Dalam molekul nitrofural, nitrogen kumpulan imina mempunyai sifat asas dan mengambil bahagian dalam tindak balas kompleks dengan kation. logam berat.
Hasil daripada peralihan ketumpatan elektron kepada oksigen karbonil, nitrofural mempamerkan sifat asid NH yang lemah.
Nitrofural dicirikan oleh tautometri prototropik:
Kawalan kualiti
Penentuan keaslian. Keaslian furatsilin ditentukan oleh kaedah spektrometri.
Pengenalpastian melalui spektroskopi IR terdiri daripada membandingkan spektrum yang terhasil dengan spektrum sampel standard kerja furatsilin.
Penyerapan larutan furatsilin, yang diperoleh dengan melarutkan sampel bahan dalam DMF, mempunyai dua maksima: pada 260 dan 375 nm. Nisbah penyerapan diukur pada 375 nm kepada penyerapan diukur pada 260 nm adalah antara 1.15 dan 1.30.
Menentukan ketulenan dengan nisbah penyerapan larutan pada dua panjang gelombang A 375 / A 260 membenarkan pengujian tanpa sampel standard.
Sampel standard nitrofural diperlukan apabila menentukan ketulenan menggunakan kromatografi dalam lapisan nipis gel silika. 10 mg nitrofural dan 10 mg sampel piawainya dilarutkan dalam 10 ml metanol. Campuran metanol dan nitromethane (10:90 V/V) digunakan sebagai fasa bergerak, dan larutan fenilhidrazin hidroklorida digunakan sebagai pembangun. Tempat utama analit dalam saiz, kedudukan dan keamatan warna mestilah bertepatan dengan keputusan penentuan TLC untuk piawaian nitrofural.
Ketulenan nitrofural juga ditentukan kaedah kimia. Untuk melakukan ini, kira-kira 1 mg bahan dibubarkan dalam 1 ml dimetilformamida. Tambah kepada penyelesaian yang dihasilkan larutan alkohol KOH, warna merah-ungu muncul. Ia boleh diandaikan bahawa, seperti sebatian nitro alifatik, kalium nitronat terbentuk dalam larutan:
Interaksi derivatif furan dengan alkali pekat membawa kepada pecahnya cincin furan dan rantai sisi dengan pembentukan pelbagai produk penguraian: formaldehid dengan ciri bau pedas dan ammonia, yang menjadikan kertas litmus basah menjadi biru.
Tindak balas pembelahan hidrolitik furatsilin dalam persekitaran alkali:
Tindak balas tidak rasmi: pembentukan kristal 2,4dinitrophenylhydrazone-5-nitrofurfural (mp 273 °C) akibat daripada mendidihkan larutan ubat dalam larutan DMF dengan larutan tepu 2,4-dinitrophenylhydrazine dan 2 mol/ l larutan asid hidroklorik. peringkat 1:
Nitrofural dicirikan oleh tindak balas kompleksasi. Dalam larutan bahan dalam dimetilformamida, dengan penambahan piridin dan larutan garam kuprum CuSO 4, sebatian koordinasi berwarna terbentuk:
Ujian kesucian. Pantau nilai pH larutan furatsilin. Untuk melakukan ini, 1.0 g bahan dibubarkan dalam 100 ml air (dibebaskan daripada karbon dioksida), digoncang dan ditapis. Tapis pH 5.0-7.0.
Kekotoran bahan berkaitan dikawal oleh kromatografi cecair. Ini termasuk, sebagai contoh:
Abu bersulfat - tidak lebih daripada 0.1% setiap 1.0 g.
Apabila menguji ketulenan, kehilangan jisim semasa pengeringan ditentukan. Jisim bahan tidak boleh berkurangan lebih daripada 0.5% untuk sampel 1 g apabila dikeringkan dalam ketuhar pada 105 °C.
kuantiti. Penentuan kuantitatif nitrofural dijalankan di tempat yang dilindungi daripada cahaya terang. Larutkan 60 mg bahan dalam dimetilformamida dan cairkan larutan yang terhasil dengan air hingga 500 ml. Aliquot 5 ml dicairkan kepada 100 ml dengan air. Penyelesaian sampel piawai nitrofural disediakan dengan cara yang sama. Spektrum elektronik kedua-dua penyelesaian diambil dan penyerapan diukur pada panjang gelombang 375 nm. Kandungan nitrofural dalam bahan dikira menggunakan formula:
di mana Cx Dan Cst- kepekatan, Ax Dan Ast- penyerapan cahaya larutan bahan yang dianalisis dan sampel standard.
pengenalan
Selama 60 tahun, dalam amalan perubatan dan perubatan veterinar, ubat yang berasal daripada 5-nitrofuran telah digunakan untuk merawat jangkitan bakteria dan beberapa protozoal. Aktiviti antimikrob bagi kelas sebatian kimia ini mula-mula ditubuhkan pada tahun 1944 oleh M. Dodd, W. Stillman dan segera menarik perhatian pakar perubatan. Kajian telah menunjukkan bahawa di antara banyak derivatif furan yang telah dikaji sejak akhir abad ke-18, hanya sebatian yang mengandungi kumpulan nitro (NO2) secara ketat dalam kedudukan cincin furan ke-5 dicirikan oleh sifat antimikrob.
Sebilangan derivatif 5-nitrofuran yang berbeza telah dicadangkan untuk digunakan dalam amalan perubatan pada 50-60-an abad kedua puluh. Kemudian, disebabkan pengenalan ke dalam amalan klinikal sejumlah besar ubat kemoterapi yang sangat berkesan dalam kelas bahan kimia lain, yang melebihi tahap aktiviti nitrofurans dan mempunyai beberapa kelebihan dalam ciri farmakokinetik dan toksikologi, minat terhadap ubat-ubatan dalam kumpulan ini berkurangan. Namun begitu, nitrofuran masih digunakan dalam latihan perubatan. Nitrofuran yang pertama masih menarik minat praktikal - nitrofurantoin (furadonin), furazolidone, furazidin (furagin) dan nitrofural (furatsilin).
Objek kajian untuk kerja kursus ialah nitrofural (furatsilin).
Tujuan kerja kursus saya:
Menjalankan penentuan kualitatif bahan (furatsilin) menggunakan kaedah farmaseutikal yang diketahui dan mencadangkan yang baru;
Menjalankan penentuan kuantitatif dan menentukan kaedah yang paling mudah dan optimum.
Furacilin (Furacilinum)
5-nitrofurfural semikarbazon
5-nitrofurfuryledene semikarbazida
sinonim:
- Amifur;
- Vabrocid;
- Vatrocin;
- Vitrocin;
- Nitrofurazon;
- Nitrofural;
- Nitrofuran;
- Otofural;
- Flavazone;
- Furasem;
- Furaldon;
- Furacin;
- Chemofuran.
Ciri-ciri fizikal:
Furacilin (C 6 H 6 O 4 N 4) ialah serbuk kristal kuning atau kuning kehijauan, tidak berbau, rasa pahit. Mencair pada suhu 227-232°C dengan penguraian. Sangat sedikit larut dalam air (1:4200), sedikit larut dalam 95% alkohol, boleh dikatakan tidak larut dalam eter, larut dalam alkali.
Larutan berair kehilangan aktiviti antimikrob semasa penyimpanan jangka panjang.
Merujuk kepada terbitan 5-nitrofuran.
Tindakan farmakologi:
Ejen antimikrob, terbitan nitrofuran. Aktif terhadap bakteria gram-positif: Staphylococcus spp., Streptococcus spp., Bacillus anthracis; bakteria gram-negatif: Escherichia coli, Shigella spp., Salmonella spp. (termasuk Salmonella paratyphi).
Resit:
Produk permulaan untuk sintesis semua ubat siri nitrofuran adalah bahan yang sangat mudah diakses - furfural, diperoleh daripada sisa pelbagai produk pertanian (tongkol jagung, sekam bunga matahari, dll.).
Furfural dinitratkan oleh asid nitrik dengan kehadiran anhidrida asetik, yang bertindak balas dengan kumpulan aldehid furfural, melindunginya daripada pengoksidaan oleh asid nitrik. Menerima
5-nitrofurfural diacetate dihidrolisiskan dengan asid sulfurik untuk menghasilkan 5-nitrofurfural.
Petunjuk untuk penggunaan ubat:
- luka bernanah;
- kudis katil;
- melecur darjah II–III;
- untuk menyediakan permukaan granulasi untuk cantuman kulit;
- blepharitis;
- konjunktivitis;
- bisul luar saluran telinga;
- osteomielitis;
- empiema sinus paranasal dan pleura (mencuci rongga);
- tajam luaran dan otitis media;
- stomatitis;
- gingivitis;
- kerosakan kecil kulit (termasuk melecet, calar, retak, luka).
Komposisi dan borang pelepasan:
- Serbuk furacilin dalam botol kaca 10 g;
- Tablet untuk pentadbiran lisan yang mengandungi 0.1 g furatsilin, dalam pakej 12, 24 dan 30 tablet;
- Tablet gabungan untuk kegunaan luaran dengan komposisi berikut: furatsilin - 0.02 g, natrium klorida - 0.8 g; dalam pek 10, 20 dan 25 tablet;
- 0.02% larutan furatsilin (1:5000) untuk kegunaan luaran dalam botol 200 ml;
- 0.2% salap furacilin (1:500) dalam tiub 25 g;
- Komposisi pes Furacilin: furatsilin - 0.2 g, kaolin - 100.0 g, gelatin - 10.0 g, talc - 100.0 g, gliserin - 40.0 g, minyak wangi atau minyak vaseline - 75.0 g, natrium karboksimetilselulosa - 20.0 g, asid salisilik - 5.0 g asid borik - 3.0 g, etil alkohol - 12.0 g, air suling - 634 ml, wangian (benzaldehid) - 1.0 g.
Keadaan penyimpanan:
- Simpan di tempat yang kering, terlindung daripada cahaya, pada suhu tidak melebihi 25°C;
- Jangka hayat: 5 tahun;
- Jauhkan daripada kanak-kanak;
- Jangan gunakan selepas tarikh luput.
Pengenalan
Sesetengah pengarang mengesyorkan menggunakan tindak balas dengan dimetilformamida (DMF) untuk mengenal pasti furatsilin. Produk yang dihasilkan berwarna kuning. Mereka juga bertindak balas dengan logam berat. Jadi, apabila menambah larutan kuprum (II) sulfat, furatsilin memberikan mendakan merah gelap. Adalah diketahui bahawa furatsilin mengalami pembelahan hidrolitik. Akibatnya, kitaran furan terputus dan furacilin dapat dikesan oleh produk penguraian yang terhasil - ammonia:
Furacilin dengan granul zink dalam larutan alkali β-naphthol berubah warna menjadi coklat-coklat. Tindak balas telah diterangkan untuk furatsilin, yang membezakannya daripada semua ubat lain siri nitrofuran - ini adalah tindak balas dengan resorcinol dalam persekitaran asid hidroklorik. Pendarfluor diperhatikan, yang meningkat dengan penambahan isoamyl alkohol.
kuantiti
Sebahagian daripada ubat yang ditimbang dilarutkan dalam air apabila dipanaskan dalam mandi air. Untuk keterlarutan yang lebih baik, natrium klorida ditambah. Kemudian lebihan larutan iodin yang dititrasi dan 0.1 ml larutan natrium hidroksida ditambah kepada sejumlah larutan ini. penguraian oksidatif kumpulan hidrazin kepada nitrogen berlaku.
Dalam persekitaran beralkali, iodin boleh bertindak balas dengan alkali dan menghasilkan hypoiodides.
Apabila asid sulfurik ditambah, iodin dibebaskan, yang dititrasi dengan natrium tiosulfat.
Penunjuk – kanji:
2. Juga, untuk penentuan kuantitatif furatsilin, spektrum UV larutan 0.0006% dalam campuran dimetilformamida dengan air (1:50) digunakan. Maksima penyerapan larutan sedemikian di kawasan 245-250 nm adalah pada 260 dan 375 nm, dan minima adalah pada 306 nm. Maksima jalur penyerapan kedua (365-375 nm) adalah lebih spesifik, kerana adalah disebabkan oleh kehadiran kumpulan penderma elektron yang berbeza pada kedudukan 2 gelang furan. 3. Spektrofotometri (pada panjang gelombang 375 nm)
bahagian eksperimen
Analisis kualitatif.
1. Tindak balas dengan natrium hidroksida.
Kira-kira 0.005 g bahan dibubarkan dalam campuran 0.5 ml air dan 0.5 ml larutan natrium hidroksida 10%, perubahan warna larutan diperhatikan - oren-merah.
2. Tindak balas dengan DMF.
0.005-0.01 g bahan dibubarkan dalam 3 ml dimetilformamida. 1-2 titis larutan kalium hidroksida berair-alkohol 1 M ditambah kepada larutan yang terhasil, dan perubahan warna diperhatikan - warna kuning.
3. Tindak balas dengan logam berat.
Kepada 0.002 - 0.005 g bahan tambahkan 2 titis alkohol 96%, larutan kuprum (II) sulfat 10% dan larutan natrium hidroksida 10%, perhatikan perubahan warna - mendakan merah gelap.
4. Larutan ubat dalam larutan natrium hidroksida 10% dipanaskan hingga mendidih, dan kertas litmus merah basah ditambah kepada wap. Pembebasan ammonium hidroksida dikesan oleh kebiruan kertas litmus merah dan oleh bau.
5. Larutkan 0.01 g bahan dalam 5 ml air dan panaskan sehingga mendidih. Sejukkan dan masukkan butiran zink dan 1 ml asid hidroklorik. Biarkan selama 20 minit. Selepas menambah natrium nitrit kepada larutan alkali beta-naphthol, perubahan warna diperhatikan - coklat-coklat.
6. Satu tindak balas (bukan farmakope) telah diterangkan untuk furatsilin, yang membezakannya daripada semua ubat lain siri nitrofuran - ini adalah tindak balas dengan resorcinol dalam persekitaran asid hidroklorik. Apabila campuran tindak balas dipanaskan dan kemudiannya dibuat beralkali, pendarfluor diperhatikan, yang meningkat dengan penambahan isoamyl alkohol
7. Pembelahan hidrolitik.
0.01 - 0.02 g bahan dibubarkan dalam 10 ml natrium hidroksida dan dipanaskan. Kitaran furan terputus dengan pembentukan ammonia, yang dikesan oleh perubahan dalam kertas litmus merah, hidrazin dan natrium karbonat.
Kuantiti.
Penentuan yodimetrik.
Kira-kira 0.02 g ubat (ditimbang dengan tepat) dimasukkan ke dalam kelalang volumetrik 100 ml, 1 g natrium klorida, 70 ml air ditambah dan dilarutkan dengan memanaskan hingga 70-80 ° C dalam mandi air. Larutan yang disejukkan dibawa ke tanda dengan air dan dicampur. 5 ml larutan iodin dimasukkan ke dalam kelalang 50 ml dengan penyumbat tanah, 0.1 ml (2 titis) larutan natrium hidroksida ditambah dan 5 ml furatsilin yang disediakan ditambah. Biarkan selama 1-2 minit di tempat yang gelap. Kemudian saya menambah 2 ml asid sulfurik cair ke dalam larutan dan iodin yang dibebaskan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Penunjuknya ialah kanji. Pada masa yang sama, eksperimen kawalan dijalankan (95 ml), 01 M larutan iodin + 0.1 ml larutan natrium hidroksida + 2 ml asid sulfurik cair).
1 ml larutan iodin 0.01 N sepadan dengan 0.0004954 g furatsilin, di mana penyediaan mesti mengandungi sekurang-kurangnya 97.5%.
di mana, a ialah berat furatsilin, g;
Va – isipadu aliquot, ml;
K – faktor pembetulan larutan natrium tiosulfat 0.01 M;
T – titer untuk analit, g/ml.
Kami menjalankan 6 eksperimen berulang.
M.m. (furacilin) = 198.14 g/mmol;
di mana, a ialah berat furatsilin, g;
K – faktor pembetulan larutan natrium tiosulfat 0.01 M;
Va – isipadu aliquot, ml.
Vt = = = 3.6 ml;
V eksperimen = 0.7 ml;
g (g) = = = 0.01
Vt = 3.5 ml;
V op = 0.9 ml;
Vt = 4.3 ml;
Vop = 0.6 ml;
V op = 0.7 ml;
Vt = 3.7 ml;
Vop = 0.7 ml;
Vt = 4.2 ml;
Vop = 0.5 ml;
Pemprosesan statistik data kuantifikasi menggunakan kaedah iodimetri
0,02% - 200,0
Ciri-ciri produk siap
Larutan furatsilin 0.02% dengan natrium klorida 0.9% adalah steril.
Kompaun
Furacilina 0.2 g
Natrium klorida 0.2 g
Air untuk suntikan sehingga 1 l
Cecair kuning telus, pH=5.2-6.8, tidak berbau.
Dadah mesti memenuhi keperluan yang dinyatakan dalam Seni dari segi kemandulan dan ketiadaan kekotoran mekanikal. GF XI, isu. 2, ms 140.
Ubat ini dihasilkan dalam botol 200 dan 400 ml untuk darah dan pengganti darah, dimeterai dengan penyumbat getah 25P, IR-21 dan penutup aluminium.
Ubat ini disimpan pada suhu bilik (tidak lebih tinggi daripada 25 o C) di tempat yang terlindung daripada cahaya. Jangka hayat 1 bulan.
Digunakan semasa operasi neurosurgikal, untuk merawat luka dan rongga selepas pembedahan, semasa proses purulen, instillasi Pundi kencing dan lain-lain.
Ketulenan
1. Tambah 2-3 titik natrium hidroksida kepada 0.5 ml larutan. Warna merah terang muncul.
5-nitrofurfural semikarbazon
2. Kepada 0.5 ml larutan tambah 2-3 titis asid nitrik cair dan larutan perak nitrat. Mendakan cheesy putih terbentuk, larut dalam larutan ammonia (klorida).
3. Batang grafit dibasahkan dengan larutan dan diletakkan ke dalam nyalaan tidak berwarna. Warna nyalaan diperhatikan kuning(natrium).
kuantiti
Kaedah: IODOMETRI, dalam medium alkali, pentitratan belakang, E= 1 / 4 M.m.
Letakkan 2 ml larutan iodin 0.01 N dalam kelalang berkapasiti 50 ml, dengan penyumbat dikisar, dan tambahkan 2 titis larutan natrium hidroksida (sehingga iodin berubah warna), 2 ml (0.02%) atau 5 ml ( 0.01%) larutan bahan ujian, tutup dengan penyumbat, campurkan dan biarkan selama 2 minit di tempat yang gelap.
Kemudian 2 ml asid sulfurik cair ditambah dan iodin yang dibebaskan dititrasi daripada mikroburette dengan 0.01 N natrium tiosulfat (kanji sebagai penunjuk). Pada masa yang sama, eksperimen kawalan dijalankan. 1 ml larutan iodin 0.01 N sepadan dengan 0.0004954 g furatsilin.
penentuan pH
Penentuan dijalankan menggunakan meter pH atau kertas penunjuk RIFAN.
Protokol No. 3
Blok aseptik. Organisasi kerja di bawah keadaan aseptik.
Asepsis merangkumi satu siri langkah berurutan yang saling melengkapi, dan ralat yang dibuat dalam satu pautan siri ini membatalkan semua kerja yang dijalankan dan kerja seterusnya.
1. Pra-aseptik (pintu masuk) - direka untuk menyediakan kakitangan untuk bekerja.
2. Aseptik - bertujuan untuk penyediaan bentuk dos.
3. Perkakasan - ia mengandungi autoklaf, pensteril, dan peranti yang membenarkan pengeluaran air untuk suntikan.
Keperluan premis. Pengeluaran ubat di bawah keadaan aseptik dijalankan di dalam bilik "bersih" di mana kesucian udara diseragamkan berdasarkan kandungan zarah mikrob dan mekanikal.
Unit aseptik biasanya terletak jauh dari sumber pencemaran oleh mikroorganisma (kawasan perkhidmatan pesakit, bilik basuh, bilik pembungkusan, unit kebersihan).
Di dalam bilik untuk penyediaan ubat-ubatan di bawah keadaan aseptik, dinding mesti dicat cat minyak atau dilapisi dengan jubin berwarna terang, dan tidak boleh ada tonjolan, cornice atau retakan. Siling dicat dengan pelekat atau cat berasaskan air. Lantai ditutup dengan linoleum atau relin dengan kimpalan wajib jahitan. Pintu dan tingkap mesti muat rapat dan tiada celah.
Unit aseptik dilengkapi dengan bekalan dan pengudaraan ekzos dengan penguasaan aliran udara di atas hud. Untuk mengurangkan pencemaran mikrob, disyorkan untuk memasang pembersih udara yang menyediakan pembersihan yang berkesan penapisan udara melalui penapis gentian ultrahalus dan penyinaran ultraungu.
Untuk membasmi kuman udara dalam unit aseptik, penyinaran bakteria yang tidak dilindungi dipasang: BN-150 yang dipasang di dinding), dipasang di siling (OBP-300), jenis rumah api mudah alih BPE-450); lampu bakteria BUV-25, BUV-30, BUV-60 pada kadar kuasa 2-2.5 W setiap 1 m 3 isipadu bilik, yang dihidupkan selama 1-2 jam sebelum memulakan kerja tanpa kehadiran orang. Suis: penyinar ini mesti terletak di hadapan pintu masuk ke bilik, disambungkan dengan tanda cahaya "Jangan masuk, penyinaran bakteria dihidupkan." Kemasukan ke dalam bilik di mana lampu bakteria yang tidak berperisai dihidupkan hanya dibenarkan selepas ia dimatikan; tinggal lama di dalam bilik yang dinyatakan hanya 15 minit selepas lampu bakteria yang tidak dilindungi dimatikan.
Di hadapan kakitangan, penyinaran bakterisida terlindung boleh digunakan, yang dipasang pada ketinggian 1.8-2 m, pada kadar 1 W setiap 1 m 3 bilik, dengan syarat sinaran yang diarahkan kepada orang di dalam bilik dikecualikan. .
Memandangkan penyinar ultraungu menghasilkan produk toksik di udara (ozon dan nitrogen oksida), pengudaraan mesti dihidupkan semasa beroperasi.
Semua peralatan dan perabot yang dibawa ke dalam unit aseptik telah dirawat terlebih dahulu dengan kain lap yang dibasahkan dengan larutan pembasmi kuman (larutan kloramina B 1%, larutan kloramine B 0.75% dengan 0.5% bahan pencuci, larutan hidrogen peroksida 3% dengan detergen 0.5%. Menyimpan peralatan yang tidak digunakan dalam unit aseptik adalah dilarang sama sekali. Unit aseptik dibersihkan sekurang-kurangnya sekali setiap syif menggunakan disinfektan.
Diadakan seminggu sekali pembersihan musim bunga blok aseptik. Pada masa yang sama, jika boleh, premis dibersihkan daripada peralatan, dinding, pintu, dan lantai dibasuh dan dinyahjangkit. Selepas pembasmian kuman, penyinaran dengan cahaya ultraviolet.
Sebelum memasuki unit aseptik hendaklah ada tikar getah yang dibasahkan dengan larutan disinfektan sekali setiap syif. Blok aseptik dipisahkan dari premis farmasi lain dengan kunci udara.
Keperluan kakitangan . Orang yang terlibat dalam penyediaan ubat di bawah keadaan aseptik mesti mematuhi peraturan kebersihan diri dengan ketat. Apabila memasuki kunci udara, mereka mesti memakai kasut khas, mencuci tangan dengan sabun dan berus, memakai gaun steril, pembalut kain kasa 4 lapisan, topi (semasa menanggalkan rambut dengan berhati-hati), dan penutup kasut. Adalah optimum untuk menggunakan topi keledar dan pakaian dalam. Pembalut kain kasa hendaklah ditukar setiap 4 jam. Selepas memakai pakaian berteknologi steril, kakitangan mesti membilas tangan mereka dengan air untuk suntikan dan merawatnya dengan larutan disinfektan 80% etil alkohol, larutan klorheksidin diglukonat dalam 70% etil alkohol atau larutan 0.5% kloramine B (dalam ketiadaan bahan lain). Kemasukan dari kunci udara ke dalam bilik untuk menyediakan dan membungkus ubat di bawah keadaan aseptik dalam pakaian kebersihan yang tidak steril adalah dilarang. Ia juga dilarang untuk melampaui blok aseptik dalam pakaian kebersihan steril.
Pakaian kebersihan, gaun, kain kasa, produk tekstil, bulu kapas disterilkan dalam bekas dalam pensteril stim pada suhu 132 °C selama 20 minit atau pada 120 °C selama 45 minit dan disimpan dalam bekas tertutup selama tidak lebih daripada 3 hari. Kasut dibasmi kuman di luar sebelum dan selepas bekerja dan disimpan dalam kunci. Orang dengan penyakit berjangkit, luka terbuka pada kulit, pembawa mikroflora patogenik Mereka tidak sepatutnya dibenarkan bekerja sehingga mereka pulih sepenuhnya.
PENSTERILIAN
Pensterilan (atau pensterilan)- Ini adalah proses pemusnahan lengkap mikroorganisma dan spora mereka dalam bahan perubatan, bentuk dos, pada pinggan mangkuk, bahan bantu, alatan dan radas.
Istilah "pensterilan" berasal dari Lat. sterilis, yang bermaksud mandul. Kemandulan dicapai dengan memerhatikan asepsis dan menggunakan kaedah pensterilan mengikut keperluan Universiti Persekutuan Negeri "Kaedah dan syarat pensterilan", sebelum ini dalam Dana Negeri XI - artikel "Pensterilan".
Apabila memilih kaedah dan tempoh pensterilan, perlu mengambil kira sifat, isipadu atau berat bahan yang disterilkan.
Kaedah pensterilan boleh dibahagikan kepada: fizikal, mekanikal, kimia.
Kaedah fizikal pensterilan. Ini termasuk: pensterilan terma atau haba, pensterilan dengan sinar ultraungu, pensterilan sinaran, pensterilan dengan arus frekuensi tinggi.
Daripada kaedah ini, pensterilan haba dan pensterilan ultraviolet digunakan di farmasi. Kaedah pensterilan lain di farmasi masih belum menemui aplikasi.
Pensterilan terma. Dengan kaedah pensterilan ini, kematian mikroorganisma berlaku di bawah pengaruh suhu tinggi akibat pembekuan protein dan pemusnahan enzim mikroorganisma. Pensterilan dengan haba kering dan wap paling banyak digunakan dalam amalan farmasi.
Pensterilan wap di bawah tekanan dijalankan dalam pensteril wap (autoklaf) pelbagai reka bentuk. Yang paling mudah ialah pensteril wap yang secara automatik mengekalkan tekanan dan suhu yang ditentukan, dan juga menyediakan keupayaan untuk mengeringkan bahan tambahan (bulu kapas, kertas penapis, kain kasa, dll.) selepas pensterilan (Jadual 31). Pada masa ini, pensteril jenis VK-15, VK-30 (Rajah 137), GP-280, dll. digunakan secara meluas. Dalam amalan farmasi hospital, pensteril jenis GP-400, GPD-280 juga boleh digunakan \ dan GPS-500, yang serupa dalam reka bentuk dan prinsip operasi dengan pensteril GP-280.
Di CRA No. 3 mereka menggunakan pensteril-autoklaf VK-75. Pensteril wap menegak VK-ZO dan VK-75 berbeza dalam kapasiti ruang pensterilan. Ia terdiri daripada perumah dengan ruang pensterilan dan wap air, penutup, selongsong, elemen pemanas elektrik, panel elektrik, tolok tekanan sentuhan elektrik, tolok tekanan vakum, ejector, injap keselamatan, air- menunjukkan lajur dan saluran paip dengan injap. Ruang pensterilan dan wap air digabungkan menjadi satu struktur yang dikimpal, tetapi dipisahkan secara fungsional, akibatnya adalah mungkin untuk menutup aliran stim ke dalam ruang pensterilan semasa pemuatan dan pemunggahan autoklaf, serta secara automatik mengekalkan tekanan operasi dalam ruang wap air untuk pensterilan seterusnya. Kedua-dua ruang diperbuat daripada keluli tahan karat. Tekanan wap maksimum dalam kebuk pensterilan ialah 0.25 MPa. Kedua-dua pensteril beroperasi daripada rangkaian arus ulang-alik tiga fasa dengan voltan 220/380 V.
Fakulti Farmasi
__________________________
Jabatan Kimia Farmaseutikal dan Farmakognosi
Analisis ubat-ubatan,
Derivatif 5-nitrofuran.
Pendidikan - Kit alat untuk pelajar
Fakulti Farmasi.
Tujuan pelajaran:
Mengkaji sifat, tindak balas pengenalpastian dan kaedah penentuan kuantitatif bahan ubatan yang berasal daripada furan;
Objektif pelajaran:
Menjawab soalan daripada pemeriksaan masuk;
Untuk mengkaji sifat bahan perubatan kumpulan furan: nitrofuran, nitrofurantoin, furazolidone, furagin;
Menjalankan tindak balas pengenalan mereka mengikut keperluan RD;
Tentukan kandungan kuantitatif nitrofuran dalam bahan menggunakan iodometri terbalik;
Dalam proses belajar sendiri dan dalam kelas, pelajar mesti memperoleh pengetahuan dan kemahiran berikut:
ketahui:
Tatanama kimia bahan ubatan, derivatif furan;
Formula, Rusia, antarabangsa bukan proprietari, nama bahan perubatan yang digunakan dalam amalan perubatan: nitrofural, nitrofurantoin, furazolidone, furagina;
Tindak balas pengenalpastian nitrofural, nitrofurantoin, furazolidone, furagin;
Kaedah untuk penentuan kuantitatif nitrofural, nitrofurantoin, furazolidone, furagin;
Syarat penyimpanan dan penggunaan dalam amalan perubatan nitro-fural, nitrofurantoin, furazolidone, furagin
Mampu untuk
Menilai kualiti bahan ubatan, derivatif furan mengikut penampilan dan keterlarutan.
Tentukan identiti nitrofuran;
Menilai kandungan kuantitatif nitrofuran;
Tugasan pelajaran:
Analisis kualiti baik bahan ubat derivatif furan - nitrofuran.
Lakukan tindak balas yang mengesahkan keupayaan ubat untuk mengion dan membentuk garam.
Tentukan kandungan kuantitatif nitrofuran dalam bahan menggunakan iodometri terbalik dan fotokolorimetri.
Tugasan No 1. Menjalankan analisis farmakope bahan furatsilin.
Penerangan.
Serbuk hablur halus kuning atau kuning kehijauan-kuning, tidak berbau, rasa pahit.
Ketulenan.
Larutkan 0.01 g bahan dalam campuran 5 ml air dan 5 ml larutan natrium hidroksida. Warna oren-merah muncul. Larutan yang terhasil dipanaskan sehingga mendidih dan kertas litmus merah basah ditambah kepada wap. Ammonia yang dibebaskan semasa penguraian bahan dikesan oleh kebiruan kertas litmus merah.
Penurunan berat badan semasa pengeringan.
Kira-kira 1.0 g bahan (ditimbang dengan tepat) dikeringkan pada suhu 100 hingga 105ºС kepada berat malar. Kehilangan berat badan semasa pengeringan tidak boleh melebihi 0.5%.
Semikarbazida.
10 ml turasan yang sama dipanaskan dan 2 m reagen Fehling, dipanaskan hingga mendidih, dituangkan; warna larutan secara beransur-ansur bertukar dari kuning kepada hijau gelap; Dalam masa sejam, tiada mendakan merah kupro oksida harus terbentuk.
kuantiti
Penentuan iodometrik (mengikut Dana Global)
Kira-kira 0.1 g bahan (ditimbang dengan tepat) dimasukkan ke dalam kelalang volumetrik 500 ml, 4 g natrium klorida, 300 ml air ditambah dan dilarutkan dengan memanaskan hingga 70-80ºC dalam tab mandi air. Larutan yang disejukkan dibawa ke tanda dengan air dan dicampur. Kepada 5 ml larutan iodin 0.01 M dimasukkan ke dalam kelalang 50 ml, tambahkan 0.1 ml larutan natrium hidroksida dan 5 ml larutan ujian. Selepas 1-2 minit, 2 ml asid sulfurik cair ditambah kepada larutan dan iodin yang dibebaskan dititrasi daripada mikroburette dengan larutan natrium tiosulfat 0.01 M (kanji sebagai penunjuk).
Pada masa yang sama, eksperimen kawalan dijalankan.
1 ml larutan iodin 0.01 M sepadan dengan 0.0004954 g furatsilin, yang mestilah sekurang-kurangnya 97.5%.
Penentuan spektrofotometri (mengikut ND)
Kira-kira 0.075 g (ditimbang dengan tepat) bahan dimasukkan ke dalam kelalang volumetrik 250 ml, dilarutkan dalam 30 ml dimetilformamida, isipadu larutan dilaraskan kepada tanda dengan air dan dicampur. 5 ml larutan yang dihasilkan dimasukkan ke dalam kelalang volumetrik 250 ml, isipadu larutan dilaraskan kepada tanda dengan air dan dicampur. Ketumpatan optik larutan yang terhasil diukur menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 375 nm dalam kuvet dengan ketebalan lapisan 10 mm. Pada masa yang sama, ukur ketumpatan optik larutan GSO furatsilin, yang disediakan daripada sampel 0.075 g GSO furatsilin, serupa dengan larutan ujian.
Air digunakan sebagai penyelesaian rujukan.
di mana: D 1 ialah ketumpatan optik larutan ujian;
D 0 - ketumpatan optik larutan GSO furatsilin;
a 0 – jisim GSO furacilin, g;
A - jisim bahan, g;
Tugasan No. 2. Menjalankan analisis farmakope tablet furatsilin.
Tablet Furacilin 0.1 g
Komposisi setiap tablet:
Furacilina 0.1 g
Eksipien untuk mendapatkan tablet seberat 0.3 g
Penerangan. Tablet berwarna kuning atau kuning kehijauan.
Ketulenan. 0.03 g tablet serbuk memberikan tindak balas keaslian ciri furatsilin.
Kuantiti. Kira-kira 0.06 g (ditimbang dengan tepat) tablet serbuk diletakkan di dalam gelas dengan kapasiti 20-25 ml, 1.5 ml air tepu dengan furatsilin ditambah, dicampur dengan batang kaca dan ditapis. Baki dalam gelas dibasuh dengan 1 ml air tepu dengan furatsilin. Penapis dengan mendakan dimasukkan ke dalam kelalang volumetrik 100 ml, mendakan yang tinggal di dalam gelas dibasuh dengan air suam, 0.8 g natrium klorida, 70 ml air ditambah dan dilarutkan dengan memanaskan hingga 70-80 0 C dalam mandi air. Larutan yang disejukkan dibawa ke tanda dengan air dan dicampur.
Furacilin (furatsin, nitrofuran, nitrofurazone, 5-nitrofurfurylidenesemicarbazone) C6H6O4N4.
Ia adalah serbuk kristal kuning atau kuning kehijauan, tidak berbau, rasa pahit. Mencair pada suhu 227-232°C dengan penguraian. Furacilin sangat sedikit larut dalam air (1:4200), sedikit larut dalam alkohol 95%, boleh dikatakan tidak larut dalam eter, larut dalam alkali. Penyelesaiannya berwarna kuning atau tidak berwarna. Larutan berair kehilangan aktiviti antimikrob semasa penyimpanan jangka panjang.
Produk permulaan untuk sintesis semua ubat siri nitrofuran adalah bahan yang sangat mudah diakses - furfural, diperoleh daripada sisa pelbagai produk pertanian (tongkol jagung, sekam bunga matahari).
Pengeluaran furatsilin adalah berdasarkan penitratan furfural dalam campuran anhidrida asetik dan asid asetik. Diasetat 5-nitrofurfural yang terhasil dihidrolisiskan dan 5-nitrofurfural yang terhasil dipekatkan dengan hidroklorida semikarbazida:
Kaedah untuk mengenal pasti furatsilin
Untuk menguji ketulenan, spektrum IR derivatif nitrofuran digunakan. Mereka ditekan ke dalam tablet dengan kalium bromida dan spektrum direkodkan di kawasan 1900-1700 cm-1. Spektrum IR mesti sepenuhnya bertepatan dengan spektrum IR GSO. Spektrum IR furatsilin mempunyai jalur serapan pada 971, 1020, 1205, 1250, 1587, 1784 cm-1.
Tindak balas kimia yang digunakan untuk mengenal pasti furatsilin.
Keaslian furatsilin ditentukan oleh tindak balas warna dengan larutan akueus natrium hidroksida. Apabila menggunakan larutan alkali cair, nitrofural membentuk asidol berwarna oren-merah:
Apabila furatsilin dipanaskan dalam larutan logam alkali hidroksida, cincin furan pecah dan membentuk natrium karbonat, hidrazin dan ammonia. Yang terakhir ini dikesan oleh perubahan warna kertas litmus merah basah:
Tindak balas warna ciri yang membolehkan derivatif 5-nitrofuran dibezakan antara satu sama lain dihasilkan oleh larutan alkohol kalium hidroksida dalam kombinasi dengan aseton: nitrofural memperoleh warna merah gelap.
Furacilin juga dikenal pasti menggunakan reaksi umum pembentukan 2,4-dinitrophenylhydrazone (takat lebur 273°C). Ia mendakan apabila larutan direbus bahan perubatan dalam dimetilformamida dengan larutan tepu 2,4-dinitrophenylhydrazine dan larutan asid hidroklorik 2 M. Larutan nitrofural dalam dimetilformamida selepas menambah larutan natrium nitroprusside 1% yang baru disediakan dan larutan natrium hidroksida 1 M memberikan warna merah.
Derivatif nitrofuran membentuk sebatian kompleks tidak larut berwarna dengan garam perak, kuprum, kobalt dan logam berat lain dalam persekitaran yang sedikit beralkali. Apabila larutan 1% kuprum (II) sulfat, beberapa titis piridin dan 3 ml kloroform ditambah kepada larutan nitrofurantoin (dalam campuran dimetilformamida dan air), selepas digoncang, lapisan kloroform memperoleh warna hijau. Sebatian kompleks nitrofural dan furazolidon di bawah keadaan ini tidak diekstrak oleh kloroform.
Tindak balas redoks (pembentukan "cermin perak", dengan reagen Fehling) boleh dilakukan selepas hidrolisis alkali, disertai dengan pembentukan aldehid.
