Rusiya Səhiyyə Nazirliyinin sanitar-epidemioloji nəticələrin reyestrlərinin statistikası göstərir ki, bu gün bazar qida əlavələri sürətlə inkişaf edir, çoxdan məlum olan məhsulların ənənəvi dadını dəyişə bilən yeni idxal və yerli əlavələrlə daim doldurulur. Bu problem yaradır qanunvericilik tənzimlənməsi qida əlavələrinin istifadəsi. Bu problem yeni deyil. Bəşəriyyət əsrlər boyu bunu həll edir, təkmilləşir tənzimləyici çərçivə. Lakin bizim dövrümüzdə biotexnologiya və biokimya kimi elmlərin inkişafı ilə bu, həmişəkindən daha kəskindir.

2003-cü ildə Rusiyada qida əlavələrinin istifadəsini tənzimləyən yeni bir sənəd təqdim edildi - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Qida əlavələrinin istifadəsinə dair gigiyenik tələblər".

Bu, ət də daxil olmaqla qida sənayesinin bütün sahələrində əlavələrin istifadəsinə aiddir.

Yeni sənədin tətbiqi ilə ölkəmizdə istifadə üçün təsdiq edilmiş E-indekslərin sayı dəyişməyib və bu gün 400-dən bir qədər azdır (hesablamalarımıza görə, E216 və E217-nin istifadəsinə qadağa qoyulduqdan sonra təxminən 394). təqdim etdi).

Ət sənayesi qida əlavələrinin istifadəsində kifayət qədər mühafizəkar olaraq qalır. Sənayemizdəki 394 E-indeksdən yüzə yaxınının istifadəsinə icazə verilir, lakin bu, yalnız icazə verilənlərə aiddir. Təcrübədən göründüyü kimi, ət məhsullarının istehsalı üçün ən çox istifadə edilən və qablaşdırmalardakı etiketlərdən istehlakçıya kifayət qədər yaxşı məlum olan qida əlavələrinin sayı 20 E-indeksdən çox deyil.

Qida əlavələrinə uğurlu nəzarətin ən mühüm aspektlərindən biri ət məhsullarında qida əlavələrinin tərkibini təyin etmək üçün standartlaşdırılmış metodların mövcudluğudur. Bəs ət sənayesi üçün nə qədər belə standartlar hazırlanıb? Bu siyahı çox qısadır. Nitratların, nitritlərin, qlutamin turşusunun, qlüko-delta-laktonun, ümumi fosforun təyini üsulları (fosfatların əlavə edilməsinə nəzarət üçün dolayı üsul). Eyni cərgədə nişastanın təyin edilməsi üsulunu (lakin yalnız yerli) və tərkibi müəyyən etmək üçün histoloji metodu göstərə bilərik ki, bu da polisaxarid təbiətinin qatılaşdırıcılarının, məsələn, karragenlərin varlığını aşkar etməyə imkan verir.

Bu gün bir sıra konservantlar (Cədvəl 1, Əlavə 1) və boyalar (Cədvəl 2, Əlavə 2) ət sənayesində istifadə üçün təsdiqlənmişdir, onların ət məhsullarında maksimum miqdarı müəyyən edilmişdir, lakin mövcud deyil. nəzarət üsulları. Daha aktual bir məsələ, məsələn, amaranth boyası (E123) kimi qadağan olunmuş əlavələrin tərkibini təyin etmək üçün metodların işlənib hazırlanması ehtiyacıdır.

Çox tez-tez daxil Son vaxtlar Mən ət emalı müəssisələrinin mütəxəssislərindən milliyə daxil olmaq üçün təkliflər eşidirəm dövlət standartlarıət məhsulları üçün müxtəlif qida əlavələri. Bununla belə, onlardan bir neçəsi, məsələn, bir boyanın (konservant, emulqator) daxil edilməsi üzərində işin onun təyini metodu üçün milli standartın hazırlanması ilə başlamalı olduğunu düşünür.

Eyni problem (lakin istifadə üçün mümkün olan qida əlavələrinin daha geniş siyahısına görə daha böyük miqyasda) ümumi texniki şərtlər və xüsusi texniki qaydalar kimi GOST-ları hazırlayarkən yaranır.

Yeni SanPiN-2.3.2.1293-03-də müəyyən edilmiş qida əlavələrinin istifadəsinin əsas prinsipləri hansılardır?

1. Qida əlavələri məhsullarda tələb olunan texnoloji effektə nail olmaq üçün zəruri olan minimum miqdarda, lakin hazır məhsulda onların tərkibinin (qalıq tərkibinin) icazə verilən maksimum səviyyəsindən çox olmamalıdır.

2. Qida əlavələrinin istifadəsi məhsulların orqanoleptik xüsusiyyətlərini pozmamalı və/və ya onların qida dəyərini azaltmamalıdır.

3. Xammalın və ya hazır məhsulların xarab olmasını və keyfiyyətsizliyini gizlətmək üçün qida əlavələrinin istifadəsinə yol verilmir.

4. İnsan sağlamlığı üçün təhlükə yaratmayan, lakin həddindən artıq miqdarı xammalın texniki zədələnməsinə səbəb ola bilən qida əlavələri üçün onların tətbiqinin maksimal səviyyəsi texnoloji təlimatla müəyyən edilməlidir.

Bu əsas prinsiplər institutun mütəxəssisləri ilk milli standartı - GOST R 52196-2003 “Bişmiş kolbasa məhsulları. Texniki şərtlər".

Təhlükəsizlik standartlarına və ət sənayesinin rus ənənələrinə uyğunluğunun qiymətləndirilməsi və seçilməsi nəticəsində hansı qida əlavələri standarta daxil edilmişdir?

Bu gün standart aşağıdakı qida əlavələrinin istifadəsini nəzərdə tutur:

1. Boya fiksatoru E250.

2. Dad və ətir gücləndirici E621.

3. Turşuluq tənzimləyiciləri E325, E326, E500.

4. Antioksidantlar E300, E301.

5. Stabilizatorlar, emulqatorlar E450-E452.

Gördüyünüz kimi, onların sayı çox deyil. Xüsusilə natrium nitrit E250-yə diqqət yetirməyə dəyər. Bəlkə də bu gün biz natrium nitritin (yüksək zəhərli maddə) istifadə edildiyi dünyada yeganə ölkə olaraq qalırıq. təmiz forma(məhlul şəklində) yeyinti müəssisələrində. Bununla belə, son vaxtlar bu sahədə müəyyən irəliləyişlər var: nitritlərin saf formada istifadəsini qadağan edən SanPiN 2.3.1.1293-01-ə dəyişikliklərin hazırlanması ilə bağlı Rusiya Səhiyyə Nazirliyinin əmri var. Bununla əlaqədar olaraq, müalicəvi qarışıqlar yeni QOST R 52196-01 “Qaynadılmış kolbasa məmulatları”na daxil edilmişdir və hazırda (keçid dövrü üçün) institutumuz tərəfindən “Qoruyucu qarışıqların və natrium nitritin istifadəsi üçün texnoloji təlimatlar” hazırlanmışdır.

Mürəkkəb qida əlavələrinə gəldikdə, onların istifadəsi QOST bişirilmiş kolbasaların ənənəvi dadını dəyişməməlidir və onların tərkibində yalnız yuxarıda qeyd olunan "E" indeksləri olmalıdır (məsələn, rəng fiksatoru E250).

GOST-un tələblərinin yerinə yetirilməsi, ilk növbədə yerli istehsalçılar üçün milli standartların işlənib hazırlanmasında vəzifələrimizi dəstəkləmək üçün institut TU9199-675-00419779 “Qaynadılmış kolbasa üçün ədviyyatlı qarışıqlar” sənədini hazırladı. Sənəddə 38 adda mürəkkəb qarışıqlar var - ətirli və fosfat tərkibli. Bununla belə, onun GOST R-ə daxil edilməsi digər mürəkkəb əlavələrin istifadəsinə qadağa qoyulmasını nəzərdə tutmur. Spesifikasiyalar bir sıra şirkətlər tərəfindən alınmış inqrediyentlərin yerli istehsalçıları üçün nəzərdə tutulub;

GOST mətni və texnoloji təlimatların mətni tərkibində, keyfiyyətində və təhlükəsizliyində oxşar idxal əlavələrinin, habelə yerli olanlara oxşar materialların və xammalın istifadəsini nəzərdə tutduğundan, SanPiN-də təsbit edilmiş prinsiplərə uyğun olaraq, onların istifadəsi müəyyən edilmiş qaydada hazırlanmış texnoloji təlimatlara əsaslanmalıdır. Buna görə də, indi institut oxşar tərkibli qida əlavələrindən istifadə qaydasını müəyyən edən belə təlimatlar hazırlayır.

Metodlar üçün milli standartların hazırlanması ehtiyacına qayıdaraq, xüsusilə qeyd etmək lazımdır ki, əlavələrin istifadəsi heç bir şəkildə məhdudlaşdırılmamalıdır. süni şəkildə. Qida əlavələrindən istifadə zamanı gigiyenik qaydalara riayət etmək yeganə məqsəd güdülməli, məhsulun tərkibi haqqında məlumat istehlakçıya düzgün çatdırılmalıdır.

SanPiN 2.3.2.1293-03-ün inkişafı üçün əsas götürülmüş Aİ direktivləri bizim də qəbul etməli olduğumuz sadə və başa düşülən prinsipləri ehtiva edir. Qida əlavəsi istehlakçını çaşdırarsa istifadə edilməməlidir.

Müvafiq GOST-da istehlakçılar üçün məlumat tələbləri olduqca aydın şəkildə yazılmışdır, lakin məlumatın məzmunu dəyişməz qala bilməz: istehlakçının maraqları məzmuna daimi düzəlişlər tələb edir. Bununla əlaqədar olaraq, Avropa Birliyinin hazırda hərəkət etdiyi direktivlərə cavab verən etiketləmə (slayd) nümunəsinə diqqət çəkmək istərdim. Etiketləmə təkcə qida əlavələrinin miqdarını deyil, həm də bu məhsulun reseptində nəzərdə tutulmuş çiy ətin miqdarını göstərir. Eyni direktivlər çiy ətin nə qədər birləşdirici və yağ toxuması ehtiva edə biləcəyini müəyyənləşdirir. Bu şərtlə qida məhsullarının etiketlənməsinə nəzarət üsulları və aydın tələblərə malik olmaqla qida əlavələrinin istifadəsi istehlakçıda əsassız şübhələrə səbəb olmayacaq.

TEXNİKİ TANIMLAMA VƏ METROLOGİYA FEDERAL Agentliyi

MİLLİ

STANDART

RUS

FEDERASİYA

Qida əlavələri

AZO BOYALARI

Spesifikasiyalar

Rəsmi nəşr

Stand Rtinform 2014

Ön söz

1 Dövlət Elmi Müəssisəsi Ümumrusiya Elmi Tədqiqat Qida Tatlar, Turşular və Boyaqlar İnstitutu tərəfindən işlənib hazırlanmışdır. Rusiya Akademiyası Kənd Təsərrüfatı Elmləri (GNU VNIIPAKK Rosselkhozakademii)

2 Standartlaşdırma üzrə Texniki Komitə tərəfindən TƏQDİM EDİLMİŞ TC 154 “Qida əlavələri və ətirli maddələr”

3 Texniki Tənzimləmə və Metrologiya üzrə Federal Agentliyin 6 sentyabr 2013-cü il tarixli, 854-st nömrəli əmri ilə təsdiq edilmiş və qüvvəyə minmişdir.

4 8 bu standart, Codex Alimentarius Komissiyasının CODEX STAN 192-1995 “Qida əlavələri üçün ümumi standart” (3.4-cü bənd) Qida əlavələrinin azo boyaları üçün spesifikasiyalar E102 tələblərini nəzərə alır. E110. E122, E124. E129. E151. FAO/ÜST Qida Əlavələri üzrə Birgə Ekspert Komitəsinin Qida Əlavələri üçün Vahid Spesifikasiyalar Məcəlləsinin E155 “JECFA qida əlavələri spesifikasiyasının birləşdirilmiş toplusu. Cild 4"

5 8İLK DƏFƏ SÜRÜŞÜR

Bu standartın tətbiqi qaydaları GOST R 1.0-2012 (bölmə 8) ilə müəyyən edilmişdir. Bu standarta edilən dəyişikliklər haqqında məlumat illik (cari ilin 1 yanvar tarixinə) “Milli Standartlar” məlumat indeksində, dəyişiklik və əlavələrin rəsmi mətni isə “Milli Standartlar” aylıq məlumat indeksində dərc olunur. Bu standarta yenidən baxıldığı (dəyişdirildiyi) və ya ləğv edildiyi halda, müvafiq bildiriş “Milli Standartlar” aylıq məlumat indeksinin növbəti nömrəsində dərc olunacaqdır. İnformasiya sistemində müvafiq məlumatlar, bildirişlər və mətnlər də yerləşdirilir ümumi istifadə- İnternetdə Texniki Tənzimləmə və Metrologiya Federal Agentliyinin rəsmi saytında (gost.ru)

© Standardinform. 2014

Bu standart Federal Texniki Tənzimləmə və Metrologiya Agentliyinin icazəsi olmadan tam və ya qismən çoxaldıla, təkrarlana və ya rəsmi nəşr kimi yayıla bilməz.

RUSİYA FEDERASİYASININ MİLLİ STANDARTI

Qida əlavələri AZO BOYALARI Texniki xüsusiyyətlər Qida əlavələri. Azo rənglər. Spesifikasiyalar

Tətbiq tarixi - 2015-01-01

1 istifadə sahəsi

Bu standart E102 qida əlavələrinə aiddir. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. qida azo boyaları (bundan sonra azo boyalar) olan və qida sənayesində istifadə üçün nəzərdə tutulmuşdur.

Qeyd - “Aero-boyalar” termini əks etdirir ümumi xüsusiyyət daxil bu standart onların strukturunda azo qrupunun (N ■ N) olması ilə əlaqəli qida əlavələri.

Aero-boyalara olan keyfiyyət tələbləri 3.1.3.3.1.4 və 3.1.5-də göstərilmişdir. təhlükəsizliyə - 3.1.6. işarələmək üçün - 3.3.

2 Normativ istinadlar

Bu standartın 8-i aşağıdakı standartlara normativ istinadlardan istifadə edir:

GOST 6.579-2002 Ölçmələrin vahidliyini təmin edən dövlət sistemi. İstehsal, qablaşdırma, satış və idxal zamanı istənilən növ qablaşdırmada qablaşdırılmış malların miqdarına dair tələblər

GOST 12.0.004-90 Əməyin mühafizəsi standartları sistemi. Əməyin mühafizəsi üzrə təlimlərin təşkili. Ümumi müddəalar

GOST 12.1.004-91 Əməyin mühafizəsi standartları sistemi. Yanğın təhlükəsizliyi. Ümumi Tələb olunanlar

GOST 12.1.005-88 Əməyin mühafizəsi standartları sistemi. İş yerindəki havaya ümumi sanitar-gigiyenik tələblər

GOST 12.1.007-76 Əməyin mühafizəsi standartları sistemi. Zərərli maddələr. Təsnifat və ümumi təhlükəsizlik tələbləri

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Əməyin mühafizəsi standartları sistemi. Maddə və materialların yanğın və partlayış təhlükəsi. Göstəricilərin nomenklaturası və onların təyini üsulları

GOST 12.2.007.0-75 Əməyin mühafizəsi standartları sistemi. Elektrik məhsulları. Ümumi təhlükəsizlik tələbləri

GOST 12.4.009-83 Əməyin mühafizəsi standartları sistemi. Obyektlərin mühafizəsi üçün yanğınsöndürmə avadanlığı. Əsas növlər. Yerləşdirmə və xidmət

GOST 12.4.011-69 Əməyin mühafizəsi standartları sistemi. İşçilər üçün qoruyucu vasitələr. Ümumi tələblər və təsnifat

GOST 12.4.021-75 Əməyin mühafizəsi standartları sistemi. Havalandırma sistemləri. Ümumi Tələb olunanlar

GOST 12.4.103-83 Əməyin mühafizəsi standartları sistemi. Xüsusi qoruyucu geyim, avadanlıq şəxsi mühafizə ayaqları və qolları. Təsnifat

Rəsmi nəşr

GOST 61-75 Reagentlər. Sirkə turşusu. Texniki xüsusiyyətlər GOST 83-79 Reagentlər. Natrium karbonat. Texniki xüsusiyyətlər GOST 450-77 Texniki kalsium xlorid. Spesifikasiyalar

QOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Laboratoriya şüşə məmulatları. Silindrlər, stəkanlar, kolbalar, sınaq boruları. Ümumi texniki şərtlər GOST 2603-79 Reagentlər. Aseton. Texniki xüsusiyyətlər GOST 3118-77 Reagentlər. Xlorid turşusu. Texniki xüsusiyyətlər GOST 3760-79 Reagentlər. Ammonyak sulu. Texniki xüsusiyyətlər GOST 4160-74 Reagentlər. Kalium bromid. Texniki xüsusiyyətlər GOST 4197-74 Reagentlər. Natrium aeotoksid. Texniki xüsusiyyətlər GOST 4198-75 Reagentlər. Kalium fosfat monoəvəz edilmişdir. Texniki xüsusiyyətlər GOST 4201-79 Natrium karbonat turşusu. Texniki xüsusiyyətlər GOST 4328-77 Reagentlər Natrium hidroksid. Spesifikasiyalar

GOST 4517-87 Reagentlər. Təhlildə istifadə olunan köməkçi reagentlərin və məhlulların hazırlanması üsulları

GOST 4919.2-77 Reagentlər və yüksək təmiz maddələr. Bufer məhlullarının hazırlanması üsulları

GOST 5819-78 Reagentlər. Anilin. Texniki xüsusiyyətlər GOST 6006-78 Reagentlər. Butanol-1. Texniki xüsusiyyətlər GOST 6016-77 Reagentlər. İzobutil spirti. Texniki xüsusiyyətlər GOST 6259-75 Reagentlər. qliserin. Texniki xüsusiyyətlər GOST 6709-72 Distillə edilmiş su. Spesifikasiyalar

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Ümumi işıqlandırma üçün boru flüoresan lampalar GOST 10354-82 Polietilen film. Spesifikasiyalar

GOST 11773-76 Reagentlər. Natrium fosfat, dihidrogenləşdirilmiş. Texniki xüsusiyyətlər GOST 12026-76 Laboratoriya filtr kağızı. Texniki xüsusiyyətlər GOST 14192-96 Yükün markalanması

GOST 14919-83 Məişət elektrik sobaları, elektrik sobaları və elektrik qızartma şkafları. Ümumi texniki şərtlər

GOST 14961-91 Kimyəvi lifli kətan sapları və kətan sapları. Texniki spesifikasiyalar GOST 15846-2002 Uzaq Şimal və ekvivalent ərazilərə göndərilən məhsullar. Qablaşdırma, etiketləmə, daşıma və saxlama

GOST 16922-71 Üzvi boyalar, ara məhsullar, tekstil köməkçiləri. Test üsulları

GOST 17308-88 İplər. Spesifikasiyalar

GOST 18300-87 Rektifikasiya edilmiş texniki etil spirti. Texniki xüsusiyyətlər GOST 19360-74 Film layneri çantalar. Ümumi texniki şərtlər GOST 22280-76 Reagentlər. Natrium sitrat 5,5 su. Texniki xüsusiyyətlər GOST 22300-76 Reagentlər. Etil və butil efirləri sirkə turşusu. Spesifikasiyalar

GOST 25336-82 Laboratoriya şüşə qabları və avadanlıqları. Növlər, əsas parametrlər və ölçülər

GOST 25794.1-83 Reagentlər. Turşu-əsas titrləmələri üçün titrlənmiş məhlulların hazırlanması üsulları

GOST 26927-86 Xammal və qida məhsulları. Civə təyini üsulları GOST 26930-86 Xammal və qida məhsulları. Arsenin təyini üsulu GOST 26932-86 Xammal və qida məhsulları. Qurğuşunun təyini üsulları GOST 26933-86 Xammal və qida məhsulları. Kadmiumun təyini üsulları GOST 27752-88 Elektron-mexaniki kvars masası, divar və zəngli saatlar. Ümumi texniki şərtlər

GOST 28365-88 Reagentlər. Kağız xromatoqrafiya üsulu

GOST 28498-90 Maye-maye şüşə termometr. Ümumi texniki tələblər. Test üsulları

GOST 29169-91 Laborator şüşə qablar. Bir markalı pipetlər QOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratoriya şüşə qabları. Bitirilmiş pipetlər. Hissə 1. Ümumi tələblər

GOST 30090-93 Çantalar və çanta parçaları. Ümumi texniki şərtlər

GOST 30178-96 Xammal və qida məhsulları. Zəhərli elementləri təyin etmək üçün atom udma üsulu

GOST R 12.1.019-2009 Əməyin mühafizəsi standartları sistemi. Mühafizə növlərinin ümumi tələbləri və nomenklaturası

GOST R ISO 2859-1-2007 Statistik üsullar. Alternativ seçmə prosedurları. 1-ci hissə: Qəbul edilən keyfiyyət səviyyələrinə əsaslanan yemdən sonra nümunə götürmə planları

GOST R 51766-2001 Xammal və qida məhsulları. Arsenin təyini üçün atom udma üsulu

GOST R 53228-2008 Avtomatik olmayan tərəzilər. Hissə 1. Metroloji və texniki tələblər. Testlər

GOST R 53361-2009 Kağızdan və birləşdirilmiş materiallardan çantalar. Ümumi texniki

GOST R 54463-2011 Qida məhsulları üçün karton və birləşdirilmiş materiallardan hazırlanmış qablar. Spesifikasiyalar

Qeyd - Bu standartdan istifadə edərkən, ictimai məlumat sistemində - İnternetdə Texniki Tənzimləmə və Metrologiya üzrə Federal Agentliyin rəsmi saytında və ya illik nəşr olunan "Milli İnformasiya İndeksi"nə uyğun olaraq istinad standartlarının etibarlılığını yoxlamaq məsləhətdir. Cari ilin 1 yanvar tarixinə dərc edilmiş Standartlar* və cari il üçün aylıq nəşr olunan “Milli Standartlar” informasiya indeksinin nömrələrinə uyğun olaraq. Əgər tarixsiz istinad standartı dəyişdirilərsə, həmin versiyaya edilən hər hansı dəyişiklikləri nəzərə almaqla həmin standartın cari versiyasından istifadə etmək tövsiyə olunur. Tarixi arayışın verildiyi istinad standartı dəyişdirilərsə, həmin standartın yuxarıda göstərilən təsdiq (qəbul) ili ilə versiyasından istifadə etmək tövsiyə olunur. Əgər bu standart təsdiq edildikdən sonra istinad edilmiş standarta istinad edilən müddəaya təsir edən tarixli istinad edilən dəyişiklik edilirsə, həmin müddəanın həmin dəyişikliyə baxmadan tətbiq edilməsi tövsiyə olunur. İstinad standartı dəyişdirilmədən ləğv edilirsə, ona istinadın verildiyi müddəanın bu istinada təsir etməyən hissədə tətbiq edilməsi tövsiyə olunur.

3 Texniki tələblər

3.1 Xüsusiyyətlər

3.1.1 Azo boyalar bu standartın tələblərinə uyğun istehsal olunur və istifadə olunur qida məhsulları və uyğun olaraq.

3.1.2 Azo boyaların təyinatları, adları, kimyəvi adları, düsturları və molekulyar çəkiləri cədvəl 1 və 2-də verilmişdir.

Cədvəl 1 - Rəngləndiricilərin təyinatları və adları

ad ampaintya	Qida əlavələrinin Avropa Kodifikasiyasında rəng indeksi	Boya nömrəsi a beynəlxalq sistem dobaaon hərflərinin nömrələnməsi (*NS)	Beynəlxalq təsnifatda boya nömrəsi kimyəvi maddələr(CAS nömrəsi)	Beynəlxalq kataloqda boya nömrəsi boyalar Coloui İndeksi |CI Nt>	Azo boyasının sinonimi
Tartrazin (Tvptagshe)					Qida Sarı 4. FO&C Sarı Ns 5
Sunet Sarı FCF					Qida Sarı 3. FO&C Sarı No 6
Aeroubin					Qida Qırmızı 3. Carmoain (Avtomobil-motsine)
Ponceau 4R					Qida Qırmızı 7. Cochineal Qırmızı (CocDIneal Qırmızı A)

Cədvəlin sonu 1

ad aeohrasitslp	"Qida əlavələrinin Avropa Kodifikasiyasının rezidenti" indeksi	Rəng Nömrəsi Beynəlxalq Qidalanma Nömrələmə Sistemi (INS) haqqında	Kimyəvi Maddələrin Beynəlxalq Təsnifatında (CAS N9) boya nömrəsi	Beynəlxalq kataloqda boya nömrəsi Rəng indeksi boyalar (Cl N9)	a>o"rasitepya" adının sinonimi
Cazibədar Qırmızı AC (Allura Qırmızı AC)					Qida Qırmızı 17. FO&C Qırmızıdan 40-a qədər
Brilliant Bleck BN					Qida Qara 1. Qara BN
Qəhvəyi HT (8 sıra HT)					Qəhvəyi yemək 3. Şokolad Qəhvəyi HT

Cədvəl 2 - Azo boyaların kimyəvi adları, düsturları və molekulyar çəkiləri

Azo boyanın adı	Kimyəvi adı		Molekulyar çəki, a e. m
Tartrazin £102 (Tartrazme)	5-Hidroksi-1-(4-sulfofenil)-4-(4-sulfo-fenilvso)pirazol-3-qurboksilat trisodyum etilen duzu
Gün batımı sarı FCF £110	2-Hidroksi-1-(4-sulfonaftofenilaz)naftalin-6-sulfonat dinetrium duzu	Ct»Ht©N2Na?OrSj
Azorubine E122 (Agogyne)	4-Hidroksi-3-(4-sulfo-1-naftilveo>naf-tvlyn-1-sulfonvt divtrium duzu
Ponceau 4 R £ 124 (Ponceau 4 R)	2-Hidroksi-1-(4-sulfo-1-naftilveo>nvf-tvlin-b.v-disulfonat disodium duzu	CjuH və iNjNasOtcSj
Cazibədar qırmızı ACE129 (Allure Red AC)	2-Hidroksi-1-(2-mvtoksi-5-metil-4-sulfo-fenil)naftalin-6-sulfonvt disodium duzu
Brilliant Black BN £151	4-Asetamido-5-hidroksi-6-(7-sulfo-4-(4-sulfofenilvzo)-1-nvftylazo)naftv-lin-1.7-disulfonat tetravtrium duzu	SgaN i/NjNa40uS<
Qəhvəyi NT E155 (Qəhvəyi NT)	4.4'-(2,4-Dihidroksi-5-hidroksi-metil-1,3-fenilen bisweo)-Di-(nvftalin-1-sulfon) divtrium duzu

3.1.3 Orqanoleptik göstəricilərə görə azo boyalar 3-cü cədvəldə göstərilən tələblərə cavab verməlidir.

Cədvəl 3 - Azo boyaların orqanoleptik xüsusiyyətləri

Cədvəlin sonu 3

Azo boyanın adı	Göstərici adı
	Görünüş. azo boya rəngi	Azo boyanın sulu məhlulunun rəngi
Aeroubin E122 (AgogyRte)	Qırmızıdan tünd qırmızıya qədər toz və ya qranullar
Ponceau 4R E124 (Ponceau 4R)	Qırmızı toz və ya qranullar
(Allure Red AC)	Tünd qırmızı toz və ya qranullar
Qara parlaq PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)	Qara toz və ya qranullar	Qara və mavi
Qəhvəyi NT E155 (Qəhvəyi	Qırmızı-qəhvəyi toz və ya qranullar	Qəhvəyi

3.1.4 Aeroboyaların spektrofotometrik xarakteristikası Cədvəl 4-də verilmişdir.

Cədvəl 4 - Azo boyaların spektrofotometrik xüsusiyyətləri

Azo boyanın adı	Azo boyanın spektrofotometrik xüsusiyyətləri		Solvent
	Uzun müddət qışqırıq. cilalamanın maksimum soetoloquna uyğundur, mm	Toxum sərfiyyatının xüsusi əmsalı. ^
Tartrazin EI02			Distillə edilmiş su
Gün batımı sarı FCFE110			pH ■ 7-də tampon məhlulu
Azorubin E122			Distillə edilmiş su
Ponceau 4R E124			Distillə edilmiş aoda
Qırmızı cazibədar AC E129			pH ■ 7-də tampon məhlulu
Qara parlaq PN Е151			Distillə edilmiş su
Qəhvəyi NT E155			pH ■ 7-də tampon məhlulu

3.1.5 Fiziki-kimyəvi göstəricilərinə görə azo boyalar Cədvəl 5-də göstərilən tələblərə cavab verməlidir.

Cədvəl 5 - Azo boyaların fiziki-kimyəvi parametrləri

Göstərici adı	Göstəricinin xüsusiyyətləri
Əsas rəngləndirici maddənin kütlə payı. %. az olmayan: Tartrvzin E102
Gün batımı sarı FCF E110
Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Qırmızı cazibədar AC E129
Qara parlaq PN E1S1
Qəhvəyi HT E1S5
Suda həll olunmayan maddə. %. daha yox
Efirlə çıxarıla bilən maddələr. %. daha yox

Cədvəlin sonu 5

Göstərici adı	Göstəricinin xüsusiyyətləri
Əlaqədar boyayıcı maddələr. %. artıq yoxdur: Tartrezin E102
Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Qırmızı cazibədar AC E129
Qara parlaq PN E151
Qəhvəyi NT E155
135 ° C-də qurutma itkisi. %. daha yox. Tartrezin E102
Gün batımı sarı* FCF E110
Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Qırmızı cazibədar AC E129
Qara parlaq PN E151
Qəhvəyi NT E155
Sülfonlaşdırılmamış ilkin aromatik aminlər anilin kimi hesablanmır. %. daha yox

3.2 Qablaşdırma

3.2.1 Aero-boyaların qablaşdırılması (2)-də müəyyən edilmiş tələblərə uyğun olmalıdır.

3.2.2 Azo boyalar QOST 30090-a uyğun kisə parçalarından hazırlanmış ərzaq paketlərinə, QOST R 53361-ə uyğun NM və PM markalı açıq kağız torbalara, QOST R 54463-ə uyğun olaraq qida məhsulları üçün büzməli kartondan hazırlanmış qutulara qablaşdırılır. İçərisində çuval parçalardan hazırlanmış ərzaq çantaları, NM markalı kağız çantalar. büzməli kartondan hazırlanmış qutular QOST 10354-ə uyğun olaraq ən azı 0,08 mm qalınlığında N dərəcəli qida dərəcəli stabilləşdirilməmiş polietilen plyonkadan hazırlanmış QOST 19360-a uyğun olaraq astarlı çantalara daxil edilməlidir.

Çantaların növü və ölçüləri, qablaşdırılmış azo boyaların maksimum çəkisi istehsalçı tərəfindən müəyyən edilir.

3.2.3 Doldurulduqdan sonra polietilen torbalar-laynerlər qaynaqlanır və ya GOST 17308-ə uyğun olaraq bast lifli iplə bağlanır.

3.2.4 Parça və kağız torbaların üst tikişləri GOST 14961 və ya tikişin mexaniki möhkəmliyini təmin edən digərlərinə uyğun olaraq kətan sapları ilə maşınla tikilməlidir.

3.2.5 Müəyyən edilmiş tələblərə cavab verən digər növ qablaşdırma və qablaşdırma materiallarından istifadə edilməsinə icazə verilir. (2). tələblərinə cavab verən qablaşdırma materiallarından hazırlanır.

3.2.6 Hər bir qablaşdırma vahidinin nominal çəkisindən xalis çəkinin mənfi sapması QOST 8.579 (Cədvəl A.1 və A.2) tələblərinə uyğun olmalıdır.

3.2.7 Uzaq Şimala və ekvivalent ərazilərə göndərilən azo boyalar QOST 15846 uyğun olaraq qablaşdırılır.

3.3 İşarələmə

3.3.1 Azo boyaların markalanmasının müəyyən edilmiş tələblərə cavab verməsi zəruridir

3.3.2 Nəqliyyat nişanları GOST 14192-yə uyğun olaraq rəftar nişanlarının tətbiqi zamanı müəyyən edilmiş tələblərə uyğun olmalıdır.

4 Təhlükəsizlik tələbləri

4.1 İnsan orqanizminə təsir dərəcəsinə görə, aeroboyalar, GOST 12.1.007-yə uyğun olaraq, orta dərəcədə təhlükəli maddələr kimi təsnif edilir - üçüncü təhlükə sinfi.

4.2 Aero boyalar QOST 12.1.044-ə uyğun olaraq yanan materiallar kimi təsnif edilir.

4.3 Aerozol boyaları ilə işləyərkən GOST 12.4.011-ə uyğun olaraq xüsusi geyim və fərdi qoruyucu vasitələrdən istifadə etmək və şəxsi gigiyena qaydalarına riayət etmək lazımdır.

4.4 Təhlillər apararkən, GOST 12.1.007 və QOST 12.4.103-ə uyğun olaraq kimyəvi reagentlərlə işləyərkən təhlükəsizlik tələblərinə riayət etmək lazımdır.

4.5 İşçilər üçün əməyin mühafizəsi üzrə təlimlərin təşkili - QOST 12.0.004-ə uyğun olaraq.

4.6 Azo boyalarla iş aparılan istehsal otaqları və reagentlərlə iş aparılan otaqlar GOST 12.4.021-ə uyğun olaraq tədarük və işlənmiş havalandırma ilə təchiz edilməlidir.

4.7 Elektrik qurğuları ilə işləyərkən elektrik təhlükəsizliyi - GOST 12.2.007.0 və GOST R 12.1.019-a uyğun olaraq.

4.8 Laboratoriya binaları QOST 12.1.004-ə uyğun olaraq yanğın təhlükəsizliyi tələblərinə cavab verməli və QOST 12.4.009-a uyğun olaraq yanğınsöndürmə avadanlığına malik olmalıdır.

5 Qəbul qaydaları

5.1 Azo boyalar partiyalarda alınır.

Partiya məhsulun izlənilməsini təmin edən göndərmə sənədləri ilə müşayiət olunan, bir texnoloji sikldə, eyni qablaşdırmada istehsal edilmiş, bir istehsalçı tərəfindən bir sənəd əsasında qəbul edilmiş eyniadlı azo boyaların miqdarı hesab olunur.

5.2 Azo boyaların bu standartın tələblərinə uyğunluğunu yoxlamaq üçün qablaşdırmanın keyfiyyəti, düzgün etiketlənməsi, xalis çəkisi, orqanoleptik və fiziki-kimyəvi göstəriciləri üzrə qəbul sınaqları və təhlükəsizliyi təmin edən göstəricilər üzrə dövri sınaqlar aparılır.

5.3 Qəbul sınaqları aparılarkən, normal nəzarət, xüsusi nəzarət səviyyəsi S-4 və məqbul AQL keyfiyyət səviyyəsi ilə bir mərhələli seçmə planından istifadə olunur. 6,5-ə bərabərdir. GOST R ISO 2859-1 uyğun olaraq.

Qablaşdırma vahidlərinin seçimi cədvəl 6-ya uyğun olaraq təsadüfi seçmə yolu ilə həyata keçirilir.

Cədvəl 6

5.4 Qablaşdırmanın keyfiyyətinə və düzgün etiketlənməsinə nəzarət nümunəyə daxil olan bütün qablaşdırma vahidlərinin kənardan yoxlanılması yolu ilə həyata keçirilir.

5.5 Nümunəyə daxil olan hər bir qablaşdırma vahidində azo-boyaların xalis kütləsinə nəzarət ümumi kütlə ilə içindəki boş qablaşdırma vahidinin kütləsi arasındakı fərqlə həyata keçirilir. Hər qablaşdırma vahidində azo boyaların nominal xalis çəkisindən yol verilən mənfi kənarlaşmaların həddi 3.2.6-ya uyğundur.

5.6 Azo boyalar partiyasının xalis çəkisinə, qablaşdırma keyfiyyətinə və düzgünlüyünə görə qəbulu

qablaşdırma vahidinin işarələri

5.6.1 Nümunədəki qablaşdırma vahidlərinin sayı qablaşdırma keyfiyyəti, düzgün markalanma və azo boyaların xalis çəkisi tələblərinə cavab vermədikdə partiya qəbul edilir. qəbul nömrəsindən az və ya ona bərabərdir (bax Cədvəl 6).

5.6.2 Nümunədəki qablaşdırma vahidlərinin sayı qablaşdırma keyfiyyəti, düzgün etiketlənməsi və azo boyaların xalis çəkisi tələblərinə cavab vermədikdə. rədd sayından çox və ya ona bərabərdir (bax cədvəl 6). nəzarət eyni partiyadan ikiqat nümunə ölçüsündə aparılır. Partiya 5.6.1-in şərtlərinə əməl edildikdə qəbul edilir.

Qablaşdırma keyfiyyəti, düzgün etiketləmə və azo boyaların xalis çəkisi tələblərinə cavab verməyən ikiqat nümunə həcmində qablaşdırma vahidlərinin sayı imtina sayından çox və ya ona bərabər olduqda partiya rədd edilir.

5.7 Azo boyalar partiyasının orqanoleptik və fiziki-kimyəvi meyarlara əsasən qəbulu

göstəricilər

5.7.1 Aeroboyaların orqanoleptik və fiziki-kimyəvi parametrlərinə nəzarət etmək üçün nümunə götürülmüş hər bir qablaşdırma vahidindən Cədvəl 6-nın tələblərinə uyğun olaraq ani nümunələr götürülür və ümumi nümunə 6.1-ə uyğun tərtib edilir.

5.7.2 Əgər orqanoleptik və ya fiziki-kimyəvi göstəricilərdən ən azı biri üzrə qeyri-qənaətbəxş nəticələr alınarsa, bu göstərici üzrə təkrar nəzarət eyni partiyadan ikiqat nümunə ölçüsündə aparılır. Təkrar sınaqların nəticələri yekundur və bütün partiyaya şamil edilir.

Təkrar yoxlama zamanı qeyri-qənaətbəxş nəticələr əldə edildikdə, partiya rədd edilir.

5.7.3 Zədələnmiş qablaşdırmada olan aero-boyaların orqanoleptik və fiziki-kimyəvi xassələri ayrıca yoxlanılır. Nəzarət nəticələri yalnız bu paketdəki azo boyalara aiddir.

5.8 Təhlükəsizlik göstəricilərinə (arsen, qurğuşun, civə, kadmium tərkibi) nəzarət qaydası və tezliyi istehsala nəzarət proqramında istehsalçı tərəfindən müəyyən edilir.

6 Nəzarət üsulları

6.1 Nümunə götürmə

6.1.1 Hər qablaşdırma vahidinin müxtəlif yerlərindən aero-boyaların ümumi nümunəsini tərtib etmək. 5.3-ə uyğun olaraq seçildikdə, nümunə götürəndən (zonddan) istifadə edərək ani nümunələr götürün, onu dərinliyin ən azı 3/4 hissəsinə batırın.

Ani nümunənin kütləsi 10 q-dan çox olmamalıdır.

Ani nümunənin kütləsi və nümunəyə daxil olan hər bir qablaşdırma vahidindən ani nümunələrin sayı eyni olmalıdır.

6.1.2 Ani nümunələr quru, təmiz şüşə və ya polimer qaba yerləşdirilir və hərtərəfli qarışdırılır.

6.1.3 Ümumi seçməni azaltmaq zərurəti yaranarsa, dörddəbirləşdirmə üsulundan istifadə edilə bilər. Bunun üçün ümumi nümunə təmiz bir masaya tökülür və kvadrat şəklində nazik bir təbəqəyə düzəldilir. Sonra iki əks tərəfdən ortasına əyilmiş qabırğalı taxta lövhələrlə bu şəkildə tökülür. roller yaratmaq. Rolikanın uclarından ümumi nümunə də ortasına tökülür, yenidən 1 ilə 1,5 sm qalınlığında bir təbəqə ilə kvadrat şəklində düzəldilir və bir bar ilə çapraz olaraq dörd üçbucağa bölünür. Nümunənin iki əks hissəsi atılır, qalan ikisi birləşdirilir. qarışdırın və yenidən dörd üçbucağa bölün. Bölmə tələb olunan sayda təkrarlanır. Dörddəbirləşdirmə prosedurunun müddəti minimal olmalıdır.

6.1.4 Aero-boyaların kiçik həcmli partiyaları üçün laboratoriya nümunəsi ümumi nümunə ola bilər və ani nümunələrin ümumi kütləsi sınaq üçün tələb olunan kütlədən az olmamalıdır.

Hazırlanmış ümumi nümunə iki bərabər hissəyə bölünür, onlar təmiz, quru, sıx bağlanmış şüşə və ya polietilen qablara qoyulur.

Ümumi nümunənin birinci hissəsi olan konteyner analiz üçün laboratoriyaya göndərilir.

Nümunənin ikinci hissəsi olan konteyner aero-boyaların keyfiyyətinin və təhlükəsizliyinin qiymətləndirilməsində fikir ayrılığı yarandıqda yenidən nəzarət üçün möhürlənir, möhürlənir və saxlanılır.

6.1.5 Nümunələri olan qablar aşağıdakıları göstərməli olan etiketlərlə təmin edilir:

Azo boyanın tam adı və E nömrəsi;

İstehsalçının adı və yeri;

Partiya nömrəsi;

Partiyanın xalis çəkisi;

Partiyada qablaşdırma vahidlərinin sayı;

İstehsal tarixi;

Nümunə alma tarixi;

Saxlama müddəti və şərtləri:

Şəxslərin soyadları. bu nümunənin toplanmasını kim həyata keçirmişdir;

Bu standartın təyinatı.

6.2 Görünüşün və rəngin təyini

6.2.1 Metodun mahiyyəti

Metod azo boyanın rəngini müəyyən bir adda olan boyanın nəzarət nümunəsinin rəngi ilə vizual olaraq müqayisə etməkdən ibarətdir.

Nəzarət nümunəsi kimi müəyyən bir adda boya nümunəsi götürülür, göstəriciləri tələblərə cavab verir ^ B:

6.3.5 Təhlil üçün hazırlıq

6.3.5.1 pH 7,0 vahid məhlulu olan bufer məhlulunun hazırlanması. pH

Həll 1. Molar konsentrasiyası (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol/dm 3 olan iki əvəzlənmiş natrium fosfat məhlulu GOST 4919.2-ə uyğun hazırlanır.

Həll 2. Molar konsentrasiyası c(KH 2 PO d) - 0,2 mol/dm 3 ilə monoəvəz edilmiş kalium fosfat məhlulu LogOST 4919.2 tərəfindən hazırlanır.

7.0 vahid pH məhlulu olan bufer məhlulu. pH GOST 4919.2-yə uyğun olaraq 100 sm 3 tutumlu bir kolbada 32,0 sm 3 məhlul 1 və 18 sm 3 məhlul 2 distillə edilmiş su ilə 100 sm 3 həcmdə seyreltilməklə hazırlanır.

6.3.5.2 Azoboya məhlullarının hazırlanması

50 sm 3 tutumlu bir stəkanda 0,25 q nəzarət azo boyası çəkin və nəticəni dördüncü ondalığa qədər qeyd edin. Sonra stəkana 20 sm 3 distillə edilmiş su və ya 6.3.5.1 bufer məhlulu əlavə edilir. cədvəl 4-ə uyğun olaraq və şüşə çubuqla tamamilə həll olunana qədər qarışdırın. Çözünməni gücləndirmək üçün məhlulu bir stəkan su banyosunda 90 * C-dən çox olmayan bir temperaturda qızdırmağa icazə verilir. Sonra məhlul (20 ± 1) "C-yə qədər soyudulur. Kəmiyyətcə tutumu 250 sm 3 olan ölçülü kolbaya (torpaqlı) köçürün, eyni həlledici ilə kolbadakı məhlulun həcmini tənzimləyin, qapağı bağlayın. tıxac ilə kolbaya tökün və hərtərəfli qarışdırın (məhlul A).

Bir pipetdən istifadə edərək, 10 sm 3 A məhlulu götürülür və tutumu 100 sm 3 olan ölçülü kolbaya (torpaq tıxaclı) köçürülür. Kolbadakı məhlulun həcmini eyni həlledici ilə işarəyə gətirin, kolbanı tıxacla bağlayın və yaxşıca qarışdırın (məhlul B).

Pipetdən istifadə edərək, 10 sm3 B məhlulu götürülür və tutumu 100 sm3 olan ölçülü kolbaya (torpaqla) köçürülür. Kolbadakı məhlulun həcmini eyni həlledici ilə işarəyə uyğunlaşdırın, kolbanı tıxacla bağlayın və yaxşıca qarışdırın (məhlul B).

6.3.5.3 Təhlil olunan azoboyaların məhlullarının hazırlanması 6.3.5.2-yə uyğun olaraq aparılır.

6.3.6 Təhlilin aparılması

Nəzarət azo boyasının (məhlul 8 № 6.3.5.2) və təhlil edilən aeo boyanın (6.3.5.3-ə uyğun B məhlulunun) hazırlanmış məhlulları spektrofotometr kyuvetlərinə pipetlənir və distillə edilmiş suyun optik sıxlığına nisbətən absorbsiya spektrləri qeydə alınır. spektrofotometrin işləməsi üçün təlimatlara uyğun olaraq dalğa uzunluğu 350-dən 700 nm-ə qədərdir.

Nəzarət və təhlil edilən azo-boyaların udma spektrləri eyni, dalğa uzunluğu isə təhlil edilən azo boyanın maksimum udulmasına uyğun olmalıdır. nəzarət azo boyasının maksimum işığın udulmasına uyğun gələn dalğa uzunluğu ilə üst-üstə düşməlidir (bax Cədvəl 4).

6.4 Aeroboyanın əsas rəngləndirici maddəsinin kütlə payının təyini

6.4.1 Metodun mahiyyəti

Metod, Cədvələ uyğun olaraq verilmiş azo boyanın maksimum işığın udulmasına uyğun dalğa uzunluğunda spektrofotometrik metoddan istifadə edərək, azo boyanın əsas rəngləndirici agentinin kütlə hissəsinin müəyyən edilməsinə əsaslanır. 4.

6.4.2 Ölçmə vasitələri, köməkçi avadanlıqlar, reagentlər və materiallar

Təhlil aparmaq üçün ölçü alətləri və köməkçi avadanlıqlardan istifadə edilməlidir. 6.3.2-yə uyğun olaraq reagentlər və materiallar.

6.4.3 Nümunələrin götürülməsi - 1-ci hissə.

6.4.4 Təhlil şərtləri

Ölçmələri hazırlayarkən və apararkən aşağıdakı şərtlər yerinə yetirilməlidir:

Ətraf mühitin temperaturu.......10*C-dən 35*C-yə qədər;

Nisbi hava rütubəti......40%-dən 95%-ə qədər:

Şəbəkə gərginliyi.................220*]“£ V:

Elektrik şəbəkəsində cərəyan tezliyi.......49-dan 51 Hz-ə qədər.

6.4.5 6.3.5-ə uyğun olaraq təhlilə hazırlıq.

6.4.6 Təhlilin aparılması

Spektrofotometr küveti 6.3.5.3-ə uyğun olaraq hazırlanmış analiz edilmiş azo boyanın məhlulu ilə doldurulur və optik sıxlıq həlledicinin optik sıxlığına nisbətən maksimum işığın udulmasına uyğun dalğa uzunluğunda ölçülür (Cədvəl 4-ə bax).

Təhlil olunan boyanın məhlulunun optik sıxlığı 0,3 ilə 0,7 vahid arasında olmalıdır. O. l.

6.4.7 Ölçmə nəticələrinin emalı və qeydə alınması

Təhlil olunan aerodyedə əsas boyanın kütlə payı X.%-dir. düsturla hesablanır

burada 4 - 3.5.3-ə uyğun olaraq təhlil edilən azoboya məhlulunun optik sıxlığı. şəraitdə ölçülür. cədvəl 4-də göstərilmişdir;

V - məhlulun həcmi Apo6.3.5.3, sm e; V- 250 sm;

V, 6.3.5.3-ə uyğun olaraq B məhlulunun həcmidir. sm 3; V, = 100 sm 3;

V 2 - 6.3.5.3-ə uyğun olaraq B məhlulunun hazırlanması üçün götürülən A məhlulunun həcmi. sm 3;

V 3 - 6.3.5.3-ə uyğun olaraq B məhlulunun həcmi, sm 3; = 100 sm 3;

Vi - məhlulun həcmi B. № 6.3.5.3-də məhlulun hazırlanması üçün götürülmüşdür. sm 3;

V 4 - 10 sm 3;

Cədvəl 4-ə uyğun olaraq xüsusi işığın udulma əmsalı. ədədi olaraq boya məhlulunun optik sıxlığına bərabərdir, boyanın kütlə payı 1% (1 q/100 sm 3) uducu təbəqənin qalınlığı 1 sm.% ilə - 1 - sm - 1; d - uducu təbəqənin qalınlığı, sm; d - 1 sm;

m - analiz üçün götürülən analiz edilən azoboya nümunəsinin kütləsi, g, № 6.3.5.3.

6.4.8 Ölçmə nəticələrinin düzgünlüyünə nəzarət

Təyinlərin yekun nəticəsi iki paralel təyinatın arifmetik ortası qəbul edilir X ev, %. uyğunluq şərtləri yerinə yetirildiyi təqdirdə birinci onluq yerlərinə yuvarlaqlaşdırılır; təkrarlanabilirlik şəraitində alınan iki təyinatın nəticələri arasındakı fərqin mütləq qiyməti P - 95%. təkrarlanma həddini keçmir g - 0,60%.

Təkrarlanma şəraitində P * 95% -də əldə edilən iki təyinatın nəticələri arasındakı fərqin mütləq dəyəri R - 1,20% -dən çox deyil.

Azo boyanın kütlə payını təyin etmək üçün metodun mütləq səhv hədləri P* 95% -də ±0,6% təşkil edir.

6.5 Suda həll olunmayan maddələrin kütlə payının təyini

6.5.1 Nümunələrin götürülməsi - 6.1-ə uyğun olaraq.

6.5.2 Suda həll olunmayan maddələrin kütlə payı QOST 16922 (bax 1.1) üzrə müəyyən edilir və analiz üçün çəkisi (5,0 ± 0,5) g olan azo boya nümunəsi götürülür.

6.6 Efirlə çıxarıla bilən maddələrin kütlə payının təyini

6.6.1 Metodun mahiyyəti

Metod efirdə həll olunan maddələrin çıxarılmasına, efirin (55 ± 5) °C temperaturda distillə edilməsinə və quru qalığın kütləsinin təyin edilməsinə əsaslanır.

6.6.2 Ölçmə vasitələri, köməkçi avadanlıqlar, şüşə qablar, reagentlər və materiallar Standart kənarlaşma dəyəri (RMS) 0,3 mq-dan çox olmayan balanslar. və ilə

qeyri-xəttilikdən səhv i0,6 mq.

0 ®C-dən 150 ®C-ə qədər temperatur ölçmə diapazonuna malik maye şüşə termometr. qiymət bölməsi 1 *C GOST 28498-ə uyğun olaraq.

GOST 27752 uyğun olaraq elektron-mexaniki saatlar.

GOST 14919-a uyğun olaraq elektrik sobası.

±2 °C xəta ilə 20 *C-dən 150 °C-ə qədər verilən temperatur rejiminin saxlanmasını təmin edən qurutma şkafı.

Desikator 2-100 QOST 25336-a uyğun olaraq kalsium xloridli, (300150) *C temperaturda 2 saat ərzində əvvəlcədən kalsine edilmişdir.

GOST 25336-a uyğun olaraq NET-100 TS çıxarmaq üçün ucluqdan, QOST 25336 uyğun olaraq KhSh-1-200-14/23ХС soyuducudan və K-1 -50-14/23 TS uyğun kolbadan ibarət soxlet ekstraktoru dəyişdirilə bilən torpaq əlaqələri ilə GOST 25336 ilə.

H1 >19/26*14/23 TS lo GOST 25336, soyuducu KhPT-1-100-14/23 XS, QOST 25336-ya uyğun olaraq, həlledici distillə üçün quraşdırma. allonge AKP-14/23-14/ 23 TS lo QOST 25336 və qəbuledici kolba K*1*250*29/32 TS lo QOST 25336 dəyişdirilə bilən torpaq birləşmələri ilə.

GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1-50*1.

GOST 12026-a uyğun olaraq filtr kağızı.

Gliserin vannası.

Dietil efiri. natrium sulfat və ya kalsium xlorid üzərində qurudulur.

GOST 6259-a uyğun olaraq qliserin.

6.6.3 Quldur seçimi - qələbə 1.

6.6.4 Təhlil şərtləri

Ölçmələri hazırlayarkən və apararkən aşağıdakı şərtlər yerinə yetirilməlidir:

Ətraf havanın temperaturu.......20°C-dən 25*C-yə qədər:

Havanın nisbi rütubəti............ 40%-dən 90%-ə qədər:

Şəbəkə gərginliyi.............220*]"* V;

Elektrik şəbəkəsində cərəyan tezliyi.......49-dan 51 Hz-ə qədər.

Reagentlərlə işin aparıldığı otaq tədarük və egzoz ventilyasiyası ilə təmin edilməlidir.

Reagentlərlə bütün əməliyyatlar duman qapağında aparılmalıdır.

6.6.5 Təhlil üçün hazırlıq

6.6.5.1 Soxlet ekstraktorunun hazırlanması

Soxhlet ekstraktor kolbası sobada (120 ± 5) * C temperaturda 2 saat qurudulur, sonra desikatorda 40 dəqiqə soyudulur və çəkili nəticəni üçüncü onluq yerə qədər qeyd edərək çəkilir. Kolbanın qurudulması o vaxta qədər davam edir. iki ardıcıl təyinatın nəticələri arasındakı fərq 0,001-dən az olduqda.

Təhlil ediləcək azo boyanı vərəqdə çəkin, nəticəni üçüncü onluq yerə qədər qeyd edin. Sonra aero-boya ilə filtr kağızı patrona bükülür və kartric çıxarma başlığına yerləşdirilir.

6.6.5.2 Qurğunun həlledici distillə üçün hazırlanması

Başlığı soyuducu ilə ardıcıl birləşdirərək həlledici distillə üçün qurğunu yığın. və allonj vasitəsilə qəbuledici kolbası olan soyuducu.

6.6.6 Təhlilin aparılması

Ekstraksiya üçün ucluq, içərisində aero-boya olan bir patron ilə birlikdə. 6.5.1-ci bənddə hazırlanmış sancaqla birləşdirilir. içərisinə 40 sm 3 dietil efir tökün və ekstraksiya başlığını soyuducuya qoşun. Kolba (55±5) *C temperatura qədər qızdırılan qliserin vannasına qoyulur və dietil efirin vahid orta dərəcədə qaynamasını təmin edir. Ekstraksiya 5 saat ərzində aparılır, bundan sonra kolba ekstraksiya başlığından ayrılır, həlledici distillə qurğusunun başlığına birləşdirilir və (55 ± 5) ° C temperatura qədər qızdırılan qliserin vannasına qoyulur. Kolbanın tərkibi quruyana qədər buxarlanır, sonra sobada (100 ± 2) * C temperaturda 1 saat qurudulur, sonra bir desikatorda 40 dəqiqə soyudulur və çəkili nəticəni dördüncü onluq yerə qədər qeyd edərək çəkilir. . Kolbanın qurudulması o vaxta qədər davam edir. iki ardıcıl təyinatın nəticələri arasındakı fərq 0,001 q-dan az olana qədər.

6.6.7 Ölçmə nəticələrinin işlənməsi və qeydə alınması

Efirlə çıxarılan maddələrin kütlə payı X, %. düsturla hesablanır

x=M! __M L i (3)

burada M - efirlə çıxarılan maddələrin quru qalığı olan kolbanın kütləsi, g;

M 2 - boş kolbanın kütləsi, q.

M - azo boya nümunəsinin kütləsi 6.6.5.1. G.

Hesablamalar nəticənin üçüncü onluq yerlərinə yazılması ilə aparılır.

6.6.6 Ölçmə nəticələrinin düzgünlüyünə nəzarət

İki paralel təyinatın arifmetik ortası təyinlərin yekun nəticəsi kimi qəbul edilir, %. ikinci onluq yerlərinə yuvarlaqlaşdırılır. qəbul şərtləri yerinə yetirildikdə: təkrarlanabilirlik şəraitində alınan iki təyinatın nəticələri arasındakı fərqin mütləq qiyməti P - 95%. təkrarlanma həddini keçmir g = 0,020%

Təkrarlanma şəraitində əldə edilən iki təyinatın nəticələri arasındakı fərqin mütləq dəyəri P - 95%. təkrar istehsal həddini keçmir R = 0,030%.

Efirlə çıxarıla bilən maddələrin təyini metodunun mütləq xətası J.O.02% P - 95%.

6.7 Əlaqədar rəngləndirici maddələrin kütlə payının təyini

6.7.1 Metodun mahiyyəti

Metod azo boyaların əsas və müşayiət olunan rəngləndirici maddələrinin kağız xromatoqrafiyası ilə ayrılmasına və nəticədə xromatoqrafik zonaların çıxarılmasına əsaslanır. əsas və onu müşayiət edən boyayıcı maddələrə uyğun gələn və əsas və onu müşayiət edən rəngləyici maddələrin maksimum işığın udulmasına uyğun dalğa uzunluqlarında ekstraktların optik sıxlığının müəyyən edilməsi.

Əsas və onu müşayiət edən rəngləyici maddələrin xüsusi işıq udma əmsallarının bərabər olduğu qəbul edilir.

6.7.2 Ölçmə vasitələri, köməkçi avadanlıqlar, şüşə qablar, reagentlər və materiallar

Standart kənarlaşmanın (MSD) dəyəri olan tərəzilər. 0,3 mq-dan çox olmayan. və ilə

qeyri-xəttilikdən səhv i0,6 mq.

0 * C ilə 100 ° C arasında temperatur ölçmə diapazonu olan maye şüşə termometr. qiymət bölməsi 1 ®С GOST 28498-ə uyğun olaraq.

350-700 nm dalğa uzunluğu diapazonunda ölçmə diapazonuna malik spektrofotometr. icazə verilən mütləq keçiricilik xətası 1%-dən çox deyil.

1 sm udma təbəqəsi qalınlığı olan kvars kyuvetlər.

Qapaqlı xromatoqrafik kamera.

GOST 14919-a uyğun olaraq elektrik sobası.

Su hamamı.

±2 *C xəta ilə 20 *C-dən 100 *C-yə qədər verilən temperatur rejiminin saxlanmasını təmin edən qurutma şkafı.

0,002 sm 3-dən çox olmayan qiymət bölgüsü ilə 0,1 sm 3 tutumlu mikroşpris.

Pipetlər birinci dərəcəli dəqiqliyin 1.5.10 sm 3 tutumu ilə GOST 29227-ə uyğun olaraq bitirildi.

QOST 1770-ə uyğun olaraq birinci dəqiqlik sinfinin tutumu 50,100 sm 3 olan yer tıxacları olan həcmli kolbalar.

GOST 25336 uyğun olaraq SV-19/9 (24/10) və ya SN-34/12 çəki fincanları.

Şüşə V(N)-1-100 TS(TXS) GOST 25336 uyğun olaraq.

Şüşə çubuq.

Ən azı 20 x 20 sm ölçüdə xromatoqrafik kağız.

GOST 12026-a uyğun olaraq FOB-HI laboratoriya filtr kağızı.

3.1-ə uyğun olaraq azo boya.

GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su.

QOST 3760-a uyğun olaraq sulu ammonyak. analitik dərəcəli, kütlə konsentrasiyası məhlulu 250 q/dm 3.

GOST 2603-ə uyğun olaraq aseton. analitik dərəcəli.

Sirkə turşusu QOST 61. x. hissə buz soyuq, sirkə turşusunun kütləvi hissəsi 3% olan məhlul; GOST 4517 uyğun olaraq hazırlanmışdır.

Natrium sitrat 5,5-su QOST 22280. analitik dərəcəli.

GOST 18300-ə uyğun olaraq ən yüksək dərəcəli rektifikasiya edilmiş texniki etil spirti.

Butanol-1 QOST 6006. analitik dərəcəli.

QOST 6016. analitik dərəcəsinə uyğun olaraq izobutil spirti.

GOST 4201. analitik dərəcəli natrium karbonat turşusu.

Prolil spirti. X. h.

QOST 22300-ə uyğun olaraq etil asetat. analitik dərəcəli.

GOST 4201-ə uyğun olaraq natrium turşusu karbonat. analitik dərəcəli, kütlə konsentrasiyası məhlulu 4,2 q/dm 3.

Metroloji və texniki xüsusiyyətlərinə görə digər ölçü vasitələrindən və keyfiyyətdə yuxarıda göstərilənlərdən aşağı olmayan və lazımi təyinetmə dəqiqliyini təmin edən reagentlərdən istifadə edilməsinə icazə verilir.

6.7.3 Nümunə götürmə - alın.1.

6.7.4 Analizlərin aparılması şərtləri - alın.6.4.

6.7.5 Təhlil üçün hazırlıq

6.7.5.1 Eluentin hazırlanması Eluentin hazırlanması 1

6 sm 3 distillə edilmiş su, 2 sm 3 etil asetat və 12 sm 3 prolil spirti. Kolba şüşə tıxacla bağlanır və yaxşıca qarışdırılır.

Eluentin hazırlanması 2

50 sm3 ölçülü kolbaya hər bir reagent üçün fərdi pipetlər əlavə edin.

7 sm 3 izobutil spirti, 7 sm 3 etil spirti və 7 sm 3 distillə edilmiş su. Kolba şüşə tıxacla bağlanır və yaxşıca qarışdırılır.

Həll təzə hazırlanmış istifadə olunur.

Eluentin hazırlanması 3

Hər bir reagent üçün fərdi olaraq pipetləri 50 sm3 ölçülü kolbaya əlavə edin. 12 sm 3 butil spirti. Kütləvi konsentrasiyası 3 q/dm 3 olan 4 sm 3 etil spirti və 6 sm 3 sirkə turşusu məhlulu. Kolba şüşə tıxacla bağlanır və yaxşıca qarışdırılır.

Həll təzə hazırlanmış istifadə olunur.

Eluentin hazırlanması 4

Hər bir reagent üçün fərdi olaraq pipetləri 50 sm3 ölçülü kolbaya əlavə edin.

8 sm 3 prolil şlam. 6 sm 3 etil asetat və 6 sm 3 distillə edilmiş su. Kolba şüşə tıxacla bağlanır və yaxşıca qarışdırılır.

Həll təzə hazırlanmış istifadə olunur.

Eluentin hazırlanması 5

50 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya 8 sm 3 butil spirti, 2 sm 3 buzlu sirkə turşusu və hər bir reagent üçün fərdi pipetlərdən istifadə edərək 10 sm 3 distillə edilmiş su əlavə edin. Kolba şüşə tıxacla bağlanır və yaxşıca qarışdırılır.

Həll təzə hazırlanmış istifadə olunur.

Eluentin hazırlanması 6

50 sm3 ölçülü kolbaya hər bir reagent üçün fərdi pipetlər əlavə edin. 10 sm 3 butil spirti. 2,25 sm 3 etil spirti, 4,4 sm 3 distillə edilmiş su və 0,1 sm 3 sulu ammonyak. Kolba şüşə tıxacla bağlanır və yaxşıca qarışdırılır.

Həll təzə hazırlanmış istifadə olunur.

6.7.5.2 Ekstragentin hazırlanması

50 sm 3 tutumlu bir ölçülü kolbaya (torpaq tıxaclı) hər bir reagent üçün ayrıca pipetlərdən istifadə edərək 10 sm 3 aseton və 10 sm 3 distillə edilmiş su əlavə edin. Kolba şüşə tıxacla bağlanır və yaxşıca qarışdırılır.

Həll təzə hazırlanmış istifadə olunur.

6.7.6 Nəzarət azo boyalarının məhlullarının hazırlanması

50 sm 3 tutumlu stəkanda 5-ci cədvələ uyğun olaraq 0,5000 q nəzarət azo boyası çəkin. Sonra 20 sm 3 distillə edilmiş su əlavə edin və tamamilə həll olunana qədər şüşə çubuqla qarışdırın. Çözünməni gücləndirmək üçün məhlulu bir stəkan su banyosunda 90 * C-dən çox olmayan bir temperaturda qızdırmağa icazə verilir. Sonra məhlul (20 ± 1) ° C temperatura qədər soyudulur, kəmiyyətcə 100 sm 3 tutumlu bir ölçülü kolbaya (torpaqlı) köçürülür, kolbadakı məhlulun həcmi işarəyə uyğunlaşdırılır. distillə edilmiş su ilə, kolba qapaqlanır və hərtərəfli qarışdırılır.

Nəticədə məhlulda nəzarət boyasının kütlə payı C = 1%.

6.7.7 Təhlil olunan azoboyaların məhlullarının hazırlanması

Təhlil edilən azo boyadan 0,5000 q tutumu 50 sm3 olan stəkana çəkilir. Sonra 20 sm 3 distillə edilmiş su əlavə edin və tamamilə həll olunana qədər bir şüşə çubuqla qarışdırın. Çözünməni gücləndirmək üçün məhlulu bir stəkan su banyosunda 90 * C-dən çox olmayan bir temperaturda qızdırmağa icazə verilir. Sonra məhlul (20 ± 1) * C temperaturda soyudulur. kəmiyyətcə həcmi 100 sm 3 olan ölçülü kolbaya (torpaqlı tıxacla) köçürün, kolbadakı məhlulun həcmini distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırın, kolbanı tıxacla bağlayın və yaxşıca qarışdırın. Yaranan məhlulda analiz edilən boyanın kütlə payı C l * 1% təşkil edir.

6.7.8 Xromatoqrafik kameranın hazırlanması - QOST 28365-ə uyğun olaraq.

6.7.9 Xromatoqrafiya kağızının hazırlanması

Xromatoqrafik kağız QOST 28365-ə uyğun olaraq 0,1 sm 3 nəzarət və təhlil edilmiş azo boyalar məhlullarını başlanğıc xəttinə 0,1 sm 3 zolaqlar şəklində, aralarında ən azı 20 mm məsafədə tətbiq etməklə hazırlanır.

6.7.10 Təhlilin aparılması

Təhlil hər hansı bir eluentdən istifadə etməklə GOST 28365-ə uyğun olaraq aparılır. 6.7.5.1-ə uyğun hazırlanmışdır. Eluent başlanğıc xəttindən 18 sm-ə çatdıqda elüsyon tamamlanır. Elüsyon başa çatdıqdan sonra xromatoqramma cımbızla çıxarılır və sobada (55 ± 5) C temperaturda 15 dəqiqə qurudulur. sərinləyin və nəzarət azo boyasının əsas boyasına və təhlil edilən azo boyanın müşayiət olunan boyalarına uyğun olan rəngli zonaları kəsin.

Eyni zamanda, xromatoqrafik kağızın rəngsiz zonaları kəsilir, müvafiq rəngli zonalara bərabərdir.

Xromatoqramdan kəsilmiş zonalar 50 sm 3 tutumlu dörd fərdi şüşəyə yerləşdirilir. Birinci şüşədə - təhlil edilən aerodiyada müşayiət olunan rəngləyici maddələrə uyğun zonalar (məhlul 1). ikincidə - nəzarət boyasının əsas boyasına uyğun olan zona (məhlul 2). üçüncü - rəngsiz zonalarda, sahəsinə görə təhlil edilən azoboyanın (məhlul 3) müşayiət olunan boyalarının zonalarına bərabər, dördüncüdə - rəngsiz zonada, sahəsinə görə təhlil edilən azo boyanın (məhlulun) əsas boyasının zonasına bərabərdir. 4). Sonra hər stəkana 67.5.2-yə uyğun hazırlanmış ekstraktordan 5 sm 3 pipetlə əlavə edin və 3 dəqiqə çalxalayın. bundan sonra hər stəkana pipetlə 15 sm 3 natrium hidrogen karbonat məhlulu əlavə edilir, çalxalanır və əldə edilən ekstraktlar kağız filtrlərdən süzülür və kvars kyuvetlərə verilir.

Yaranan filtratların optik sıxlıqları Cədvəl 4-ə uyğun olaraq maksimum işığın udulmasına uyğun dalğa uzunluğunda, müvafiq rəngsiz filtratlardan istinad məhlulları kimi istifadə etməklə müəyyən edilir (məhlul 1-ə qarşı 3-cü məhlul və 2-ci məhlul 4-ə qarşı).

6.7.11 Ölçmə nəticələrinin emalı və qeydə alınması

Təhlil edilən aerodiyada müşayiət olunan rəngləyici maddələrin kütlə payı X 2,%. düsturla hesablanır

burada C 6.4-ə uyğun olaraq təhlil edilən aerokolorantda boyaların kütlə payıdır. %;

A c 6.7.10-a (məhlul 1) uyğun olaraq təhlil edilən boyanın stereo-assosiasiyalı rəngləndirici maddələrinin optik sıxlığıdır;

A a uyğun olaraq nəzarət azo boyasının əsas boyasının məhlulunun optik sıxlığıdır

6.7.10 (həll 2).

Hesablamalar nəticənin ikinci onluq yerlərinə yazılması ilə aparılır.

6.7.12 Ölçmə nəticələrinin düzgünlüyünə nəzarət

Təyinlərin yekun nəticəsi iki paralel təyinatın arifmetik ortası kimi qəbul edilir X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Təkrarlanma şəraitində əldə edilən iki təyinatın nəticələri arasındakı fərqin mütləq dəyəri P = 95%. təkrar istehsal həddini keçmir R - 0,03%.

Təhlil edilən aerokolorantda əlaqəli rəngləyici maddələrin kütlə payının müəyyən edilməsi metodunun mütləq səhv hədləri P = 95% olduqda 10,2% təşkil edir.

6.8 Kükürdləşməmiş ilkin aromatik aminlərin kütlə payının təyini

6.8.1 Metodun mahiyyəti

Metod boyanın qələvi məhlulundan sulfonlaşdırılmamış ilkin aromatik aminlərin toluolla çıxarılmasına, toluoldan yenidən xlorid turşusuna çıxarılmasına, sonradan natrium nitritlə diazotizasiyaya, 2-naftol-6-sulfon turşusu ilə birləşməyə və nəticədə rəngli birləşmələrin optik sıxlığının spektrofotometrik ölçülməsi.

6.8.2 Ölçmə vasitələri, köməkçi avadanlıqlar, şüşə qablar, reagentlər və materiallar

QOST R 53228 uyğun tərəzi. iO, 1 g mütləq icazə verilən xəta ilə çəkinin dəqiqliyini təmin edən.

Standart kənarlaşmanın (MSD) dəyəri olan tərəzilər. 0,3 mq-dan çox olmayan. və qeyri-xəttilikdən səhv ±0,6 mq.

Temperatur ölçmə diapazonu O *C ilə 100 *C arasında olan maye şüşə termometr. GOST 28498-ə uyğun olaraq bölmə qiyməti 1 *С.

GOST 27752 uyğun olaraq elektron-mexaniki saatlar.

350-700 nm dalğa uzunluğu diapazonunda ölçmə diapazonuna malik spektrofotometr. icazə verilən mütləq keçiricilik xətası 1%-dən çox deyil.

4 sm udma təbəqəsi qalınlığı olan kvars kyuvetlər.

GOST 14919-a uyğun olaraq elektrik sobası.

Su hamamı.

Pipetlər 1-ci dəqiqlik sinfinin 0.5.1.10 sm 3 tutumu ilə GOST 29227-ə uyğun olaraq bitirilir.

5.10.15.20.25 sm tutumlu QOST 29169-a uyğun olaraq bir markalı pipetlər 3 1-ci dəqiqlik sinfi.

GOST 25336-a uyğun olaraq VD-1-250 HS hunisi.

GOST 25336 uyğun olaraq kolba Kn-2-250-40 TLC.

Flask Kn-1-100-18 TLC GOST 25336 uyğun olaraq.

QOST 1770-ə uyğun olaraq 1-ci dəqiqlik sinfinin tutumu 25,100 sm 3 olan yer tıxacları olan həcmli kolbalar.

Şüşə B(H>-1 -100 TC(TCS) GOST 25336 uyğun olaraq.

Şüşə çubuq.

GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su.

Xlorid turşusu QOST 3118-ə uyğun olaraq. x. h.

QOST 4160-a uyğun olaraq kalium bromid, x. h.

QOST 83. analitik dərəcəli natrium karbonat.

GOST 4328. analitik dərəcəli natrium hidroksid.

GOST 4197-ə uyğun olaraq natrium azot turşusu, analitik dərəcəli.

QOST 5819-a uyğun olaraq anilin. analitik dərəcəli, qaynama nöqtəsi 183 *C-dən 185 °C-ə qədər.

2-naftol-3,6-disulfon turşuları dinatium duzu (Şaffer duzu), analitik dərəcəli.

Metroloji və texniki xarakteristikası və keyfiyyətinə görə reagentlər baxımından yuxarıda göstərilənlərdən aşağı olmayan və təyinatın lazımi dəqiqliyini təmin edən digər ölçü vasitələrindən istifadə edilməsinə icazə verilir.

6.8.3 Nümunələrin götürülməsi - 6.1-ə uyğun olaraq.

6.8.4 Təhlilin aparılması şərtləri - 6.6.4-ə uyğun olaraq.

6.8.5 Təhlil üçün hazırlıq

6.8.5.1 Molar konsentrasiyası (HC!) -1 mol/dm 3 olan xlorid turşusunun məhlulu QOST 25794.1-ə uyğun hazırlanır.

6 8.5.2 Molar konsentrasiyalı (HC!) = 3 mol/dm 3 olan xlorid turşusunun məhlulu QOST 25794.1-ə uyğun olaraq 1000 sm 3 tutumlu kolbada 270,0 sm 3 sıxlığı olan xlor turşusunu seyreltməklə hazırlanır. 1,174 q/sm 3 və ya 1,188 q/sm 3 sıxlığı olan 255,0 sm 3 xlorid turşusu distillə edilmiş su ilə 1000 sm 3 həcmə qədər.

Həll 1 ay ərzində (20 ± 2) * C temperaturda saxlanılır.

6.6.5.3 Kütləvi payı 50% olan kalium bromid məhlulunun hazırlanması

10 q çəkisi olan kalium bromid tutumu 100 sm 3 olan kolbada 10 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir.

Həll təzə hazırlanmış istifadə olunur.

6.6.5.4 Molar konsentrasiyası c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3 olan natrium karbonat məhlulunun hazırlanması

106 q ağırlığında natrium karbonat tutumu 1000 sm 3 olan ölçülü kolbaya qoyulur. 300 sm 3 distillə edilmiş suda həll edin, distillə edilmiş su ilə həcmi işarəyə çatdırın və qarışdırın.

Həll 1 ay ərzində (20 ± 2) * C temperaturda saxlanılır.

6.6.5.5 Molar konsentrasiyası (NaOH) = 1 mol/dm 3 olan natrium hidroksid məhlulu GOST 25794.1-ə uyğun hazırlanır.

Həll 1 ay ərzində (20 ± 2) * C temperaturda saxlanılır.

6.8.5.6 Molar konsentrasiyası (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 olan natrium hidroksid məhlulu GOST 25794.1-ə uyğun hazırlanır.

Həll 1 ay ərzində (20 ± 2) * C temperaturda saxlanılır.

6.8.5J Molar konsentrasiyası (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 olan natrium nitratın məhlulu GOST 25794.1-ə uyğun hazırlanır.

Həll təzə hazırlanmış istifadə olunur.

6.8.5.8 2-naftol-3,6-disulfon turşusunun (Şeffer duzu) dinatium duzunun məhlulunun hazırlanması

Çəkisi 15,2 q olan 2-naftol-3,6-disulfon turşusunun (Şaffer duzu) dinatium duzu tutumu 1000 sm 3 olan, 300 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilmiş, distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılan ölçülü kolbaya qoyulur. və qarışdırılır.

Həll təzə hazırlanmış istifadə olunur.

6.8.5.9 Anilin məhlulunun hazırlanması

0,1000 q çəkisi olan anilin 100 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya qoyulur, 6.8.5.2-yə uyğun hazırlanmış 30 sm 3 xlorid turşusu məhlulu əlavə edilir. həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə çatdırın və hərtərəfli qarışdırın (məhlul A).

10 sm 3 A məhlulu, tutumu 100 sm 3 olan üyüdülmüş tıxaclı ölçülü kolbaya qoyulur. Kolbadakı məhlulun həcmini distillə edilmiş su ilə işarəyə gətirin, kolbanı tıxacla bağlayın və yaxşıca qarışdırın (məhlul 5). 1 sm 3 B məhlulunda 0,0001 q anilin var.

Həll təzə hazırlanmış istifadə olunur.

6.8.5.10 6.8.5.8-ə uyğun olaraq tutumu 250 sm 3 olan kolbaya 2-kaftol-3,6-disulfon turşusunun (Şaffer duzu) dinatium duzunun 10 sm 3 məhlulu əlavə edin. 6.8.5.4-ə uyğun olaraq 100 sm 3 natrium karbonat məhlulu əlavə edin və hərtərəfli qarışdırın (məhlul C).

Həll təzə hazırlanmış istifadə olunur.

6.8.5.11 Etibarlı məhlulun hazırlanması

25 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya 8.5.1-ci bəndə uyğun olaraq 10 sm 3 xlorid turşusu məhlulu əlavə edin. 6.8.5.4-ə uyğun olaraq 10 sm 3 natrium karbonat məhlulu və 2-naftol-3-di-sulfon turşusunun (Schaffer duzu) № 6.8.S.8 natrium duzunun 2 sm 3 məhlulu əlavə edin. kolbadakı məhlulun həcmini distillə edilmiş su ilə işarəyə çatdırın və hərtərəfli qarışdırın.

6.8.6 Kalibrləmə asılılığının qurulması

8 ədəd hər biri 100 sm 3 tutumlu ölçülü kolba, müvafiq olaraq 6.8.5.E-yə uyğun olaraq 5.10.15.20.25 sm 3 B məhlulu əlavə edilir. hər kolbadakı həcmi 6.8.5.1-ə uyğun olaraq xlorid turşusu məhlulu ilə işarəyə çatdırın və hərtərəfli qarışdırın.

Hər kolbadan 10 sm 3 məhlul götürülür və tutumu 25 sm 3 olan quru həcmli kolbalara əlavə edilir, kolbalar buz vannasına qoyulur və 10 dəqiqə soyudulur. Sonra hər kolbaya 6.8.5.3 №-li 1 sm 3 kalium bromid məhlulu və 8.5.7 bəndinə uyğun olaraq 0,05 sm 3 natrium azot turşusu məhlulu əlavə edilir və sonra qarışdırılır. Kolbalar bir müddət buz banyosunda saxlanılır. Sonra 6.8.5.10-a uyğun olaraq hər kolbaya 11 sm 3 C məhlulu əlavə edin. Sonra hər fincandakı həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə çatdırın, tıxacla bağlayın, yaxşıca qarışdırın və 15 dəqiqə qaranlıq yerdə qoyun. bundan sonra məhlulların optik sıxlığı 6.8.5.11-ə uyğun olaraq istinad məhluluna qarşı 510 nm dalğa uzunluğunda spektrofotometrdə ölçülür.

Kalibrləmə asılılığı absis oxu boyunca kalibrləmə məhlullarında anilin tərkibini (g) və ordinat oxu boyunca ölçülmüş optik sıxlığın müvafiq dəyərlərini çəkməklə qurulur.

6.8.7 Təhlilin aparılması

100 sm 3 tutumlu 8 stəkan 2.0000 q analiz edilən azo boyadan çəkin. Sonra 50 sm 3 distillə edilmiş su əlavə edin və tamamilə həll olunana qədər bir şüşə çubuqla qarışdırın. Çözünməni gücləndirmək üçün məhlulu bir stəkan su banyosunda 90 ° C-dən çox olmayan bir temperaturda qızdırmağa icazə verilir.

Sonra məhlul (20 ± 1) * C temperaturda soyudulur. kəmiyyət olaraq 50 sm 3 distillə edilmiş sudan istifadə edərək ayırıcı huniyə köçürün, 6.8.5.5.50 sm 3 toluola 5 sm 3 natrium hidroksid məhlulu əlavə edin və (5 ± 1) dəqiqə güclü silkələyin.

Faza ayrıldıqdan sonra yuxarı toluol təbəqəsi 250 sm 3 tutumlu kolbaya köçürülür və ayırıcı hunidə qalan sulu təbəqəyə 50 sm 3 toluol əlavə edilərək prosedur təkrarlanır. Daha sonra aşağı sulu təbəqə atılır və yaranan toluol ekstraktları ayırıcı hunidə birləşdirilir.

Birləşdirilmiş toluol ekstraktı olan 8 ayırıcı huniyə 10 sm 3 natrium hidroksid məhlulu 8.5.6 əlavə edin və (5 ± 1) dəqiqə güclü silkələyin. Faza ayrıldıqdan sonra aşağı təbəqə atılır. Ayırıcı hunidə rəngsiz alt təbəqə əldə olunana qədər yuyulma prosedurunu təkrarlayın.

Sonra 6.8.5.2-yə uyğun olaraq 10 sm 3 xlorid turşusu məhlulu yuyulmuş toluol ekstraktı ilə ayırıcı huniyə əlavə edilir və (5 ± 1) dəqiqə ərzində güclü şəkildə çalxalanır. Faza ayrıldıqdan sonra alt təbəqə 100 sm 3 ölçülü kolbaya köçürülür. Prosedur daha iki dəfə təkrarlanır.

bundan sonra kolbadakı həcm distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və yaxşıca qarışdırılır (məhlul D).

25 sm 3 ölçülü kolbaya 10 sm 3 D məhlulu əlavə edilir, kolba buz vannasına qoyulur və 10 dəqiqə soyudulur. Sonra 6.8.5.3-ə uyğun olaraq 1 sm 3 kalium bromid məhlulu və 6.8.5 7.-yə uyğun olaraq 0.05 sm 3 natrium azot turşusu məhlulu əlavə edin və sonra qarışdırın. Kolba Jumin ilə buz vannasında saxlanılır. Sonra 11 sm 3 məhlul C alın.8.5.10. həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə çatdırın, tıxacla bağlayın, hərtərəfli qarışdırın və 15 dəqiqə qaranlıq yerdə qoyun. Məhlulun optik sıxlığı 6.8.5.11 saylı istinad məhluluna qarşı 510 nm dalğa uzunluğunda spektrofotometrdə ölçülür.

Anilinin miqdarı kalibrləmə əyrisindən müəyyən edilir.

6.8.8 Ölçmə nəticələrinin emalı və qeydə alınması

Lervik sulfonlaşdırılmamış aromatik aminlərin kütlə payı X 3,%. düsturla hesablanır

X 3 = ^-100.< 5 »

burada K - kalibrləmə əyrisindən tapılan ilkin sulfonlaşdırılmamış aromatik aminlərin (anilin) ​​miqdarı, g;

100 nəticənin faizlərə çevrilməsi əmsalıdır: t 6.8.7-yə uyğun olaraq aero-boya nümunəsinin kütləsidir, g.

Hesablamalar nəticənin dördüncü onluq yerlərinə yazılması ilə aparılır.

6.8.9 Ölçmə nəticələrinin düzgünlüyünə nəzarət

İki paralel təyinatın arifmetik ortası X^, % təyinlərin yekun nəticəsi kimi qəbul edilir. qəbul şərtləri yerinə yetirildikdə üçüncü onluq yerlərinə yuvarlaqlaşdırılır: P-də təkrarlanma şəraitində alınan iki təyinatın nəticələri arasındakı fərqin mütləq qiyməti - 95%. təkrarlanma həddini keçmir g - 0,0010%.

P - 95% -də təkrarlanma şəraitində əldə edilən iki təyinatın nəticələri arasındakı fərqin mütləq dəyəri R - 0,0020% təkrar istehsal həddini keçmir.

Efirlə çıxarıla bilən maddələrin təyini metodunun mütləq xəta hədləri

P = 95% -də 10,001%.

6.9 Qurutma zamanı itkilərin kütləvi hissəsinin təyini

6.9.1 Metodun mahiyyəti

Metod azo boyaların sabit çəkiyə qədər qurudulması zamanı itkilərin termoqravimetrik təyin edilməsinə əsaslanır.

6.9.2 Ölçmə vasitələri, köməkçi avadanlıqlar, şüşə qablar, reagentlər və materiallar

Standart sapma dəyəri (RMS) 0,3 mq-dan çox olmayan tərəzilər. Və

qeyri-xəttidən səhv 10,6 mq.

Temperatur ölçmə diapazonu 0 * C ilə 200 ° C arasında olan maye şüşə termometr, GOST 28498-ə uyğun olaraq bölmə dəyəri 1 C.

GOST 27752 uyğun olaraq elektron-mexaniki saatlar.

20 °C-dən 150 °C-ə qədər müəyyən bir temperatur rejiminin saxlanmasını təmin edən qurutma şkafı. xəta ±2 *С.

Desikator 2-100 QOST 25336 uyğun olaraq kalsium xlorid ilə, 2 saat ərzində (300 ± 50) ° C temperaturda əvvəlcədən kalsine edilmişdir.

GOST 25336 uyğun olaraq SV-19/9 (24/10) və ya SN-34/12 çəki fincanları.

GOST 450-yə uyğun olaraq kalsium xlorid.

Metroloji və texniki xüsusiyyətlərinə görə digər ölçü vasitələrindən və keyfiyyətdə yuxarıda göstərilənlərdən aşağı olmayan və lazımi təyinetmə dəqiqliyini təmin edən reagentlərdən istifadə edilməsinə icazə verilir.

6.9.3 Nümunələrin götürülməsi - 6.1-ə uyğun olaraq.

6.9.4 Təhlilin aparılması şərtləri - 6.3.4-ə uyğun olaraq.

6.9.5 Təhlilin aparılması

Açıq şüşə stəkan qapaqla birlikdə 135°C temperaturda qızdırılan qurutma şkafına qoyulur və 1 saat saxlanılır, sonra şüşə qapaq ilə bağlanır, desikatora qoyulur, (20 ±) temperatura qədər soyudulur. 2) * C və çəkildi.

Kubokun qapaqla qurudulması KBB-yə qədər eyni şəraitdə təkrarlanır. iki ardıcıl çəkinin nəticələri arasındakı fərq 0,0001 q-dan çox olmayana qədər.

Sonra stəkana 2000 q nümunə əlavə edilir, çəkilir, qapaq ilə açıq sobaya qoyulur və 135 °C temperaturda 4 saat qurudulur. Sonra nümunə ilə şüşə qapaq ilə bağlanır, desikatora qoyulur, (20 ± 2) * C temperaturda soyudulur və çəkilir.

Eyni şəraitdə nümunə ilə şüşənin qurudulması o vaxta qədər davam edir. iki ardıcıl çəkinin nəticələri arasındakı fərq 0,0001 q-dan çox olmayana qədər.

6.9.6 Ölçmə nəticələrinin emalı və qeydiyyatı Qurutma zamanı itkilərin kütlə payı X 4 . %. düsturla hesablanır

U 4 və 10Q | (b)

burada m quru kubokun kütləsidir, g

t, - şüşənin qurutmadan əvvəl nümunə ilə kütləsi, n t 2 - qurudulduqdan sonra şüşənin nümunə ilə kütləsi, g;

100 nəticəni faizlərə çevirmək üçün əmsaldır.

hesablamalar nəticənin ikinci onluq yerlərinə yazılması ilə aparılır.

Yekun nəticə birinci onluq yerinə qədər dəqiqliklə qeyd olunur.

6.9.7 Ölçmə nəticələrinin düzgünlüyünə nəzarət

Təyinatın yekun nəticəsi kimi X 4ce-nin orta arifmetik qiyməti qəbul edilir. %. qəbul şərti yerinə yetirildikdə, təkrarlanma şəraitində əldə edilən qurutma itkilərinin kütləvi hissəsinin iki paralel təyini

(X*m£ ~ X in)100/X^ £G, (7)

burada X nms qurutma zamanı itkilərin maksimum kütlə hissəsidir;

Xyin qurutma zamanı itkilərin minimum kütlə hissəsidir;

X 4ut qurutma zamanı itkilərin kütləvi hissəsinin iki paralel ölçülməsinin orta qiymətidir;

r təkrarlanma limitinin qiymətidir. %. cədvəl 7-də verilmişdir.

Təhlilin nəticəsi formada təqdim olunur

X"

burada X 4 məqbul hesab edilən iki təyinatın nəticələrinin arifmetik ortasıdır. %;

5 - nisbi ölçmə xətasının hədləri. %.

Qurutma zamanı itkilərin kütləvi hissəsinin ölçülməsi üçün təkrarlanma həddi g və təkrarlanma qabiliyyəti R, eləcə də dəqiqlik göstəricisi b Cədvəl 7-də verilmişdir.

Cədvəl 7

6.10 Zəhərli elementlərin tərkibinin təyini:

Arsenik - GOST 26930-a uyğun olaraq. GOST R 51766;

Qurğuşun - GOST 26932. GOST 30178 uyğun olaraq;

Kadmium - GOST 26933, GOST 30178 uyğun olaraq;

Merkuri - GOST 26927 uyğun olaraq.

7 Nəqliyyat və saxlama

7.1 Azo boyalar müvafiq nəqliyyat növləri üçün qüvvədə olan yükdaşıma qaydalarına uyğun olaraq bütün növ nəqliyyat vasitələri ilə örtülü nəqliyyat vasitələrində daşınır.

7.2 Azo boyalar istehsalçının qablaşdırmasında (20 ± 5) * C temperaturda və nisbi rütubət 60% -dən çox olmayan taxta dayaqlarda və ya altlıqlarda quru qızdırılan anbarlarda saxlanılır.

7.3 Azo boyaların güclü oksidləşdirici maddələrlə birlikdə daşınmasına və saxlanmasına icazə verilmir. turşular, qələvilər, ağardıcı və kəskin qoxulu kimyəvi maddələr.

7.4 Azo boyaların saxlama müddəti istehsalçı tərəfindən müəyyən edilir.

Biblioqrafiya

(1) Gömrük İttifaqının TR CU 029/2012 "Qida əlavələri, ətirli maddələr və texnoloji köməkçilər üçün təhlükəsizlik tələbləri" Texniki Qaydaları

(2) Gömrük İttifaqının TR CU 021/2011 "Qida məhsullarının təhlükəsizliyi haqqında" Texniki Qaydaları

(3) Gömrük İttifaqının TR CU 005/2011 "Qablaşdırma təhlükəsizliyi haqqında" Texniki Qaydaları

(4) Gömrük İttifaqının TR CU 022/2011 "Yeyinti məhsullarının etiketlənməsi ilə bağlı texniki reqlamenti"

UDC 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Açar sözlər: qida əlavəsi, qida azo boyası, keyfiyyət və təhlükəsizlik göstəriciləri, qablaşdırma, etiketləmə, qəbul, sınaq üsulları, daşınma və saxlama

Redaktor A.V. Pavlov Texniki redaktor VN Prusakova Korrektor UM. Pershina Kompüter tərtibatı /O-v. Deienina

22 sentyabr 2014-cü il tarixində işə qəbul üçün təqdim edilmişdir. İmzalanmış və möhürlənmişdir 10/17/2014. Format 60 - 94^£ Şrift Ariap.

Uel. Soba 2.79-cu bənd. Akademik red. 2.35-ci bənd. Tiraj 73 əks-səda üçün*. 4299.

FSUE "STANDLRTIMFORM" tərəfindən nəşr edilmiş və çap edilmişdir. 123995 Moema, Qranatnıy zolağı.. 4. ww1v.90sbnlo.ru

FEDERAL Agentlik
TEXNİKİ TƏNZİMLƏMƏ VƏ METROLOGİYA HAQQINDA

Ön söz

Rusiya Federasiyasında standartlaşdırmanın məqsəd və prinsipləri 27 dekabr 2002-ci il tarixli 184-FZ nömrəli "Texniki tənzimləmə haqqında" Federal Qanunla müəyyən edilmişdir və Rusiya Federasiyasının milli standartlarının tətbiqi qaydaları GOST R 1.0-2004 "Standartlaşdırma"dır. Rusiya Federasiyasında. Əsas müddəalar"

Məlumat haqqında dəyişikliklər Kimə indiki standart nəşr edilmişdir V hər il nəşr edilmişdir məlumat xarakterli indeks “Milli standartlar", A mətn dəyişikliklər Və düzəlişlər - aylıq nəşr edilmişdir məlumat əlamətlər “Milli standartlar". IN hal təftiş (əvəzedicilər) və ya ləğvlər indiki standart uyğun bildiriş olacaq nəşr edilmişdir V aylıq nəşr edilmişdir məlumat xarakterli indeks “Milli standartlar". Uyğundur məlumat, bildiriş Və mətnlər yerləşdirilir Həmçinin V məlumat xarakterli sistemi general istifadə edin - haqqında rəsmi vebsayt Federal agentlikləri By texniki tənzimləmə Və metrologiya V şəbəkələr İnternet

1 istifadə sahəsi. 2 3 Təsnifat. 4 4 Ümumi texniki tələblər. 5 4.1 Xüsusiyyətlər. 5 4.2 Xammala olan tələblər.. 6 4.3 Qablaşdırma. 6 4.4 İşarələmə. 7 5 Təhlükəsizlik tələbləri. 7 6 Qəbul qaydaları. 7 7 Nəzarət üsulları. 9 7.1 Nümunə götürmə 9 7.2 Orqanoleptik göstəricilərin təyini. 10 7.3 Natrium ion testi. 10 7.4 Fosfat ionları üçün sınaqlar... 11 7.5 Sərbəst ortofosfor turşusu və onun disodium duzu üçün test. 13 7.6 Əsas maddənin kütlə payının təyini. 13 7.7 Ümumi fosfor pentoksidin kütlə payının təyini. 16 7.8 Suda həll olunmayan maddələrin kütlə payının təyini. 19 7.9 Sulu məhlulun pH-nın təyini. 20 7.10 Qurutma zamanı itkilərin kütləvi hissəsinin təyini. 20 7.11 Alışma zamanı itkilərin kütləvi hissəsinin təyini. 22 7.12 Ftoridlərin kütlə payının təyini. 23 7.13 Arsenin kütlə payının təyini. 23 7.14 Qurğuşunun kütlə payının təyini. 23 8 Nəqliyyat və saxlama. 23 Biblioqrafiya. 24

GOST R 52823-2007

RUSİYA FEDERASİYASININ MİLLİ STANDARTI

Tətbiq tarixi - 2009-01-01

1 istifadə sahəsi

Bu standart ortofosfor turşusunun (bundan sonra qida natrium monofosfatları adlandırılacaq) 1-əvəz edilmiş (i), 2-əvəz edilmiş (ii) və 3-əvəz edilmiş (iii) natrium duzları olan E339 qida əlavəsi natrium fosfatlarına şamil edilir. qida sənayesində istifadə.

Qida natrium monofosfatlarının təhlükəsizliyini təmin edən tələblər 4.1.5-də, keyfiyyət tələbləri - 4.1.3, 4.1.4-də, etiketləmə tələbləri - 4.4-də müəyyən edilmişdir.

2 Normativ istinadlar

Bu standart aşağıdakı standartlara normativ istinadlardan istifadə edir:

GOST R ISO 2859-1-2007 Statistik üsullar. Alternativ seçmə prosedurları. Hissə 1: Məqbul keyfiyyət səviyyələrinə əsaslanan ardıcıl lotlar üçün seçmə planları

GOST R 51652-2000 Qida xammalından rektifikasiya edilmiş etil spirti. Spesifikasiyalar

GOST R 51766-2001 Xammal və qida məhsulları. Arsenin təyini üçün atom udma üsulu

GOST R 52824-2007 Qida əlavələri. Natrium və kalium trifosfatlar E451. Spesifikasiyalar

GOST 8.579-2002 Ölçmələrin vahidliyini təmin edən dövlət sistemi. İstehsal, qablaşdırma, satış və idxal zamanı istənilən növ qablaşdırmada qablaşdırılmış malların miqdarına dair tələblər

GOST 12.1.005-88 Əməyin mühafizəsi standartları sistemi. İş yerindəki havaya ümumi sanitar-gigiyenik tələblər

GOST 12.1.007-76 Əməyin mühafizəsi standartları sistemi. Zərərli maddələr. Təsnifat və ümumi təhlükəsizlik tələbləri

GOST 61-75 Reagentlər. Sirkə turşusu. Spesifikasiyalar

GOST 3118-77 Reagentlər. Xlorid turşusu. Spesifikasiyalar

GOST 3760-79 Reagentlər. Ammonyak sulu. Spesifikasiyalar

GOST 3765-78 Reagentlər. Ammonium molibdat turşusu. Spesifikasiyalar

GOST 4198-75 Reagentlər. Kalium fosfat monoəvəz edilmişdir. Spesifikasiyalar

GOST 4201-79 Reagentlər. Natrium karbonat turşudur. Spesifikasiyalar

GOST 4204-77 Reagentlər. Kükürd turşusu. Spesifikasiyalar

GOST 4233-77 Reagentlər. Natrium xlor. Spesifikasiyalar

GOST 4328-77 Reagentlər. Natrium hidroksid. Spesifikasiyalar

GOST 4461-77 Reagentlər. Azot turşusu. Spesifikasiyalar

GOST 4517-87 Reagentlər. Təhlildə istifadə olunan köməkçi reagentlərin və məhlulların hazırlanması üsulları

GOST 4919.1-77 Reagentlər və yüksək təmiz maddələr. Göstərici məhlulların hazırlanması üsulları

GOST 5100-85 Texniki soda külü. Spesifikasiyalar

GOST 5789-78 Reagentlər. Toluol. Spesifikasiyalar

GOST 6016-77 Reagentlər. İzobutil spirti. Spesifikasiyalar

GOST 6259-75 Reagentlər. qliserin. Spesifikasiyalar

GOST 6709-72 Distillə edilmiş su. Spesifikasiyalar

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Ümumi işıqlandırma üçün boru flüoresan lampalar

GOST 8515-75 Diammonium fosfat. Spesifikasiyalar

GOST 9147-80 Farfor laboratoriya qabları və avadanlıqları. Spesifikasiyalar

GOST 10354-82 Polietilen film. Spesifikasiyalar

GOST 10485-75 Reagentlər. Arsen çirklərinin tərkibinin təyini üsulları

GOST 10678-76 Termal ortofosfor turşusu. Spesifikasiyalar

GOST 11078-78 Təmizlənmiş kaustik soda. Spesifikasiyalar

GOST 14192-96 Yükün markalanması

GOST 14919-83 Məişət elektrik sobaları, elektrik sobaları və elektrik qızartma şkafları. Ümumi texniki şərtlər

GOST 14961-91 Kimyəvi lifli kətan sapları və kətan sapları. Spesifikasiyalar

GOST 15846-2002 Uzaq Şimala və ekvivalent ərazilərə göndərilən məhsullar. Qablaşdırma, etiketləmə, daşıma və saxlama

GOST 17308-88 İplər. Spesifikasiyalar

GOST 18389-73 Platin və onun ərintilərindən hazırlanmış məftil. Spesifikasiyalar

GOST 19360-74 Film layneri çantalar. Ümumi texniki şərtlər

GOST 24104-2001 Laboratoriya tərəziləri. Ümumi texniki tələblər

GOST 25336-82 Laboratoriya şüşə qabları və avadanlıqları. Növlər, əsas parametrlər və ölçülər

GOST 25794.1-83 Reagentlər. Turşu-əsas titrləmələri üçün titrlənmiş məhlulların hazırlanması üsulları

GOST 26930-86 Xammal və qida məhsulları. Arsenin təyini üsulu

GOST 26932-86 Xammal və qida məhsulları. Qurğuşun təyini üsulu

GOST 27752-88 Elektron-mexaniki kvars masa, divar və zəngli saatlar. Ümumi texniki şərtlər

GOST 28498-90 Maye şüşə termometrlər. Ümumi texniki tələblər. Test üsulları

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratoriya şüşə məmulatları. Tək işarəli pipetlər

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratoriya şüşə məmulatları. Bitirilmiş pipetlər. Hissə 1. Ümumi tələblər

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Laboratoriya şüşə məmulatları. Büretlər. Hissə 1. Ümumi tələblər

GOST 30090-93 Çantalar və çanta parçaları. Ümumi texniki şərtlər

Qeyd - Bu standartdan istifadə edərkən, ictimai məlumat sistemində - İnternetdə Texniki Tənzimləmə və Metrologiya üzrə Federal Agentliyin rəsmi saytında və ya illik nəşr olunan "Milli İnformasiya İndeksi"nə uyğun olaraq istinad standartlarının etibarlılığını yoxlamaq məsləhətdir. Standartlar” cari il yanvarın 1-nə dərc edilmiş və cari ildə dərc edilmiş müvafiq aylıq məlumat göstəricilərinə əsasən. İstinad standartı dəyişdirilərsə (dəyişdirilirsə), bu standartdan istifadə edərkən siz əvəz edən (dəyişdirilmiş) standartı rəhbər tutmalısınız. İstinad standartı dəyişdirilmədən ləğv edilirsə, ona istinad edilən müddəa bu arayışa təsir etməyən hissədə tətbiq edilir.

3 Təsnifat

Qida natrium monofosfatları (E339) natrium ortofosfatlara bölünür:

E339(i), 1-əvəz edilmiş natrium ortofosfat;

E339(ii), 2-əvəz edilmiş natrium ortofosfat;

E339(iii), 3-əvəz edilmiş natrium ortofosfat.

Qida natrium monofosfatlarının təyinatları, adları, kimyəvi adları, düsturları və molekulyar çəkiləri Cədvəl 1-də verilmişdir.

Cədvəl 1 - Qida natrium monofosfatlarının təyinatları, adları, kimyəvi adları, düsturları və molekulyar çəkiləri

Qida dərəcəli natrium monofosfatın təyini və adı	Kimyəvi adı		Molekulyar kütlə
E339(i) natrium ortofosfat 1-əvəz edilmiş	Natrium fosfat 1-əvəz edilmiş	NaH 2 PO 4 (susuz)
	Natrium fosfat 1-əvəz edilmiş 1-sulu	NaH 2 PO 4 ?H 2 O (monohidrat)
	Natrium fosfat 1-əvəz edilmiş 2-su	NaH 2 PO 4 ? 2H 2 O (dihidrat)
E339(ii) 2-əvəz edilmiş natrium ortofosfat	Natrium fosfat 2-əvəz edilmiş	Na 2 HPO 4 (susuz)
	Natrium fosfat 2-əvəz edilmiş 2-su	Na 2 HPO 4 ? 2H 2 O (dihidrat)
	Natrium fosfat 2-əvəz edilmiş 7-su	Na 2 HPO 4 7H 2 O (heptahidrat)
	Natrium fosfat 2-əvəz edilmiş 12-su	Na 2 HPO 4 ? 12H 2 O (dodekahidrat)
E339(iii) 3-əvəz edilmiş natrium ortofosfat	Natrium fosfat 3-əvəz edilmiş	Na 3 PO 4 (susuz)
	Natrium fosfat 3-əvəz edilmiş 0,5-su	Na 3 PO 4 ? 0.5H 2 O (hemihidrat)
	Natrium fosfat 3-əvəz edilmiş 1-su	Na 3 PO 4 ?H 2 O (monohidrat)
	Natrium fosfat 3-əvəz edilmiş 12-su	Na 3 PO 4 ? 12H 2 O (dodekahidrat)

4 Ümumi texniki tələblər

4.1 Xüsusiyyətlər

4.1.1 Qida natrium monofosfatları bu standartın tələblərinə uyğun olaraq, müəyyən edilmiş qaydada təsdiq edilmiş texnoloji reqlamentlərə və ya təlimatlara əsasən istehsal olunur.

4.1.2 Qida məhsulu natrium monofosfatlar hiqroskopik və ya bir qədər hiqroskopikdir, suda yaxşı həll olunur və etanolda həll olunmur.

4.1.3 Orqanoleptik göstəricilərə görə qida natrium monofosfatları Cədvəl 2-də göstərilən tələblərə cavab verməlidir.

Cədvəl 2 - Orqanoleptik göstəricilər

4.1.4 Fiziki-kimyəvi göstəricilərə görə qida natrium monofosfatları Cədvəl 3-də göstərilən tələblərə cavab verməlidir.

Cədvəl 3 - Fiziki-kimyəvi göstəricilər

Göstərici adı	Göstəricinin xüsusiyyətləri
Natrium ion testi	Sınaqda dayanır
Fosfat ionları üçün testlər:
	Sınaqda dayanır
E339(i)-də sərbəst ortofosfor turşusu və onun 2-əvəz edilmiş natrium duzu üçün test edin	Sınaqda dayanır
Əsas maddənin kütlə payı, %, az olmayan:
susuz, yarım və monohidrat
dodekahidrat
Ümumi fosfor pentoksidin kütlə payı (susuz forma üçün), %
	57.0-dan 60.0-a qədər.
	48.0-dan 51.0-a qədər.
	40,0-dan 43,5 daxil olmaqla.
Suda həll olunmayan maddələrin kütlə payı, %, artıq deyil
Natrium monofosfatın kütlə payı 1% olan sulu məhlulun pH:
	4,2-dən 4,6 daxil olmaqla.
	9.0-dan 9.6-a qədər.
	11.5-dən 12.5-ə qədər.
Qurutma zamanı itkilərin kütlə payı, %, çox deyil:
susuz
monohidrat
dihidrat
susuz
dihidrat
heptahidrat
dodekahidrat
Alışma zamanı itkilərin kütlə payı, %
susuz, daha yox
monohidrat, artıq yoxdur
dodekahidrat	45.0-dan 58.0-a qədər.

4.1.5 Təhlükəsizlik göstəriciləri baxımından qida natrium monofosfatları Cədvəl 4-də göstərilən tələblərə cavab verməlidir.

Cədvəl 4 - Təhlükəsizliyi təmin edən göstəricilər

4.2 Xammala olan tələblər

4.2.1 Yeməli natrium monofosfatların istehsalı üçün aşağıdakı xammallardan istifadə olunur:

GOST 10678-ə uyğun olaraq ortofosfor turşusu A dərəcəli;

GOST 11078-ə uyğun olaraq kaustik soda dərəcəli A;

GOST 83-ə uyğun olaraq natrium karbonat;

GOST 4201-ə uyğun olaraq natrium karbonat turşusu;

GOST 5100-ə uyğun olaraq B dərəcəli soda külü.

4.2.2 Xammal qida natrium monofosfatların keyfiyyətini və təhlükəsizliyini təmin etməlidir.

4.3 Qablaşdırma

4.3.1 Qida məhsulu natrium monofosfatlar QOST 2226-a uyğun olaraq PM markalı üç qatlı kağız torbalara və ya N dərəcəli qida dərəcəli polietilen stabilləşdirilməmiş plyonkadan hazırlanmış QOST 19360-a uyğun olaraq astarlı çantalara, qalınlığı at. GOST 10354-ə uyğun olaraq ən azı 0,08 mm, QOST 30090-a uyğun olaraq ərzaq çantalarına və ya QOST 2226-a uyğun olaraq NM markalı açıq üç qatlı kağız torbalara yerləşdirilir.

4.3.2 Polietilen astarlı torbalar doldurulduqdan sonra qaynaqlanır və ya QOST 17308-ə uyğun olaraq bast lifli iplə və ya hazırlandığı sənədə uyğun olaraq ikiqat cilalanmış iplə bağlanır.

4.3.3 Parça və kağız torbaların üst tikişləri GOST 14961-ə uyğun olaraq kətan sapları ilə maşınla tikilməlidir.

4.3.4 Qida natrium monofosfatları ilə təmasda istifadəsi onların keyfiyyətini və təhlükəsizliyini təmin edən materiallardan hazırlanmış digər növ qablardan və qablaşdırma materiallarından istifadə edilməsinə icazə verilir.

4.3.5 Qablaşdırma vahidinin xalis çəkisi 25 kq-dan çox olmamalıdır.

4.3.6 Hər bir qablaşdırma vahidinin nominal çəkisindən xalis çəkinin mənfi sapması QOST 8.579 (Cədvəl A.2) tələblərinə uyğun olmalıdır.

4.3.7 Uzaq Şimala və ekvivalent ərazilərə göndərilən qida dərəcəli natrium monofosfatlar GOST 15846 uyğun olaraq qablaşdırılır.

4.4 İşarələmə

4.4.1 Tərkibində yeməli natrium monofosfatlar olan hər bir qablaşdırma vahidi onun aydın eyniləşdirilməsini təmin edən istənilən şəkildə işarələnməlidir və aşağıdakıları göstərməlidir:

Qida əlavəsinin adları və onun indeksi *;

Əsas maddənin kütlə payı;

İstehsalçının adları və yeri (hüquqi ünvanı);

İstehsalçının ticarət nişanı (əgər varsa);

xalis çəkilər;

Ümumi çəkilər;

Lot nömrələri;

İstehsal tarixləri;

8.3 və 8.2-yə uyğun olaraq saxlama müddəti və şərtləri;

Bu standartın simvolları.

* Qida Əlavələrinin Kodifikasiyası üzrə Avropa Sisteminə görə İndeks.

4.4.2 Nəqliyyat nişanları “Nəmdən uzaq tutun” və “Qarmaqlarla tutmayın” nişanlarının tətbiqi ilə GOST 14192 tələblərinə uyğun olmalıdır.

5 Təhlükəsizlik tələbləri

5.1 Qida məhsullarına aid natrium monofosfatlar toksik deyil, yanğına və partlayışa davamlıdır.

5.2 İnsan orqanizminə təsir dərəcəsinə görə, pəhriz natrium fosfatları, GOST 12.1.007-yə uyğun olaraq, üçüncü təhlükə sinfinə aiddir.

5.3 Qida natrium monofosfatlarla iş xüsusi geyimdə, fərdi qoruyucu vasitələrdən istifadə etməklə və şəxsi gigiyena qaydalarına riayət etməklə aparılmalıdır.

5.4 Qida natrium monofosfatları ilə işlərin aparıldığı istehsal yerləri təchizat və işlənmiş ventilyasiya ilə təchiz olunmalıdır.

5.5 İş sahəsinin havaya nəzarəti GOST 12.1.005-ə uyğun olaraq istehsalçı tərəfindən həyata keçirilir.

6 Qəbul qaydaları

6.1 Qida məhsullarına aid monosodium fosfatlar partiyalarla qəbul edilir.

Partiya dedikdə, bir texnoloji sikldə, eyni istehsal tarixində, eyni qablaşdırmada istehsal olunan, eyni vaxtda sınaq və qəbula təqdim edilən və onların keyfiyyətini və təhlükəsizliyini təsdiq edən bir sənədlə sənədləşdirilmiş natrium monofosfatlarının miqdarı başa düşülür.

6.2 Qida natrium monofosfatlarının keyfiyyətini və təhlükəsizliyini təsdiq edən sənəddə aşağıdakı məlumatlar olmalıdır:

Əsas maddənin kütlə payı;

İstehsalçının adı və yeri (hüquqi ünvanı);

Partiya nömrəsi;

İstehsal tarixi;

xalis çəki;

Raf ömrü;

Bu standarta uyğun və aktual olan orqanoleptik və fiziki-kimyəvi keyfiyyət göstəriciləri;

Təhlükəsizliyi təmin edən göstəricilər, bu standarta uyğun və faktiki, 6.9-a uyğun olaraq müəyyən edilir;

6.3 Qida natrium monofosfatlarının bu standartın tələblərinə uyğunluğunu yoxlamaq üçün qablaşdırmanın keyfiyyəti, düzgün etiketlənməsi, xalis çəkisi, orqanoleptik və fiziki-kimyəvi göstəriciləri üzrə qəbul sınaqları və təhlükəsizliyi təmin edən göstəricilər üzrə dövri sınaqlar aparılır.

6.4 Qəbul sınaqları aparılarkən, GOST R ISO 2859-1-ə uyğun olaraq, 6.5-ə bərabər olan məqbul keyfiyyət səviyyəsində AQL səviyyəsində normal nəzarət və xüsusi nəzarət səviyyəsi S-4 ilə bir mərhələli nümunə planı istifadə olunur.

Qablaşdırma vahidlərinin seçimi cədvəl 5-ə uyğun olaraq təsadüfi seçmə yolu ilə həyata keçirilir.

Cədvəl 5

6.5 Qablaşdırmanın keyfiyyətinə və düzgün etiketlənməsinə nəzarət nümunəyə daxil olan bütün qablaşdırma vahidlərinin kənardan yoxlanılması ilə həyata keçirilir.

6.6 Nümunəyə daxil olan hər bir qablaşdırma vahidində qida natrium monofosfatlarının xalis kütləsinə nəzarət ümumi kütlə ilə məzmundan azad edilmiş qablaşdırma vahidinin kütləsi arasındakı fərqlə həyata keçirilir. Hər bir qablaşdırma vahidində qida natrium monofosfatlarının nominal xalis çəkisindən icazə verilən mənfi kənarlaşmaların həddi 4.3.3-ə uyğundur.

6.7 Xalis çəki, qablaşdırma keyfiyyəti və qablaşdırma vahidlərinin düzgün etiketlənməsi əsasında qida natrium monofosfat partiyasının qəbulu

6.7.1 Nümunədə qablaşdırma keyfiyyəti və düzgün etiketləmə tələblərinə cavab verməyən qablaşdırma vahidlərinin sayı, qida natrium monofosfatlarının xalis çəkisi qəbul nömrəsindən az və ya ona bərabər olduqda partiya qəbul edilir (Cədvəl 5-ə baxın).

6.7.2 Əgər nümunədə qablaşdırma keyfiyyəti və düzgün etiketləmə tələblərinə cavab verməyən qablaşdırma vahidlərinin sayı, qida natrium monofosfatlarının xalis çəkisi imtina sayından çox və ya ona bərabərdirsə (cədvəl 5-ə baxın), nəzarət aparılır. eyni partiyadan ikiqat nümunə həcmində. Partiya 6.7.1-in şərtlərinə əməl edildikdə qəbul edilir.

Qablaşdırma keyfiyyətinə və düzgün etiketlənməsinə və qida natrium monofosfatlarının xalis çəkisinə dair tələblərə cavab verməyən ikiqat nümunə həcmində qablaşdırma vahidlərinin sayı imtina sayından çox və ya ona bərabər olduqda partiya rədd edilir.

6.8 Qida natrium monofosfat partiyasının orqanoleptik və fiziki-kimyəvi göstəricilərə görə qəbulu

6.8.1 Məhsulun orqanoleptik və fiziki-kimyəvi xüsusiyyətlərinə nəzarət etmək üçün nümunəyə daxil olan hər bir qablaşdırma vahidindən Cədvəl 5-in tələblərinə uyğun olaraq ani nümunələr götürülür və ümumi nümunə 7.1-ə uyğun tərtib edilir.

6.8.2 Göstəricilərdən ən azı biri üzrə orqanoleptik və fiziki-kimyəvi göstəricilər üzrə qeyri-qənaətbəxş nəticələr alınarsa, eyni partiyadan ikiqat nümunə ölçüsündə bu göstərici üzrə təkrar sınaqlar aparılır. Təkrar sınaqların nəticələri yekundur və bütün partiyaya şamil edilir.

Yenidən qeyri-qənaətbəxş sınaq nəticələri alınarsa, partiya rədd edilir.

6.8.3 Zədələnmiş qablaşdırmada olan qida natrium monofosfatlarının orqanoleptik və fiziki-kimyəvi göstəriciləri ayrıca yoxlanılır. Test nəticələri yalnız bu qablaşdırmada olan qida növlü monosodyum fosfatlara aiddir.

6.9 Təhlükəsizliyi təmin edən monitorinq göstəricilərinin (ftorid, arsen və qurğuşun tərkibi) proseduru və tezliyi istehsala nəzarət proqramında istehsalçı tərəfindən müəyyən edilir.

7 Nəzarət üsulları

7.1 Nümunə götürmə

7.1.1 Pəhriz natrium monofosfatlarının ümumi nümunəsini tərtib etmək üçün 6.4-ə uyğun olaraq seçilmiş hər bir qablaşdırma vahidində müxtəlif yerlərdən ani nümunələr götürülür. Ani nümunənin kütləsi 100 q-dan çox olmamalıdır.

Ani nümunənin kütləsi və nümunəyə daxil olan hər bir qablaşdırma vahidindən ani nümunələrin sayı eyni olmalıdır.

Ani nümunələr nümunə götürənlərdən və ya qida natrium monofosfatlarla reaksiya verməyən materialdan hazırlanmış metal borulardan istifadə etməklə götürülür, nümunə götürücü ən azı 3/4 dərinliyə qədər qida dərəcəli natrium monofosfatlara batırılır.

Ani nümunələr quru, təmiz şüşə və ya polietilen qaba qoyulur və hərtərəfli qarışdırılır.

Ümumi nümunənin kütləsi ən azı 500 q olmalıdır.

7.1.2 Ümumi nümunəni 500 q-a endirmək üçün dörddəbirləşdirmə metodundan istifadə edin. Bunun üçün ümumi nümunə təmiz bir masaya tökülür və kvadrat şəklində nazik bir təbəqəyə düzəldilir. Sonra iki əks tərəfdən əyilmiş qabırğalı taxta lövhələrlə ortasına tökülür ki, rulon əmələ gəlsin. Rolikanın uclarından ümumi nümunə də masanın ortasına tökülür, yenidən kvadrat şəklində 1,0 ilə 1,5 sm təbəqə ilə düzəldilir və diaqonal olaraq bir bar ilə dörd üçbucağa bölünür. Nümunənin iki əks hissəsi atılır, qalan ikisi birləşdirilir, qarışdırılır və yenidən dörd üçbucağa bölünür. Ümumi nümunənin kütləsi 500 q-a çatana qədər əməliyyat təkrarlanır.

7.1.3 Hazırlanmış ümumi nümunə iki hissəyə bölünür və hər bir hissə təmiz, quru, möhkəm bağlanmış şüşə və ya polietilen qaba qoyulur.

Nümunənin birinci hissəsi olan konteyner sınaq üçün istifadə olunur.

Nümunənin ikinci hissəsi olan qab möhürlənir, möhürlənir və qida natrium monofosfatlarının keyfiyyətinin qiymətləndirilməsində fikir ayrılığı olduqda təkrar sınaq üçün buraxılır. Ümumi nümunənin bu hissəsi saxlama müddətinin sonuna qədər saxlanılır.

7.1.4 Nümunələri olan qablar aşağıdakıları göstərməli olan etiketlərlə təmin edilir:

Qida əlavəsinin adı və onun indeksi;

Əsas maddənin kütlə payı;

İstehsalçının adı və yeri;

Partiya nömrəsi;

Partiyanın xalis çəkisi;

Partiyada qablaşdırma vahidlərinin sayı;

İstehsal tarixi;

Nümunə alma tarixi;

Bu nümunəni toplayan şəxslərin adları;

Bu standartın təyinatı.

7.2 Orqanoleptik parametrlərin təyini

Metod qida natrium monofosfatlarının görünüşünün, rənginin və qoxusunun orqanoleptik təyin edilməsinə əsaslanır.

7.2.1 Ölçmə vasitələri, materiallar, reagentlər

QOST 24104-ə uyğun olaraq laboratoriya tərəziləri ±0,1 q tək çəkidə icazə verilən mütləq xəta hədləri ilə.

Şüşə çubuq.

Kağız ağdır.

GOST 25336 uyğun olaraq SV-34/12 kuboku.

7.2.2 Nümunələrin götürülməsi - 7.1-ə uyğun olaraq.

7.2.3 Test şərtləri

Sınaq otağı təchizat və egzoz ventilyasiyası ilə təmin edilməlidir. Bütün sınaqlar duman qapağında aparılmalıdır.

7.2.4 Test

7.2.4.1 Qida natrium monofosfatlarının görünüşü və rəngi, ağ kağız vərəqinə və ya şüşə boşqaba qoyulmuş, diffuz gün işığında və ya QOST 6825-ə uyğun olaraq LD tipli flüoresan lampalarla işıqlandırılan 50 q ağırlığında nümunəyə baxmaqla müəyyən edilir. İş masasının səthinin işıqlandırılması ən azı 500 lüks olmalıdır.

7.2.4.2 Qoxunu təyin etmək üçün kütlə payı 2% olan məhlul hazırlayın. Bunun üçün çəkisi 2 q olan nümunəni 250 sm 3 tutumlu stəkanda 98 sm 3 distillə edilmiş suda həll edin. Təmiz, qoxusuz şüşə 100 sm 3 hazırlanmış məhlulla doldurulur. Şüşə qapaq ilə bağlanır və (20 ± 5) ° C hava temperaturunda 1 saat saxlanılır.

Qoxu qapağı açdıqdan dərhal sonra stəkan kənarı səviyyəsində orqanoleptik olaraq təyin edilir.

7.3 Natrium ion testi

Metod, uranil sink asetat məhlulu ilə sarı bir çöküntü əmələ gətirməklə və ya rəngsiz alovun sarı rəngə boyanması ilə natrium ionlarının keyfiyyətcə təyin edilməsinə əsaslanır.

7.3.1 Ölçmə vasitələri, materiallar, reagentlər

GOST 14919-a uyğun olaraq elektrik sobası.

Şüşə V(N)-1-250 TS(TSH) GOST 25336 uyğun olaraq.

GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1(3)-100.

Şüşə çubuq.

GOST 18389-a uyğun olaraq platin tel.

Sink uranil asetat, hissə.

GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su.

7.3.2 Nümunələrin götürülməsi - 7.1-ə uyğun olaraq.

7.3.3 Sınaq şərtləri - 7.2.3-ə uyğun olaraq.

7.3.4 Testə hazırlıq

7.3.4.1 (1:5) nisbətində sirkə turşusu məhlulunun hazırlanması

Sirkə turşusunun (1:5) nisbətində məhlulu, kütlə payı 99,5% (bir hissə) olan sirkə turşusunu distillə edilmiş su ilə (beş hissə) seyreltməklə hazırlanır.

7.3.4.2 Kütləvi payı 5% olan sink uranil asetatın məhlulunun hazırlanması

2,5 q sink uranil asetat nümunəsi 7.3.4.1-ə uyğun olaraq 42,5 sm 3 distillə edilmiş suda və 5 sm 3 seyreltilmiş sirkə turşusunda qızdırılmaqla həll edilir.

7.3.4.3 (1:5) nisbətində xlorid turşusu məhlulunun hazırlanması

Xlorid turşusunun (1:5) nisbətində məhlulu, ən azı 35% (bir hissə) kütlə payı olan xlorid turşusunu distillə edilmiş su ilə (beş hissə) seyreltməklə hazırlanır.

7.3.5 Testin aparılması

Metod 1. Çəkisi 1,0-1,5 q olan nümunə 100 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir. 5 sm 3 məhlula pipetlə 7.3.4.1-ə uyğun olaraq 1-2 sm 3 seyreltilmiş sirkə turşusu əlavə edin, lazım olduqda süzün, sonra pipetlə 1 sm 3 sink uranil asetat məhlulu əlavə edin. Sarı kristal çöküntünün əmələ gəlməsi məhlulda natrium ionlarının olduğunu təsdiqləyir.

Metod 2. 7.3.4.3-ə uyğun olaraq seyreltilmiş xlorid turşusu ilə nəmlənmiş yeməli natrium monofosfatların kristalları, platin məftillə rəngsiz alova daxil edildikdə, alov sarı rəngə boyanmalıdır. Rəngsiz alovun sarıya çevrilməsi natrium ionlarının olduğunu təsdiqləyir.

7.4 Fosfat ionları üçün sınaqlar

Metodlar fosfat ionlarının keyfiyyətcə təyin edilməsinə əsaslanır.

7.4.1 Fosfat ionu üçün sınaq (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Ölçmə vasitələri, materiallar, reagentlər

QOST 24104-ə uyğun olaraq laboratoriya tərəziləri, icazə verilən mütləq xəta hədləri ilə tək çəki ±0,01 q.

QOST 29227-yə uyğun olaraq 2-2-1-5(10) pipetləri.

Şüşə V(N)-1-250 TS(TSH) GOST 25336 uyğun olaraq.

GOST 25336-a uyğun olaraq P2-21-70 sınaq boruları.

GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1(3)-100.

GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su.

GOST 1277-yə uyğun olaraq gümüş nitrat, hissə.

7.4.1.2 Nümunələrin götürülməsi - 7.1-ə uyğun olaraq.

7.4.1.3 Sınaq şərtləri - 7.2.3-ə uyğun olaraq.

7.4.1.4 Sınaq üçün hazırlıq

Kütləvi payı 10% və sıxlığı 1,055 q/sm3 olan azot turşusunun məhlulu GOST 4517-ə uyğun hazırlanır.

Kütləvi payı 4,2% olan gümüş nitratın məhlulu 4,2 q gümüş nitratı 95,8 sm 3 distillə edilmiş suda həll etməklə hazırlanır, beş damcı azot turşusu ilə turşulaşdırılır; qaranlıq şüşə qablarda saxlanılır.

7.4.1.5 Test performansı

Çəkisi 1,0-1,5 q olan nümunə 100 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir. 5 sm 3 məhlula bir pipetlə 1 sm 3 gümüş nitrat məhlulu əlavə edin. Yaranan sarı çöküntüyə 7.4.1.4-ə uyğun olaraq 1,6 ilə 2,0 sm 3 arasında seyreltilmiş azot turşusu tamamilə həll olunana qədər əlavə edin, bu H 2 PO 4 - - ionlarının olduğunu göstərir.

7.4.2 Fosfat İon (PO) Testi

Metod ammonium molibdat məhlulu ilə parlaq açıq sarı çöküntü əmələ gətirməklə fosfat ionlarının keyfiyyətcə təyin edilməsinə əsaslanır.

7.4.2.1 Ölçmə vasitələri, materiallar, reagentlər

QOST 24104-ə uyğun olaraq laboratoriya tərəziləri, icazə verilən mütləq xəta hədləri ilə tək çəki ±0,01 q.

GOST 14919-a uyğun olaraq elektrik sobası.

QOST 29227-yə uyğun olaraq 2-2-1-5(10) pipetləri.

Şüşə V(N)-1-250 TS (TLC) GOST 25336 uyğun olaraq.

GOST 25336-a uyğun olaraq P2-21-70 sınaq boruları.

GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1(3)-100.

Şüşə çubuq.

Molibdik turşu, hissə.

GOST 3118-ə uyğun olaraq hidroklor turşusu, hissə.

GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su.

GOST 4461-ə uyğun olaraq azot turşusu, hissə.

GOST 3760-a uyğun olaraq sulu ammonyak, hissə.

7.4.2.2 Nümunələrin götürülməsi - 7.1-ə uyğun olaraq.

7.4.2.3 Sınaq şərtləri - 7.2.3-ə uyğun olaraq.

7.4.2.4 Sınaq üçün hazırlıq

Çəkisi 6,5 q olan incə üyüdülmüş molibdik turşunun (85%) nümunəsi, ikinci onluq yerlərinə çəkilmiş, 14 sm 3 distillə edilmiş su və 14,5 sm 3 ammonyak məhlulu qarışığında 10% kütlə payı ilə həll edilir, hazırlanır. QOST 4517. Məhlul otaq temperaturuna qədər soyudulur və yavaş-yavaş qarışdırmaqla 40 sm 3 distillə edilmiş su və 32 sm 3 azot turşusu qarışığına əlavə edilir. Həll qaranlıq yerdə saxlanılır. Saxlama zamanı çöküntü əmələ gəlirsə, analiz üçün yalnız çöküntüdən yuxarı olan məhlul istifadə olunur.

7.4.2.5 Test performansı

Çəkisi 1,0-1,5 q olan nümunə 100 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir. 5 sm 3 məhlulun üzərinə 1-2 sm 3 konsentratlaşdırılmış azot turşusu və 5 sm 3 ammonium molibdatı pipetlə əlavə edin və qızdırın. Parlaq açıq sarı “kanareyka” rəngli çöküntünün əmələ gəlməsi məhlulda PO 4 3- ionlarının olduğunu təsdiqləyir.

7.4.3 Fosfat ionları üçün sınaq (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Metod gümüş nitratın məhlulu ilə sarı çöküntü əmələ gətirməklə fosfat ionlarının keyfiyyətcə təyin edilməsinə əsaslanır.

7.4.3.1 Ölçmə vasitələri, materiallar, reagentlər

QOST 24104-ə uyğun olaraq laboratoriya tərəziləri, icazə verilən mütləq xəta hədləri ilə tək çəki ±0,01 q.

QOST 29227-yə uyğun olaraq 2-2-1-5(10) pipetləri.

GOST 25336-a uyğun olaraq P2-21-70 sınaq boruları.

GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1(3)-100.

GOST 61-ə uyğun olaraq sirkə turşusu, hissə.

GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su.

GOST 1277-yə uyğun olaraq gümüş nitrat, hissə.

7.4.3.2 Nümunələrin götürülməsi - 7.1-ə uyğun olaraq.

7.4.3.3 Sınaq şərtləri - 7.2.3-ə uyğun olaraq.

7.4.3.4 Sınaq üçün hazırlıq

Gümüş nitrat məhlulunun hazırlanması - 7.4.1.4-ə uyğun olaraq.

Sirkə turşusunun (1:16) nisbətində məhlulu, kütlə payı 99,5% (bir hissə) olan sirkə turşusunu distillə edilmiş su (16 hissə) ilə seyreltməklə hazırlanır.

7.4.3.5 Test performansı

Çəkisi 1,0-1,5 q olan nümunə 100 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir. Sonra alınan məhluldan 5 sm 3 7.4.4.4-ə uyğun olaraq seyreltilmiş sirkə turşusunun məhlulu ilə turşulaşdırılır və pipetlə 1 sm 3 gümüş nitrat məhlulu əlavə edilir. Sarı çöküntünün əmələ gəlməsi HPO 4 2-, PO 4 3- ionlarının olduğunu göstərir.

7.5 Sərbəst ortofosfor turşusu və onun disodium duzu üçün test

Metod metil narıncı indikatorun iştirakı ilə titrləmə yolu ilə sərbəst ortofosfor turşusunun və onun iki əsaslı natrium duzunun mövcudluğunun müəyyən edilməsinə əsaslanır.

7.5.1 Ölçmə vasitələri, köməkçi qurğular və reagentlər

QOST 24104-ə uyğun olaraq laboratoriya tərəziləri, icazə verilən mütləq xəta hədləri ilə tək çəki ±0,01 q.

GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1(3)-100.

Şüşə V(N)-1-100 TS(TSH) GOST 25336 uyğun olaraq.

GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su.

7.5.2 Nümunələrin götürülməsi - 7.1-ə uyğun olaraq.

7.5.3 Sınaq şərtləri - 7.2.3-ə uyğun olaraq.

7.5.4 Testə hazırlıq

7.5.4.1 (NaOH) = 1 mol/dm 3 ilə GOST 25794.1-ə uyğun hazırlanır.

7.5.4.2 (H 2 SO 4) = 1 mol/dm 3 olan molyar konsentrasiyalı məhlul GOST 25794.1-ə uyğun hazırlanır.

7.5.4.3 Kütləvi payı 0,1% olan metil narıncın sulu məhlulu GOST 4919.1-ə uyğun hazırlanır.

7.5.5 Testin aparılması

Çəkisi 1,5 ilə 2,0 q olan nümunə tutumu 100 sm 3 olan stəkana qoyulur, 40 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir və natrium hidroksid məhlulu (0,3 sm 3-dən çox olmayan) və ya müvafiq olaraq titrlənir. sulfat turşusunun məhlulu (0 .3 sm 3-dən çox olmayan). Məhlulun metil narıncı olduqda qırmızıdan narıncıya və ya müvafiq olaraq sarıdan narıncıya rəng keçidi onu göstərir ki, qida əlavəsi E339(i) sərbəst ortofosfor turşusunun və onun əvəzedilməmiş natrium duzunun olması üçün sınaqdan keçib.

7.6 Əsas maddənin kütlə payının təyini

Metod qida natrium monofosfat məhlullarının 4,4-dən 9,2-ə qədər pH diapazonunda potensiometrik titrlənməsinə əsaslanır.

7.6.1 Ölçmə vasitələri, köməkçi cihazlar və reagentlər

1 ilə 14 vahid arasında ölçmə diapazonu olan şüşə elektrodlu pH metr. pH, mütləq icazə verilən ölçmə xətası ±0,05 vahid. pH.

Qarışdıran maqnitdir.

Şüşə V(N)-1-100(150.250) TS(TXS) GOST 25336 uyğun olaraq.

GOST 29251-ə uyğun olaraq büret 1-2-50-0.1.

GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su.

GOST R 51652 uyğun olaraq rektifikasiya edilmiş etil spirti.

GOST 4328-ə uyğun olaraq natrium hidroksid, hissə.

GOST 3118-ə uyğun olaraq hidroklor turşusu, hissə.

GOST 245-ə uyğun olaraq natrium fosfat monoəvəzedici 2-su, hissə.

GOST 4233-ə uyğun olaraq natrium xlorid, hissə.

Timolftalein (göstərici).

Metil narıncı (göstərici).

Fenolftalein (göstərici).

7.6.2 Nümunələrin götürülməsi - 7.1-ə uyğun olaraq.

7.6.3 Sınaq şərtləri - 7.2.3-ə uyğun olaraq.

7.6.4 Qida natrium monofosfatın əsas maddəsinin kütlə payının təyini E339(i)

7.6.4.1 Sınaq üçün hazırlıq

(NaOH) = 1 mol/dm 3 olan molar konsentrasiyanın məhlulu GOST 25794.1-ə uyğun hazırlanır.

Timolftaleinin kütlə payı 0,1% olan spirt məhlulu GOST 4919.1-ə uyğun olaraq hazırlanır.

7.6.4.2 Test performansı

4 q ağırlığında, çəkisi 3-cü yerə qədər qeydə alınan nümunə 150 ​​sm 3 tutumlu stəkana qoyulur, 50 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir və məhlulu maqnit qarışdırıcı ilə qarışdırarkən büretdən titrlənir. pH 9.2-ə qədər natrium hidroksid məhlulu. pH ölçülməsi cihaz üçün təlimatlara uyğun olaraq (20.0 ± 0.5) ° C temperaturda pH metrdə aparılır.

Timolftalein üçün ekvivalent nöqtə göstərilməklə təyin edilməsinə icazə verilir.

7.6.4.3 Nəticələrin işlənməsi

Qida natrium monofosfat E339(i), X 1,% əsas maddənin kütlə payı düsturla hesablanır.

(1)

Harada V- nümunəni pH 9,2, sm 3-ə qədər titr etmək üçün istifadə olunan (NaOH) = 1 mol/dm 3 məhlulun həcmi;

M ilə(NaOH) = 1 mol/dm 3 məhlulu, g;

M(NaH 2 PO 4) = 0,1200 q, M(NaH 2 PO 4 ? H 2 O) = 0,1380 q, M(NaH 2 PO 4 ? 2H 2 O) = 0,1560 q;

m- nümunənin çəkisi, g.

Yekun nəticə birinci onluq yerinə yuvarlaqlaşdırılır.

r R

Təkrarlanma məhdudiyyəti R R

Qida monosodium fosfat E339(i) ± 0,3% ölçü metodunun mütləq səhvinin hədləri R = 95 %.

7.6.5 Yemək monosodium fosfat E339-un əsas maddəsinin kütlə payının təyiniii)

7.6.5.1 Sınaq üçün hazırlıq

Məhlulun molar konsentrasiyası ilə(HCl) = 0,5 mol/dm 3 GOST 25794.1-ə uyğun hazırlanır.

GOST 4919.1-ə uyğun olaraq 0,1% metil narıncı kütlə payı olan sulu məhlul hazırlanır.

7.6.5.2 Test performansı

1,5 q ağırlığında, çəkisi 3-cü yerə qədər qeydə alınan nümunə 250 sm 3 tutumlu stəkana qoyulur, 100 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir və məhlulu maqnit qarışdırıcı ilə qarışdırarkən büretdən titrlənir. pH 4.4 olan xlorid turşusunun məhlulu. pH ölçülməsi cihaz üçün təlimatlara uyğun olaraq (20,0 ± 0,5) ° C temperaturda pH metr ilə aparılır.

100 sm 3 distillə edilmiş suda 2 q monoəvəz edilmiş natrium fosfat dihidrat və 2 - 3 damcı metil portağal məhlulu olan istinad məhlulundan istifadə edərək metil narıncı istifadə edərək ekvivalent nöqtənin göstərilməklə təyin edilməsinə icazə verilir.

7.6.5.3 Nəticələrin işlənməsi

Qida məhsulu monosodyum fosfat E339(ii) əsas maddəsinin kütlə payı X 2,%, formula ilə hesablanır

(2)

Harada V- nümunəni pH 4,4, sm 3-ə qədər titr etmək üçün istifadə olunan (HCl) = 0,5 mol/dm 3 məhlulun həcmi;

M- 1 sm3-ə uyğun olan qida natrium monofosfat kütləsi ilə(HCl) = 0,5 mol/dm 3 məhlulu, g; M(Na 2 HPO 4) = 0,0710 q, M(Na 2 HPO 4 ? H 2 O) = 0,0890 q, M(Na 2 HPO 4 ? 7H 2 O) = 0,1340 q, M(Na 2 HPO 4 ? 12H 2 O) = 0,1791 q;

100 - faizə çevirmə əmsalı;

m- nümunənin çəkisi, g.

Hesablamalar nəticənin ikinci onluq yerlərinə yazılması ilə aparılır.

Yekun nəticə birinci onluq yerinə yuvarlaqlaşdırılır.

Test nəticəsi kimi iki paralel təyinatın arifmetik ortası alınır.

Təkrarlanma (konvergensiya) həddi r- təkrarlanma şəraitində alınan iki ölçmənin nəticələri arasındakı fərqin mütləq qiyməti R= 95%, 0,2%-dən çox olmamalıdır.

Təkrarlanma məhdudiyyəti R- reproduktivlik şəraitində alınan iki ölçmənin nəticələri arasındakı fərqin mütləq qiyməti R= 95%, 0,4%-dən çox olmamalıdır.

Qida monosodium fosfat E339(ii) ±0,3% əsas maddənin ölçülməsi metodunun mütləq səhvinin hədləri R = 95 %.

7.6.6 Pəhriz natrium monofosfatın əsas maddəsinin kütlə payının təyini E339(iii)

7.6.6.1 Sınaq üçün hazırlıq

(NaOH) = 0,5 mol/dm 3 olan molar konsentrasiyanın məhlulu GOST 25794.1-ə uyğun hazırlanır.

(HCl) = 0,5 mol/dm 3 olan molar konsentrasiyanın məhlulu GOST 25794.1-ə uyğun hazırlanır.

GOST 4919.1-ə uyğun olaraq 0,1% metil narıncı kütlə payı olan sulu məhlul hazırlanır.

Fenolftaleinin kütlə payı 0,1% olan spirt məhlulu GOST 4919.1-ə uyğun olaraq hazırlanır.

7.6.6.2 Test performansı

2 q ağırlığında, çəkisi 3-cü onluq yerinə qeyd olunan nümunə tutumu 100 sm 3 olan stəkana qoyulur, 50 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir və məhlulu maqnit qarışdırıcı ilə qarışdıraraq titrlənir, əvvəlcə xlor turşusunun pH 4.4-ə qədər məhlulu, sonra isə natrium hidroksid məhlulu ilə pH 9.2-ə qədər. pH ölçülməsi cihaz üçün təlimatlara uyğun olaraq (20,0 ± 0,5) ° C temperaturda pH metr ilə aparılır.

pH 9.2-ə qədər titrləmə üçün istifadə olunan natrium hidroksid məhlulunun iki dəfə həcmi pH 4.4-ə qədər titrləmə üçün istifadə olunan xlorid turşusu məhlulunun həcmi ilə müqayisə edilir. Monosodium fosfatın tərkibi bu həcmlərin daha kiçikindən hesablanır.

Birinci ekvivalent nöqtənin metil narıncı, ikincisi - fenolftalein göstərilməklə təyin edilməsinə icazə verilir. Bu zaman fenolftaleinə qarşı titrləmədən əvvəl analiz edilən məhlula 4 q natrium xlorid əlavə edilir.

7.6.6.3 Nəticələrin işlənməsi

Qida məhsulu monosodyum fosfat E339(iii) əsas maddəsinin kütlə payı X 3,%, formula ilə hesablanır

(3)

(4)

Harada V- həcm ilə(HCl) = 0,5 mol/dm 3 məhlulu, nümunəni pH 4,4-ə qədər titr etmək üçün istifadə olunur;

M- tam olaraq 0,5 mol/dm 3 konsentrasiyası olan xlorid turşusu və ya natrium hidroksid məhlulunun 1 sm 3 məhluluna uyğun gələn qida natrium monofosfat kütləsi, g; M(Na 3 PO 4) = 0,040985 q, M(Na 3 PO 4 ? 0,5H 2 O) = 0,04324 q, M(Na 3 PO 4 ? H 2 O) = 0,4549 q, M(Na 3 PO 4 ? 12H 2 O) = 0,09503 q;

2V 1 - tam olaraq ikiqat həcm ilə(NaOH) = 0,5 mol/dm 3 məhlulu, nümunəni pH 9,2, sm 3-ə qədər titr etmək üçün istifadə olunur;

100 - faizə çevirmə əmsalı;

m- nümunənin çəkisi, g.

Titrləmə üçün istifadə olunan xlorid turşusu məhlulunun həcmi natrium hidroksid məhlulunun həcmindən iki dəfə çox olarsa, analiz edilən pəhriz natrium monofosfatda sərbəst qələvi var.

Test nəticəsi kimi iki paralel təyinatın arifmetik ortası alınır.

Təkrarlanma (konvergensiya) həddi r- təkrarlanma şəraitində alınan iki ölçmənin nəticələri arasındakı fərqin mütləq qiyməti R= 95%, 0,6%-dən çox olmamalıdır.

Təkrarlanma məhdudiyyəti R- reproduktivlik şəraitində alınan iki ölçmənin nəticələri arasındakı fərqin mütləq qiyməti R= 95%, 0,8%-dən çox olmamalıdır.

Qida monosodyum fosfat E339(iii) ± 0,6% əsas maddənin ölçülməsi metodunun mütləq səhv hədləri R = 95 %.

7.7 Ümumi fosfor pentoksidin kütlə payının təyini

Ümumi fosfor pentoksidin kütlə payını təyin etmək üsulu pəhriz monosodium fosfatları E339(i), E339(ii) və E339(iii) müəyyən etmək üçün həyata keçirilir.

7.7.1 Ekstraksiya-fotometrik üsul

Metod, üzvi həlledicilərin qarışığı ilə fosfomolibden ammonium şəklində qida natrium monofosfatlarının çıxarılmasına və məhlulların optik sıxlığının sonrakı fotometrik ölçülməsinə əsaslanır.

7.7.1.1 Ölçmə vasitələri və reagentlər

(630 ± 10) nm dalğa uzunluğunda maksimum ötürmə qabiliyyətinə malik işıq filtrli fotoelektrik kolorimetr və işığı uducu təbəqənin qalınlığı 10 mm olan kyuvetlər.

0 ° C-dən 50 ° C-ə qədər ölçmə diapazonu olan maye şüşə termometr, GOST 28498-ə uyğun olaraq bölmə dəyəri 1 ° C.

GOST 1770-ə uyğun olaraq 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 flakonlar.

GOST 29169-a uyğun olaraq 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 pipetləri.

GOST 29251-ə uyğun olaraq büret 1-1-2-25-0.1.

Sayğac miqyası tutumu 30 dəqiqə, bölmə dəyəri 0,20 saniyə olan 2-ci dəqiqlik sinifli saniyəölçən.

GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su.

GOST 3765-ə uyğun olaraq ammonium molibdat turşusu, hissə.

GOST R 51652 uyğun olaraq etil spirti.

Kalay dixlorid 2-hidratın istehsal edildiyi sənədə uyğun olaraq müəyyən edilə bilər.

GOST 6259-a uyğun olaraq qliserin, hissə.

GOST 4204-ə uyğun olaraq sulfat turşusu, hissə.

GOST 6016, hissəyə uyğun olaraq izobutil spirti.

GOST 5789-a uyğun olaraq toluol, analitik dərəcəli.

Kalium fosfat, GOST 4198-ə uyğun olaraq monoəvəz edilmiş, analitik dərəcəli.

7.7.1.2 Nümunələrin götürülməsi - 7.1-ə uyğun olaraq.

7.7.1.3 Sınaq şərtləri - 7.2.3-ə uyğun olaraq.

7.7.1.4 Sınaq üçün hazırlıq

a) Kükürd turşusu məhlulunun hazırlanması

Məhlulun molar konsentrasiyası ilə(1/2 H 2 SO 4) = 0,7 mol/dm 3 aşağıdakı kimi hazırlanır: QOST 4517 uyğun olaraq hazırlanmış kütlə payı 99,5% və sıxlığı 0,789 q/sm 3 olan 980 sm 3 etil spirti, diqqətlə 1,84 q/sm3 sıxlığı olan 20 sm 3 sulfat turşusu əlavə edin.

b) Ammonium molibdat məhlulunun hazırlanması

100 q ağırlığında ammonium molibdat nümunəsi, çəkisi dördüncü virgüldən sonra qeydə alınır, (1/2 H 2 SO 4) = 10 mol/dm 3 olan 800 sm 3 molar konsentrasiyalı sulfat turşusunda həll edilir. məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə 2000 sm 3-ə düzəldilir. Məhlul üyüdülmüş tıxac ilə qaranlıq şüşə qabda saxlanılır və hazırlandıqdan üç gün sonra istifadə olunur.

c) Qalay xlorid məhlulunun hazırlanması

0,2 q ağırlığında qalay dixlorid nümunəsi, çəkisi dördüncü onluq yerə qədər qeydə alınır, 50 sm 3 qliserin və 50 sm 3 etil spirti qarışığında həll edilir. Həll otaq temperaturunda saxlanılır və yeddi gün ərzində istifadə olunur.

d) 1 sm3-də 0,1 mq fosfor pentoksidi olan standart fosfat məhlulunun hazırlanması

1,9175 q ağırlığında monokalium fosfatın çəkilmiş hissəsi, çəkisi dördüncü virgülə qədər qeyd olunmaqla, distillə edilmiş suda 1000 sm 3 tutumlu bir ölçülü kolbada həll edilir, su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və qarışdırılır. Pipetdən istifadə edərək, əldə edilən məhluldan 10 sm 3 həcmi 100 sm 3 olan ölçülü kolbaya götürülür, distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və qarışdırılır.

e) Etibarlı məhlulun hazırlanması

12,5 sm 3 izobutil spirti və 12,5 sm 3 toluol, 5 sm 3 ammonium molibdat məhlulu qarışdırılmaqla hazırlanmış həlledici qarışığın 100 sm 3, 25 sm 3 həlledici qarışığın tutumu 100 sm 3 olan ölçülü kolbaya 20 sm 3 distillə edilmiş su tökülür. əlavə edilir və 15 ilə güclü şəkildə qarışdırılır. Sonra təbəqələri çökdürdükdən və ayırdıqdan sonra üst üzvi təbəqədən 5 sm 3 pipetlə tutumu 50 sm 3 olan ölçülü kolbaya tökün, 7.7.1.4 a) uyğun olaraq hazırlanmış sulfat turşusu məhlulu ilə seyreltin. təxminən 45 sm 3, 1 sm 3 qalay xlorid məhlulu əlavə edin, həcmi sulfat turşusu ilə işarəyə gətirin və qarışdırın.

f) Kalibrləmə qrafikinin qurulması

100 sm 3 tutumlu ölçülü kolbalarda 1,0 əlavə edin; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 0,1-ə uyğun gələn 6,0 sm 3 standart monofosfat məhlulu; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; Təxminən 20 sm 3 həcmdə su ilə seyreltilmiş 0,6 mq fosfor pentoksidi, 12,5 sm 3 izobutil spirti və 12,5 sm 3 toluol, 5 sm 3 ammonium molibdat məhlulu və qarışdırmaqla hazırlanmış həlledici qarışığın 25 sm 3 əlavə edin. dərhal 15 saniyə ərzində güclü şəkildə qarışdırın. Sonra layları çökdürdükdən və ayırdıqdan sonra yuxarı üzvi təbəqənin 5 sm 3-lik hissəcikləri pipetlə seçilir ki, bu da 0,02-yə uyğundur; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mq fosfor pentoksidi, tutumu 50 sm 3 olan həcmli kolbalarda, 7.7.1.4 a) uyğun olaraq hazırlanmış sulfat turşusu məhlulu ilə təxminən 45 sm 3 həcmdə seyreltilir, 1 sm 3 məhlul əlavə edilir. qalay dixlorid, sulfat turşusu ilə həcmi işarəyə uyğunlaşdırın və qarışdırın.

Hazırlanmış məhlulların optik sıxlığının ölçülməsi eyni şəraitdə, 630 nm dalğa uzunluğunda işığı uducu təbəqənin qalınlığı 10 mm olan kyuvetlərdə eyni vaxtda hazırlanmış istinad məhluluna münasibətdə aparılır.

İki paralel təyinatın orta nəticələrinə əsasən, kalibrləmə qrafiki qurulur, fosfor pentoksidin kütləsini milliqramla absis oxunda və müvafiq optik sıxlıq dəyərlərini ordinat oxunda tərtib edir.

Kalibrləmə cədvəli vaxtaşırı (hər 10 gündə bir dəfə) üç əsas nöqtədə yenilənir.

7.7.1.5 Test performansı

Çəkisi 0,04-dən 0,05 q-a qədər olan nümunə, çəkisi dördüncü onluq qrafasına qədər qeyd olunmaqla, distillə edilmiş suda (20 ± 1) ° C temperaturda 500 sm 3 tutumlu bir ölçmə kolbasında həll edilir. işarə və qarışdırılır. Bir pipet istifadə edərək, 10 sm 3 nəticədə məhlul 100 sm 3 tutumlu bir ölçülü kolbaya alınır. Sonra, sınaq məhlulunun hazırlanması 7.7.1.4 d) uyğun olaraq aparılır.

Təhlil edilən məhlulun optik sıxlığının ölçülməsi 630 nm dalğa uzunluğunda 10 mm işıq uducu təbəqənin qalınlığı olan kyuvetlərdə aparılır.

Qida məhsulu natrium monofosfatın fosfor pentoksid baxımından alikvotda kütləsi kalibrləmə əyrisindən istifadə etməklə müəyyən edilir.

7.7.1.6 Nəticələrin işlənməsi

Ümumi fosfor pentoksidin kütlə payı (susuz forma) X 4,%, formula ilə hesablanır

(5)

Harada m 1 - kalibrləmə əyrisindən tapılan məhlulun alikvotunda fosfor pentoksid baxımından qida dərəcəli natrium monofosfat kütləsi, mq;

500 - həcmli kolbanın tutumu, sm 3;

25 - həlledicilərin (izobutil spirti və toluol) qarışığının həcmi, sm 3;

100 - nəticənin faizə çevrilməsi əmsalı;

1000, fosfor pentoksid baxımından pəhriz natrium monofosfatlarının tərkibi üçün milliqramdan qrama çevrilmə əmsalıdır;

10 - sınaq üçün götürülmüş həll olunmuş qida natrium monofosfatının həcmi, sm 3;

5 - 7.7.1.4 d-ə uyğun olaraq seyreltmə üçün götürülən üzvi təbəqənin aliquot hissəsi);

m- nümunənin çəkisi, g.

Yekun nəticə ikinci onluq yerə yuvarlaqlaşdırılır.

Test nəticəsi kimi iki paralel təyinatın arifmetik ortası alınır.

Təkrarlanma (konvergensiya) həddi r- təkrarlanma şəraitində alınan iki ölçmənin nəticələri arasındakı fərqin mütləq qiyməti R= 95%, 0,15%-dən çox olmamalıdır.

Təkrarlanma məhdudiyyəti R- reproduktivlik şəraitində alınan iki ölçmənin nəticələri arasındakı fərqin mütləq qiyməti R= 95%, 0,30%-dən çox olmamalıdır.

Qida natrium monofosfatlarının ümumi fosfor pentoksunun kütlə payının ölçülməsi metodunun mütləq səhv hədləri ±0,20% R = 95 %.

7.7.2 Potensiometrik üsul - GOST R 52824 uyğun olaraq.

7.7.3 Fotokolorimetrik üsul - GOST R 52824 uyğun olaraq.

7.8 Suda həll olunmayan maddələrin kütlə payının təyini

Metod müəyyən şərtlər altında qida natrium monofosfatlarının suda həll edilməsinə və suda həll olunmayan maddələrin kütlə hissəsinin müəyyən edilməsinə əsaslanır.

7.8.1 Ölçmə vasitələri, köməkçi avadanlıqlar, reagentlər

GOST 25336-a uyğun olaraq TF POR 16 tipli süzgəc krujkaları.

QOST 24104-ə uyğun olaraq laboratoriya tərəziləri ±0,00001 q tək çəkidə icazə verilən mütləq xəta hədləri ilə.

GOST 1770-ə uyğun olaraq ölçmə silindr 1-100-1.

GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su.

7.8.2 Nümunələrin götürülməsi - 7.1-ə uyğun olaraq.

7.8.3 Sınaq şərtləri - 7.2.3-ə uyğun olaraq.

7.8.4 Testin aparılması

10 q ağırlığında nümunə, çəkisi dördüncü onluq yerə qədər qeydə alınır, tutumu 250 sm 3 olan stəkana qoyulur və 100 sm 3 isti distillə edilmiş suda həll edilir. Daha sonra məhlul süzgəc krujkasından süzülür, əvvəllər sabit çəkiyə qədər qurudulur (son iki çəki arasında çəki 0,0002 q-dan çox olmamalıdır). Filtrdəki həll olunmayan qalıq isti su ilə yuyulur, sobada 100 ° C-dən 110 ° C-ə qədər temperaturda 2 saat qurudulur, bir desikatorda soyudulur və çəkilir (son iki çəkinin nəticələri arasında fərq olmamalıdır). 0,0002 g-dən çox).

7.8.5 Nəticələrin işlənməsi

Suda həll olunmayan maddələrin kütlə payı X 5,%, formula ilə hesablanır

(6)

Harada m 1 - qurudulduqdan sonra həll olunmayan maddələrin çöküntüsü olan filtr tigesinin kütləsi, g;

m 2 - filtr tigesinin kütləsi, q;

m- nümunənin çəkisi, g;

Hesablamalar nəticənin üçüncü onluq yerlərinə yazılması ilə aparılır.

Yekun nəticə ikinci onluq yerə qədər qeyd olunur.

Test nəticəsi kimi iki paralel təyinatın arifmetik ortası alınır.

Təkrarlanma (konvergensiya) həddi r- təkrarlanma şəraitində alınan iki ölçmənin nəticələri arasındakı fərqin mütləq qiyməti R= 95%, 0,02%-dən çox olmamalıdır.

Təkrarlanma məhdudiyyəti R- reproduktivlik şəraitində alınan iki ölçmənin nəticələri arasındakı fərqin mütləq qiyməti R= 95%, 0,04%-dən çox olmamalıdır.

Suda həll olunmayan maddələrin kütlə payı metodunun mütləq ölçü xətasının hədləri ±0,03% -dir. R = 95 %.

7.9 Sulu məhlulun pH-nın təyini

Metod şüşə elektrodla pH metrdən istifadə etməklə pH-nın ölçülməsi yolu ilə kütlə payı 1% olan qida natrium monofosfatlarının məhlullarında hidrogen ionlarının aktivlik indeksinin müəyyən edilməsinə əsaslanır.

7.9.1 Ölçmə vasitələri, köməkçi avadanlıqlar və reagentlər

1 ilə 14 vahid arasında ölçmə diapazonu olan şüşə elektrodlu pH metr. pH, icazə verilən mütləq ölçmə xətası ilə ±0,05 vahid. pH.

QOST 24104-ə uyğun olaraq laboratoriya tərəziləri, icazə verilən mütləq xəta hədləri ilə tək çəki ±0,01 q.

0 ° C-dən 50 ° C-ə qədər ölçmə diapazonu olan maye şüşə termometr, GOST 28498-ə uyğun olaraq bölmə dəyəri 0,5 ° C.

Şüşə V(N)-1-250 TS(TXS) GOST 25336 uyğun olaraq.

Ərinmiş şüşə çubuq.

GOST 1770-ə uyğun olaraq ölçmə silindr 1-100-1.

GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su.

7.9.2 Nümunələrin götürülməsi - 7.1-ə uyğun olaraq.

7.9.3 Sınaq şərtləri - 7.2.3-ə uyğun olaraq.

7.9.4 Testin aparılması

1,0 q ağırlığında, çəkisi üçüncü onluq yerə qeyd olunan bir nümunə 250 sm 3 tutumlu bir stəkana yerləşdirilir və tərkibində karbon qazı olmayan 100 sm 3 isti distillə edilmiş suda həll edilir və GOST 4517 uyğun olaraq hazırlanır, hərtərəfli qarışdırın, pH ölçən elektrodları məhlula batırın və məhlulun pH-ını (20,0 ± 0,5) °C-də ölçün.

pH metr oxunuşları cihaz üçün təlimatlara uyğun olaraq müəyyən edilir.

7.9.5 Ölçmə nəticələrinin işlənməsi

Ölçmə nəticələri ikinci onluq yerə qədər qeyd olunur.

PH təyininin yekun nəticəsi iki paralel təyinatın arifmetik ortası kimi qəbul edilir və birinci onluq nöqtəyə yuvarlaqlaşdırılır.

Təkrarlanma (konvergensiya) həddi r- təkrarlanma şəraitində alınan iki ölçmənin nəticələri arasındakı fərqin mütləq qiyməti R= 95%, 0,1 vahiddən çox olmamalıdır. pH.

Təkrarlanma məhdudiyyəti R- reproduktivlik şəraitində alınan iki ölçmənin nəticələri arasındakı fərqin mütləq qiyməti R= 95%, 0,2 vahiddən çox olmamalıdır. pH.

pH ölçmə metodunun mütləq səhv hədləri ± 0,1 vahiddir. pH at R = 95 %.

7.10 Qurutma zamanı itkilərin kütləvi hissəsinin təyini

Metod sobaya qoyulmuş qida növü olan E339(i) və E339(ii) monosodium fosfatlarının 40 °C ilə 105 °C arasında olan temperaturda uçucu maddələrdən azad olmaq qabiliyyətinə əsaslanır. İtkilərin kütlə payı qurutmadan əvvəl və sonra qida dərəcəli natrium monofosfat nümunəsinin kütləsindəki fərqlə müəyyən edilir.

7.10.1

±2 °C xəta ilə 20 °C-dən 200 °C-ə qədər verilən rejimin saxlanmasını təmin edən qurutma şkafı.

QOST 24104-ə uyğun olaraq laboratoriya tərəziləri ±0,0001 q tək ağırlığında icazə verilən mütləq xəta hədləri ilə.

Desikator 2-250 GOST 25336 uyğun olaraq.

QOST 27752-yə uyğun olaraq elektron-mexaniki kvars masa saatları, divar saatları və zəngli saatlar.

QOST 25336-a uyğun olaraq SN 45/13 kuboku.

7.10.2 Nümunələrin götürülməsi - 7.1-ə uyğun olaraq.

7.10.3 Sınaq şərtləri - 7.2.3-ə uyğun olaraq.

7.10.4 E339 üçün sınaq(i)

Təmiz, boş tərəzi qabı qapağı açıq vəziyyətdə 100 °C-dən 105 °C-ə qədər olan temperaturda sobada sabit çəkiyə qədər qurudulur.

Çəkisi 1-dən 2 q-a qədər olan nümunə, çəkisi üçüncü onluq yerinə qeyd edilməklə, qapaq ilə açıq sobaya qoyulur və 60 ° C temperaturda 1 saat, sonra 105 ° C-də 4 saat qurudulur. Bundan sonra şüşə tez bir şəkildə qapaq ilə örtülür, desikatorda otaq temperaturuna qədər soyudulur və çəkilir.

7.10.5 E339(ii) üçün sınaq

Təmiz, boş tərəzi qabı qapağı açıq vəziyyətdə 100 °C-dən 105 °C-ə qədər olan temperaturda sobada 30 dəqiqə qurudulur, sonra desikatorda soyudulur və çəkili nəticəni üçüncü onluq nöqtəsinə qədər qeyd edərək çəkilir. Sabit çəkidə qurutma iki paralel təyinatın nəticələri arasındakı fərq 0,001 q-dan çox olmayana qədər aparılır.

Çəkisi 1-dən 2 q-a qədər olan bir nümunəni bir stəkanda çəkin, ölçmə nəticəsini üçüncü onluq yerə qədər qeyd edin, qapaq ilə açın və sobaya qoyun və 40 ° C-də 3 saat, sonra 105 ° C-də 5 saat qurudun. Bundan sonra şüşə tez bir zamanda qapaqla bağlanır, desikatorda otaq temperaturuna qədər soyudulur və çəkilir.

7.10.6 Nəticələrin işlənməsi

7.10.6.1 Yeməli natrium monofosfatların qurudulması zamanı itkilərin kütlə payı E339(i) X 6,%, formula ilə hesablanır

(7)

Harada m- qurutmadan əvvəl nümunə nümunəsi olan quru şüşənin kütləsi, g;

m 1 - quruduqdan sonra nümunə ilə şüşənin kütləsi, g;

m 2 - quru kubokun kütləsi, g;

100 nəticəni faizlərə çevirmək üçün əmsaldır.

Hesablamalar nəticənin ikinci onluq yerlərinə yazılması ilə aparılır.

7.10.6.2 Təyinatın yekun nəticəsi kimi orta arifmetik dəyər götürülür. X 6,%, uyğunluq şərti yerinə yetirildiyi təqdirdə iki paralel təyinat

, (8)

burada , - qurutma zamanı itkilərin kütləvi hissəsinin iki paralel ölçülməsinin sınaq nəticələri, %;

Qurutma zamanı itkilərin kütləvi hissəsinin iki paralel ölçülməsinin orta qiyməti, %;

r

± 0,01d, at R = 0,95, (9)

Təkrarlanma məhdudiyyəti r və təkrar istehsal R, eləcə də ölçmə diapazonu üçün d dəqiqlik göstəricisi Cədvəl 3-ə uyğun olaraq qurutma zamanı itkilərin kütlə payı 6-cı cədvəldə verilmişdir.

Cədvəl 6

7.11 Alışma zamanı itkilərin kütləvi hissəsinin təyini

Metod 120 °C-dən 800 °C-ə qədər olan temperaturda mufel sobasına yerləşdirilən qida növlü monosodium fosfatların E339(iii) uçucu maddələrdən azad olmaq qabiliyyətinə əsaslanır. İtkilərin kütlə payı kalsinasiyadan əvvəl və sonrakı qida natrium monofosfat nümunəsinin kütləsindəki fərqlə müəyyən edilir.

7.11.1 Ölçmə vasitələri, köməkçi avadanlıqlar

Mufel sobası 50 °C-dən 1000 °C-ə qədər istilik diapazonuna malikdir və müəyyən edilmiş temperaturun ±25 °C daxilində saxlanmasını təmin edir.

±2 °C xəta ilə 20 °C-dən 200 °C-ə qədər verilən rejimin saxlanmasını təmin edən qurutma şkafı.

0 ° C-dən 200 ° C-ə qədər ölçmə diapazonu olan maye şüşə termometr, GOST 28498-ə uyğun olaraq bölmə dəyəri 1 ° C.

QOST 24104-ə uyğun olaraq laboratoriya tərəziləri ±0,0001 q tək ağırlığında icazə verilən mütləq xəta hədləri ilə.

Desikator 2-250 GOST 25336 uyğun olaraq.

QOST 27752-yə uyğun olaraq elektron-mexaniki kvars masa saatları, divar saatları və zəngli saatlar.

GOST 9147-yə uyğun olaraq çini tigelər.

7.11.2 Nümunələrin götürülməsi - 7.1-ə uyğun olaraq.

7.11.3 Sınaq şərtləri - 7.2.3-ə uyğun olaraq.

7.11.4 Testin aparılması

Təmiz, boş çəki tigesi qapağı açıq vəziyyətdə 100 °C-dən 105 °C-ə qədər temperaturda sobada sabit çəkiyə qədər qurudulur.

Çəkisi 1-dən 2 q-a qədər olan nümunə, çəkisi üçüncü onluq yerlərinə yazılır, qapaq ilə mufel sobasına qoyulur və 120 ° C temperaturda 2 saat, sonra 800 ° C-də 30 üçün kalsine edilir. dəqiqə. Bundan sonra tige tez qapaqla bağlanır, desikatorda otaq temperaturuna qədər soyudulur və çəkilir.

7.11.5 Nəticələrin işlənməsi

7.11.5.1 Yeməli natrium monofosfatların alışması zamanı itkilərin kütlə payı E339(iii) X düsturla hesablanmış 7,%

(10)

Harada T- kalsinasiyadan əvvəl nümunə nümunəsi olan quru tigelin kütləsi, q;

m 1 - kalsinasiyadan sonra nümunə ilə tigelin kütləsi, q;

m 2 - quru qabın kütləsi, g;

100 nəticəni faizlərə çevirmək üçün əmsaldır.

Hesablamalar nəticənin ikinci onluq yerlərinə yazılması ilə aparılır.

Yekun nəticə birinci onluq yerinə qədər dəqiqliklə qeyd olunur.

7.11.5.2 Təyinatın yekun nəticəsi kimi orta arifmetik dəyər götürülür. X 7,%, uyğunluq şərti yerinə yetirildiyi təqdirdə iki paralel təyinat

, (11)

burada , alovlanma zamanı itkilərin kütləvi hissəsinin iki paralel ölçülməsinin sınaq nəticələri, %;

Alışma zamanı itkilərin kütləvi hissəsinin iki paralel ölçülməsinin orta qiyməti, %;

r- Cədvəl 6-da verilmiş təkrarlanmanın həddi qiyməti.

Təhlilin nəticəsi aşağıdakı kimi təqdim olunur:

± 0,01d, at R = 0,95, (12)

burada məqbul hesab edilən iki təyinatın nəticələrinin orta arifmetik qiyməti, %;

d - nisbi ölçmə xətasının hədləri, %.

Təkrarlanma məhdudiyyətləri r və təkrar istehsal R, həmçinin ölçmə diapazonu üçün d dəqiqlik göstəricisi, Cədvəl 3-ə uyğun olaraq, alovlanma zamanı itkilərin kütlə payı Cədvəl 6-da verilmişdir.

7.12 Ftoridlərin kütlə payının təyini

7.12.1 Nümunələrin götürülməsi - 7.1-ə uyğun olaraq.

7.12.2 Sınaq şərtləri - 7.2.3-ə uyğun olaraq.

7.12.3 Ftoridlərin kütlə payının təyini - GOST 8515-ə uyğun olaraq (bax 3.9).

7.13 Arsenin kütlə payının təyini

7.13.1 Nümunələrin götürülməsi - 7.1-ə uyğun olaraq.

7.13.2 Sınaq şərtləri - 7.2.3-ə uyğun olaraq.

7.13.3 Arsenin kütlə payının təyini - QOST 26930, QOST R 51766 və ya QOST 10485-ə uyğun olaraq.

7.14 Qurğuşunun kütlə payının təyini

7.14.1 Nümunələrin götürülməsi - 7.1-ə uyğun olaraq.

7.14.2 Sınaq şərtləri - 7.2.3-ə uyğun olaraq.

7.14.3 Qurğunun kütlə payının təyini - QOST 26932-ə uyğun olaraq.

8 Nəqliyyat və saxlama

8.1 Qida məhsullarına aid natrium monofosfatlar müvafiq nəqliyyat növləri üçün qüvvədə olan yüklərin daşınması qaydalarına uyğun olaraq bütün nəqliyyat növləri ilə qapalı nəqliyyat vasitələrində daşınır.

8.2 Qida məhsullarına aid natrium monofosfatlar istehsalçının qablaşdırmasında sərin, quru yerdə qapalı anbarlarda saxlanılır.

8.3 Qida məhsulu natrium monofosfatların saxlama müddəti istehsal tarixindən iki ildən çox deyil.

9.1 Qida əlavəsi E339 turşuluq tənzimləyicisi, rəng stabilizatoru, konsistensiya stabilizatoru, emulqator, kompleksləşdirici, teksturizator və rütubət saxlayan kimi çörək və un qənnadı məmulatları, spirtli içkilər, ət, balıq, yağ məhsullarının istehsalında istifadə olunur. və-neft, konserv və süd sənayesi.

9.2 Qida əlavəsi E339 Rusiya Federasiyasının normativ hüquqi aktlarına uyğun olaraq istifadə olunur *.

* Rusiya Federasiyasının müvafiq normativ hüquqi aktları - federal icra hakimiyyəti orqanlarının normativ sənədləri tətbiq olunana qədər.