Standardní aditivní metoda je založena na tom, že do vzorku kontrolní směsi se přidá přesná část analytu přítomného v kontrolní směsi a chromatogramy původní kontrolní směsi a kontrolní směsi s přidanou standardní přísadou přijato.
Metoda analýzy. Asi 2 cm 3 kontrolní směsi (800 mg) se odpipetují do předem zvážené baňky se zabroušenou zátkou a zváží a poté se přidá jedna z látek (100 mg) přítomných v kontrolní směsi (podle pokynů vyučujícího). ) a znovu zvážit.
Dále se provedou chromatogramy výchozí kontrolní směsi a kontrolní směsi se standardní přísadou stanovované složky. Plocha pod píkem analyzované složky se změří na chromatogramech a výsledek analýzy se vypočte pomocí vzorce
,
(1.6)
Kde S X– plocha pod vrcholem analyzované složky ve vzorku;
S x+st– plocha pod vrcholem analyzované složky ve vzorku po přidání standardní přísady do vzorku S Svatý ;
S(X) – koncentrace analyzované složky ve vzorku;
S Svatý– koncentrace standardní přísady analyzované složky, %:
Kde m ext– hmotnost přísady, g;
m Vzorky – hmotnost chromatografovaného vzorku, g.
Metoda absolutní kalibrace (externí standardizace)
Absolutní kalibrační metoda spočívá v sestrojení kalibračního grafu závislosti plochy chromatografického píku ( S) o obsahu látky v chromatografickém vzorku ( m). Nezbytnou podmínkou je přesnost a reprodukovatelnost dávkování vzorku a přísné dodržování provozního režimu chromatografu. Metoda se používá tam, kde je potřeba stanovit obsah pouze jednotlivých složek analyzované směsi a je tedy nutné zajistit úplné oddělení pouze píků stanovovaných látek od sousedních píků v chromatogramu.
Připraví se několik standardních roztoků stanovované složky, do chromatografu se zavedou stejná množství a určí se plochy píků ( S 1 , S 2 , S 3). Výsledky jsou prezentovány graficky (obrázek 1.3).
Obrázek 1.3 – Kalibrační graf
Koncentrace i složka ve vzorku (%) se vypočítá pomocí vzorce
Kde m Vzorky– hmotnost chromatografovaného vzorku, g;
m i- obsah i g. složka zjištěná z kalibračního grafu (viz obrázek 1.3).
1.2.3 Blokové schéma plynového chromatografu
Blokové schéma plynového chromatografu je na obrázku 1.4.
Obrázek 1.4 – Blokové schéma plynového chromatografu:
1 – válec s nosným plynem; 2 – systém sušení, čištění a jednotka pro regulaci a měření rychlosti dodávky nosného plynu; 3 – zařízení pro zavedení vzorku (dávkovač); 4 – výparník; 5 – chromatografická kolona; 6 – detektor; 7 – termostatické zóny ( T A- teplota výparníku, T Na - teplota kolony, T d – teplota detektoru); 8 – chromatogram
Chromatografická kolona, obvykle ocelová, je naplněna pevným nosičem (silikagel, aktivní uhlí, červené cihly apod.) s nanesenou stacionární fází (polyethylenglykol 4000 nebo jiná modifikace, vazelína, silikonový olej).
Teplota termostatu výparníku je 150 °C, teplota kolony 120 °C a termostatu detektoru 120 °C.
Nosný plyn – inertní plyn (dusík, helium atd.).
Pro přípravu 1 tuny směsi cementu a písku je nutné stanovit množství sušiny a potřebné množství pracovního roztoku přísady ShchSPK.
Pro výpočet bylo použito následující složení směsi (% hmotnosti):
písek - 90, cement - 10, voda - 10 (nad 100%), ShchSPK (% hmotnosti cementu vztaženo na sušinu). Vlhkost písku je 3%.
Pro přijaté složení vyžaduje příprava 1 t (1000 kg) směsi 1000·0,1 = 100 kg (l) vody. Plnička (písek) obsahuje 1000·0,9·0,03 = 27 litrů vody.
Potřebné množství vody (vzhledem k jejímu obsahu v plniči) je: 100 - 27 = 73 l.
Množství bezvodé přísady ShchSPK pro přípravu 1 tuny směsi s obsahem 10 % (100 kg) cementu v 1 tuně směsi bude: 100·0,020 = 2 kg.
Vzhledem k tomu, že aditivum ShchSPK je dodáváno ve formě roztoku o 20 - 45% koncentraci, je nutné v něm stanovit obsah sušiny. Bereme to rovných 30 %. Proto 1 kg roztoku o 30% koncentraci obsahuje 0,3 kg bezvodé přísady a 0,7 l vody.
Určete požadované množství Řešení ShchSPK 30% koncentrace na přípravu 1 t směsi:
Množství vody obsažené v 6,6 kg koncentrovaného aditivního roztoku je: 6,6 - 2 = 4,6 litrů.
Na přípravu 1 tuny směsi je tedy potřeba 6,6 kg aditivního roztoku o koncentraci 30 % a 68,4 litrů vody na ředění.
Dle potřeby a kapacity míchačky se připravuje pracovní roztok požadovaného objemu, který je definován jako součin spotřeby aditivního roztoku a vody (na 1 tunu směsi), produktivity této míchačky a provozní doba (v hodinách). Například při kapacitě míchačky 100 t/h za jednu směnu (8 hodin) je nutné připravit následující pracovní roztok: 0,0066 100 8 = 5,28 (t) 30% roztoku ShchSPK a 0,684 100 8 = 54,72 (t) vody pro zředění.
Roztok 30% koncentrace ShchSPK se nalije do vody a dobře se promíchá. Připravený pracovní roztok lze dávkovat do mixéru pomocí dávkovače vody.
Dodatek 27
TERÉNNÍ METODY KONTROLY KVALITY ZEM A ZEMI OŠETŘENÝCH CEMENTEM
Stanovení stupně rozdrcení půdy
Stupeň rozdrcení jílovitých půd se určuje podle GOST 12536-79 na průměrných vzorcích o hmotnosti 2 - 3 kg vybraných a prosévaných přes síto s otvory 10 a 5 mm. Vlhkost půdy by neměla překročit 0,4 vlhkosti půdy na hranici výnosu W t. Při vyšší vlhkosti se průměrný vzorek půdy nejprve rozdrtí a vysuší na vzduchu.
Zbývající zemina na sítech se zváží a stanoví se obsah vzorku ve hmotě (%). Obsah hrudek příslušné velikosti P se vypočítá pomocí vzorce
kde q 1 - hmotnost vzorku, g;
q je hmotnost zbytku v sítu, g.
Stanovení vlhkosti zemin a směsí zemin s pojivy
Vlhkost zemin a směsí zemin s pojivy se stanoví vysušením průměrného vzorku (na konstantní hmotnost):
v termostatu při teplotě 105 - 110 °C;
užívání alkoholu;
radioizotopová zařízení VPGR-1, UR-70, RVPP-1 v souladu s požadavky GOST 24181-80;
tvrdokovový vlhkoměr VP-2;
vlhkoměr systému N.P Kovalev (zjišťuje se také hustota zamokřených půd a hustota půdního skeletu).
Stanovení vlhkosti sušením průměrného vzorku lihem
Do porcelánového kelímku se nasype odvážené množství 30 - 50 g písčitých jemnozrnných zemin nebo 100 - 200 g hrubozrnných zemin (u posledně uvedených se stanovení provádí na částicích jemnějších než 10 mm); vzorek spolu s kelímkem se zváží, navlhčí lihem a zapálí; poté se vzorková nádobka ochladí a zváží. Tato operace se opakuje (přibližně 2-3x), dokud rozdíl mezi následnými váženími nepřesáhne 0,1 g. Množství alkoholu přidaného poprvé je 50%, podruhé - 40%, potřetí - 30% hmotnosti vzorku půda.
Vlhkost půdy W je určena vzorcem
kde q 1, q 2 jsou hmotnost mokré a vysušené půdy, v tomto pořadí, g.
Celkový obsah vlhkosti pro všechny částice hrubých zemin je určen vzorcem
W = W 1 (1 - a) + W 2, (2)
kde W 1 je obsah vlhkosti v půdě obsahující částice menší než 10 mm, %;
W 2 - přibližná vlhkost zeminy obsahující částice větší než 10 mm, % (viz tabulka této přílohy).
|
Přibližná vlhkost W 2,%, když hrubá půda obsahuje částice větší než 10 mm, zlomky jedné |
||||||||
|
Vybuchla |
||||||||
|
Sedimentární |
||||||||
|
Smíšený |
||||||||
Stanovení vlhkosti karbidovým vlhkoměrem VP-2
Do zařízení se vloží vzorek zeminy nebo směsi písčitých a jílovitých zemin o hmotnosti 30 g nebo hrubých zemin o hmotnosti 70 g (vlhkost hrubé zeminy se zjišťuje na částicích menších než 10 mm); Do zařízení se nasype mletý karbid vápníku. Po pevném zabalení víka zařízení s ním silně protřepejte, aby se činidlo promíchalo s materiálem. Poté je třeba zkontrolovat těsnost zařízení, pro které přivedete hořící zápalku ke všem jeho spojům a ujistěte se, že nejsou žádné záblesky. Směs se smíchá s karbidem vápníku třepáním zařízení po dobu 2 minut. Odečet tlaku na tlakoměru se provádí 5 minut po začátku míchání, pokud jsou jeho hodnoty nižší než 0,3 MPa a po 10 minutách, pokud jsou hodnoty tlakoměru vyšší než 0,3 MPa. Měření se považuje za dokončené, pokud jsou údaje na tlakoměru stabilní. Vlhkost jemnozrnných zemin a celkový obsah vlhkosti pro všechny frakce hrubozrnných zemin se stanoví pomocí vzorců (1) a (2).
Stanovení přirozené vlhkosti, hustoty zamokřené půdy a hustoty půdního skeletu pomocí přístroje N.P. Kovaleva
Zařízení (viz obrázek v této příloze) se skládá ze dvou hlavních částí: plováku 7 s trubicí 6 a nádobou 9. Na trubici jsou vytištěny čtyři stupnice udávající hustotu zemin. Jedna stupnice (Vl) se používá pro stanovení hustoty zamokřených půd (od 1,20 do 2,20 g/cm 3), zbytek - hustota skeletu černozemě (Ch), písčitých (P) a jílovitých (G) půd ( od 1,00 do 2,20 g/cm3).
Zařízení N.P. Kovaleva:
1 - kryt zařízení; 2 - zámky zařízení; 3 - kbelík-pouzdro; 4 - zařízení pro odběr vzorků s řezným kroužkem; 5 - nůž; 6 - trubice se stupnicemi; 7 - plovák; 8 - plavební komory; 9 - nádoba; 10 - kalibrační závaží (desky);
11 - pryžová hadice; 12 - spodní kryt; 13 - plovákové zámky; 14 - řezný kroužek (válec) se spodním krytem
Mezi pomocné příslušenství přístroje patří: řezací ocelový válec (řezací prstenec) o objemu 200 cm 3, tryska pro lisování řezacího prstence, nůž pro řezání vzorku odebraného prstencem, kbelík s víkem a zámky.
Kontrola zařízení. V spodní část plováku 7, je instalován prázdný řezný kroužek 4. Nádoba 9 je připevněna k plováku pomocí tří zámků a ponořena do vody nalité do kbelíku 3.
Správně vyvážené zařízení je ponořeno do vody až na začátek stupnice „Vl“, tzn. hodnoty P (Yo) = 1,20 u/cm3. Pokud se hladina vody odchyluje jedním nebo druhým směrem, je nutné zařízení seřídit pomocí kalibračního závaží (kovové destičky) umístěného ve spodním krytu 12 plováku.
Příprava vzorků. Vzorek půdy se odebírá půdním nosičem - řezacím prstencem. K tomu vyrovnejte plošinu na zkušebním místě a pomocí trysky ponořte řezací prstenec, dokud se prstenec o objemu 200 cm 3 zcela nenaplní. Když je řezací válec (kroužek) ponořen, půda se odstraní nožem. Po naplnění prstence zeminou s přebytkem 3 - 4 mm se odstraní, spodní a horní plocha se očistí a zbaví ulpělé zeminy.
Pokrok. Práce se provádí ve třech krocích: stanovení hustoty mokré půdy na stupnici „Vl“; stanovit hustotu půdního skeletu podle jedné ze tří stupnic „H“, „P“, „G“ v závislosti na typu půdy; vypočítat přirozenou vlhkost.
Stanovení hustoty vlhké půdy na stupnici "Vl".
Řezný kroužek s půdou je instalován na spodním krytu plováku a zajišťuje jej pomocí plováku pomocí zámků. Plovák je ponořen v kbelíku naplněném vodou. Na stupnici na hladině vody v pouzdře se odečte hodnota odpovídající hustotě vlhké půdy P (Yck). Údaje se zapisují do tabulky.
Stanovení hustoty půdního skeletu pomocí stupnic „H“, „P“ nebo „G“.
Vzorek půdy z nosiče půdy (řezného prstence) je zcela přenesen do nádoby a naplněn vodou do 3/4 kapacity nádoby. Půda se důkladně rozemele ve vodě pomocí dřevěné rukojeti nože, dokud se nezíská homogenní suspenze. Nádoba je připojena k plováku (bez nosiče půdy) a ponořena do kbelíku s vodou. Voda mezerou mezi plovákem a nádobou vyplní zbytek prostoru nádoby a celý plovák s nádobou bude ponořen do vody do určité úrovně. Odečet z jedné ze stupnic (v závislosti na typu půdy) se vezme jako hustota půdního skeletu Pck (Yck) a zanese se do tabulky.
Výpočet přirozené vlhkosti
Přirozená (přirozená) vlhkost se vypočítá na základě výsledků testů pomocí vzorců:
kde P (Yo) je hustota vlhké půdy na stupnici „Vl“, g/cm 3 ;
Pck (Yck) - hustota půdního skeletu podle jedné ze stupnic ("H", "P" nebo "G"), g/cm 3 .
Stanovení pevnosti zrychleným způsobem
Pro rychlé stanovení pevnosti v tlaku vzorků ze směsí obsahujících částice menší než 5 mm se odebírají vzorky o hmotnosti cca 2 kg z každých 250 m 3 směsi. Vzorky se umístí do nádoby s těsně přiléhajícím víkem, aby se udržela vlhkost, a do laboratoře se doručí nejpozději za 1,5 hodiny.
Ze směsi se pomocí standardního lisovacího zařízení nebo lisováním připraví tři vzorky o rozměrech 5 x 5 cm a vloží se do hermeticky uzavřených kovových forem. Formy se vzorky jsou umístěny v termostatu a udržovány po dobu 5 hodin při teplotě 105 - 110 ° C, poté jsou vyjmuty z termostatu a udržovány po dobu 1 hodiny při pokojové teplotě. Zestárlé vzorky se vyjmou z forem a stanoví se pevnost v tlaku (bez nasycení vodou) podle metody App. 14.
Výsledek stanovení se vynásobí faktorem 0,8 a získá se pevnost odpovídající pevnosti vzorků po 7 dnech vytvrzování za mokra a zkoušeno ve stavu nasyceném vodou.
Kvalita směsi se zjišťuje porovnáním hodnot pevnosti v tlaku vzorků stanovených zrychlenou metodou a 7 dní starých laboratorních vzorků z referenční směsi. V tomto případě musí být pevnost referenčních vzorků minimálně 60 % normy. Odchylky v pevnostních ukazatelích výrobních a laboratorních vzorků by při přípravě směsí neměly překročit:
v mísírnách v lomech +/- 8 %;
jednoprůchodový stroj na míchání zeminy +/- 15 %;
silniční mlýn +/- 25 %.
U směsí zemin obsahujících částice větší než 5 mm se pevnost v tlaku stanoví na vzorcích nasycených vodou po 7 dnech tvrdnutí za mokra a porovná se s pevností v tlaku referenčních vzorků. Kvalita směsi se posuzuje obdobně jako u směsí vyrobených ze zemin obsahujících částice menší než 5 mm.
Dodatek 28
KONTROLNÍ SEZNAM BEZPEČNOSTNÍCH POKYNŮ
1. Místo (pracoviště)
2. Příjmení, iniciály
3. Na jaký druh práce je zaměřena?
4. Příjmení, iniciály mistra (mechanika)
Zaškolení
Úvodní bezpečnostní školení ve vztahu k profesi
Provedeno ____________
Podpis osoby provádějící bezpečnostní instruktáž
____________ " " _________ 19__
Školení na pracovišti
Bezpečnostní instruktáž na pracovišti ____________________
(název pracoviště)
dělníci soudruh ____________________ přijato a asimilováno.
Podpis dělníka
Podpis mistra (mechanika)
Povolení
Soudruh _____________________ povoleno pracovat samostatně
___________________________________________________________________________
(název pracoviště)
tak jako ________________________________________________________________
" " ____________ 19__
Vedoucí úseku (předák) ___________________________________
V jedna standardní metoda řešení změřte hodnotu analytického signálu (y st) pro roztok se známou koncentrací látky (C st). Poté se změří velikost analytického signálu (y x) pro roztok s neznámou koncentrací látky (C x).
Tuto metodu výpočtu lze použít, pokud je závislost analytického signálu na koncentraci popsána lineární rovnicí bez volného členu. Koncentrace látky ve standardním roztoku musí být taková, aby hodnoty analytických signálů získané při použití standardního roztoku a roztoku s neznámou koncentrací látky byly co nejblíže k sobě.
V metoda dvou standardních řešení změřte hodnoty analytických signálů pro standardní roztoky se dvěma různými koncentracemi látky, z nichž jedna (C 1) je menší než očekávaná neznámá koncentrace (C x) a druhá (C 2) je větší.
nebo 
Metoda dvou standardních roztoků se používá, pokud je závislost analytického signálu na koncentraci popsána lineární rovnicí, která neprochází počátkem.
Příklad 10.2.Ke stanovení neznámé koncentrace látky byly použity dva standardní roztoky: koncentrace látky v prvním z nich je 0,50 mg / l a ve druhém - 1,50 mg / l. Optické hustoty těchto roztoků byly 0,200 a 0,400. Jaká je koncentrace látky v roztoku, jehož optická hustota je 0,280?
Aditivní metoda
Aditivní metoda se obvykle používá při analýze komplexních matric, kdy složky matrice ovlivňují velikost analytického signálu a není možné přesně kopírovat složení matrice vzorku. Tato metoda lze použít pouze v případě, že je kalibrační graf lineární a prochází počátkem.
Použitím způsob výpočtu přísad Nejprve se měří velikost analytického signálu pro vzorek s neznámou koncentrací látky (y x). Poté se k tomuto vzorku přidá určité přesné množství analytu a znovu se změří hodnota analytického signálu (y ext).
Pokud je nutné počítat s ředěním roztoku
Příklad 10.3. Výchozí roztok s neznámou koncentrací látky měl optickou hustotu 0,200. Po přidání 5,0 ml roztoku o koncentraci stejné látky 2,0 mg/l k 10,0 ml tohoto roztoku se optická hustota roztoku rovnala 0,400. Určete koncentraci látky v původním roztoku.
= 0,50 mg/l
Rýže. 10.2. Grafická metoda aditiv
V grafická metoda přísad odeberte několik porcí (alikvotů) analyzovaného vzorku, do jednoho z nich nepřidávejte žádné aditivum a ke zbytku přidejte různá přesná množství stanovované složky. Pro každý alikvot se měří velikost analytického signálu. Poté se získá lineární závislost velikosti přijímaného signálu na koncentraci aditiva a extrapoluje se, dokud se neprotne s osou x (obr. 10.2). Úsek odříznutý touto přímkou na ose x se bude rovnat neznámé koncentraci stanovované látky.Metoda je použitelná v lineárních oblastech kalibrační křivky.
2.1. Metoda vícenásobného přidávání
Několik (alespoň tři) podíly objemu Vst se zavedou do testovacího roztoku, připraveného tak, jak je uvedeno v soukromé lékopisné monografii. roztok se známou koncentrací určovaného iontu při dodržení podmínky konstantní iontové síly v roztoku. Změřte potenciál před a po každém přidání a vypočítejte rozdíl ∆E mezi naměřenými hodnotami
potenciál a potenciál testovacího řešení. Výsledná hodnota souvisí s koncentrací iontu, která je určena rovnicí:
kde: V – objem zkušebního roztoku;
C je molární koncentrace iontu stanovovaného ve zkušebním roztoku;
Sestavte graf v závislosti na objemu aditiva Vst. a extrapolujte výslednou přímku, dokud se neprotne s osou X. V průsečíku je koncentrace zkušebního roztoku stanovovaného iontu vyjádřena rovnicí:
2.2. Metoda jednoduchého přidávání
K objemu V zkušebního roztoku, připraveného podle popisu v soukromé lékopisné monografii, se přidá objem Vst. standardní roztok o známé koncentraci Cst Připraví se slepý roztok za stejných podmínek. Změřte potenciály zkušebního roztoku a slepého roztoku před a po přidání standardního roztoku. Vypočítejte koncentraci C analytu pomocí následující rovnice a proveďte nezbytné opravy pro slepý roztok:
kde: V je objem zkušebního nebo slepého roztoku;
C je koncentrace iontu stanovovaného ve zkušebním roztoku;
Vst. – přidaný objem standardního roztoku;
Cst. – koncentrace iontu, který se stanovuje ve standardním roztoku;
∆E – rozdíl potenciálů měřený před a po přidání;
S – strmost funkce elektrody, stanovená experimentálně při stálá teplota měřením rozdílu potenciálu mezi dvěma standardními roztoky, jejichž koncentrace se liší faktorem 10 a odpovídají lineární oblasti kalibrační křivky.
