Domov Ortopedie Základní metody fyzikálních a chemických měření. Metrologická podpora fyzikálních a chemických měření

Základní metody fyzikálních a chemických měření. Metrologická podpora fyzikálních a chemických měření

Obecné informace o metodách analýzy složení a měření parametrů produktu

Základem pro stanovení složení a vlastností výrobků je chemický rozbor. Je spojena s prováděním kvalitativní a kvantitativní analýzy složení výrobků a porovnáním získaných výsledků s požadavky stanovenými regulační a technickou dokumentací.

Chemický rozbor v širokém smyslu tohoto pojmu, včetně fyzikálního a chemické metody, je nedílnou součástí metrologie. Jeho rysem je předběžná kvalitativní analýza, tj. identifikace chemických částic různého druhu (atomů, molekul, iontů, radikálů) s následným stanovením jejich množství (kvalitativní analýzou) v analyzovaném produktu.

Účely, pro které se kvalitativní nebo kvantitativní chemická analýza složení produktu provádí, jsou různé. V závislosti na řešených úkolech a hloubce testování produktu lze výsledky získat provedením následujících analýz: atomový, molekulární, funkční a hrubý.

Atomová (elementární) a molekulární analýza spočívají v kontrole složení látek na úrovni atomů nebo molekul. Funkční analýza je určit složení funkční skupiny v chemických sloučeninách. Hrubá analýza používá se v případě testování složitých směsí látek (horniny, cement), kdy je složení vzorku vyjádřeno ve formě podmíněně vybraných sloučenin, například oxidů.

Složení výrobku se kontroluje měřením množství nebo fyzikálních vlastností látek, z nichž se skládá. Měření se provádějí přímo nebo po vhodné přípravě produktu (separace, koncentrace, převedení do formy vhodné pro měření atd.). Proces je ukončen měřením velikosti analytického signálu. K získání analytického signálu se zpravidla používají tři skupiny metod: chemické, fyzikální a fyzikálně-chemické.

Chemické metody jsou založeny na chemických reakcích složky stanovované s činidlem. Účinek reakce může být tvorba špatně rozpustné sraženiny, špatně disipované sloučeniny nebo silné komplexní sloučeniny.

V fyzikální metody měří se vlastnost (intenzita emise světla, radioaktivní záření atd.), která přímo závisí na povaze atomů a jejich koncentraci v látce. V tomto případě chemické reakce buď vůbec nehrají roli, nebo jsou až druhořadé.

V fyzikální a chemické metody analýza určuje změny ve fyzikálních vlastnostech systému (index lomu světla, elektrická vodivost, absorpce světla atd.), ke kterým dochází v důsledku chemických nebo elektrických chemické reakce. Intenzita fyzikálního signálu závisí na koncentraci stanovované složky.

Není vždy možné stanovit jasnou hranici mezi chemickými a fyzikálně-chemickými, fyzikálními a fyzikálně chemickými metodami analýzy. Například měření elektrické vodivosti roztoků (konduktometrie) nevyžaduje chemické reakce a je fyzikální metodou, zatímco stanovení změny elektrické vodivosti při titraci kyseliny alkálií (konduktometrická titrace) je fyzikálně chemická metoda. Někdy se fyzikální a fyzikálně chemické metody kombinují pod obecným názvem instrumentální metody, protože k měření signálů se používá přesná zařízení.

Fyzikálně chemické metody analýzy a jejich místo v systému řízení jakosti výrobků.

Vlastnosti látek a materiálů, vyráběných a prodávaných výrobků jsou studovány metodami moderní analytické chemie, které jsou zaměřeny na řešení problémů řízení jakosti výrobků.
Fyzikální a fyzikálně chemické metody analýzy jsou přirozeným pokračováním kurzu chemických metod analýzy a jsou založeny na registraci analytických signálů, jejichž výskyt závisí na fyzikálně-chemických vlastnostech látky, její povaze a obsahu v analyzovaném produktu. .

Ve specializovaných analytických laboratořích se používají klasické metody analýzy. Jejich implementace je spojena s periodickým vzorkováním analyzovaných produktů, což není vždy pohodlné, efektivní a neposkytuje vysokou rychlost získávání výsledků. Nejsou přitom schopny uspokojit různorodé nároky vědy, techniky, průmyslu a společenského života lidí. Fyzikální a fyzikálně-chemické metody tyto nevýhody nemají a dostupnost zařízení je činí žádanými v praxi všech sfér lidské činnosti.
Moderní odvětví výroby a společenského života lidí kladou své vlastní specifické úkoly fyzikálním a fyzikálně-chemickým metodám analýzy pro kontrolu kvality výrobků.
Při tavení litiny nebo oceli musí metalurg znát kvalitativní a kvantitativní složení tavenin. Spolu s obsahem základního kovu ve slitině vyžaduje údaje o složení použitých výchozích materiálů a jejich vlastnostech. Sledování těchto parametrů umožňuje přímo posuzovat režim tavení, protože charakterizují kvalitu výsledných slitin, a v případě potřeby také provést vhodné úpravy technologických postupů. Například žáruvzdorné kovové slitiny ztrácejí své vlastnosti, pokud množství „zakázaných“ nečistot v nich překročí 10–5 %. Stanovení malých koncentrací nečistot je přitom chemickými metodami prakticky nemožné. Proto se pro řešení problémů tohoto druhu používají fyzikální a fyzikálně chemické metody analýzy, které mají nejnižší detekční limit pro nečistoty.
V průběhu chemicko-technologických procesů výroby se mění chemické složení zpracovávaných látek a jejich vlastnosti. Sledování těchto parametrů umožňuje přímo posuzovat režim procesu, složení výsledných produktů a rychlost získávání dat, aby bylo možné včas provést příslušné úpravy. Chemické závody proto používají automatizované metody řízení, které jsou implementovány pomocí zařízení zvaných analyzátory.
Spolu se železnou a neželeznou metalurgií, chemickým průmyslem a dalšími tradičními odvětvími velká důležitost začala mít průmyslová odvětví pro vývoj atomové energie pro mírové účely, související s raketovou vědou, průzkumem vesmíru, rozvojem polovodičového průmyslu, elektronikou, počítači, čistými a ultračistými látkami.
Působivé příklady ukazují souvislost vlastností a kontaminace nečistotami polovodičových materiálů, ze kterých jsou radioelektronické prvky vyrobeny, s kontaminací výchozích materiálů používaných k jejich výrobě „škodlivými“ nečistotami. Germanium, používané v elektronickém průmyslu, ztrácí své polovodičové vlastnosti, pokud je kontaminováno fosforem nebo arsenem v rozmezí 10-10%. Zirkonium, které je konstrukčním materiálem pro jaderný průmysl, pokud obsahuje hafniové nečistoty v rozmezí 10-5 %, je pro použití nepřijatelné.
Podobné příklady lze uvést u léků, produktů parfumerie, potravinářského a textilního průmyslu. Přítomnost škodlivých nečistot v nich může negativně ovlivnit zdraví lidí. Bez použití fyzikálních a fyzikálně-chemických metod analýzy je proto obtížné kontrolovat výstup produktů, kontrolovat kvalitu produktů v prodeji, a proto řešit vznikající problémy. kontroverzní záležitosti mezi kupujícím a prodávajícím.
Fyzikálně-chemické metody analýzy získaly zvláštní význam pro řešení problémů životního prostředí, stejně jako v lékařské a soudní praxi, protože pouze s jejich pomocí lze rychle získat spolehlivé výsledky.
Nemůžeme ignorovat použití fyzikálních a fyzikálně-chemických metod analýzy ve vojenských záležitostech a civilní obraně. Metody implementované v nástrojích radiačního, chemického a biologického průzkumu umožňují rychlou kontrolu kontaminace atmosféry, zařízení, majetku, potravin a identifikaci toxických látek. Vojenské analyzátory plynů umožňují stanovit toxické látky v atmosféře v koncentracích do 10-5%. Indikátory pro stanovení vysoce toxických látek a toxických nečistot v parách raketového paliva reagují na koncentrace 10-5-10-7%, což je mnohonásobně vyšší než maximální přípustné normy.
Důležitým úkolem fyzikálních a fyzikálně chemických metod analýzy je také vývoj expresních metod pro detekci a kvantifikace jednotlivé prvky ve složení vyráběných výrobků. To vše zintenzivnilo rozvoj analytické instrumentace, iniciovalo vývoj metod pro automatizaci řízení chemických a technologických procesů spojených s výrobou produktů a zajištění bezpečnosti osob. Moderní laboratorní analytické vybavení umožňuje rychle identifikovat změny ve výrobcích určených k dlouhodobému skladování nebo skladovaných v rozporu se stanovenými požadavky a také řešit kontroverzní problémy mezi výrobcem a spotřebitelem.

Řízení technologických procesů pouze na základě parametrů jako je tlak, hladina, průtok a teplota často nezaručuje získání produktů požadované kvality. V mnoha případech je nutná automatická kontrola složení a vlastností vyráběných produktů. Zařízení pro takové ovládání - jedná se o automatické analyzátory vlhkosti, viskozity, koncentrace, hustoty, průhlednosti atd.

Většina průmyslově vyráběných automatických analyzátorů je určena ke stanovení složení a vlastností binárních a pseudobinárních směsí. Binární směs nazývaná směs plynů sestávající ze dvou plynů nebo kapalina obsahující jednu rozpuštěnou složku. Analýza binární směsi je možná za předpokladu, že se její složky od sebe liší některými fyzikálními nebo fyzikálně-chemickými vlastnostmi. Pseudobinář je vícesložková směs, ve které se nedetekovatelné složky výrazně liší ve fyzikálních nebo fyzikálně-chemických vlastnostech od identifikovatelné složky. Analýza takové směsi je podobná analýze binární.
Analýza vícesložkových směsí obsahujících tři a více složek se provádí až po předběžném rozdělení směsi na jednotlivé složky.

Specifikem analytických měření je silný vliv na jejich výsledky vedlejšími faktory (teplota, tlak, rychlost pohybu látky atd.). Tyto faktory ovlivňují zejména přesnost takových analytických přístrojů, jejichž princip činnosti je založen na využití jedné vlastnosti látky (elektrická vodivost, tepelná vodivost, magnetická nebo dielektrická konstanta atd.). Automatické analyzátory jsou proto obvykle vybaveny složitým přídavným zařízením pro vzorkování, přípravu na analýzu, stabilizaci podmínek měření nebo automatické zavádění korekcí atd.

Rozmanitost analyzovaných látek a široká škála jejich složení a vlastností vedla k výrobě automatických přístrojů s extrémně rozmanitými analytickými metodami.
Pro analýzu binárních směsí v chemickém průmyslu se nejčastěji používají analytické přístroje s následujícím: metody měření:
- mechanické, založené na mechanických vlastnostech plynů a kapalin nebo mechanických jevů, které se v nich vyskytují;
- tepelné, na základě tepelných vlastností analyzované látky nebo tepelných jevů v ní probíhajících;
- magnetické, na základě magnetických vlastností analyzované látky nebo magnetických jevů v ní probíhajících;
- elektrochemické, založené na elektrochemických jevech v elektrodových systémech ponořených do analyzované látky;
- spektrální, založené na interakci záření s analyzovanou látkou nebo na radiačních vlastnostech látek samotných;
- radioaktivní, založené na absorpci nebo emisi radioaktivního záření analyzovanou látkou;
- dielektrometrické, založené na měření dielektrické konstanty analyzované látky;
- chemický, založený na výskytu chemických reakcí.

Pro analýzu vícesložkových směsí v automatických analyzátorech se používá metoda separace složek. Tato metoda se používá v chromatografech a hmotnostních spektrometrech.
Protože každé odvětví chemického průmyslu je charakterizováno produkty se specifickým složením a vlastnostmi, vyrábí přístrojový průmysl různé automatické analyzátory: Hustoměry, viskozimetry, analyzátory plynů, vlhkoměry, chromatografy, nefelometry atd. Pokud se téměř ve všech průmyslových odvětvích používají přístroje pro měření tak obecných technických parametrů, jako je tlak, hladina, průtok a teplota, pak jsou analyzátory naopak zpravidla pro specifické úkoly konkrétní výroby.

Analyzátory plynu.

Zařízení pro sledování složení a vlastností plynů (analyzátory plynů) se dělí podle principu činnosti na tepelně vodivé, magnetické, elektrochemické, optické atd.

Jsou široce používány pro sledování složení plynů a kapalin. chromatografy.

Termovodivé analyzátory plynů fungují na základě měření tepelné vodivosti plynné směsi, která závisí na složkách.
Měřený plyn se přivádí do komory s platinovým vodičem připojeným k můstkovému obvodu. Proud procházející vodičem ohřívá vodič a prací plyn jej ochlazuje. Do podobné komory se přivádí referenční plyn. Obvod kompenzačního můstku snímá rozdíl chlazení, úměrný tepelné vodivosti, a posílá signál přes zesilovač do sekundárního zařízení. Odečty se odečítají vizuálně nebo zaznamenávají. Některé analyzátory plynů pro stanovení obsahu amoniaku ve vzduchu mají kontakty on-off zařízení, které generují signál při překročení povolené koncentrace.

Magnetické analyzátory plynů fungují na základě stanovení magnetické susceptibility plynných směsí v závislosti na obsahu kyslíku. Kyslík a oxid dusičitý mají na rozdíl od jiných plynů pozitivní magnetickou susceptibilitu.
S rostoucí koncentrací kyslíku ve směsi plynů se zvyšuje pohyb proudu plynu v blízkosti rezistoru, kterým protéká proud. Intenzivní chlazení rezistoru způsobí změnu jeho odporu a velikosti proudu, který dodává signál do sekundárního zařízení. Stupnice přístroje je kalibrována procentuálním objemem kyslíku.
Konstrukčně je analyzátor plynů navržen ve formě samostatných jednotek (přijímač, čistící jednotka, indikační zařízení atd.) instalovaných na panelu. Plyn se odebírá pro analýzu pomocí keramického filtru instalovaného v plynovém potrubí a čisticí jednotky.
Činnost elektrochemických analyzátorů plynů je založena na reakci, která způsobuje vznik proudu v elektrolytu při interakci kyslíku s materiálem elektrody. Velikost proudu protékajícího vnějším okruhem elektrolytu je úměrná koncentraci kyslíku ve směsi plynů.

V optických analyzátorech plynů Využívají se vlastnosti plynů absorbovat ultrafialové a infračervené paprsky nebo reagovat, měnit barvu indikátoru, kterým je bavlněná páska impregnována.

Princip činnosti chromatografů je založena na separaci složek směsi plynů pomocí sorbentu, tedy látky, která absorbuje molekuly plynu nebo roztoku. Zkušební vzorek se profoukne vrstvou sorbentu pomocí nosiče plynu (dusík). V tomto případě se každý plyn rozpouští a mění rychlost svého pohybu v závislosti na stupni absorpce. Rozdíl v rychlosti způsobuje oddělení plynů. Pořadí, ve kterém se každá složka uvolňuje, je kvalitativním ukazatelem chromatografické analýzy.
Stanovte koncentraci jednotlivých složek pomocí detektoru. Výstupní elektrický impuls detektoru je přenášen do automatického elektronického zařízení, které zaznamenává chromatogram skládající se z řady odchylek, přičemž každá odchylka odpovídá konkrétní složce analyzované směsi.

Měření relativní vlhkosti vzduchu.

Vlhkost vzduchu se posuzuje jako absolutní nebo relativní hodnota. Provádí se měření vlhkosti různé metody: psychrometrické, hygroskopické, elektrolytické atd.

Psychrometrická metoda Měření vlhkosti vzduchu je založeno na závislosti intenzity odpařování vody na vlhkosti vzduchu. Čím nižší je vlhkost vzduchu v místnosti, tím rychleji se bude odpařovat voda z nádoby do ní přivedené a tím nižší bude teplota vody v porovnání s okolím. Na tomto principu fungují přístroje zvané psychrometry.
Psychrometr se skládá ze „suchého“ teploměru 1 a „mokrého“ teploměru 3, namontovaných na panelu 4. Citlivý prvek „mokrého“ teploměru je obalený tkaninou (cambric), jejíž část je umístěna v zásobníku 2 s vodou. Rozdílem mezi údaji „suchého“ a „mokrého“ teploměru lze určit relativní vlhkost vzduchu.
Psychrometry jsou široce používány pro kontrolu vlhkosti v inkubátorech a budovách pro hospodářská zvířata.
Elektronický psychrometr PE má psychrometrický PIP a elektronické záznamové nebo regulační sekundární zařízení.

Elektrolytická metoda měření vlhkost vzduchu je založena na změnách elektrické vodivosti určitých solí se změnami vlhkosti vzduchu.

Hygroskopická metoda Stanovení vlhkosti vzduchu je založeno na schopnosti některých materiálů uvést svou vlhkost do stejného stavu jako vlhkost vzduchu. Změna vlhkosti hygroskopických materiálů je doprovázena změnou jejich velikosti.

Nejběžnějšími přístroji tohoto druhu jsou vlhkoměr a meteorologický hygrograf. V zemědělské praxi slouží hygrografy k průběžnému zaznamenávání změn relativní vlhkosti vzduchu skleníků, skladů a hospodářských objektů v čase v rozmezí 30-100 % při teplotách do +45°C.
Citlivým prvkem hygrografu je svazek (35-40 kusů) beztukových lidských vlasů, upevněných v držáku, jako provázek v mašli. Střední část nosníku je tažena hákem, který je k šípu připojen soustavou pák. Šipka pomocí stylusu zaznamenává údaje na pásku s grafem, když se buben otáčí. Otáčení bubnu se provádí hodinovým mechanismem s týdenním nebo denním nátahem, který je umístěn uvnitř bubnu. Jak se relativní vlhkost vzduchu zvyšuje nebo snižuje, chomáč vlasů se prodlužuje a šipka s peřím se pohybuje.

Pojem koncentrace roztoků a suspenzí, přístroje.

Koncentrace roztoku je obsah rozpuštěné látky na jednotku objemu nebo hmotnosti roztoku.
Přírodní voda, zejména ta ze studní, je roztokem různých solí. Může být použit pro pitné a technologické potřeby, pokud je koncentrace soli v určitých mezích. Použití vody s vysokou koncentrací soli v kotlích tepelných elektráren tedy povede k rychlé tvorbě vodního kamene na stěnách, což snižuje účinnost kotle a může způsobit i havárii.

Suspenze nazývá se suspenze sestávající ze dvou fází - pevné a kapalné, kde jsou malé pevné částice suspendovány v kapalině. Suspenze je například tekuté krmivo pro prasata, které se skládá z krmiva zředěného vodou v poměru 1:3. Jeho vlhkost, tj. poměr hmotnosti kapaliny k hmotnosti suchého materiálu, je 75-78%. Procesy sekrece šťávy a trávení zvířat do značné míry závisí na obsahu vlhkosti v krmivu. Pro zajištění správného průběhu technologických procesů v komplexech je nutné měřit koncentraci roztoků a vlhkost suspenzí.
V současné době se vlhkost krmiva kontroluje především termografickou metodou, to znamená, že se vzorek vysuší a stanoví se hmotnost vysušeného vzorku. Obsah vlhkosti krmiva se stanoví odečtením hmotnosti vzorku od hmotnosti vzorku.Tato metoda poskytuje vysokou přesnost, ale zabere hodně času.
Existuje řada metod, kdy vlhkost určuje fyzikální vlastnosti nebo veličiny funkčně související s vlhkostí. Patří sem elektrofyzikální metody založené na materiálových vlastnostech, jako je dielektrická konstanta, elektrická vodivost atd.
Při likvidaci odpadu z hnoje je nutné měřit obsah kyslíku a pH, které charakterizuje koncentraci vodíkových iontů v roztocích a suspenzích.

Složení a vlastnosti kapalných médií se určují speciálními přístroji: měřiče slanosti, koncentrační metry, pH metry, kyslíkoměry atd.

Měřiče soli.

Jejich působení je založeno na závislosti elektrické vodivosti měřeného média na koncentraci solí v roztoku. Obsah soli se stanovuje konduktometricky měřením odporu elektrolytického článku naplněného řízeným roztokem. Článek je součástí ramene vyváženého AC můstku. Koncentrace kuchyňské soli v krmivu se stanoví pomocí měřič koncentrace(měřič soli) KSM-01. Sada zařízení obsahuje PIP, sekundární převodník a napájecí zdroj. PIP je vyroben ve formě nerezové tyče s plastovou špičkou, do které jsou osazeny dvě válcové elektrody (citlivé prvky) s termistorem, který zajišťuje teplotní kompenzaci a umožňuje měřit teplotu krmiva.

Potenciometrické analyzátory (pH metry).

Při výrobě mléčných výrobků nebo při skladování mléka je důležitým ukazatelem kyselost.
Při přípravě vody vstupující do tepelných elektráren je nutné měřit nejen koncentraci soli, ale také kyselost či zásaditost. Kyselost nebo zásaditost roztoků se měří speciálními pH metry. Kyselost roztoku se obvykle vyjadřuje jako koncentrace vodíkových iontů, přičemž tuto hodnotu označujeme jako pH. Hodnota pH vodíku pro chemikálie čistá voda při teplotě 22° C je 7. Zvýšení pH znamená zvýšení alkality roztoku. Pokud je pH nižší než 7, znamená to, že se kyselost roztoku zvyšuje.
Primární měřicí převodníky pH metrů jsou speciální elektrody, ve kterých vzniká elektromotorická síla úměrná aktivitě vodíkových iontů v roztocích. E.m.f. měřeno přístroji a z jeho hodnoty se určuje pH.
Aktivní elektroda 2 pH metru má kuličku 1 vyrobenou ze speciálního skla, naplněnou roztokem, jehož pH je známé. Při ponoření elektrody do zkušebního roztoku dochází k výměně iontů mezi povrchem skla a roztokem, což vede ke vzniku potenciálu, jehož hodnota je dána aktivní koncentrací vodíkových iontů. Druhá elektroda 4 je elektrolytický spínač - trubice 5 naplněná nasyceným roztokem chloridu draselného, ​​který nepřetržitě protéká porézní přepážkou 6 (10-30 ml/den). Tím se vytvoří jasná hranice mezi kontrolovaným roztokem a roztokem chloridu draselného.Měřicí proud musí na své dráze procházet stěnami skleněného převodníku, jeho síla je extrémně malá. E.m.f. elektrody na výstupní signál se převádí pomocí miliampérmetru, jehož stupnice je kalibrována v pH. Například pH metr značky pH-222,1 pro sledování kyselosti mléka a kysaných mléčných výrobků má limit měření 0-8 pH a přístroj pH-201 pro monitorování vody v kotelnách má limit měření 4 -14 pH.

Měření hustoty.

Jedním z hlavních ukazatelů kvality tekutých produktů a kapalin používaných v národním hospodářství je jejich hustota. Hustotou látky p se rozumí fyzikální veličina určená poměrem hmotnosti látky k jejímu objemu, tedy ρ = t/V, (kg/m3). Rozsah hodnot hustoty pro kapaliny používané v národním hospodářství je 650-2000 kg/m3.
Hustota látky výrazně závisí na teplotě a tlaku životní prostředí. S rostoucí teplotou hustota látky obecně klesá. Tento jev se vysvětluje zvětšením objemu těla v důsledku tepelné roztažnosti. Výjimkou je voda. Jeho hustota má maximum při t = 3,98°C a klesá s rostoucí i klesající teplotou.

Použité metody měření hustoty: metody vážení areometrické, cyklometrické a hydrostatické. V Nedávno se úspěšně rozvíjejí automatické metody: vibrační, ultrazvukové, radioizotopové, hydrostatické atd. . Automatické hustoměry se používají jako pracovní měřicí přístroje a nacházejí uplatnění především v technologických procesech.
Nejběžnějšími prostředky pro měření hustoty jsou hustoměry, protože jsou jednoduché a snadno se používají.
Moderní hustoměry jsou vyráběny v souladu s GOST 18481-81 „Skleněné hustoměry a válce. Specifikace“, regulující jejich tvar (baňka 3), typy, hlavní parametry a velikosti.
Při prvotním ověřování hustoměrů, při jejich vypouštění z výroby, je nutné sledovat stav zátěže 1 a pojiva - pryskyřice 2. Těžiště hustoměru se může posunout z jejich polohy, v důsledku čehož dojde k posunu těžiště hustoměru. volně plovoucí hustoměr se může odchýlit od svislé polohy Přípustná odchylka hustoměru od svislé čáry podle GOST 18481-81 by neměla způsobit rozdíly v odečtených údajích na koncích stejné značky ve vztahu k hladině kapaliny o více než 0,1 stupnice divize 4. Přítomnost uvolněného předřadníku nebo pojiva v hustoměrech, jakož i mezery mezi nimi, vedou k chybě v odečtech.
Psychrometry slouží k automatickému měření vlhkosti plynů. Dva teploměry, z nichž jeden je zabalený do vlhké látky, budou mít různé hodnoty. Tento jev je vysvětlen skutečností, že při odpařování vlhkosti se spotřebovává energie a teplota vlhkého předmětu se snižuje. Kromě toho je odpařování tím intenzivnější, čím nižší je vlhkost prostředí (tím větší je jeho absorpční kapacita). V důsledku toho bude rozdíl v odečtech suchého a vlhkého teploměru větší, čím nižší je vlhkost v měřeném místě.

Měřič hustoty bóje.

Princip fungování je založen na Archimedově zákoně. Konstrukce citlivých prvků takových hustoměrů je obdobná jako konstrukce posuvných hladinoměrů, jejichž posuvník je zcela ponořen v kapalině (zaplaven). V tomto případě bude síla F působit na tah od bóje.
Měřením změny síly F se měří proporcionální změna hustoty kapaliny.

Koncentrátor.

Princip činnosti je založen na měření elektrické vodivosti roztoků.

Všechny analytické metody jsou založeny na měření buď chemické nebo fyzikální vlastnosti látky, nazývané analytický signál, v závislosti na povaze látky a jejím obsahu ve vzorku.

Všechny metody analýzy se obvykle dělí na chemické, fyzikální a fyzikálně chemické metody analýzy.

V chemických metodách analýzy K vytvoření analytického signálu se používá chemická reakce. Analytickým signálem u chemických metod je buď hmotnost látky (gravimetrická metoda analýzy) nebo objem činidla - titračního činidla (titrimetrické metody).

Fyzikálně-chemické metody analýzy jsou založeny na záznamu analytického signálu některé fyzikální vlastnosti (potenciálu, proudu, množství elektřiny, intenzity vyzařování nebo absorpce světla atd.) během chemické reakce.

Fyzikální metody- metody, při jejichž realizaci se zaznamenává analytický signál některých fyzikálních vlastností (jaderný, spektrální, optický) bez provedení chemické reakce.

Rozdělení metod na fyzikální a fyzikálně chemické je často libovolné, protože může být obtížné zařadit metodu do té či oné skupiny. Fyzikální a fyzikálně chemické metody se také nazývají instrumentální metody analýzy, protože vyžadují použití speciálního vybavení. Kromě toho se rozdělení metod na chemické a instrumentální provádí na základě typu interakce: u chemických metod - interakce látky s látkou, u instrumentálních metod - látka s energií. V závislosti na druhu energie v látce dochází ke změně energetického stavu jejích částic (atomů, molekul, iontů); v tomto případě se změní fyzikální vlastnost, kterou lze použít jako analytický signál.

V poslední době tzv biologické metody , ve kterých se k získání analytického signálu využívají reakce probíhající v živých organismech nebo za účasti biologických substrátů z nich izolovaných (enzymů, protilátek atd.).

Přítomnost četných klasifikací v literatuře je vysvětlena různými principy, které jsou základem rozdělení analytických metod:

  • předmět analýzy (anorganické a organické látky);
  • stav agregace látek (plyny, pevné látky, kapaliny atd.);
  • hmotnost vzorku použitá pro analýzu (makro- a mikroanalýza);
  • rozsah obsahů stanovované složky;
  • provozní charakteristiky metody (například doba trvání analýzy, stupeň automatizace, metrologické charakteristiky atd.);
  • selektivita (selektivita);
  • další analytické vlastnosti (například kinetické metody, metody kapkové analýzy).

Někdy je při řešení speciálních problémů potřeba ještě podrobnější klasifikace.



Fyzikálně-chemické metody analýzy se rozšířily díky těmto výhodám:

Vysoká citlivost a nízký detekční limit (10-5 10-10 %);
- expresivita;
- schopnost provádět analýzu na dálku - analýza na dálku (analýza vod hlubokých oceánů, studium objektů ve vesmíru, analýza agresivních a toxických prostředí atd.);
- provádění analýzy bez zničení vzorku, vrstvení a lokální analýzy (věda o kovech, polovodičový průmysl);
- možnost plné nebo částečné automatizace.
Fyzikální a chemické metody jsou sice v přesnosti horší než chemické metody (chyba 10 - 15 %), nicméně mají dostatek příležitostí pro řešení složitých, různorodých problémů moderní analytické chemie.

Fyzikálně-chemická měření v systému Rosstandart Ruské federace obvykle znamenají vše měření související se sledováním složení látek, materiálů a produktů. Měření chemického složení látek lze provádět různými metodami, protože v procesu měření se ve většině případů měří nějaká vlastnost materiálu a pak se složení zjistí ze vztahu složení-vlastnost. Takovou vlastností mohou být mechanické vlastnosti, elektromechanické, tepelné, optické. Z toho vyplývá, že fyzikálně-chemická měření jsou v podstatě založena na typech již uvažovaných měření.

Hlavním rozlišovacím znakem fyzikálně-chemických měření je důležitá role procesu přípravy vzorku pro analýzu. Ve skutečnosti během skladování vzorku, během jeho přepravy z místa odběru vzorků do analytického přístroje a během samotného procesu analýzy je možná široká škála transformací složení. Změny mohou vést k takovým transformacím teplotní režim, změny vlhkosti, tlaku. Důležitým bodem je tzv. vliv třetí složky na výsledek analýzy. V chemii je dobře znám katalytický efekt - tedy vliv na rychlost chemických reakcí látek, které se sice nepodílejí na chemických přeměnách, ale mění rychlost jejich výskytu, a v některých případech určují konečný výsledek chemické reakce. reakce.

Z tohoto důvodu nelze identifikovat např. vlastní měření tepelné vodivosti plynů a rozbor složení plynných směsí na chromatografu s detektorem tepelné vodivosti. Totéž platí pro další běžný typ fyzikálně-chemických měření - hmotnostní spektrometry. Tato zařízení jsou prostředkem pro měření hmotnosti podél trajektorie iontů různé hmotnosti v magnetickém poli.

Tato vlastnost fyzikálně-chemických měření vede ke dvěma velmi důležitým bodům. Za prvé, fyzikálně-chemická měření v podstatě využívají celý arzenál přístrojů a metod z jiných typů měření. A za druhé, ve fyzikálně-chemických měřeních má velký význam standardizace metodiky měření - posloupnost úkonů včetně odběru vzorků, skladování, přepravy, přípravy vzorku k analýze, získání analytického signálu a zpracování výsledků měření. V některých případech lze potřebné informace o složení látky získat pouze pomocí měření několika vlastností, například hmotnosti a tepelné vodivosti nebo hmotnosti a indexu lomu.

Typickým příkladem důležitosti přípravy vzorku při analytických měřeních je chromatografie. Níže se podíváme podrobněji na základní principy tvorby chromatografů. Zde upozorňujeme, že v měřicí technice zaujímají chromatografy důstojné místo mezi ostatními přístroji. Chromatografie však není metodou měření, ale spíše metodou přípravy vzorku, která umožňuje přepravu různých složek směsí látek do měřicího zařízení v různých časových okamžicích. V závislosti na typu detektoru může být chromatografem mechanický, tepelný, elektrický nebo optický přístroj.

Schopnost určit složení látek a materiálů na základě různých vlastností se odráží v metodách posuzování systematických chyb. Ve skutečnosti je použití různých rovnic měření pro stanovení stejné veličiny, například koncentrace složky ve směsi plynů, kapalin popř. pevné látky umožňuje určit složení látky s větší mírou spolehlivosti.

Všechny analytické metody lze rozdělit podle způsobu přípravy vzorku do dvou tříd - elementární analýza, ve které je složení látky určováno prvky periodického systému, a analýza podle složek, ve které jsou měřené složky látky se nerozkládají na prvky ani během přípravy vzorku ani během procesu analýzy.

Podle fyzikálních vlastností analyzovaného média se fyzikálně-chemická měření dělí na analýzu složení plynů, analýzu složení kapalin a analýzu složení pevných látek. Zvláštní místo v tomto přístupu zaujímá hygrometrie - stanovení obsahu vody v plynech ve formě páry, v kapalinách ve formě kapiček vlhkosti a v pevných látkách ve formě krystalizační vody.

Dalším výrazným rysem fyzikálně-chemických měření je rozmanitost metod a přístrojů pro stanovení mikrokoncentrací a makrokoncentrací stejné složky v určitém prostředí. Tento termín zde znamená, že v závislosti na relativním obsahu složky ve směsi musí být v některých případech použity zcela odlišné přístupy. Podle hrubých odhadů obsahuje 1 cm 3 plynu přibližně 2,6 × 10 19 částic. U kapalin a pevných látek je tato hodnota o několik řádů vyšší. V souladu s tím je pro řešení všech druhů problémů měření obsahu určité látky ve všech druzích směsí nutné mít zařízení pro měření veličin, které se mění faktorem 10 19 -10 23. U většiny komponent je tento úkol obtížně řešitelný. Ve skutečnosti je pro implementaci takového analyzátoru nutné na jedné straně mít počítadlo jednotlivých částic a na druhé straně mít prostředky pro měření ultračisté látky s úrovní nečistot 10-19 × 10-23. Je zřejmé, že taková měření představují zcela jiné problémy a pokud je to možné, lze je řešit zcela odlišnými přístupy. Praktická potřeba vytvářet ultračisté materiály však vedla k vytvoření podobných metod a zařízení pro řadu specifických úkolů.

fyzikálně-chemická měření V systému Gosstandart Ruské federace je obvyklé rozumět všem měřením souvisejícím s kontrolou složení látek, materiálů a produktů. Měření chemického složení látek lze provádět různými metodami, protože v procesu měření se ve většině případů měří nějaká vlastnost materiálu a pak se složení zjistí ze vztahu složení-vlastnost. Takovou vlastností mohou být mechanické vlastnosti, elektromechanické, tepelné, optické. Z toho vyplývá, že fyzikálně-chemická měření jsou v podstatě založena na typech již uvažovaných měření.

Hlavním rozlišovacím znakem fyzikálně-chemických měření je důležitá role procesu přípravy vzorku pro analýzu. Ve skutečnosti během skladování vzorku, během jeho přepravy z místa odběru vzorků do analytického přístroje a během samotného procesu analýzy je možná široká škála transformací složení. Takové přeměny mohou být způsobeny změnami teploty, vlhkosti a tlaku. Důležitým bodem je tzv. vliv třetí složky na výsledek analýzy. V chemii je dobře znám katalytický efekt - tedy vliv na rychlost chemických reakcí látek, které se sice nepodílejí na chemických přeměnách, ale mění rychlost jejich výskytu, a v některých případech určují konečný výsledek chemické reakce. reakce.

Z tohoto důvodu nelze identifikovat např. vlastní měření tepelné vodivosti plynů a rozbor složení plynných směsí na chromatografu s detektorem tepelné vodivosti. Totéž platí pro další běžný typ fyzikálně-chemických měření - hmotnostní spektrometry. Tato zařízení jsou prostředkem pro měření hmotnosti podél trajektorie iontů různé hmotnosti v magnetickém poli.

Tato vlastnost fyzikálně-chemických měření vede ke dvěma velmi důležitým bodům. Za prvé, fyzikálně-chemická měření v podstatě využívají celý arzenál přístrojů a metod z jiných typů měření. A za druhé, ve fyzikálně-chemických měřeních má velký význam standardizace metodiky měření - posloupnost úkonů včetně odběru vzorků, skladování, přepravy, přípravy vzorku k analýze, získání analytického signálu a zpracování výsledků měření. V některých případech lze potřebné informace o složení látky získat pouze pomocí měření několika vlastností, například hmotnosti a tepelné vodivosti nebo hmotnosti a indexu lomu.

Typickým příkladem důležitosti přípravy vzorku při analytických měřeních je chromatografie. Níže se podíváme podrobněji na základní principy tvorby chromatografů. Zde upozorňujeme, že v měřicí technice zaujímají chromatografy důstojné místo mezi ostatními přístroji. Chromatografie však není metodou měření, ale spíše metodou přípravy vzorku, která umožňuje přepravu různých složek směsí látek do měřicího zařízení v různých časových okamžicích. V závislosti na typu detektoru může být chromatografem mechanický, tepelný, elektrický nebo optický přístroj.

Schopnost určit složení látek a materiálů na základě různých vlastností se odráží v metodách posuzování systematických chyb. Ve skutečnosti použití různých rovnic měření ke stanovení stejné veličiny, například koncentrace složky ve směsi plynů, kapalin nebo pevných látek, umožňuje určit složení látky s větší mírou spolehlivosti.

Všechny analytické metody lze rozdělit podle způsobu přípravy vzorku do dvou tříd - elementární analýza, ve které je složení látky určováno prvky periodického systému, a analýza podle složek, ve které jsou měřené složky látky se nerozkládají na prvky ani během přípravy vzorku ani během procesu analýzy.

Podle fyzikálních vlastností analyzovaného média se fyzikálně-chemická měření dělí na analýzu složení plynů, analýzu složení kapalin a analýzu složení pevných látek. Zvláštní místo v tomto přístupu zaujímá hygrometrie - stanovení obsahu vody v plynech ve formě páry, v kapalinách ve formě kapiček vlhkosti a v pevných látkách ve formě krystalizační vody. Hlavní metody používané při fyzikálně-chemických měřeních lze znázornit formou diagramu uvedeného na Obr. 9.1
.

Dalším výrazným rysem fyzikálně-chemických měření je rozmanitost metod a přístrojů pro stanovení mikrokoncentrací a makrokoncentrací stejné složky v určitém prostředí. Tento termín zde znamená, že v závislosti na relativním obsahu složky ve směsi musí být v některých případech použity zcela odlišné přístupy. Podle hrubých odhadů obsahuje 1 cm 3 plynu přibližně 2,6 × 10 19 částic. U kapalin a pevných látek je tato hodnota o několik řádů vyšší. V souladu s tím je pro řešení všech druhů problémů měření obsahu určité látky ve všech druzích směsí nutné mít zařízení pro měření veličin, které se mění faktorem 10 19 -10 23. U většiny komponent je tento úkol obtížně řešitelný. Ve skutečnosti je pro implementaci takového analyzátoru nutné na jedné straně mít počítadlo jednotlivých částic a na druhé straně mít prostředky pro měření ultračisté látky s úrovní nečistot 10-19 × 10-23. Je zřejmé, že taková měření představují zcela jiné problémy a pokud je to možné, lze je řešit zcela odlišnými přístupy. Nicméně praktická potřeba vytvářet ultračisté materiály vedla k vytvoření podobných metod a zařízení pro řadu specifických úkolů.

Vlhkost a obsah molekul vody v látkách a materiálech jsou jednou z nejdůležitějších charakteristik kompozice. Již bylo naznačeno, že vlhkost se musí měřit v plynech (koncentrace vodní páry), ve směsích kapalin (skutečný obsah molekul vody) a v pevných látkách jako krystalizační vlhkost obsažená ve struktuře krystalů. V souladu s tím se soubor metod a zařízení pro měření obsahu molekul vody v materiálech ukazuje jako velmi rozmanitý.

Tradice měřicí techniky, vycházející z každodenní zkušenosti, vedly k tomu, že při měření vlhkosti nastala specifická situace, kdy je v závislosti na vlivu množství vlhkosti v látce nebo jiných procesech nutné znát buď absolutní hodnota množství vlhkosti v látce, nebo relativní hodnota, definovaná jako procento skutečné vlhkosti látky na maximum možné za daných podmínek. Pokud je třeba znát např. změny elektrických nebo mechanických vlastností látky, je v tomto případě rozhodující absolutní hodnota obsahu vlhkosti. Totéž platí pro obsah vlhkosti v oleji, potravinách atd. V případě, kdy je nutné určit rychlost vysychání vlhkých předmětů, pohodu lidského prostředí nebo meteorologickou situaci, je na prvním místě poměr skutečné vlhkosti, například vzduchu, na maximum možné při dané teplotě.

V tomto ohledu se charakteristiky vlhkosti, stejně jako hodnoty a jednotky vlhkosti, dělí na charakteristiky stavu vlhkosti a obsahu vlhkosti.

(9.01)

Tato třída charakteristik zahrnuje parciální tlak vodní páry v plynech, absolutní koncentraci molekul vody pro plyn blízkou ideální, definované jako:

(9.02)

kde T je absolutní teplota, n 0 je Loschmidtova konstanta, rovna počtu molekul ideálního plynu na 1 cm 3 při normální podmínky, tj. při p 0 = 760 Torr = 1015 GPa a T 0 = 273,16 K. Často se používá taková charakteristika absolutní vlhkosti, jako je rosný bod, tj. teplota, při které daná absolutní vlhkost plynu dosáhne 100 %. Tato charakteristika byla zavedena do hygrometrie meteorology a, protože je nejcharakterističtější při stanovení okamžiku srážek rosy a stanovení jejího množství.

Procento rovnající se poměru absolutní vlhkosti k maximu možnému při dané teplotě:

(9.03)

Relativní vlhkost lze charakterizovat tzv. parciálním tlakovým deficitem, rovným poměru parciálního tlaku vlhkosti k maximu možnému při dané teplotě. Velmi vzácně se při hygrometrických měřeních setkáte s nedostatkem rosného bodu.

Vztah mezi teplotou a maximální možnou absolutní vlhkostí je dán rovnicí tlaku nasycené vodní páry. Tato rovnice vypadá takto:

(9.04)

V praxi se častěji používá tabulka tlaku nasycených par nad rovnou hladinou vody nebo ledu při různých teplotách. Tyto údaje jsou uvedeny v tabulce. 9.1.

Tabulka 9.1

Tlak nasycené páry
nad rovnou vodní hladinou

t°c Rnk, mbar A nc g/m3 t°C Rnk, mbar A nc g/m3
0 6,108 4,582 31 44,927 33,704
1 6,566 4,926 32 47,551 35,672
2 7,055 5,293 33 50,307 37,740
3 7,575 5,683 34 53,200 39,910
4 8,159 6,120 35 56,236 42,188
5 8,719 6,541 36 59,422 44,576
6 9,347 7,012 37 62,762 47,083
7 10,013 7,511 38 66,264 49,710
8 10,722 8,043 39 69,934 52,464
9 11,474 8,608 40 73,777 55,347
10 12,272 9,206 41 77,802 58,366
11 13,119 9,842 42 82,015 61,527
12 14,017 10,515 43 86,423 64,839
13 14,969 11,229 44 91,034 68,293
14 15,977 11,986 45 95,855 71,909
15 17,044 12,786 46 100,89 75,686
16 18,173 13,633 47 106,16 79,640
17 19,367 14,529 48 111,66 83,766
18 20,630 15,476 49 117,40 87,772
19 21,964 16,477 50 123,40 92,573
20 23,373 17,534 51 129,65 97,262
21 24,861 18,650 52 136,17 102,153
22 26,430 19,827 53 142,98 107,268
23 28,086 21,070 54 150,07 112,581
24 29,831 22,379 55 157,46 118,125
25 31,671 23,759 56 165,16 123,900
26 33,608 25,212 57 173,18 129,917
27 35,649 26,743 58 181,53 136,009
28 37,796 28,354 59 190,22 142,700
29 40,055 30,048 60 199,26 149,482
30 42,430 31,830

Na základě standardních referenčních údajů uvedených v tabulce. 9.1 jsou založeny téměř všechny přepočty vlhkostních charakteristik. Na jejich základě lze např. ze známé absolutní vlhkosti a teploty zjistit relativní vlhkost, rosný bod atd. a vyjádřit téměř jakoukoli charakteristiku vlhkosti plynů.

Z přístrojů na měření vlhkosti jsou nejpoužívanější přístroje pro stanovení obsahu vody v plynech – vlhkoměry. Pro měření vlhkosti pevných látek a zrnitých těles se nejčastěji používají stejné vlhkoměry, pouze proces přípravy vzorku k analýze zahrnuje přenos vlhkosti do plynné fáze, která je následně analyzována. V zásadě existují metody pro přímé měření obsahu vlhkosti v kapalinách a pevných látkách, například pomocí nukleární magnetické rezonance. Zařízení postavená na tomto principu jsou poměrně složitá, drahá a vyžadují vysoce kvalifikovanou obsluhu.

Vlhkoměry jako nezávislé přístroje jsou jedním z nejoblíbenějších měřicích přístrojů, protože je meteorologové potřebovali již od starověku. Změnami vlhkosti, jakož i změnami tlaku a teploty můžete předpovídat počasí, můžete ovládat komfort podpory života v místnostech a řídit různé druhy technologických procesů. Například regulace vlhkosti v elektrárnách, telefonních ústřednách, polygrafické výrobě atp. a tak dále. je rozhodující pro zajištění normálního fungování.

Poptávka po vlhkoměrech dala podnět k vývoji a výrobě velkého množství různé typy zařízení. Většina vlhkoměrů jsou snímače vlhkosti s indikátorem buď analogového signálu nebo digitálního signálu. Vzhledem k tomu, že indikátory jsou většinou buď mechanická zařízení, nebo elektrické měřicí přístroje probírané v předchozích dílech, zaměříme se na senzory vlhkosti, které určují téměř veškerou funkčnost vlhkoměrů.

Vlhkoměry lze podle principu činnosti rozdělit do následujících typů:

    vlasové senzory, které využívají vlastnosti vlasů ke změně délky při změně vlhkosti;

    kapacitní snímače, u kterých se při změně vlhkosti mění elektrická kapacita kondenzátoru s hygroskopickým dielektrikem;

    odporové snímače, u kterých se mění odpor vodiče, na jehož povrchu je nanesena hygroskopická vrstva;

    piezosorpční senzory, ve kterých vlhkost absorbovaná hygroskopickým povlakem mění přirozenou frekvenci vibrací piezokrystalu, na jehož povrchu je nanesena hygroskopická vrstva;

    snímač teploty rosného bodu, který zaznamenává teplotu odpovídající přechodu zrcadlového odrazu od kovového povrchu k difuzi;

    optický absorpční senzor, ve kterém se zaznamenává podíl absorbované světelné energie v absorpčních pásmech elektromagnetického záření vodní párou.

Nejstarší, nejjednodušší a nejlevnější čidlo vlhkosti je obyčejný vlas napnutý mezi dvěma prameny. K měření vlhkosti se používá vlastnost vlasů měnit délku při změnách vlhkosti. Navzdory zdánlivé primitivitě takového senzoru a skutečnosti, že proces, na kterém je měření založeno, není určen fyzikálními zákony a nelze jej tedy vypočítat, se vlhkoměry s vlasovými senzory vyrábí ve velkém množství.

Kapacitní senzory vlhkosti v současné době konkurují a dokonce předčí vlasové senzory, pokud jde o široké použití, protože nejsou horší než vlasové senzory v jednoduchosti a levnosti. Měřenou fyzikální veličinou je kapacita kondenzátoru, což znamená, že jako indikátor nebo výstupní zařízení lze použít jakýkoli měřič kapacity. Obvod kapacitního snímače v jednom z možné možnosti je uveden na Obr. 9.2
. Tenká vrstva hliníku je nanesena na křemenný substrát, což je jedna z kondenzátorových desek.

Na povrchu hliníkového povlaku se vytvoří tenký film oxidu Al 2 O 3 . Na oxidovaný povrch se nastříká druhá kovová elektroda, která volně propouští vodní páru. Takovými materiály mohou být tenké filmy palladia, rhodia nebo platiny. Vnější porézní elektroda je druhá deska kondenzátoru.

Odporové snímače jsou vyráběny ve formě konstrukce, jejíž schéma je na Obr. 9.3
.

Konstrukce odporového snímače vlhkosti je meandr dvou bezkontaktních elektrod, na jejichž povrchu je nanesena tenká vrstva hygroskopického dielektrika. Ten, absorbující vlhkost z prostředí, mění odpor mezer mezi meandrovými elektrodami. Vlhkost se posuzuje podle změn odporu nebo vodivosti takového prvku.

V poslední době se objevují vlhkoměry, jejichž základem je základní fyzikální zákon absorpce elektromagnetického záření - Lambert-Booger-Beerův zákon. Podle tohoto zákona prochází elektromagnetické záření o intenzitě I λ vrstvami absorbující nebo rozptylující látky, rovnající se:

kde I λ je intenzita záření dopadajícího na absorbující sloupec; N je koncentrace absorbujících atomů (počet molekul na jednotku objemu); l je délka absorbujícího sloupce, δ λ je molekulární konstanta rovna ploše „stínu“ vytvořeného jedním atomem a vyjádřená ve vhodných jednotkách.

Vodní pára má intenzivní absorpční pásy v infračervené oblasti spektra a v oblasti vlnových délek od 185 nm do 110 nm – v tzv. vakuové ultrafialové oblasti. Vývoj infračervených a ultrafialových optických vlhkoměrů probíhá odděleně a všechny mají jednu věc společnou pozitivní kvalita- Jedná se o okamžité vlhkoměry. To se týká rekordně rychlého vytvoření analytického signálu pro vzorek umístěný mezi světelným zdrojem a fotodetektorem. Další vlastnosti optických senzorů jsou dány tím, že v infračervené oblasti absorpce molekulami vody odpovídá rotačně-vibračním stupňům volnosti. To znamená, že pravděpodobnosti přechodu a podle toho i absorpční průřezy v Lambert-Booger-Beerově zákoně závisí na teplotě objektu. Ve vakuové ultrafialové oblasti nezávisí absorpční průřez na teplotě. Z tohoto důvodu jsou preferovány UV senzory vlhkosti, ale infračervená technologie používaná v IR senzorech vlhkosti je mnohem odolnější a snadněji se ovládá než technologie VUV.

Optické snímače mají také jednu společnou nevýhodu - vliv rušivých složek na hodnoty. V infračervené oblasti jsou to různé molekulární plyny, např. oxid uhelnatý, síra, dusík, uhlovodíky atd. Ve vakuovém ultrafialovém je hlavní rušivou složkou kyslík. Je však možné zvolit vlnové délky VUV, kde je absorpce kyslíku minimální a absorpce vodní páry maximální. Například vhodnou oblastí je emise vodíkové rezonanční čáry s vlnovou délkou A = 121,6 nm. Při této vlnové délce kyslík vykazuje „okno“ průhlednosti, zatímco vodní pára znatelně absorbuje. Další možností je použití rtuťového záření o vlnové délce 184,9 nm. V této oblasti kyslík neabsorbuje záření a celý absorpční signál je určen vodní párou.

Jedno z možných provedení optického čidla vlhkosti je na Obr. 9.4
. Rezonanční vodíková lampa s fluoridem hořečnatým je umístěna ve vzdálenosti několika milimetrů od fotočlánku s niklovou katodou. Niklový fotočlánek má limit citlivosti pro dlouhé vlny -190 nm. Okna fluoridu hořečnatého mají krátkovlnný limit průhlednosti 110 nm. V tomto rozsahu vlnových délek (od 190 do 110 nm) je ve spektru vodíkové výbojky pouze rezonanční záření na 121,6 nm, které slouží k měření absolutní vlhkosti bez jakékoli monochromatizace.

Optický senzor, jehož schéma je na Obr. 9.4 má ještě jednu vlastnost - možnost měnit citlivost změnou vzdálenosti od lampy k fotodetektoru. Ve skutečnosti, jak se vzdálenost zvětšuje, je sklon charakteristiky dU/dN výstupního signálu versus koncentrace přímo úměrný velikosti mezery mezi lampou a fotodiodou.

Důležitou vlastností optického senzoru je důsledek Lambert-Booger-Beerova zákona, který říká, že takový senzor musí být kalibrován pouze v jednom bodě. Pokud například určíme signál ze zařízení při jakékoli konkrétní koncentraci vodní páry, pak lze měřítko zařízení zkalibrovat výpočtem na základě toho, že změna logaritmu signálů při různých koncentracích je rovna :

(9.06)

kde N je koncentrace (počet) molekul na jednotku objemu; δ λ je absorpční průřez, I je délka absorpční mezery.

Pro stanovení relativní a absolutní vlhkosti v praxi se často používají přístroje zvané psychrometry. Psychrometry se skládají ze dvou stejných teploměrů, z nichž jeden je zabalený do knotu a navlhčen vodou. Teploměr s mokrým teploměrem bude ukazovat nižší teplotu než suchý teploměr, pokud relativní vlhkost není 100 %. Čím nižší je relativní vlhkost, tím větší je rozdíl mezi hodnotami suchého a vlhkého teploměru. Pro psychrometry různého provedení se sestavují tzv. psychrometrické tabulky, ze kterých se zjišťují vlhkostní charakteristiky. Schéma psychrometru je znázorněno na Obr. 9.5 .

Použití psychrometru není příliš pohodlné, protože jeho čtení není snadné automatizovat a vyžaduje neustálé zvlhčování knotu. Přesto je právě psychrometr tím nejjednodušším a přitom vcelku přesným a spolehlivým prostředkem pro měření vlhkosti. Právě pomocí psychrometru se nejčastěji kalibrují vlhkoměry s vlasovými, kapacitními nebo odporovými senzory.

Na závěr si krátce proberme metody měření vlhkosti kapalin a pevných látek. Nejběžnější metodou je sušení nebo odpařování vlhkosti z látky s následným vážením. Typicky se vzorek suší, dokud se jeho hmotnost již nemění. V tomto případě jsou samozřejmě učiněny dva předpoklady. První je, že veškerá vytříděná a chemicky vázaná vlhkost se při zvoleném režimu odpařování odpaří. A za druhé, že se spolu s vlhkostí nevypaří žádná další složka. Je zřejmé, že v mnoha případech je velmi obtížné zaručit správné provedení odpařovacích procedur.

Další univerzální metodou měření vlhkosti kapalných a pevných těles je metoda, kdy vlhkost z nich přechází do plynné fáze v libovolném uzavřeném objemu. V tomto případě je způsob přípravy vzorku standardizován a měření se provádí pomocí některého z uvedených typů vlhkoměrů určených pro měření vlhkosti v plynné fázi. Aby bylo možné získat spolehlivé výsledky, jsou taková zařízení kalibrována podle standardních vzorků vlhkosti.

V systému Gosstandart Ruské federace se fyzikálně-chemickými měřeními obecně rozumí všechna měření související se sledováním složení látek, materiálů a produktů. Měření chemického složení látek lze provádět různými metodami, protože v procesu měření se ve většině případů měří nějaká vlastnost materiálu a pak se složení zjistí ze vztahu složení-vlastnost. Takovou vlastností mohou být mechanické vlastnosti, elektromechanické, tepelné, optické. Z toho vyplývá, že fyzikálně-chemická měření jsou v podstatě založena na typech již uvažovaných měření.

Hlavním rozlišovacím znakem fyzikálně-chemických měření je důležitá role procesu přípravy vzorku pro analýzu. Ve skutečnosti během skladování vzorku, během jeho přepravy z místa odběru vzorků do analytického přístroje a během samotného procesu analýzy je možná široká škála transformací složení. Takové přeměny mohou být způsobeny změnami teploty, vlhkosti a tlaku. Důležitým bodem je tzv. vliv třetí složky na výsledek analýzy. V chemii je dobře znám katalytický efekt - tedy vliv na rychlost chemických reakcí látek, které se sice nepodílejí na chemických přeměnách, ale mění rychlost jejich výskytu, a v některých případech určují konečný výsledek chemické reakce. reakce.

Z tohoto důvodu nelze identifikovat např. vlastní měření tepelné vodivosti plynů a rozbor složení plynných směsí na chromatografu s detektorem tepelné vodivosti. Totéž platí pro další běžný typ fyzikálně-chemických měření - hmotnostní spektrometry. Tato zařízení jsou prostředkem pro měření hmotnosti podél trajektorie iontů různé hmotnosti v magnetickém poli.

Tato vlastnost fyzikálně-chemických měření vede ke dvěma velmi důležitým bodům. Za prvé, fyzikálně-chemická měření v podstatě využívají celý arzenál přístrojů a metod z jiných typů měření. A za druhé, ve fyzikálně-chemických měřeních má velký význam standardizace metodiky měření - posloupnost úkonů včetně odběru vzorků, skladování, přepravy, přípravy vzorku k analýze, získání analytického signálu a zpracování výsledků měření. V některých případech lze potřebné informace o složení látky získat pouze pomocí měření několika vlastností, například hmotnosti a tepelné vodivosti nebo hmotnosti a indexu lomu.

Typickým příkladem důležitosti přípravy vzorku při analytických měřeních je chromatografie. Níže se podíváme podrobněji na základní principy tvorby chromatografů. Zde upozorňujeme, že v měřicí technice zaujímají chromatografy důstojné místo mezi ostatními přístroji. Chromatografie však není metodou měření, ale spíše metodou přípravy vzorku, která umožňuje přepravu různých složek směsí látek do měřicího zařízení v různých časových okamžicích. V závislosti na typu detektoru může být chromatografem mechanický, tepelný, elektrický nebo optický přístroj.

Schopnost určit složení látek a materiálů na základě různých vlastností se odráží v metodách posuzování systematických chyb. Ve skutečnosti použití různých rovnic měření ke stanovení stejné veličiny, například koncentrace složky ve směsi plynů, kapalin nebo pevných látek, umožňuje určit složení látky s větší mírou spolehlivosti.

Všechny analytické metody lze rozdělit podle způsobu přípravy vzorku do dvou tříd - elementární analýza, ve které je složení látky určováno prvky periodického systému, a analýza podle složek, ve které jsou měřené složky látky se nerozkládají na prvky ani během přípravy vzorku ani během procesu analýzy.

Podle fyzikálních vlastností analyzovaného média se fyzikálně-chemická měření dělí na analýzu složení plynů, analýzu složení kapalin a analýzu složení pevných látek. Zvláštní místo v tomto přístupu zaujímá hygrometrie - stanovení obsahu vody v plynech ve formě páry, v kapalinách ve formě kapiček vlhkosti a v pevných látkách ve formě krystalizační vody. Hlavní metody používané při fyzikálně-chemických měřeních lze znázornit formou diagramu uvedeného na Obr. 9.1.

Rýže. 09.01. Struktura fyzikálně-chemických měření

Dalším výrazným rysem fyzikálně-chemických měření je rozmanitost metod a přístrojů pro stanovení mikrokoncentrací a makrokoncentrací stejné složky v určitém prostředí. Tento termín zde znamená, že v závislosti na relativním obsahu složky ve směsi musí být v některých případech použity zcela odlišné přístupy. Podle hrubých odhadů obsahuje 1 cm 3 plynu přibližně 2,6 × 10 19 částic. U kapalin a pevných látek je tato hodnota o několik řádů vyšší. V souladu s tím je pro řešení všech druhů problémů měření obsahu určité látky ve všech druzích směsí nutné mít zařízení pro měření veličin, které se mění faktorem 10 19 -10 23. U většiny komponent je tento úkol obtížně řešitelný. Ve skutečnosti je pro implementaci takového analyzátoru nutné na jedné straně mít počítadlo jednotlivých částic a na druhé straně mít prostředky pro měření ultračisté látky s úrovní nečistot 10-19 × 10-23. Je zřejmé, že taková měření představují zcela jiné problémy a pokud je to možné, lze je řešit zcela odlišnými přístupy. Nicméně praktická potřeba vytvářet ultračisté materiály vedla k vytvoření podobných metod a zařízení pro řadu specifických úkolů.

Velikost: px

Začněte zobrazovat ze stránky:

Přepis

1 METROLOGICKÁ PODPORA fyzikálních a chemických měření Metrologická podpora (MS) znamená vytvoření a uplatnění vědeckých a organizačních základů, technické prostředky, pravidel a předpisů nezbytných k dosažení jednoty a požadované přesnosti měření. Pojem „metrologická podpora“ se používá zpravidla ve vztahu ke konkrétnímu typu měření obecně (například metrologická podpora fyzikálních a chemických měření), zároveň se tento termín někdy používá ve vztahu k technologických postupů výroby, což znamená metrologickou podporu měření v daném výrobním procesu. Hlavním cílem vývoje metrologického softwaru je zajistit požadovanou přesnost měření. Úkoly, které je třeba v procesu rozvoje metrologické podpory řešit, jsou: stanovení měřených parametrů a požadované přesnosti měření; zdůvodnění a výběr měřicích přístrojů, testování a kontrola; standardizace a sjednocení používaných řídicích a měřicích zařízení; vývoj a certifikace měřicí techniky (MVI); ověřování, metrologická certifikace a kalibrace kontrolních, měřicích a zkušebních zařízení; sledování stavu, používání a oprav měřidel, jakož i dodržování metrologických pravidel a předpisů v podniku; vývoj a implementace podnikových standardů; implementace mezinárodních, státních a průmyslových standardů, jakož i dalších regulačních dokumentů Rostekhregulirovaniya; provádění metrologického zkoumání projektů regulační, projektové a technologické dokumentace; analýza stavu měření; školení zaměstnanců příslušných služeb a útvarů podniku k provádění kontrolních a měřicích operací. Metrologická podpora zahrnuje čtyři složky: vědeckou, organizační, regulační a technickou. Vývoj a realizace opatření Metrologická podpora je svěřena metrologickým službám. Metrologie se používá jako vědecký základ pro fyzikálně-chemická měření, a to v těch úsecích, kde jsou uvažovány fyzikálně-chemické metody měření.

2 Metrologická podpora fyzikálních a chemických měření Vědecké základy Technické základy Základy předpisů Organizační základy Metody fyzikální a chemické analýzy, fyzikální chemie, analytická chemie Metrologie Státní soustava jednoty a měření Zákon o jednotnosti měření Referenční a pracovní měřidla Státní etalony Vysoká přesnost instalace Pracovní měřicí přístroje Standardní vzorky Organizační základy Státní a resortní metrologické

3 Oblast fyzikálních a chemických měření zahrnuje skupinu veličin charakterizujících: chemické složení a strukturu látek: roztoky, směsi, koloidní systémy; fyzikální vlastnosti látek, které přímo závisí na jejich chemickém složení; V mezinárodní normě ISO 31/8 (1992) Množství a jednotky. Fyzikální chemie a Molekulární fyzika"představuje 65 z praktického hlediska nejdůležitějších naměřených fyzikálně-chemických veličin. Mezi nimi i množství látky", jejíž jednotka, mol, je jednou ze sedmi základních jednotek SI, stejně jako Avogadro, Faradayovy, Boltzmannovy konstanty, univerzální plynová konstanta atd. Nejběžnější veličiny v praxi fyzikálních a chemických měření (PCI) jsou uvedeny v tabulce. Měřená veličina Označení Typické výzkumné objekty Hmotnostní koncentrace Vzduch, průmyslové emise, vodní složka mg/m 3 Molární koncentrace Biologické tekutiny složka mol/m 3 Hmotnostní podíl složky (včetně vlhkosti) Objemový podíl složky Nerostné suroviny, kovy a %, ppm slitiny, dřevo, obilí a obilné produkty, potravinářské výrobky, zemní plyn, půda %, mil. -1 Technologická plynná média, dýchací směsi, čisté plyny; tekuté potravinářské produkty Hustota Ropné produkty, kg/m 3 stavební materiály, zemní plyn, potravinářské produkty Kinematická viskozita m 2 /s Ropné produkty, laky, barvy, Dynamická viskozita Rozpouštědla Stavební malty, pryže, Pa-s potravinářské výrobky Specifické elektro Mořská voda vodivost RN S/m Rel.jednotka. Vodní roztoky, průmyslový odpad Povrchové napětí N/m Barvy, latexy Index lomu - Brýle, chemické a farmaceutické výrobky Úhel natočení roviny polarizace

4 optické záření rad Roztoky obsahující cukr, léčiva Relativní Elektrické izolační materiály, dielektrikum Rel. permeabilita organická rozpouštědla Použití hodnot charakterizujících složení a strukturu je obvykle spojeno s uvedením chemické povahy složky a předmětu studia. Příklady: hmotnostní koncentrace oxidu siřičitého v atmosférický vzduch(mg/m3); hmotnostní podíl uhlíku v litině (%). Při studiu přírodních systémů, sledování kvality surovin a produktů se často měří veličiny, které se v omezené míře využívají jen pro určitou skupinu objektů. Příklady: číslo kyselosti rybího oleje, hmotnost hydroxidu draselného (mg) potřebná k neutralizaci volných kyselin obsažených v 1 gramu testovaného tuku; relativní vlhkost vzduchu (%) poměr hmotnostní koncentrace vodní páry k jejich hmotnostní koncentraci ve stavu nasycení (při stejných hodnotách teploty a tlaku vzduchu). Fyzikálně chemická měření (PCM) jsou založena na úspěších fyzikální a analytické chemie vtělených do prostředků a metod provádění měření. Oblast FCI se částečně překrývá s oblastí měření optických, termofyzikálních, magnetických a dalších veličin. Obor fyzikálně chemické analýzy veličin charakterizujících chemické složení látek a materiálů se zároveň ve svých úkolech shoduje s aplikovanou sekcí analytické chemie, kvantitativní chemické analýzy, kde se studují různé fyzikální a chemické metody analýzy. Všechny fyzikálně-chemické metody analýzy se obvykle dělí do následujících skupin: - elektrochemické; - optické; - chromatografické; Pojďme dát stručný popis každá skupina analyzovaných metod analýzy. Elektrochemické metody. - Podle typu měřené veličiny se elektrochemické metody analýzy dělí do pěti skupin: potenciometrické, voltametrické, coulometrické, konduktometrické a dikometrické. Potenciometrie kombinuje metody pro stanovení různých fyzikálně-chemických veličin a koncentrací látek na základě měření elektromotorických sil (emf) elektrochemických obvodů. Základy potenciometrie položil V. Nerst, který v roce 1889 získal rovnici pro rovnovážné elektrodové potenciály. Nejprve se potenciometrie začala používat v analytické chemii a poté ve fyzikální chemii. Voltametrie. Tento termín se objevil v elektrochemických měřeních ve 40. letech 20. století. Kombinuje metody pro studium závislosti polarizačního proudu na polarizačním napětí aplikovaném na zkoumaný elektrochemický článek, kdy pracovní elektroda má potenciál výrazně odlišný od rovnovážné hodnoty. Z hlediska rozmanitosti metod je nejvíce voltametrie významnou oblast elektrochemické metody analýzy a v současné době jsou její metody široce používány v analytické chemii pro stanovení koncentrace látek v roztocích a při provádění fyzikálně chemických testů.

5 Coulometrie kombinuje metody analýzy založené na Faradayově zákoně objeveném v roce 1884, který stanoví vztah mezi množstvím látky uvolněné na elektrodách během elektrochemické reakce a množstvím vynaložené elektřiny. Faradayův zákon poprvé použil pro analytické účely Grover v roce 1917. Coulometrie se však začala široce používat až ve 30. letech minulého století. Konduktometrie. Tato metoda kombinuje metody stanovení fyzikálně-chemických veličin a analytické metody založené na měření elektrické vodivosti elektrolytů, tj. iontových vodičů ve formě vodných a nevodných roztoků, koloidních látek nebo tavenin. Na rozdíl od předchozích metod je tedy konduktometrická analýza založena pouze na měření koncentrace iontů v mezielektronickém prostoru a není spojena se změnou rovnovážného potenciálu. Přestože první měření elektrické vodivosti provedl Ohm asi před 150 lety, za zakladatele konduktometrické metody je třeba považovat Kohlrausche, který v roce 1869 vypracoval teorii a metody měření elektrické vodivosti elektrolytů. Dielkometrie. Tento termín kombinuje metody analýzy založené na měření dielektrické konstanty látek, která odráží závislost polarizace dielektrika na změnách koncentrace, struktury nebo složení mezielektrodového prostředí. Na rozdíl od konduktometrie není dielkometrie spojena s translačním pohybem nabitých částic pod vlivem elektrického pole, ale odráží vliv orientace dipólových částic pod vlivem konstantního nebo střídavého elektrického pole. Analytické schopnosti dielektrometrie roztoků jsou blízké konduktometrii. Dielektrometrické metody jsou vhodné pro sledování čistoty dielektrik a také pro analýzu vícesložkových systémů. Metody měření dielektrické konstanty kapalin byly vyvinuty již před více než 75 lety (Drude, Nernst), ale aktivně se začaly používat až od 50. let minulého století. Optické metody. Metody optické analýzy jsou založeny na studiu emisních, absorpčních a rozptylových spekter. Do této skupiny patří: 1. emisní spektrální analýza, studium emisních spekter prvků analyzované látky. Tato metoda umožňuje stanovit elementární složení látky; 2. absorpční spektrální analýza - studium absorpčních spekter zkoumané látky. Existují studie v ultrafialové, viditelné a infračervené oblasti spektra. Absorpční spektrální analýza zahrnuje metody: - spektrofotometrické, - kolorimetrické. Spektrofotometrie je stanovení absorpčního spektra při přesně definované vlnové délce, která odpovídá maximu absorpční křivky dané zkoumané látky. Kolorimetrie je vizuální srovnání intenzit barvy studovaného barevného roztoku a standardního barevného roztoku o určité koncentraci. NA optické metody analýza dále zahrnuje: 3. turbidimetrii, měření množství světla absorbovaného nezbarvenou suspenzí; 4. nefelometrie, využití jevů odrazu nebo rozptylu světla barevnými nebo nezbarvenými částicemi sedimentu suspendovanými v roztoku; 5. luminiscenční neboli fluorescenční analýza – založená na fluorescenci látek ozářených ultrafialovým světlem a měření intenzity emitovaného nebo viditelného světla;

6 6. plamenová fotometrie: rozprášení analyzovaného roztoku do plamene, izolace světelné vlny charakteristiky daného prvku a měření intenzity záření. 3. Chromatografické metody. Chromatografické metody kvantitativní analýzy jsou založeny na selektivní převzetí(adsorpce) jednotlivých složek analyzované směsi různými adsorbenty. Jsou široce používány k separaci anorganických a organických látek s podobným složením a vlastnostmi. Specifičnost fyzikálně-chemických měření je spojena s rozmanitostí problémů měření, metod a prostředků používaných k jejich řešení a možností zajištění jednotnosti měření. Normy v této oblasti měření mají širokou škálu technických implementací: od komplexních měřicích systémů až po vzorky látek, které jsou stabilní s ohledem na množství, která reprodukují. Normy lze rozdělit do dvou skupin. První skupinu tvoří normy, které nejsou zahrnuty do hierarchických systémů norem a SI. Tyto normy zahrnují mnoho standardních vzorků složení a vlastností látek (Certifikovaný referenční materiál). To se týká standardních vzorků jednorázové výroby; charakteristiky takových vzorků jsou stanoveny na základě výsledků speciálně plánovaných certifikačních experimentů (včetně mezilaboratorních experimentů). V některých případech se takové vzorky připravují smícháním určitých množství čistých látek a velikost jednotky hodnoty reprodukované vzorkem se stanoví na základě rovnice týkající se přímo měřených veličin: hmotnosti, objemu atd. jako referenční údaje týkající se vlastností směsných čistých látek. Řada podobných norem je vytvářena vědeckými metrologickými centry, ale častěji je role center redukována na zkoumání výsledků certifikačních studií prováděných v jiných organizacích. Druhou skupinu tvoří normy, které jsou prvky hierarchických systémů. Vytváření systémů podřízených etalonů je rozšířeným způsobem, jak zajistit jednotu v měření geometrických, mechanických a elektrických veličin. V Rusku jsou takové systémy rozlišeny podle skupin měřicích přístrojů a popsány speciálními regulační dokumenty ověřovací schémata. V oblasti fyzikálně-chemických měření v současnosti existuje 10 ověřovacích schémat (viz tabulka). Přes značné rozdíly v obsahu mají tato schémata řadu společných strukturálních rysů. To nám umožňuje prezentovat hierarchické systémy norem fungující v Rusku ve formě zobecněného ověřovacího schématu.

7 Nejvyšším článkem systému je státní primární etalon jednotky množství charakterizující fyzikální a chemické vlastnosti nebo chemické složení skupiny objektů (kapaliny, roztoky, plynná média apod.). Státní primární etalon je soubor měřicích a pomocných zařízení, které zajišťují reprodukci jednotky množství s nejvyšší přesností v republice. V tomto případě jsou metody měření implementovány na základě dobře prostudovaných vztahů mezi danou veličinou a dalšími veličinami (nejčastěji jako hmotnost, objem, čas, proud atd.). Za tvorbu a provoz těchto etalonů odpovídají státní vědecká metrologická centra. Přenos velikosti jednotky množství z primárního etalonu na podřízené prvky systému se provádí dvěma způsoby. Jeden

8 z nich odpovídá přímému spojování prvků systému, další je spojeno s použitím vzorků látek a materiálů. Na další úrovni v hierarchii norem jsou normy sekundární. Tyto normy jsou také komplexy zařízení. Sekundární etalony zařazené do levé větve jsou umístěny v jednotlivých krajských kalibračních střediscích a také v některých přístrojových podnicích. Pravá větev diagramu ukazuje sekundární standardy používané velkými výrobci referenčních materiálů (včetně vysoce přesných referenčních materiálů). Spojení těchto standardů s primárním standardem se provádí pomocí speciálních vzorků látek, které mají status referenčních standardů. Zahrnutí sekundárních norem do schématu je způsobeno územními charakteristikami Ruska a přáním snížit náklady na přepravu norem. Třetí hierarchickou úroveň představují pracovní standardy. Levá větev obsahuje pracovní etalony, které se přímo používají pro kalibraci a ověřování měřidel. Tyto etalony jsou umístěny v četných metrologických pracovištích ve všech regionech země. Pravá větev diagramu obsahuje pracovní etalony (měřicí zařízení a přístroje) používané při hromadné výrobě etalonových vzorků. Důležitá vlastnost Prezentovaný hierarchický systém je svou pyramidální povahou: při přechodu z horních do následujících úrovní ověřovacího schématu se zvyšuje počet používaných norem. V tomto ohledu je charakteristické zejména ověřovací schéma pro přístroje měřící obsah složek v plynných médiích. Při tvorbě tohoto schématu jsme vzali v úvahu skutečnost, že pro různé úlohy měření je optimální různý počet úrovní v hierarchii norem. V tomto ohledu byly měřicí úlohy zařazeny do skupin: A, B, C. S pomocí státního primárního etalonu působícího v Ústavu metrologie pojmenovaného. DI. Mendělejev, centrálně reprodukovat jednotky molárního zlomku a hmotnostní koncentrace složek pro úlohy skupiny A. Do této skupiny patří úlohy měření hmotnosti, požadavky na přesnost měření v těchto úlohách jsou stanoveny mezinárodními dohodami a státními normami. Jako příklad uveďme problém měření obsahu oxidu uhelnatého a oxidů dusíku ve výfukových plynech vozidel. Ústav zpracovává normy pro porovnávání 15 složení plynů ve specializovaných lahvích (a také 22 typů zdrojů mikroproudů plynů a par (Permatlonová trubice)).Na úrovni sekundárních norem jsou řešeny problémy jako např.

9 skupiny A, a problémy skupiny B. Do této skupiny patří problémy měření mezioborového charakteru, které jsou zpravidla z hlediska standardizace méně komplexní než problémy skupiny A. Příkladem je problém měření vodíku ve vzduchu. Na základě sekundárního standardu, továrny v tabulce B. Ověřovací schémata v oblasti fyzikálně-chemické Měřené množství Rok vytvoření Počet úrovní v hierarchii norem Hustota kapalin Kinematická viskozita Objemová vlhkost oleje a Vlhkost obilí a obilných produktů Vlhkost nevodných kapalin Relativní vlhkost plynů Obsah složek v plynných médiích Specifická elektrická vodivost


Analytické metody pro studium stavu ŽP 1. Účel a cíle disciplíny Cílem zvládnutí disciplíny „Analytické metody pro studium stavu ŽP“ je zvládnutí základů

Vodyankin Aleksey Yuryevich Katedra ChTRE Fyzikálně-chemické metody analýzy Metoda analýzy Poměrně univerzální a teoreticky podložená metoda pro stanovení složení bez ohledu na určovanou složku

MINISTERSTVO ZEMĚDĚLSTVÍ RUSKÉ FEDERACE Federální stát vzdělávací instituce vyšší odborné vzdělání"KUBÁNSKÁ STÁTNÍ ZEMĚDĚLSKÁ UNIVERZITA" A N N

Příloha A-1. Testy pro průběžné sledování pokroku Otázky pro moduly: 1. V metodě přímé potenciometrie jsou skleněné a chloridové elektrody vybrány jako pár elektrod. Jaké ionty lze určit

ZKUŠEBNÍ ÚKOLY Z METOD FYZIKÁLNĚ-CHEMICKÉHO VÝZKUMU (CHM) TÉMA „CHROMATOGRAFIE“ 1. Zakladatelem chromatografických separačních metod je: a) D.I. Mendělejev; b) N.A. Izmailov; c) M.S. Barva;

1 Vzdělávací a metodické sdružení vys vzdělávací instituce Běloruské republiky pro chemické a technologické vzdělávání Vzdělávací a metodické sdružení vysokých škol Běloruské republiky pro vzdělávání

KUBÁNSKÁ STÁTNÍ ZEMĚDĚLSKÁ UNIVERZITA Ý. A. Aleksaniyarova, N. A. POKYNY SYSTÉM HODNOCENÍ 1. POSOUZENÍ ESEJE ČERNÁ A VÝSLEDKY S 2. SYSTÉMEM, SYSTÉMEM A DORUČENÍM

GOST R 8.589-2001 STÁTNÍ NORMA STÁTNÍHO SYSTÉMU RUSKÉ FEDERACE PRO ZAJIŠTĚNÍ JEDNOTY MĚŘENÍ KONTROLA ZNEČIŠTĚNÍ ŽIVOTNÍHO PROSTŘEDÍ METROLOGICKÁ PODPORA. ZÁKLADNÍ

KUBÁNSKÁ STÁTNÍ ZEMĚDĚLSKÁ UNIVERZITA Ý. A. Aleksaniyarova, N. A. SBĚR SOUVISEJÍCÍHO SYSTÉMU 2. FUNKČNOST - ZÁKLADNÍ VÝSLEDKY A ODPOVĚDNOSTI SOUVISEJÍCÍHO SYSTÉMU S 2. MĚŘENÍM, MEZINÁRODNÍM A

MINISTERSTVO ZDRAVÍ RUSKÉ FEDERACE VŠEOBECNÝ FARMAKOPOEÁLNÍ ČLÁNEK Spektrofotometrie v OFS.1.2.1.1.0003.15 ultrafialové a místo OFS GF X, OFS GF XI, viditelné oblasti OFS 42-0042-07 GF XII,

Pro třídu 09/02/14. Metodické pokyny k hodině 1 ÚVODNÍ LEKCE 1. Seznámení s pravidly práce v laboratořích katedry fyziky; pravidla požární a elektrické bezpečnosti; 2. Diskuse o vlastnostech

PŘEDPISY O SYSTÉMU ZAJIŠTĚNÍ JEDNOTY A PŘESNOSTI MĚŘENÍ V KOMPLEXU JADERNÉ ENERGIE STÁTNÍ KORPORÁCE JADERNÉ ENERGIE ROSATOM zástupce vedoucího Spolkové agentury

Městská rozpočtová vzdělávací instituce "Lyceum" města Abakan Sekce chemie VLASTNOSTI ELEKTRICKÉ VODivosti ROZTOKŮ NĚKTERÝCH KYSELIN

Analyzátor ropných produktů, tuků a neiontových povrchově aktivních látek ve vodách KONCENTRÁTOR KN-2m ÚČEL Koncentrátor KN-2m je určen pro měření hmotnostních koncentrací: ropných produktů v pitných, přírodních, odpadních vzorcích

FSUE VNIIM im. DI. Mendělejev" ITS NDT "Obecné zásady řízení průmyslového prostředí a jeho metrologická podpora" Sekce "Požadavky na metrologickou podporu výrobního systému"

Vypracování souboru státních norem v oblasti standardizace kontroly škodlivých průmyslových emisí Popov O.G. vedoucí vědecký pracovník Oddělení státních norem v oblasti fyzikálních a chemických měření federálního státního jednotného podniku "VNIIM"

2 OBSAH strana Obsah 2 Předmluva 4 Standardní vzorky ropy a ropných produktů 5 Seznam standardních vzorků 6 1 Standardní vzorky viskozity kapalin (GSO REV) 8 2 Standardní vzorky hustoty

LEGISLATIVNÍ A APLIKOVANÁ METROLOGIE Přednáška 1 SYSTÉM PRO ZAJIŠTĚNÍ JEDNOTY MĚŘENÍ V BĚLORUSKÉ REPUBLICE Legální metrologie je úsek metrologie, který zahrnuje komplexy vzájemně souvisejících a vzájemně závislých

Přednáška 10 ANALÝZA STAVU MĚŘENÍ 10.1 Cíle a směry analýzy Analýza stavu měření se provádí pro následující účely: 1 2 zjištění shody moderní požadavky nástroje a metody měření;

Přednáška 1. Úvod. Předmět a úkoly analytické chemie. 1. Předmět a úkoly analytické chemie. Struktura moderní analytické chemie. 2. Klasifikace typů analýz. 3.Metody analytické chemie.

V analytických laboratořích strana 1 ze 7 Asociace analytických center „Analytika“ „SCHVÁLENO“ Manažer akreditačního orgánu AAVŠ „Analytika“ I.V. Boldyrev 2008 Politika akreditačního orgánu

Příloha k certifikátu 57220 List 1 o schválení typu měřidla POPIS TYPU MĚŘICÍCH PŘÍSTROJŮ Průmyslové analyzátory kapalin „QUARTZ 2“ Účel měřidla Analyzátory kapalin

Elektrochemie (přednášky, #14) Doktor chemických věd, profesor A.V. Čurikov Saratovský Státní univerzita pojmenovaný po N.G. Chernyshevsky Institute of Chemistry Závislost kapacity DES na potenciálu a koncentraci

Obsah Předmluva editora... 3 Úvod... 5 Část I. ZÁKLADY OBECNÉ CHEMIE Oddíl 1. Základní pojmy a zákony chemie 1.1. Definice a předmět chemie...9 1.2. Prvotní informace o struktuře atomů.

OBSAH Předmluva................................................................ .. 6 Seznam symbolů a zkratek.... ............... 9 Kapitola 1 Analýza atomové emise................. ................. 11 Fyzikální základy atomu

SPECIFIKACE testu z akademického předmětu „Chemie“ pro centralizované testování v roce 2018 1. Účelem testu je objektivní posouzení úrovně vycvičenosti osob se všeobecným středním vzděláním

ZKUŠEBNÍ KARTY KE STÁTNÍ ZÁVĚREČNÉ CERTIFIKACE Z CHEMIE PRO PROGRAMY ZÁKLADNÍHO VŠEOBECNÉHO VZDĚLÁVÁNÍ V ROCE 2018 VSTUPENKA 1 1. Periodický zákon a periodický systém chemických prvků D.I.

Spektrometrie v infračervené oblasti OFS.1.2.1.1.0002.15 Místo GFKh Místo Čl. GF XI, vydání 1 Místo GF XII, část 1, OFS 42-0043-07 Infračervená spektra (vibrační spektra) (IR spektra) vznikají v důsledku

Shulina Zh.M. Chemie [Elektronický zdroj]: elektronický vzdělávací a metodický komplex / Zh.M. Shulina, O.Yu. Kovalik, Yu.V. Goryushkina; Sib. Stát průmyslový univ. - Novokuzněck: SibGIU, 2010. - 1 elektronický optický disk

COULOMETR "Expert 006" 23192 ve Státním registru SI RF Univerzální přesný coulometr pro řešení široké škály chemických analytických problémů při určování hmotnosti látky obsažené v roztoku ve formě

1. Místo akademické disciplíny (modulu) ve struktuře vzdělávacího programu Program je sestaven v souladu s požadavky Federálního státního vzdělávacího standardu pro vysoké školství v oblasti přípravy 03/09/02 „Informační systémy a technologie”

STANOVENÍ OBSAHU AMONIA VE VODĚ. Proč potřebujete znát obsah amonia v pitné vodě a bazénové vodě? Přítomnost amonného iontu ukazuje na přítomnost organické hmoty živočišného původu ve vodě.

Chemie 1. Základní chemické pojmy. Předmět chemie. Tělesa a látky. Základní metody poznání: pozorování, měření, popis, experiment. Fyzikální a chemické jevy. Bezpečnostní předpisy

PRAKTICKÁ LEKCE 6 z oboru FYZIKÁLNÍ A CHEMICKÉ METODY ANALÝZY JADERNÝCH MATERIÁLŮ spektrofotometrie Fotokolorimetrická analýza (molekulární absorpční spektroskopie) se týká optické

DOMÁCÍ ÚKOL PRO STUDENTY LÉKAŘSKÉ FAKULTY, NAVY lekce 1 Téma: Úvodní lekce Bezpečnostní opatření. Hydrolýza solí. Komplexační reakce. např. str. 94-146. LEKCE 2 Téma: Úvod do titrimetrie

Federální soubor učebnic Základní odborné vzdělávání Kovoobráběcí nástroje a nástroje MDT 681 BBK 20.4.1 K64 Recenzenti: učitel odborných oborů Ya, V.

Přednáška 15 Elektrická vodivost elektrolytů Otázky. Elektrolyty. Elektrolytická disociace. Iontová mobilita. Ohmův zákon pro elektrolyty. Elektrolýza. Faradayovy zákony. Stanovení náboje iontů. 15.1.

PRVNÍ VYŠŠÍ TECHNICKÁ INSTITUCE RUSKA MINISTERSTVO ŠKOLSTVÍ A VĚDY RUSKÉ FEDERACE federální státní rozpočtová vzdělávací instituce vyššího odborného vzdělávání

MINISTERSTVO ŠKOLSTVÍ A VĚDY RUSKÉ FEDERACE Federální státní rozpočtová vzdělávací instituce vyššího odborného vzdělávání "SAMARSKÁ STÁTNÍ UNIVERZITA" Vstupné

VZDĚLÁVACÍ STANDARD ZÁKLADNÍHO VŠEOBECNÉHO VZDĚLÁVÁNÍ CHEMIE Studium chemie na základní škole je zaměřeno na dosažení těchto cílů: osvojení si nejdůležitějších znalostí o chemických značkách, chemických pojmech, osvojení si nejdůležitějších vědomostí o chemických značkách, chemických pojmech.

FEDERÁLNÍ AGENTURA PRO TECHNICKÉ PŘEDPISY A METROLOGII CERTIFIKÁT SCHVÁLENÍ TYPU MĚŘICÍCH PŘÍSTROJŮ RU.С.31.001.А 23577 Platnost do 17. července 2017 NÁZEV

Kalendář a tématické plánování Předmět: Chemie Třída: 8 Hodin týdně: 2 Celkem hodin za rok: 72 I trimestr. Celkový počet týdnů: 10,6, celkový počet hodin: 22. Lekce 1 Sekce, téma lekce Počet hodin na téma Úvod

I. Plánované výsledky žáků zvládnutí základního vzdělávacího programu hl obecné vzdělání v chemii Absolvent se naučí: charakterizovat základní metody poznávání: pozorování, měření,

Přednáška 4 Spektroskopické metody analýzy Plán přednášek 1. Klasifikace spektrálních metod. 2. Atomová emisní spektrální analýza. 3. Atomová absorpční spektrometrie. 4. Molekulární absorpce

MINISTERSTVO ZDRAVÍ UKRAJINY Záporožský stát lékařská univerzitaÚstav analytické chemie INSTRUMENTÁLNÍ METODY ANALÝZY Modul 2 ELEKTROCHEMICKÉ A CHROMATOGRAFICKÉ METODY

JSC "AKVILON" METODY KVANTITATIVNÍ CHEMICKÉ ANALÝZY potravinářských surovin a potravinářských výrobků METODA MĚŘENÍ HMOTNOSTNÍHO ZLOMU KADMIA, OLOVA, MĚDI A ZINKU V POTRAVINÁŘSKÝCH VÝROBCÍCH

Měření hodnoty pH vody (pH) potenciometrickou metodou Proč potřebujete znát hodnotu pH pitné vody, vody na mytí a koupání? Hodnota pH je důležitá vlastnost kvalitní

Elektrochemie (přednášky, #5) Doktor chemických věd, profesor A.V. Státní univerzita Churikov Saratov pojmenovaná po N.G. Chernyshevsky Institute of Chemistry Aplikace Debye-Hückelovy teorie na slabé elektrolyty

2 Plánované výsledky zvládnutí akademického předmětu Student by měl v důsledku studia chemie znát/rozumět: chemická symbolika: znaky chemických prvků, vzorce chemické substance a chemické rovnice

LÍSTKY ZKOUŠKY KE STÁTNÍ ZÁVĚREČNÉ CERTIFIKACE Z CHEMIE PRO PROGRAMY ZÁKLADNÍHO VŠEOBECNÉHO VZDĚLÁVÁNÍ Lístek 1 1. Periodický systém chemických prvků D. I. Mendělejeva a struktura atomů:

Federální státem financovaná organizace"Státní regionální středisko pro normalizaci, metrologii a zkušebnictví v regionu" (FBU "TSSM") Pas 1,7-0015 státního normalizačního útvaru 3. kategorie jmen.

1 Moskevská státní univerzita I.A.Tyulkova. M.V.Lomonosov TĚŽKÝ ÚKOL? ZAČÍNÁME POŘÁDNĚ... V tomto článku se podíváme na několik problémů na téma "Elektrolýza" z těch, které byly nabízeny u přijímacích zkoušek z chemie

Metrologická služba Rosenergoatom Concern OJSC Kirillov I.A., hlavní metrolog Rosenergoatom Concern OJSC - vedoucí výzkumného centra pro výrobu elektrické a tepelné energie ruského koncernu

PŘEDNÁŠKA 2 Obecná problematika základů metrologie a měřicí techniky V praktickém životě se lidé zabývají měřením všude. Na každém kroku jsou měření takových veličin jako délka, objem, hmotnost, čas

ANALÝZA ABSORPČNÍHO SPEKTRA BAREVNÉ LÁTKY Levin S.S. Státní technologická univerzita Kuban Krasnodar, Rusko Vlastnost molekul a atomů absorbovat světlo určité vlnové délky, charakteristické

Příloha k certifikátu 42340 list 1 o schválení typu měřidla celkem listů 4 POPIS TYPU MĚŘICÍCH PŘÍSTROJŮ Modely analyzátorů rtuti Mercur, Mercur Plus, Mercur AA, Mercur AA Plus,

MDT 621.446 MATEMATICKÉ MODELOVÁNÍ PARAMETRŮ MĚŘICÍ BUŇKY SYSTÉMU PRO STANOVENÍ KONCENTRACE IONTŮ TĚŽKÝCH KOVŮ V ODPADNÍCH VODÁCH GALVANICKÝCH VÝROB Kochergin A.G. student; Borisov

Doporučení pro využívání elektronických výukových zdrojů portálu FCIOR v souladu s didaktickými celky Státního vzdělávacího standardu a tématy učebnice 8. ročníku Téma Metody poznávání látek a chemických jevů Látkové obsahy vyuč.

WorldSkills Russia Soutěžní zadání Laboratorní chemická analýza Kompetence: Moduly: „Laboratorní chemická analýza“ „Kontrola kvality anorganických látek“ „Kontrola kvality organických látek“

1 2 1. Seznam plánovaných výsledků učení pro obor (modul) korelovaný s plánovanými výsledky zvládnutí vzdělávacího programu 1.1 Seznam plánovaných výsledků učení pro obor

STANDARD ZÁKLADNÍHO VŠEOBECNÉHO VZDĚLÁVÁNÍ CHEMIE Studium chemie na úrovni základního všeobecného vzdělání směřuje k dosažení těchto cílů: osvojení si nejdůležitějších znalostí o základních pojmech a zákonitostech.

Plánované výsledky zvládnutí akademického předmětu "Chemie" Požadavky na úroveň přípravy absolventů V důsledku studia chemie musí student: znát/rozumět: - chemické značky: chemické značky



Novinka na webu

>

Nejoblíbenější