяж, үлдсэн хоёрыг нь нэгтгэнэ. хольж, дахин дөрвөн гурвалжин болгон хуваа. Хуваалт нь шаардлагатай олон удаа давтагдана. Улирлын журмын үргэлжлэх хугацаа хамгийн бага байх ёстой.

6.1.4 Аэрод будагч бодисын бага хэмжээний багцын лабораторийн дээж нь нийт дээж байж болох бөгөөд агшин зуурын дээжийн нийт масс нь шинжилгээнд шаардагдах массаас багагүй байх ёстой.

Бэлтгэсэн нийт дээжийг хоёр тэнцүү хэсэгт хувааж, цэвэр, хуурай, нягт хаалттай шилэн эсвэл полиэтилен саванд хийнэ.

Нийт дээжийн эхний хэсэг бүхий савыг лабораторид шинжилгээнд илгээнэ.

Дээжийн хоёр дахь хэсэг бүхий савыг битүүмжилж, битүүмжилж, аэро-будагны чанар, аюулгүй байдлыг үнэлэхэд санал зөрөлдөөн гарсан тохиолдолд дахин хяналтад хадгална.

6.1.5 Дээж бүхий савнууд нь дараах шошготой байна.

Азо будгийн бүтэн нэр, E дугаар;

Үйлдвэрлэгчийн нэр, байршил;

Багцын дугаар;

Багцын цэвэр жин;

Багц дахь баглаа боодлын нэгжийн тоо;

Үйлдвэрлэсэн огноо;

дээж авах огноо;

Хадгалах хугацаа ба нөхцөл:

Хүмүүсийн овог нэр. энэ дээжийг цуглуулах ажлыг хэн гүйцэтгэсэн;

Энэ стандартын тодорхойлолт.

6.2 Гаднах төрх, өнгийг тодорхойлох

6.2.1 Аргын мөн чанар

Энэ арга нь азо будгийн өнгийг тухайн нэрийн будгийн хяналтын дээжийн өнгөтэй нүдээр харьцуулахаас бүрдэнэ.

Тухайн нэрийн будгийн дээжийг хяналтын дээж болгон авдаг бөгөөд үзүүлэлтүүд нь шаардлагад нийцсэн ^ B:

6.3.5 Шинжилгээнд бэлтгэх

6.3.5.1 рН 7.0 нэгж уусмал бүхий буфер уусмал бэлтгэх. рН

Шийдэл 1. (Na 2 HP0 4) - 0.2 моль/дм 3 молийн концентрацитай хоёроор орлуулсан натрийн фосфатын уусмалыг ГОСТ 4919.2-ын дагуу бэлтгэнэ.

Шийдэл 2. Моляр концентраци c(KH 2 PO d) - 0.2 моль/дм 3-тай моно орлуулсан калийн фосфатын уусмалыг LogOST 4919.2 стандартаар бэлтгэнэ.

рН 7.0 нэгж уусмал бүхий буфер уусмал. рН-ийг ГОСТ 4919.2-ын дагуу 100 см 3 багтаамжтай колбонд 32.0 см 3 уусмал 1 ба 18 см 3 уусмал 2 нэрмэл усаар 100 см 3 хүртэл шингэлж бэлтгэнэ.

6.3.5.2 Азо будгийн уусмал бэлтгэх

50 см 3 багтаамжтай шилэнд хяналтын азо будгийг 0.25 г жигнэж, үр дүнг аравтын дөрөв дэх орон хүртэл тэмдэглэнэ. Дараа нь шилэнд 20 см 3 нэрмэл ус эсвэл буферийн 6.3.5.1 уусмал нэмнэ. Хүснэгт 4-ийн дагуу шилэн саваагаар бүрэн уусах хүртэл хутгана. Уусалтыг эрчимжүүлэхийн тулд уусмалыг усан ваннд шилэн аяганд хийж 90 * С-ээс ихгүй температурт халаахыг зөвшөөрнө. Дараа нь уусмалыг (20 ± 1) "C" хүртэл хөргөнө. 250 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд (унтагласан таглаатай) тоо хэмжээгээр шилжүүлж, ижил уусгагчтай колбонд хийсэн уусмалын эзэлхүүнийг тохируулж, таглааг таглана. колбонд таглаад сайтар холино (А уусмал).

Пипеткээр 10 см 3 А уусмалыг авч, 100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд (газрын таглаатай) шилжүүлнэ. Колбонд байгаа уусмалын эзэлхүүнийг ижил уусгагчтай тэмдэглэгээ хүртэл авчирч, колбыг таглаагаар хааж сайтар холино (уусмал В).

Пипеткээр 10 см 3 В уусмал авч, 100 см Oe багтаамжтай хэмжээст колбонд (унтаасан таглаатай) шилжүүлнэ. Колбонд байгаа уусмалын хэмжээг ижил уусгагчтай тэмдэглэгээнд тохируулан колбыг таглаагаар хааж сайтар холино (уусмал В).

6.3.5.3 Шинжилсэн азо будгийн уусмал бэлтгэх ажлыг 6.3.5.2-д заасны дагуу гүйцэтгэнэ.

6.3.6 Шинжилгээ хийх

Хяналтын азо будгийн (8-р уусмал 6.3.5.2) бэлтгэсэн уусмалууд болон шинжлэгдсэн аэо будгийн (6.3.5.3-т заасны дагуу В уусмал) соруураар спектрофотометрийн кюветт хийж, шингээлтийн спектрийг нэрмэл усны оптик нягттай харьцуулан тэмдэглэнэ. долгионы урт нь спектрофотометрийг ажиллуулах зааврын дагуу 350-700 нм хооронд хэлбэлздэг.

Хяналтын болон шинжлэгдсэн азо будгийн шингээлтийн спектр нь ижил байх ёстой бөгөөд долгионы урт нь шинжлэгдсэн азо будгийн хамгийн их шингээлттэй тохирч байх ёстой. хяналтын азо будгийн хамгийн их гэрлийн шингээлттэй тохирох долгионы урттай давхцах ёстой (Хүснэгт 4-ийг үз).

6.4 Аэрод будгийн үндсэн будагч бодисын массын хувийг тодорхойлох

6.4.1 Аргын мөн чанар

Энэ арга нь Хүснэгтийн дагуу тухайн нэрийн азо будгийн хамгийн их гэрлийн шингээлттэй тохирох долгионы уртад спектрофотометрийн аргаар уусмалын өнгөний эрчмийг хэмжих замаар азо будгийн үндсэн будагч бодисын массын хувийг тодорхойлоход суурилдаг. 4.

6.4.2 Хэмжих хэрэгсэл, туслах төхөөрөмж, урвалж, материал

Шинжилгээ хийхийн тулд хэмжих хэрэгсэл, туслах хэрэгслийг ашиглах шаардлагатай. 6.3.2-д заасны дагуу урвалж ба материал.

6.4.3 Дээж авах - 1-р хэсэг.

6.4.4 Шинжилгээний нөхцөл

Хэмжилтийг бэлтгэх, хийхдээ дараахь нөхцлийг хангасан байх ёстой.

Орчны агаарын температур.......10*С-аас 35*С хүртэл;

Агаарын харьцангуй чийгшил ....... 40%-аас 95% хүртэл:

Сүлжээний хүчдэл.................220*]“£ V:

Цахилгаан сүлжээн дэх гүйдлийн давтамж.......49-ээс 51 Гц хүртэл.

6.4.5 6.3.5-д заасны дагуу шинжилгээнд бэлтгэх.

6.4.6 Шинжилгээ хийх

Спектрофотометрийн кюветийг 6.3.5.3-т заасны дагуу бэлтгэсэн шинжлэгдсэн азо будгийн уусмалаар дүүргэж, оптик нягтыг уусгагчийн оптик нягттай харьцуулахад хамгийн их гэрлийн шингээлттэй тохирох долгионы уртаар хэмжинэ (Хүснэгт 4-ийг үз).

Шинжилгээ хийж буй будгийн уусмалын оптик нягт нь 0.3-0.7 нэгжийн хооронд байх ёстой. О. л.

6.4.7 Хэмжилтийн үр дүнг боловсруулах, бүртгэх

Шинжилсэн аэродидын үндсэн будгийн массын хувь нь X.% байна. томъёогоор тооцоолно

энд 4 нь 3.5.3-т заасны дагуу шинжлэгдсэн азо будгийн уусмалын оптик нягт. нөхцөлд хэмждэг. 4-р хүснэгтэд заасан;

V - уусмалын хэмжээ Apo6.3.5.3, см e; V - 250 см;

V, 6.3.5.3-т заасны дагуу В уусмалын эзэлхүүн. см 3; V, = 100 см 3;

V 2 нь 6.3.5.3-ын дагуу В уусмал бэлтгэхэд авсан А уусмалын эзэлхүүн юм. см 3;

V 3 - 6.3.5.3-ын дагуу В уусмалын эзэлхүүн, см 3; = 100 см 3 ;

Vi - уусмалын эзэлхүүн B. 6.3.5.3-т уусмал бэлтгэхэд авсан. см 3;

V 4 - 10 см 3;

Хүснэгт 4-ийн дагуу гэрлийн шингээлтийн хувийн коэффициент. Будгийн уусмалын оптик нягттай тоогоор тэнцүү, будгийн массын хувь 1% (1 г/100 см 3) шингээгч давхаргын зузаан нь 1 см.% - 1. - см - 1; d - шингээх давхаргын зузаан, см; d - 1 см;

m - шинжилгээнд авсан азо будгийн дээжийн масс, g, No 6.3.5.3.

6.4.8 Хэмжилтийн үр дүнгийн үнэн зөв байдалд хяналт тавих

Тодорхойлолтын эцсийн үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлох арифметик дундаж X ev, % гэж авна. шаардлага хангасан бол эхний аравтын бутархай хүртэл дугуйрсан; P - 95% -ийн давтагдах байдлын нөхцөлд олж авсан хоёр тодорхойлолтын үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга. давтагдах чадварын хязгаараас хэтрэхгүй g - 0.60%.

P * 95% -ийн нөхөн үржихүйн нөхцөлд олж авсан хоёр тодорхойлолтын үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга нь давтагдах чадварын хязгаар R - 1.20% -аас хэтрэхгүй байна.

Азо будгийн массын хувийг тодорхойлох аргын үнэмлэхүй алдааны хязгаар нь P* 95% үед ±0.6% байна.

6.5 Усанд уусдаггүй бодисын массын хувийг тодорхойлох

6.5.1 Дээж авах - 6.1-ийн дагуу.

6.5.2 Усанд уусдаггүй бодисын массын хувийг ГОСТ 16922 (1.1-ийг үзнэ үү) дагуу тодорхойлж, (5.0 ± 0.5) г жинтэй азо будгийн дээжийг шинжилгээнд авна.

6.6 Эфирээр гаргаж авах бодисын массын хувийг тодорхойлох

6.6.1 Аргын мөн чанар

Энэ арга нь эфирт уусдаг бодисыг гаргаж авах, эфирийг (55 ± 5) ° C температурт нэрэх, хуурай үлдэгдлийн массыг тодорхойлоход суурилдаг.

6.6.2 Хэмжих хэрэгсэл, туслах төхөөрөмж, шилэн эдлэл, урвалж, материал 0.3 мг-аас ихгүй стандарт хазайлтын утга (RMS) бүхий үлдэгдэл. болон хамт

шугаман бус байдлын алдаа i0.6 мг.

0 ®С-аас 150 ®С хүртэлх температурын хэмжилт бүхий шингэн шилэн термометр. ГОСТ 28498 стандартын дагуу үнийн 1 *С ангилал.

ГОСТ 27752 стандартын дагуу электрон механик цаг.

ГОСТ 14919 стандартын дагуу цахилгаан зуух.

Өгөгдсөн температурын горимыг ±2 ° C-ийн алдаатай 20 *С-аас 150 ° C хүртэл хадгалах хатаах кабинет.

Кальцийн хлорид бүхий ГОСТ 25336 стандартын дагуу хатаагч 2-100, (300150) * С температурт 2 цагийн турш урьдчилан кальцилсан.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу NET-100 TS-ийг олборлох хошуу, ГОСТ 25336 стандартын дагуу ХШ-1-200-14/23ХС хөргөгч, К-1 -50-14/23 TS-ийн колбо зэргээс бүрдсэн Soxhlet экстрактор. ГОСТ 25336-тай сольж болох газардуулгын холболттой.

Н1 >19/26*14/23 цорго, ГОСТ 25336 стандартын дагуу ХПТ-1-100-14/23 XS хөргөгч, H1 >19/26*14/23 TS-ээс бүрдсэн уусгагч нэрэх суурилуулалт. 23 TS lo ГОСТ 25336 ба хүлээн авах колбо K*1*250*29/32 TS lo ГОСТ 25336 сольж газардуулгын холболттой.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу цилиндр 1-50*1.

ГОСТ 12026 стандартын дагуу шүүлтүүрийн цаас.

Глицерин банн.

Диэтил эфир. натрийн сульфат эсвэл кальцийн хлорид дээр хатаана.

ГОСТ 6259 стандартын дагуу глицерин.

6.6.3 Дээрэмчний сонголт - ялалт 1.

6.6.4 Шинжилгээний нөхцөл

Хэмжилтийг бэлтгэх, хийхдээ дараахь нөхцлийг хангасан байх ёстой.

Орчны агаарын температур.......20°С-аас 25*C хүртэл:

Агаарын харьцангуй чийгшил........ 40%-аас 90% хүртэл:

Сүлжээний хүчдэл.................220*]"* V;

Цахилгаан сүлжээн дэх гүйдлийн давтамж.......49-ээс 51 Гц хүртэл.

Урвалжтай ажиллах өрөө нь нийлүүлэлт, яндангийн агааржуулалттай байх ёстой.

Урвалж бүхий бүх үйлдлийг утааны бүрхүүлд хийх ёстой.

6.6.5 Шинжилгээнд бэлтгэх

6.6.5.1 Сокслет олборлогчийг бэлтгэх

Soxhlet экстракторын колбыг зууханд (120 ± 5) * C температурт 2 цагийн турш хатааж, дараа нь хатаагчинд 40 минутын турш хөргөж, жигнэж, жинлэлтийн үр дүнг гурав дахь аравтын бутархай хүртэл тэмдэглэнэ. Колбыг хатаах нь тэр хүртэл үргэлжилнэ. дараалсан хоёр тодорхойлолтын үр дүнгийн зөрүү 0.001-ээс бага байвал.

Шинжилгээнд хамрагдах азо будгийг цаасан дээр жигнэж, үр дүнг гурав дахь бутархай хүртэл тэмдэглэнэ. Дараа нь аэро будагч бодис бүхий шүүлтүүрийн цаасыг хайрцагт нугалж, хайрцагыг олборлох цоргонд хийнэ.

6.6.5.2 Уусгагчийг нэрэх угсралтын бэлтгэл

Толгойг нь хөргөгчтэй цувралаар холбож уусгагч нэрэх суурилуулалтыг угсарна. мөн аллонжоор дамжуулан хүлээн авах колбо бүхий хөргөгч.

6.6.6 Шинжилгээ хийх

Олборлох зориулалттай цорго, дотор нь аэро-будагтай хайрцагтай хамт. 6.5.1-д бэлтгэсэн зүүгээр холбосон. 40 см 3 диэтил эфир асгаж, олборлох хошууг хөргөгчинд холбоно. Колбыг (55±5) *С-ийн температурт халаасан глицерин баннд хийж, диэтил эфирийг жигд дунд зэргийн буцалгана. Олборлолтыг 5 цагийн турш явуулсны дараа колбыг олборлох цоргоноос салгаж, уусгагч нэрэх төхөөрөмжийн цорготой холбож, (55 ± 5) хэм хүртэл халаасан глицерин баннд хийнэ. Колбоны агуулгыг хуурай болтол ууршуулж, дараа нь зууханд (100 ± 2) * C температурт 1 цагийн турш хатааж, дараа нь хатаагчаар 40 минутын турш хөргөөд жигнэж, жинлэлтийн үр дүнг аравтын дөрөв дэх орон хүртэл тэмдэглэнэ. . Колбыг хатаах нь тэр хүртэл үргэлжилнэ. дараалсан хоёр тодорхойлолтын үр дүнгийн зөрүү 0.001 г-аас бага болтол.

6.6.7 Хэмжилтийн үр дүнг боловсруулах, бүртгэх

Эфирээр гаргаж авсан бодисын массын хувь X, %. томъёогоор тооцоолно

x=M! __M L i (3)

энд M нь эфирээр гаргаж авсан бодисын хуурай үлдэгдэл бүхий колбоны масс, g;

M 2 - хоосон колбоны масс, г.

M нь азо будгийн дээжийн масс 6.6.5.1. Г.

Тооцооллыг үр дүнг гурав дахь аравтын бутархай хүртэл бүртгэх замаар хийдэг.

6.6.6 Хэмжилтийн үр дүнгийн үнэн зөв байдалд хяналт тавих

Хоёр зэрэгцээ тодорхойлох арифметик дундажийг тодорхойлох эцсийн үр дүн, % гэж авна. хоёр дахь аравтын орон хүртэл дугуйрсан. хэрэв хүлээн авах нөхцөл хангагдсан бол: давтагдах байдлын нөхцлөөр олж авсан хоёр тодорхойлолтын үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга P - 95%. давтагдах хязгаараас хэтрэхгүй g = 0.020%

Нөхөн үржихүйн нөхцөлд олж авсан хоёр тодорхойлолтын үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга P - 95%. давтагдах чадварын хязгаараас хэтрэхгүй R = 0.030%.

Эфирээр гаргаж авсан бодисыг тодорхойлох аргын үнэмлэхүй алдааны гракиц J.O.02% P - 95%.

6.7 Холбогдох өнгөт бодисын массын хувийг тодорхойлох

6.7.1 Аргын мөн чанар

Энэхүү арга нь цаасан хроматографийн аргаар азо будгийн үндсэн болон дагалдах өнгөт бодисыг ялгаж, үүссэн хроматографийн бүсийг гаргаж авахад суурилдаг. үндсэн болон дагалдах будагч бодисуудтай тохирох, үндсэн болон дагалдах өнгөт бодисын хамгийн их гэрэл шингээлттэй тохирох долгионы урт дахь хандны оптик нягтыг тодорхойлох.

Үндсэн болон дагалдах өнгөт бодисуудын гэрлийн шингээлтийн хувийн коэффициентийг тэнцүү гэж үзнэ.

6.7.2 Хэмжих хэрэгсэл, туслах хэрэгсэл, шилэн эдлэл, урвалж, материал

Стандарт хазайлтын (MSD) утга бүхий масштаб. 0.3 мг-аас ихгүй байна. болон хамт

шугаман бус байдлын алдаа i0.6 мг.

0 * С-ээс 100 ° C-ийн температурын хэмжилт бүхий шингэн шилэн термометр. ГОСТ 28498 стандартын дагуу үнийн 1 ®С хэлтэс.

350-700 нм долгионы урттай спектрофотометр. дамжуулалтын зөвшөөрөгдөх үнэмлэхүй алдаа 1% -иас ихгүй байна.

1 см-ийн шингээгч давхаргын зузаантай кварц кювет.

Тагтай хроматографийн камер.

ГОСТ 14919 стандартын дагуу цахилгаан зуух.

Усан банн.

Өгөгдсөн температурын горимыг ±2 *С-ийн алдаатай 20 *С-аас 100 *С хүртэл хадгалах хатаах кабинет.

0.002 см 3-аас ихгүй үнийн хуваалттай 0.1 см 3 багтаамжтай бичил тариур.

Пипеткийг ГОСТ 29227 стандартын дагуу 1.5.10 см 3 нарийвчлалын ангиллын багтаамжтай төгссөн.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу нарийвчлалын 1-р ангиллын 50.100 см 3 багтаамжтай нунтагласан таглаатай эзэлхүүний колбо.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу SV-19/9 (24/10) эсвэл SN-34/12 жинтэй аяга.

Шилэн V(N)-1-100 TS(TCS) ГОСТ 25336 стандартын дагуу.

Шилэн саваа.

Хамгийн багадаа 20 х 20 см хэмжээтэй хроматографийн цаас.

ГОСТ 12026 стандартын дагуу лабораторийн шүүлтүүрийн цаас FOB-HI.

3.1-д заасны дагуу азо будаг.

ГОСТ 6709 стандартын дагуу нэрмэл ус.

ГОСТ 3760 стандартын дагуу усан аммиак. аналитик зэрэг, массын концентраци 250 г/дм 3 уусмал.

ГОСТ 2603. аналитик зэрэглэлийн дагуу ацетон.

Цууны хүчил ГОСТ 61. x. хэсэг мөсөн хүйтэн, цууны хүчил 3% -ийн масстай уусмал; ГОСТ 4517 стандартын дагуу бэлтгэсэн.

Натрийн цитрат 5.5-ус ГОСТ 22280. аналитик зэрэг.

ГОСТ 18300 стандартын дагуу хамгийн өндөр зэрэглэлийн цэвэршүүлсэн техникийн этилийн спирт.

Бутанол-1 ГОСТ 6006. аналитик зэрэг.

ГОСТ 6016. аналитик зэрэглэлийн дагуу изобутилийн спирт.

ГОСТ 4201. аналитик зэрэглэлийн дагуу натрийн карбонатын хүчил.

Пролилийн спирт. X. h.

ГОСТ 22300. аналитик зэрэглэлийн дагуу этил ацетат.

ГОСТ 4201 стандартын дагуу натрийн хүчлийн карбонат. аналитик зэрэг, массын концентрацийн уусмал 4.2 г/дм 3.

Хэмжилзүйн болон техникийн шинж чанарын хувьд дээрхээс дутахгүй, шаардлагатай тодорхойлох нарийвчлалыг хангасан бусад хэмжих хэрэгсэл, урвалжийг ашиглахыг зөвшөөрнө.

6.7.3 Дээж авах - магнай.1.

6.7.4 Шинжилгээ хийх нөхцөл - магнай.6.4.

6.7.5 Шинжилгээнд бэлтгэх

6.7.5.1 Угаагч бодис бэлтгэх Угаах бодис бэлтгэх 1

6 см 3 нэрмэл ус, 2 см 3 этил ацетат, 12 см 3 пролилийн спирт. Колбыг шилэн таглаагаар хааж, сайтар холино.

Элюант бэлтгэх 2

Урвалж тус бүрийг тус тусад нь 50 см3 хэмжээст колбонд хийнэ.

7 см 3 изобутилийн спирт, 7 см 3 этилийн спирт, 7 см 3 нэрмэл ус. Колбыг шилэн таглаагаар хааж, сайтар холино.

Уусмалыг шинэхэн бэлтгэсэн хэрэглэдэг.

Элюант бэлтгэх 3

Урвалж тус бүрийг тус тусад нь 50 см3 хэмжээст колбонд хийнэ. 12 см 3 бутил спирт. 4 см 3 этилийн спирт ба 6 см 3 цууны хүчлийн уусмал 3 г/дм 3 массын концентрацитай. Колбыг шилэн таглаагаар хааж, сайтар холино.

Уусмалыг шинэхэн бэлтгэсэн хэрэглэдэг.

Элюант бэлтгэх 4

Урвалж тус бүрийг тус тусад нь 50 см3 хэмжээст колбонд хийнэ.

8 см 3 пролилийн зуурмаг. 6 см 3 этил ацетат ба 6 см 3 нэрмэл ус. Колбыг шилэн таглаагаар хааж, сайтар холино.

Уусмалыг шинэхэн бэлтгэсэн хэрэглэдэг.

Элюант бэлтгэх 5

50 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд 8 см 3 бутилийн спирт, 2 см 3 мөстлөгийн цууны хүчил, 10 см 3 нэрмэл усыг урвалж тус бүрээр тус тусад нь пипеткээр хийнэ. Колбыг шилэн таглаагаар хааж, сайтар холино.

Уусмалыг шинэхэн бэлтгэсэн хэрэглэдэг.

Элюант бэлтгэх 6

Урвалж тус бүрийг тус тусад нь 50 см3 хэмжээст колбонд хийнэ. 10 см 3 бутил спирт. 2.25 см 3 этилийн спирт, 4.4 см 3 нэрмэл ус, 0.1 см 3 усан аммиак. Колбыг шилэн таглаагаар хааж, сайтар холино.

Уусмалыг шинэхэн бэлтгэсэн хэрэглэдэг.

6.7.5.2 Экстрагент бэлтгэх

50 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд (унтагласан таглаатай) 10 см 3 ацетон, 10 см 3 нэрмэл усыг урвалж тус бүрд тус тусад нь пипеткээр хийнэ. Колбыг шилэн таглаагаар хааж, сайтар холино.

Уусмалыг шинэхэн бэлтгэсэн хэрэглэдэг.

6.7.6 Хяналтын азо будгийн уусмал бэлтгэх

50 см 3 багтаамжтай шилэнд 0.5000 г хяналтын азо будгийг 5-р хүснэгтийн дагуу жинлэн авч дараа нь 20 см 3 нэрмэл ус нэмээд бүрэн уусах хүртэл шилэн саваагаар хутгана. Уусалтыг эрчимжүүлэхийн тулд уусмалыг усан ваннд шилэн аяганд хийж 90 * С-ээс ихгүй температурт халаахыг зөвшөөрнө. Дараа нь уусмалыг (20 ± 1) ° C температурт хөргөж, 100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд (газрын таглаатай) тоо хэмжээгээр шилжүүлж, колбонд байгаа уусмалын эзэлхүүнийг тэмдэглэгээнд тохируулна. нэрмэл усаар колбыг таглаад сайтар холино.

Үүссэн уусмал дахь хяналтын будгийн массын хувь C = 1%.

6.7.7 Шинжилгээнд хамрагдсан азо будгийн уусмал бэлтгэх

Шинжилгээнд хамрагдсан 0.5000 гр азо будгийг 50 см3 багтаамжтай шилэнд жигнэнэ. Дараа нь 20 см 3 нэрмэл ус нэмээд бүрэн уусах хүртэл шилэн саваагаар хутгана. Уусалтыг эрчимжүүлэхийн тулд уусмалыг усан ваннд шилэн аяганд хийж 90 * С-ээс ихгүй температурт халаахыг зөвшөөрнө. Дараа нь уусмалыг (20 ± 1) * C температурт хөргөнө. 100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд (унтагласан таглаатай) тоо хэмжээгээр шилжүүлж, колбонд байгаа уусмалын хэмжээг нэрмэл усаар тэмдэглээд тохируулж, колбыг таглаагаар хааж сайтар холино. Үүссэн уусмал дахь шинжлэгдсэн будгийн массын хувь нь C l * 1% байна.

6.7.8 Хроматографийн камерыг бэлтгэх - ГОСТ 28365 стандартын дагуу.

6.7.9 Хроматографийн цаас бэлтгэх

Хроматографийн цаасыг ГОСТ 28365 стандартын дагуу 0.1 см 3 хяналтын уусмал түрхэж, 20 мм-ээс багагүй зайтай 0.1 см 3 тууз хэлбэрээр эхлүүлсэн азо будагч бодисоор бэлтгэнэ.

6.7.10 Шинжилгээ хийх

Шинжилгээг ГОСТ 28365 стандартын дагуу аль ч уусмалыг ашиглан хийдэг. 6.7.5.1-д заасны дагуу бэлтгэсэн. Угаах бодис эхлэх шугамаас 18 см зайд хүрэхэд шүүрэлтийг дуусгана. Уусгаж дууссаны дараа хроматограммыг хясаагаар арилгаж, зууханд (55 ± 5) С температурт 15 минутын турш хатаана. хөргөж, хяналтын азо будгийн үндсэн будаг болон шинжлэгдсэн азо будгийн дагалдах будагчдад тохирох өнгөт бүсүүдийг хайчилж ав.

Үүний зэрэгцээ хроматографийн цаасны өнгөгүй бүсийг харгалзах өнгөт бүстэй тэнцүү хэмжээгээр хайчилж авдаг.

Хроматограммаас таслагдсан бүсүүдийг 50 см 3 багтаамжтай дөрвөн тусдаа шилэнд хийнэ. Эхний шилэнд - шинжилж буй аэродигийн дагалдах өнгөт бодисуудтай тохирох бүсүүд (уусмал 1). хоёр дахь нь - хяналтын будгийн үндсэн будагтай тохирох бүс (уусмал 2). гуравдугаарт - шинжлэгдсэн азо будгийн (уусмал 3) дагалдах будгийн бүсийн талбайтай тэнцүү, өнгөгүй бүсэд - өнгөгүй бүсэд, шинжлэгдсэн азо будгийн (уусмал) үндсэн будгийн бүсийн талбайтай тэнцүү. 4). Дараа нь 67.5.2-т заасны дагуу бэлтгэсэн экстрагентаас 5 см 3-ыг пипеткээр шил болгонд хийж 3 минут сэгсэрнэ. Үүний дараа 15 см 3 натрийн устөрөгчийн карбонатын уусмалыг пипеткээр шил бүрт нэмж, сэгсэрч, үүссэн хандыг цаасан шүүлтүүрээр шүүж кварцын кюветт хийнэ.

Үүссэн шүүлтийн оптик нягтыг 4-р хүснэгтийн дагуу хамгийн их гэрэл шингээх долгионы уртад тохирох өнгөгүй шүүгдсийг жишиг уусмал болгон (1-р уусмал 3, 2-р уусмал 4-ийн эсрэг) ашиглан тодорхойлно.

6.7.11 Хэмжилтийн үр дүнг боловсруулах, бүртгэх

Шинжилсэн аэродидын дагалдах өнгөт бодисын массын хувь X 2,%. томъёогоор тооцоолно

Энд C нь 6.4-т заасны дагуу шинжлэгдсэн агаарын будагч бодис дахь будгийн массын хэсэг юм. %;

a c нь 6.7.10 (уусмал 1)-ийн дагуу шинжилж буй будгийн стерео-холбоотой будагч бодисын оптик нягт;

A a нь хяналтын азо будгийн үндсэн будгийн уусмалын оптик нягт

6.7.10 (шийдэл 2).

Тооцооллыг үр дүнг хоёр дахь аравтын бутархай хүртэл бүртгэх замаар хийдэг.

6.7.12 Хэмжилтийн үр дүнгийн үнэн зөв байдалд хяналт тавих

Тодорхойлолтын эцсийн үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлох арифметик дундаж X 3 гэж авна<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Нөхөн үржихүйн нөхцөлд олж авсан хоёр тодорхойлолтын үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга P = 95%. давтагдах чадварын хязгаараас хэтрэхгүй R - 0.03%.

Шинжилгээнд хамрагдсан өнгөт бодис дахь холбогдох өнгөт бодисын массын хувийг тодорхойлох аргын үнэмлэхүй алдааны хязгаар нь P = 95% үед 10.2% байна.

6.8 Хүхэргүй анхдагч үнэрт амины массын хувийг тодорхойлох

6.8.1 Аргын мөн чанар

Энэ арга нь будгийн шүлтлэг уусмалаас сульфонжуулаагүй анхдагч үнэрт аминыг толуолоор гаргаж авах, толуолыг давсны хүчил болгон дахин гаргаж авах, дараа нь натрийн нитритээр диазотжуулах, 2-нафтол-6-сульфоны хүчилтэй хослуулан хэрэглэхэд суурилдаг. үүссэн өнгөт нэгдлүүдийн оптик нягтын спектрофотометрийн хэмжилт.

6.8.2 Хэмжих хэрэгсэл, туслах төхөөрөмж, шилэн эдлэл, урвалж, материал

ГОСТ Р 53228 стандартын дагуу жинлүүр. iO үнэмлэхүй зөвшөөрөгдөх алдаатай жинлэлтийн нарийвчлалыг хангах, 1 г.

Стандарт хазайлтын (MSD) утга бүхий масштаб. 0.3 мг-аас ихгүй байна. ба шугаман бус байдлын алдаа ±0.6 мг.

O *C-ээс 100 *C хүртэлх температурыг хэмжих боломжтой шингэн шилэн термометр. ГОСТ 28498 стандартын дагуу хуваах үнэ 1 *С.

ГОСТ 27752 стандартын дагуу электрон механик цаг.

350-700 нм долгионы урттай спектрофотометр. дамжуулалтын зөвшөөрөгдөх үнэмлэхүй алдаа 1% -иас ихгүй байна.

4 см-ийн шингээгч давхаргын зузаантай кварц кювет.

ГОСТ 14919 стандартын дагуу цахилгаан зуух.

Усан банн.

Пипеткийг ГОСТ 29227 стандартын дагуу 1-р нарийвчлалын ангиллын 0.5.1.10 см 3 багтаамжтай төгссөн.

5.10.15.20.25 см-ийн багтаамжтай ГОСТ 29169 стандартын дагуу нэг тэмдэгтэй пипетк 3 1-р нарийвчлалын анги.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу VD-1-250 HS юүлүүр.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу колбо Kn-2-250-40 TLC.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу колбо Kn-1-100-18 TLC.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу нарийвчлалын 1-р ангиллын 25.100 см 3 багтаамжтай нунтагласан таглаатай эзэлхүүний колбонд.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу шилэн B(H>-1 -100 TC(TCS).

Шилэн саваа.

ГОСТ 6709 стандартын дагуу нэрмэл ус.

ГОСТ 3118-ын дагуу давсны хүчил. x. h.

ГОСТ 4160, х стандартын дагуу калийн бромид. h.

ГОСТ 83-ын дагуу натрийн карбонат. аналитик зэрэг.

ГОСТ 4328. аналитик зэрэглэлийн натрийн гидроксид.

ГОСТ 4197 стандартын дагуу натрийн азотын хүчил, аналитик зэрэг.

Анилин ГОСТ 5819. аналитик зэрэг, буцалгах температур 183 *С-аас 185 ° C хүртэл.

2-нафтол-3.6-дисульфон хүчил динатрийн давс (Шафферийн давс), аналитик зэрэг.

Хэмжилзүйн болон техникийн шинж чанар, чанарын хувьд дээр дурдсанаас доогуур биш, шаардлагатай нарийвчлалыг тодорхойлох бусад хэмжих хэрэгслийг ашиглахыг зөвшөөрнө.

6.8.3 Дээж авах - 6.1-ийн дагуу.

6.8.4 Шинжилгээ хийх нөхцөл - 6.6.4-ийн дагуу.

6.8.5 Шинжилгээнд бэлтгэх

6.8.5.1 (HC!) -1 моль/дм 3 молийн агууламжтай давсны хүчлийн уусмалыг ГОСТ 25794.1 стандартын дагуу бэлтгэнэ.

6 8.5.2 (НС!) = 3 моль/дм 3 молийн концентрацитай давсны хүчлийн уусмалыг ГОСТ 25794.1-ийн дагуу 1000 см 3 багтаамжтай колбонд 270.0 см 3 нягттай давсны хүчлийг шингэлж бэлтгэнэ. 1.174 г/см 3 буюу 255.0 см 3 давсны хүчил 1.188 г/см 3 нягттай, нэрмэл усаар 1000 см 3 эзэлхүүнтэй.

Уусмалыг (20 ± 2) * С температурт 1 сарын турш хадгална.

6.6.5.3 50%-ийн масстай бромидын калийн уусмал бэлтгэх.

10 г жинтэй калийн бромидыг 100 см 3 багтаамжтай колбонд 10 см 3 нэрмэл усанд уусгана.

Уусмалыг шинэхэн бэлтгэсэн хэрэглэдэг.

6.6.5.4 Молийн концентрацитай натрийн карбонатын уусмал бэлтгэх c(Na ; C0 3) = = 1 моль/дм 3.

106 г жинтэй натрийн карбонатыг 1000 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийнэ. 300 см 3 нэрмэл усанд уусгаж, нэрмэл усаар эзэлхүүнийг тэмдэглэгээнд хүргэж, холино.

Уусмалыг (20 ± 2) * С температурт 1 сарын турш хадгална.

6.6.5.5 Моляр концентраци (NaOH) = 1 моль/дм 3 натрийн гидроксидын уусмалыг ГОСТ 25794.1 стандартын дагуу бэлтгэнэ.

Уусмалыг (20 ± 2) * С температурт 1 сарын турш хадгална.

6.8.5.6 (NaOH) = 0.1 моль/дм 3 молийн концентрацитай натрийн гидроксидын уусмалыг ГОСТ 25794.1 стандартын дагуу бэлтгэнэ.

Уусмалыг (20 ± 2) * С температурт 1 сарын турш хадгална.

6.8.5J Молийн концентраци (NaN0 2) = 0.5 моль/дм 3 натрийн нитратын уусмалыг ГОСТ 25794.1-ийн дагуу бэлтгэнэ.

Уусмалыг шинэхэн бэлтгэсэн хэрэглэдэг.

6.8.5.8 2-нафтол-3,6-дисульфоны хүчлийн динатрийн давсны уусмал бэлтгэх (Шефферийн давс)

15.2 г жинтэй 2-нафтол-3,6-дисульфоны хүчлийн натрийн давсыг (Шафферийн давс) 1000 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийж, 300 см 3 нэрмэл усанд уусгаж, нэрмэл усаар тэмдэглэгээнд тохируулна. ба холимог.

Уусмалыг шинэхэн бэлтгэсэн хэрэглэдэг.

6.8.5.9 Анилины уусмал бэлтгэх

0.1000 гр жинтэй анилиныг 100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийж, 6.8.5.2-т заасны дагуу бэлтгэсэн давсны хүчлийн уусмалыг 30 см 3 нэмнэ. эзэлхүүнийг нэрмэл усаар тэмдэглэгээнд хүргэж, сайтар холино (А уусмал).

10 см 3 А уусмалыг 100 см 3 багтаамжтай нунтагласан таглаатай хэмжээст колбонд хийнэ. Колбонд байгаа уусмалын эзэлхүүнийг нэрмэл усаар тэмдэгт хүртэл авчирч, колбыг таглаагаар хааж сайтар холино (уусмал 5). 1 см 3 В уусмалд 0.0001 г анилин агуулагдана.

Уусмалыг шинэхэн бэлтгэсэн хэрэглэдэг.

6.8.5.10 6.8.5.8-д заасны дагуу 250 см 3 багтаамжтай колбонд 2-кафтол-3.6-дисульфон хүчлийн (Шафферийн давс) динатрийн давсны 10 см 3 уусмал нэмнэ. 6.8.5.4-ийн дагуу 100 см 3 натрийн карбонатын уусмал нэмж сайтар холино (уусмал С).

Уусмалыг шинэхэн бэлтгэсэн хэрэглэдэг.

6.8.5.11 Жишиг уусмал бэлтгэх

8.5.1-д заасны дагуу 10 см 3 давсны хүчлийн уусмалыг 25 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийнэ. 6.8.5.4-д заасны дагуу натрийн карбонатын уусмалаас 10 см 3 уусмал, 2-нафтол-3-ди-сульфоны хүчлийн (Шафферийн давс) № 6.8.S.8-ийн натрийн давсны 2 см 3 уусмал нэмнэ. колбонд байгаа уусмалын эзэлхүүнийг нэрмэл усаар тэмдэглээд авчирч сайтар холино.

6.8.6 Шалгалт тохируулгын хамаарлыг байгуулах

100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд тус бүр 8 ширхэгийг 6.8.5.Е-д заасны дагуу 5.10.15.20.25 см 3 В уусмал нэмнэ. колбонд байгаа эзэлхүүнийг 6.8.5.1-д заасны дагуу давсны хүчлийн уусмалаар тэмдэглэгээ хүртэл авчирч сайтар холино.

Колбо бүрээс 10 см 3 уусмал авч 25 см 3 багтаамжтай хуурай хэмжээст колбонд нэмж, колбуудыг мөсөн саванд хийж 10 минутын турш хөргөнө. Дараа нь колбонд 6.8.5.3-р 1 см 3 калийн бромидын уусмал, 8.5.7-д заасны дагуу 0,05 см 3 натрийн азотын хүчлийн уусмал нэмж, дараа нь холино. Колбуудыг мөсөн ваннд хэсэг хугацаанд байлгана. Дараа нь колбонд 6.8.5.10-д заасны дагуу 11 см 3 С уусмал нэмнэ. Дараа нь аяга тус бүрийн эзэлхүүнийг нэрмэл усаар тэмдэгт хүртэл авчирч, таглаагаар хааж, сайтар хольж, 15 минутын турш харанхуй газар байрлуулна. Үүний дараа уусмалуудын оптик нягтыг 6.8.5.11-д заасны дагуу жишиг уусмалын эсрэг 510 нм долгионы урттай спектрофотометрээр хэмжинэ.

Шалгалт тохируулгын хамаарлыг абсцисса тэнхлэгийн дагуу тохируулгын уусмал дахь анилины агууламж (g) ба ординатын тэнхлэгийн дагуу хэмжсэн оптик нягтын харгалзах утгуудыг зурах замаар бүтээдэг.

6.8.7 Шинжилгээ хийх

100 см 3 багтаамжтай 8 аяганд 2.0000 г шинжилгээнд хамрагдсан азо будагч бодисыг жинлэнэ. Дараа нь 50 см 3 нэрмэл ус нэмээд бүрэн уусах хүртэл шилэн саваагаар хутгана. Уусалтыг эрчимжүүлэхийн тулд уусмалыг усан ваннд шилэн аяганд хийж 90 хэмээс ихгүй температурт халаахыг зөвшөөрнө.

Дараа нь уусмалыг (20 ± 1) * C температурт хөргөнө. 50 см 3 нэрмэл ус ашиглан ялгах юүлүүрт тоо хэмжээгээр шилжүүлж, 5 см 3 натрийн гидроксидын уусмал, 6.8.5.5.50 см 3 толуол нэмээд (5 ± 1) минутын турш хүчтэй сэгсэрнэ.

Фазыг салгасны дараа толуолын дээд давхаргыг 250 см 3 багтаамжтай колбонд шилжүүлж, салгах юүлүүрт үлдсэн усан давхаргад 50 см 3 толуол нэмнэ. Дараа нь доод усан давхаргыг хаяж, үүссэн толуолын хандыг тусгаарлах юүлүүрт нэгтгэнэ.

10 см 3 натрийн гидроксидын уусмалын 8.5.6-р хэсгийг толуолын нийлмэл хандтай 8 ялгах юүлүүрт нэмж (5 ± 1) минутын турш хүчтэй сэгсэрнэ. Фазыг салгасны дараа доод давхаргыг хаяна. Тусгаарлагч юүлүүрт өнгөгүй доод давхарга үүсэх хүртэл угаах процедурыг давтана.

Дараа нь 6.8.5.2-д заасны дагуу 10 см 3 давсны хүчлийн уусмалыг угаасан толуолын хандтай ялгах юүлүүрт хийж (5 ± 1) минутын турш хүчтэй сэгсэрнэ. Фазыг салгасны дараа доод давхаргыг 100 см 3 хэмжээст колбонд шилжүүлнэ. Уг процедурыг дахин хоёр удаа давтана.

Үүний дараа колбонд байгаа эзэлхүүнийг нэрмэл усаар тохируулж, сайтар холино (уусмал D).

25 см 3 хэмжээтэй колбонд 10 см 3 D уусмал нэмж, колбыг мөсөн саванд хийж 10 минутын турш хөргөнө. Дараа нь 6.8.5.3-д заасны дагуу 1 см 3 калийн бромидын уусмал, 6.8.5 7.-ийн дагуу натрийн азотын хүчлийн 0.05 см 3 уусмал нэмж, дараа нь холино. Уг колбыг Жуминтай хамт мөсөн ваннд хадгална. Дараа нь духан дээр 11 см 3 уусмал нэмнэ.8.5.10. эзлэхүүнийг нэрмэл усаар тэмдэглэгээнд хүргэж, таглаагаар таглаж, сайтар хольж, харанхуй газар 15 минут байлгана. Уусмалын оптик нягтыг спектрофотометрээр 6.8.5.11-р лавлагаа уусмалын эсрэг 510 нм долгионы урттай хэмжинэ.

Анилины хэмжээг тохируулгын муруйгаас тодорхойлно.

6.8.8 Хэмжилтийн үр дүнг боловсруулах, бүртгэх

Лервийн сульфонжуулсан бус үнэрт амины массын хувь X 3,%. томъёогоор тооцоолно

X 3 = ^-100.< 5 »

Энд K нь тохируулгын муруйгаас олдсон анхдагч сульфонжуулсан бус үнэрт амины (анилин) хэмжээ, g;

100 нь үр дүнг хувь болгон хувиргах коэффициент: t нь 6.8.7-д заасны дагуу агаарын будгийн дээжийн масс, g.

Тооцооллыг үр дүнг аравтын дөрөв дэх бутархай хүртэл бүртгэх замаар хийдэг.

6.8.9 Хэмжилтийн үр дүнгийн үнэн зөв байдалд хяналт тавих

Хоёр параллель тодорхойлолтын арифметик дундаж X^, %-ийг тодорхойлох эцсийн үр дүн гэж авна. Хэрэв хүлээн авах нөхцөл хангагдсан бол гурав дахь аравтын бутархай хүртэл бөөрөнхийлөнө: давтагдах нөхцлөөр олж авсан хоёр тодорхойлолтын үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга P - 95%. давтагдах чадварын хязгаараас хэтрэхгүй g - 0.0010%.

P - 95% -ийн давтагдах нөхцлөөр олж авсан хоёр тодорхойлолтын үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга нь давтагдах чадварын хязгаар R - 0.0020% -иас хэтрэхгүй байна.

Эфирээр олборлох бодисыг тодорхойлох аргын үнэмлэхүй алдааны хязгаар

P = 95% үед 10.001%.

6.9 Хатаах үеийн алдагдлын массын хувийг тодорхойлох

6.9.1 Аргын мөн чанар

Энэ арга нь азо будгийг тогтмол жин хүртэл хатаах явцад алдагдлыг термогравиметрээр тодорхойлоход суурилдаг.

6.9.2 Хэмжих хэрэгсэл, туслах хэрэгсэл, шилэн эдлэл, урвалж, материал

Стандарт хазайлтын утга (RMS) 0.3 мг-аас ихгүй жинлүүр. Тэгээд

шугаман бус байдлаас гарсан алдаа 10.6 мг.

ГОСТ 28498 стандартын дагуу 0 * С-ээс 200 ° C-ийн температурыг хэмжих хязгаартай шингэн шилэн термометр, 1-р хуваах утга.

ГОСТ 27752 стандартын дагуу электрон механик цаг.

Өгөгдсөн температурын горимыг 20 ° C-аас 150 ° C хүртэл хадгалах хатаах кабинет. алдаа ±2 *С.

Кальцийн хлорид бүхий ГОСТ 25336 стандартын дагуу 2-100 хатаагч, (300 ± 50) ° С-ийн температурт 2 цагийн турш урьдчилан кальцилсан.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу SV-19/9 (24/10) эсвэл SN-34/12 жинтэй аяга.

ГОСТ 450 стандартын дагуу кальцийн хлорид.

Хэмжилзүйн болон техникийн шинж чанарын хувьд дээрхээс дутахгүй, шаардлагатай тодорхойлох нарийвчлалыг хангасан бусад хэмжих хэрэгсэл, урвалжийг ашиглахыг зөвшөөрнө.

6.9.3 Дээж авах - 6.1-ийн дагуу.

6.9.4 Шинжилгээ хийх нөхцөл - 6.3.4-ийн дагуу.

6.9.5 Шинжилгээ хийх

Нээлттэй шилэн аягыг таглаатай хамт 135 хэм хүртэл халаасан хатаах шүүгээнд хийж, 1 цаг байлгана. Дараа нь шилийг таглаатай таглаж, хатаагчинд хийж, (20 ±) температурт хөргөнө. 2) * C ба жинлэв.

Тагтай аяга хатаах нь ENT хүртэл ижил нөхцөлд давтана. дараалсан хоёр жинлэлтийн үр дүнгийн зөрүү 0.0001 г-аас ихгүй болтол.

Дараа нь 2000 гр дээжийг шилэнд нэмж, жинлээд, тагийг нь таглаад зууханд хийж, 135 ° C-ийн температурт 4 цагийн турш хатаана. Дараа нь дээжтэй шилийг таглаагаар хааж, хатаагчинд хийж, (20 ± 2) * С температурт хөргөж, жинлэнэ.

Дээжтэй шилийг ижил нөхцөлд хатаах нь тэр хүртэл үргэлжилнэ. дараалсан хоёр жинлэлтийн үр дүнгийн зөрүү 0.0001 г-аас ихгүй болтол.

6.9.6 Хэмжилтийн үр дүнг боловсруулах, бүртгэх Хатаах үеийн алдагдлын массын хувь X 4 . %. томъёогоор тооцоолно

U 4 ба 10Q | (б)

Энд m нь хуурай аяганы масс, g

t, - хатаахын өмнөх дээжтэй шилний масс, n t 2 - хатаасны дараа дээжтэй шилний масс, г;

100 нь үр дүнг хувь болгон хувиргах коэффициент юм.

үр дүнг хоёр дахь аравтын бутархай хүртэл тэмдэглэж тооцооллыг хийдэг.

Эцсийн үр дүнг аравтын эхний орон хүртэл үнэн зөв тэмдэглэнэ.

6.9.7 Хэмжилтийн үр дүнгийн үнэн зөв байдалд хяналт тавих

Тодорхойлолтын эцсийн үр дүнд X4ce-ийн арифметик дундаж утгыг авна. %. Хүлээн авах нөхцөл хангагдсан тохиолдолд давтагдах нөхцлөөр олж авсан хатаах алдагдлын массын хувийг хоёр зэрэгцээ тодорхойлох.

(X*m£ ~ X инч)100/X^ £G, (7)

Энд X nms нь хатаах үеийн алдагдлын хамгийн их массын хэсэг;

Xyin нь хатаах явцад алдагдлын хамгийн бага массын хэсэг;

X 4ut - хатаах үеийн алдагдлын массын фракцын хоёр зэрэгцээ хэмжилтийн дундаж утга;

r нь давтагдах чадварын хязгаарын утга юм. %. Хүснэгт 7-д өгсөн.

Шинжилгээний үр дүнг маягтаар үзүүлэв

X"

Энд X 4 нь зөвшөөрөгдөх боломжтой гэж үзсэн хоёр тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундаж юм. %;

5 - харьцангуй хэмжилтийн алдааны хязгаар. %.

Давтагдах чадварын хязгаар g ба давтагдах чадвар R, түүнчлэн хатаах үеийн алдагдлын массын хувийг хэмжих нарийвчлалын үзүүлэлт b-ийг Хүснэгт 7-д үзүүлэв.

Хүснэгт 7

6.10 Хортой элементийн агууламжийг тодорхойлох:

Арсеник - ГОСТ 26930. ГОСТ R 51766 дагуу;

Хар тугалга - ГОСТ 26932. ГОСТ 30178 стандартын дагуу;

Кадми - ГОСТ 26933, ГОСТ 30178 стандартын дагуу;

Мөнгөн ус - ГОСТ 26927 стандартын дагуу.

7 Тээвэрлэлт, хадгалалт

7.1. Азо будагч бодисыг холбогдох тээврийн хэрэгсэлд мөрдөгдөж буй ачаа тээвэрлэх дүрмийн дагуу бүх төрлийн тээврийн хэрэгслээр битүү тээврийн хэрэгслээр тээвэрлэнэ.

7.2 Азо будагч бодисыг үйлдвэрлэгчийн савлагаанд модон тавиур эсвэл тавиур дээр (20 ± 5) * C температурт, 60% -иас ихгүй харьцангуй чийгшилтэй хуурай халаасан агуулахад хадгална.

7.3 Азо будагч бодисыг хүчтэй исэлдүүлэгч бодистой хамт тээвэрлэх, хадгалахыг хориглоно. хүчил, шүлт, цайруулагч, хүчтэй үнэртэй химийн бодисууд.

7.4 Азо будгийн хадгалах хугацааг үйлдвэрлэгч тогтооно.

Ном зүй

(1) Гаалийн холбооны техникийн зохицуулалт TR CU 029/2012 "Хүнсний нэмэлт, амтлагч, технологийн туслах хэрэгслийн аюулгүй байдлын шаардлага"

(2) Гаалийн холбооны TR CU 021/2011 "Хүнсний бүтээгдэхүүний аюулгүй байдлын тухай" техникийн зохицуулалт.

(3) Гаалийн холбооны техникийн зохицуулалт TR CU 005/2011 "Сав баглаа боодлын аюулгүй байдлын тухай"

(4) Гаалийн холбооны техникийн зохицуулалт TR CU 022/2011 "Хүнсний бүтээгдэхүүний шошготой холбоотой"

UDC 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Түлхүүр үг: хүнсний нэмэлт, хүнсний азо будаг, чанар аюулгүй байдлын үзүүлэлт, сав баглаа боодол, шошго, хүлээн авах, турших арга, тээвэрлэлт, хадгалалт

Редактор A.V. Павлов Техникийн редактор В.Н. Прусакова Профреадер У.М. Першина Компьютерийн зохион байгуулалт /O-v. Дейенина

2014 оны 9-р сарын 22-нд ажилд зуучилна. 2014.10.17-нд гарын үсэг зурж, тамга дарсан. Формат 60-аас 94^£ фонт Ariap.

Үэл. зуух 2.79-р зүйл. Академик ред. 2.35-р зүйл. Эргэлт 73 цуурай For*. 4299.

FSUE "STANDLRTIMFORM"-ээс хэвлэж, хэвлэсэн. 123995 Моема, Гранатный lane.. 4. ww1v.90sbnlo.ru

ХОЛБООНЫ АГЕНТЛАГА
ТЕХНИКИЙН ЗОХИЦУУЛАЛТ, ХЭМЖИЛ ЗҮЙН ТАЛААР

Удиртгал

ОХУ-д стандартчиллын зорилго, зарчмуудыг 2002 оны 12-р сарын 27-ны өдрийн 184-ФЗ "Техникийн зохицуулалтын тухай" Холбооны хуулиар тогтоосон бөгөөд ОХУ-ын үндэсний стандартыг хэрэглэх дүрэм нь ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартчилал" юм. ОХУ-д. Үндсэн заалтууд"

Мэдээлэл тухай өөрчлөлтүүд руу одоо байгаа Стандарт хэвлэгдсэн В жил бүр хэвлэгдсэн мэдээллийн чанартай индекс "Үндэсний стандартууд", А текст өөрчлөлтүүд Тэгээд нэмэлт өөрчлөлт - сар бүр хэвлэгдсэн мэдээлэл тэмдэг "Үндэсний стандартууд". IN хэрэг засвар (орлуулалт) эсвэл цуцлалтууд одоо байгаа Стандарт тохиромжтой мэдэгдэл болно хэвлэгдсэн В сар бүр хэвлэгдсэн мэдээллийн чанартай индекс "Үндэсний стандартууд". Харгалзах мэдээлэл, мэдэгдэл Тэгээд текстүүд байрлуулсан байна Мөн В мэдээллийн чанартай систем ерөнхий ашиглах - дээр албан ёсны вэб сайт Холбооны агентлагууд By техникийн зохицуулалт Тэгээд хэмжил зүй В сүлжээнүүд Интернет

1 ашиглалтын талбар. 2 3 Ангилал. 4 4 Техникийн ерөнхий шаардлага. 5 4.1 Онцлог шинж чанарууд. 5 4.2 Түүхий эдэд тавигдах шаардлага.. 6 4.3 Сав баглаа боодол. 6 4.4 Тэмдэглэгээ. 7 5 Аюулгүй байдлын шаардлага. 7 6 Хүлээн авах дүрэм. 7 7 Хяналтын арга. 9 7.1 Дээж авах 9 7.2 Органолептик үзүүлэлтийг тодорхойлох. 10 7.3 Натрийн ионы туршилт. 10 7.4 Фосфатын ионы шинжилгээ... 11 7.5 Үнэгүй ортофосфорын хүчил ба түүний динатрийн давсны шинжилгээ. 13 7.6 Үндсэн бодисын массын хувийг тодорхойлох. 13 7.7 Нийт фосфорын пентоксидын массын хувийг тодорхойлох. 16 7.8 Усанд уусдаггүй бодисын массын хувийг тодорхойлох. 19 7.9 Усан уусмалын рН тодорхойлох. 20 7.10 Хатаах үеийн алдагдлын массын хувийг тодорхойлох. 20 7.11 Гал асаах үеийн алдагдлын массын хувийг тодорхойлох. 22 7.12 Фторын массын хувийг тодорхойлох. 23 7.13 Хүнцлийн массын хувийг тодорхойлох. 23 7.14 Хар тугалганы массын хувийг тодорхойлох. 23 8 Тээвэрлэлт, хадгалалт. 23 Ном зүй. 24

ГОСТ Р 52823-2007

ОХУ-ын ҮНДЭСНИЙ СТАНДАРТ

Оруулсан огноо - 2009-01-01

1 ашиглалтын талбар

Энэхүү стандарт нь ортофосфорын хүчлийн (цаашид хүнсний натрийн монофосфат гэх) 1 орлуулсан (i), 2 орлуулсан (ii) ба 3 орлуулсан (iii) натрийн давс (цаашид хүнсний натрийн монофосфат гэх) болох хүнсний нэмэлт натрийн фосфат Е339-д хамаарна. хүнсний үйлдвэрлэлд ашиглах .

Хүнсний натрийн монофосфатын аюулгүй байдлыг хангах шаардлагыг 4.1.5-д, чанарын шаардлагыг - 4.1.3, 4.1.4-т, шошгоны шаардлагыг - 4.4-т тус тус тусгасан болно.

2 Норматив лавлагаа

Энэхүү стандарт нь дараахь стандартуудын норматив лавлагааг ашигладаг.

ГОСТ Р ISO 2859-1-2007 Статистикийн аргууд. Альтернатив дээж авах журам. 1-р хэсэг: Хүлээн зөвшөөрөгдсөн чанарын түвшинд үндэслэн дараалсан багцын дээж авах төлөвлөгөө

ГОСТ Р 51652-2000 Хүнсний түүхий эдээс цэвэршүүлсэн этилийн спирт. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ Р 51766-2001 Түүхий эд, хүнсний бүтээгдэхүүн. Хүнцэл тодорхойлох атомын шингээлтийн арга

ГОСТ Р 52824-2007 Хүнсний нэмэлт. Натри ба калийн трифосфатууд E451. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 8.579-2002 Хэмжилтийн жигд байдлыг хангах улсын систем. Үйлдвэрлэх, савлах, худалдах, импортлох явцад ямар ч төрлийн савлагаатай савласан барааны тоо хэмжээнд тавигдах шаардлага

ГОСТ 12.1.005-88 Хөдөлмөрийн аюулгүй байдлын стандартын систем. Ажлын талбайн агаарт тавигдах ариун цэврийн болон эрүүл ахуйн ерөнхий шаардлага

ГОСТ 12.1.007-76 Хөдөлмөрийн аюулгүй байдлын стандартын систем. Хортой бодисууд. Ангилал ба аюулгүй байдлын ерөнхий шаардлага

ГОСТ 61-75 Урвалжууд. Цууны хүчил. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 3118-77 Урвалжууд. Давсны хүчил. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 3760-79 Урвалжууд. Аммиак усан. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 3765-78 Урвалжууд. Аммонийн молибдатын хүчил. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 4198-75 Урвалжууд. Калийн фосфат моно орлуулсан. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 4201-79 Урвалжууд. Натрийн карбонат нь хүчиллэг байдаг. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 4204-77 Урвалжууд. Хүхрийн хүчил. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 4233-77 Урвалжууд. Натрийн хлорид. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 4328-77 Урвалжууд. Натрийн гидроксид. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 4461-77 Урвалжууд. Азотын хүчил. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 4517-87 Урвалжууд. Шинжилгээнд хэрэглэх нэмэлт урвалж, уусмал бэлтгэх арга

ГОСТ 4919.1-77 Урвалж ба маш цэвэр бодис. Индикаторын уусмал бэлтгэх арга

ГОСТ 5100-85 Техникийн содын үнс. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 5789-78 Урвалжууд. Толуол. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 6016-77 Урвалжууд. Изобутилийн спирт. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 6259-75 Урвалжууд. Глицерол. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 6709-72 Нэрмэл ус. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 6825-91 (IEC 81-84) Ерөнхий гэрэлтүүлгийн гуурсан флюресцент ламп

ГОСТ 8515-75 Диаммонийн фосфат. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 9147-80 Шаазан лабораторийн сав суулга, тоног төхөөрөмж. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 10354-82 Полиэтилен хальс. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 10485-75 Урвалжууд. Хүнцлийн хольцын агууламжийг тодорхойлох арга

ГОСТ 10678-76 Дулааны ортофосфорын хүчил. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 11078-78 Цэвэршүүлсэн идэмхий натри. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 14192-96 Ачааны тэмдэглэгээ

ГОСТ 14919-83 Өрхийн цахилгаан зуух, цахилгаан зуух, цахилгаан хайруулын шүүгээ. Техникийн ерөнхий нөхцөл

ГОСТ 14961-91 Химийн утас бүхий маалинган утас ба маалинган утас. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 15846-2002 Алс Хойд болон түүнтэй адилтгах бүс нутагт илгээсэн бүтээгдэхүүн. Сав баглаа боодол, шошго, тээвэрлэлт, хадгалалт

ГОСТ 17308-88 татлага. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 18389-73 Цагаан алт ба түүний хайлшаар хийсэн утас. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 19360-74 Кино доторлогоотой уут. Техникийн ерөнхий нөхцөл

ГОСТ 24104-2001 Лабораторийн жин. Техникийн ерөнхий шаардлага

ГОСТ 25336-82 Лабораторийн шилэн эдлэл, тоног төхөөрөмж. Төрөл, үндсэн параметр, хэмжээ

ГОСТ 25794.1-83 Урвалжууд. Хүчил шүлтийн титрлэхэд титрлэгдсэн уусмал бэлтгэх арга

ГОСТ 26930-86 Түүхий эд, хүнсний бүтээгдэхүүн. Арсеник тодорхойлох арга

ГОСТ 26932-86 Түүхий эд, хүнсний бүтээгдэхүүн. Хар тугалга тодорхойлох арга

ГОСТ 27752-88 Цахим механик кварцын ширээ, ханын болон сэрүүлэгтэй цаг. Техникийн ерөнхий нөхцөл

ГОСТ 28498-90 Шингэн шилэн термометр. Техникийн ерөнхий шаардлага. Туршилтын аргууд

ГОСТ 29169-91 (ISO 648-77) Лабораторийн шилэн эдлэл. Нэг тэмдэгт пипетк

ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) Лабораторийн шилэн эдлэл. Төгссөн пипеткүүд. 1-р хэсэг. Ерөнхий шаардлага

ГОСТ 29251-91 (ISO 385-1-84) Лабораторийн шилэн эдлэл. Бюретта. 1-р хэсэг. Ерөнхий шаардлага

ГОСТ 30090-93 Цүнх ба цүнхний даавуу. Техникийн ерөнхий нөхцөл

Тэмдэглэл - Энэхүү стандартыг ашиглахдаа Холбооны Техникийн зохицуулалт, хэмжилзүйн агентлагийн албан ёсны вэбсайт дээр эсвэл жил бүр гаргадаг "Үндэсний мэдээллийн индекс" -ийн дагуу олон нийтийн мэдээллийн систем дэх лавлагааны стандартын хүчинтэй эсэхийг шалгахыг зөвлөж байна. Стандартууд”, энэ оны 1-р сарын 1-ний байдлаар нийтлэгдсэн бөгөөд тухайн онд хэвлэгдсэн холбогдох сар бүрийн мэдээллийн индексийн дагуу. Хэрэв жишиг стандартыг сольсон (өөрчлөгдсөн) бол энэ стандартыг ашиглахдаа солих (өөрчлөгдсөн) стандартыг дагаж мөрдөх ёстой. Хэрэв жишиг стандартыг солихгүйгээр цуцалсан бол түүнд хамаарах заалтыг энэ лавлагаанд нөлөөлөхгүй хэсэгт хэрэглэнэ.

3 Ангилал

Хүнсний натрийн монофосфатууд (E339) нь натрийн ортофосфатуудад хуваагдана.

E339(i), 1-орлуулсан натрийн ортофосфат;

E339(ii), 2-орлуулсан натрийн ортофосфат;

E339(iii), 3 орлуулсан натрийн ортофосфат.

Хүнсний натрийн монофосфатын тэмдэглэгээ, нэр, химийн нэр, томъёо, молекул жинг 1-р хүснэгтэд үзүүлэв.

Хүснэгт 1 - Хүнсний натрийн монофосфатын тэмдэглэгээ, нэр, химийн нэр, томъёо, молекул жин

Хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатын нэршил ба нэр	Химийн нэр		Молекулын масс
E339(i) натрийн ортофосфат 1-орлуулсан	Натрийн фосфат 1-орлуулсан	NaH 2 PO 4 (усгүй)
	Натрийн фосфат 1-орлуулсан 1-усан	NaH 2 PO 4 ?H 2 O (моногидрат)
	Натрийн фосфат 1-орлуулсан 2-ус	NaH 2 PO 4 ? 2H 2 O (дигидрат)
E339(ii) 2-орлуулсан натрийн ортофосфат	Натрийн фосфат 2-орлуулсан	Na 2 HPO 4 (усгүй)
	Натрийн фосфат 2-орлуулсан 2-ус	Na 2 HPO 4 ? 2H 2 O (дигидрат)
	Натрийн фосфат 2-орлуулах 7-ус	Na 2 HPO 4 7H 2 O (гептагидрат)
	Натрийн фосфат 2-орлуулах 12-ус	Na 2 HPO 4 ? 12H 2 O (додекахидрат)
E339(iii) 3 орлуулсан натрийн ортофосфат	Натрийн фосфат 3 орлуулсан	Na 3 PO 4 (усгүй)
	Натрийн фосфат 3-орлуулах 0.5-ус	Na 3 PO 4 ? 0.5H 2 O (хагас гидрат)
	Натрийн фосфат 3-орлуулах 1-ус	Na 3 PO 4 ?H 2 O (моногидрат)
	Натрийн фосфат 3-орлуулах 12-ус	Na 3 PO 4 ? 12H 2 O (додекахидрат)

4 Техникийн ерөнхий шаардлага

4.1 Онцлог шинж чанарууд

4.1.1 Хүнсний натрийн монофосфатыг энэ стандартын шаардлагад нийцүүлэн, тогтоосон журмаар батлагдсан технологийн дүрэм, зааврын дагуу үйлдвэрлэдэг.

4.1.2 Хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатууд нь гигроскоп буюу бага зэрэг чийгтэй, усанд сайн уусдаг, этанолд уусдаггүй.

4.1.3. Органолептик үзүүлэлтийн хувьд хүнсний натрийн монофосфатууд нь 2-р хүснэгтэд заасан шаардлагыг хангасан байна.

Хүснэгт 2 - Органолептик үзүүлэлтүүд

4.1.4 Хүнсний натрийн монофосфатыг физик, химийн үзүүлэлтээр нь авч үзвэл 3-р хүснэгтэд заасан шаардлагыг хангасан байна.

Хүснэгт 3 - Физик-химийн үзүүлэлтүүд

Үзүүлэлтийн нэр	Шалгуур үзүүлэлтийн шинж чанар
Натрийн ионы шинжилгээ	Туршилтыг тэсвэрлэдэг
Фосфатын ионы шинжилгээ:
	Туршилтыг тэсвэрлэдэг
E339(i) дахь чөлөөт ортофосфорын хүчил ба түүний 2 орлуулсан натрийн давсыг турших	Туршилтыг тэсвэрлэдэг
Үндсэн бодисын массын хувь, %-аас багагүй:
усгүй, хагас ба моногидрат
додекагидрат
Нийт фосфорын пентоксидын массын хувь (усгүй хэлбэрийн хувьд), %
	57.0-аас 60.0 хүртэл.
	48.0-аас 51.0 хүртэл.
	40.0-аас 43.5 хүртэл.
Усанд уусдаггүй бодисын массын хувь,%, илүүгүй
1% натрийн монофосфатын масстай усан уусмалын рН:
	4.2-оос 4.6 хүртэл.
	9.0-ээс 9.6 хүртэл.
	11.5-аас 12.5 хүртэл.
Хатаах үеийн алдагдлын массын хувь, %, ихгүй:
усгүй
моногидрат
дигидрат
усгүй
дигидрат
гептагидрат
додекагидрат
Гал асаах үеийн алдагдлын массын хувь, %
усгүй, цаашид байхгүй
моногидрат, илүү биш
додекагидрат	45.0-аас 58.0 хүртэл.

4.1.5 Аюулгүй байдлын үзүүлэлтийн хувьд хүнсний натрийн монофосфатууд нь 4-р хүснэгтэд заасан шаардлагыг хангасан байна.

Хүснэгт 4 - Аюулгүй байдлыг хангах үзүүлэлтүүд

4.2 Түүхий эдэд тавигдах шаардлага

4.2.1 Хүнсний натрийн монофосфатыг үйлдвэрлэхэд дараахь түүхий эдийг ашиглана.

ГОСТ 10678 стандартын дагуу ортофосфорын хүчил А зэрэг;

ГОСТ 11078 стандартын дагуу идэмхий натри А зэрэг;

ГОСТ 83 стандартын дагуу натрийн карбонат;

ГОСТ 4201 стандартын дагуу натрийн карбонатын хүчил;

ГОСТ 5100 стандартын дагуу B зэрэглэлийн содын үнс.

4.2.2 Түүхий эд нь хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатын чанар, аюулгүй байдлыг хангасан байх ёстой.

4.3 Сав баглаа боодол

4.3.1 Хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатыг ГОСТ 2226 стандартын дагуу PM маркийн гурван давхаргат цаасан уутанд эсвэл N маркийн хүнсний полиэтилен тогтворгүй хальсаар хийсэн ГОСТ 19360 стандартын дагуу доторлогооны уутанд хийж, зузаан нь 00-ийн зузаантай. ГОСТ 10354 стандартын дагуу дор хаяж 0.08 мм, ГОСТ 30090 стандартын дагуу хүнсний уутанд эсвэл ГОСТ 2226 стандартын дагуу NM брэндийн задгай гурван давхар цаасан уутанд хийнэ.

4.3.2 Полиэтилен доторлогоотой уутыг дүүргэсний дараа ГОСТ 17308 стандартын дагуу шонтой утас, эсвэл хийсэн баримт бичгийн дагуу давхар судалтай өнгөлгөөтэй утсаар гагнаж, боож өгнө.

4.3.3 Даавуу, цаасан уутны дээд давхаргыг ГОСТ 14961 стандартын дагуу маалинган утсаар оёсон байх ёстой.

4.3.4.Хүнсний натрийн монофосфаттай харьцах нь чанар, аюулгүй байдлыг хангасан материалаар хийсэн бусад төрлийн сав, баглаа боодлын материалыг ашиглахыг зөвшөөрнө.

4.3.5 Савлах нэгжийн цэвэр жин 25 кг-аас ихгүй байна.

4.3.6 Сав баглаа боодлын нэгж бүрийн нэрлэсэн жингээс цэвэр жингийн сөрөг хазайлт нь ГОСТ 8.579 (Хүснэгт А.2)-ын шаардлагад нийцсэн байх ёстой.

4.3.7 Алс Хойд болон түүнтэй адилтгах газруудад илгээсэн хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатыг ГОСТ 15846 стандартын дагуу савлана.

4.4 Тэмдэглэгээ

4.4.1 Хүнсний натрийн монофосфат агуулсан сав баглаа боодлын нэгж бүрийг тодорхой ялгахын тулд ямар ч хэлбэрээр тэмдэглэж, дараахь зүйлийг заана.

Хүнсний нэмэлтийн нэрс ба түүний индекс *;

Үндсэн бодисын массын хэсэг;

Үйлдвэрлэгчийн нэр, байршил (хууль ёсны хаяг);

Үйлдвэрлэгчийн барааны тэмдэг (хэрэв байгаа бол);

Цэвэр жин;

Нийт жин;

Багийн дугаар;

Үйлдвэрлэсэн огноо;

8.3, 8.2-т заасны дагуу хадгалах хугацаа, нөхцөл;

Энэ стандартын тэмдэг.

* Хүнсний нэмэлтийг кодлох Европын системийн дагуу индекс.

4.4.2 Тээврийн тэмдэглэгээ нь ГОСТ 14192 стандартын шаардлагад нийцэж, "Чийгнээс хол байлга", "Дэгээгээр бүү барь" гэсэн тэмдэглэгээг ашиглана.

5 Аюулгүй байдлын шаардлага

5.1 Хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатууд нь хоргүй, галд тэсвэртэй, тэсрэлтэнд тэсвэртэй.

5.2 ГОСТ 12.1.007 стандартын дагуу хүний ​​биед үзүүлэх нөлөөллийн түвшингээс хамааран хүнсний натрийн фосфатууд нь аюулын гурав дахь ангилалд багтдаг.

5.3 Хүнсний зориулалттай натрийн монофосфаттай ажиллахдаа тусгай хувцас өмсөж, хувийн хамгаалалтын хэрэгслийг ашиглан хувийн эрүүл ахуйн дүрэм журмыг дагаж мөрдөнө.

5.4 Хүнсний натрийн монофосфаттай ажиллах үйлдвэрлэлийн байр нь хангамж, яндангийн агааржуулалтаар тоноглогдсон байх ёстой.

5.5 Ажлын талбайн агаарын хяналтыг ГОСТ 12.1.005 стандартын дагуу үйлдвэрлэгч гүйцэтгэдэг.

6 Хүлээн авах дүрэм

6.1 Хүнсний зориулалттай натрийн фосфатыг багцаар авна.

Технологийн нэг мөчлөгт, нэг үйлдвэрлэсэн өдөр, нэг савлагаатай үйлдвэрлэсэн хүнсний натрийн монофосфатын хэмжээ, туршилт, хүлээн авалтад нэгэн зэрэг үзүүлж, чанар, аюулгүй байдлыг баталгаажуулсан нэг баримт бичигт баталгаажуулсан хүнсний натрийн монофосфатын хэмжээг багц гэж үзнэ.

6.2 Хүнсний натрийн монофосфатын чанар, аюулгүй байдлыг баталгаажуулсан баримт бичиг нь дараахь мэдээллийг агуулсан байх ёстой.

Үндсэн бодисын массын хэсэг;

Үйлдвэрлэгчийн нэр, байршил (хууль ёсны хаяг);

Багцын дугаар;

Үйлдвэрлэсэн огноо;

Цэвэр жин;

Хадгалах хугацаа;

Энэхүү стандартын дагуу органолептик ба физик-химийн чанарын үзүүлэлтүүд болон бодит байдал;

6.9-д заасны дагуу тогтоосон болон энэ стандартын дагуу аюулгүй байдлыг хангах үзүүлэлтүүд;

6.3 Хүнсний натрийн монофосфатын энэ стандартын шаардлагад нийцэж байгаа эсэхийг шалгахын тулд сав баглаа боодлын чанар, зөв ​​шошгололт, цэвэр жин, органолептик болон физик-химийн үзүүлэлтүүд дээр хүлээн авах туршилт, аюулгүй байдлыг хангасан үзүүлэлтүүдэд үе үе туршилт хийдэг.

6.4 Хүлээн авах туршилтыг явуулахдаа ГОСТ Р ISO 2859-1 стандартын дагуу 6.5-тай тэнцэх AQL чанарын түвшинд хэвийн хяналт, тусгай хяналтын түвшний S-4 бүхий нэг үе шаттай дээж авах төлөвлөгөөг ашигладаг.

Сав баглаа боодлын нэгжийн сонголтыг 5-р хүснэгтийн дагуу санамсаргүй түүврийн аргаар гүйцэтгэнэ.

Хүснэгт 5

6.5 Сав баглаа боодлын чанарын хяналт, зөв ​​шошго нь дээжинд багтсан бүх сав баглаа боодлын нэгжийн гаднах үзлэгээр хийгддэг.

6.6 Дээжинд орсон савлагааны нэгж тус бүр дэх хүнсний натрийн монофосфатын цэвэр массын хяналтыг нийт масс ба агуулгыг агуулаагүй савлагааны нэгжийн массын зөрүүгээр гүйцэтгэнэ. Сав баглаа боодлын нэгж тус бүр дэх хүнсний натрийн монофосфатын нэрлэсэн цэвэр жингээс зөвшөөрөгдөх сөрөг хазайлтын хязгаарыг 4.3.3-т заасны дагуу тогтооно.

6.7 Хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатын багцыг цэвэр жин, савлагааны чанар, баглаа боодлын нэгжийн зөв шошгон дээр үндэслэн хүлээн авах.

6.7.1.Хүнсний натрийн монофосфатын цэвэр жин, сав баглаа боодлын чанар, зөв ​​шошгоны шаардлага хангаагүй дээж дэх сав баглаа боодлын нэгжийн тоо нь хүлээн авах тооноос бага буюу тэнцүү байвал багцыг хүлээн авна (Хүснэгт 5-ыг үз).

6.7.2 Хэрэв дээж дэх сав баглаа боодлын чанар, зөв ​​шошго, хүнсний натрийн монофосфатын цэвэр жин нь татгалзсан тооноос их буюу тэнцүү байвал (Хүснэгт 5-ыг үзнэ үү) шаардлага хангаагүй тохиолдолд хяналт тавина. нэг багцаас давхар дээжийн эзэлхүүн дээр. 6.7.1-д заасан нөхцөл хангагдсан тохиолдолд багцыг хүлээн авна.

Сав баглаа боодлын чанар, зөв ​​шошгололт, хүнсний натрийн монофосфатын цэвэр жингийн шаардлага хангаагүй давхар дээж дэх сав баглаа боодлын нэгжийн тоо нь татгалзсан тооноос их буюу тэнцүү бол багцаас татгалзана.

6.8 Органолептик ба физик-химийн үзүүлэлтүүдийн дагуу хүнсний натрийн монофосфатын багцыг хүлээн авах

6.8.1 Бүтээгдэхүүний органолептик болон физик-химийн шинж чанарыг хянахын тулд дээжинд орсон савлагааны нэгж бүрээс 5-р хүснэгтийн шаардлагын дагуу шуурхай дээж авч, 7.1-д заасны дагуу нийт дээжийг бүрдүүлнэ.

6.8.2. Органолептик болон физик-химийн үзүүлэлтүүдийн хувьд дор хаяж нэг үзүүлэлтээр хангалтгүй үр дүн гарсан тохиолдолд нэг багцаас давхар дээжээр энэ үзүүлэлтийн давтан шинжилгээг хийнэ. Давтан туршилтын үр дүн эцсийн бөгөөд бүх багцад хамаарна.

Хэрэв туршилтын үр дүн дахин хангалтгүй байвал багцаас татгалзана.

6.8.3 Гэмтсэн савлагаа дахь хүнсний натрийн монофосфатын органолептик болон физик-химийн үзүүлэлтүүдийг тусад нь шалгана. Туршилтын үр дүн нь зөвхөн энэ багц дахь хүнсний зэрэглэлийн натрийн фосфатуудад хамаарна.

6.9 Аюулгүй байдлыг хангах (фтор, хүнцэл, хар тугалганы агууламж) үзүүлэлтүүдийг хянах журам, давтамжийг үйлдвэрлэлийн хяналтын хөтөлбөрт үйлдвэрлэгч тогтоодог.

7 Хяналтын арга

7.1 Дээж авах

7.1.1 Хоолны натрийн монофосфатын нийт дээжийг бүрдүүлэхийн тулд 6.4-т заасны дагуу сонгосон сав баглаа боодлын нэгж тус бүрээс агшин зуурын дээжийг өөр өөр газраас авна. Шуурхай дээжийн жин 100 граммаас ихгүй байх ёстой.

Шуурхай дээжийн масс болон дээжинд багтсан савлагааны нэгж тус бүрийн шуурхай дээжийн тоо ижил байх ёстой.

Шуурхай дээжийг хүнсний зориулалттай натрийн монофосфаттай урвалд ордоггүй материалаар хийсэн дээж авагч эсвэл металл хоолой ашиглан, дээжийг хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатад дор хаяж 3/4 гүнд дүрнэ.

Шуурхай дээжийг хуурай, цэвэр шилэн эсвэл полиэтилен саванд хийж сайтар холино.

Нийт дээжийн жин дор хаяж 500 г байх ёстой.

7.1.2 Нийт дээжийг 500 г хүртэл бууруулахын тулд дөрөвдэх аргыг хэрэглэнэ. Үүнийг хийхийн тулд нийт дээжийг цэвэрхэн ширээн дээр цутгаж, дөрвөлжин хэлбэртэй нимгэн давхаргад тэгшлэнэ. Дараа нь хоёр эсрэг талын налуу хавиргатай модон банзаар дундуур нь цутгаж, өнхрөх үүснэ. Роллерийн үзүүрээс авсан нийт дээжийг ширээний голд цутгаж, дахин дөрвөлжин хэлбэрээр 1.0-аас 1.5 см-ийн давхаргаар тэгшлээд, баараар диагональ байдлаар дөрвөн гурвалжинд хуваана. Дээжний эсрэг талын хоёр хэсгийг хаяж, үлдсэн хоёрыг нэгтгэж, хольж, дахин дөрвөн гурвалжинд хуваана. Нийт дээжийн масс 500 г хүрэх хүртэл үйлдлийг давтана.

7.1.3 Бэлтгэсэн нийт дээжийг хоёр хэсэгт хувааж, хэсэг бүрийг цэвэр, хуурай, нягт битүүмжилсэн шилэн эсвэл полиэтилен саванд хийнэ.

Шинжилгээнд дээжийн эхний хэсэг бүхий савыг ашигладаг.

Дээжийн хоёр дахь хэсэг бүхий савыг битүүмжилж, битүүмжилж, хүнсний натрийн монофосфатын чанарыг үнэлэхэд санал зөрөлдөөн гарсан тохиолдолд дахин шинжилгээнд үлдээнэ. Нийт дээжийн энэ хэсгийг хадгалах хугацаа дуустал хадгална.

7.1.4 Дээж бүхий савнууд нь дараах шошготой байна.

Хүнсний нэмэлтийн нэр, түүний индекс;

Үндсэн бодисын массын хэсэг;

Үйлдвэрлэгчийн нэр, байршил;

Багцын дугаар;

Багцын цэвэр жин;

Багц дахь баглаа боодлын нэгжийн тоо;

Үйлдвэрлэсэн огноо;

дээж авах огноо;

Энэ дээжийг цуглуулсан хүмүүсийн нэрс;

Энэ стандартын тодорхойлолт.

7.2 Органолептик үзүүлэлтийг тодорхойлох

Энэхүү арга нь хүнсний натрийн монофосфатын гадаад байдал, өнгө, үнэрийг органолептик аргаар тодорхойлоход суурилдаг.

7.2.1 Хэмжих хэрэгсэл, материал, урвалж

ГОСТ 24104 стандартын дагуу лабораторийн жингийн зөвшөөрөгдөх үнэмлэхүй алдааны хязгаар нь ± 0.1 г жинтэй.

Шилэн саваа.

Цаас нь цагаан.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу SV-34/12 аяга.

7.2.2 Дээж авах - 7.1-ийн дагуу.

7.2.3 Туршилтын нөхцөл

Туршилтын өрөө нь нийлүүлэлт, яндангийн агааржуулалтаар хангагдсан байх ёстой. Бүх туршилтыг утааны бүрхүүлд хийх ёстой.

7.2.4 Туршилт хийх

7.2.4.1 Хүнсний натрийн монофосфатын гадаад байдал, өнгийг ГОСТ 6825 стандартын дагуу цагаан цаас эсвэл шилэн хавтан дээр байрлуулсан, сарнисан өдрийн гэрэлд эсвэл LD төрлийн флюресцент чийдэнгээр гэрэлтүүлсэн 50 г жинтэй дээжийг харж тодорхойлно. .Ажлын ширээний гадаргуугийн гэрэлтүүлэг дор хаяж 500 люкс байх ёстой.

7.2.4.2 Үнэрийг тодорхойлохын тулд 2% -ийн масстай уусмал бэлтгэнэ. Үүнийг хийхийн тулд 2 г жинтэй дээжийг 98 см 3 нэрмэл усанд 250 см 3 багтаамжтай шилэнд уусгана. Цэвэр, үнэргүй шилийг 100 см 3 бэлтгэсэн уусмалаар дүүргэнэ. Шилийг таглаатай таглаад 1 цагийн турш (20 ± 5) ° C-ийн агаарын температурт байлгана.

Үнэрийг тагийг нээсний дараа шууд аяганы ирмэгийн түвшинд органолептик байдлаар тодорхойлно.

7.3 Натрийн ионы туршилт

Энэ арга нь уранил ацетатын уусмалаар шар тунадас үүсгэх эсвэл өнгөгүй галын шаргал өнгөтэй болгох замаар натрийн ионыг чанарын хувьд тодорхойлоход суурилдаг.

7.3.1 Хэмжих хэрэгсэл, материал, урвалж

ГОСТ 14919 стандартын дагуу цахилгаан зуух.

Шилэн V(N)-1-250 TS(TSH) ГОСТ 25336 стандартын дагуу.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу цилиндр 1(3)-100.

Шилэн саваа.

ГОСТ 18389 стандартын дагуу цагаан алтны утас.

Цайрын уранил ацетат, хэсэг.

ГОСТ 6709 стандартын дагуу нэрмэл ус.

7.3.2 Дээж авах - 7.1-ийн дагуу.

7.3.3 Туршилтын нөхцөл - 7.2.3-ын дагуу.

7.3.4 Туршилтанд бэлдэж байна

7.3.4.1 Цууны хүчлийн уусмалыг (1:5) харьцаагаар бэлтгэх.

Цууны хүчлийн уусмалыг (1:5) харьцаатай цууны хүчлийг массын 99.5% (нэг хэсэг) нэрмэл усаар (таван хэсэг) шингэлж бэлтгэнэ.

7.3.4.2 5%-ийн масстай цайрын уранил ацетатын уусмал бэлтгэх.

2.5 г цайрын уранил ацетатын дээжийг 7.3.4.1-д заасны дагуу 42.5 см 3 нэрмэл ус, 5 см 3 шингэрүүлсэн цууны хүчилд халааж уусгана.

7.3.4.3 (1:5) харьцаатай давсны хүчлийн уусмал бэлтгэх.

(1:5) харьцаатай давсны хүчлийн уусмалыг нэрмэл усаар (таван хэсэг) дор хаяж 35% (нэг хэсэг) массын хувьтай давсны хүчлийг шингэлж бэлтгэнэ.

7.3.5 Туршилт хийж байна

Арга 1. 1.0-1.5 г жинтэй дээжийг 100 см 3 нэрмэл усанд уусгана. 5 см 3 уусмалд 7.3.4.1-д заасны дагуу 1-2 см 3 шингэрүүлсэн цууны хүчлийг пипеткээр нэмж, шаардлагатай бол шүүж, дараа нь пипеткээр 1 см 3 цайрын уранил ацетатын уусмал нэмнэ. Шар талст тунадас үүсэх нь уусмал дахь натрийн ион байгааг баталж байна.

Арга 2. 7.3.4.3-т заасны дагуу шингэрүүлсэн давсны хүчлээр норгосон хүнсний натрийн монофосфатын талстыг цагаан алтны утсанд өнгөгүй галд оруулахад дөлийг шар өнгөтэй болгоно. Өнгөгүй дөл шар болж хувирах нь натрийн ион байгааг баталж байна.

7.4 Фосфатын ионы шинжилгээ

Арга нь фосфатын ионыг чанарын хувьд тодорхойлоход суурилдаг.

7.4.1 Фосфатын ионы шинжилгээ (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Хэмжих хэрэгсэл, материал, урвалж

ГОСТ 24104 стандартын дагуу лабораторийн жингийн зөвшөөрөгдөх үнэмлэхүй алдааны хязгаар нь ± 0.01 г жинтэй.

ГОСТ 29227 стандартын дагуу пипеткүүд 2-2-1-5(10).

Шилэн V(N)-1-250 TS(TSH) ГОСТ 25336 стандартын дагуу.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу P2-21-70 туршилтын хоолой.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу цилиндр 1(3)-100.

ГОСТ 6709 стандартын дагуу нэрмэл ус.

ГОСТ 1277-ийн дагуу мөнгөний нитрат, хэсэг.

7.4.1.2 Дээж авах - 7.1-ийн дагуу.

7.4.1.3 Туршилтын нөхцөл - 7.2.3-ын дагуу.

7.4.1.4 Туршилтанд бэлтгэх

10% -ийн масстай, 1.055 г / см3 нягттай азотын хүчлийн уусмалыг ГОСТ 4517 стандартын дагуу бэлтгэнэ.

4.2% -ийн масстай мөнгөний нитратын уусмалыг 4.2 г мөнгөний нитратыг 95.8 см 3 нэрмэл усанд уусгаж, таван дусал азотын хүчлээр хүчиллэгжүүлнэ; хар шилэн саванд хадгална.

7.4.1.5 Туршилтын гүйцэтгэл

1.0-1.5 г жинтэй дээжийг 100 см 3 нэрмэл усанд уусгана. 5 см 3 уусмал дээр 1 см 3 мөнгөний нитратын уусмалыг пипеткээр нэмнэ. Үүссэн шар тунадас дээр 7.4.1.4-ийн дагуу 1.6-2.0 см 3 шингэрүүлсэн азотын хүчлийг бүрэн уусгах хүртэл нэмнэ, энэ нь H 2 PO 4 - - ион байгааг илтгэнэ.

7.4.2 Фосфатын ион (PO) туршилт

Энэ арга нь аммонийн молибдатын уусмалаар тод цайвар шар тунадас үүсгэх замаар фосфатын ионыг чанарын хувьд тодорхойлоход суурилдаг.

7.4.2.1 Хэмжих хэрэгсэл, материал, урвалж

ГОСТ 24104 стандартын дагуу лабораторийн жингийн зөвшөөрөгдөх үнэмлэхүй алдааны хязгаар нь ± 0.01 г жинтэй.

ГОСТ 14919 стандартын дагуу цахилгаан зуух.

ГОСТ 29227 стандартын дагуу пипеткүүд 2-2-1-5(10).

Шилэн V(N)-1-250 TS (TLC) ГОСТ 25336 стандартын дагуу.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу P2-21-70 туршилтын хоолой.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу цилиндр 1(3)-100.

Шилэн саваа.

Молибдийн хүчил, хэсэг.

ГОСТ 3118-ын дагуу давсны хүчил, хэсэг.

ГОСТ 6709 стандартын дагуу нэрмэл ус.

ГОСТ 4461-ийн дагуу азотын хүчил, хэсэг.

ГОСТ 3760 стандартын дагуу усан аммиак, хэсэг.

7.4.2.2 Дээж авах - 7.1-ийн дагуу.

7.4.2.3 Туршилтын нөхцөл - 7.2.3-ын дагуу.

7.4.2.4 Туршилтанд бэлтгэх

Аравтын 2-р бутархай хүртэл жинлэсэн 6.5 гр жинтэй, нарийн нунтагласан молибдийн хүчлийн (85%) дээжийг 14 см 3 нэрмэл ус, 14.5 см 3 аммиакийн уусмалын массын 10% -ийн масстай уусмалд уусгаж бэлтгэнэ. ГОСТ 4517. Уусмалыг тасалгааны температурт хөргөж, 40 см 3 нэрмэл ус, 32 см 3 азотын хүчлийн холимогт аажмаар хутгана. Уусмалыг харанхуй газар хадгална. Хадгалах явцад тунадас үүсвэл зөвхөн тунадас дээрх уусмалыг шинжилгээнд ашиглана.

7.4.2.5 Туршилтын гүйцэтгэл

1.0-1.5 г жинтэй дээжийг 100 см 3 нэрмэл усанд уусгана. 5 см 3 уусмал дээр 1-2 см 3 концентрацитай азотын хүчил, 5 см 3 аммонийн молибдатыг пипеткээр нэмж халаана. Хурц цайвар шар өнгийн "канар" тунадас үүсэх нь уусмалд PO 4 3- ион байгааг баталж байна.

7.4.3 Фосфатын ионы шинжилгээ (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Энэ арга нь мөнгөн нитратын уусмалаар шар тунадас үүсгэх замаар фосфатын ионыг чанарын хувьд тодорхойлоход суурилдаг.

7.4.3.1 Хэмжих хэрэгсэл, материал, урвалж

ГОСТ 24104 стандартын дагуу лабораторийн жингийн зөвшөөрөгдөх үнэмлэхүй алдааны хязгаар нь ± 0.01 г жинтэй.

ГОСТ 29227 стандартын дагуу пипеткүүд 2-2-1-5(10).

ГОСТ 25336 стандартын дагуу P2-21-70 туршилтын хоолой.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу цилиндр 1(3)-100.

ГОСТ 61-ийн дагуу цууны хүчил, хэсэг.

ГОСТ 6709 стандартын дагуу нэрмэл ус.

ГОСТ 1277-ийн дагуу мөнгөний нитрат, хэсэг.

7.4.3.2 Дээж авах - 7.1-ийн дагуу.

7.4.3.3 Туршилтын нөхцөл - 7.2.3-ын дагуу.

7.4.3.4 Туршилтанд бэлтгэх

Мөнгөний нитратын уусмал бэлтгэх - 7.4.1.4-ийн дагуу.

Цууны хүчлийн уусмалыг (1:16) харьцаатай цууны хүчлийг массын 99.5% (нэг хэсэг) нэрмэл усаар (16 хэсэг) шингэлж бэлтгэнэ.

7.4.3.5 Туршилтын гүйцэтгэл

1.0-1.5 г жинтэй дээжийг 100 см 3 нэрмэл усанд уусгана. Дараа нь үүссэн уусмалаас 5 см 3-ыг 7.4.4.4-т заасны дагуу шингэрүүлсэн цууны хүчлийн уусмалаар хүчиллэгжүүлж, 1 см 3 мөнгөний нитратын уусмалыг пипеткээр нэмнэ. Шар тунадас үүсэх нь HPO 4 2-, PO 4 3- ионууд байгааг илтгэнэ.

7.5 Үнэгүй ортофосфорын хүчил ба түүний динатрийн давсны шинжилгээ

Энэ арга нь метил оранж индикаторын дэргэд титрлэх замаар чөлөөт ортофосфорын хүчил ба түүний хоёр үндсэн натрийн давс байгаа эсэхийг тодорхойлоход суурилдаг.

7.5.1 Хэмжих хэрэгсэл, туслах хэрэгсэл, урвалж

ГОСТ 24104 стандартын дагуу лабораторийн жингийн зөвшөөрөгдөх үнэмлэхүй алдааны хязгаар нь ± 0.01 г жинтэй.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу цилиндр 1(3)-100.

Шилэн V(N)-1-100 TS(TSH) ГОСТ 25336 стандартын дагуу.

ГОСТ 6709 стандартын дагуу нэрмэл ус.

7.5.2 Дээж авах - 7.1-ийн дагуу.

7.5.3 Туршилтын нөхцөл - 7.2.3-ын дагуу.

7.5.4 Туршилтанд бэлдэж байна

7.5.4.1 (NaOH) = 1 моль/дм 3-тай ГОСТ 25794.1-ийн дагуу бэлтгэсэн.

7.5.4.2 (H 2 SO 4) = 1 моль/дм 3 молийн концентрацийн уусмалыг ГОСТ 25794.1-ийн дагуу бэлтгэнэ.

7.5.4.3 0.1%-ийн масстай метил жүржийн усан уусмалыг ГОСТ 4919.1 стандартын дагуу бэлтгэнэ.

7.5.5 Туршилт хийж байна

1.5-2.0 г жинтэй дээжийг 100 см 3 багтаамжтай шилэнд хийж, 40 см 3 нэрмэл усанд уусгаж, натрийн гидроксидын уусмал (0.3 см 3-аас ихгүй) эсвэл тус тусад нь титрлэнэ. хүхрийн хүчлийн уусмал (0 .3 см 3-аас ихгүй). Уусмалын өнгө нь улаанаас улбар шар, шараас улбар шар руу шилжих нь метил жүрж байгаа тохиолдолд хүнсний нэмэлт E339(i) нь чөлөөт ортофосфорын хүчил ба түүний орлуулсан натрийн давс байгаа эсэхийг шалгах туршилтыг давж байгааг харуулж байна.

7.6 Үндсэн бодисын массын хувийг тодорхойлох

Энэ арга нь рН-ийн 4.4-9.2 хооронд хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатын уусмалыг потенциометрийн титрлэхэд суурилдаг.

7.6.1 Хэмжих хэрэгсэл, туслах хэрэгсэл, урвалж

1-ээс 14 нэгж хүртэлх хэмжилтийн хүрээ бүхий шилэн электрод бүхий рН тоолуур. рН, хэмжилтийн үнэмлэхүй зөвшөөрөгдөх алдаа ±0.05 нэгж. рН.

Хутгуур нь соронзон юм.

Шилэн V(N)-1-100(150.250) ГОСТ 25336 стандартын дагуу TS(TXS).

ГОСТ 29251 стандартын дагуу Burette 1-2-50-0.1.

ГОСТ 6709 стандартын дагуу нэрмэл ус.

ГОСТ R 51652 стандартын дагуу цэвэршүүлсэн этилийн спирт.

ГОСТ 4328-ын дагуу натрийн гидроксид, хэсэг.

ГОСТ 3118-ын дагуу давсны хүчил, хэсэг.

ГОСТ 245-ын дагуу натрийн фосфатын моно орлуулсан 2-ус.

ГОСТ 4233-ын дагуу натрийн хлорид, хэсэг.

Тимолфталеин (заагч).

Метил жүрж (заагч).

Фенолфталеин (заагч).

7.6.2 Дээж авах - 7.1-ийн дагуу.

7.6.3 Туршилтын нөхцөл - 7.2.3-ын дагуу.

7.6.4 Хүнсний натрийн монофосфатын үндсэн бодисын массын хувийг тодорхойлох E339(i)

7.6.4.1 Туршилтанд бэлтгэх

(NaOH) = 1 моль/дм 3-тай молийн концентрацийн уусмалыг ГОСТ 25794.1-ийн дагуу бэлтгэнэ.

Тимолфталейн 0.1% -ийн масстай спиртийн уусмалыг ГОСТ 4919.1-ийн дагуу бэлтгэнэ.

7.6.4.2 Туршилтын гүйцэтгэл

Гурав дахь аравтын бутархай хүртэлх жингийн үр дүнг тэмдэглэсэн 4 г жинтэй дээжийг 150 см 3 багтаамжтай шилэнд хийж, 50 см 3 нэрмэл усанд уусгаж, уусмалыг соронзон хутгагчаар хутгахдаа бюреттээс титрлэнэ. рН 9.2 хүртэл натрийн гидроксидын уусмал. РН хэмжилтийг төхөөрөмжийн зааврын дагуу рН хэмжигчээр (20.0 ± 0.5) ° C температурт гүйцэтгэдэг.

Тимолфталейны эквивалент цэгийг зааж өгөхийг зөвшөөрнө.

7.6.4.3 Үр дүнг боловсруулах

Хүнсний натрийн монофосфатын E339(i), X 1,% -ийн үндсэн бодисын массын хувийг томъёогоор тооцоолно.

(1)

Хаана В- (NaOH) = 1 моль/дм 3 уусмалын эзэлхүүн дээжийг рН 9.2, см 3 хүртэл титрлэхэд ашигласан;

М -тай(NaOH) = 1 моль/дм 3 уусмал, г;

М(NaH 2 PO 4) = 0.1200 гр, М(NaH 2 PO 4 ? H 2 O) = 0.1380 г, М(NaH 2 PO 4 ? 2H 2 O) = 0.1560 г;

м- дээжийн жин, г.

Эцсийн үр дүнг аравтын эхний орон хүртэл дугуйруулна.

r Р

Дахин үржихүйн хязгаар Р Р

Хүнсний натрийн фосфатын E339(i) ± 0.3% -ийг хэмжих аргын үнэмлэхүй алдааны хязгаар Р = 95 %.

7.6.5 Хүнсний натрийн фосфатын E339-ийн үндсэн бодисын массын хувийг тодорхойлохii)

7.6.5.1 Туршилтанд бэлтгэх

Уусмалын молийн концентраци -тай(HCl) = 0.5 моль / дм 3 ГОСТ 25794.1-ийн дагуу бэлтгэсэн.

Метил жүржийн 0.1% -ийн масстай усан уусмалыг ГОСТ 4919.1-ийн дагуу бэлтгэнэ.

7.6.5.2 Туршилтын гүйцэтгэл

Гурав дахь аравтын бутархай хүртэл жинлэлтийн үр дүнг тэмдэглэсэн 1.5 г жинтэй дээжийг 250 см 3 багтаамжтай шилэнд хийж, 100 см 3 нэрмэл усанд уусгаж, уусмалыг соронзон хутгуураар хутгахдаа бюреттээс титрлэнэ. рН 4.4 хүртэл давсны хүчлийн уусмал. РН хэмжилтийг төхөөрөмжийн зааврын дагуу рН хэмжигчээр (20.0 ± 0.5) ° C температурт гүйцэтгэдэг.

100 см 3 нэрмэл усанд 2 г моно орлуулсан натрийн фосфатын дигидрат, 2-3 дусал метил жүржийн уусмал агуулсан жишиг уусмалыг ашиглан метил жүржийг ашиглан эквивалент цэгийг зааж өгөхийг зөвшөөрнө.

7.6.5.3 Үр дүнг боловсруулах

Хүнсний зэрэглэлийн натрийн фосфатын E339(ii) үндсэн бодисын массын хувь X 2,%, томъёогоор тооцоолно

(2)

Хаана В- (HCl) = 0.5 моль/дм 3 уусмалын эзэлхүүн дээжийг рН 4.4 см 3 хүртэл титрлэхэд ашигласан;

М- 1 см3 хэмжээтэй хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатын масс -тай(HCl) = 0.5 моль/дм 3 уусмал, г; М(Na 2 HPO 4) = 0.0710 г, М(Na 2 HPO 4 ? H 2 O) = 0.0890 г, М(Na 2 HPO 4 ? 7H 2 O) = 0.1340 г, М(Na 2 HPO 4 ? 12H 2 O) = 0.1791 г;

100 - хувь болгон хувиргах коэффициент;

м- дээжийн жин, г.

Тооцооллыг үр дүнг хоёр дахь аравтын бутархай хүртэл бүртгэх замаар хийдэг.

Эцсийн үр дүнг аравтын эхний орон хүртэл дугуйруулна.

Туршилтын үр дүнд хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын арифметик дундажийг авна.

Дахин давтагдах (нийлэх) хязгаар r- давтагдах байдлын нөхцөлд авсан хоёр хэмжилтийн үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга Р= 95%, 0.2% -иас хэтрэхгүй байх ёстой.

Дахин үржихүйн хязгаар Р- дахин үржихүйн нөхцөлд авсан хоёр хэмжилтийн үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга Р= 95%, 0.4% -иас хэтрэхгүй байх ёстой.

Хүнсний натрийн фосфатын үндсэн бодисыг хэмжих аргын үнэмлэхүй алдааны хязгаар E339(ii) ±0.3% үед. Р = 95 %.

7.6.6 Хоолны натрийн монофосфатын үндсэн бодисын массын хувийг тодорхойлох E339(iii)

7.6.6.1 Туршилтанд бэлтгэх

(NaOH) = 0.5 моль/дм 3-тай молийн концентрацийн уусмалыг ГОСТ 25794.1-ийн дагуу бэлтгэнэ.

(HCl) = 0.5 моль/дм 3-тай молийн концентрацийн уусмалыг ГОСТ 25794.1-ийн дагуу бэлтгэнэ.

Метил жүржийн 0.1% -ийн масстай усан уусмалыг ГОСТ 4919.1-ийн дагуу бэлтгэнэ.

Фенолфталеины 0.1% -ийн масстай спиртийн уусмалыг ГОСТ 4919.1-ийн дагуу бэлтгэнэ.

7.6.6.2 Туршилтын гүйцэтгэл

Гурав дахь аравтын бутархай хүртэл жинлэлтийн үр дүнг тэмдэглэсэн 2 г жинтэй дээжийг 100 см 3 багтаамжтай шилэнд хийж, 50 см 3 нэрмэл усанд уусгаж, уусмалыг соронзон хутгагчаар эхлээд титрлэнэ. давсны хүчлийн уусмалыг рН 4.4 хүртэл, дараа нь натрийн гидроксидын уусмалаар рН 9.2 хүртэл. РН хэмжилтийг төхөөрөмжийн зааврын дагуу рН хэмжигчээр (20.0 ± 0.5) ° C температурт гүйцэтгэдэг.

рН 9.2 хүртэл титрлэхэд хэрэглэсэн натрийн гидроксидын уусмалын эзэлхүүнийг рН 4.4 хүртэл титрлэхэд ашигласан давсны хүчлийн уусмалын эзэлхүүнтэй харьцуулан хоёр дахин ихийг харьцуулна. Мононатрийн фосфатын агууламжийг эдгээр хэмжээнээс бага хэмжээгээр тооцдог.

Эхний эквивалент цэгийг метил жүржээр, хоёр дахь нь фенолфталейноор тодорхойлохыг зөвшөөрнө. Энэ тохиолдолд фенолфталеины эсрэг титрлэхийн өмнө анализ хийсэн уусмалд 4 г натрийн хлорид нэмнэ.

7.6.6.3 Үр дүнг боловсруулах

Хүнсний зэрэглэлийн натрийн фосфатын E339(iii) үндсэн бодисын массын хувь X 3,%, томъёогоор тооцоолно

(3)

(4)

Хаана В- эзлэхүүн -тай(HCl) = 0.5 моль/дм 3 уусмал, дээжийг рН 4.4 хүртэл титрлэхэд ашигладаг;

М- яг 0.5 моль/дм 3 концентрацитай давсны хүчил эсвэл натрийн гидроксидын уусмалын 1 см 3 хэмжээтэй тэнцэх хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатын масс, г; М(Na 3 PO 4) = 0.040985 г, М(Na 3 PO 4 ? 0.5H 2 O) = 0.04324 г, М(Na 3 PO 4 ? H 2 O) = 0.4549 г, М(Na 3 PO 4 ? 12H 2 O) = 0.09503 г;

2В 1 - яг давхар эзлэхүүн -тай(NaOH) = 0.5 моль/дм 3 уусмал, дээжийг рН 9.2, см 3 хүртэл титрлэхэд ашигладаг;

100 - хувь болгон хувиргах коэффициент;

м- дээжийн жин, г.

Хэрэв титрлэхэд ашигласан давсны хүчлийн уусмалын хэмжээ нь натрийн гидроксидын уусмалын эзэлхүүнээс 2 дахин их байвал шинжилгээнд хамрагдсан хүнсний натрийн монофосфат нь чөлөөт шүлт агуулдаг.

Туршилтын үр дүнд хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын арифметик дундажийг авна.

Дахин давтагдах (нийлэх) хязгаар r- давтагдах байдлын нөхцөлд авсан хоёр хэмжилтийн үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга Р= 95%, 0.6% -иас хэтрэхгүй байх ёстой.

Дахин үржихүйн хязгаар Р- дахин үржихүйн нөхцөлд авсан хоёр хэмжилтийн үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга Р= 95%, 0.8% -иас хэтрэхгүй байх ёстой.

Хүнсний натрийн фосфатын үндсэн бодис E339(iii) ± 0.6% -ийг хэмжих аргын үнэмлэхүй алдааны хязгаар Р = 95 %.

7.7 Нийт фосфорын пентоксидын массын хувийг тодорхойлох

Фосфорын нийт пентоксидын массын хувийг тодорхойлох аргыг хоолны дэглэм дэх натрийн натрийн фосфат E339(i), E339(ii) ба E339(iii) тодорхойлоход ашигладаг.

7.7.1 Олборлолт-фотометрийн арга

Энэхүү арга нь хүнсний натрийн монофосфатыг органик уусгагчийн холимогоор фосфомолибдений аммонийн хэлбэрээр гаргаж авах, уусмалын оптик нягтыг фотометрээр хэмжихэд суурилдаг.

7.7.1.1 Хэмжих хэрэгсэл, урвалж

(630 ± 10) нм долгионы урттай хамгийн их дамжуулалт бүхий гэрлийн шүүлтүүр бүхий фотоэлектрик колориметр ба 10 мм-ийн гэрэл шингээгч давхаргын зузаантай кювет.

ГОСТ 28498 стандартын дагуу 0 ° C-аас 50 ° C-ийн хэмжилт бүхий шингэн шилэн термометр, 1 ° С-ийн хуваах утга.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 колбо.

ГОСТ 29169 стандартын дагуу пипеткүүд 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25.

ГОСТ 29251 стандартын дагуу Burette 1-1-2-25-0.1.

Нарийвчлалын 2-р ангиллын секундомер, 30 минутын тоолуурын багтаамжтай, 0.20 секундын хуваах чадвартай.

ГОСТ 6709 стандартын дагуу нэрмэл ус.

Аммонийн молибдатын хүчил ГОСТ 3765, хэсэг.

ГОСТ R 51652 стандартын дагуу этилийн спирт.

Цагаан тугалганы дихлорид 2-гидратыг үйлдвэрлэсэн баримт бичгийн дагуу тодорхойлж болно.

ГОСТ 6259-ийн дагуу глицерин, хэсэг.

ГОСТ 4204-ийн дагуу хүхрийн хүчил, хэсэг.

ГОСТ 6016-ийн дагуу изобутилийн спирт, хэсэг.

ГОСТ 5789 стандартын дагуу толуол, аналитик зэрэг.

Калийн фосфат, ГОСТ 4198 стандартын дагуу моно орлуулах, аналитик зэрэг.

7.7.1.2 Дээж авах - 7.1-ийн дагуу.

7.7.1.3 Туршилтын нөхцөл - 7.2.3-ын дагуу.

7.7.1.4 Туршилтанд бэлтгэх

a) Хүхрийн хүчлийн уусмал бэлтгэх

Уусмалын молийн концентраци -тай(1/2 H 2 SO 4) = 0.7 моль / дм 3-ийг дараах байдлаар бэлтгэнэ: ГОСТ 4517 стандартын дагуу бэлтгэсэн 980 см 3 этилийн спиртийг 99.5%, 0.789 г / см 3 нягттай, 1.84 г/см3 нягттай 20 см 3 хүхрийн хүчлийг болгоомжтой хийнэ.

б) Аммонийн молибдатын уусмал бэлтгэх

100 гр жинтэй аммонийн молибдатын дээжийг жинлэх үр дүнг аравтын 4-р бутархайгаар тэмдэглэж (1/2 H 2 SO 4) = 10 моль/дм 3 хэмжээтэй молийн концентрацитай 800 см 3 хүхрийн хүчилд уусгана. Уусмалын эзэлхүүнийг нэрмэл усаар 2000 см 3 хүртэл тохируулна. Уусмалыг нунтагласан таглаатай хар шилэн саванд хийж, бэлтгэснээс хойш гурав хоногийн дараа хэрэглэнэ.

в) Савны хлоридын уусмал бэлтгэх

0.2 г жинтэй цагаан тугалганы дихлоридын дээжийг жинлэх үр дүнг аравтын дөрөв дэх орон хүртэл тэмдэглэж, 50 см 3 глицерин ба 50 см 3 этилийн спиртийн холимогт уусгана. Уусмалыг тасалгааны температурт хадгалж, долоо хоногийн дотор хэрэглэнэ.

d) 1 см3 талбайд 0.1 мг фосфорын пентоксид агуулсан стандарт фосфатын уусмал бэлтгэх.

1.9175 гр жинтэй монокалийн фосфатын жигнэсэн хэсгийг аравтын 4-р бутархайгаар тэмдэглэж, 1000 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд нэрмэл усанд уусгаж, усаар тэмдэглээд холино. Пипеткээр үүссэн уусмалаас 10 см 3-ыг 100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийж, нэрмэл усаар тохируулж, холино.

e) Лавлах уусмал бэлтгэх

12.5 см 3 изобутилийн спирт, 12.5 см 3 толуол, 5 см 3 аммонийн молибдатын уусмалыг хольж бэлтгэсэн уусгагч хольцыг 100 см 3, 25 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд 20 см 3 нэрмэл ус хийнэ. нэмж, 15 хамт хүчтэй хутгана. Дараа нь давхаргыг тунгааж, салгасны дараа дээд органик давхаргын 5 см 3-ыг 50 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийж, 7.7.1.4 a)-ийн дагуу бэлтгэсэн хүхрийн хүчлийн уусмалаар шингэлнэ. ойролцоогоор 45 см 3, 1 см 3 царцсан хлоридын уусмал нэмж, эзэлхүүнийг хүхрийн хүчилтэй тэмдэглэгээнд хүргэж, холино.

f) Шалгалт тохируулгын график байгуулах

100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд 1.0 нэмнэ; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 см 3 стандарт монофосфатын уусмал, энэ нь 0.1-тэй тохирч байна; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; Ойролцоогоор 20 см 3 хэмжээтэй усаар шингэлсэн 0.6 мг фосфорын пентоксид, 12.5 см 3 изобутилийн спирт, 12.5 см 3 толуол, 5 см 3 аммонийн молибдатын уусмал, 25 см 3 уусгагчийн хольц нэмнэ. 15 секундын дотор нэн даруй хүчтэй хутгана. Дараа нь давхаргыг буулгаж, салгасны дараа дээд органик давхаргын 5 см 3 хэмжээтэй хэсгийг пипеткээр сонгосон бөгөөд энэ нь 0.02; 0.04; 0.06; 0.08; 0.10; 0.12 мг фосфорын пентоксидыг 50 см 3 багтаамжтай колбонд 7.7.1.4 а) дагуу бэлтгэсэн хүхрийн хүчлийн уусмалаар ойролцоогоор 45 см 3 эзэлхүүнтэй шингэлж, 1 см 3 уусмал нэмнэ. цагаан тугалганы дихлорид, хэмжээг нь хүхрийн хүчлээр тохируулж, хутгана.

Бэлтгэсэн уусмалын оптик нягтын хэмжилтийг ижил нөхцөлд, 630 нм долгионы урттай 10 мм-ийн зузаантай гэрэл шингээх давхаргатай кюветтээр нэгэн зэрэг бэлтгэсэн жишиг уусмалтай холбоно.

Хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын дундаж үр дүнд үндэслэн абсцисса тэнхлэгт фосфорын пентоксидын массыг миллиграммаар, ордны тэнхлэгт харгалзах оптик нягтын утгыг харуулсан тохируулгын графикийг байгуулав.

Шалгалт тохируулгын хуваарийг үе үе (10 хоногт нэг удаа) гурван үндсэн цэгээр шинэчилдэг.

7.7.1.5 Туршилтын гүйцэтгэл

0.04-0.05 г жинтэй дээжийг жинлэх үр дүнг аравтын дөрөв дэх орон хүртэл тэмдэглэж, 500 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд (20 ± 1) ° C температурт нэрмэл усанд уусгана. тэмдэг болон холимог. Пипеткээр үүссэн уусмалаас 10 см 3-ыг 100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийнэ. Дараа нь туршилтын уусмал бэлтгэх ажлыг 7.7.1.4 d)-ийн дагуу гүйцэтгэнэ.

Шинжилсэн уусмалын оптик нягтын хэмжилтийг 630 нм долгионы урттай 10 мм-ийн зузаантай гэрэл шингээх давхаргатай кюветтээр гүйцэтгэдэг.

Фосфорын пентоксидын хувьд хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатын массыг калибровкын муруй ашиглан тодорхойлно.

7.7.1.6 Үр дүнг боловсруулах

Нийт фосфорын пентоксидын массын хувь (усгүй хэлбэр) X 4,%, томъёогоор тооцоолно

(5)

Хаана м 1 - тохируулгын муруйгаас олдсон уусмалын аликвот дахь фосфорын пентоксидын хувьд хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатын масс, мг;

500 - хэмжээст колбоны багтаамж, см 3;

25 - уусгагч (изобутилийн спирт ба толуол) хольцын эзэлхүүн, см 3;

100 - үр дүнг хувь болгон хувиргах коэффициент;

1000 нь фосфорын пентоксидын хувьд хүнсний натрийн монофосфатын агууламжийг миллиграммаас грамм болгон хувиргах коэффициент;

10 - шинжилгээнд авсан ууссан хүнсний натрийн монофосфатын хэмжээ, см 3;

5 - 7.7.1.4 d-д заасны дагуу шингэлэх зорилгоор авсан органик давхаргын хэсэгчилсэн хэсэг);

м- дээжийн жин, г.

Эцсийн үр дүнг хоёр дахь аравтын бутархай руу дугуйруулна.

Туршилтын үр дүнд хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын арифметик дундажийг авна.

Дахин давтагдах (нийлэх) хязгаар r- давтагдах байдлын нөхцөлд авсан хоёр хэмжилтийн үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга Р= 95%, 0.15% -иас хэтрэхгүй байх ёстой.

Дахин үржихүйн хязгаар Р- дахин үржихүйн нөхцөлд авсан хоёр хэмжилтийн үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга Р= 95%, 0.30% -иас хэтрэхгүй байх ёстой.

Хүнсний натрийн монофосфатын нийт фосфорын пентоксидын массын хувийг хэмжих аргын үнэмлэхүй алдааны хязгаар ±0.20% Р = 95 %.

7.7.2 Потенциометрийн арга - ГОСТ R 52824 стандартын дагуу.

7.7.3 Фотоколориметрийн арга - ГОСТ R 52824 стандартын дагуу.

7.8 Усанд уусдаггүй бодисын массын хувийг тодорхойлох

Энэ арга нь хүнсний натрийн монофосфатыг тодорхой нөхцөлд усанд уусгах, усанд уусдаггүй бодисын массын хувийг тодорхойлоход суурилдаг.

7.8.1 Хэмжих хэрэгсэл, туслах төхөөрөмж, урвалж

ГОСТ 25336 стандартын дагуу TF POR 16 төрлийн шүүлтүүр тигель.

ГОСТ 24104 стандартын дагуу лабораторийн жингийн зөвшөөрөгдөх үнэмлэхүй алдааны хязгаар нь ±0,00001 г жинтэй.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу хэмжих цилиндр 1-100-1.

ГОСТ 6709 стандартын дагуу нэрмэл ус.

7.8.2 Дээж авах - 7.1-ийн дагуу.

7.8.3 Туршилтын нөхцөл - 7.2.3-ын дагуу.

7.8.4 Туршилт хийж байна

10 гр жинтэй дээжийг 4-р бутархай хүртэл жинлэх үр дүнг 250 см 3 багтаамжтай шилэнд хийж, 100 см 3 халуун нэрмэл усанд уусгана. Дараа нь уусмалыг шүүлтүүрийн тигелээр шүүж, өмнө нь тогтмол жинд хатаана (сүүлийн хоёр жингийн хоорондох жин 0.0002 г-аас хэтрэхгүй байх ёстой). Шүүлтүүр дээрх уусдаггүй үлдэгдлийг халуун усаар угааж, 100 ° C-аас 110 ° C-ийн температурт зууханд 2 цагийн турш хатааж, хатаагчинд хөргөж, жинлэнэ (сүүлийн хоёр жинлэлтийн үр дүнгийн зөрүүг 0.0002 г-аас их).

7.8.5 Үр дүнг боловсруулж байна

Усанд уусдаггүй бодисын массын хэсэг X 5,%, томъёогоор тооцоолно

(6)

Хаана м 1 - хатаасны дараа уусдаггүй бодисын тунадас бүхий шүүлтүүрийн тигелийн масс, г;

м 2 - шүүлтүүрийн тигелийн масс, г;

м- дээжийн жин, гр;

Тооцооллыг үр дүнг гурав дахь аравтын бутархай хүртэл бүртгэх замаар хийдэг.

Эцсийн үр дүнг хоёр дахь аравтын бутархайгаар тэмдэглэнэ.

Туршилтын үр дүнд хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын арифметик дундажийг авна.

Дахин давтагдах (нийлэх) хязгаар r- давтагдах байдлын нөхцөлд авсан хоёр хэмжилтийн үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга Р= 95%, 0.02% -иас хэтрэхгүй байх ёстой.

Дахин үржихүйн хязгаар Р- дахин үржихүйн нөхцөлд авсан хоёр хэмжилтийн үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга Р= 95%, 0.04% -иас хэтрэхгүй байх ёстой.

Усанд уусдаггүй бодисын массын фракцын үнэмлэхүй хэмжилтийн алдааны хязгаар нь ±0.03% байна. Р = 95 %.

7.9 Усан уусмалын рН тодорхойлох

Энэ арга нь шилэн электрод бүхий рН хэмжигч ашиглан рН-ийг хэмжих замаар 1% -ийн массын хувьтай хүнсний натрийн монофосфатын уусмал дахь устөрөгчийн ионуудын идэвхийн индексийг тодорхойлоход суурилдаг.

7.9.1 Хэмжих хэрэгсэл, туслах төхөөрөмж, урвалж

1-ээс 14 нэгж хүртэлх хэмжилтийн хүрээ бүхий шилэн электрод бүхий рН тоолуур. рН, хэмжилтийн зөвшөөрөгдөх үнэмлэхүй алдаатай ±0.05 нэгж. рН.

ГОСТ 24104 стандартын дагуу лабораторийн жингийн зөвшөөрөгдөх үнэмлэхүй алдааны хязгаар нь ± 0.01 г жинтэй.

ГОСТ 28498 стандартын дагуу 0 ° C-аас 50 ° C-ийн хэмжилт бүхий шингэн шилэн термометр, хуваах утга 0.5 ° C.

Шилэн V(N)-1-250 TS(TXS) ГОСТ 25336 стандартын дагуу.

Хайлсан шилэн саваа.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу хэмжих цилиндр 1-100-1.

ГОСТ 6709 стандартын дагуу нэрмэл ус.

7.9.2 Дээж авах - 7.1-ийн дагуу.

7.9.3 Туршилтын нөхцөл - 7.2.3-ын дагуу.

7.9.4 Туршилт хийж байна

Гурав дахь аравтын бутархай хүртэлх жингийн үр дүнг тэмдэглэсэн 1.0 г жинтэй дээжийг 250 см 3 багтаамжтай шилэнд хийж, нүүрстөрөгчийн давхар исэл агуулаагүй 100 см 3 халуун нэрмэл усанд уусгаж, ГОСТ 4517 стандартын дагуу бэлтгэнэ. сайтар хольж, рН хэмжигч электродуудыг уусмалд дүрж, уусмалын рН-ийг (20.0 ± 0.5) хэмд хэмжинэ.

РН тоолуурын заалтыг төхөөрөмжийн зааврын дагуу тодорхойлно.

7.9.5 Хэмжилтийн үр дүнг боловсруулах

Хэмжилтийн үр дүнг хоёр дахь аравтын бутархай хүртэл тэмдэглэнэ.

РН тодорхойлох эцсийн үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлох арифметик дундажаар эхний аравтын бутархай хүртэл дугуйрсан болно.

Дахин давтагдах (нийлэх) хязгаар r- давтагдах байдлын нөхцөлд авсан хоёр хэмжилтийн үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга Р= 95%, 0.1 нэгжээс хэтрэхгүй байх ёстой. рН.

Дахин үржихүйн хязгаар Р- дахин үржихүйн нөхцөлд авсан хоёр хэмжилтийн үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга Р= 95%, 0.2 нэгжээс хэтрэхгүй байх ёстой. рН.

РН хэмжих аргын үнэмлэхүй алдааны хязгаар нь ± 0.1 нэгж байна. рН үед Р = 95 %.

7.10 Хатаах үеийн алдагдлын массын хувийг тодорхойлох

Энэ арга нь зууханд байрлуулсан хүнсний зориулалттай натрийн натрийн фосфатын E339(i) ба E339(ii) нь 40 ° C-аас 105 ° C хүртэл температурт дэгдэмхий бодисоос ангижрах чадварт суурилдаг. Алдагдлын массын хувийг хатаахаас өмнө болон дараа нь хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатын дээжийн массын зөрүүгээр тодорхойлно.

7.10.1

Өгөгдсөн горимыг 20 ° C-аас 200 ° C хүртэл ± 2 ° C-ийн алдаатай байлгах хатаах кабинет.

ГОСТ 24104 стандартын дагуу лабораторийн жингийн зөвшөөрөгдөх үнэмлэхүй алдааны хязгаар нь ±0,0001 г жинтэй.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу хатаагч 2-250.

ГОСТ 27752 стандартын дагуу цахим механик кварц ширээний цаг, ханын цаг, сэрүүлэгтэй цаг.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу аяга SN 45/13.

7.10.2 Дээж авах - 7.1-ийн дагуу.

7.10.3 Туршилтын нөхцөл - 7.2.3-ын дагуу.

7.10.4 E339-ийн туршилт(би)

Цэвэр хоосон жигнэх аягыг тагийг нь онгойлгож 100-105 хэмийн температурт хатаах шүүгээнд тогтмол жинд хатаана.

1-ээс 2 гр жинтэй дээжийг 3-р бутархай хүртэл жинлэх үр дүнг тэмдэглэж, тагийг нь зууханд хийж, 60 ° C-ийн температурт 1 цаг, дараа нь 105 ° C-т 4 цагийн турш хатаана. Үүний дараа шилийг таглаагаар хурдан таглаж, хатаагчаар тасалгааны температурт хөргөж, жинлэнэ.

7.10.5 E339(ii)-ийн туршилт

Цэвэр, хоосон жинлэх аягыг 100-105 хэмийн температурт тагийг нь онгойлгож, зууханд 30 минутын турш хатааж, дараа нь хатаагчаар хөргөж, жигнэх үр дүнг аравтын гурав дахь бутархай хүртэл тэмдэглэнэ. Тогтмол жин хүртэл хатаах ажлыг хоёр зэрэгцээ тодорхойлох үр дүнгийн зөрүү 0.001 г-аас хэтрэхгүй болтол гүйцэтгэнэ.

1-2 г жинтэй дээжийг шилэн аяганд жигнэж, жингийн үр дүнг гурав дахь бутархай хүртэл тэмдэглэж, тагийг нь зууханд хийж, 40 ° C-т 3 цаг, дараа нь 105 ° C-т 5 цаг хатаана. Үүний дараа шилийг таглаагаар хурдан хааж, хатаагчаар тасалгааны температурт хөргөж, жинлэнэ.

7.10.6 Үр дүнг боловсруулж байна

7.10.6.1 Хүнсний натрийн монофосфатын E339(i)-ийг хатаах үеийн алдагдлын массын хувь X 6,%, томъёогоор тооцоолно

(7)

Хаана м- хатаахын өмнө дээж авсан хуурай шилний масс, г;

м 1 - хатаасны дараа дээжтэй шилний масс, г;

м 2 - хуурай аяганы масс, гр;

100 нь үр дүнг хувь болгон хувиргах коэффициент юм.

Тооцооллыг үр дүнг хоёр дахь аравтын бутархай хүртэл бүртгэх замаар хийдэг.

7.10.6.2. Тодорхойлолтын эцсийн үр дүнд арифметик дундаж утгыг авна. X 6,%, хоёр зэрэгцээ тодорхойлох, хэрэв шаардлага хангасан бол

, (8)

Энд , - хатаах үеийн алдагдлын массын хувийг хоёр зэрэгцээ хэмжсэн туршилтын үр дүн, %;

Хатаах үеийн алдагдлын массын хувийг хоёр зэрэгцээ хэмжих дундаж утга, %;

r

± 0.01d, цагт Р = 0,95, (9)

Давтагдах чадварын хязгаар rболон дахин үржих чадвар Р, түүнчлэн хэмжилтийн хүрээний нарийвчлалын үзүүлэлт d, 3-р хүснэгтийн дагуу хатаах явцад гарах алдагдлын массын хувийг 6-р хүснэгтэд үзүүлэв.

Хүснэгт 6

7.11 Гал асаах үеийн алдагдлын массын хувийг тодорхойлох

Энэ арга нь 120 ° C-аас 800 ° C-ийн температурт дэгдэмхий бодисоос ангижрах, муфель зууханд байрлуулсан хүнсний E339(iii) моно натрийн фосфатын чадварт суурилдаг. Алдагдлын массын хувийг кальцинжуулахаас өмнө болон дараа нь хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатын дээжийн массын зөрүүгээр тодорхойлно.

7.11.1 Хэмжих хэрэгсэл, туслах хэрэгсэл

Муфель зуух нь 50 ° C-аас 1000 ° C хүртэл халаах чадвартай бөгөөд энэ нь тогтоосон температурыг ± 25 ° C-д хадгалах боломжийг олгодог.

Өгөгдсөн горимыг 20 ° C-аас 200 ° C хүртэл ± 2 ° C-ийн алдаатай байлгах хатаах кабинет.

ГОСТ 28498 стандартын дагуу 0 ° C-аас 200 ° C-ийн хэмжилт бүхий шингэн шилэн термометр, 1 ° C-ийн хуваах утга.

ГОСТ 24104 стандартын дагуу лабораторийн жингийн зөвшөөрөгдөх үнэмлэхүй алдааны хязгаар нь ±0,0001 г жинтэй.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу хатаагч 2-250.

ГОСТ 27752 стандартын дагуу цахим механик кварц ширээний цаг, ханын цаг, сэрүүлэгтэй цаг.

ГОСТ 9147 стандартын дагуу шаазан тигель.

7.11.2 Дээж авах - 7.1-ийн дагуу.

7.11.3 Туршилтын нөхцөл - 7.2.3-ын дагуу.

7.11.4 Туршилт хийж байна

Цэвэр, хоосон жигнэмэгийг тагийг нь онгойлгож 100-105 хэмийн температурт зууханд тогтмол жинтэй болтол хатаана.

1-ээс 2 гр жинтэй дээжийг 3-р бутархай хүртэл жинлэх үр дүнг тэмдэглэж, тагийг нь муфель зууханд хийж, 120 ° C-ийн температурт 2 цагийн турш, дараа нь 800 ° C-т 30 цагийн турш шохойжуулна. минут. Үүний дараа тигелийг таглаагаар хурдан хааж, хатаагчаар тасалгааны температурт хөргөж, жинлэнэ.

7.11.5 Үр дүнг боловсруулж байна

7.11.5.1 Хүнсний натрийн монофосфатын гал асаах үеийн алдагдлын массын хувь E339(iii) X 7,%, томъёогоор тооцоолно

(10)

Хаана Т- шохойжуулахын өмнөх дээжтэй хуурай тигелийн масс, г;

м 1 - шохойжуулсны дараа дээжтэй тигелийн масс, г;

м 2 - хуурай тигелийн масс, г;

100 нь үр дүнг хувь болгон хувиргах коэффициент юм.

Тооцооллыг үр дүнг хоёр дахь аравтын бутархай хүртэл бүртгэх замаар хийдэг.

Эцсийн үр дүнг аравтын эхний орон хүртэл үнэн зөв тэмдэглэнэ.

7.11.5.2. Тодорхойлолтын эцсийн үр дүнд арифметик дундаж утгыг авна. X 7,%, хоёр зэрэгцээ тодорхойлох, хэрэв шаардлага хангасан бол

, (11)

Энд , - гал асаах үеийн алдагдлын массын хувийг хоёр зэрэгцээ хэмжсэн туршилтын үр дүн, %;

Гал асаах үеийн алдагдлын массын хувийг хоёр зэрэгцээ хэмжих дундаж утга, %;

r- 6-р хүснэгтэд өгсөн давтагдах чадварын хязгаарын утга.

Шинжилгээний үр дүнг дараах байдлаар үзүүлэв.

± 0.01d, цагт Р = 0,95, (12)

хоёр тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундаж утга нь хүлээн зөвшөөрөгдөхүйц гэж тооцогддог, %;

d - харьцангуй хэмжилтийн алдааны хязгаар, %.

Дахин давтагдах хязгаарлалт rболон дахин үржих чадвар Р, түүнчлэн хэмжилтийн хүрээний нарийвчлалын үзүүлэлт d, 3-р хүснэгтийн дагуу гал асаах үеийн алдагдлын массын хувийг 6-р хүснэгтэд үзүүлэв.

7.12 Фторын массын хувийг тодорхойлох

7.12.1 Дээж авах - 7.1-ийн дагуу.

7.12.2 Туршилтын нөхцөл - 7.2.3-ын дагуу.

7.12.3 Фторын массын хувийг тодорхойлох - ГОСТ 8515 стандартын дагуу (3.9-ийг үз).

7.13 Хүнцлийн массын хувийг тодорхойлох

7.13.1 Дээж авах - 7.1-ийн дагуу.

7.13.2 Туршилтын нөхцөл - 7.2.3-ын дагуу.

7.13.3 Хүнцлийн массын хувийг тодорхойлох - ГОСТ 26930, ГОСТ R 51766 эсвэл ГОСТ 10485 стандартын дагуу.

7.14 Хар тугалганы массын хувийг тодорхойлох

7.14.1 Дээж авах - 7.1-ийн дагуу.

7.14.2 Туршилтын нөхцөл - 7.2.3-ын дагуу.

7.14.3 Хар тугалганы массын хувийг тодорхойлох - ГОСТ 26932 стандартын дагуу.

8 Тээвэрлэлт, хадгалалт

8.1 Хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатыг холбогдох тээврийн хэрэгсэлд мөрдөгдөж буй ачааг тээвэрлэх дүрмийн дагуу бүх төрлийн тээврийн хэрэгслээр хучигдсан тээврийн хэрэгслээр тээвэрлэнэ.

8.2 Хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатыг үйлдвэрлэгчийн савлагаанд, сэрүүн, хуурай газар таглаатай агуулахад хадгална.

8.3 Хүнсний зориулалттай натрийн монофосфатын хадгалах хугацаа нь үйлдвэрлэсэн өдрөөс хойш хоёр жилээс илүүгүй байна.

9.1 Хүнсний нэмэлт E339 нь гурилан бүтээгдэхүүн, гурилан бүтээгдэхүүн, согтууруулах ундаа, мах, загас, өөх тос зэрэг бүтээгдэхүүн үйлдвэрлэхэд хүчиллэгийг зохицуулагч, өнгө тогтворжуулагч, тууштай байдлыг тогтворжуулагч, эмульгатор, цогцолбор, бүтэцжүүлэгч, чийг хадгалах бодис болгон ашигладаг. ба-газрын тос, консерв, сүүн бүтээгдэхүүний үйлдвэрүүд.

9.2 Хүнсний нэмэлт E339 нь ОХУ-ын зохицуулалтын эрх зүйн актуудын дагуу ашиглагддаг *.

* ОХУ-ын холбогдох зохицуулалтын эрх зүйн актуудыг нэвтрүүлэх хүртэл - холбооны гүйцэтгэх эрх бүхий байгууллагын зохицуулалтын баримт бичиг.