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Métodos básicos de medidas físicas y químicas. Soporte metrológico de mediciones físicas y químicas.

Información general sobre métodos para analizar la composición y medir los parámetros del producto.

La base para determinar la composición y propiedades de los productos es análisis químico. Se asocia con la realización de un análisis cualitativo y cuantitativo de la composición de los productos y la comparación de los resultados obtenidos con los requisitos establecidos por la documentación reglamentaria y técnica.

Análisis químico en el sentido amplio de este concepto, incluidos los físicos y metodos quimicos, es una parte integral de la metrología. Su característica es un análisis cualitativo preliminar, es decir, la identificación de partículas químicas de diversos tipos (átomos, moléculas, iones, radicales) con la posterior determinación de su cantidad (análisis cualitativo) en el producto analizado.

Los fines para los que se realiza el análisis químico cualitativo o cuantitativo de la composición de los productos son variados. Dependiendo de las tareas a resolver y de la profundidad de las pruebas del producto, los resultados se pueden obtener realizando los siguientes análisis: atómico, molecular, funcional y bruto.

Análisis atómicos (elementales) y moleculares. Consisten en controlar la composición de las sustancias a nivel de átomos o moléculas. Análisis funcional es determinar la composición grupos funcionales en compuestos químicos. Análisis bruto Se utiliza en el caso de probar mezclas complejas de sustancias (rocas, cemento), cuando la composición de la muestra se expresa en forma de compuestos condicionalmente seleccionados, por ejemplo, óxidos.

La composición de un producto se comprueba midiendo la cantidad o las propiedades físicas de las sustancias que lo constituyen. Las mediciones se realizan directamente o después de una preparación adecuada del producto (separación, concentración, conversión a una forma conveniente para la medición, etc.). El proceso se completa midiendo la magnitud de la señal analítica. Para obtener una señal analítica, por regla general, se utilizan tres grupos de métodos: químicos, físicos y físico-químicos.

Métodos químicos se basan en reacciones químicas del componente que se determina con el reactivo. El efecto de la reacción puede ser la formación de un precipitado poco soluble, un compuesto poco disipado o un compuesto complejo fuerte.

EN metodos fisicos Se mide una propiedad (intensidad de emisión de luz, radiación radiactiva, etc.) que depende directamente de la naturaleza de los átomos y de su concentración en una sustancia. En este caso, las reacciones químicas o no desempeñan ningún papel o tienen una importancia secundaria.

EN metodos fisicos y quimicos El análisis determina los cambios en las propiedades físicas del sistema (índice de refracción de la luz, conductividad eléctrica, absorción de luz, etc.) que ocurren como resultado de influencias químicas o eléctricas. reacciones quimicas. La intensidad de la señal física depende de la concentración del componente que se está determinando.

No siempre es posible trazar una línea clara entre los métodos de análisis químicos y fisicoquímicos, físicos y fisicoquímicos. Por ejemplo, medir la conductividad eléctrica de soluciones (conductometría) no requiere reacciones químicas y es un método físico, mientras que determinar el cambio en la conductividad eléctrica al valorar un ácido con un álcali (valoración conductimétrica) es un método fisicoquímico. A veces, los métodos físicos y fisicoquímicos se combinan bajo el nombre general de métodos instrumentales, ya que para medir señales se utilizan equipos de precisión.

Métodos de análisis fisicoquímicos y su lugar en el sistema de control de calidad del producto.

Las propiedades de sustancias y materiales, productos fabricados y vendidos se estudian utilizando métodos de la química analítica moderna, que tienen como objetivo resolver problemas de gestión de la calidad de los productos.
Los métodos de análisis físicos y fisicoquímicos son una continuación natural del curso de los métodos de análisis químicos y se basan en el registro de señales analíticas, cuya apariencia depende de las propiedades fisicoquímicas de la sustancia, su naturaleza y contenido en el producto analizado. .

Los métodos de análisis clásicos se utilizan en laboratorios analíticos especializados. Su implementación está asociada al muestreo periódico de los productos analizados, lo que no siempre es conveniente, eficiente y no proporciona una alta velocidad de obtención de resultados. Al mismo tiempo, no son capaces de satisfacer las diversas demandas de la ciencia, la tecnología, la industria y la vida social de las personas. Los métodos físicos y físico-químicos no tienen estas desventajas y la disponibilidad de equipos los hace muy demandados en la práctica de todas las esferas de la actividad humana.
Los sectores modernos de la producción y la vida social de las personas plantean sus propias tareas específicas a los métodos de análisis físicos y fisicoquímicos para el control de calidad de los productos.
Al fundir hierro fundido o acero, el metalúrgico debe conocer la composición cualitativa y cuantitativa de las masas fundidas. Además del contenido del metal base en la aleación, se requieren datos sobre la composición de los materiales de partida utilizados y sus propiedades. El seguimiento de estos parámetros permite juzgar directamente el régimen de fusión, ya que caracterizan la calidad de las aleaciones resultantes y, si es necesario, realizar los ajustes adecuados en los procesos tecnológicos. Por ejemplo, las aleaciones metálicas resistentes al calor pierden sus propiedades si la cantidad de impurezas "prohibidas" en ellas supera el 10-5%. Al mismo tiempo, es prácticamente imposible determinar pequeñas concentraciones de impurezas mediante métodos químicos. Por tanto, para solucionar problemas de este tipo se utilizan métodos de análisis físicos y fisicoquímicos, que tienen el límite de detección de impurezas más bajo.
Durante los procesos de producción químico-tecnológicos, la composición química de las sustancias procesadas y sus propiedades cambian. El monitoreo de estos parámetros permite juzgar directamente el modo del proceso, la composición de los productos resultantes y la velocidad de adquisición de datos para realizar los ajustes apropiados de manera oportuna. Por tanto, las plantas químicas utilizan métodos de control automatizados, que se implementan mediante dispositivos llamados analizadores.
Junto con la metalurgia ferrosa y no ferrosa, la industria química y otras industrias tradicionales. gran valor Comenzaron a existir industrias para el desarrollo de la energía atómica con fines pacíficos, relacionadas con la ciencia espacial, la exploración espacial, el desarrollo de la industria de los semiconductores, la electrónica, la informática, las sustancias puras y ultrapuras.
Ejemplos impresionantes muestran la relación entre las propiedades y la contaminación por impurezas de los materiales semiconductores a partir de los cuales se fabrican los elementos radioelectrónicos, y la contaminación de los materiales básicos utilizados para su fabricación con impurezas "nocivas". El germanio, utilizado en la industria electrónica, pierde sus propiedades semiconductoras si se contamina con fósforo o arsénico en una proporción del 10-10%. El circonio, que es un material estructural para la industria nuclear, si contiene impurezas de hafnio entre un 10% y un 5%, es inaceptable para su uso.
Se pueden dar ejemplos similares con medicamentos, productos de la industria de la perfumería, alimentación y textil. La presencia de impurezas nocivas en ellos puede afectar negativamente la salud de las personas. Por lo tanto, sin el uso de métodos de análisis físicos y fisicoquímicos, es difícil controlar la producción de productos, verificar la calidad de los productos a la venta y, por lo tanto, resolver los problemas que surjan. temas controvertidos entre comprador y vendedor.
Los métodos de análisis fisicoquímicos han adquirido especial importancia para la solución de problemas ambientales, así como en la práctica médica y forense, ya que sólo con su ayuda se pueden obtener rápidamente resultados fiables.
No podemos ignorar el uso de métodos de análisis físicos y fisicoquímicos en asuntos militares y de defensa civil. Los métodos utilizados en los instrumentos de reconocimiento radiológico, químico y biológico permiten comprobar rápidamente la contaminación de la atmósfera, los equipos, las propiedades y los alimentos e identificar sustancias tóxicas. Los analizadores de gases militares permiten determinar sustancias tóxicas en la atmósfera en concentraciones de hasta el 10-5%. Los indicadores para determinar sustancias altamente tóxicas e impurezas tóxicas en los vapores del combustible para cohetes responden a concentraciones del 10-5 al 10-7%, que es muchas veces superior a los estándares máximos permitidos.
Una tarea importante de los métodos de análisis físicos y fisicoquímicos es también el desarrollo de métodos rápidos para la detección y cuantificación elementos individuales en la composición de productos manufacturados. Todo lo anterior intensificó el desarrollo de la instrumentación analítica, inició el desarrollo de métodos para automatizar el control de los procesos químicos y tecnológicos asociados a la producción de productos y garantizar la seguridad de las personas. Los equipos analíticos de laboratorio modernos le permiten identificar rápidamente cambios en productos destinados al almacenamiento a largo plazo o almacenados en violación de los requisitos establecidos, así como resolver problemas controvertidos entre el fabricante y el consumidor.

Controlar los procesos tecnológicos únicamente en base a parámetros como presión, nivel, caudal y temperatura muchas veces no garantiza la obtención de productos de la calidad requerida. En muchos casos es necesario un control automático de la composición y propiedades de los productos fabricados. Dispositivos para dicho control - se trata de analizadores automáticos de humedad, viscosidad, concentración, densidad, transparencia, etc.

La mayoría de los analizadores automáticos producidos industrialmente están diseñados para determinar la composición y propiedades de mezclas binarias y pseudobinarias.. mezcla binaria Se llama mezcla de gases que consta de dos gases, o un líquido que contiene un componente disuelto. El análisis de una mezcla binaria es posible siempre que sus componentes difieran entre sí en algunas propiedades físicas o fisicoquímicas. pseudobinario es una mezcla de múltiples componentes en la que los componentes no detectables difieren marcadamente en propiedades físicas o fisicoquímicas del componente identificable. El análisis de dicha mezcla es similar al análisis de una binaria.
El análisis de mezclas multicomponentes que contienen tres o más componentes se lleva a cabo solo después de la separación preliminar de la mezcla en componentes individuales.

Una característica específica de las mediciones analíticas es la fuerte influencia de factores secundarios (temperatura, presión, velocidad de movimiento de la sustancia, etc.) en sus resultados. Estos factores afectan especialmente la precisión de dichos instrumentos analíticos, cuyo principio de funcionamiento se basa en el uso de cualquier propiedad de una sustancia (conductividad eléctrica, conductividad térmica, constante magnética o dieléctrica, etc.). Por tanto, los analizadores automáticos suelen estar equipados con complejos equipos adicionales para tomar muestras, prepararlos para el análisis, estabilizar las condiciones de medición o introducir correcciones automáticamente, etc.

La variedad de sustancias analizadas y la amplia gama de sus composiciones y propiedades han llevado a la producción de instrumentos automáticos con métodos de análisis extremadamente diversos.
Para el análisis de mezclas binarias en la industria química, los instrumentos analíticos más utilizados son los siguientes: métodos de medición:
- mecánico, basado en las propiedades mecánicas de gases y líquidos o fenómenos mecánicos que ocurren en ellos;
- térmico, basado en las propiedades térmicas de la sustancia analizada o los fenómenos térmicos que ocurren en ella;
- magnético, basado en las propiedades magnéticas de la sustancia analizada o los fenómenos magnéticos que ocurren en ella;
- electroquímico, basado en fenómenos electroquímicos en sistemas de electrodos sumergidos en la sustancia analizada;
- espectral, basado en la interacción de la radiación con la sustancia analizada o en las propiedades de radiación de las propias sustancias;
- radiactivo, basado en la absorción o emisión de radiación radiactiva por la sustancia analizada;
- dielcométrico, basado en la medición de la constante dieléctrica de la sustancia analizada;
- químico, basado en la aparición de reacciones químicas.

Para analizar mezclas multicomponentes en analizadores automáticos se utiliza el método de separación de componentes. Este método se utiliza en cromatógrafos y espectrómetros de masas.
Dado que cada rama de la industria química se caracteriza por productos con composiciones y propiedades específicas, la industria de la instrumentación produce una variedad de analizadores automáticos: Densímetros, viscosímetros, analizadores de gases, medidores de humedad, cromatógrafos, nefelómetros, etc. Si en casi todas las industrias se utilizan instrumentos para medir parámetros técnicos generales como presión, nivel, caudal y temperatura, los analizadores, por el contrario, suelen utilizarse para tareas específicas de una producción en particular.

Analizadores de gases.

Los dispositivos para controlar la composición y propiedades de los gases (analizadores de gases) se dividen según el principio de funcionamiento en conductimétricos térmicos, magnéticos, electroquímicos, ópticos, etc.

Se utilizan ampliamente para controlar la composición de gases y líquidos. cromatógrafos.

Analizadores de gases termoconductométricos operan sobre la base de la medición de la conductividad térmica de la mezcla de gases, que depende de los componentes.
El gas a medir se suministra a una cámara con un conductor de platino conectado a un circuito puente. La corriente que pasa a través del conductor lo calienta y el gas de lavado lo enfría. Se suministra un gas de referencia a una cámara similar. El circuito del puente de compensación detecta la diferencia de enfriamiento, proporcional a la conductividad térmica, y envía una señal a través de un amplificador al dispositivo secundario. Las lecturas se toman visualmente o se registran. Algunos analizadores de gas para determinar el contenido de amoníaco en el aire tienen contactos de dispositivo de encendido y apagado que generan una señal cuando se excede la concentración permitida.

Analizadores de gases magnéticos funcionan sobre la base de la determinación de la susceptibilidad magnética de las mezclas de gases en función del contenido de oxígeno. El oxígeno y el dióxido de nitrógeno, a diferencia de otros gases, tienen susceptibilidad magnética positiva.
A medida que aumenta la concentración de oxígeno en la mezcla de gases, aumenta el movimiento del flujo de gas cerca de la resistencia a través de la cual fluye la corriente. El enfriamiento intensivo de la resistencia provoca un cambio en su resistencia y en la cantidad de corriente que suministra una señal al dispositivo secundario. La escala del dispositivo está calibrada por el porcentaje de oxígeno en volumen.
Estructuralmente, el analizador de gas está diseñado como unidades separadas (receptor, unidad de limpieza, dispositivo indicador, etc.) instaladas en el panel. Se toma una muestra del gas para su análisis utilizando un filtro cerámico instalado en el conducto de gas y una unidad de limpieza.
El funcionamiento de los analizadores de gases electroquímicos se basa en una reacción que provoca la formación de una corriente en el electrolito cuando el oxígeno interactúa con el material del electrodo. La cantidad de corriente que fluye en el circuito externo del electrolito es proporcional a la concentración de oxígeno en la mezcla de gases.

En analizadores ópticos de gases. Se aprovechan las propiedades de los gases para absorber los rayos ultravioleta e infrarrojos o reaccionar cambiando el color del indicador con el que está impregnada la cinta de algodón.

Principio de funcionamiento de los cromatógrafos. Se basa en la separación de los componentes de una mezcla de gases mediante un sorbente, es decir, una sustancia que absorbe moléculas de un gas o solución. La muestra de prueba se sopla a través de la capa absorbente utilizando un gas portador (nitrógeno). En este caso, cada gas se disuelve y cambia su velocidad de movimiento en función del grado de absorción. La diferencia de velocidad hace que los gases se separen. El orden en que se libera cada componente es un indicador cualitativo del análisis cromatográfico.
Determine la concentración de componentes individuales utilizando un detector. El pulso eléctrico de salida del detector se transmite a un dispositivo electrónico automático que registra un cromatograma que consta de una serie de desviaciones, correspondiendo cada desviación a un componente específico de la mezcla analizada.

Mediciones de humedad relativa del aire.

La humedad del aire se evalúa como valor absoluto o relativo. La medición de la humedad se realiza. varios métodos: psicrométrico, higroscópico, electrolítico, etc.

método psicrométrico Las mediciones de la humedad del aire se basan en la dependencia de la intensidad de la evaporación del agua de la humedad del aire. Cuanto menor sea la humedad del aire en la habitación, más rápido se evaporará el agua del recipiente que se introduce en ella y menor será la temperatura del agua en comparación con la del medio ambiente. Los instrumentos llamados psicrómetros funcionan según este principio.
El psicrómetro consta de un termómetro "seco" 1 y un termómetro "húmedo" 3, montados sobre un panel 4. El elemento sensible del termómetro "húmedo" está envuelto en tela (batista), parte de la cual se coloca en un depósito 2 con agua. Por la diferencia entre las lecturas de los termómetros "seco" y "húmedo", se puede determinar la humedad relativa del aire.
Los psicrómetros se utilizan ampliamente para controlar la humedad en incubadoras y naves ganaderas.
El psicrómetro electrónico PE dispone de un PIP psicrométrico y de un dispositivo secundario electrónico de registro o regulación.

Método de medición electrolítica La humedad del aire se basa en cambios en la conductividad eléctrica de ciertas sales con cambios en la humedad del aire.

método higroscópico La determinación de la humedad del aire se basa en la capacidad de algunos materiales para llevar su humedad al mismo estado que la humedad del aire. Un cambio en la humedad de los materiales higroscópicos va acompañado de un cambio en su tamaño.

Los instrumentos más comunes de este tipo son el higrómetro y el higrógrafo meteorológico. En la práctica agrícola, los higrógrafos se utilizan para registrar continuamente los cambios en el tiempo en la humedad relativa del aire en invernaderos, almacenes y naves ganaderas en el rango de 30-100% a temperaturas de hasta +45° C.
El elemento sensible del higrógrafo es un mechón (35-40 piezas) de cabello humano sin grasa, fijado en un soporte, como la cuerda de un arco. La parte media de la viga se tira mediante un gancho, que está conectado a la flecha mediante un sistema de palancas. La flecha, usando un lápiz, registra lecturas en una cinta gráfica mientras el tambor gira. La rotación del tambor se realiza mediante un mecanismo de reloj de cuerda semanal o diaria, que se coloca en el interior del tambor. A medida que la humedad relativa del aire aumenta o disminuye, el mechón de pelo se alarga y la flecha con la pluma se mueve.

El concepto de concentración de soluciones y suspensiones, instrumentos.

Concentración de solución es el contenido de una sustancia disuelta por unidad de volumen o masa de una solución.
El agua natural, especialmente la que proviene de pozos, es una solución de diversas sales. Puede utilizarse para beber y para necesidades tecnológicas si la concentración de sal está dentro de ciertos límites. Así, el uso de agua con una alta concentración de sal en las calderas de las centrales térmicas provocará una rápida formación de incrustaciones en las paredes, lo que reduce la eficiencia de la caldera y también puede provocar un accidente.

Suspensión Se llama suspensión que consta de dos fases: sólida y líquida, donde pequeñas partículas sólidas se suspenden en un líquido. Una suspensión, por ejemplo, es un pienso líquido para cerdos que se compone de pienso diluido con agua en una proporción de 1:3. Su humedad, es decir, la relación entre la masa de líquido y la masa de material seco, es del 75-78%. Los procesos de secreción de jugo y digestión de los animales dependen en gran medida del contenido de humedad del alimento. Es necesario medir la concentración de soluciones y la humedad de las suspensiones para garantizar el correcto desarrollo de los procesos tecnológicos en los complejos.
Actualmente, la humedad del alimento se controla principalmente mediante el método termográfico, es decir, se seca la muestra y se determina la masa de la muestra seca. El contenido de humedad del alimento se determina restando la masa de la muestra de la masa de la muestra. Este método proporciona una alta precisión, pero requiere mucho tiempo.
Existen varios métodos en los que la humedad se determina mediante propiedades físicas o cantidades funcionalmente relacionadas con la humedad. Estos incluyen métodos electrofísicos basados en propiedades de los materiales como la constante dieléctrica, la conductividad eléctrica, etc.
Al eliminar los desechos de estiércol, es necesario medir el contenido de oxígeno y el pH, que caracteriza la concentración de iones de hidrógeno en soluciones y suspensiones.

La composición y propiedades de los medios líquidos se determinan mediante instrumentos especiales: salinímetros, medidores de concentración, medidores de pH, medidores de oxígeno, etc.

Medidores de sal.

Su acción se basa en la dependencia de la conductividad eléctrica del medio medido de la concentración de sales en la solución. El contenido de sal se determina mediante conductometría midiendo la resistencia de una celda electrolítica llena de una solución controlada. La celda está incluida en el brazo del puente de CA balanceado. La concentración de sal de mesa en el alimento se determina utilizando medidor de concentración(medidor de sal) KSM-01. El kit del dispositivo incluye un PIP, un convertidor secundario y una fuente de alimentación. El PIP tiene la forma de una varilla de acero inoxidable con una punta de plástico, en la que se montan dos electrodos cilíndricos (elementos sensibles) con un termistor, que proporciona compensación de temperatura y permite medir la temperatura de la alimentación.

Analizadores potenciométricos (medidores de pH).

Al producir productos con ácido láctico o almacenar leche, la acidez es un indicador importante.
Al preparar el agua que ingresa a las centrales térmicas, es necesario medir no solo la concentración de sal, sino también la acidez o alcalinidad. La acidez o alcalinidad de las soluciones se mide con medidores de pH especiales. La acidez de una solución generalmente se expresa en términos de la concentración de iones de hidrógeno, denotando este valor como pH. Valor de pH del hidrógeno para productos químicos. agua limpia a una temperatura de 22° C es 7. Un aumento del pH significa un aumento de la alcalinidad de la solución. Si el pH es inferior a 7, esto significa que la acidez de la solución aumenta.
Los convertidores de medición primarios de los medidores de pH son electrodos especiales en los que se crea una fuerza electromotriz proporcional a la actividad de los iones de hidrógeno en soluciones. F.E.M. Se mide con instrumentos y el pH se determina a partir de su valor.
El electrodo activo 2 del medidor de pH tiene una bola 1 de vidrio especial llena de una solución cuyo pH se conoce. Cuando el electrodo se sumerge en la solución de prueba, se produce un intercambio de iones entre la superficie del vidrio y la solución, lo que conduce a la aparición de un potencial, cuyo valor está determinado por la concentración activa de iones de hidrógeno. El segundo electrodo 4 es un interruptor electrolítico: un tubo 5 lleno de una solución saturada de cloruro de potasio, que fluye continuamente a través del tabique poroso 6 (10-30 ml/día). Esto crea un límite claro entre la solución controlada y la solución de cloruro de potasio.La corriente de medición debe atravesar las paredes del transductor de vidrio; su intensidad es extremadamente baja. F.E.M. El electrodo en la señal de salida se convierte mediante un miliamperímetro, cuya escala está calibrada en pH. Por ejemplo, un medidor de pH de la marca pH-222.1 para controlar la acidez de la leche y los productos lácteos fermentados tiene un límite de medición de 0-8 pH, y un dispositivo pH-201 para controlar el agua en salas de calderas tiene un límite de medición de 4 -14pH.

Mediciones de densidad.

Uno de los principales indicadores de la calidad de los productos líquidos y líquidos utilizados en la economía nacional es su densidad. La densidad de una sustancia p se entiende como una cantidad física determinada por la relación entre la masa de una sustancia y su volumen, es decir, ρ = t/V, (kg/m3). El rango de valores de densidad de los líquidos utilizados en la economía nacional es de 650-2000 kg/m3.
La densidad de una sustancia depende significativamente de la temperatura y la presión. ambiente. A medida que aumenta la temperatura, la densidad de una sustancia generalmente disminuye. Este fenómeno se explica por el aumento del volumen corporal debido a la expansión térmica. La excepción es el agua. Su densidad tiene un máximo en t = 3,98°C y disminuye tanto al aumentar como al disminuir la temperatura.

Métodos de medición de densidad utilizados: Métodos de pesaje areométricos, ciclométricos e hidrostáticos. EN últimamente se están desarrollando exitosamente Métodos automáticos: vibración, ultrasonidos, radioisótopos, hidrostáticos, etc. . Los densímetros automáticos se utilizan como instrumentos de medición de trabajo y se utilizan principalmente en procesos tecnológicos.
Los medios más comunes para medir la densidad son hidrómetros, ya que son simples y fáciles de usar.
Los hidrómetros modernos se fabrican de acuerdo con GOST 18481-81 “Hidrómetros y cilindros de vidrio. Presupuesto", regulando su forma (frasco 3), tipos, principales parámetros y tamaños.
Durante la verificación inicial de los hidrómetros, al sacarlos de producción, es necesario controlar el estado de la carga 1 y el aglutinante - resina 2. El centro de gravedad del hidrómetro puede desplazarse de su posición, como resultado de lo cual el El hidrómetro de flotación libre puede desviarse de la posición vertical. La desviación permitida del hidrómetro de la línea vertical según GOST 18481-81 no debe causar diferencias en las lecturas al leer en los extremos de la misma marca en relación con el nivel del líquido en más de 0,1 escala. división 4. La presencia de lastre o aglutinante suelto en los hidrómetros, así como espacios entre ellos, provoca un error en las lecturas.
Los psicrómetros se utilizan para medir automáticamente la humedad de los gases. Dos termómetros, uno de los cuales está envuelto en un paño húmedo, tendrán lecturas diferentes. Este fenómeno se explica por el hecho de que cuando la humedad se evapora, se gasta energía y la temperatura del objeto mojado disminuye. Además, la evaporación es más intensa cuanto menor es la humedad ambiental (mayor es su capacidad de absorción de humedad). En consecuencia, la diferencia en las lecturas de los termómetros secos y húmedos será mayor cuanto menor sea la humedad en el punto medido.

Densímetro de boyas.

El principio de funcionamiento se basa en la ley de Arquímedes. El diseño de los elementos sensibles de tales densímetros es similar al diseño de los medidores de nivel con desplazador, cuyo desplazador está completamente sumergido en líquido (inundado). En este caso, la fuerza F actuará sobre el empuje de la boya.
Al medir el cambio de fuerza F, se mide el cambio proporcional en la densidad del líquido.

Concentrador.

El principio de funcionamiento se basa en medir la conductividad eléctrica de soluciones.

Todos los métodos analíticos se basan en la medición de una propiedad química o física de una sustancia, denominada señal analítica, dependiendo de la naturaleza de la sustancia y su contenido en la muestra.

Todos los métodos de análisis se suelen dividir en métodos de análisis químicos, físicos y fisicoquímicos.

En métodos químicos de análisis. Se utiliza una reacción química para producir una señal analítica. La señal analítica en los métodos químicos es la masa de la sustancia (método de análisis gravimétrico) o el volumen del reactivo - valorante (métodos titrimétricos).

Métodos de análisis físico-químicos. se basan en el registro de una señal analítica de alguna propiedad física (potencial, corriente, cantidad de electricidad, intensidad de emisión o absorción de luz, etc.) durante una reacción química.

Métodos físicos- métodos en cuya implementación se registra una señal analítica de algunas propiedades físicas (nuclear, espectral, óptica) sin realizar una reacción química.

La división de los métodos en físicos y fisicoquímicos suele ser arbitraria, ya que puede resultar difícil clasificar un método en un grupo u otro. Los métodos físicos y fisicoquímicos también se denominan métodos de análisis instrumentales, ya que requieren el uso de equipos especiales. Además, la división de los métodos en químicos e instrumentales se lleva a cabo según el tipo de interacción: en los métodos químicos, la interacción de una sustancia con una sustancia, en los métodos instrumentales, una sustancia con energía. Dependiendo del tipo de energía de una sustancia, se produce un cambio en el estado energético de sus partículas constituyentes (átomos, moléculas, iones); en este caso cambia una propiedad física que puede utilizarse como señal analítica.

Recientemente, el llamado métodos biológicos , en el que para obtener una señal analítica se utilizan reacciones que ocurren en organismos vivos o con la participación de sustratos biológicos aislados de ellos (enzimas, anticuerpos, etc.).

La presencia de numerosas clasificaciones en la literatura se explica por los diferentes principios que subyacen a la división de los métodos de análisis:

objeto de análisis (sustancias inorgánicas y orgánicas);
estado de agregación de la materia (gases, sólidos, líquidos, etc.);
masa de muestra utilizada para el análisis (macro y microanálisis);
gama de contenidos del componente determinado;
características operativas del método (por ejemplo, duración del análisis, grado de automatización, características metrológicas, etc.);
selectividad (selectividad);
otras características analíticas (por ejemplo, métodos cinéticos, métodos de análisis de gotas).

A veces, al resolver problemas especiales, se necesita una clasificación aún más detallada.

Los métodos de análisis fisicoquímicos se han generalizado debido a las siguientes ventajas:

Alta sensibilidad y límite de detección bajo (10 -5 10 -10%);
- expresividad;
- la capacidad de realizar análisis a distancia - análisis remoto (análisis de las aguas profundas del océano, estudio de objetos en el Universo, análisis de ambientes agresivos y tóxicos, etc.);
- realizar análisis sin destruir la muestra, análisis capa por capa y análisis local (ciencia de los metales, industria de semiconductores);
- posibilidad de automatización total o parcial.
Si bien son inferiores a los métodos químicos en precisión (error del 10 al 15%), los métodos físicos y químicos tienen amplias oportunidades para resolver problemas complejos y diversos de la química analítica moderna.

Las mediciones físico-químicas en el sistema Rosstandart de la Federación de Rusia generalmente lo significan todo. mediciones relacionadas con el seguimiento de la composición de sustancias, materiales y productos. Las mediciones de la composición química de sustancias se pueden realizar utilizando varios métodos, ya que en el proceso de medición en la mayoría de los casos se mide alguna propiedad del material y luego se encuentra la composición a partir de la relación composición-propiedad. Tal propiedad puede ser propiedades mecánicas, electromecánicas, térmicas, ópticas. De esto se deduce que las mediciones fisicoquímicas se basan esencialmente en los tipos de mediciones ya considerados.

La principal característica distintiva de las mediciones fisicoquímicas es el importante papel del proceso de preparación de muestras para el análisis. De hecho, durante el almacenamiento de una muestra, durante su transporte desde el lugar de muestreo hasta el instrumento analítico y durante el proceso de análisis en sí, es posible una amplia variedad de transformaciones composicionales. Los cambios pueden conducir a tales transformaciones. régimen de temperatura, cambios de humedad, presión. Un punto importante es la llamada influencia del tercer componente en el resultado del análisis. En química, el efecto catalítico es bien conocido, es decir, la influencia en la velocidad de las reacciones químicas de sustancias que no participan en transformaciones químicas, pero que cambian la velocidad de su aparición y, en algunos casos, determinan el resultado final de una sustancia química. reacción.

Por esta razón, es imposible identificar, por ejemplo, las mediciones reales de la conductividad térmica de los gases y el análisis de la composición de las mezclas de gases en un cromatógrafo con detector de conductividad térmica. Lo mismo se aplica a otro tipo común de mediciones fisicoquímicas: los espectrómetros de masas. Estos dispositivos son un medio para medir la masa a lo largo de la trayectoria de iones de diversas masas en un campo magnético.

Esta característica de las mediciones fisicoquímicas conduce a dos puntos muy importantes. En primer lugar, las mediciones fisicoquímicas utilizan esencialmente todo el arsenal de instrumentos y métodos de otros tipos de mediciones. Y en segundo lugar, en las mediciones fisicoquímicas, la estandarización de la metodología de medición es de gran importancia: la secuencia de acciones, incluida la recolección, el almacenamiento, el transporte, la preparación de la muestra para el análisis, la obtención de una señal analítica y el procesamiento de los resultados de la medición. En algunos casos, la información necesaria sobre la composición de una sustancia sólo se puede obtener mediante mediciones de varias propiedades, por ejemplo, masa y conductividad térmica o masa e índice de refracción.

Un ejemplo típico de la importancia de la preparación de muestras en mediciones analíticas es la cromatografía. A continuación veremos con más detalle los principios básicos de la creación de cromatógrafos. Aquí destacamos que en la tecnología de medición los cromatógrafos ocupan un lugar digno entre otros instrumentos. Sin embargo, la cromatografía no es un método de medición, sino más bien un método de preparación de muestras que permite transportar diferentes componentes de mezclas de sustancias a un dispositivo de medición en diferentes momentos. Dependiendo del tipo de detector, un cromatógrafo puede ser un instrumento mecánico, térmico, eléctrico u óptico.

La capacidad de determinar la composición de sustancias y materiales en función de diversas propiedades se refleja en los métodos para evaluar errores sistemáticos. De hecho, el uso de diferentes ecuaciones de medición para determinar la misma cantidad, por ejemplo la concentración de un componente en una mezcla de gases, líquidos o sólidos le permite determinar la composición de una sustancia con un mayor grado de confiabilidad.

Todos los métodos analíticos se pueden dividir según el método de preparación de la muestra en dos clases: análisis elemental, en el que la composición de una sustancia está determinada por los elementos del sistema periódico, y análisis por componentes, en el que los constituyentes medidos de la sustancia. no se descomponen en elementos ni durante la preparación de la muestra ni durante el proceso de análisis.

Según las propiedades físicas del medio analizado, las mediciones fisicoquímicas se dividen en análisis de la composición de gases, análisis de la composición de líquidos y análisis de la composición de sólidos. Un lugar especial en este enfoque lo ocupa la higrometría: la determinación del contenido de agua en gases en forma de vapor, en líquidos en forma de gotas de humedad y en sólidos en forma de agua de cristalización.

Otro rasgo distintivo de las mediciones fisicoquímicas es la variedad de métodos e instrumentos para determinar microconcentraciones y macroconcentraciones de un mismo componente en un entorno determinado. Este término significa aquí que, dependiendo del contenido relativo del componente en la mezcla, en algunos casos se deben utilizar enfoques completamente diferentes. Según estimaciones aproximadas, 1 cm 3 de gas contiene aproximadamente 2,6 × 10 19 partículas. En líquidos y sólidos este valor es varios órdenes de magnitud mayor. En consecuencia, para resolver todo tipo de problemas de medición del contenido de una determinada sustancia en todo tipo de mezclas, es necesario disponer de un dispositivo para medir cantidades que cambien en un factor de 10 19 -10 23. Para la mayoría de los componentes, esta tarea es difícil de resolver. De hecho, para implementar un analizador de este tipo, es necesario, por un lado, tener un contador de partículas individuales y, por otro lado, un medio para medir una sustancia ultrapura con un nivel de impureza de 10 -19 × 10-23. Es obvio que tales mediciones representan problemas completamente diferentes y, si es posible, pueden resolverse utilizando enfoques completamente diferentes. Sin embargo, la necesidad práctica de crear materiales ultrapuros ha llevado a la creación de métodos y dispositivos similares para una serie de tareas específicas.

mediciones fisicoquímicas En el sistema Gosstandart de la Federación de Rusia, se acostumbra entender todas las medidas relacionadas con el control de la composición de sustancias, materiales y productos. Las mediciones de la composición química de sustancias se pueden realizar utilizando varios métodos, ya que en el proceso de medición en la mayoría de los casos se mide alguna propiedad del material y luego la composición se encuentra a partir de la relación composición-propiedad. Tal propiedad puede ser propiedades mecánicas, electromecánicas, térmicas, ópticas. De esto se deduce que las mediciones fisicoquímicas se basan esencialmente en los tipos de mediciones ya considerados.

La principal característica distintiva de las mediciones fisicoquímicas es el importante papel del proceso de preparación de muestras para el análisis. De hecho, durante el almacenamiento de una muestra, durante su transporte desde el lugar de muestreo hasta el instrumento analítico y durante el proceso de análisis en sí, es posible una amplia variedad de transformaciones composicionales. Estas transformaciones pueden deberse a cambios de temperatura, humedad y presión. Un punto importante es la llamada influencia del tercer componente en el resultado del análisis. En química, el efecto catalítico es bien conocido, es decir, la influencia en la velocidad de las reacciones químicas de sustancias que no participan en transformaciones químicas, pero que cambian la velocidad de su aparición y, en algunos casos, determinan el resultado final de una sustancia química. reacción.

La capacidad de determinar la composición de sustancias y materiales en función de diversas propiedades se refleja en los métodos para evaluar errores sistemáticos. De hecho, el uso de diferentes ecuaciones de medición para determinar la misma cantidad, por ejemplo, la concentración de un componente en una mezcla de gases, líquidos o sólidos, permite determinar la composición de una sustancia con un mayor grado de confiabilidad.

La humedad y el contenido de moléculas de agua en sustancias y materiales son una de las características más importantes de la composición. Ya se ha indicado que la humedad debe medirse en gases (concentración de vapor de agua), en mezclas de líquidos (el contenido real de moléculas de agua) y en sólidos como humedad de cristalización incluida en la estructura de los cristales. En consecuencia, el conjunto de métodos y dispositivos para medir el contenido de moléculas de agua en materiales resulta muy diverso.

Las tradiciones de la tecnología de medición, basadas en la experiencia cotidiana, han llevado al hecho de que al medir la humedad ha surgido una situación específica cuando, dependiendo de la influencia de la cantidad de humedad en la sustancia u otros procesos, es necesario conocer la Valor absoluto de la cantidad de humedad en la sustancia, o valor relativo, definido como un porcentaje de la humedad real de la sustancia hasta el máximo posible en las condiciones dadas. Si es necesario conocer, por ejemplo, cambios en las propiedades eléctricas o mecánicas de una sustancia, en este caso es decisivo el valor absoluto del contenido de humedad. Lo mismo se aplica al contenido de humedad del aceite, los alimentos, etc. En el caso de que sea necesario determinar la velocidad de secado de los objetos mojados, el confort del entorno humano o la situación meteorológica, el primer lugar lo ocupa la relación. de humedad real, por ejemplo del aire, al máximo posible a una temperatura determinada.

En este sentido, las características de la humedad, así como los valores y unidades de humedad, se dividen en características de estado de humedad y contenido de humedad.

(9.01)

Esta clase de características incluye la presión parcial del vapor de agua en los gases, la concentración absoluta de moléculas de agua para un gas cercana a la ideal, definida como:

(9.02)

donde T es la temperatura absoluta, n 0 es la constante de Loschmidt, igual al número de moléculas de gas ideal por 1 cm 3 en condiciones normales, es decir, en p 0 = 760 Torr = 1015 GPa y T 0 = 273,16 K. A menudo se utiliza una característica de la humedad absoluta como el punto de rocío, es decir, la temperatura a la que una determinada humedad absoluta del gas llega a ser del 100%. Esta característica se introdujo. en higrometría por los meteorólogos y, debido a Es más característico a la hora de determinar el momento de precipitación del rocío y determinar su cantidad.

Un porcentaje igual a la relación entre la humedad absoluta y la máxima posible a una temperatura determinada:

(9.03)

La humedad relativa se puede caracterizar por el llamado déficit de presión parcial, igual a la relación entre la presión parcial de humedad y la máxima posible a una temperatura determinada. Es muy raro encontrar una deficiencia del punto de rocío en las mediciones higrométricas.

La relación entre la temperatura y la humedad absoluta máxima posible viene dada por la ecuación de presión de vapor de agua saturado. Esta ecuación se parece a:

(9.04)

En la práctica, se utiliza con mayor frecuencia una tabla de presión de vapor saturado sobre una superficie plana de agua o hielo a varias temperaturas. Estos datos se dan en la tabla. 9.1.

Tabla 9.1

Presión de vapor
sobre la superficie plana del agua

t°c	rango, mbar	A nc g/m 3	t°C	rango, mbar	A nc g/m 3
0	6,108	4,582	31	44,927	33,704
1	6,566	4,926	32	47,551	35,672
2	7,055	5,293	33	50,307	37,740
3	7,575	5,683	34	53,200	39,910
4	8,159	6,120	35	56,236	42,188
5	8,719	6,541	36	59,422	44,576
6	9,347	7,012	37	62,762	47,083
7	10,013	7,511	38	66,264	49,710
8	10,722	8,043	39	69,934	52,464
9	11,474	8,608	40	73,777	55,347
10	12,272	9,206	41	77,802	58,366
11	13,119	9,842	42	82,015	61,527
12	14,017	10,515	43	86,423	64,839
13	14,969	11,229	44	91,034	68,293
14	15,977	11,986	45	95,855	71,909
15	17,044	12,786	46	100,89	75,686
16	18,173	13,633	47	106,16	79,640
17	19,367	14,529	48	111,66	83,766
18	20,630	15,476	49	117,40	87,772
19	21,964	16,477	50	123,40	92,573
20	23,373	17,534	51	129,65	97,262
21	24,861	18,650	52	136,17	102,153
22	26,430	19,827	53	142,98	107,268
23	28,086	21,070	54	150,07	112,581
24	29,831	22,379	55	157,46	118,125
25	31,671	23,759	56	165,16	123,900
26	33,608	25,212	57	173,18	129,917
27	35,649	26,743	58	181,53	136,009
28	37,796	28,354	59	190,22	142,700
29	40,055	30,048	60	199,26	149,482
30	42,430	31,830

Basado en los datos de referencia estándar que figuran en la tabla. 9.1, se basan casi todos los recálculos de las características de humedad. A partir de ellos es posible, por ejemplo, conocer la humedad absoluta y la temperatura, obtener la humedad relativa, el punto de rocío, etc., para expresar casi cualquier característica de la humedad del gas.

Entre los instrumentos para medir la humedad, los más utilizados son los instrumentos para determinar el contenido de agua en gases: los higrómetros. Para medir la humedad de sólidos y cuerpos granulares, se utilizan con mayor frecuencia los mismos higrómetros, solo que el proceso de preparación de una muestra para el análisis incluye la transferencia de humedad a la fase gaseosa, que luego se analiza. En principio, existen métodos para medir directamente el contenido de humedad en líquidos y sólidos, por ejemplo mediante resonancia magnética nuclear. Los dispositivos construidos según este principio son bastante complejos, costosos y requieren operadores altamente calificados.

Los higrómetros como instrumentos independientes se encuentran entre los instrumentos de medición más populares, ya que los meteorólogos los necesitan desde la antigüedad. Mediante los cambios de humedad, así como mediante los cambios de presión y temperatura, se puede predecir el clima, controlar la comodidad del soporte vital en las habitaciones y controlar diversos tipos de procesos tecnológicos. Por ejemplo, control de humedad en centrales eléctricas, centrales telefónicas, producción de imprenta, etc. etc. es decisivo para garantizar el funcionamiento normal.

La demanda de higrómetros ha dado lugar al desarrollo y producción de un gran número varios tipos dispositivos. La mayoría de los medidores de humedad son sensores de humedad con un indicador de una señal analógica o digital. Dado que los indicadores son en su mayoría dispositivos mecánicos o instrumentos de medición eléctricos discutidos en secciones anteriores, nos centraremos en los sensores de humedad, que determinan casi toda la funcionalidad de los higrómetros.

Los sensores higrómetros se pueden clasificar según su principio de funcionamiento en los siguientes tipos:

sensores capilares que utilizan la propiedad del cabello para cambiar de longitud cuando cambia la humedad;

sensores capacitivos, en los que, cuando cambia la humedad, cambia la capacitancia eléctrica de un condensador con un dieléctrico higroscópico;

sensores resistivos en los que cambia la resistencia de un conductor sobre cuya superficie se aplica una capa higroscópica;

sensores de piezosorción, en los que la humedad absorbida por un recubrimiento higroscópico cambia la frecuencia natural de vibración de un piezocristal sobre cuya superficie se aplica una capa higroscópica;

un sensor de temperatura del punto de rocío, que registra la temperatura correspondiente a la transición de la reflexión especular de una superficie metálica a la difusión;

un sensor óptico de absorción en el que se registra la proporción de energía luminosa absorbida en las bandas de absorción de radiación electromagnética por el vapor de agua.

El sensor de humedad más antiguo, sencillo y económico es un cabello normal y corriente estirado entre dos resortes. Para medir la humedad se utiliza la propiedad del cabello de cambiar de longitud cuando cambia la humedad. A pesar del aparente carácter primitivo de un sensor de este tipo y de que el proceso subyacente a la medición no está determinado por las leyes de la física y, por tanto, no se puede calcular, los higrómetros con sensores capilares se fabrican en grandes cantidades.

Los sensores de humedad capacitivos actualmente compiten e incluso superan a los sensores capilares en términos de uso generalizado, ya que no son inferiores a los sensores capilares en simplicidad y bajo costo. La cantidad física que se mide es la capacitancia del capacitor, lo que significa que cualquier medidor de capacitancia puede usarse como indicador o dispositivo de salida. Circuito de un sensor capacitivo en uno de opciones posibles se da en la Fig. 9.2
. Se aplica una fina capa de aluminio a un sustrato de cuarzo, que es una de las placas del condensador.

Se forma una fina película de óxido de Al 2 O 3 en la superficie del revestimiento de aluminio. Sobre la superficie oxidada se rocía un segundo electrodo metálico que deja pasar libremente el vapor de agua. Dichos materiales pueden ser películas delgadas de paladio, rodio o platino. El electrodo poroso exterior es la segunda placa del condensador.

Los sensores resistivos se fabrican en forma de estructura, cuyo diagrama se muestra en la Fig. 9.3
.

El diseño de un sensor de humedad resistivo es un meandro de dos electrodos sin contacto, sobre cuya superficie se aplica una fina capa de dieléctrico higroscópico. Este último, al absorber la humedad del medio ambiente, cambia la resistencia de los espacios entre los electrodos del meandro. La humedad se juzga por los cambios en la resistencia o conductividad de dicho elemento.

Recientemente, han aparecido higrómetros, cuya base es la ley física fundamental de absorción de radiación electromagnética: la ley de Lambert-Booger-Beer. Según esta ley, la radiación electromagnética de intensidad I λ atraviesa capas de sustancia absorbente o dispersante, igual a:

donde I λ es la intensidad de la radiación incidente sobre la columna absorbente; N es la concentración de átomos absorbentes (el número de moléculas por unidad de volumen); l es la longitud de la columna absorbente, δ λ es una constante molecular igual al área de la "sombra" creada por un átomo y expresada en las unidades apropiadas.

El vapor de agua tiene intensas bandas de absorción en la región infrarroja del espectro y en la región de longitud de onda de 185 nm a 110 nm, en la llamada región ultravioleta del vacío. Existen distintos desarrollos para la creación de medidores de humedad ópticos infrarrojos y ultravioleta, y todos tienen una cosa en común. calidad positiva- Son medidores de humedad instantáneos. Se trata del establecimiento rápido y sin precedentes de una señal analítica para una muestra colocada entre la fuente de luz y el fotodetector. Otras características de los sensores ópticos están determinadas por el hecho de que en la región infrarroja la absorción por las moléculas de agua corresponde a grados de libertad rotacional-vibracional. Esto significa que las probabilidades de transición y, en consecuencia, las secciones transversales de absorción según la ley de Lambert-Booger-Beer dependen de la temperatura del objeto. En la región ultravioleta del vacío, la sección transversal de absorción no depende de la temperatura. Por esta razón, se prefieren los sensores de humedad UV, pero la tecnología infrarroja utilizada en los sensores de humedad IR es mucho más duradera y más fácil de operar que la tecnología VUV.

Los sensores ópticos también tienen un inconveniente común: la influencia de los componentes que interfieren en las lecturas. En la región infrarroja se encuentran diversos gases moleculares, como monóxido de carbono, azufre, nitrógeno, hidrocarburos, etc. En la región ultravioleta del vacío, el principal componente que interfiere es el oxígeno. Sin embargo, es posible seleccionar longitudes de onda VUV donde la absorción de oxígeno es mínima y la absorción de vapor de agua es máxima. Por ejemplo, una región conveniente es la emisión de la línea de resonancia de hidrógeno con una longitud de onda A = 121,6 nm. En esta longitud de onda, el oxígeno exhibe una "ventana" de transparencia mientras que el vapor de agua se absorbe notablemente. Otra posibilidad es utilizar radiación de mercurio con una longitud de onda de 184,9 nm. En esta región, el oxígeno no absorbe radiación y toda la señal de absorción está determinada por el vapor de agua.

Uno de los posibles diseños de un sensor óptico de humedad se muestra en la Fig. 9.4
. Una lámpara de hidrógeno resonante con una ventana de fluoruro de magnesio se encuentra a una distancia de varios milímetros de una fotocélula con un cátodo de níquel. La fotocélula de níquel tiene un límite de sensibilidad de onda larga de -190 nm. Las ventanas de fluoruro de magnesio tienen un límite de transparencia de longitud de onda corta de 110 nm. En este rango de longitudes de onda (de 190 a 110 nm), en el espectro de una lámpara de hidrógeno solo hay radiación resonante a 121,6 nm, con la que se mide la humedad absoluta sin monocromatización.

El sensor óptico, cuyo diagrama se muestra en la Fig. 9.4 tiene una característica más: la capacidad de cambiar la sensibilidad cambiando la distancia entre la lámpara y el fotodetector. De hecho, a medida que aumenta la distancia, la pendiente de la característica dU/dN de la señal de salida versus la concentración es directamente proporcional al tamaño del espacio entre la lámpara y el fotodiodo.

Una cualidad importante de un sensor óptico es un corolario de la ley de Lambert-Bouguer-Beer, que es que dicho sensor solo necesita calibrarse en un punto. Si, por ejemplo, determinamos la señal del dispositivo en cualquier concentración específica de vapor de agua, entonces la escala del dispositivo se puede calibrar mediante cálculo sobre la base de que el cambio en el logaritmo de las señales en diferentes concentraciones es igual a :

(9.06)

donde N es la concentración (número) de moléculas por unidad de volumen; δ λ es la sección transversal de absorción, I es la longitud del espacio de absorción.

Para determinar la humedad relativa y absoluta en la práctica se suelen utilizar instrumentos llamados psicrómetros. Los psicrómetros constan de dos termómetros idénticos, uno de los cuales está envuelto en una mecha y humedecido con agua. Un termómetro de bulbo húmedo indicará una temperatura más baja que un termómetro de bulbo seco si la humedad relativa no es del 100%. Cuanto menor sea la humedad relativa, mayor será la diferencia entre las lecturas de bulbo seco y húmedo. Para psicrómetros de distintos diseños se elaboran las llamadas tablas psicrométricas, a partir de las cuales se obtienen las características de humedad. El diagrama del psicrómetro se muestra en la Fig. 9.5 .

El psicrómetro no es muy cómodo de usar, ya que sus lecturas no son fáciles de automatizar y requieren una humectación constante de la mecha. Sin embargo, el psicrómetro es el medio más sencillo y, al mismo tiempo, bastante preciso y fiable para medir la humedad. Es mediante el psicrómetro que se calibran con mayor frecuencia los higrómetros con sensores capilares, capacitivos o resistivos.

En conclusión, analicemos brevemente los métodos para medir la humedad de líquidos y materiales sólidos. El método más común es secar o evaporar la humedad de una sustancia y luego pesarla. Normalmente, la muestra se seca hasta que su peso ya no cambia. En este caso, naturalmente, se hacen dos suposiciones. La primera es que toda la humedad clasificada y químicamente ligada se evapora bajo el modo de evaporación seleccionado. Y segundo, que ningún otro componente se evapore junto con la humedad. Es evidente que en muchos casos resulta muy difícil garantizar la correcta ejecución de los procedimientos de evaporación.

Otro método universal para medir la humedad de cuerpos líquidos y sólidos es el método cuando la humedad de ellos pasa a la fase gaseosa en cualquier volumen cerrado. En este caso, el método de preparación de la muestra está estandarizado y las mediciones se llevan a cabo utilizando uno de los tipos mencionados de higrómetros diseñados para medir la humedad en la fase gaseosa. Para obtener resultados fiables, dichos dispositivos se calibran con muestras de humedad estándar.

En el sistema Gosstandart de la Federación de Rusia, generalmente se entiende por mediciones fisicoquímicas todas las mediciones relacionadas con el seguimiento de la composición de sustancias, materiales y productos. Las mediciones de la composición química de sustancias se pueden realizar utilizando varios métodos, ya que en el proceso de medición en la mayoría de los casos se mide alguna propiedad del material y luego se encuentra la composición a partir de la relación composición-propiedad. Tal propiedad puede ser propiedades mecánicas, electromecánicas, térmicas, ópticas. De esto se deduce que las mediciones fisicoquímicas se basan esencialmente en los tipos de mediciones ya considerados.

La principal característica distintiva de las mediciones fisicoquímicas es el importante papel del proceso de preparación de muestras para el análisis. De hecho, durante el almacenamiento de una muestra, durante su transporte desde el lugar de muestreo hasta el instrumento analítico y durante el proceso de análisis en sí, es posible una amplia variedad de transformaciones composicionales. Estas transformaciones pueden deberse a cambios de temperatura, humedad y presión. Un punto importante es la llamada influencia del tercer componente en el resultado del análisis. En química, el efecto catalítico es bien conocido, es decir, la influencia en la velocidad de las reacciones químicas de sustancias que no participan en transformaciones químicas, pero que cambian la velocidad de su aparición y, en algunos casos, determinan el resultado final de una sustancia química. reacción.

La capacidad de determinar la composición de sustancias y materiales en función de diversas propiedades se refleja en los métodos para evaluar errores sistemáticos. De hecho, el uso de diferentes ecuaciones de medición para determinar la misma cantidad, por ejemplo, la concentración de un componente en una mezcla de gases, líquidos o sólidos, permite determinar la composición de una sustancia con un mayor grado de confiabilidad.

Arroz. 09.01. Estructura de mediciones fisicoquímicas.

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Transcripción

1 SOPORTE METROLÓGICO de mediciones físicas y químicas Soporte metrológico (MS) significa el establecimiento y aplicación de fundamentos científicos y organizativos, medios tecnicos, normas y reglamentos necesarios para lograr la unidad y precisión de medición requerida. El concepto de "soporte metrológico" se utiliza, por regla general, en relación con un tipo específico de mediciones en general (por ejemplo, soporte metrológico para mediciones físicas y químicas), al mismo tiempo, este término a veces se usa en relación con procesos tecnológicos producción, lo que implica soporte metrológico para las mediciones en un proceso productivo determinado. El objetivo principal del desarrollo de software metrológico es garantizar la precisión de medición requerida. Las tareas que deben resolverse en el proceso de desarrollo del soporte metrológico son: determinación de los parámetros medidos y la precisión de medición requerida; justificación y selección de instrumentos de medida, ensayo y control; estandarización y unificación de los equipos de control y medición utilizados; desarrollo y certificación de técnicas de medición (MVI); verificación, certificación metrológica y calibración de equipos de control, medición y prueba; monitorear el estado, uso y reparación de los instrumentos de medición, así como el cumplimiento de las normas y reglamentos metrológicos en la empresa; desarrollo e implementación de estándares empresariales; implementación de estándares internacionales, estatales e industriales, así como otros documentos regulatorios de Rostekhregulirovaniya; realización de exámenes metrológicos de proyectos de documentación reglamentaria, de diseño y tecnológica; análisis del estado de la medición; Capacitación de empleados de servicios y departamentos relevantes de la empresa para realizar operaciones de control y medición. El apoyo metrológico incluye cuatro componentes: científico, organizativo, regulatorio y técnico. Desarrollo e implementación de medidas El apoyo metrológico se encomienda a los servicios metrológicos. La metrología se utiliza como base científica para las mediciones fisicoquímicas, es decir, aquellas secciones donde se consideran los métodos de medición fisicoquímica.

2 Soporte metrológico de mediciones físicas y químicas Fundamentos científicos Fundamentos técnicos Fundamentos regulatorios Fundamentos organizativos Métodos de análisis físico y químico, química física, química analítica Metrología Sistema estatal de unidad y medición Ley de uniformidad de mediciones Instrumentos de medición de referencia y de trabajo Normas estatales Alta precisión instalaciones Instrumentos de medición de trabajo Muestras estándar Fundamentos organizativos Metrológico estatal y departamental

3 El campo de las mediciones físicas y químicas cubre un grupo de cantidades que caracterizan: la composición química y estructura de sustancias: soluciones, mezclas, sistemas coloidales; propiedades físicas de sustancias que dependen directamente de su composición química; En la norma internacional ISO 31/8 (1992) Cantidades y unidades. química física y física molecular"presenta 65 de las cantidades fisicoquímicas medidas más importantes desde un punto de vista práctico. Entre ellas se encuentra la cantidad de una sustancia", cuya unidad, el mol, es una de las siete unidades básicas del SI, al igual que el Avogadro, Las constantes de Faraday, Boltzmann, la constante universal de los gases, etc. Las cantidades más comunes en la práctica de las mediciones físicas y químicas (PCI) se presentan en la tabla. Cantidad medida Denominación Objetos de investigación típicos Concentración de masa Aire, emisiones industriales, componente de agua mg/m 3 Concentración molar fluidos biológicos componente mol/m 3 Fracción de masa del componente (incluida la humedad) Fracción de volumen del componente Materias primas minerales, metales y %, ppm aleaciones, madera, cereales y productos de cereales, productos alimenticios, gas natural, suelo %, millones -1 Medios gaseosos tecnológicos, mezclas respirables, gases puros; productos alimenticios líquidos Densidad Productos derivados del petróleo, kg/m 3 materiales de construcción, gas natural, productos alimenticios Viscosidad cinemática m 2 /s Productos derivados del petróleo, barnices, pinturas, Viscosidad dinámica Disolventes Morteros de construcción, cauchos, productos alimentarios Pa-s Eléctricos específicos agua de mar conductividad RN S/m Unidad rel. Soluciones acuosas, residuos industriales Tensión superficial N/m Pinturas, látex Índice de refracción - Vidrios, productos químicos y farmacéuticos Ángulo de rotación del plano de polarización

4 radiación óptica rad Soluciones que contienen azúcar, productos farmacéuticos Relativo Materiales aislantes eléctricos, dieléctricos Rel. permeabilidad disolventes orgánicos El uso de valores que caracterizan la composición y estructura suele estar asociado a indicar la naturaleza química del componente y el objeto de estudio. Ejemplos: concentración másica de dióxido de azufre en aire atmosférico(mg/m3); fracción de masa de carbono en hierro fundido (%). Al estudiar los sistemas naturales y controlar la calidad de las materias primas y los productos, a menudo se miden cantidades que se utilizan de forma limitada solo para un grupo específico de objetos. Ejemplos: índice de acidez del aceite de pescado, masa de hidróxido de potasio (mg) necesaria para neutralizar los ácidos libres contenidos en 1 gramo de la grasa que se está analizando; humedad relativa del aire (%) la relación entre la concentración másica de vapor de agua y su concentración másica en estado de saturación (a los mismos valores de temperatura y presión del aire). Las mediciones fisicoquímicas (PCM) se basan en los logros de la química física y analítica, plasmados en los medios y métodos para realizar mediciones. El área del FCI se superpone parcialmente con el área de mediciones de cantidades ópticas, termofísicas, magnéticas y otras. Al mismo tiempo, el campo del análisis físico-químico de cantidades que caracterizan la composición química de sustancias y materiales, en sus tareas, coincide con la sección aplicada de la química analítica, el análisis químico cuantitativo, donde se estudian diversos métodos de análisis físicos y químicos. Todos los métodos de análisis fisicoquímicos se suelen dividir en los siguientes grupos: - electroquímicos; - óptico; - cromatográfico; vamos a dar breve descripción cada grupo de métodos de análisis analizados. Métodos electroquímicos. - Según el tipo de valor medido, los métodos de análisis electroquímicos se dividen en cinco grupos: potenciométricos, voltamétricos, coulométricos, conductimétricos y dielcométricos. La potenciometría combina métodos para determinar diversas cantidades fisicoquímicas y concentraciones de sustancias basadas en la medición de fuerzas electromotrices (fem) de circuitos electroquímicos. Las bases de la potenciometría las sentó V. Nerst, quien en 1889 obtuvo una ecuación para los potenciales de electrodo de equilibrio. Primero, la potenciometría comenzó a utilizarse en química analítica y luego en química física. Voltametría. Este término apareció en las mediciones electroquímicas en la década de 1940. Combina métodos para estudiar la dependencia de la corriente de polarización del voltaje de polarización aplicado a la celda electroquímica en estudio cuando el electrodo de trabajo tiene un potencial significativamente diferente del valor de equilibrio. En términos de variedad de métodos, la voltamperometría es el más área significativa Los métodos de análisis electroquímicos y actualmente sus métodos se utilizan ampliamente en la química analítica para determinar la concentración de sustancias en soluciones y al realizar pruebas fisicoquímicas.

5 La coulometría combina métodos de análisis basados en la ley de Faraday, descubierta en 1884, que establece una relación entre la cantidad de sustancia liberada en los electrodos durante una reacción electroquímica y la cantidad de electricidad gastada. La ley de Faraday fue aplicada por primera vez con fines analíticos por Grover en 1917. Sin embargo, la coulometría no se utilizó ampliamente hasta los años 30 del siglo pasado. Conductometría. Este método combina métodos para determinar cantidades fisicoquímicas y métodos analíticos basados en la medición de la conductividad eléctrica de electrolitos, es decir, conductores iónicos en forma de soluciones acuosas y no acuosas, sustancias coloidales o masas fundidas. Así, a diferencia de los métodos anteriores, el análisis conductimétrico se basa únicamente en medir la concentración de iones en el espacio interelectrónico y no está asociado con un cambio en el potencial de equilibrio. Aunque las primeras mediciones de la conductividad eléctrica fueron realizadas por Ohm hace unos 150 años, el fundador del método conductimétrico debe considerarse a Kohlrausch, quien en 1869 desarrolló la teoría y los métodos para medir la conductividad eléctrica de los electrolitos. Dielcometría. Este término combina métodos de análisis basados en la medición de la constante dieléctrica de sustancias, que refleja la dependencia de la polarización dieléctrica de los cambios en la concentración, estructura o composición del medio entre electrodos. A diferencia de la conductimetría, la dielcometría no está asociada con el movimiento de traslación de partículas cargadas bajo la influencia de un campo eléctrico, sino que refleja el efecto de orientación de las partículas dipolares bajo la influencia de un campo eléctrico constante o alterno. Las capacidades analíticas de la dielectrometría de soluciones son cercanas a las de la conductometría. Los métodos de dielectrometría son convenientes para controlar la pureza de los dieléctricos, así como para analizar sistemas multicomponente. Los métodos para medir la constante dieléctrica de líquidos se desarrollaron hace más de 75 años (Drude, Nernst), pero comenzaron a utilizarse activamente desde los años 50 del siglo pasado. Métodos ópticos. Los métodos de análisis óptico se basan en el estudio de los espectros de emisión, absorción y dispersión. Este grupo incluye: 1. Análisis espectral de emisión, el estudio de los espectros de emisión de los elementos de la sustancia analizada. Este método permite determinar la composición elemental de una sustancia; 2. Análisis espectral de absorción: estudio de los espectros de absorción de la sustancia en estudio. Existen estudios en las regiones ultravioleta, visible e infrarroja del espectro. El análisis espectral de absorción incluye métodos: - espectrofotométrico, - colorimétrico. La espectrofotometría es la determinación del espectro de absorción a una longitud de onda estrictamente definida, que corresponde al máximo de la curva de absorción de una determinada sustancia en estudio. La colorimetría es una comparación visual de las intensidades de color de la solución coloreada en estudio y una solución coloreada estándar de una determinada concentración. A métodos ópticos el análisis también incluye: 3. turbidimetría, medición de la cantidad de luz absorbida por una suspensión incolora; 4. nefelometría, utilización del fenómeno de reflexión o dispersión de la luz por partículas de sedimento coloreadas o incoloras suspendidas en una solución; 5. análisis luminiscente o fluorescente: basado en la fluorescencia de sustancias irradiadas con luz ultravioleta y midiendo la intensidad de la luz emitida o visible;

6 6. fotometría de llama: pulverizar la solución analizada sobre una llama, aislar una onda de luz característica de un elemento determinado y medir la intensidad de la radiación. 3. Métodos cromatográficos. Los métodos cromatográficos de análisis cuantitativo se basan en adquisición selectiva(adsorción) de componentes individuales de la mezcla analizada por varios adsorbentes. Se utilizan ampliamente para separar sustancias orgánicas e inorgánicas con composición y propiedades similares. La especificidad de las mediciones fisicoquímicas está asociada con la variedad de problemas de medición, métodos y medios utilizados para resolverlos y opciones para garantizar la uniformidad de las mediciones. Las normas en este ámbito de las mediciones tienen una amplia variedad de implementaciones técnicas: desde sistemas de medición complejos hasta muestras de sustancias estables con respecto a las cantidades que reproducen. Los estándares se pueden dividir en dos grupos. El primer grupo está formado por estándares que no están incluidos en los sistemas jerárquicos de estándares y SI. Dichos estándares incluyen muchas muestras estándar de la composición y propiedades de las sustancias (material de referencia certificado). Esto se refiere a muestras estándar de producción única; las características de dichas muestras se establecen en función de los resultados de experimentos de certificación especialmente planificados (incluidos los experimentos entre laboratorios). En algunos casos, estas muestras se preparan mezclando ciertas cantidades de sustancias puras, y el tamaño de la unidad de valor reproducida por la muestra se establece sobre la base de una ecuación que relaciona cantidades medidas directamente: masa, volumen, etc., así como como datos de referencia relacionados con las propiedades de las sustancias puras mezcladas. Los centros metrológicos científicos crean una serie de normas similares, pero más a menudo el papel de los centros se reduce al examen de los resultados de los estudios de certificación realizados en otras organizaciones. El segundo grupo está formado por normas, que son elementos de sistemas jerárquicos. La creación de sistemas de estándares subordinados es una forma común de garantizar la unidad en las mediciones de cantidades geométricas, mecánicas y eléctricas. En Rusia, estos sistemas se diferencian por grupos de instrumentos de medición y se describen mediante métodos especiales. documentos reglamentarios esquemas de verificación. En el ámbito de las mediciones fisicoquímicas, existen actualmente 10 esquemas de verificación (ver tabla). A pesar de diferencias significativas en contenido, estos esquemas tienen una serie de características estructurales comunes. Esto nos permite presentar los sistemas de estándares jerárquicos que operan en Rusia en forma de un esquema de verificación generalizado.

7 El eslabón más alto del sistema es el estándar primario estatal de una unidad de cantidad que caracteriza las propiedades físicas y químicas o la composición química de un grupo de objetos (líquidos, soluciones, medios gaseosos, etc.). El estándar primario estatal es un complejo de equipos auxiliares y de medición que asegura la reproducción de una unidad de cantidad con la mayor precisión del país. En este caso, los métodos de medición se implementan basándose en relaciones bien estudiadas entre una cantidad determinada y otras cantidades (la mayoría de las veces, como masa, volumen, tiempo, corriente, etc.). Los centros metrológicos científicos estatales son responsables de la creación y operación de dichos estándares. La transferencia del tamaño de una unidad de cantidad del estándar primario a los elementos subordinados del sistema se lleva a cabo de dos maneras. Uno

8 de ellos corresponden a la unión directa de elementos del sistema, el otro está asociado al uso de muestras de sustancias y materiales. En el siguiente nivel en la jerarquía de estándares se encuentran los estándares secundarios. Estos estándares también son complejos de equipos. Los estándares secundarios incluidos en la rama izquierda se encuentran en centros de calibración regionales individuales, así como en algunas empresas fabricantes de instrumentos. La rama derecha del diagrama muestra los estándares secundarios utilizados por los grandes fabricantes de materiales de referencia (incluidos materiales de referencia de alta precisión). La conexión entre estos patrones y el patrón primario se realiza utilizando muestras especiales de sustancias que tienen el estatus de patrones de comparación. La inclusión de estándares secundarios en el esquema se debe a las características territoriales de Rusia y al deseo de reducir el costo del transporte de estándares. El tercer nivel jerárquico está representado por las normas laborales. La rama izquierda incluye estándares de trabajo que se utilizan directamente para la calibración y verificación de instrumentos de medición. Estos estándares se conservan en numerosos servicios metrológicos ubicados en todas las regiones del país. La rama derecha del diagrama incluye estándares de trabajo (instalaciones e instrumentos de medición) utilizados en la producción en masa de muestras estándar. Característica importante El sistema jerárquico presentado tiene su carácter piramidal: al pasar del nivel superior al siguiente del esquema de verificación, aumenta el número de estándares utilizados. En este sentido, es especialmente característico el esquema de verificación de instrumentos que miden el contenido de componentes en medios gaseosos. Al crear este esquema, tuvimos en cuenta el hecho de que para diferentes tareas de medición, lo óptimo es un número diferente de niveles en la jerarquía de estándares. En este sentido, las tareas de medición se clasificaron en grupos: A, B, C. Con la ayuda del estándar primario estatal que opera en el Instituto de Metrología que lleva su nombre. DI. Mendeleev, reproduce centralmente las unidades de fracción molar y concentración de masa de componentes para problemas del grupo A. Este grupo incluye tareas de medición de masas, los requisitos para la precisión de las mediciones en estas tareas están establecidos por acuerdos internacionales y normas estatales. Como ejemplo, señalemos el problema de medir el contenido de monóxido de carbono y óxidos de nitrógeno en los gases de escape de los vehículos. El Instituto produce estándares para comparar 15 composiciones de gases en cilindros especializados (así como 22 tipos de fuentes de microflujos de gases y vapores (tubo Permatlon")). A nivel de estándares secundarios, los problemas se resuelven como

9 del grupo A, y problemas del grupo B. Este grupo incluye problemas de medición de carácter interdisciplinario, que, por regla general, son menos complejos desde el punto de vista de la estandarización que los problemas del grupo A. Un ejemplo es el problema de medir hidrógeno en el aire. Basado en el estándar secundario, fábricas en la Tabla B. Esquemas de verificación en el campo de la fisicoquímica Cantidad medida Año de creación Número de niveles en la jerarquía de estándares Densidad de líquidos Viscosidad cinemática Contenido de humedad volumétrica del aceite y Humedad de cereales y productos de cereales Humedad de líquidos no acuosos Humedad relativa de gases Contenido de componentes en medios gaseosos Conductividad eléctrica específica

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