Dom Ortopedija Osnovne metode fizičko-hemijskih mjerenja. Metrološka podrška fizičkih i hemijskih mjerenja

Osnovne metode fizičko-hemijskih mjerenja. Metrološka podrška fizičkih i hemijskih mjerenja

Opće informacije o metodama za analizu sastava i mjerenje parametara proizvoda

Osnova za određivanje sastava i svojstava proizvoda je hemijska analiza. Povezan je sa provođenjem kvalitativne i kvantitativne analize sastava proizvoda i poređenjem dobivenih rezultata sa zahtjevima utvrđenim regulatornom i tehničkom dokumentacijom.

Hemijska analiza u širem smislu ovog pojma, uključujući fizičke i hemijske metode, sastavni je dio mjeriteljstva. Njegova karakteristika je preliminarna kvalitativna analiza, odnosno identifikacija hemijskih čestica različitih vrsta (atoma, molekula, jona, radikala) sa naknadnim određivanjem njihove količine (kvalitativna analiza) u analiziranom proizvodu.

Svrhe u koje se vrši kvalitativna ili kvantitativna hemijska analiza sastava proizvoda su različite. Ovisno o zadacima koji se rješavaju i dubini testiranja proizvoda, rezultati se mogu dobiti izvođenjem sljedećih analiza: atomski, molekularni, funkcionalni i grubi.

Atomske (elementarne) i molekularne analize sastoje se u kontroli sastava supstanci na nivou atoma ili molekula. Funkcionalna analiza je odrediti sastav funkcionalne grupe u hemijskim jedinjenjima. Bruto analiza koristi se u slučaju ispitivanja složenih mješavina tvari (kamene, cement), kada je sastav uzorka izražen u obliku uvjetno odabranih spojeva, na primjer, oksida.

Sastav proizvoda provjerava se mjerenjem količine ili fizičkih svojstava njegovih sastavnih supstanci. Mjerenja se vrše neposredno ili nakon odgovarajuće pripreme proizvoda (odvajanje, koncentriranje, pretvaranje u oblik pogodan za mjerenje, itd.). Proces se završava mjerenjem veličine analitičkog signala. Za dobijanje analitičkog signala, u pravilu se koriste tri grupe metoda: hemijske, fizičke i fizičko-hemijske.

Hemijske metode zasnivaju se na hemijskim reakcijama komponente koja se određuje sa reagensom. Efekat reakcije može biti stvaranje slabo rastvorljivog precipitata, slabo raspršenog jedinjenja ili jakog kompleksnog jedinjenja.

IN fizičke metode mjeri se svojstvo (intenzitet emisije svjetlosti, radioaktivno zračenje itd.) koje direktno ovisi o prirodi atoma i njihovoj koncentraciji u tvari. U ovom slučaju hemijske reakcije ili nemaju nikakvu ulogu ili su od sekundarnog značaja.

IN fizičke i hemijske metode analizom se utvrđuju promjene u fizičkim svojstvima sistema (indeks loma svjetlosti, električna provodljivost, apsorpcija svjetlosti, itd.) koje nastaju kao rezultat kemijskih ili električnih hemijske reakcije. Intenzitet fizičkog signala ovisi o koncentraciji komponente koja se određuje.

Nije uvijek moguće povući jasnu granicu između hemijskih i fizičko-hemijskih, fizičkih i fizičko-hemijskih metoda analize. Na primjer, mjerenje električne provodljivosti otopina (konduktometrija) ne zahtijeva kemijske reakcije i fizička je metoda, dok je određivanje promjene električne provodljivosti pri titriranju kiseline alkalijom (konduktometrijska titracija) fizičko-hemijska metoda. Ponekad se fizičke i fizičko-hemijske metode kombiniraju pod općim nazivom instrumentalne metode, jer se za mjerenje signala koristi precizna oprema.

Fizičko-hemijske metode analize i njihovo mjesto u sistemu kontrole kvaliteta proizvoda.

Svojstva supstanci i materijala, proizvedenih i prodatih proizvoda proučavaju se metodama savremene analitičke hemije koje su usmjerene na rješavanje problema upravljanja kvalitetom proizvoda.
Fizičke i fizičko-hemijske metode analize su prirodni nastavak toka hemijskih metoda analize, a zasnivaju se na registraciji analitičkih signala, čiji izgled zavisi od fizičko-hemijskih svojstava supstance, njene prirode i sadržaja u analiziranom proizvodu. .

Klasične metode analize koriste se u specijalizovanim analitičkim laboratorijama. Njihova implementacija je povezana s periodičnim uzorkovanjem analiziranih proizvoda, što nije uvijek zgodno, efikasno i ne omogućava veliku brzinu dobijanja rezultata. Istovremeno, nisu u stanju da zadovolje raznolike zahtjeve nauke, tehnologije, industrije i društvenog života ljudi. Fizičke i fizičko-hemijske metode nemaju ove nedostatke, a dostupnost opreme čini ih traženim u praksi svih sfera ljudske djelatnosti.
Savremene grane proizvodnje i društvenog života ljudi postavljaju svoje specifične zadatke fizičkim i fizičko-hemijskim metodama analize za kontrolu kvaliteta proizvoda.
Prilikom topljenja lijevanog željeza ili čelika metalurg mora znati kvalitativni i kvantitativni sastav talina. Uz sadržaj osnovnog metala u leguri, potrebni su podaci o sastavu upotrijebljenih polaznih materijala i njihovim svojstvima. Praćenje ovih parametara omogućava direktnu procjenu režima topljenja, budući da oni karakteriziraju kvalitetu nastalih legura, a po potrebi i odgovarajuća prilagođavanja tehnoloških procesa. Na primjer, metalne legure otporne na toplinu gube svojstva ako količina "zabranjene" nečistoće u njima prelazi 10-5%. Istovremeno, hemijskim metodama je praktično nemoguće odrediti male koncentracije nečistoća. Stoga se za rješavanje problema ove vrste koriste fizičke i fizičko-hemijske metode analize koje imaju najnižu granicu detekcije nečistoća.
U toku hemijsko-tehnoloških procesa proizvodnje menjaju se hemijski sastav prerađenih supstanci i njihova svojstva. Praćenje ovih parametara omogućava da se direktno proceni način procesa, sastav dobijenih proizvoda i brzina prikupljanja podataka kako bi se izvršila odgovarajuća podešavanja na vreme. Stoga kemijska postrojenja koriste automatizirane metode upravljanja, koje se provode pomoću uređaja koji se nazivaju analizatori.
Uz crnu i obojenu metalurgiju, hemijsku industriju i druge tradicionalne industrije veliki značaj počele su da postoje industrije za razvoj atomske energije u miroljubive svrhe, vezane za raketnu nauku, istraživanje svemira, razvoj industrije poluprovodnika, elektroniku, kompjutere, čiste i ultra-čiste supstance.
Impresivni primjeri pokazuju vezu između svojstava i kontaminacije nečistoćama poluvodičkih materijala od kojih se izrađuju radioelektronski elementi sa kontaminacijom izvornih materijala koji se koriste za njihovu proizvodnju „štetnim“ nečistoćama. Germanij, koji se koristi u elektronskoj industriji, gubi svoja poluvodička svojstva ako je kontaminiran fosforom ili arsenom unutar 10-10%. Cirkonij, koji je konstrukcijski materijal za nuklearnu industriju, ako sadrži nečistoće hafnija unutar 10-5%, neprihvatljiv je za upotrebu.
Slični primjeri mogu se dati s lijekovima, proizvodima parfimerijske, prehrambene i tekstilne industrije. Prisustvo štetnih nečistoća u njima može negativno utjecati na zdravlje ljudi. Stoga je bez upotrebe fizičkih i fizičko-hemijskih metoda analize teško kontrolisati proizvodnju proizvoda, provjeriti kvalitetu proizvoda koji se prodaju, a samim tim i rješavati probleme koji se pojavljuju. kontroverzna pitanja između kupca i prodavca.
Fizičko-hemijske metode analize dobile su poseban značaj za rješavanje ekoloških problema, kao iu medicinskoj i forenzičkoj praksi, jer se samo uz njihovu pomoć mogu brzo dobiti pouzdani rezultati.
Ne možemo zanemariti upotrebu fizičkih i fizičko-hemijskih metoda analize u vojnim poslovima i civilnoj odbrani. Metode primijenjene u alatima za radijacijsko, kemijsko i biološko izviđanje omogućavaju brzu provjeru kontaminacije atmosfere, opreme, imovine, hrane i identifikaciju toksičnih tvari. Vojni gasni analizatori omogućavaju određivanje toksičnih materija u atmosferi u koncentracijama do 10-5%. Pokazatelji za određivanje visokotoksičnih supstanci i toksičnih nečistoća u parama raketnog goriva odgovaraju na koncentracije od 10-5-10-7%, što je višestruko više od maksimalno dozvoljenih standarda.
Važan zadatak fizičkih i fizičko-hemijskih metoda analize je i razvoj ekspresnih metoda za detekciju i kvantifikacija pojedinačni elementi u sastavu proizvedenih proizvoda. Sve navedeno je intenziviralo razvoj analitičke instrumentacije, pokrenulo razvoj metoda za automatizaciju upravljanja hemijsko-tehnološkim procesima u vezi sa proizvodnjom proizvoda i osiguranjem sigurnosti ljudi. Moderna laboratorijska analitička oprema omogućava vam da brzo identificirate promjene u proizvodima namijenjenim za dugotrajno skladištenje ili pohranjene uz kršenje utvrđenih zahtjeva, kao i rješavanje kontroverznih pitanja između proizvođača i potrošača.

Kontrolisanje tehnoloških procesa samo na osnovu parametara kao što su pritisak, nivo, protok i temperatura često ne garantuje dobijanje proizvoda traženog kvaliteta. U mnogim slučajevima neophodna je automatska kontrola sastava i svojstava proizvedenih proizvoda. Uređaji za takvu kontrolu - to su automatski analizatori vlažnosti, viskoznosti, koncentracije, gustine, prozirnosti itd.

Većina industrijski proizvedenih automatskih analizatora dizajnirana je za određivanje sastava i svojstava binarnih i pseudobinarnih smjesa. Binarna mješavina naziva se mješavina plina koja se sastoji od dva plina, ili tekućina koja sadrži jednu otopljenu komponentu. Analiza binarne mješavine je moguća pod uslovom da se njene komponente međusobno razlikuju po nekim fizičkim ili fizičko-hemijskim svojstvima. Pseudobinary je višekomponentna mješavina u kojoj se komponente koje se ne mogu detektovati oštro razlikuju po fizičkim ili fizičko-hemijskim svojstvima od komponente koja se može identificirati. Analiza takve mješavine slična je analizi binarne.
Analiza višekomponentnih mješavina koje sadrže tri ili više komponenti vrši se tek nakon prethodnog razdvajanja smjese na pojedinačne komponente.

Specifičnost analitičkih mjerenja je snažan utjecaj na njihove rezultate sporednih faktora (temperatura, pritisak, brzina kretanja tvari itd.). Ovi faktori posebno utiču na tačnost ovakvih analitičkih instrumenata čiji se princip rada zasniva na upotrebi bilo koje osobine supstance (električna provodljivost, toplotna provodljivost, magnetna ili dielektrična konstanta, itd.). Stoga su automatski analizatori obično opremljeni složenom dodatnom opremom za uzorkovanje, pripremu za analizu, stabilizaciju uslova mjerenja ili automatsko uvođenje korekcija itd.

Raznolikost analiziranih supstanci i širok spektar njihovih sastava i svojstava doveli su do proizvodnje automatskih instrumenata sa izuzetno raznolikim metodama analize.
Za analizu binarnih smeša u hemijskoj industriji najčešće se koriste analitički instrumenti sa: metode mjerenja:
- mehanička, zasnovana na mehaničkim svojstvima gasova i tečnosti ili mehaničkim pojavama koje se dešavaju u njima;
- termičke, na osnovu termičkih svojstava analizirane supstance ili termičkih pojava koje se u njoj dešavaju;
- magnetna, zasnovana na magnetnim svojstvima analizirane supstance ili magnetnih pojava koje se u njoj dešavaju;
- elektrohemijski, zasnovan na elektrohemijskim pojavama u elektrodnim sistemima uronjenim u analiziranu materiju;
- spektralni, zasnovan na interakciji zračenja sa supstancom koja se analizira ili na radijacijskim svojstvima samih supstanci;
- radioaktivan, zasnovan na apsorpciji ili emisiji radioaktivnog zračenja od strane analizirane supstance;
- dielkometrijski, zasnovan na mjerenju dielektrične konstante analizirane supstance;
- hemijska, zasnovana na pojavi hemijskih reakcija.

Za analizu višekomponentnih mješavina u automatskim analizatorima koristi se metoda razdvajanja komponenti. Ova metoda se koristi u hromatografima i masenim spektrometrima.
Budući da svaku granu hemijske industrije karakterišu proizvodi sa specifičnim sastavima i svojstvima, industrija instrumentacije proizvodi niz automatskih analizatora: Mjerači gustoće, viskozimetri, analizatori plina, mjerači vlage, hromatografi, nefelometri itd. Ako se instrumenti za mjerenje takvih općih tehničkih parametara kao što su tlak, nivo, protok i temperatura koriste u gotovo svim industrijama, onda su analizatori, naprotiv, u pravilu za specifične zadatke određene proizvodnje.

Analizatori gasa.

Uređaji za praćenje sastava i svojstava gasova (gasni analizatori) se prema principu rada dele na termičke konduktometrijske, magnetne, elektrohemijske, optičke itd.

Široko se koriste za praćenje sastava plinova i tekućina. hromatografi.

Termokonduktometrijski analizatori gasa rade na bazi mjerenja toplotne provodljivosti gasne mešavine, koja zavisi od komponenti.
Gas koji se mjeri dovodi se u komoru s platinastim provodnikom spojenim na premosni krug. Struja koja prolazi kroz provodnik zagrijava provodnik, a plin za pranje ga hladi. Referentni gas se dovodi u sličnu komoru. Kompenzacijski mostni krug osjeća razliku u hlađenju, proporcionalnu toplinskoj provodljivosti, i šalje signal kroz pojačalo do sekundarnog uređaja. Očitavanja se snimaju vizualno ili snimaju. Neki plinski analizatori za određivanje sadržaja amonijaka u zraku imaju kontakte uređaja za uključivanje/isključivanje koji generiraju signal kada je dozvoljena koncentracija prekoračena.

Magnetni gasni analizatori funkcionišu na osnovu određivanja magnetne osetljivosti gasnih mešavina u zavisnosti od sadržaja kiseonika. Kiseonik i dušikov dioksid, za razliku od drugih plinova, imaju pozitivnu magnetsku osjetljivost.
Kako se koncentracija kisika u mješavini plina povećava, povećava se kretanje toka plina u blizini otpornika kroz koji teče struja. Intenzivno hlađenje otpornika uzrokuje promjenu njegovog otpora i količine struje koja dovodi signal do sekundarnog uređaja. Skala uređaja je kalibrirana procentom kiseonika po zapremini.
Konstruktivno, gasni analizator je dizajniran u obliku zasebnih jedinica (prijemnik, jedinica za čišćenje, uređaj za indikaciju, itd.) instaliranih na panelu. Plin se uzorkuje za analizu pomoću keramičkog filtera instaliranog u plinskom kanalu i jedinice za čišćenje.
Rad elektrokemijskih analizatora plina temelji se na reakciji koja uzrokuje stvaranje struje u elektrolitu kada kisik stupi u interakciju s materijalom elektrode. Količina struje koja teče u vanjskom krugu elektrolita proporcionalna je koncentraciji kisika u mješavini plina.

U optičkim analizatorima gasa Koriste se svojstva plinova da apsorbiraju ultraljubičaste i infracrvene zrake ili da reagiraju, mijenjajući boju indikatora kojim je impregnirana pamučna traka.

Princip rada hromatografa temelji se na razdvajanju komponenti mješavine plinova pomoću sorbenta, odnosno tvari koja apsorbira molekule plina ili otopine. Ispitni uzorak se duva kroz sloj sorbenta pomoću nosača gasa (azota). U tom se slučaju svaki plin rastvara i mijenja brzinu kretanja ovisno o stupnju apsorpcije. Razlika u brzini uzrokuje razdvajanje plinova. Redoslijed kojim se svaka komponenta oslobađa je kvalitativni pokazatelj hromatografske analize.
Odredite koncentraciju pojedinih komponenti pomoću detektora. Izlazni električni impuls detektora se prenosi na automatski elektronski uređaj koji snima hromatogram koji se sastoji od određenog broja odstupanja, pri čemu svako odstupanje odgovara specifičnoj komponenti analizirane mješavine.

Mjerenja relativne vlažnosti zraka.

Vlažnost vazduha se ocenjuje kao apsolutna ili relativna vrednost. Vrši se mjerenje vlažnosti razne metode: psihrometrijska, higroskopska, elektrolitička itd.

Psihrometrijska metoda Mjerenja vlažnosti zraka zasnivaju se na ovisnosti intenziteta isparavanja vode o vlažnosti zraka. Što je niža vlažnost vazduha u prostoriji, voda će brže ispariti iz posude koja se u nju dovodi i temperatura vode će biti niža u odnosu na okolinu. Instrumenti koji se nazivaju psihrometri rade na ovom principu.
Psihrometar se sastoji od „suvog” termometra 1 i „mokrog” termometra 3, postavljenih na panel 4. Osetljivi element „mokrog” termometra je umotan u tkaninu (kambrik), čiji je deo smešten u rezervoar 2. sa vodom. Razlikom između očitavanja "suhih" i "mokrih" termometara može se odrediti relativna vlažnost zraka.
Psihrometri se široko koriste za kontrolu vlažnosti u inkubatorima i stočnim objektima.
Elektronski psihrometar PE ima psihrometrijski PIP i elektronski uređaj za snimanje ili regulaciju sekundarnog uređaja.

Elektrolitička metoda mjerenja vlažnost vazduha se zasniva na promenama električne provodljivosti određenih soli sa promenama vlažnosti vazduha.

Higroskopska metoda Određivanje vlažnosti vazduha zasniva se na sposobnosti nekih materijala da svoju vlažnost dovedu u isto stanje kao i vlažnost vazduha. Promjenu vlažnosti higroskopnih materijala prati i promjena njihove veličine.

Najčešći instrumenti ove vrste su higrometar i meteorološki higrograf. U poljoprivrednoj praksi higrografi se koriste za kontinuirano bilježenje promjena relativne vlažnosti zraka staklenika, skladišta i stočarskih objekata tokom vremena u rasponu od 30-100% na temperaturama do +45°C.
Osjetljivi element higrografa je snop (35-40 komada) ljudske kose bez masti, pričvršćene u nosač, poput tetive u mašni. Srednji dio grede vuče kuka, koja je preko sistema poluga povezana sa strelicom. Strelica, koristeći olovku, bilježi očitanja na traci sa grafikonima dok se bubanj rotira. Rotaciju bubnja vrši satni mehanizam sa nedeljnim ili dnevnim namotavanjem, koji se nalazi unutar bubnja. Kako se relativna vlažnost vazduha povećava ili smanjuje, čuperak dlake se produžava i strelica sa perom se pomera.

Koncept koncentracije rastvora i suspenzija, instrumenti.

Koncentracija rastvora je sadržaj otopljene supstance po jedinici zapremine ili mase rastvora.
Prirodna voda, posebno ona iz bunara, je rastvor raznih soli. Može se koristiti za piće i tehnološke potrebe ako je koncentracija soli u određenim granicama. Dakle, upotreba vode sa visokom koncentracijom soli u kotlovima termoelektrana dovešće do brzog stvaranja kamenca na zidovima, što smanjuje efikasnost kotla, a može izazvati i havariju.

Suspenzija naziva se suspenzija koja se sastoji od dvije faze - čvrste i tekuće, gdje su male čvrste čestice suspendirane u tekućini. Suspenzija je, na primjer, tečna hrana za svinje koja se sastoji od hrane razrijeđene vodom u omjeru 1:3. Njegova vlažnost, odnosno odnos mase tečnosti prema masi suvog materijala je 75-78%. Procesi lučenja soka i probave životinja u velikoj mjeri ovise o sadržaju vlage u hrani. Potrebno je mjeriti koncentraciju rastvora i vlažnost suspenzija kako bi se osigurao pravilan tok tehnoloških procesa u kompleksima.
Trenutno se vlaga hrane kontroliše uglavnom termografskom metodom, odnosno suši se uzorak i određuje masa osušenog uzorka. Sadržaj vlage u hrani se određuje oduzimanjem mase uzorka od mase uzorka.Ova metoda daje visoku tačnost, ali zahtijeva dosta vremena.
Postoji niz metoda kada se vlažnost određuje fizičkim svojstvima ili količinama koje su funkcionalno povezane s vlažnošću. To uključuje elektrofizičke metode zasnovane na svojstvima materijala kao što su dielektrična konstanta, električna provodljivost, itd.
Prilikom odlaganja otpada od stajnjaka potrebno je izmjeriti sadržaj kisika i pH, koji karakterizira koncentraciju vodikovih jona u otopinama i suspenzijama.

Sastav i svojstva tečnih medija određuju se posebnim instrumentima: mjeračima saliniteta, mjeračima koncentracije, pH metrima, mjeračima kisika itd.

Merači soli.

Njihovo djelovanje temelji se na ovisnosti električne provodljivosti mjerenog medija o koncentraciji soli u otopini. Sadržaj soli se određuje konduktometrijom mjerenjem otpora elektrolitičke ćelije napunjene kontroliranom otopinom. Ćelija je uključena u krak balansiranog AC mosta. Koncentracija kuhinjske soli u hrani se određuje pomoću mjerač koncentracije(solomjer) KSM-01. Komplet uređaja uključuje PIP, sekundarni pretvarač i napajanje. PIP je izrađen u obliku šipke od nehrđajućeg čelika sa plastičnim vrhom, u koji su ugrađene dvije cilindrične elektrode (osjetljivi elementi) sa termistorom, što osigurava temperaturnu kompenzaciju i omogućava mjerenje temperature dovoda.

Potenciometrijski analizatori (pH metri).

Prilikom proizvodnje proizvoda mliječne kiseline ili skladištenja mlijeka, kiselost je važan pokazatelj.
Prilikom pripreme vode koja ulazi u termoelektrane potrebno je mjeriti ne samo koncentraciju soli, već i kiselost ili alkalnost. Kiselost ili alkalnost otopina mjeri se posebnim pH metrima. Kiselost otopine se obično izražava u smislu koncentracije vodikovih jona, označavajući ovu vrijednost kao pH. pH vrijednost vodonika za kemikaliju čista voda na temperaturi od 22°C iznosi 7. Povećanje pH znači povećanje alkalnosti rastvora. Ako pH postane manji od 7, to znači da se povećava kiselost otopine.
Primarni mjerni pretvarači pH metara su posebne elektrode u kojima se stvara elektromotorna sila koja je proporcionalna aktivnosti vodikovih jona u otopinama. E.m.f. mjereno instrumentima i pH se određuje iz njegove vrijednosti.
Aktivna elektroda 2 pH metra ima kuglicu 1 od specijalnog stakla, napunjenu rastvorom čiji je pH poznat. Kada se elektroda uroni u ispitnu otopinu, dolazi do izmjene iona između staklene površine i otopine, što dovodi do pojave potencijala čija je vrijednost određena aktivnom koncentracijom vodikovih iona. Druga elektroda 4 je elektrolitički prekidač - cijev 5 napunjena zasićenim rastvorom kalijum hlorida, koji neprekidno struji kroz poroznu pregradu 6 (10-30 ml/dan). Ovo stvara jasnu granicu između kontrolisanog rastvora i rastvora kalijum hlorida.Mjerna struja na svom putu mora proći kroz zidove staklenog pretvarača; njena snaga je izuzetno mala. E.m.f. elektroda u izlazni signal se pretvara pomoću miliampermetra čija je skala kalibrirana u pH. Na primjer, pH metar marke pH-222.1 za praćenje kiselosti mlijeka i fermentiranih mliječnih proizvoda ima granicu mjerenja od 0-8 pH, a pH-201 uređaj za praćenje vode u kotlarnicama ima granicu mjerenja od 4 -14 pH.

Mjerenja gustine.

Jedan od glavnih pokazatelja kvaliteta tečnih proizvoda i tečnosti koje se koriste u nacionalnoj ekonomiji je njihov gustina. Gustoća tvari p podrazumijeva se kao fizička veličina određena omjerom mase tvari i njenog volumena, odnosno ρ = t/V, (kg/m3). Raspon vrijednosti gustine za tečnosti koje se koriste u nacionalnoj ekonomiji je 650-2000 kg/m3.
Gustoća tvari značajno ovisi o temperaturi i pritisku okruženje. Kako temperatura raste, gustoća tvari općenito opada. Ovaj fenomen se objašnjava povećanjem volumena tijela zbog toplinskog širenja. Izuzetak je voda. Njegova gustina ima maksimum na t = 3,98°C i opada sa porastom i opadanjem temperature.

Korištene metode mjerenja gustine: areometrijske, ciklometrijske i hidrostatičke metode vaganja. IN U poslednje vreme se uspješno razvijaju automatske metode: vibracijska, ultrazvučna, radioizotopna, hidrostatska, itd. . Automatski mjerači gustoće se koriste kao radni mjerni instrumenti i koriste se prvenstveno u tehnološkim procesima.
Najčešći načini mjerenja gustine su hidrometri, jer su jednostavni i laki za upotrebu.
Moderni hidrometri se proizvode u skladu sa GOST 18481-81 „Stakljeni hidrometri i cilindri. Specifikacije“, regulirajući njihov oblik (boca 3), vrste, glavne parametre i veličine.
Prilikom inicijalne verifikacije hidrometara, prilikom puštanja iz proizvodnje, potrebno je pratiti stanje tereta 1 i veziva - smole 2. Težište hidrometra se može pomeriti iz njihovog položaja, usled čega se slobodno plutajući hidrometar može odstupiti od vertikalnog položaja Dozvoljeno odstupanje hidrometra od vertikalne linije prema GOST 18481-81 ne bi trebalo da uzrokuje razlike u očitavanju pri očitavanju na krajevima iste oznake u odnosu na nivo tečnosti za više od 0,1 skale podjela 4. Prisustvo labavog balasta ili veziva u hidrometrima, kao i praznine između njih, dovodi do greške u očitavanju.
Psihrometri se koriste za automatsko mjerenje vlažnosti plinova. Dva termometra, od kojih je jedan umotan u vlažnu krpu, imaće različita očitavanja. Ovaj fenomen se objašnjava činjenicom da kada vlaga isparava, energija se troši, a temperatura mokrog objekta postaje niža. Osim toga, isparavanje je intenzivnije što je niža vlažnost okoliša (što je veći njegov kapacitet apsorpcije vlage). Posljedično, razlika u očitanjima suhih i mokrih termometara bit će veća što je niža vlažnost u mjernoj tački.

Mjerač gustoće plutače.

Princip rada je zasnovan na Arhimedovom zakonu. Dizajn osjetljivih elemenata ovakvih mjerača gustine sličan je dizajnu mjerača razine istisne, čiji je istisnik potpuno uronjen u tekućinu (potopljen). U ovom slučaju, sila F će djelovati na potisak plutače.
Mjerenjem promjene sile F mjeri se proporcionalna promjena gustine tečnosti.

Koncentrator.

Princip rada se zasniva na merenju električne provodljivosti rastvora.

Sve analitičke metode zasnivaju se na mjerenju hemijskih ili fizičkih svojstava supstance, koje se nazivaju analitički signal, u zavisnosti od prirode supstance i njenog sadržaja u uzorku.

Sve metode analize obično se dijele na hemijske, fizičke i fizičko-hemijske metode analize.

U hemijskim metodama analize Hemijska reakcija se koristi za proizvodnju analitičkog signala. Analitički signal u hemijskim metodama je ili masa supstance (gravimetrijska metoda analize) ili zapremina reagensa - titranta (titrimetrijska metoda).

Fizičko-hemijske metode analize zasnivaju se na snimanju analitičkog signala nekog fizičkog svojstva (potencijala, struje, količine električne energije, intenziteta emisije ili apsorpcije svjetlosti, itd.) tokom kemijske reakcije.

Fizičke metode- metode u čijoj implementaciji se snima analitički signal nekih fizičkih svojstava (nuklearnih, spektralnih, optičkih) bez provođenja hemijske reakcije.

Podjela metoda na fizičke i fizičko-hemijske često je proizvoljna, jer može biti teško klasificirati metodu u jednu ili drugu grupu. Fizičke i fizičko-hemijske metode nazivaju se i instrumentalnim metodama analize, jer zahtijevaju upotrebu posebne opreme. Osim toga, podjela metoda na hemijske i instrumentalne vrši se na osnovu vrste interakcije: u hemijskim metodama - interakcija supstance sa supstancom, u instrumentalnim metodama - supstanca sa energijom. U zavisnosti od vrste energije u supstanci, dolazi do promene energetskog stanja njenih sastavnih čestica (atoma, molekula, jona); u ovom slučaju se mijenja fizičko svojstvo koje se može koristiti kao analitički signal.

Nedavno je tzv biološke metode , u kojem se reakcije koje se odvijaju u živim organizmima ili uz sudjelovanje bioloških supstrata izoliranih iz njih (enzimi, antitijela itd.) koriste za dobivanje analitičkog signala.

Prisustvo brojnih klasifikacija u literaturi objašnjava se različitim principima koji su u osnovi podjele metoda analize:

  • predmet analize (anorganske i organske supstance);
  • stanje agregacije materije (gasovi, čvrste materije, tečnosti, itd.);
  • masa uzorka koja se koristi za analizu (makro- i mikroanaliza);
  • raspon sadržaja utvrđene komponente;
  • operativne karakteristike metode (na primjer, trajanje analize, stepen automatizacije, metrološke karakteristike, itd.);
  • selektivnost (selektivnost);
  • druge analitičke karakteristike (na primjer, kinetičke metode, metode analize kapljica).

Ponekad, kada se rješavaju posebni problemi, postoji potreba za još detaljnijom klasifikacijom.



Fizičko-hemijske metode analize postale su široko rasprostranjene zbog sljedećih prednosti:

Visoka osjetljivost i niska granica detekcije (10 -5 10 -10%);
- ekspresivnost;
- sposobnost izvođenja analize na daljinu - daljinska analiza (analiza dubokih okeanskih voda, proučavanje objekata u svemiru, analiza agresivnih i toksičnih sredina, itd.);
- izvođenje analize bez uništavanja uzorka, sloj po sloj i lokalne analize (nauka o metalu, industrija poluprovodnika);
- mogućnost potpune ili djelomične automatizacije.
Iako su inferiorne u odnosu na hemijske metode u preciznosti (greška 10 - 15%), fizičke i hemijske metode ipak imaju široke mogućnosti za rešavanje složenih, raznovrsnih problema savremene analitičke hemije.

Fizičko-hemijska mjerenja u sistemu Rosstandart Ruske Federacije obično znače sve mjerenja vezana za praćenje sastava supstanci, materijala i proizvoda. Mjerenja hemijskog sastava supstanci mogu se vršiti različitim metodama, budući da se u procesu mjerenja u većini slučajeva mjeri neka svojstva materijala, a zatim se sastav nalazi iz odnosa sastav-osobina. Takvo svojstvo mogu biti mehanička svojstva, elektromehanička, termička, optička. Iz ovoga slijedi da se fizičko-hemijska mjerenja u suštini zasnivaju na vrstama mjerenja koje smo već razmatrali.

Glavna karakteristika fizičko-hemijskih mjerenja je važna uloga procesa pripreme uzorka za analizu. U stvari, tokom skladištenja uzorka, tokom njegovog transporta od mesta uzorkovanja do analitičkog instrumenta, kao i tokom samog procesa analize, moguće su različite kompozicione transformacije. Promjene mogu dovesti do takvih transformacija temperaturni režim, promjene vlažnosti, pritiska. Važna stvar je takozvani uticaj treće komponente na rezultat analize. U hemiji je dobro poznat katalitički efekat – odnosno uticaj na brzinu hemijskih reakcija supstanci koje nisu uključene u hemijske transformacije, ali menjaju brzinu njihovog nastanka, a u nekim slučajevima određuju i konačni rezultat hemikalije. reakcija.

Iz tog razloga je nemoguće identifikovati, na primer, stvarna merenja toplotne provodljivosti gasova i analizu sastava gasnih mešavina na hromatografu sa detektorom toplotne provodljivosti. Isto važi i za drugu uobičajenu vrstu fizičko-hemijskih merenja - masene spektrometre. Ovi uređaji su sredstvo za mjerenje mase duž putanje jona različitih masa u magnetskom polju.

Ova karakteristika fizičko-hemijskih merenja dovodi do dve veoma važne tačke. Prvo, fizičko-hemijska mjerenja u suštini koriste čitav arsenal instrumenata i metoda iz drugih vrsta mjerenja. I drugo, kod fizičko-hemijskih mjerenja od velike je važnosti standardizacija metodologije mjerenja – redoslijed radnji, uključujući prikupljanje uzoraka, skladištenje, transport, pripremu uzorka za analizu, dobijanje analitičkog signala i obradu rezultata mjerenja. U nekim slučajevima, potrebne informacije o sastavu tvari mogu se dobiti samo pomoću mjerenja nekoliko svojstava, na primjer, mase i toplotne provodljivosti ili mase i indeksa prelamanja.

Tipičan primjer važnosti pripreme uzorka u analitičkim mjerenjima je hromatografija. U nastavku ćemo detaljnije pogledati osnovne principe izrade hromatografa. Ovdje ističemo da u mjernoj tehnici hromatografi zauzimaju dostojno mjesto među ostalim instrumentima. Međutim, kromatografija nije metoda mjerenja, već metoda pripreme uzorka koja omogućava da se različite komponente mješavine supstanci transportuju do mjernog uređaja u različitim vremenskim trenucima. U zavisnosti od tipa detektora, hromatograf može biti mehanički, termički, električni ili optički instrument.

Sposobnost određivanja sastava supstanci i materijala na osnovu različitih svojstava se ogleda u metodama za procenu sistematskih grešaka. U stvari, upotreba različitih mjernih jednačina za određivanje iste količine, na primjer koncentracije komponente u mješavini plinova, tekućina ili čvrste materije omogućava vam da sa većim stepenom pouzdanosti odredite sastav supstance.

Sve analitičke metode se prema načinu pripreme uzorka mogu podijeliti u dvije klase - elementarnu analizu, u kojoj se sastav tvari određuje elementima periodnog sistema, i analizu po komponentama, u kojoj se mjereni sastojci supstance se ne razlažu na elemente ni tokom pripreme uzorka niti tokom procesa analize.

Prema fizičkim svojstvima analizirane sredine, fizičko-hemijska merenja se dele na analizu sastava gasova, analizu sastava tečnosti i analizu sastava čvrstih materija. Posebno mjesto u ovom pristupu zauzima higrometrija – određivanje sadržaja vode u plinovima u obliku pare, u tekućinama u obliku kapljica vlage i u čvrstim tvarima u obliku kristalizacijske vode.

Druga karakteristična karakteristika fizičko-hemijskih mjerenja je raznolikost metoda i instrumenata za određivanje mikrokoncentracija i makrokoncentracija iste komponente u određenoj sredini. Ovaj izraz ovdje znači da se, ovisno o relativnom sadržaju komponente u mješavini, u nekim slučajevima moraju koristiti potpuno različiti pristupi. Prema grubim procjenama, 1 cm 3 plina sadrži približno 2,6 × 10 19 čestica. U tekućinama i čvrstim tvarima ova vrijednost je nekoliko redova veličine veća. Shodno tome, za rješavanje svih vrsta problema mjerenja sadržaja određene tvari u svim vrstama smjesa, potrebno je imati uređaj za mjerenje veličina koje se mijenjaju za faktor 10 19 -10 23. Za većinu komponenti ovaj zadatak je teško riješiti. Naime, za implementaciju ovakvog analizatora potrebno je, s jedne strane, imati brojač pojedinačnih čestica, as druge strane imati sredstvo za mjerenje ultračiste supstance sa nivoom nečistoće od 10 -19 × 10 -23. Očigledno je da ovakva mjerenja predstavljaju potpuno različite probleme i, ako je moguće, mogu se riješiti potpuno drugačijim pristupima. Međutim, praktična potreba za stvaranjem ultračistih materijala dovela je do stvaranja sličnih metoda i uređaja za niz specifičnih zadataka.

fizičko-hemijska mjerenja U sistemu Gosstandarta Ruske Federacije uobičajeno je razumjeti sva mjerenja vezana za kontrolu sastava supstanci, materijala i proizvoda. Mjerenja hemijskog sastava supstanci mogu se vršiti različitim metodama, budući da se u procesu mjerenja u većini slučajeva mjeri neka svojstva materijala, a zatim se sastav nalazi iz odnosa sastav-osobina. Takvo svojstvo mogu biti mehanička svojstva, elektromehanička, termička, optička. Iz ovoga slijedi da se fizičko-hemijska mjerenja u suštini zasnivaju na vrstama mjerenja koje smo već razmatrali.

Glavna karakteristika fizičko-hemijskih mjerenja je važna uloga procesa pripreme uzorka za analizu. U stvari, tokom skladištenja uzorka, tokom njegovog transporta od mesta uzorkovanja do analitičkog instrumenta, kao i tokom samog procesa analize, moguće su različite kompozicione transformacije. Takve transformacije mogu biti uzrokovane promjenama temperature, vlažnosti i pritiska. Važna stvar je takozvani uticaj treće komponente na rezultat analize. U hemiji je dobro poznat katalitički efekat – odnosno uticaj na brzinu hemijskih reakcija supstanci koje nisu uključene u hemijske transformacije, ali menjaju brzinu njihovog nastanka, a u nekim slučajevima određuju i konačni rezultat hemikalije. reakcija.

Iz tog razloga je nemoguće identifikovati, na primer, stvarna merenja toplotne provodljivosti gasova i analizu sastava gasnih mešavina na hromatografu sa detektorom toplotne provodljivosti. Isto važi i za drugu uobičajenu vrstu fizičko-hemijskih merenja - masene spektrometre. Ovi uređaji su sredstvo za mjerenje mase duž putanje jona različitih masa u magnetskom polju.

Ova karakteristika fizičko-hemijskih merenja dovodi do dve veoma važne tačke. Prvo, fizičko-hemijska mjerenja u suštini koriste čitav arsenal instrumenata i metoda iz drugih vrsta mjerenja. I drugo, kod fizičko-hemijskih mjerenja od velike je važnosti standardizacija metodologije mjerenja – redoslijed radnji, uključujući prikupljanje uzoraka, skladištenje, transport, pripremu uzorka za analizu, dobijanje analitičkog signala i obradu rezultata mjerenja. U nekim slučajevima, potrebne informacije o sastavu tvari mogu se dobiti samo pomoću mjerenja nekoliko svojstava, na primjer, mase i toplotne provodljivosti ili mase i indeksa prelamanja.

Tipičan primjer važnosti pripreme uzorka u analitičkim mjerenjima je hromatografija. U nastavku ćemo detaljnije pogledati osnovne principe izrade hromatografa. Ovdje ističemo da u mjernoj tehnici hromatografi zauzimaju dostojno mjesto među ostalim instrumentima. Međutim, kromatografija nije metoda mjerenja, već metoda pripreme uzorka koja omogućava da se različite komponente mješavine supstanci transportuju do mjernog uređaja u različitim vremenskim trenucima. U zavisnosti od tipa detektora, hromatograf može biti mehanički, termički, električni ili optički instrument.

Sposobnost određivanja sastava supstanci i materijala na osnovu različitih svojstava se ogleda u metodama za procenu sistematskih grešaka. U stvari, upotreba različitih mjernih jednačina za određivanje iste količine, na primjer, koncentracije komponente u mješavini plinova, tekućina ili čvrstih tvari, omogućava da se sa većim stupnjem pouzdanosti odredi sastav tvari.

Sve analitičke metode se prema načinu pripreme uzorka mogu podijeliti u dvije klase - elementarnu analizu, u kojoj se sastav tvari određuje elementima periodnog sistema, i analizu po komponentama, u kojoj se mjereni sastojci supstance se ne razlažu na elemente ni tokom pripreme uzorka niti tokom procesa analize.

Prema fizičkim svojstvima analizirane sredine, fizičko-hemijska merenja se dele na analizu sastava gasova, analizu sastava tečnosti i analizu sastava čvrstih materija. Posebno mjesto u ovom pristupu zauzima higrometrija – određivanje sadržaja vode u plinovima u obliku pare, u tekućinama u obliku kapljica vlage i u čvrstim tvarima u obliku kristalizacijske vode. Glavne metode koje se koriste u fizičko-hemijskim mjerenjima mogu se predstaviti u obliku dijagrama datog na Sl. 9.1
.

Druga karakteristična karakteristika fizičko-hemijskih mjerenja je raznolikost metoda i instrumenata za određivanje mikrokoncentracija i makrokoncentracija iste komponente u određenoj sredini. Ovaj izraz ovdje znači da se, ovisno o relativnom sadržaju komponente u mješavini, u nekim slučajevima moraju koristiti potpuno različiti pristupi. Prema grubim procjenama, 1 cm 3 plina sadrži približno 2,6 × 10 19 čestica. U tekućinama i čvrstim tvarima ova vrijednost je nekoliko redova veličine veća. Shodno tome, za rješavanje svih vrsta problema mjerenja sadržaja određene tvari u svim vrstama smjesa, potrebno je imati uređaj za mjerenje veličina koje se mijenjaju za faktor 10 19 -10 23. Za većinu komponenti ovaj zadatak je teško riješiti. Naime, za implementaciju ovakvog analizatora potrebno je, s jedne strane, imati brojač pojedinačnih čestica, as druge strane imati sredstvo za mjerenje ultračiste supstance sa nivoom nečistoće od 10 -19 × 10 -23. Očigledno je da ovakva mjerenja predstavljaju potpuno različite probleme i, ako je moguće, mogu se riješiti potpuno drugačijim pristupima. Ipak, praktična potreba za stvaranjem ultračistih materijala dovela je do stvaranja sličnih metoda i uređaja za niz specifičnih zadataka.

Vlažnost i sadržaj molekula vode u supstancama i materijalima su jedna od najvažnijih karakteristika sastava. Već je naznačeno da se vlaga mora mjeriti u plinovima (koncentracija vodene pare), u mješavinama tekućina (stvarni sadržaj molekula vode) i u čvrstim tvarima kao kristalizacijska vlaga uključena u strukturu kristala. Shodno tome, skup metoda i uređaja za mjerenje sadržaja molekula vode u materijalima ispada vrlo raznolik.

Tradicije mjerne tehnologije, zasnovane na svakodnevnom iskustvu, dovele su do toga da je kod mjerenja vlažnosti nastala specifična situacija kada je, ovisno o utjecaju količine vlage u tvari ili drugim procesima, potrebno poznavati ili apsolutna vrijednost količine vlage u tvari, ili relativna vrijednost, definirana kao postotak stvarne vlažnosti tvari do maksimuma mogućeg u datim uvjetima. Ako je potrebno znati, na primjer, promjene u električnim ili mehaničkim svojstvima tvari, u ovom slučaju je odlučujuća apsolutna vrijednost sadržaja vlage. Isto važi i za sadržaj vlage u ulju, hrani i sl. U slučaju kada je potrebno utvrditi brzinu sušenja mokrih predmeta, udobnost čovjekove okoline ili meteorološku situaciju, na prvom mjestu je omjer stvarne vlažnosti, na primjer zraka, na maksimum moguće pri datoj temperaturi.

U tom smislu, karakteristike vlažnosti, kao i vrijednosti i jedinice vlažnosti, dijele se na karakteristike stanja vlage i sadržaja vlage.

(9.01)

Ova klasa karakteristika uključuje parcijalni pritisak vodene pare u gasovima, apsolutnu koncentraciju molekula vode za gas blizu idealne, definisanu kao:

(9.02)

gdje je T apsolutna temperatura, n 0 je Loschmidtova konstanta, jednaka broju idealnih molekula plina po 1 cm 3 na normalnim uslovima, tj. pri p 0 = 760 Torr = 1015 GPa i T 0 = 273,16 K. Često se koristi takva karakteristika apsolutne vlažnosti kao tačka rose, odnosno temperatura na kojoj data apsolutna vlažnost gasa postaje 100%.Ova karakteristika je uvedena u higrometriju od strane meteorologa i, jer Najkarakterističniji je pri određivanju trenutka padavina rose i određivanju njene količine.

Postotak jednak omjeru apsolutne vlažnosti i maksimuma mogućeg na datoj temperaturi:

(9.03)

Relativna vlažnost se može okarakterisati takozvanim deficitom parcijalnog pritiska, jednak omjeru parcijalnog pritiska vlage prema maksimalnom mogućem pri datoj temperaturi. Vrlo je rijetko naići na nedostatak tačke rose u higrometrijskim mjerenjima.

Odnos između temperature i maksimalne moguće apsolutne vlažnosti dat je jednadžbom tlaka zasićene vodene pare. Ova jednačina izgleda ovako:

(9.04)

U praksi se češće koristi tablica tlaka zasićene pare iznad ravne površine vode ili leda na različitim temperaturama. Ovi podaci su dati u tabeli. 9.1.

Tabela 9.1

Pritisak zasićene pare
iznad ravne vodene površine

t°c Rnk, mbar A nc g/m 3 t°C Rnk, mbar A nc g/m 3
0 6,108 4,582 31 44,927 33,704
1 6,566 4,926 32 47,551 35,672
2 7,055 5,293 33 50,307 37,740
3 7,575 5,683 34 53,200 39,910
4 8,159 6,120 35 56,236 42,188
5 8,719 6,541 36 59,422 44,576
6 9,347 7,012 37 62,762 47,083
7 10,013 7,511 38 66,264 49,710
8 10,722 8,043 39 69,934 52,464
9 11,474 8,608 40 73,777 55,347
10 12,272 9,206 41 77,802 58,366
11 13,119 9,842 42 82,015 61,527
12 14,017 10,515 43 86,423 64,839
13 14,969 11,229 44 91,034 68,293
14 15,977 11,986 45 95,855 71,909
15 17,044 12,786 46 100,89 75,686
16 18,173 13,633 47 106,16 79,640
17 19,367 14,529 48 111,66 83,766
18 20,630 15,476 49 117,40 87,772
19 21,964 16,477 50 123,40 92,573
20 23,373 17,534 51 129,65 97,262
21 24,861 18,650 52 136,17 102,153
22 26,430 19,827 53 142,98 107,268
23 28,086 21,070 54 150,07 112,581
24 29,831 22,379 55 157,46 118,125
25 31,671 23,759 56 165,16 123,900
26 33,608 25,212 57 173,18 129,917
27 35,649 26,743 58 181,53 136,009
28 37,796 28,354 59 190,22 142,700
29 40,055 30,048 60 199,26 149,482
30 42,430 31,830

Na osnovu standardnih referentnih podataka datih u tabeli. 9.1, zasnivaju se skoro svi preračunavanja karakteristika vlažnosti. Na osnovu njih moguće je, na primjer, iz poznate apsolutne vlažnosti i temperature pronaći relativnu vlažnost, tačku rose, itd., te izraziti gotovo bilo koju karakteristiku vlažnosti plina.

Među instrumentima za mjerenje vlažnosti najširu primjenu imaju instrumenti za određivanje sadržaja vode u plinovima - higrometri. Za mjerenje vlažnosti čvrstih i zrnastih tijela najčešće se koriste isti higrometri, samo što proces pripreme uzorka za analizu uključuje prelazak vlage u gasnu fazu, koja se potom analizira. Postoje, u principu, metode za direktno mjerenje sadržaja vlage u tekućinama i čvrstim tvarima, na primjer, korištenjem nuklearne magnetne rezonance. Uređaji izgrađeni na ovom principu su prilično složeni, skupi i zahtijevaju visoko kvalifikovane operatere.

Higrometri kao samostalni instrumenti jedan su od najpopularnijih mjernih instrumenata, budući da su meteorolozi bili potrebni od davnina. Po promjenama vlažnosti, kao i promjenama tlaka i temperature, možete predvidjeti vrijeme, možete kontrolisati udobnost održavanja života u prostorijama i kontrolisati razne vrste tehnoloških procesa. Na primjer, kontrola vlage u elektranama, telefonskim centralama, štampariji itd. i tako dalje. je odlučujuća u osiguravanju normalnog funkcionisanja.

Potražnja za higrometrima dovela je do razvoja i proizvodnje velikog broja razne vrste uređaja. Većina mjerača vlage su senzori vlage s indikatorom analognog ili digitalnog signala. Budući da su indikatori uglavnom ili mehanički uređaji ili električni mjerni instrumenti o kojima je bilo riječi u prethodnim poglavljima, fokusirat ćemo se na senzore vlage, koji određuju gotovo svu funkcionalnost higrometara.

Senzori higrometra se prema principu rada mogu podijeliti u sljedeće tipove:

    senzori za kosu koji koriste svojstvo kose da mijenja dužinu kada se vlažnost zraka promijeni;

    kapacitivni senzori, kod kojih se, kada se vlažnost mijenja, mijenja električni kapacitet kondenzatora s higroskopnim dielektrikom;

    otporni senzori kod kojih se mijenja otpor vodiča na čiju površinu nanosi higroskopni sloj;

    senzori za piezosorpciju, u kojima vlaga apsorbirana higroskopnim premazom mijenja prirodnu frekvenciju vibracija piezokristala na čiju površinu se nanosi higroskopski sloj;

    senzor temperature rosišta, koji bilježi temperaturu koja odgovara prijelazu zrcalne refleksije od metalne površine u difuziju;

    optički apsorpcijski senzor u kojem se bilježi udio apsorbirane svjetlosne energije u apsorpcijskim pojasevima elektromagnetnog zračenja vodenom parom.

Najstariji, najjednostavniji i najjeftiniji senzor vlage je obična kosa razvučena između dvije opruge. Za mjerenje vlažnosti koristi se svojstvo kose da mijenja dužinu pri promjenama vlažnosti. Unatoč prividnoj primitivnosti takvog senzora i činjenici da proces koji je u osnovi mjerenja nije određen zakonima fizike i stoga se ne može izračunati, higrometri sa senzorima za kosu proizvode se u velikim količinama.

Kapacitivni senzori vlažnosti trenutno se takmiče, pa čak i nadmašuju senzore za kosu u smislu široke upotrebe, jer nisu inferiorni senzorima za kosu u jednostavnosti i jeftinosti. Fizička veličina koja se mjeri je kapacitet kondenzatora, što znači da se bilo koji mjerač kapacitivnosti može koristiti kao indikator ili izlazni uređaj. Krug kapacitivnog senzora u jednom od moguće opcije je dato na sl. 9.2
. Tanki sloj aluminijuma se nanosi na kvarcnu podlogu, koja je jedna od ploča kondenzatora.

Na površini aluminijumskog premaza formira se tanak film Al 2 O 3 oksida. Druga metalna elektroda koja slobodno propušta vodenu paru raspršuje se na oksidiranu površinu. Takvi materijali mogu biti tanki filmovi paladijuma, rodijuma ili platine. Vanjska porozna elektroda je druga ploča kondenzatora.

Otporni senzori se proizvode u obliku strukture, čiji je dijagram prikazan na sl. 9.3
.

Dizajn otpornog senzora vlažnosti je meandar od dvije beskontaktne elektrode, na čiju površinu se nanosi tanak sloj higroskopnog dielektrika. Potonji, apsorbirajući vlagu iz okoline, mijenja otpor praznina između meandarskih elektroda. Vlažnost se procjenjuje prema promjenama otpora ili vodljivosti takvog elementa.

Nedavno su se pojavili higrometri, čija je osnova temeljni fizički zakon apsorpcije elektromagnetnog zračenja - Lambert-Booger-Beerov zakon. Prema ovom zakonu, elektromagnetno zračenje intenziteta I λ prolazi kroz slojeve apsorbujuće ili raspršivače supstance, jednake:

gdje je I λ intenzitet zračenja upadnog na apsorbirajući stup; N je koncentracija apsorbirajućih atoma (broj molekula po jedinici volumena); l je dužina apsorbirajuće kolone, δ λ je molekularna konstanta jednaka površini “sjene” koju stvara jedan atom i izražena u odgovarajućim jedinicama.

Vodena para ima intenzivne apsorpcione trake u infracrvenom području spektra iu području talasnih dužina od 185 nm do 110 nm - u takozvanom vakuumskom ultraljubičastom području. Postoje odvojeni razvoji za stvaranje infracrvenih i ultraljubičastih optičkih mjerača vlage, i svi imaju jednu zajedničku stvar pozitivan kvalitet- Ovo su trenutni mjerači vlage. Ovo se odnosi na rekordno brzo uspostavljanje analitičkog signala za uzorak postavljen između izvora svjetlosti i fotodetektora. Ostale karakteristike optičkih senzora određene su činjenicom da u infracrvenom području apsorpcija molekula vode odgovara rotaciono-vibracionim stepenima slobode. To znači da vjerovatnoće prijelaza i, shodno tome, poprečni presjeci apsorpcije u Lambert-Booger-Beer zakonu zavise od temperature objekta. U vakuumskom ultraljubičastom području, poprečni presjek apsorpcije ne ovisi o temperaturi. Iz tog razloga se preferiraju UV senzori vlažnosti, ali infracrvena tehnologija koja se koristi u IR senzorima vlažnosti je mnogo izdržljivija i lakša za rad od VUV tehnologije.

Optički senzori također imaju jedan zajednički nedostatak - utjecaj komponenti koje ometaju očitavanja. U infracrvenom području, to su različiti molekularni plinovi, kao što su ugljični monoksid, sumpor, dušik, ugljovodonici, itd. U vakuumu ultraljubičastom, glavna ometajuća komponenta je kisik. Međutim, moguće je odabrati VUV valne dužine gdje je apsorpcija kisika minimalna, a apsorpcija vodene pare maksimalna. Na primjer, pogodno područje je emisija vodonične rezonantne linije sa talasnom dužinom A = 121,6 nm. Na ovoj talasnoj dužini kiseonik pokazuje „prozor“ transparentnosti dok vodena para primetno apsorbuje. Druga mogućnost je korištenje živinog zračenja s talasnom dužinom od 184,9 nm. U ovom području kisik ne apsorbira zračenje i cijeli apsorpcijski signal je određen vodenom parom.

Jedan od mogućih dizajna optičkog senzora vlažnosti prikazan je na Sl. 9.4
. Rezonantna vodikova lampa sa prozorom od magnezijum fluorida nalazi se na udaljenosti od nekoliko milimetara od fotoćelije sa niklovanom katodom. Nikal fotoćelija ima granicu osjetljivosti na duge talase od -190 nm. Prozori od magnezijum fluorida imaju granicu prozirnosti kratkih talasa od 110 nm. U ovom opsegu talasnih dužina (od 190 do 110 nm) u spektru vodonične lampe postoji samo rezonantno zračenje na 121,6 nm, koje se koristi za merenje apsolutne vlažnosti bez ikakve monohromatizacije.

Optički senzor, čiji je dijagram prikazan na sl. 9.4 ima još jednu osobinu - mogućnost promjene osjetljivosti promjenom udaljenosti od lampe do fotodetektora. U stvari, kako se udaljenost povećava, nagib dU/dN karakteristike izlaznog signala u odnosu na koncentraciju je direktno proporcionalan veličini jaza između lampe i fotodiode.

Važan kvalitet optičkog senzora je posljedica Lambert-Booger-Beer zakona, a to je da takav senzor treba kalibrirati samo u jednoj tački. Ako, na primjer, odredimo signal iz uređaja pri bilo kojoj određenoj koncentraciji vodene pare, tada se skala uređaja može kalibrirati proračunom na osnovu toga da je promjena logaritma signala pri različitim koncentracijama jednaka :

(9.06)

gdje je N koncentracija (broj) molekula po jedinici volumena; δ λ je poprečni presjek apsorpcije, I je dužina apsorpcionog razmaka.

Za određivanje relativne i apsolutne vlažnosti u praksi se često koriste instrumenti koji se nazivaju psihrometri. Psihrometri se sastoje od dva identična termometra, od kojih je jedan umotan u fitilj i navlažen vodom. Termometar sa mokrim termometrom pokazat će nižu temperaturu od suhog termometra ako relativna vlažnost zraka nije 100%. Što je niža relativna vlažnost, veća je razlika između očitavanja suhih i mokrih termometara. Za psihrometre različitih dizajna sastavljaju se takozvane psihrometrijske tablice iz kojih se pronalaze karakteristike vlažnosti. Dijagram psihrometra je prikazan na sl. 9.5 .

Psihrometar nije baš prikladan za korištenje, jer njegova očitavanja nije lako automatizirati i zahtijevaju stalno vlaženje fitilja. Ipak, psihrometar je najjednostavniji i istovremeno prilično precizan i pouzdan način mjerenja vlažnosti. Psihrometrom se najčešće kalibriraju higrometri sa dlakama, kapacitivni ili otporni senzori.

U zaključku, ukratko razmotrimo metode za mjerenje vlažnosti tekućina i čvrstih materijala. Najčešća metoda je sušenje ili isparavanje vlage iz tvari, nakon čega slijedi vaganje. Obično se uzorak suši sve dok se njegova težina više ne mijenja. U ovom slučaju, naravno, postoje dvije pretpostavke. Prvi je da sva sortirana i kemijski vezana vlaga isparava pod odabranim načinom isparavanja. I drugo, da nijedna druga komponenta neće ispariti zajedno sa vlagom. Očigledno je da je u mnogim slučajevima vrlo teško garantirati ispravno izvođenje postupaka isparavanja.

Druga univerzalna metoda za mjerenje vlažnosti tekućih i čvrstih tijela je metoda kada vlaga iz njih prelazi u plinovitu fazu u bilo kojoj zatvorenoj zapremini. U ovom slučaju, metoda pripreme uzorka je standardizovana, a mjerenja se vrše pomoću jednog od navedenih tipova higrometara namijenjenih mjerenju vlage u gasnoj fazi. Da bi se dobili pouzdani rezultati, takvi uređaji se kalibriraju prema standardnim uzorcima vlažnosti.

U sistemu Gosstandart Ruske Federacije, pod fizičko-hemijskim mjerenjima se općenito podrazumijevaju sva mjerenja koja se odnose na praćenje sastava supstanci, materijala i proizvoda. Mjerenja hemijskog sastava supstanci mogu se vršiti različitim metodama, budući da se u procesu mjerenja u većini slučajeva mjeri neka svojstva materijala, a zatim se sastav nalazi iz odnosa sastav-osobina. Takvo svojstvo mogu biti mehanička svojstva, elektromehanička, termička, optička. Iz ovoga slijedi da se fizičko-hemijska mjerenja u suštini zasnivaju na vrstama mjerenja koje smo već razmatrali.

Glavna karakteristika fizičko-hemijskih mjerenja je važna uloga procesa pripreme uzorka za analizu. U stvari, tokom skladištenja uzorka, tokom njegovog transporta od mesta uzorkovanja do analitičkog instrumenta, kao i tokom samog procesa analize, moguće su različite kompozicione transformacije. Takve transformacije mogu biti uzrokovane promjenama temperature, vlažnosti i pritiska. Važna stvar je takozvani uticaj treće komponente na rezultat analize. U hemiji je dobro poznat katalitički efekat – odnosno uticaj na brzinu hemijskih reakcija supstanci koje nisu uključene u hemijske transformacije, ali menjaju brzinu njihovog nastanka, a u nekim slučajevima određuju i konačni rezultat hemikalije. reakcija.

Iz tog razloga je nemoguće identifikovati, na primer, stvarna merenja toplotne provodljivosti gasova i analizu sastava gasnih mešavina na hromatografu sa detektorom toplotne provodljivosti. Isto važi i za drugu uobičajenu vrstu fizičko-hemijskih merenja - masene spektrometre. Ovi uređaji su sredstvo za mjerenje mase duž putanje jona različitih masa u magnetskom polju.

Ova karakteristika fizičko-hemijskih merenja dovodi do dve veoma važne tačke. Prvo, fizičko-hemijska mjerenja u suštini koriste čitav arsenal instrumenata i metoda iz drugih vrsta mjerenja. I drugo, kod fizičko-hemijskih mjerenja od velike je važnosti standardizacija metodologije mjerenja – redoslijed radnji, uključujući prikupljanje uzoraka, skladištenje, transport, pripremu uzorka za analizu, dobijanje analitičkog signala i obradu rezultata mjerenja. U nekim slučajevima, potrebne informacije o sastavu tvari mogu se dobiti samo pomoću mjerenja nekoliko svojstava, na primjer, mase i toplotne provodljivosti ili mase i indeksa prelamanja.

Tipičan primjer važnosti pripreme uzorka u analitičkim mjerenjima je hromatografija. U nastavku ćemo detaljnije pogledati osnovne principe izrade hromatografa. Ovdje ističemo da u mjernoj tehnici hromatografi zauzimaju dostojno mjesto među ostalim instrumentima. Međutim, kromatografija nije metoda mjerenja, već metoda pripreme uzorka koja omogućava da se različite komponente mješavine supstanci transportuju do mjernog uređaja u različitim vremenskim trenucima. U zavisnosti od tipa detektora, hromatograf može biti mehanički, termički, električni ili optički instrument.

Sposobnost određivanja sastava supstanci i materijala na osnovu različitih svojstava se ogleda u metodama za procenu sistematskih grešaka. U stvari, upotreba različitih mjernih jednačina za određivanje iste količine, na primjer, koncentracije komponente u mješavini plinova, tekućina ili čvrstih tvari, omogućava da se sa većim stupnjem pouzdanosti odredi sastav tvari.

Sve analitičke metode se prema načinu pripreme uzorka mogu podijeliti u dvije klase - elementarnu analizu, u kojoj se sastav tvari određuje elementima periodnog sistema, i analizu po komponentama, u kojoj se mjereni sastojci supstance se ne razlažu na elemente ni tokom pripreme uzorka niti tokom procesa analize.

Prema fizičkim svojstvima analizirane sredine, fizičko-hemijska merenja se dele na analizu sastava gasova, analizu sastava tečnosti i analizu sastava čvrstih materija. Posebno mjesto u ovom pristupu zauzima higrometrija – određivanje sadržaja vode u plinovima u obliku pare, u tekućinama u obliku kapljica vlage i u čvrstim tvarima u obliku kristalizacijske vode. Glavne metode koje se koriste u fizičko-hemijskim mjerenjima mogu se predstaviti u obliku dijagrama datog na Sl. 9.1.

Rice. 09.01. Struktura fizičko-hemijskih mjerenja

Druga karakteristična karakteristika fizičko-hemijskih mjerenja je raznolikost metoda i instrumenata za određivanje mikrokoncentracija i makrokoncentracija iste komponente u određenoj sredini. Ovaj izraz ovdje znači da se, ovisno o relativnom sadržaju komponente u mješavini, u nekim slučajevima moraju koristiti potpuno različiti pristupi. Prema grubim procjenama, 1 cm 3 plina sadrži približno 2,6 × 10 19 čestica. U tekućinama i čvrstim tvarima ova vrijednost je nekoliko redova veličine veća. Shodno tome, za rješavanje svih vrsta problema mjerenja sadržaja određene tvari u svim vrstama smjesa, potrebno je imati uređaj za mjerenje veličina koje se mijenjaju za faktor 10 19 -10 23. Za većinu komponenti ovaj zadatak je teško riješiti. Naime, za implementaciju ovakvog analizatora potrebno je, s jedne strane, imati brojač pojedinačnih čestica, as druge strane imati sredstvo za mjerenje ultračiste supstance sa nivoom nečistoće od 10 -19 × 10 -23. Očigledno je da ovakva mjerenja predstavljaju potpuno različite probleme i, ako je moguće, mogu se riješiti potpuno drugačijim pristupima. Ipak, praktična potreba za stvaranjem ultračistih materijala dovela je do stvaranja sličnih metoda i uređaja za niz specifičnih zadataka.

Veličina: px

Počnite prikazivati ​​sa stranice:

Transkript

1 METROLOŠKA PODRŠKA fizičkim i hemijskim mjerenjima Metrološka podrška (MS) znači uspostavljanje i primjenu naučnih i organizacionih osnova, tehnička sredstva, pravila i propisi neophodni za postizanje jedinstva i potrebne tačnosti mjerenja. Koncept "metrološke podrške" se po pravilu koristi u odnosu na određenu vrstu mjerenja općenito (na primjer, metrološka podrška fizičkim i hemijskim mjerenjima), a u isto vrijeme se ovaj termin ponekad koristi i u odnosu na tehnološkim procesima proizvodnje, što podrazumijeva metrološku podršku za mjerenja u datom proizvodnom procesu. Glavni cilj razvoja metrološkog softvera je osiguranje potrebne tačnosti mjerenja. Zadaci koje je potrebno riješiti u procesu razvoja metrološke podrške su: određivanje mjernih parametara i potrebne tačnosti mjerenja; opravdanje i izbor mjernih instrumenata, ispitivanje i kontrola; standardizacija i unifikacija kontrolne i mjerne opreme koja se koristi; razvoj i certificiranje mjernih tehnika (MVI); verifikaciju, metrološko ovjeravanje i kalibraciju opreme za kontrolu, mjerenje i ispitivanje; praćenje stanja, upotrebe i popravke mernih instrumenata, kao i poštovanje metroloških pravila i propisa u preduzeću; razvoj i implementacija standarda preduzeća; implementacija međunarodnih, državnih i industrijskih standarda, kao i drugih regulatornih dokumenata Rostekhregulirovaniya; vršenje metroloških ispitivanja projekata regulacione, projektne i tehnološke dokumentacije; analiza statusa mjerenja; obuka zaposlenih u relevantnim službama i odeljenjima preduzeća za obavljanje kontrolno-mernih poslova. Metrološka podrška obuhvata četiri komponente: naučnu, organizacionu, regulatornu i tehničku. Razvoj i implementacija mjera Metrološka podrška povjerena je mjeriteljskim službama. Metrologija se koristi kao naučna osnova za fizičko-hemijska mjerenja, odnosno onim dijelovima gdje se razmatraju fizičko-hemijske metode mjerenja.

2 Metrološka podrška fizičkih i hemijskih merenja Naučne osnove Tehničke osnove Regulatorne osnove Organizacione osnove Metode fizičke i hemijske analize, fizičke hemije, analitičke hemije Metrologija Državni sistem jedinstva i merenja Zakon o ujednačenosti merenja Referentni i radni merni instrumenti Državni standardi Visoka preciznost instalacije Radni mjerni instrumenti Standardni uzorci Organizacijske osnove Državne i resorne metrološke

3 Oblast fizičko-hemijskih merenja obuhvata grupu veličina koje karakterišu: hemijski sastav i strukturu supstanci: rastvori, smeše, koloidni sistemi; fizička svojstva supstanci koja direktno zavise od njihovog hemijskog sastava; U međunarodnom standardu ISO 31/8 (1992) Količine i jedinice. Fizička hemija i Molekularna fizika"predstavlja 65 najvažnijih sa praktične tačke gledišta izmerenih fizičko-hemijskih veličina. Među njima je i količina supstance", čija je jedinica, mol, jedna od sedam osnovnih SI jedinica, kao i Avogadro, Faraday, Boltzmannove konstante, univerzalna plinska konstanta itd. Najčešće veličine u praksi fizičko-hemijskih mjerenja (PCI), prikazane su u tabeli. Izmjerena količina Oznaka Tipični istraživački objekti Masena koncentracija Vazduh, industrijske emisije, komponenta vode mg/m 3 Molarna koncentracija Biološke tečnosti komponenta mol/m 3 Maseni udio komponente (uključujući vlagu) Zapreminski udio komponente Mineralne sirovine, metali i %, ppm legure, drvo, žitarice i proizvodi od žita, prehrambeni proizvodi, prirodni gas, tlo %, miliona -1 Tehnološki gasoviti mediji, smeše za disanje, čisti gasovi; tečni prehrambeni proizvodi Gustina Naftni proizvodi, kg/m 3 građevinski materijali, prirodni gas, prehrambeni proizvodi Kinematički viskozitet m 2 /s Naftni proizvodi, lakovi, boje, Dinamički viskozitet Otapala Građevinski malteri, gume, Pa-s prehrambeni proizvodi Specifični elektro Morska voda provodljivost RN S/m Rel.jedinica. Vodeni rastvori, industrijski otpad Površinski napon N/m Boje, lateksi Indeks loma - Stakla, hemijski i farmaceutski proizvodi Ugao rotacije ravni polarizacije

4 optičko zračenje rad Rastvori koji sadrže šećer, farmaceutski proizvodi Relativni Električni izolacijski materijali, dielektrik Rel. permeabilnost organskih otapala Upotreba vrijednosti koje karakteriziraju sastav i strukturu obično se povezuje s naznakom kemijske prirode komponente i predmeta proučavanja. Primjeri: masena koncentracija sumpor dioksida u atmosferski vazduh(mg/m3); maseni udio ugljika u livenom gvožđu (%). Prilikom proučavanja prirodnih sistema, praćenja kvaliteta sirovina i proizvoda, često se mjere količine koje se u ograničenom obimu koriste samo za određenu grupu objekata. Primjeri: kiselinski broj ribljeg ulja, masa kalijevog hidroksida (mg) potrebna za neutralizaciju slobodnih kiselina sadržanih u 1 grama masti koja se testira; relativna vlažnost vazduha (%) odnos masene koncentracije vodene pare i njihove masene koncentracije u stanju zasićenja (pri istim vrednostima temperature i pritiska vazduha). Fizičko-hemijska mjerenja (PCM) su zasnovana na dostignućima fizičke i analitičke hemije, oličenim u sredstvima i metodama izvođenja mjerenja. FCI područje se djelomično preklapa sa područjem mjerenja optičkih, termofizičkih, magnetskih i drugih veličina. Istovremeno, oblast fizičko-hemijske analize veličina koje karakterišu hemijski sastav supstanci i materijala, u svojim zadacima, poklapa se sa primenjenim delom analitičke hemije, kvantitativnom hemijskom analizom, gde se proučavaju različite fizičko-hemijske metode analize. Sve fizičko-hemijske metode analize obično se dijele u sljedeće grupe: - elektrohemijske; - optički; - hromatografski; Hajde da damo kratak opis svaka grupa analiziranih metoda analize. Elektrohemijske metode. - U skladu sa vrstom mjerene vrijednosti, elektrohemijske metode analize su podijeljene u pet grupa: potenciometrijske, voltametrijske, kulometrijske, konduktometrijske i dielkomometrijske. Potenciometrija kombinuje metode za određivanje različitih fizičko-hemijskih veličina i koncentracija supstanci na osnovu merenja elektromotornih sila (emf) elektrohemijskih kola. Osnove potenciometrije postavio je V. Nerst, koji je 1889. godine dobio jednačinu za ravnotežne potencijale elektrode. Najprije se potenciometrija počela koristiti u analitičkoj hemiji, a potom i u fizičkoj hemiji. Voltametrija. Ovaj termin se pojavio u elektrohemijskim merenjima 1940-ih. Kombinuje metode za proučavanje zavisnosti polarizacione struje od polarizacionog napona primenjenog na elektrohemijsku ćeliju koja se proučava kada radna elektroda ima potencijal koji se značajno razlikuje od ravnotežne vrednosti. Što se tiče raznovrsnosti metoda, voltametrija je najveća značajno područje elektrohemijske metode analize i trenutno se njegove metode široko koriste u analitičkoj hemiji za određivanje koncentracije supstanci u rastvorima i prilikom provođenja fizičko-hemijskih ispitivanja.

5 Kulometrija kombinuje metode analize zasnovane na Faradejevom zakonu, otkrivenom 1884. godine, koji uspostavlja vezu između količine supstance koja se oslobađa na elektrodama tokom elektrohemijske reakcije i količine utrošene električne energije. Faradejev zakon je u analitičke svrhe prvi primijenio Grover 1917. Međutim, kulometrija je ušla u široku upotrebu tek 30-ih godina prošlog vijeka. Konduktometrija. Ova metoda kombinuje metode za određivanje fizičko-hemijskih veličina i analitičke metode zasnovane na merenju električne provodljivosti elektrolita, odnosno jonskih provodnika u obliku vodenih i nevodenih rastvora, koloidnih supstanci ili talina. Dakle, za razliku od prethodnih metoda, konduktometrijska analiza se zasniva samo na mjerenju koncentracije jona u međuelektronskom prostoru i nije povezana s promjenom ravnotežnog potencijala. Iako je prva mjerenja električne provodljivosti obavio Ohm prije oko 150 godina, Kohlrausch treba smatrati osnivačem konduktometrijske metode, koji je 1869. godine razvio teoriju i metode za mjerenje električne provodljivosti elektrolita. Dielcometry. Ovaj termin objedinjuje metode analize zasnovane na mjerenju dielektrične konstante tvari, što odražava ovisnost dielektrične polarizacije o promjenama koncentracije, strukture ili sastava međuelektrodnog medija. Za razliku od konduktometrije, dielkometrija nije povezana s translatornim kretanjem nabijenih čestica pod utjecajem električnog polja, već odražava učinak orijentacije dipolnih čestica pod utjecajem konstantnog ili naizmjeničnog električnog polja. Analitičke mogućnosti dielektrometrije rastvora su bliske onima konduktometrije. Metode dielektrometrije pogodne su za praćenje čistoće dielektrika, kao i za analizu višekomponentnih sistema. Metode za mjerenje dielektrične konstante tekućina razvijene su prije više od 75 godina (Drude, Nernst), ali su se počele aktivno koristiti od 50-ih godina prošlog stoljeća. Optičke metode. Metode optičke analize zasnivaju se na proučavanju spektra emisije, apsorpcije i raspršenja. U ovu grupu spadaju: 1. emisiona spektralna analiza, proučavanje emisionih spektra elemenata analizirane supstance. Ova metoda omogućava određivanje elementarnog sastava tvari; 2. apsorpciona spektralna analiza - proučavanje spektra apsorpcije ispitivane supstance. Postoje studije u ultraljubičastom, vidljivom i infracrvenom području spektra. Apsorpciona spektralna analiza uključuje metode: - spektrofotometrijske, - kolorimetrijske. Spektrofotometrija je određivanje apsorpcionog spektra na striktno definisanoj talasnoj dužini, koja odgovara maksimumu apsorpcione krive date supstance koja se proučava. Kolorimetrija je vizualno poređenje intenziteta boje obojene otopine koja se proučava i standardne obojene otopine određene koncentracije. TO optičke metode analiza takođe uključuje: 3. turbidimetriju, merenje količine svetlosti koju apsorbuje neobojena suspenzija; 4. nefelometrija, upotreba fenomena refleksije ili rasipanja svjetlosti obojenim ili neobojenim česticama sedimenta suspendovanim u rastvoru; 5. luminescentna, odnosno fluorescentna analiza - zasnovana na fluorescenciji supstanci ozračenih ultraljubičastim svjetlom i mjerenju intenziteta emitovane ili vidljive svjetlosti;

6 6. plamenska fotometrija: raspršivanje analiziranog rastvora u plamen, izolovanje svetlosnog talasa karakterističnog za dati element i merenje intenziteta zračenja. 3. Kromatografske metode. Na osnovu hromatografskih metoda kvantitativne analize selektivno preuzimanje(adsorpcija) pojedinih komponenti analizirane mješavine različitim adsorbensima. Široko se koriste za odvajanje neorganskih i organskih supstanci sličnog sastava i svojstava. Specifičnost fizičko-hemijskih mjerenja povezana je sa raznovrsnošću mjernih problema, metoda i sredstava koja se koriste za njihovo rješavanje, te mogućnosti za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Standardi u ovoj oblasti mjerenja imaju široku paletu tehničkih implementacija: od složenih mjernih sistema do uzoraka supstanci koje su stabilne u odnosu na količine koje reprodukuju. Standardi se mogu podijeliti u dvije grupe. Prvu grupu čine standardi koji nisu uključeni u hijerarhijske sisteme standarda i SI. Takvi standardi uključuju mnoge standardne uzorke sastava i svojstava supstanci (certificirani referentni materijal). Ovo se odnosi na standardne uzorke jednokratne proizvodnje; karakteristike takvih uzoraka utvrđuju se na osnovu rezultata posebno planiranih certifikacijskih eksperimenata (uključujući međulaboratorijske eksperimente). U nekim slučajevima takvi se uzorci pripremaju miješanjem određenih količina čistih tvari, a veličina jedinice vrijednosti koju reprodukuje uzorak utvrđuje se na osnovu jednadžbe koja se odnosi na direktno mjerene veličine: masu, zapreminu itd. kao referentni podaci koji se odnose na svojstva miješanih čistih supstanci. Niz sličnih standarda kreiraju naučni metrološki centri, ali se češće uloga centara svodi na ispitivanje rezultata sertifikacionih studija u drugim organizacijama. Drugu grupu čine standardi, koji su elementi hijerarhijskih sistema. Stvaranje sistema podređenih etalona je široko rasprostranjen način da se osigura jedinstvo u mjerenju geometrijskih, mehaničkih i električnih veličina. U Rusiji se takvi sistemi razlikuju po grupama mjernih instrumenata i opisuju posebnim regulatorni dokumentišeme verifikacije. U oblasti fizičko-hemijskih mjerenja trenutno postoji 10 šema verifikacije (vidi tabelu). Uprkos značajnim razlikama u sadržaju, ove šeme imaju niz zajedničkih strukturnih karakteristika. Ovo nam omogućava da predstavimo hijerarhijske standardne sisteme koji rade u Rusiji u obliku generalizovane šeme verifikacije.

7 Najviša karika sistema je državni primarni standard jedinice količine koja karakteriše fizička i hemijska svojstva ili hemijski sastav grupe objekata (tečnosti, rastvori, gasoviti mediji itd.). Državni primarni standard je kompleks mjerne i pomoćne opreme koja osigurava reprodukciju jedinice količine s najvećom preciznošću u zemlji. U ovom slučaju, metode mjerenja se sprovode na osnovu dobro proučenih odnosa između date veličine i drugih veličina (najčešće, kao što su masa, zapremina, vrijeme, struja itd.). Državni naučni metrološki centri su odgovorni za kreiranje i rad takvih standarda. Prenos veličine jedinice količine sa primarnog standarda na podređene elemente sistema vrši se na dva načina. Jedan

Od njih 8 odgovara direktnom spajanju elemenata sistema, drugi je povezan sa upotrebom uzoraka supstanci i materijala. Na sljedećem nivou u hijerarhiji standarda su sekundarni standardi. Ovi standardi su takođe kompleksi opreme. Sekundarni etaloni uključeni u lijevu granu nalaze se u pojedinačnim regionalnim centrima za kalibraciju, kao iu nekim kompanijama za proizvodnju instrumenata. Desna grana dijagrama prikazuje sekundarne standarde koje koriste veliki proizvođači referentnih materijala (uključujući referentne materijale visoke preciznosti). Povezivanje ovih standarda sa primarnim standardom vrši se pomoću posebnih uzoraka supstanci koje imaju status uporednih standarda. Uključivanje sekundarnih standarda u shemu je zbog teritorijalnih karakteristika Rusije i želje da se smanje troškovi transportnih standarda. Treći hijerarhijski nivo predstavljaju standardi rada. Lijeva grana uključuje radne etalone koji se direktno koriste za kalibraciju i verifikaciju mjernih instrumenata. Ovi standardi se nalaze u brojnim metrološkim službama koje se nalaze u svim regionima zemlje. Desna grana dijagrama uključuje radne standarde (mjerne instalacije i instrumente) koji se koriste u masovnoj proizvodnji standardnih uzoraka. Važna karakteristika Prikazani hijerarhijski sistem je njegova piramidalna priroda: kada se prelazi sa gornjeg na sljedeće nivoe šeme verifikacije, broj korištenih standarda se povećava. S tim u vezi, posebno je karakteristična šema verifikacije instrumenata za mjerenje sadržaja komponenata u gasovitim medijima. Prilikom kreiranja ove šeme uzeli smo u obzir činjenicu da je za različite mjerne zadatke optimalan različit broj nivoa u hijerarhiji standarda. S tim u vezi, mjerni zadaci su razvrstani u grupe: A, B, C. Uz pomoć državnog primarnog etalona koji djeluje pri Institutu za mjeriteljstvo im. DI. Mendeljejev, centralno reproduciraju jedinice molarne frakcije i masene koncentracije komponenti za probleme grupe A. Ova grupa uključuje zadatke mjerenja mase, zahtjevi za tačnost mjerenja u ovim zadacima utvrđeni su međunarodnim sporazumima i državnim standardima. Kao primjer, navedimo problem mjerenja sadržaja ugljičnog monoksida i dušikovih oksida u izduvnim gasovima vozila. Institut proizvodi standarde za poređenje 15 sastava gasa u specijalizovanim bocama (kao i 22 vrste izvora mikroprotoka gasova i para (Permatlon cev)). Na nivou sekundarnih standarda problemi se rešavaju kao

9 grupe A, i problemi grupe B. U ovu grupu spadaju mjerni problemi interindustrijske prirode, koji su po pravilu manje složeni sa stanovišta standardizacije od problema grupe A. Primjer je problem mjerenja vodonik u vazduhu. Na osnovu sekundarnog standarda, fabrike u tabeli B. Verifikacione šeme u oblasti fizičko-hemijskih Izmerena količina Godina stvaranja Broj nivoa u hijerarhiji standarda Gustina tečnosti Kinematički viskozitet Zapreminski sadržaj vlage u ulju i Vlažnost žitarica i proizvoda od žita Vlažnost nevodenih tečnosti Relativna vlažnost gasova Sadržaj komponenti u gasovitim medijima Specifična električna provodljivost


Analitičke metode za proučavanje stanja životne sredine 1. Svrha i ciljevi discipline Cilj savladavanja discipline „Analitičke metode za proučavanje stanja životne sredine” je savladavanje osnova.

Vodyankin Aleksey Yuryevich Odsjek ChTRE Fizičko-hemijske metode analize Metoda analize Prilično univerzalna i teorijski zasnovana metoda za određivanje sastava bez obzira na komponentu koja se određuje

MINISTARSTVO POLJOPRIVREDE RUJSKE FEDERACIJE Savezna Država obrazovne ustanove viši stručno obrazovanje"KUBANSKI DRŽAVNI POLJOPRIVREDNI UNIVERZITET" A N N

Dodatak A-1. Testovi za kontinuirano praćenje napretka Pitanja za module: 1. U metodi direktne potenciometrije, staklene i srebrohloridne elektrode se biraju kao par elektroda. Koji joni se mogu odrediti

TESTNI ZADACI O METODAMA FIZIČKO-HEMIJSKOG ISTRAŽIVANJA (CHM) TEMA “HROMATOGRAFIJA” 1. Osnivač metoda hromatografske separacije je: a) D.I. Mendeljejev; b) N.A. Izmailov; c) M.S. boja;

1 Nastavno-metodičko društvo viš obrazovne institucije Republike Bjelorusije za hemijsko i tehnološko obrazovanje Obrazovno-metodološko udruženje visokoškolskih ustanova Republike Bjelorusije za obrazovanje

KUBANSKI DRŽAVNI POLJOPRIVREDNI UNIVERZITET Ý. À. Aleksanijarova, N. Ã. SMJERNICE SISTEM OCJENJIVANJA 1. ESEJ PROCJENA CRNI I REZULTATI SA 2. SISTEMA, SISTEM I RAZVOJ

GOST R 8.589-2001 DRŽAVNI STANDARD DRŽAVNI SISTEM RUSKE FEDERACIJE ZA OBEZBEĐIVANJE JEDINSTVA MJERENJA KONTROLA METROLOŠKE PODRŠKE ZAGAĐIVANJA ŽIVOTNE SREDINE. BASIC

KUBANSKI DRŽAVNI POLJOPRIVREDNI UNIVERZITET Ý. À. Aleksanijarova, N. Ã. SKUPLJANJE POVEZANOG SISTEMA 2. FUNKCIONALNOST - OSNOVNI REZULTATI I ODGOVORNOSTI PRIDRUŽENOG SISTEMA SA 2. MERENJEM, MEĐUNARODNIM I

MINISTARSTVO ZDRAVLJA RUSKE FEDERACIJE OPŠTI FARMAKOPEJSKI ČLANAK Spektrofotometrija u OFS.1.2.1.1.0003.15 ultraljubičastom i Umjesto OFS GF X, OFS GF XI, vidljive površine OFS 42-0042-0

Za razred 02.09.14. Metodičko uputstvo za čas 1 UVODNI ČAS 1. Upoznavanje sa pravilima rada u laboratorijama Odsjeka za fiziku; pravila zaštite od požara i električne sigurnosti; 2. Diskusija o karakteristikama

PRAVILNIK O SISTEMU ZA OBEZBEĐIVANJE JEDINSTVA I TAČNOSTI MJERENJA U NUKLEARNO-ENERGETSKOM KOMPLEKSU DRŽAVNE NUKLERNE ENERGETSKE KORPORACIJE ROSATOM Zamjenik šefa Federalne agencije

Opštinska budžetska obrazovna ustanova "Licej" grada Abakana Sekcija hemija KARAKTERISTIKE ELEKTRIČNE PROVODNOSTI RASTOPA NEKIH KISELINE

Analizator naftnih derivata, masti i nejonskih tenzida u vodama KONCENTRATOMER KN-2m NAMENA Koncentrator KN-2m je namenjen za merenje masenih koncentracija: naftnih derivata u pitkim, prirodnim, otpadnim uzorcima

FSU VNIIM im. DI. Mendeljejev" ITS NDT "Opći principi industrijske kontrole životne sredine i njena metrološka podrška" Odeljak "Zahtjevi za metrološku podršku proizvodnog sistema

Izrada skupa državnih standarda u oblasti standardizacije kontrole štetnih industrijskih emisija Popov O.G. viši istraživač Odeljenje za državne standarde u oblasti fizičkih i hemijskih merenja Federalnog državnog jedinstvenog preduzeća „VNIIM“

2 SADRŽAJ stranica Sadržaj 2 Predgovor 4 Standardni uzorci nafte i naftnih derivata 5 Lista standardnih uzoraka 6 1 Standardni uzorci tečnog viskoziteta (GSO REV) 8 2 Standardni uzorci gustine

ZAKONODAVNA I PRIMIJENJENA METROLOGIJA Predavanje 1 SISTEM ZA OBEZBEĐIVANJE JEDINSTVA MJERENJA U REPUBLICI BELORUSI Zakonska metrologija je dio metrologije koji uključuje komplekse međusobno povezanih i međuzavisnih

Predavanje 10 ANALIZA STANJA MJERENJA 10.1 Ciljevi i pravci analize Analiza mjernog stanja vrši se u sljedeće svrhe: 1 2 utvrđivanje usklađenosti savremenih zahteva mjerni alati i metode;

Predavanje 1. Uvod. Predmet i zadaci analitičke hemije. 1. Predmet i zadaci analitičke hemije. Struktura savremene analitičke hemije. 2. Klasifikacija vrsta analiza. 3. Metode analitičke hemije.

U analitičkim laboratorijama strana 1 od 7 Udruženje analitičkih centara “Analitika” “ODOBRENO” Rukovodilac Akreditacionog tijela AAC “Analitika” I.V. Boldyrev 2008 Politika akreditacionog tijela

Dodatak sertifikatu 57220 List 1 o odobrenju tipa mernih instrumenata OPIS VRSTE MERNIH INSTRUMENTA Industrijski analizatori tečnosti “QUARTZ 2” Namena mernog instrumenta Analizatori tečnosti

Elektrohemija (predavanja, #14) Doktor hemijskih nauka, profesor A.V. Churikov Saratovsky Državni univerzitet nazvan po Institutu za hemiju N. G. Černiševskog Ovisnost kapaciteta DES-a o potencijalu i koncentraciji

Sadržaj Predgovor urednika... 3 Uvod... 5 Dio I. OSNOVE OPĆE HEMIJE Odjeljak 1. Osnovni pojmovi i zakoni hemije 1.1. Definicija i predmet hemije...9 1.2. Početne informacije o strukturi atoma.

SADRŽAJ Predgovor ................................................................ .. 6 Lista simbola i skraćenica .................... 9 Poglavlje 1 Analiza atomske emisije ................. ................. 11 Fizičke osnove atoma

SPECIFIKACIJE testa iz nastavnog predmeta „Hemija“ za centralizovano testiranje u 2018. godini 1. Svrha testa je objektivna procena stepena osposobljenosti lica sa opštim srednjim obrazovanjem

ISPITNE KARTICE ZA DRŽAVNU ZAVRŠNU CERTIFIKACIJU IZ HEMIJE ZA PROGRAME OSNOVNOG OPŠTEG OBRAZOVANJA U 2018. ULAZNICA 1 1. Periodični zakon i periodični sistem hemijskih elemenata D.I.

Spektrometrija u infracrvenom području OFS.1.2.1.1.0002.15 Umjesto GFKh Umjesto čl. GF XI, broj 1 Umjesto GF XII, dio 1, OFS 42-0043-07 Infracrveni spektri (vibracijski spektri) (IR spektri) nastaju zbog

Shulina Zh.M. Hemija [Elektronski izvor]: elektronski obrazovni i metodički kompleks / Zh.M. Shulina, O.Yu. Kovalik, Yu.V. Goryushkina; Sib. stanje industrijski univ. - Novokuznjeck: SibGIU, 2010. - 1 elektronski optički disk

KULOMETAR "Expert 006" 23192 u Državnom registru SI RF Univerzalni precizni kulometar za rješavanje širokog spektra hemijskih analitičkih problema u određivanju mase tvari sadržane u otopini u obliku

1. Mjesto nastavne discipline (modula) u strukturi obrazovnog programa Program je sastavljen u skladu sa zahtjevima Federalnog državnog obrazovnog standarda za visoko obrazovanje u oblasti pripreme 09.03.02. „Informacijski sistemi i tehnologije”

ODREĐIVANJE SADRŽAJA AMONIJA U VODI. Zašto trebate znati sadržaj amonijaka u vodi za piće i bazenskoj vodi? Prisustvo amonijum jona ukazuje na prisustvo organske materije životinjskog porekla u vodi.

Hemija 1. Osnovni hemijski pojmovi. Predmet hemije. Tijela i supstance. Osnovne metode spoznaje: posmatranje, mjerenje, opis, eksperiment. Fizički i hemijski fenomeni. Sigurnosni propisi

PRAKTIČNA LEKCIJA 6 iz discipline FIZIČKE I HEMIJSKE METODE ANALIZE NUKLEARNIH MATERIJALA SPEKTROFOTOMETRIJA Fotokolorimetrijska analiza (molekularna apsorpciona spektroskopija) odnosi se na optičku

DOMAĆI ZADATAK ZA STUDENTE MEDICINSKOG FAKULTETA, MORNARICA ČAS 1. Tema: Uvodni čas Sigurnosne mjere. Hidroliza soli. Reakcije kompleksiranja. g., str. 94-146. LEKCIJA 2 Tema: Uvod u titrimetriju

Savezni komplet udžbenika Osnovno stručno obrazovanje Obrada metala Instrumenti i instrumenti UDK 681 BBK 20.4.1 K64 Recenzenti: nastavnik specijalnih disciplina Ya, V.

Predavanje 15 Električna provodljivost elektrolita Pitanja. Elektroliti. Elektrolitička disocijacija. Mobilnost jona. Ohmov zakon za elektrolite. Elektroliza. Faradejevi zakoni. Određivanje naboja jona. 15.1.

PRVA VIŠA TEHNIČKA INSTITUCIJA RUSIJE MINISTARSTVO OBRAZOVANJA I NAUKE RUSKE FEDERACIJE savezna državna budžetska obrazovna ustanova visokog stručnog obrazovanja

MINISTARSTVO OBRAZOVANJA I NAUKE RUJSKE FEDERACIJE Federalna državna budžetska obrazovna ustanova visokog stručnog obrazovanja "SAMARSKI DRŽAVNI UNIVERZITET" Prijem

OBRAZOVNI STANDARD OSNOVNOG OPŠTEG OBRAZOVANJA IZ HEMIJE Studij hemije u osnovnoj školi ima za cilj postizanje sledećih ciljeva: ovladavanje najvažnijim znanjima o hemijskim simbolima, hemijskim pojmovima,

FEDERALNA AGENCIJA ZA TEHNIČKU REGULACIJU I METROLOŠKI CERTIFIKAT O SAOBRAĆENJU TIPA MERNIH INSTRUMENTA RU.S.31.001.A 23577 Važi do 17.07.2017.

Kalendarsko i tematsko planiranje Predmet: Čas hemije: 8 sati sedmično: 2 Ukupno sati godišnje: 72 I trimestar. Ukupno sedmica: 10.6, ukupno sati: 22. Lekcija 1. dio, tema časa Broj sati na temu Uvod

I. Planirani rezultati učenika u savladavanju osnovnog obrazovnog programa mag opšte obrazovanje iz hemije Diplomirani će naučiti da: karakteriše osnovne metode spoznaje: posmatranje, merenje,

Predavanje 4 Spektroskopske metode analize Plan predavanja 1. Klasifikacija spektralnih metoda. 2. Spektralna analiza atomske emisije. 3. Atomska apsorpciona spektrometrija. 4. Molekularna apsorpcija

MINISTARSTVO ZDRAVLJA UKRAJINE Država Zaporožje medicinski univerzitet Katedra za analitičku hemiju INSTRUMENTALNE METODE ANALIZE Modul 2 ELEKTROHEMIJSKE I HROMATOGRAFSKE METODE

AD "AKVILON" METODE KVANTITATIVNE HEMIJSKE ANALIZE prehrambenih sirovina i prehrambenih proizvoda METODA MJERENJA MASENOG UDJELA KADMIJUMA, OLOVA, BAKRA I CINK U PREHRAMBENIM PROIZVODIMA METODA

Mjerenje pH vrijednosti vode (pH) potenciometrijskom metodom Zašto trebate znati pH vrijednost vode za piće, vode za pranje i kupanje? pH vrijednost je važna karakteristika kvaliteta

Elektrohemija (predavanja, #5) Doktor hemijskih nauka, profesor A.V. Churikov Saratovski državni univerzitet nazvan po Institutu za hemiju N. G. Černiševskog Primjena Debye-Hückelove teorije na slabe elektrolite

2 Planirani rezultati savladavanja nastavnog predmeta Kao rezultat izučavanja hemije student treba da zna/razumije: hemijsku simboliku: znakove hemijskih elemenata, formule hemijske supstance i hemijske jednačine

ISPITNE ULAZNICE ZA DRŽAVNU ZAVRŠNU CERTIFIKACIJU IZ HEMIJE ZA OSNOVNE OPŠTE OBRAZOVNE PROGRAME Ulaznica 1 1. Periodični sistem hemijskih elemenata D. I. Mendeljejeva i struktura atoma:

Federalni organizacija koju finansira država"Državni regionalni centar za standardizaciju, mjeriteljstvo i ispitivanje u regiji" (FBU "TsSM") Pasoš 1.7-0015 jedinice državnog standarda 3. kategorije nominalne

1 Moskovski državni univerzitet I.A.Tjulkov. M.V.Lomonosov TEŠAK ZADATAK? POČNIMO REDOM... U ovom članku ćemo se osvrnuti na nekoliko problema na temu "Elektroliza" od onih koji su ponuđeni na prijemnom ispitu iz hemije

Metrološka služba Koncerna Rosenergoatom OJSC Kirillov I.A., glavni metrolog Koncerna Rosenergoatom OJSC - rukovodilac Istraživačkog centra za proizvodnju električne i toplotne energije ruskog koncerna

PREDAVANJE 2 Opšta pitanja osnova metrologije i mjerne tehnike U praktičnom životu ljudi se svuda bave mjerenjima. Na svakom koraku postoje mjerenja takvih veličina kao što su dužina, zapremina, težina, vrijeme

ANALIZA APSORPCIJSKOG SPEKTRA OBOJENE SUPSTANCE Levin S.S. Kubanski državni tehnološki univerzitet Krasnodar, Rusija Svojstvo molekula i atoma da apsorbuju svetlost određene talasne dužine, karakteristika

Dodatak sertifikatu 42340 list 1 o odobrenju tipa merila ukupni listovi 4 OPIS VRSTE MERNIH INSTRUMENTA Analizatori žive modela Mercur, Mercur Plus, Mercur AA, Mercur AA Plus,

UDK 621.446 MATEMATIČKO MODELIRANJE PARAMETARA MJERNE ĆELIJE SISTEMA ZA ODREĐIVANJE KONCENTRACIJE JONA TEŠKIH METALA U OTPADNIM VODAMA GALVANSKE PROIZVODNJE Kochergin A.G. student; Borisov

Preporuke za korišćenje elektronskih obrazovnih resursa portala FCIOR u skladu sa didaktičkim jedinicama Državnog obrazovnog standarda i temama udžbenika za 8. razred Tema Metodika poznavanja supstanci i hemijskih pojava Supstanca Sadržaji obrazovnog sistema

WorldSkills Russia Takmičarski zadatak Laboratorijska hemijska analiza Kompetencija: Moduli: “Laboratorijska hemijska analiza” “Kontrola kvaliteta neorganskih supstanci” “Kontrola kvaliteta organskih supstanci”

1 2 1. Spisak planiranih ishoda učenja za disciplinu (modul) u korelaciji sa planiranim rezultatima savladavanja obrazovnog programa 1.1 Spisak planiranih ishoda učenja za disciplinu

STANDARD OSNOVNOG OPĆEG OBRAZOVANJA IZ HEMIJE Studij hemije na nivou osnovnog opšteg obrazovanja ima za cilj postizanje sledećih ciljeva: ovladavanje najvažnijim znanjima o osnovnim pojmovima i zakonima

Planirani rezultati savladavanja nastavnog predmeta "Hemija" Uslovi za stepen obučenosti diplomaca Kao rezultat izučavanja hemije student mora: znati/razumjeti: - hemijske simbole: hemijske znakove



Novo na sajtu

>

Najpopularniji